OPTIMASI KUAT TARIK MEMBRAN PERVAPORASI BERBASIS POLYETHERSULFONE-BIOPOLIMER DENGAN

RESPONSE SURFACE METHODOLOGY (RSM)

SKRIPSI

Oleh NADIYA FISRIANA PUTRI

135100600111007

PROGRAM STUDI TEKNOLOGI BIOPROSES JURUSAN KETEKNIKAN PERTANIAN FAKULTAS TEKNOLOGI PERTANIAN

UNIVERSITAS BRAWIJAYA MALANG

2017

OPTIMASI KUAT TARIK MEMBRAN PERVAPORASI BERBASIS POLYETHERSULFONE-BIOPOLIMER DENGAN

RESPONSE SURFACE METHODOLOGY (RSM)

Oleh NADIYA FISRIANA PUTRI

135100600111007

Sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Teknologi Pertanian

PROGRAM STUDI TEKNOLOGI BIOPROSES JURUSAN KETEKNIKAN PERTANIAN FAKULTAS TEKNOLOGI PERTANIAN

UNIVERSITAS BRAWIJAYA MALANG

2017

IDENTITAS TIM PENGUJI

Penguji 1

Nama : Yusuf Hendrawan, STP, M.App.Life.Sc, Ph.D

NIP : 198105162003121002

Penguji 2

Nama : La Choviya Hawa, STP, MP, Ph.D

NIP : 197803072000122001

Penguji 3

Nama : Dr.Ir. Bambang Dwi Argo, DEA

NIP : 19610701198611001

RIWAYAT HIDUP

Penulis dilahirkan di Jakarta pada 13 September 1995 dari ayah bernama Lutfi dan Ibu Sri Rahayu. Penulis menyelesaikan pendidikan di Taman Kanak Kanak Putra Darma kemudian Taman Kanan Kanak Aisyiyah 21 Rawamangun. Selanjutnya, penulis menyelesaikan pendidikan sekolah dasar di SD Muhammadiyah 24 Rawamangun pada tahun 2007, kemudian melanjutkan ke sekolah menengah pertama di SMP Negeri 92 Jakarta dengan tahun kelulusan 2010. Selanjutnya penulis melanjutkan ke sekolah menengah atas di SMA Negeri 12 Jakarta dan

menyelesaikan pendidikan pada tahun 2013. Pada tahun 2017 penulis berhasil menyelesaikan studi di Universitas Brawijaya, Malang pada program studi Teknologi Bioproses Jurusan Keteknikan Pertanian Fakultas Teknologi Pertanian. Selama masa studi, penulis aktif sebagai asisten praktikum mata kuliah Kimia Dasar dan Pindah Panas, anggota Kementrian Kominfo BEM FTP 2015, anggota bidang Infokom HIMATETA UB, serta berbagai macam kepanitiaan tingkat jurusan dan fakultas. Penulis memperoleh Juara 1 nasional Creative Campaign Competition, Festival Sadar Energi Nasional 2015 yang diselenggarakan oleh Universitas Diponegoro, Semarang, delegasi Indonesia untuk International Islamic University Malaysia Student Exchange pada 2016, peserta lomba pada International Biotechnology Competition and Exhibition 2017 yang diselenggarakan oleh Universiti Teknologi Malaysia di Johor, dan delegasi terpilih untuk kompetisi EUROINVENT 2017 di Iasi, Romania.

i

“sesungguhnya sesudah kesulitan, ada kemudahan” Al Insyirah, ayat 5

Karya ini saya persembahkan untuk

Ibu, Papa, serta alm. Ayah

Yang senantiasa mendukung dan mendoakan dengan tulus

Semoga karya ini bermanfaat dan menambah pengetahuan

serta wawasan

vi

NADIYA FISRIANA PUTRI. 135100600111007. Optimasi Kuat Tarik Membran Pervaporasi Berbasis Polyethersulfone-Biopolimer dengan Response Surface Methodology (RSM). Skripsi. Pembimbing I: Yusuf Hendrawan, STP. M.App.Life.Sc. Ph.D. Pembimbing II: La Choviya Hawa, STP. MP. Ph.D

RINGKASAN

Teknologi membran berperan sebagai unit operasi pemisahan pada berbagai jenis substrat, salah satunya adalah pemisahan gas yaitu pervaporasi (PV). Teknologi membran mempunyai keunggulan sebagai pemisah gas antara lain penggunaan alat yang lebih ringan, intensitas pekerja yang rendah, maintenance rendah, konsumsi energi rendah, dan eco-friendly. Polyethersulfone (PES) dipilih sebagai membran

support karena memiliki kekuatan mekanik, selektivitas kimia tinggi, selektivitas termal tinggi dan pembentukan film yang sempurna. Sementara, biopolimer yang digunakan, yaitu alginat dan kitosan sebagai coating membran mempunyai sifat yang

hidrofilik, kemampuan pelekatan yang kuat pada membran support, biokompatibel, dan mudah dimodifikasi secara kimia karena gugus kimianya yang reaktif. Karakterisasi sifat mekanik perlu dilakukan untuk mengetahui kekuatan membran terhadap gaya yang berasal dari luar dan destruktif, salah satunya adalah kuat tarik. Kuat tarik adalah gaya maksimum yang dapat ditahan oleh film selama pengukuran berlangsung. Beberapa komposisi membran telah dibuat dan divariasi sedemikian rupa untuk mendapatkan membran yang optimal. Optimasi dengan Response Surface Methodology (RSM) pada kuat tarik untuk

mendapatkan konsentrasi optimal alginat kitosan sehingga membran mempunyai nilai kuat tarik yang optimal. Penelitian terbagi dalam dua tahap, yaitu penelitian pendahuluan dan penelitian utama. Penelitian pendahuluan terdiri dari proses pembuatan membran sampai dengan pengujian kuat tarik. Penelitian utama terdiri dari pengumpulan data hasil kuat tarik sampai dengan validasi kondisi optimal. Pada rancangan Central Composite Design (CCD), level rendah yang

vii

dimasukkan untuk kedua faktor adalah konsentrasi 2% dan level tingginya konsentrasi 4%, dengan total 13 kali ulangan. Selanjutnya, hasil uji kuat tarik membran dari rancangan CCD dimasukkan sebagai Response pada program Design Expert

10.0. Didapatkan pemilihan model yang disarankan adalah model kuadratik. Sementara pada hasil optimasi yang dilakukan didapatkan hasil solusi optimal 3,247% untuk konsentrasi alginat, 2,909% konsentrasi kitosan menghasilkan nilai kuat tarik sebesar 0,242 kgf/cm2 atau 0,0237 MPa dengan nilai desirability

sebesar 0,836. Setelah didapatkan kondisi optimum, tahap terakhir adalah melakukan validasi secara eksperimental. Hasil yang didapatkan nilai kuat tarik yang dihasilkan dari rata-rata pengujian 3 sampel adalah sebesar 0,245 kgf/cm2 atau 0,024 MPa dimana nilai ini berbeda 1,2% dari hasil yang diprediksi program. Nilai tersebut dapat dikatakan valid karena nilai tersebut masih dalam ambang batas error yang dapat diterima

atau dibawah 5%

Kata Kunci: kuat tarik, membran, optimasi, Response Surface Methodology

viii

NADIYA FISRIANA PUTRI. 135100600111007. Tensile Strength Optimization Membrane Pervaporation Polyethersulfone-Biopolymer Based using Response Surface Methodology. Undergraduate Thesis. Supervisor I: Yusuf Hendrawan, STP. M.App.Life.Sc. Ph.D. Supervisor II: La Choviya Hawa, STP. MP. Ph.D

SUMMARY

Membrane technology is applied as separation unit on different type of substrates, one of the type is gas separation called pervaporation (PV). Membran technology offers several benefits as gas separation such as lightweight tools, low labor intensity, low maintenance, low energy consumption, and also eco-friendly. Polyethersulfone (PES) is selected as membrane support because of its mechanical strength, high chemical selectiveness, high thermal selectiveness, and good film formation. While the biopolymers used in this research are alginate and chitosan as membrane coating. Alginate and chitosan are hydrophillic, strong adhesion on membrane support, biocompatible, and easy to modified chemically because if its reactiveness. Characterization of mechanical properties must be performed to know the membrane strength from outside destructive force, such as tensile strength. Tensile strength is the maximum force that can be detained during testing. Some of membrane composition has been made and variated to gained the optimum result. Optimization using Response Surface Methodology (RSM) on tensile strength to gain the optimum consentration of alginate and chitosan with the result that membrane has the optimum tensile strength. This research divided into two steps, first step is preliminary research and the second step is main research. Preliminary research consists from membrane making to tensile strenght testing. While main reserach consists from collecting tensile strength testing data to validation of optimum condition. In Central Composite Design (CCD), data entered, 2% as low level and 4% as high level with total 13 runs. Next, the result of membrane

ix

tensile strength test of CCD are inserted as Response in Design Expert 10.0. The suggested model is quadratic, while optimization result are 3,247% as alginate concentration, 2,909% as chitosan concentration, 0,242 kgf/cm2 or 0,0237 Mpa as predicted tensile strength with desirability 0,836. After getting the optimum condition, the final step is experimental validation. Average actual result of tensile strength from three samples is 0,245 kgf/cm2 or 0,024 MPa which is 1,2% difference to predicted tensile strength. Actual result of tensile strength can be considered valid because it’s still acceptable error limits or below 5% error Keyword: Membrane, Optimization, Response Surface

Methodology, Tensile strength

x

KATA PENGANTAR

Segala puji dan rasa syukur bagi Allah SWT yang Maha

Pengasih dan Penyayang atas segala rahmat dan hidayahNya, serta shalawat dan salam yang dicurahkan Rasulullah SAW kepada umatnya, penyusun dapat menyelesaikan skripsi yang berjudul “Optimasi Kuat Tarik Membran Pervaporasi Berbasis Polyethersulfone-Biopolimer dengan Response Surface Methodology (RSM)”. Penyusunan skripsi ini merupakan salah

satu syarat untuk mencapai gelar Sarjana S-1 pada Program Studi Teknologi Bioproses, Fakultas Teknologi Pertanian, Universitas Brawijaya.

