pembahasan txc fix

6
PEMBAHASAN Pengukuran Panjang Gelombang Maksimum Parasetamol Pada umumnya analisa kuantitatif yang menggunakan instrument spektrofotometer membutuhkan penentuan panjang gelombang maksimum, dimana panjang gelombang maksimum merupakan panjang gelombang yang memberikan absorbansi maksimal terhadap kompleks warna yang terbentuk dari analit. Penentuan panjang gelombang maksimal dilakukan dengan membuat kurva hubungan antara absorbansi dengan panjang gelombang dari suatu larutan baku pada konsentrasi tertentu. Dalam kegiatan praktikum penentuan panjang gelombang maksimal, terlebih dahulu diasumsikan absorban larutan adalah pada 0,434, sehingga dapat ditentukan konsentrasi larutan yang akan dibuat dengan menggunakan persamaan lambert – beer yang mana didapatkan konsentrasi larutan yang dapat memberikan absorbansi 0,434 adalah 6,5 µg/mL. sehingga dari larutan stok baku yang dibuat dilakukan pemipetan sebanyak 6,5 mL yang selanjutnya dilarutkan dengan aquades hingga volume 10 mL yang kemudian diukur dengan panjang gelombang 220 – 300 nm dan didapatkan panjang gelombang maksimum pada 241 nm, sehingga dalam penentuan kadar parasetamol digunakan panjang gelombang tersebut. Penggunaan panjang gelombang maksimal dalam analisa kuantitatif dengan spektrofotometer merupakan hal yang penting, hal ini dikarenakan : a. Pada panjang gelombang maksimal, kepekaanya juga maksimal karena pada panjang gelombang maksimal tersebut perubahan

Upload: rinarastuti

Post on 27-Sep-2015

220 views

Category:

Documents


1 download

TRANSCRIPT

PEMBAHASAN

Pengukuran Panjang Gelombang Maksimum ParasetamolPada umumnya analisa kuantitatif yang menggunakan instrument spektrofotometer membutuhkan penentuan panjang gelombang maksimum, dimana panjang gelombang maksimum merupakan panjang gelombang yang memberikan absorbansi maksimal terhadap kompleks warna yang terbentuk dari analit. Penentuan panjang gelombang maksimal dilakukan dengan membuat kurva hubungan antara absorbansi dengan panjang gelombang dari suatu larutan baku pada konsentrasi tertentu. Dalam kegiatan praktikum penentuan panjang gelombang maksimal, terlebih dahulu diasumsikan absorban larutan adalah pada 0,434, sehingga dapat ditentukan konsentrasi larutan yang akan dibuat dengan menggunakan persamaan lambert beer yang mana didapatkan konsentrasi larutan yang dapat memberikan absorbansi 0,434 adalah 6,5 g/mL. sehingga dari larutan stok baku yang dibuat dilakukan pemipetan sebanyak 6,5 mL yang selanjutnya dilarutkan dengan aquades hingga volume 10 mL yang kemudian diukur dengan panjang gelombang 220 300 nm dan didapatkan panjang gelombang maksimum pada 241 nm, sehingga dalam penentuan kadar parasetamol digunakan panjang gelombang tersebut. Penggunaan panjang gelombang maksimal dalam analisa kuantitatif dengan spektrofotometer merupakan hal yang penting, hal ini dikarenakan :a. Pada panjang gelombang maksimal, kepekaanya juga maksimal karena pada panjang gelombang maksimal tersebut perubahan absorbansi untuk setiap satuan konsentrasi adalah yang paling besar.b. Di sekitar panjang gelombang maksimal bentuk kurva absorbansi datar , dan pada kondisi tersebut hokum Lambert Beer akan terpenuhic. Jika dilakukan pengukuran ulang maka kesalahan yang disebabkan oleh pemasangan ulang panjang gelombang akan kecil sekali ketika digunakan panjang gelombang maksimal.