Pada kesempatan kali ini penyusun ingin menyampaikan rasa hormat dan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada: 1. Allah SWT, yang telah merestui dan memudahkan proses

pembuatan laporan dan memberikan ide, kesabaran serta nikmat yang tak terbatas terhadap penulis

2. Pak Yusuf Hendrawan, STP. M.App.Life.Sc. Ph.D sebagai dosen pembimbing I yang telah membimbing dengan sabar dan memberi saran serta kritik membangun untuk memperbaiki kualitas skripsi

3. Ibu La Choviya Hawa, STP. MP.Ph.D sebagai dosen pembimbing II yang telah membimbing penyusun dengan sabar dalam penulisan skripsi

4. Pak Dr. Ir. Bambang Dwi Argo, DEA, sebagai dosen penguji yang telah bersedia mengevaluasi skripsi penulis sehingga menjadi lebih baik dan sebagai pemberi sponsor terhadap penelitian yang dilakukan

5. (Alm) Ayah, Ibu, dan Papa, sebagai orang tua yang selalu memberikan doa sepanjang hidup, semangat dan dukungan berupa moral dan materil yang tak ternilai, serta Alysha Firantiani Putri, yang selalu siap siaga membantu dalam kondisi apapun

6. Seluruh Dosen Teknologi Bioproses yang telah bersedia membantu penyusun dalam konsultasi skripsi

7. Primacita Nahlia Rahmi dan Astriviana Santiari sebagai partner skripsi yang bersedia mendengar keluh kesah setiap hari

xi

8. Imam Mubyar Surastra, partner bertahun tahun yang selalu mendengarkan dan memberi semangat, mengantar dan menjemput setiap hari ke kampus

9. Putri Ghassani, May Kurnia, Lailatul Masyrifa, Dian Rahmat, Alik Rangga, Hanifa Putri, Juli Erwanda, Naily Ulya, teman teman perskripsian laboratorium TPPHP dan teman teman Teknologi Bioproses sebagai penyemangat yang selalu suportif selama masa pembuatan laporan

10. Teman teman kontrakan condo P280, Sally dan penghuni tidak tetapnya, serta teman teman Awas Ubi Kayu yang selalu jadi tempat pelepas penat

Penulisan skripsi ini masih memiliki kekurangan karena keterbatasan pengetahuan, dan pengalaman, sehingga diharapkan saran dan kritik yang diberikan dapat memperbaiki skripsi ini menjadi lebih berkualitas. Semoga skripsi ini dapat bermanfaat baik untuk masyarakat, pemerintah, pihak terkait maupun penulis.

Malang, 31 Juli 2017 Penulis

Nadiya Fisriana Putri

xii

DAFTAR ISI LEMBAR PERSETUJUAN .................................................... i LEMBAR PENGESAHAN ..................................................... ii RIWAYAT HIDUP .................................................................. iii LEMBAR PERUNTUKKAN ................................................... iv PERNYATAAN KEASLIAN ................................................... v RINGKASAN ......................................................................... vi SUMMARY ............................................................................ viii KATA PENGANTAR ............................................................. x DAFTAR ISI .......................................................................... xii DAFTAR TABEL ................................................................... xiv DAFTAR GAMBAR ............................................................... xv DAFTAR LAMPIRAN ............................................................ xvi DAFTAR ISTILAH………………………………………………..xvii I. PENDAHULUAN ................................................................ 1

1.1 Latar Belakang .............................................................. 1 1.2 Rumusan Masalah;........................................................ 3 1.3 Tujuan Penelitian ........................................................... 3 1.4 Manfaat Penelitian ......................................................... 4 1.5 Batasan Penelitian ........................................................ 4

II. TINJAUAN PUSTAKA ...................................................... 6 2.1 Pengertian Membran ..................................................... 6 2.2 Metode Pembuatan Membran ....................................... 7 2.3 Polyethersulphone (PES) .............................................. 9 2.4 Kitosan .......................................................................... 9 2.5 Alginat ........................................................................... 10 2.6 Membran Komposit ....................................................... 10 2.7 Kuat Tarik Membran ...................................................... 11 2.8 Metode Response Surface Methodology ....................... 11 2.9 Penelitian Terdahulu...................................................... 11

III. METODE PENELITIAN .................................................... 13 3.1 Waktu dan Tempat Penelitian ........................................ 13 3.2 Alat dan Bahan .............................................................. 13

3.2.1 Alat ...................................................................... 13 3.2.2 Bahan .................................................................. 14

3.3 Metode Penelitian .......................................................... 14 3.4 Prosedur Penelitian ....................................................... 16

3.4.1 Penelitian Pendahuluan ....................................... 16

xiii

3.4.2 Penelitian Utama .................................................. 17 3.4.3 Diagram Alir Penelitian ......................................... 21 3.4.4 Pengujian Kuat Tarik Membran Hasil Optimasi .... 25

3.4 Analisa Data .................................................................. 25 IV. HASIL DAN PEMBAHASAN ............................................ 27

4.1 Optimasi Menggunakan RSM ........................................ 27 4.1.1 Analisis Pemilihan Model Statistik ........................ 28 4.1.1.1 Sequential Model Sum of Squares............28

4.1.1.2 Lack of Fit Tests ...................................... 30 4.1.1.3 Model Summary Statistics ....................... 31 4.1.2 Analysis of Variance (ANOVA) ............................. 32 4.1.3 Respon Kuat Tarik Membran PES-Biopolimer ...... 37 4.1.4 Optimasi Respon Kuat Tarik Membran PES-

Biopolimer ............................................................ 38 4.1.5 Validasi Kondisi Optimum Hasil Prediksi Model ... 41

V. PENUTUP ......................................................................... 44

5.1 Kesimpulan .................................................................... 44 5.2 Saran ............................................................................. 44

DAFTAR PUSTAKA .............................................................. 46

xiv

DAFTAR TABEL

Nomor Teks Halaman

3.1 Metode RAK 2 faktorial ....................................... 15

3.2 Desain rancangan CCD ...................................... 18

3.3 Desain RSM dua faktor ....................................... 19

4.1 Data hasil penelitian pada Design Expert 10.0.... 27

4.2 Pemilihan model berdasarkan Sequential Model

Sum of Square ................................................... 29

4.3 Pemilihan model berdasarkan Lack of Fit Tests .. 30

4.4 Pemilihan model berdasarkan Model Summary

Statistics ............................................................. 31

4.5 Hasil ANOVA respon kuat tarik membran PES-

biopolimer ........................................................... 33

4.6 Data hasil penelitian dan prediksi kuat tarik ........ 35

4.7 Batasan untuk mengoptimalkan respon .............. 38

4.8 Solusi optimal berdasarkan RSM ........................ 39

4.9 Hasil validasi prediksi dan aktual model Design

Expert 10.0 ......................................................... 41

xv

DAFTAR GAMBAR

Nomor Teks Halaman 2.1 Proses Sintering................................................... 8

3.1 Diagram Alir Penelitian Pendahuluan ................... 21

3.2 Diagram alir penelitian utama............................... 22

3.3 Diagram Alir Pembuatan Membran Tak Berpori pada

Penelitian Utama ................................................. 23

3.4 Diagram Alir Pembuatan Membran Selektif Berpori

pada Penelitian Utama......................................... 24

4.1 Perbandingan Nilai Aktual dan Nilai Prediksi Respon

Kuat Tarik Membran PES-Biopolimer............. 36

4.2 Grafik Kontur Respon Kuat Tarik Membran PES-

Biopolimer ............................................................ 37

4.3 Grafik 3D Respon Kuat Tarik Membran PES-

Biopolimer ............................................................ 37

4.4 Grafik Desirability Interaksi Konsentrasi Alginat dan

Konsentrasi Kitosan Terhadap Kuat Tarik Membran

dalam Bentuk Kontur ........................................... 40

4.5 Grafik Desirability Interaksi Konsentrasi Alginat dan Konsentrasi Kitosan Terhadap Kuat Tarik Membran dalam Bentuk Kontur ........................................... 40

1

I. PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Bioetanol adalah salah satu biofuel yang terus dikembangkan oleh peneliti di Indonesia karena ketersediaan biomassa sebagai bahan baku yang melimpah (Prihandana dan Hendro, 2007). Sebelum dapat digunakan, proses pemisahan dan pemurnian bioetanol merupakan langkah penting yang harus dilalui, karena bioetanol yang dapat digunakan sebagai biofuel harus memiliki kemurnian minimal 99,5 %. Teknologi yang telah banyak digunakan pada tahap ini adalah distilasi konvensional (Uragami, 2005). Pervaporasi (PV) adalah salah satu proses pemisahan dengan menggunakan membran dengan gaya dorong perbedaan tekanan dimana kemampuan pervaporasi dalam memisahkan campuran azeotrop dapat dikatakan sederhana tanpa penambahan zat kimia (Shao dan Huang, 2007). Teknologi membran dapat berperan sebagai unit operasi pemisahan pada berbagai jenis substrat dengan tujuan akhir produk yang berbeda-beda. Teknologi membran banyak berperan dalam proses pemisahan gas karena beberapa keunggulan yang ditawarkan antara lain: penggunaan alat yang lebih ringan, intensitas pekerja yang rendah, maintenance

rendah, konsumsi energi rendah, dan biaya yang rendah. Membran yang terbuat dari polimer dan kopolimer dalam bentuk flat film atau hollow fiber banyak digunakan untuk pemisahan

gas (Wenten, 2016). Alginat merupakan polimer ionik hidrofilik sehingga larut dalam air dan tidak stabil dalam larutan yang mengandung air. Sebagai membran, lapisan film alginat bersifat rapuh dan mengalami penurunan fluks jika digunakan secara terus menerus. Kemudian, membran kitosan memiliki permeabilitas cukup tinggi karena kemampuannya mengikat air dan meloloskan etanol, meskipun juga memiliki beberapa kelemahan. Sama seperti alginat, membran kitosan sangat hidrofilik dan dapat kehilangan kestabilan dalam larutan yang mengandung air atau bersifat asam dengan pH sekitar 4, serta memiliki kekuatan mekanik yang rendah (Pratiwi, 2005). Alginat yang merupakan polianionik dan kitosan yang merupakan

2

polikationik bila dilarutkan pada kondisi yang tepat dapat berinteraksi satu sama lain melalui gugus amino dari kitosan (Kaban dkk, 2006). Pengembangan berikutnya berdasarkan pada membran komposit yang mempunyai lapisan selektif tipis tidak berpori diatas permukaan lapisan penyokong (support) yang berpori (Huang, 2007). Membran komposit menawarkan permeabilitas dan kekuatan mekanik yang tinggi sementara selektivitas ditentukan oleh lapisan tipis tidak berpori (Pratiwi, 2005). PES (Polietersulphone) dipilih sebagai membran support, karena memiliki kekuatan mekanik, selektivitas kimia dan termal yang tinggi serta pembentukan film yang sempurna (Susanto dan Ulbritch, 2009). Penggunaan kitosan dan alginat sebagai lapisan tipis tidak berpori didasarkan pada sifat hidrofilik, kemampuan pelekatan film yang bagus, pelekatan (adhesion) yang kuat pada support, biokompatibel, dan mudah dimodifikasi

secara kimia karena gugus kimia amino pada kitosan dan gugus amina pada alginat yang reaktif (Uragami, 2005). Karakterisasi sifat mekanik perlu dilakukan untuk mengetahui kekuatan membran terhadap gaya yang berasal dari luar, yang bersifat destruktif terhadap membran, misalnya adalah kuat tarik. Kuat tarik adalah gaya maksimum yang dapat ditahan oleh film selama pengukuran berlangsung. Kekuatan tarik dipengaruhi oleh bahan pemplastis yang ditambahkan dalam proses pembuatan film. Sedangkan persen pemanjangan saat putus merupakan perubahan panjang maksimum film sebelum terputus (Anita et al, 2013).

Optimasi perlu dilakukan untuk mendapatkan nilai konsentrasi alginat dan kitosan supaya menghasilkan kuat tarik yang optimum. Optimasi dengan metode konvensional membutuhkan waktu yang lama dan mahal (Vohra dan Satyanarayana, 2002). Dalam menggunakan metode konvensional sekali percobaan, hanya satu variabel yang divariasikan sehingga variabel satu dengan yang lain tidak diketahui dengan jelas. Tiap variabel diasumsikan independen satu sama lain sehingga perlu dilakukan banyak uji secara bertahap dan akan ada banyak variabel yang dipelajari. Proses optimasi secara normal membutuhkan waktu yang lama dengan biaya mahal (Saravanakumar, 2010). Oleh karena itu, prosedur

3

optimasi dapat dilakukan dengan mudah menggunakan response surface methodology. Response surface methodology merupakan suatu model

untuk mempelajari faktor yang mempengaruhi respon secara bersamaan tanpa banyak percobaan yang dilakukan. Teknik optimasi dengan response surface methodology dilakukan untuk

mendapatkan solusi terbaik dari kombinasi variabel seperti konsentrasi alginat dengan konsentrasi kitosan. Kelebihan teknik response surface methodology adalah untuk meminimalkan waktu, tenaga, dan biaya (Adinarayana et al,

2002). Dalam penelitian ini polimer PES digunakan sebagai bahan baku utama pembuat membran pervaporasi dengan lapisan coating alginat dan kitosan yang dicampur. Beberapa komposisi

membran telah dibuat untuk mendapatkan permukaan membran yang optimal. Penggunaan metode optimasi dengan metode respon permukaan pada kuat tarik membran untuk mendapatkan konsentrasi optimal alginat dan kitosan sehingga membran mempunyai nilai kuat tarik yang optimal.

1.2 Rumusan Masalah

Berdasarkan latar belakang tersebut, rumusan masalah dari penelitian ini adalah sebagai berikut:

1. Bagaimana pengaruh antara konsentrasi alginat dan konsentrasi kitosan terhadap kuat tarik pada membran PES-Alginat-Kitosan?

2. Bagaimana nilai optimal kuat tarik yang dihasilkan dengan menggunakan response surface methodology

(RSM)?

1.3 Tujuan Penelitian

Adapun tujuan dari penelitian ini adalah sebagai berikut: 1. Mengetahui pengaruh antara konsentrasi alginat dan

kitosan terhadap kuat tarik pada membran PES-Alginat-Kitosan

2. Mengetahui nilai optimal yang dihasilkan dari pengoptimasian membran PES-alginat-kitosan dengan metode respon permukaan

4

1.4 Manfaat Penelitian

Manfaat yang diharapkan dari penelitian ini adalah sebagai berikut: 1. Bagi Penulis

1) Mengetahui pengaruh antara komposisi alginat dan kitosan terhadap kuat tarik membran

2) Mengetahui nilai optimal yang dihasilkan dari pengoptimasian membran PES-alginat-kitosan dengan response surface methodology

3) Menambah pengetahuan dan wawasan serta dapat mengaplikasikan dan mensosialisasikan ilmu yang didapat selama masa perkuliahan

2. Bagi Peneliti Selanjutnya

1) Penelitian ini dapat dijadikan salah satu acuan untuk penelitian lanjutan mengenai membran PES-Alginat-Kitosan dengan metode respon permukaan sehingga hasil yang didapatkan lebih baik dari penelitian penelitian yang sudah dilakukan

3. Bagi Masyarakat

1) Memberikan informasi mengenai pemanfaatan PES, alginat, dan kitosan untuk dijadikan membran pervaporasi dengan komposisi alginat dan kitosan untuk menghasilkan membran dengan kuat tarik yang optimum

2) Meningkatkan perkembangan teknologi dalam pemanfaatan PES, alginat, dan kitosan sebagai bahan baku pembuatan membran yang optimum

1.5 Batasan Masalah

Dalam penelitian ini, batasan masalah dibuat supaya pembahasan penelitian ini terarah dengan fokus dan benar. Adapun batasan masalah dalam penelitian ini adalah sebagai berikut:

1. Penelitian yang dilakukan adalah skala laboratorium 2. Penelitian ini menggunakan bahan baku utama polimer

polyethersulfone (PES)

3. Penelitian ini menggunakan konsentrasi PES 13% bersumber dari referensi penelitian terdahulu

5

4. Penelitian ini menggunakan optimasi response surface methodology (RSM)

5. Penelitian ini menggunakan software Design Expert 10.0

6. Penelitian ini tidak membahas aspek energi dan ekonomi 7. Penelitian ini menggunakan suhu 40 ⁰C dan lama

pengovenan selama 24 jam 8. Tidak membahas pembuatan bahan baku seperti

pembuatan PES, alginat, kitosan, larutan NMP, dan asam asetat glasial

9. Membran akan digunakan untuk pervaporasi bioetanol

6

II. TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Pengertian Membran

Secara definitif, membran dapat diartikan sebagai lapisan tipis semipermeabel yang berada diantara dua fasa dan berfungsi sebagai media pemisah yang selektif. Perpindahan massa melalui membran terjadi jika suatu gaya dorong (driving force) diberikan pada komponen dalam umpan. Proses proses berbasis membran dapat diklasifikasikan berdasarkan gaya dorongnya. Proses mikrofiltrasi (MF), ultrafiltrasi (UF), nanofiltrasi (NF) dan reverse osmosis (RO) adalah contoh

proses membran yang menggunakan perbedaan tekanan sebagai gaya dorongnya. Proses membran lainnya menggunakan perbedaan tekanan sebagai gaya dorong perbedaan konsentrasi, seperti gas separation (GS), pervaporasi (PV), membran cair dan dialisis; perbedaan temperatur, seperti membrane distillation (MD) dan termo-

osmosis; dan perbedaan potensial listrik, seperti elektrodialisis (ED), elektrodeionisasi (EDI) dan elektrolisis (Wenten, 2016). Berdasarkan asalnya, membran dibagi menjadi membran alami dan sintetis. Membran alami dibuat dari selulosa. Sedangkan contoh membran sintetik seperti poliamida, polisulfon, dan polikarbonat (Widayanti, 2013). Berdasarkan struktur dan prinsip pemisahannya, membran dibagi menjadi (Mulder, 1996): a. Membran berpori.

Membran ini memiliki ruang terbuka atau kosong. Ada berbagai jenis pori dalam membran. Pemisahan menggunakan membran ini berdasarkan ukuran porinya. Jenis membran ini digunakan untuk pemisahan mikrofiltrasi dan ultrafiltrasi. Berdasarkan ukuran kerapatan pori, membran dapat dibagi menjadi tiga, yaitu, (i) makropori (ukuran pori >50 nm), (ii) Mesopori (ukuran pori antara 2 -50 nm), dan (iii) mikropori (ukuran pori

7

b. Membran non-pori Membran yang dapat digunakan untuk memisahkan molekul dengan ukuran yang sama, baik dalam bentuk gas maupun cairan. Membran non pori adalah membran berupa lapisan tipis dengan ukuran pori kurang dari 0,001 µm. Membran non-pori digunakan untuk pemisahan gas dan pervaporasi, jenis membran dapat berupa membran komposit atau membran asimetrik. Pemisahannya berdasarkan pada kelarutan dan perbedaan kecepatan difusi dari partikel

c. Carrier membrane (membran pembawa)

Mekanisme perpindahan massa pada membran jenis ini tidak ditentukan oleh membran atau material dari membran, tetapi ditentukan oleh molekul pembawa yang spesifik yang memudahkan prpindahan spesifik terjadi. Selektivitas yang tinggi dapat dicapai jika menggunakan carrier khusus, misalnya komponen khusus yang berupa cairan atau gas, dan ionik atau non-ionik.

Teknologi membran dapat menjadi aplikasi teknologi yang sangat penting bagi industri terlihat dari banyaknya industri menggunakan aplikasi membran dewasa ini karena mempunyai keunggulan seperti konsumsi energi yang rendah, mudah dioperasikan, efisiensi tempat karena bentuknya tidak memakan banyak tempat, dan tidak ada produk samping karena membran merupakan salah satu teknologi bersih (Bahar, 2010). 2.2 Metode Pembuatan Membran

Sejumlah teknik yang berbeda dapat digunakan untuk pembuatan membrane sintesis baik itu membran polimer organik maupun anorganik. Teknik yang cukup penting dalam pembuatan membrane adalah : (i) sintering, (ii) stretching, (iii) track-etching, (iv) template-leaching, (v) inversi fasa, dan (vi) coating (Pratiwi, 2005).

a. Sintering. Pada teknik sintering, serbuk dengan ukuran tertentu dikompresi dan di-sintering pada suhu tinggi.