Ekstraksi dan Penetapan Kadar Parasetamol dari TabletProses preparasi diawali dengan penimbangan bobot tablet paracetamol sebanyak 13,56 mg. Berat dari tablet adalah 542,3 mg. Tablet yang telah ditimbang tersebut digerus hingga homogen. Kemudian ditimbang sebanyak 13,56 mg dan dilarutkan dengan 25 ml aquades dalam labu ukur lalu dikocok atau dihomogenkan selama 10 menit untuk mengoptimalkan proses pelarutan paracetamol dengan aquades. Larutan paracetamol hasil ekstraksi disaring dan dipipet sebanyak0,2 ml kemudian diencerkan dengan aquades dalam labu ukur 10 ml sampai tanda batas. Dalam praktikum ini dibuat 3 sampel dengan cara pengerjaan yang sama dalam sampel parasetamol yang sama sehingga mendapat tiga data hasil pengukuran. Larutan sampel parasetamol diukur absorbansinya pada panjang gelombang 241 nm dan diperoleh hasil absorbansi:a. sampel I: 0,670 b. sampel II: 0,589c. sampel III: 0,616Dari nilai absorbansi ini dapat dihitung kadar paracetamol dengan menggunakan persamaan regresi linear yang diperoleh pada kurva kalibrasi larutan standar paracetamol. Pembuatan Larutan Standar Untuk UJi LinierritasDidalam membuat kurva standar perlu dibuat beberapa konsentrasi larutan dari larutan stok baku parasetamol 0,01 mg/ml. Menurut Gandjar dan Rohman dalam bukunya yang berjudul Kimia Farmasi Analisis dicantumkan bahwa rentang absorbansi yang memberikan kesalah terkecil pada metode validasi adalah 0,2 0,8 A. Oleh sebab itulah dalam pembuatan kurva standar ini digunakan beberapa konsentrasi yang memberikan rentang absorbansi antara 0,2 sampai 0,8 A. Dan setelah diketahui bahwa rentang absorbansi yang memberikan kesalah terkecil adalah 0,2 0,8 A. Dimana, didalam pembuatan larutan ini, digunakan aquades. Setelah diketahui bahwa absorbansi maksimumnya 0,8 dan minimumnya 0,2 A, selanjutnya dihitung konsentrasi larutan yang harus dibuat dengan menggunakan rumus : A = .b.c, dimana nilai A adalah absorbansi yang ingin dicapai, bernilai 0,2-0,8 dan b adalah 1. Dari sini kita dapat menentukan konsentrasi berpakah dari absorbansi maksimum dan minimum.Setelah dilakukan perhitungan, didapat bahwa absorbansi maksimum, didapat pada konsentrasi 10 mg/ml sedangkan absorbansi minimum pada konsentrasi 3 mg/ml, sehingga dari hasil ini didapat bahwa konsentrasi larutan standar yang dibuat adalah.. Untuk membuat larutan tersebut dibuat dari larutan stok baku parasetamol 0,01 mg/ml dan diencerkan hingga volumenya menjadi 10 ml dengan menggunakan aquades. Untuk mengetahui berapa jumlah aquades yang dipipet, digunakanlah rumus pengenceran V1 x M1 = V2 x M2 . setelah didapat larutan standar dengan berbagai konsentrasi tersebut, selanjutnya dipindahkan masing masing larutan tersebut kedalam masing masing botol vial dan diberi label sesuai konsentrasi larutan standar.

Pembuatan kurva KalibrasiPembuatan kurva kalibrasi atau kurva standar bertujuan untuk mengetahui linieritas hubungan antara konsentrasi larutan standar dengan absorbansinya, sehingga praktikan tahu apakah langkah kerja yang dilakukan telah sesuai atau tidak. Agar memperoleh hasil akurat dalam penentuan absorbansi parasetamol pada sampel. Di dalam pembuatan kurva kalibrasi, digunakanlah hasil pengukuran absorbansi dari masing masing larutan standar yang telah dibuat dengan menggunakan spektrofotometer, pada panjang gelombang maksimum, yaitu #(isi ya ak gk punya data) nm. Didalam pengukuran dengan menggunakan spektrofotometer ini, digunakan kuvet yang terbuat dari kuarsa yang berbentuk persegi panjang. Dimana kuvet ini merupakan kuvet yang paling bagus untuk pengukuran absorbansi.Didalam pengukuran absorbansi ini, perlu dilakukan pembilasan pada kuvet dengan larutan yang akan diukur dan pastikan bagian kuvet yang berwarna bening bersih dengan Tissue kering dan jangan sampai tersentuh dengan tangan. Karena hal tersebut dapat mempengaruhi absorbansi.Setelah didapat absorbansi dari masing masing konsentrai larutan, dilakukan pembuatan kurva dengan memplot antara konsntrasi ( sumbu x) dan absorbansi sampel ( sumbu y), lalu titik tersebut dihubungkan dengan garis lurus. Selanjutnya ditentukan kelinieritasnya dengan menggunakan koefisien korelasi. Dimana kurva tersebut dapat dikatakan linear, jika nilai koefisien korelasinya mendekati satu (1). Dan setelah diplot dalam kurva, didapat hasil bahwa kurvanya hamper linier, dimana koefisien korelasinya mendekati satu, namun garis yang terbentuk tidak lurus. Penyimpangan dari garis lurus ini dapat disebabkan oleh adanya kekuatan ion yang tinggi, perubahan suhu, serta reaksi ikutan yang terjadi. Setelah data absorbansi dan konsentrasi dimasukkan dalam persamaan garis linier, diperoleh kurva yang membentuk garis lurus, dimana menyatakan bahwa kurva standar yang dibuat telah linier atau hubungan antara konsentrasi dan absorbansi sudah linier.Hal hal yang harus diperhatikanDidalam praktikum kali ini, ada beberapa hal yang hendaknya perlu diperhatikan, agar hasil yang didapat merupakan kondisi yang sesungguhnya dari sampel yang diperiksa , yaitu : Haluskan sampel parasetamol dari 20 tablet secara sempurna, baru ditimbang sesuai kebutuhan, dengan tujuan agar hasil yang dihasilkan representative. Gunakan peralatan yang bersih, bebas dari pengotor atau kontaminan serta dipastikan benar benar kering bila perlu dibilas terlebih dahulu dengan larutan kerja Teliti didalam melakukan penimbangan maupun pemipetan Gunakan kuvet yang bersih dan dibilas sebelumnya dengan larutan yang akan diukur absorbansinya Beri label pada masing masing larutan untuk mencegah terjadinya tertukarnya sampel. Pastikan sktrofotometer yang digunakan telah dipanaskan sebelumnya untuk mengoptimalkan kerja alat itu sendiri.