Pori akan terbentuk ketika batas antar permukaan di partikel hilang. Teknik ini akan menghasilkan membran dengan ukuran pori 0,1 sampai 10 µm. Alur proses sintering disajikan pada Gambar 2.1

8

Gambar 2.1 Proses Sintering

b. Streching. Pembuatan membran dengn teknik stretching dilakukan untuk bahan polimer yang semi

kristalin, dimana film dari bahan polimer semi kristalin ditarik searah dengen proses ekstruksi. Ketika stres mekanik dilakukan, maka akan terjadi sedikit pemutusan dan terbentuk struktur pori dengan ukuran 0,1 sampai 0,3 µm.

c. Track-etching. Metode dimana film ditembak oleh partikel radiasi energi tinggi tegak lurus ke arah film. Partikel akan merusak matriks polimer dan membentuk suatu lintasan. Film kemudian dimasukkan ke dalam bak asam atau basa dan matriks polimer akan membentuk goresan sepanjang lintasan yang selanjutnya membentuk pori silinder yang sama dengan distribusi pori sempit.

d. Template-Leaching. Metode dengan suatu teknik lain untuk membuat membran berpori yaitu dengan cara melepaskan salah satu komponen (leaching).

e. Inversi fasa. Metode dimana dilakukan proses

pengubahan bentuk polimer dari fasa cair menjadi padatan dengan kondisi terkendali. Proses pemadatan (solidifikasi) ini diawali dengan transisi dari fasa cair ke fasa dua cairan. Selama proses demixing, salah satu

fasa cair (fasa polimer konsentrasi tinggi) akan memadat sehingga akan terbentuk matriks yang padat.

f. Coating. Coating merupakan teknik pembuatan

membran komposit yang sangat sederhana untuk memperoleh lapisan dense yang sangat tipis diatas

9

permukaan membran support yang bersifat porous.

Pada proses ini diperoleh membran yang memiliki selektifitas tinggi dan fluks yang relatif tinggi.

2.3 Polyetersulfone (PES) Secara umum, PES digunakan secara luas untuk pembuatan membran pada proses mikrofiltrasi (MF), ultrafiltrasi (UF), dan separasi gas. PES mempunyai batasan suhu yang luas, toleransi pH luas, ketahanan klorin yang cukup baik, mudah di fabrikasi pada modul dan konfigurasi yang bermacam-macam, ketahanan kimia yang baik dari golongan hidrokarbon, alkohol, asam, maupun aliphatic (Zhen dan Qusay, 2004). PES adalah salah satu material membran dengan karakteristik tahan bahan kimia, sangat kuat, tahan suhu tinggi maupun rendah, dan stabilitas tinggi (Qu et al, 2010). PES pada penelitian ini diuji kuat tariknya, pada penelitian yang dilakukan Rahmi (2017) PES diujikan swelling, kuat tarik, kuat tekan, SEM dan permeabilitasnnya. Pada penelitian ini PES sebagai membran support diandalkan pada ketahanan mekaniknya yaitu kuat tarik. PES yang diharapkan juga tahan panas karena dilakukan pemanasan dengan oven pada suhu 40 ⁰C selama 24 jam untuk proses pengeringan lapisan kitosan-alginat. Namun pada praktek nya PES yang digunakan tidak mempunyai ketahanan panas yang mumpuni karena terjadinya penipisan pada beberapa film membran. 2.4 Kitosan

Kitosan adalah biopolimer kationik polisakarida dan ditemukan oleh C. Rouget pada tahun 1859 dengan mereaksikan kitin dengan kalium hidroksida pekat. Dewasa ini, perkembangan aplikasi kitosan meningkat karena terdapat melimpah di alam, memiliki sifat tidak beracun, dapat terurai di alam (biodegradable), dan bahan yang terbarukan (renewable)

(Kaban dkk, 2009). Kitosan banyak diaplikasikan pada berbagai industri, seperti untuk koagulan, membran, maupun adsorben. Sifat kitosan baik dalam pembentukan film, pelekatan (adhesion) pada suatu material, biokompatibel, hidrofilik, dan

mudah dimodifikasi secara kimia, sehingga kitosan mempunyai potensi untuk digunakan sebagai media dehidrasi etanol

10

(Uragami, 2005). Kitosan memiliki sifat tidak larut dalam air dan larutan alkali, tetapi mudah larut dalam larutan asam organik seperti asam formiat, asam asetat, dan asam sitrat (Mekawati dan Sumardjo, 2000). 2.5 Alginat

Alginat adalah bahan yang dapat diperoleh dari ekstraksi rumput laut coklat. Dalam dunia industri, alginat dikenal dalam dua bentuk, yaitu asam alginat dan garam alginat. Asam alginat tidak larut dalam air dan mengendap pada pH < 3,5, sementara garam alginat dapat larut dalam air dingin maupun panas dan dapat membentuk larutan yang stabil, tetapi tidak larut dalam pelarut organik. Garam alginat banyak digunakan untuk membuat suspensi, emulsifier, stabilizer, tablet, salep, kapsul, dan plester. Alginat juga dapat digunakan sebagai bahan aditif untuk industri makanan, tekstil, kertas, keramik, dan pestisida. Lapisan film natrium alginat dapat digunakan sebagai membran (Kaban dkk, 2006). Alginat mempunyai sifat yang hampir sama dengan kitosan, dimana alginat merupakan polisakarida polielektrolit, hidrofilik, daya lekat tinggi, dan gugus fungsional yang reaktif dan bermuatan. Sehingga alginat mempunyai potensi untuk media dehidrasi etanol karena sifat afinitasnya yang tinggi (Pratiwi, 2005). 2.6 Membran Komposit

Membran komposit adalah membran yang lapisan atasnya ditopang oleh sebuah lapisan dibawahnya. Dalam hal ini, kedua lapisan dibuat dari jenis polimer yang berbeda. Membran komposit dapat dibuat dengan berbagai teknik, seperti metode polimerisasi antar muka (interface polymerization), pelapisan basah (dip-coating), dan polimerisasi plasma (plasma polymerization) (Pratiwi, 2005). Pada metode laminating, lapisan film dicasting kemudian dilaminasi pada membran support berpori. Metode ini banyak digunakan pada pembuatan membran RO untuk desalinasi air. Kemudian metode dip-coating merupakan salah satu metode

yang sederhana dimana larutan polimer dilapiskan diatas membran support (MF), selanjutnya dilakukan pengeringan

11

sehingga terjadi crosslinking antara lapisan coating dengan

membran support. Berbeda lagi dengan metode polimerisasi plasma, dimana metode ini digunakan untuk memperoleh lapisan dense tipis diantara permukaan lapisan berpori. Plasma diperoleh dengan cara melakukan ionisasi gas menggunakan energi listrik dengan frekuensi di atas 10 MHz (Pratiwi, 2005). 2.7 Kuat Tarik Membran Karakterisasi sifat mekanik dilakukan untuk mengetahui kekuatan membran terhadap gaya yang berasal dari luar dan dapat merusak membran. Pengujian kuat tekan membran bertujuan untuk mengetahui ketahanan membran terhadap tekanan yang diberikan (Setiawan dkk, 2015). Kuat tarik pada membran dapat dilihat dari nilai Load yaitu nilai kuat tegang membran saat putus dan Stroke yaitu kekuatan regangan pada saat putus (Farha dan Kusumawati, 2012). 2.8 Metode Response Surface Methodology (RSM)

Optimasi kondisi proses perlu dilakukan untuk memperoleh proses yang efisien. RSM digunakan untuk mempelajari hubungan antara respons dengan beberapa faktor yang berpengaruh (Hidayat dkk, 2008). RSM adalah kumpulan teknik matematika dan statistik, yang digunakan untuk pemodelan dan analisis masalah dalam suatu respon yang dipengaruhi oleh beberapa variabel yang tujuannya untuk mengoptimasi respon tersebut atau mengoptimalkan tingkat variabel ini untuk mencapai sistem kinerja yang terbaik (Deswati, 2015). Metode RSM adalah salah satu metode gabungan antara teknik statistik dan matematika yang digunakan untuk mengalisis permasalahan dimana beberapa variabel mempengaruhi variabel respon. Secara umum, metode RSM ini sudah digunakan dalam beberapa bidang salah satunya bidang teknologi pertanian (Biorata, 2012). 2.9 Penelitian Terdahulu Pada penelitian yang sudah dilakukan oleh Pratiwi (2005) sebelumnya adalah penelitian tentang pembuatan membran PES-alginat dan pes-kitosan dengan metode coating,

selanjutnya digunakan untuk pervaporasi bioethanol digunakan

12

sebagai referensi penelitian. Hasil yang diperoleh adalah membran PES yang dilapisi dengan larutan alginat memiliki permeabilitas lebih tinggi dibanding lapisan dengan larutan kitosan. Pada pembuatan membran ini dibahas berbagai parameter yang berpengaruh terhadap membran, yaitu: 1. Pengaruh konsentrasi larutan kitosan

Pada penelitian dengan menggunakan larutan kitosan, hasil yang didapatkan adalah penurunan pada permeabilitas karena kenaikan kadar kitosan berdampak pada kenaikan ketebalan lapisan coating, dimana semakin tebal lapisan

coating akan menyebabkan permeabilitas turun 2. Pengaruh konsentrasi larutan alginat

Pada penelitian dengan menggunakan larutan alginat, hasil yang didapatkan adalah penurunan pada permeabilitas karena kenaikan ketebalan membran menghambat transfer massa. Namun pada penggunaan kadar larutan alginat selanjutnya justru menaikkan permeabilitas karena sifat hidrofilik alginat lebih berpengaruh

Kemudian selanjutnya adalah penelitian yang dilakukan oleh Rahmi (2017) dimana membran PES dilapisi dengan campuran larutan alginat dan kitosan dengan berbagai konsentrasi, membran ini dibuat dengan metode inversi fasa untuk membran PES kemudian dilanjutkan dengan metode coating atau

penyapuan. Kemudian dilakukan berbagai uji, seperti uji kuat tekan, kuat tarik, SEM dan swelling. Untuk pengujian kuat tekan menggunakan Brazilian Test Machine.

13

III. METODE PENELITIAN

3.1 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilaksanakan di Laboratorium Teknologi Pengolahan Pangan dan Hasil Pertanian, Jurusan Keteknikan Pertanian, Fakultas Teknologi Pertanian, Universitas Brawijaya, Malang. Sementara, untuk pengujiannya dilakukan di Laboratorium Daya dan Mesin Pertanian FTP UB untuk uji kuat tarik. Penelitian ini dilaksanakan bulan Pebruari – Mei 2017. 3.2 Alat dan Bahan

3.2.1 Alat

Adapun alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah sebagai berikut: 1) Gelas beaker : sebagai wadah cairan 2) Magnetic stirrer : sebagai pengaduk magnetis saat

pencampuran dan homogenisasi bahan Merk : Daihan Lab Tech

3) Gelas ukur : sebagai pengukur volume cairan 4) Timbangan digital : sebagai pengukur massa bahan

Merk : Mettler PM460, The Netherlands Tanggal kalibrasi : 2014

5) Pelat kaca : sebagai pelat untuk casting 6) Oven : untuk mengeringkan membrane

Merk : MMM Medcenter / Ecocell 55 7) Aluminium foil : sebagai wadah bahan dan

penutup gelas beaker 8) Spatula : sebagai pengaduk manual 9) Pipet ukur : untuk mengambil cairan dalam

volume tertentu 10) Pipet tetes : untuk mengambil cairan 11) Kertas label : memberi penamaan 12) Baskom : sebagai wadah akuades 13) Penggaris besi : sebagai alat bantu saat proses

casting membran

14

3.2.2 Bahan

Adapun bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah sebagai berikut: 1) Polyethersulfone (PES)

Sebagai bahan utama membran dimana membran PES ini akan menjadi membran penyokong. PES yang digunakan adalah yang berbentuk granule berwarna putih bening berukuran 3 mm yang didapat secara online melalui goodfellow.com, Inggris Raya.

2) Alginat Sebagai bahan baku membran dimana alginat yang digunakan adalah sodium alginat bubuk berwarna putih. Sodium alginat didapatkan dari CV. Panadia Laboratory, Malang.

3) Kitosan Sebagai bahan baku membran berpori. Kitosan yang digunakan adalah berbentuk bubuk berwarna putih-kekuningan. Kitosan didapatkan dari CV. Makmur Sejati, Malang.

4) Akuades Sebagai pelarut alginat, pembilas, dan mencuci membran PES. Akuades didapatkan dari CV. Panadia Laboratory, Malang.

5) Asam asetat glasial Sebagai pelarut kitosan, dimana asam asetat ini memiliki konsentrasi 100%. Bahan ini didapatkan dari CV. Panadia Laboratory, Malang.

6) N-Metil-Pyrrolidone Sebagai pelarut untuk membuat membran PES. NMP yang digunakan memiliki konsentrasi 99,5%. Bahan ini didapatkan dari CV. Panadia Laboratory, Malang.

3.3 Metode Penelitian

Penelitian ini terdiri dari dua tahap, dimana pada tahap pertama adalah penelitian karakteristik membran karakteristik membran dan penelitian tahap kedua adalah optimasi kuat tarik membran dengan metode respon permukaan (RSM). Pada penelitian pertama atau penelitian pendahuluan, dilakukan untuk memperoleh nilai terbaik pada parameter kuat tarik membran.

15

Nilai tersebut akan digunakan sebagai referensi untuk melakukan optimasi membran dengan software Design Expert 10.0 yang dikeluarkan pada bulan Januari, tahun 2016. Metode yang digunakan untuk pembuatan membran adalah metode eksperimental Rancangan Acak Kelompok (RAK) 2 faktorial, dimana faktor I adalah variasi konsentrasi kitosan yang terdiri dari tiga level, dan faktor II adalah variasi konsentrasi alginat yang terdiri dari tiga level. Kedua faktor tersebut dikombinasikan dan diperoleh 9 (sembilan) perlakuan dengan tiga ulangan sehingga akan didapatkan 27 perlakuan, disajikan pada Tabel 3.1

Tabel 3.1 Metode RAK 2 faktorial

K (Kitosan) \ A (Alginat)

A1 1%

A2 2%

A3 3%

Kontrol (Tanpa

Coating)

K1 1% K1A1 K1A2 K1A3 T1

K2 2% K2A1 K2A2 K2A3 T2

K3 3% K3A1 K3A2 K3A3 T3

Sumber: Rahmi, 2017 K1A1 : Konsentrasi kitosan dan alginat 1% K1A2 : Konsentrasi kitosan 1% dan alginat 2% K1A3 : Konsentrasi kitosan 1% dan alginat 3% K2A1 : Konsentrasi kitosan 2% dan alginat 1% K2A2 : Konsentrasi kitosan dan alginat 2% K2A3 : Konsentrasi kitosan 2% dan alginat 3% K3A1 : Konsentrasi kitosan 3% dan alginat 1% K3A2 : Konsentrasi kitosan 3% dan alginat 2% K3A3 : Konsentrasi kitosan dan alginat 3% Sementara kontrol adalah membran PES tanpa coating.

Membran mempunyai dimensi panjang 13 cm, lebar 9 cm, dan tebal 0,3 cm Setelah hasil penelitian pada penelitian pertama atau pendahuluan diperoleh, dilanjutkan dengan pembuatan grafik

16

untuk mengetahui kecenderungan dari grafik yang diperoleh untuk menentukan titik puncak. Metode yang digunakan pada penelitian optimasi membran adalah metode respon permukaan yang memodelkan persamaan hubungan antara kuat tarik dengan komposisi alginat dan kitosan yang digunakan pada membran untuk mengetahui nilai optimum supaya menghasilkan kuat tekan yang optimal. 3.4 Prosedur Penelitian

Penelitian ini terbagi menjadi dua bagian, yaitu penelitian pertama atau pendahuluan tentang karakterisasi membran pervaporasi berbasis polyethersulfone dengan coating kitosan –

alginat. Kemudian penelitian kedua adalah tentang optimasi membran pervaporasi berbasis poliethersulfone – biopolimer dengan metode Respone Surface Methodology (RSM). 3.4.1 Penelitian Pendahuluan

a. Pembuatan Membran Tak Berpori Pembuatan membran tak berpori menggunakan polyethersulfone (PES) sebagai bahan utama yang dilarutkan

dengan N-metil-pyrollidone (NMP). Konsentrasi yang digunakan adalah 13% dengan PES sebanyak 15 gram yang dilarutkan dengan NMP sebanyak 100 m. Larutan dihomogenkan dengan magnetic stirrer selama 3-4 jam atau hingga homogen pada suhu ruang. Setelah homogen, larutan dicetak pada pelat kaca ukuran 9 x 13 cm. Larutan yang dicetak didiamkan pada suhu ruang selama 24 jam untuk proses koagulasi. Setelah didiamkan, akan terbentuk membran yang padat. Selanjutkan dicuci cukup sekali dengan akuades untuk menghilangkan sisa NMP. Sebuah membran tak berpori berpotensi untuk memisahkan molekul dengan ukuran yang hampir sama satu sama lain. Pemisahan terjadi melalui perbedaan kelarutan dan perbedaan difusitas. Membran ini digunakan untuk pervaporasi dan pemisahan gas. Membran tak berpori berukuran kurang dari 0,1 µm.

17

b. Pembuatan Membran Selektif Berpori

Membran selektif berpori dibuat dari campuran alginat dan kitosan. Komposisi dari larutan alginat terdiri dari 1 gram alginat yang dilarutkan pada 100 ml akuades. Larutan alginat selanjutnya didiamkan semalam untuk menghilangkan buih pada larutan. Sementara, untuk larutan kitosan terdiri dari 1 gram kitosan yang dilarutkan dengan 98 ml akuades dan 2 ml asam asetat glasial. Larutan alginat dan larutan kitosan dicampur, kemudian dicetak pada pelat kaca yang sudah terdapat membran PES. Membran dapat dikatakan berpori jika berukuran 0,1-10 µm, biasa digunakan untuk mikrofiltrasi dan ultrafiltrasi. Ukuran pori membran dapat diukur dari pengujian SEM. Prosedur pengujian data adalah dengan menyerahkan langsung kepada laboran dan peneliti menunggu hasil uji tersebut. Sampel yang akan diujikan adalah sampel terbaik dari penelitian pendahuluan (Fanani dkk, 2014).

c. Pengumpulan Data Hasil Pengujian Kuat Tarik Data pengujian kuat tarik yang diuji dengan Brazilian Testing Machine dikumpulkan dari penelitian sebelumnya. Membran

yang diujikan berjumlah 27 buah dimana masing masing membran dicetak pada pelat kaca berukuran 9 cm x 12 cm. Pengukuran kuat tarik membran dilakukan dengan menjepit membran pada kedua sisi dan ditarik sampai putus dengan kekuatan tarik tertentu. 3.4.2 Penelitian Utama (Proses Optimasi)

Untuk proses optimasi digunakan metode respon permukaan dengan rancangan CCD (Central Composite Design) dengan

dua faktor. Kedua faktor tersebut adalah konsentrasi alginat dan konsentrasi kitosan yang dinyatakan dengan persen. Masing masing konsentrasi yang digunakan adalah 2 % sebagai level rendah dan 4 % sebagai level tertinggi, disajikan dalam Tabel 3.2. Pemilihan konsentrasi rendah adalah 2% dan konsentrasi tinggi adalah 4% dikarenakan pada penelitian yang dilakukan sebelumnya oleh Rahmi (2017) membran terbaik adalah membran yang memiliki konsentrasi alginat dan kitosan masing masing 3% sehingga 3 diambil sebagai nilai tengah dimana nilai

18

rendah adalah nilai tengah-1 dan nilai tinggi adalah nilai tengah+1 Tabel 3.2 Desain rancangan CCD

Nama Unit Low High -alpha +alpha

A Konsentrasi alginat

% (b/v)

2 4 1,58579 4,41421

B Konsentrasi kitosan

% (b/v)

2 4 1,58579 4,41421

Pada tahap ini, nilai tertinggi pada penelitian pendahuluan dimasukkan ke dalam software Design Expert 10.0. kemudian dilakukan perlakuan penelitian berdasarkan rancangan kombinasi dari CCD. Hasil pengujian kuat tarik membran akan dimasukkan ke tabel respon yang menghasilkan nilai optimal. Design Expert 10.0 akan menganalisis model respon terbaik dan menghasilkan titik optimal dari respon tersebut disajikan pada Tabel 3.3

19

Tabel 3.3 Desain RSM dua faktor Std Actual Coded Response

Kuat tarik (kgf/cm

2)

Faktor 1 Konsentrasi alginat (%)

Faktor 2 Konsentrasi kitosan (%)

Faktor 1 Konsentrasi alginat (%)

Faktor 2 Konsentrasi kitosan (%)

1 2 2 -1,000 -1,000

2 4 2 1,000 -1,000

3 2 4 -1,000 1,000

4 4 4 1,000 1,000

5 1,585 3 -1,414 0,000

6 4,414 3 1,414 0,000

7 3 1,585 0,000 -1,414

8 3 4,414 0,000 1,414

9 3 3 0,000 0,000

10 3 3 0,000 0,000

11 3 3 0,000 0,000

12 3 3 0,000 0,000

13 3 3 0,000 0,000

Optimasi kuat tarik membran PES-alginat-kitosan dilakukan dengan menggunakan software Design Expert 10.0 dan mengikuti prosedur sebagai berikut: 1. Data yang dimasukkan terdiri dari dua faktor, yaitu

konsentrasi alginat dan konsentrasi kitosan. Respon yang dihasilkan adalah kuat tarik membran

2. Analisa permukaan respon yang dilakukan adalah: a. Pemilihan model respon. Software akan memberikan

model yang disarankan dengan keterangan suggested,

dan model yang tidak disarankan dengan keterangan

20

aliased. Model yang ada dapat berupa kuadratik, linier,

interaksi dua faktor (2FI) dan kubik. b. Untuk mendapatkan model yang paling sesuai dalam

menentukan respon optimum, masing masing model dianalisis berdasarkan jumlah kuadrat urutan model (Sequential Model Sum of Square), pengujian ketidaktepatan (Lack of Fit Tests), dan ringkasan model secara statistik (Model Summary Statistic)

c. Evaluasi jumlah kuadrat urutan model yang disarankan adalah jika nilai –p kurang dari 5 %. Nilai –p adalah ukuran jumlah pasti dari bukti yang bertentangan dengan Ho.

d. Evaluasi pengujian ketidaktepatan model yang disarankan adalah model yang tidak berpengaruh nyata atau tidak sesuai respon, yaitu mempunyai nilai –p lebih dari 5 %

e. Evaluasi model secara statistik dilihat berdasarkan nilai standar deviasi dan nilai R2. Model terbaik difokuskan pada nilai adjusted R2 yang paling maksimal. Selain itu juga dicari nilai Prediction Error Sum of Square yang

paling kecil. 3. Dilakukan analisis ragam (ANOVA) dengan model yang telah

dipilih. Model berpengaruh nyata jika nilai p kurang dari 5 % 4. Software Design Expert 10.0 akan mengolah persamaan

polinomial ordo kedua dalam bentuk variable actual dan coded

5. Pengoptimalan respon kuat tarik dengan batasan faktor yang sesuai pada rancangan. Langkah terakhir dengan melakukan validasi hasil optimal

21

3.4.3 Diagram Alir Penelitian

Penelitian ini terdiri dari dua tahap dimana terdiri dari penelitian pendahuluan dan penelitian utama

Gambar 3.1 Diagram Alir Penelitian Pendahuluan

Mulai

Uji kuat tarik

Selesai

Butiran PES 15 gram

Larutan NMP 100 ml

Membran PES 13 %

Coating membran

PES

Larutan kitosan + larutan alginat

Membran PES-Alginat-Kitosan

22

Gambar 3.2 Diagram Alir Penelitian Utama

Pengumpulan data hasil uji kuat tarik

Mulai

Perancangan kombinasi konsentrasi alginat kitosan dengan rancangan CCD

Penetuan kondisi optimal

Analisa pemilihan model dan ANOVA

Data terbaik

Valid? Tidak

Ya

Selesai

23

Gambar 3.3 Diagram Alir Pembuatan Membran Tak Berpori pada Penelitian Utama

Mulai

Selesai

Butiran PES 15 gram

Larutan NMP 100 ml

Larutan membran PES 13 %

Homogenisasi PES + NMP

Dicetak pada pelat kaca

Didiamkan pada suhu ruang selama 24 jam

Direndam dengan akuades selama 2 jam

Lembaran membran PES 13 %

24

Gambar 3.4 Diagram Alir Pembuatan Membran Selektif

Berpori pada Penelitian Utama

Kitosan 1 g, 2 g, 3 g

Dicampur pada satu gelas beker

Larutan coating membran selektif berpori

Alginat 1 g, 2 g, 3 g

Akuades 100 ml

Akuades 98 ml + Asam Asetat Glasial 2 ml

Dilarutkan sampai homogen

Dilarutkan sampai homogen

Larutan HCl 2 tetes

Dilapiskan pada membran PES

membran PES

Dikeringkan pada suhu 40 ⁰C selama 24 jam

Selesai

Mulai

25

3.4.4 Pengujian Kuat Tarik Membran Hasil Optimasi

Karakterisasi sifat mekanik perlu dilakukan untuk mengetahui kekuatan membran terhadap gaya yang berasal dari luar, yang dapat merusak membran. Semakin rapat struktur membran, berarti jarak antara molekul dalam membran semakin rapat sehingga mempunyai kuat tarik dan jebol yang kuat. Kuat tarik membran dapat dilihat dari nilai Load yaitu nilai kuat tegang membran saat putus dan Stroke yaitu kekuatan regangan pada saat putus yang dimilikii oleh membran (Kusumawati dan Tania, 2012). Ketika pengujian kuat tarik membran, akan terjadi pemanjangan (elongation) dan juga nilai kuat putus (strenght at break), dimana rumusnya adalah sebagai berikut:

(N/m2)=

..................................(1)

Dimana gaya tarikan (N) dipengaruhi oleh luas penampang (m2) mempengaruhi Stress N/m2( (Anas, 2012).

...................................(2)

E adalah elongation atau Strain dirumuskan dengan pertambahan panjang yang terjadi (dL) dibandingkan dengan panjang awal (Lo) (Anas, 2012).

Pada pengujian kuat tarik, membran dijepit dan dihubungkan dengan sensor gaya yang terhubung dengan komputer, Membran PES-Alginat-Kitosan yang diujikan memiliki dimensi panjang 8 cm dan lebar 4 cm. Gaya tarik memiliki arah dari bawah keatas, lapisan membran dijepit dengan sistem penjepit pada kedua sisi lebar dengan arah berlawanan.

3.5 Analisa Data

Pada penelitian ini, data besarnya tarikan yang diberikan pada membran pada saat pengujian kuat tarik selanjutnya dianalisa dengan menggunakan Response Surface

26

Methodology (RSM) dengan aplikasi Design Expert 10.0.

pengolahan data yang akan dilakukan meliputi analisa pemilihan model, analisa ragam (ANOVA), dan penentuan kondisi optimal. Kondisi optimal yang diperoleh selanjutnya divalidasi. Proses validasi yang dilakukan adalah eksperimental, dimana membran dibuat sesuai hasil data terbaik, kemudian diujikan kuat tariknya. Apabila hasil validasi (uji kuat tarik membran) berupa tidak berbeda nyata dengan tingkat kesalahan

27

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1 Optimasi Menggunakan Response Surface Methodology

(RSM)

Membran yang dioptimasi mempunya dimensi panjang 12 cm, lebar 9 cm, dan tebal 3 mm. Penggunaan metode RSM pada penelitian ini adalah untuk mencari titik optimum pada kuat tarik membran PES-alginat-kitosan dengan dua faktor yaitu konsentrasi alginat dan konsentrasi kitosan. Metode RSM yang digunakan adalah Central Composite Design (CCD). Data hasil penelitian tersaji pada Tabel 4.1 Tabel 4.1 Data hasil penelitian pada Design Expert 10.0

Std Coded Actual Response

X1 X2 Konsentrasi

Alginat (%)

Konsentrasi

Kitosan (%)

Kuat Tarik

(kgf/cm2)

1 -1,000 -1,000 2 2 0,0406

2 1,000 -1,000 4 2 0,2156

3 -1,000 1,000 2 4 0,1688

4 1,000 1,000 4 4 0,1625

5 -1,414 0,000 1,585 3 0,0188

6 1,414 0,000 4,414 3 0,0719

7 0,000 -1,414 3 1,585 0,0781

8 0,000 1,414 3 4,414 0,0094

9 0,000 0,000 3 3 0,2281

10 0,000 0,000 3 3 0,2875

11 0,000 0,000 3 3 0,2094

12 0,000 0,000 3 3 0,2281

13 0,000 0,000 3 3 0,2375

28

Hasil kuat tarik menunjukkan bahwa nilai terendah kuat tarik ada pada kolom ke 8 dengan konsentrasi alginat dan kitosan berturut turut adalah 3% dan 4,414% yang menghasilkan nilai sebesar 0,0094 kgf/cm2 . Kemudian kuat tarik tertinggi ada pada kolom ke 10 dengan konsentrasi alginat dan kitosan adalah 3% yang menghasilkan kuat tarik 0,2875. Pada penelitian dengan konsentrasi alginat dan kitosan masing masing 3% dari kolom ke 9 sampei 13 menghasilkan kuat tarik yang berkisar 0,2094 – 0,2875 kgf/cm2. Hal ini terjadi karena konsentrasi alginat dan kitosan yang sama yaitu sebesar 3% sehingga menghasilkan nilai kuat tarik yang serupa pula. 4.1.1 Analisis Pemilihan Model Statistik

Analisis RSM dengan CCD memiliki beberapa model statistik untuk mengalisis data hasil penelitian. Model yang ditawarkan antara lain adalah model linier dengan persamaan y = β0 + β1x1 + β2x2, model interaksi dua faktor (2FI) dengan persamaan y = β0 + β1x1 + β2x2 + β3x1x2 , model kuadratik dengan model persamaan y = β0 + β1x1 + β2x2 + β3x1

2 + β4x22 + β5x1x2 , dan

bentuk model kubik. Model tersebut dipilih yang paling sesuai dengan respon optimum berdasarkan Sequential Model Sum of Squares, Lack of Fit Tests, dan Model Summary Statistics. Perhitungan berdasarkan Sequential Model Sum of Squares disajikan pada Tabel 4.2

4.1.1.1 Sequential Model Sum of Squares

Sequential model sum of square terdiri dari sum of square (jumlah kuadrat), mean of square (rata rata jumlah kuadrat) yang merupakan perbandingan sum of square dengan derajat kebebasan. Pada proses pemilihan model ini, dilakukan perbandingan nilai “prob>f”. Model matematika yang dianggap cocok adalah yang memiliki nilai “prob>f” di bawah 0,05

29

Tabel 4.2 Pemilihan model berdasarkan Sequential Model Sum of Squares

Sumber Jumlah

Kuadrat

df Mean

Kuadrat

F

Value

P-value

Prob > F

Ket.

Mean vs

Total 0,29 1 0,29 Suggested

Linear vs

Mean 0,0079 2 0,00374 0,38 0,6965

2FI vs

Linear 0,00821 1 0,00821 0,81 0,3923

Quadratic

vs 2FI 0,062 2 0,031 7,48 0,0183 Suggested

Cubic vs

Quadratic 0,0048 2 0,0024 0,49 0,6381 Aliased

Residual 0,024 5 0,00488

Total 0,40 13 0,031

Pemilihan model pada Tabel 4.2 menyarankan dan menghasilkan model Quadratic dengan keterangan Suggested pada sisi kanan tabel. Sedangkan model Cubic adalah model yang tidak disarankan dengan keterangan Aliased pada sisi kanan tabel. Pemilihan model statistik Sequential Model Sum of Squares yang sesuai adalah yang memiliki nilai p-value kurang dari alpha (p

30

4.1.1.2 Lack of Fit Tests

Pemilihan model yang kedua adalah Lack of Fit Tests atau

pengujian ketidaktepatan. Model yang dianggap baik adalah model yang bersifat tidak nyata (insignificant) secara statistik (Gaspersz, 1992). Pada pengujian ketidaktepatan model dapat diterima jika nilai p lebih dari 5 % (P>5%). Data berdasarkan tes ketidaktepatan disajikan pada Tabel 4.3 Tabel 4.3 Pemilihan model berdasarkan Lack of Fit Tests

Sumber Jumlah

Kuadrat

df Mean

Kuadrat

F

Value

p-

value

Prob

> F

Ket.

Linear 0,096 6 0,016 18,54 0,0069

2FI 0,088 5 0,018 20,35 0,0060

Quadratic 0,026 3 0,00858 9,91 0,0253 Suggested

Cubic 0,021 1 0,021 24,18 0,0079 Aliased

Pure Error 0,00346 4 0,00086

Berdasarkan hasil Tabel 4.3, nilai p terbaik yang disarankan

oleh program adalah 0,0253 dimana nilai ini dimiliki oleh model kuadratik. Menurut literatur seharusnya nilai p yang baik adalah yang bernilai diatas 0,05 namun dikarenakan nilai p paling besar adalah 0,0253 dan tidak ada opsi lain yang lebih baik, maka program menyarankan model kuadratik sebagai yang terbaik. Menurut Putranto (2014), program tetap memilih model quadratic sebagai model yang disarankan karena model cubic dinyatakan aliased atau tidak disarankan oleh program. Model kubik juga kurang mendukung untuk rancangan yang menggunakan dua variabel sehingga model yang disarankan adalah model kuadratik.

31

4.1.1.3 Model Summary Statistics

Model selanjutnya adalah Model Summary Statistics dimana penentuan model yang digunakan berdasarkan standard deviasi dan nilai R2 yang paling maksimal (Montgomery, 2001). Parameter yang dilihat adalah standard deviasi terendah, R-square tertinggi, Adjusted R-square tertinggi, Predicted R-square tertinggi dan nilai PRESS terendah (Estiasih dkk, 2013). Hasil analisis disajikan pada Tabel 4.4 Tabel 4.4 Pemilihan model berdasarkan Model Summary

Statistics

Sumber Std.

Dev

R-

square

Adjusted

R-square

Predicted

R-square

PRESS Ket.

Linear 0,100 0,0698 -0,1162 -0,6500 0,18

2FI 0,10 0,1464 -0,1382 -0,5583 0,17

Quadratic 0,065 0,7278 0,5334 -0,7563 0,19 Suggested

Cubic 0,070 0,7726 0,4542 -11,5385 1,35 Aliased

Pada Tabel 4.4 model yang disarankan program Design

Expert 10.0 adalah model kuadratik yang mempunyai nilai standard deviasi 0,065. Nilai tersebut paling kecil. Nilai R-square kuadratik adalah sebesar 0,7278, nilai yang lebih besar daripada nilai R-square linier dan 2FI. Nilai R-square model kuadratik sebesar 0,7278 menunjukkan bahwa kedua faktor tersebut, yaitu konsentrasi alginat dan konsentrasi kitosan berpengaruh terhadap keberagaman respon sebesar 72,78 % sedangkan sisanya sebesar 27,22 % dipengaruhi oleh faktor lainnya antara lain proses pengeringan dan grade alginat dan kitosan. Pada nilai Adjusted R-square yang berfungsi sebagai generaliasasi R2 pada populasi karena adanya unsur estimasi populasi didalamnya. Model kuadratik mempunyai nilai Adjusted R-square sebesar 0,5334 yang merupakan nilai paling tinggi. Selanjutnya adalah nilai PRESS yang digunakan untuk

32

menunjukkan prediksi kesalahan jumlah kuadrat dari model (Gumanti, 2015) bernilai sebesar 0,19 pada model kuadratik, yang bukan menjadi nilai terendah jika dibandingkan dengan model linier sebesar 0,18 dan model 2FI sebesar 0,17. Pada kolom Predicted R-square nilai model kuadratik adalah -0,7563, lebih besar daripada model linier dan 2FI, namun tidak lebih besar daripada nilai model kubik. Karena nilai standard deviasi model kuadratik terendah dibandingkan dengan model lainnya, kemudian nilai R-square juga tinggi walaupun masih tidak lebih tinggi dari nilai R-square model kubik, selanjutnya nilai Adjusted R-square model kuadratik menunjukkan nilai paling maksimal,

maka model kuadratik adalah model yang disarankan oleh program Design Expert 10.0. Hal ini sesuai dengan penelitian yang dilakukan oleh Amri (2015) yang menyatakan bahwa model cubic dinyatakan aliased maka tidak disarankan untuk digunakan. Sehingga model quadratic adalah model yang paling

sesuai untuk menentukan respon kuat tarik membran PES-biopolimer. Berdasarkan seluruh analisis pemilihan model dari tiga model, yaitu Sequential Model Sum of Square, Lack of Fit Tests, dan Model Summary Statistics, untuk menjelaskan hubungan antara

konsentrasi kitosan dan konsentrasi alginat terhadap kuat tarik membran PES-alginat-kitosan adalah model kuadratik karena menunjukkan hasil yang dapat dikatakan konsisten. Sementara itu, model kubik yang di beberapa poin memiliki nilai yang lebih baik daripada nilai pada model kuadratik tidak disarankan oleh program Design Expert 10.0 dikarenakan model kubik tidak sesuai untuk model rancangan dengan dua faktor.

4.1.2 Analysis of Variance (ANOVA) Model Kuadratik

Model kuadratik sebagai model yang disarankan kemudian dianalisis menggunakan Analysis of Variance (ANOVA) untuk mengetahui hubungan antara beberapa variabel, yaitu konsentrasi alginat dan konsentrasi kitosan. Hasil dari ANOVA akan menunjukkan apakah model memiliki nilai yang signifikan terhadap hasil penelitian atau tidak dalam menggambarkan

33

hasil penelitian. Hasil ANOVA pada penelitian ini disajikan pada Tabel 4.5 Tabel 4.5 Hasil ANOVA respon kuat tarik membran PES-biopolimer

Sumber Jumlah

Kuadrat

df Mean

Kuadrat

F Value P-value

Prob>F

Ket

Model 0,078 5 0,016 3,74 0,0572 Not

significant

A-

Konsentrasi

Alginat

0,00742 1 0,00742 1,78 0,2239

B-

Konsentrasi

Kitosan

0,00006 1 0,00006 0,015 0,9073

AB 0,0082 1 0,0082 1,97 0,2033

A2 0,035 1 0,035 8,36 0,0233

B2 0,036 1 0,036 8,55 0,0222

Residual 0,029 7 0,00417

Lack of Fit 0,026 3 0,00858 9,91 0,0253 Significant

Pure Error 0,00346 4 0,000866

Cor. Total 0,11 1

2

Std.Dev 0,065 R-square 0,7278

Mean 0,15 Adj. R-

square 0,5334

C.V.% 42,93 Pred. R-

square -0,7563

PRESS 0,19 Adeq Prc 4,909

34

Berdasarkan hasil ANOVA diketahui model tidak signifikan karena nilai F menunjukkan angka 3,74 dan nilai P sebesar 0,0572 yang berarti bahwa adanya peluang sebesar 5,72% nilai F terjadi noise. Ketidaksignifikan ini terjadi karena nilai

konsentrasi alginat mempunyai P-value sebesar 0,2239 dimana nilai ini lebih besar dari 5%, nilai P-value konsentrasi kitosan juga sebesar 0,9073 dimana nilai ini lebih dari 5%. Tidak signifikannya model pada anova dapat diakibatkan oleh ketidaksesuaian model dimana model yang tidak sesuai dengan data akan mengakibatkan hubungan antar dua variabel yang tidak signifikan, ukuran sampel kecil, pengaruh antara variabel, alat ukur yang kurang valid dan reliabel, serta penyebab lainnya (Widhiarso, 2011). Pada baris Lack of Fit atau ketidaktepatan

nilai P adalah 0,0253 atau 2,53 % yang menunjukkan bahwa nilai tersebut adalah signifikan. Hal ini menunjukkan model kuadratik adalah model yang paling sesuai yang disarankan oleh program Design Expert 10.0. Dari analisis yang dilakukan oleh Design Expert 10.0 didapatkan persamaan polinomial model ordo dua dalam bentuk coded dan actual, persamaan RSM untuk optimasi kuat tarik membran dalam coded factors yaitu:

Y = 0,24 + 0,030*X1 – 0,00275*X2 – 0,045*X1X2 – 0,071*X1

2 –

0,072*X22

Dimana Y merupakan respon kuat tarik, X1 adalah konsentrasi alginat, X2 adalah konsentrasi kitosan. Sementara persamaan dalam actual factors yaitu:

Y(kuat tarik) (kgf/cm2) = -1,53462

+ 0,59127*konsentrasi alginat

+ 0,56284*konsentrasi kitosan

– 0,045325*konsentrasti alginat*konsentrasi kitosan

– 0,070804*konsentrasi alginat2

– 0,071604*konsentrasi kitosan2

35

Nilai prediksi dari kuat tarik dibandingkan dengan hasil penelitian (actual) disajikan pada Tabel 4.6 Tabel 4.6 Data hasil penelitian dan prediksi kuat tarik

Std

Coded Actual Response

X1 X2 Konsentrasi

Alginat (%)

Konsentrasi

Kitosan (%) Actual Predicted

1 -1,000 -1,000 2 2 0,0406 0,023

2 1,000 -1,000 4 2 0,2156 0,17

3 -1,000 1,000 2 4 0,1688 0,11

4 1,000 1,000 4 4 0,1625 0,078

5 -1,414 0,000 1,585 3 0,0188 0,053

6 1,414 0,000 4,414 3 0,0719 0,14

7 0,000 -1,414 3 1,585 0,0781 0,099

8 0,000 1,414 3 4,414 0,0094 0,091

9 0,000 0,000 3 3 0,2281 0,24

10 0,000 0,000 3 3 0,2875 0,24

11 0,000 0,000 3 3 0,2094 0,24

12 0,000 0,000 3 3 0,2281 0,24

13 0,000 0,000 3 3 0,2375 0,24

Keakuratan model diketahui dari perbandingan nilai aktual penelitian dengan nilai prediksi model disajikan pada Gambar 4.1

36

Gambar 4.1 Perbandingan Nilai Aktual dan Nilai Prediksi Respon Kuat Tarik Membran PES-Biopolimer

Keakuratan model diketahui dari perbandingan nilai aktual dengan nilai prediksi dari model. Gambar distribusi sebaran nilai aktual dinyatakan sebagai kotak dan nilai prediksi dinyatakan sebagai garis linier. Nilai aktual hasil penelitian tersebar disekitar garis dan terdapat nilai yang mendekati garis dan jauh dari garis. Gambar diatas mempunyai nilai standard deviasi sebesar 0,065 dan nilai R2 sebesar 0,7278. Hal ini menunjukkan jika nilai R2 semakin mendekati nilai 1 maka semakin baik dan nilai R2 sebesar 0,7278 menunjukkan hasil yang sudah cukup baik walaupun masih banyak nilai aktual yang cukup jauh dari nilai prediksi.

37

4.1.3 Respon Kuat Tarik Membran PES-Biopolimer

Penelitian ini menggunakan dua variabel yaitu konsentrasi alginat dan konsentrasi kitosan yang digunakan terhadap respon kuat tarik membran PES-biopolimer. Grafik kuat tarik membran didapatkan dari program Design Expert 10.0 dan disajikan pada gambar 4.2 dan 4.3

Gambar 4.2 Grafik Kontur Respon Kuat Tarik Membran PES-Biopolimer

Gambar 4.3 Grafik 3D Respon Kuat Tarik Membran PES-Biopolimer

38

Gambar 4.2 merupakan gambar plot kontur dua dimensi

yang merupakan irisan melintang kurva tiga dimensi. Kontur plot digunakan untuk menganalisis efek interasksi antar faktor pada respon (Amri, 2015). Kontur plot menunjukkan bahwa konsentrasi alginat dan konsentrasi kitosan cukup berpengaruh nyata pada kuat tarik membran PES-biopolimer. Garis terluar pada grafik menunjukkan nilai respon terendah dan semakin ke dalam menunjukkan nilai respon yang semakin tinggi. Sedangkan pada gambar 4.3 adalah gambar grafik tiga dimensi

yang menunjukkan bentuk parabola yang mana optimasi yang diperoleh menunjukkan hasil maksimal, diartikan dengan pengaruh interaksi antara konsentrasi alginat dan konsentrasi kitosan bersifat kuadratik terhadap respon kuat tarik membran PES-biopolimer. Semakin tinggi kuat tarik membran PES-biopolimer maka membran dapat dikatakan semakin bagus pula sehingga respon kuat tarik membran PES-biopolimer adalah optimasi maksimal dengan grafik berbentuk gunung.

4.1.4 Optimasi Respon Kuat Tarik Membran PES-Biopolimer

Optimasi pada penelitian ini bertujuan untuk menentukan nilai perlakuan yang terbaik untuk menghasilkan nilai respon yang optimum. Kriteria pengoptimalan respon disesuaikan dengan batasan batasan (constraint) pada tabel 4.7

Tabel 4.7 Batasan (constraint) untuk mengoptimalkan respon Nama Goal Batas Bawah Batas Atas

Konsentrasi

alginat In range 2 4

Konsentrasi

kitosan In range 2 4

Kuat Tarik Maximize 0,0094 0,2875

Pada penelitian pendahuluan yang sudah dilakukan, perlakuan terbaik yang diperoleh adalah konsentrasi alginat

39

adalah 3% dan konsentrasi kitosan juga sebesar 3%. Sehingga nilai 3% dijadikan nilai tengah dan batas bawah adalah 2% dan batas atasnya adalah 4%. konsentrasi alginat dan konsentrasi kitosan memiliki tujuan in range, dimana tujuan ini adalah untuk

mengetahui kombinasi yang tepat berdasarkan level konsentrasi alginat dan konsentrasi kitosan yang diberikan, yaitu 2, 3, dan 4%. Sehingga tidak dapat ditentukan kombinasi konsentrasi alginat dan konsentrasi kitosan harus semakin tinggi atau rendah. Sedangkan untuk respon kuat tarik membran PES-biopolimer yang diinginkan adalah semakin tinggi atau maximize. Setelah itu, diperoleh solusi optimal yang disajikan pada Tabel 4.8

Tabel 4.8 Solusi optimal berdasarkan RSM

Number Konsentrasi

alginat

Konsentrasi

kitosan

Kuat

tarik Desirability Keterangan

1 3,247 2,909 0,242 0,836 Selected

Titik optimum dengan hasil respon terbaik yang diperoleh yaitu kombinasi konsentrasi alginat sebesar 3,247 % dan konsentrasi kitosan sebesar 2,909 % yang menghasilkan kuat tarik membran sebesar 0,242 kgf/cm2. Nilai desirability yang

dihasilkan adalah sebesar 0,836 yang menurut Laluce et all (2009) menyatakan bahwa nilai desirability 1 mengindikasikan respon sempurna dan jika nilai desirability 0 maka respon harus dibuang. Maka dapat dikatakan respon yang terpilih dengan nilai desirability 0,836 sudah dapat dikatakan cukup baik.

40

Gambar 4.4 Grafik Desirability Interaksi Konsentrasi Alginat dan Konsentrasi Kitosan Terhadap Kuat Tarik Membran dalam Bentuk

Kontur

Gambar 4.5 Grafik Desirability Interaksi Konsentrasi Alginat dan Konsentrasi Kitosan Terhadap Kuat Tarik Membran dalam Bentuk 3D

Dari gambar 4.4 dan 4.5, terdapat area berwarna biru yang mengindikasikan area yang tidak diinginkan dan nilai desirability yang rendah. Grafik desirability yang disajikan pada gambar

41

diatas menunjukkan bahwa nilai desirability berada pada area

berwarna oranye yang mengindikasikan bahwa area yang semakin berwarna merah adalah semakin baik. Nilai dari desirability yang dihasilkan adalah sebesar 0,836 yang berarti

penelitian ini mempunyai tingkat ketepatan sebesar 83,6 %.

4.1.5 Validasi Kondisi Optimum Hasil Prediksi Model

Validasi model optimum yang dihasilkan oleh Design Expert 10.0 diperlukan untuk menguji keakuratan model dalam menggambarkan keadaan sebenarnya. Validasi dilakukan dengan cara membandingkan hasil prediksi dengan hasil penelitian yang disajikan pada Tabel 4.9 Tabel 4.9 Hasil validasi prediksi dan aktual model Design Expert 10.0

Variabel Nilai Optimum

Design Expert

10.0

Kuat Tarik Membran (kgf.cm-2

)

Prediksi Aktual

Konsentrasi

Alginat (%) 3,247

0,242 0,245 Konsentrasi

Kitosan (%) 2,909

Nilai kuat tarik aktual membran dengan konsentrasi alginat 3,247% dan konsentrasi kitosan 2,909% adalah 0,245 kgf/cm2. Angka tersebut didapatkan dari rata rata tiga buah sampel membran dengan konsentrasi yang sama, dimana hasil kuat tarik keempat sampel tersebut adalah sebesar 0,284, 0,1625, dan 0,2906 kgf/cm2. Hasil validasi yang baik dimana nilai kuat tarik prediksi dengan aktual mempunyai tingkat kesalahan kurang dari 5%. Sementara pada hasil yang didapatkan, tingkat kesalahan adalah sebesar 1,2% dimana hasil penelitian dapat dikatakan valid. Hasil optimasi kuat tarik membran pervaporasi PES-biopolimer dengan nilai optimum kuat tarik 0,242 kgf/cm2

42

dengan hasil aktualnya sebesar 0,245 kgf/cm2 menunjukkan bahwa pengaruh coating alginat kitosan terhadap membran PES cukup berpengaruh walaupun secara mekanis membran PES cukup kuat. Hal ini disebabkan karena alginat dan kitosan mempunyai daya lekat yang baik, pembentukan film yang bagus, biokompatibel, dan mudah dimodifikasi (Uragami, 2005). Dibandingkan dengan kontrol, yaitu membran PES tanpa coating alginat kitosan yang mempunyai rata rata nilai kuat tarik sebesar 0,2114 kgf/cm2, masih lebih rendah dibandingkan dengan kuat tarik membran PES dengan konsentrasi alginat 3,247% dan konsentrasi kitosan 2,909% yaitu sebesar 0,245 kgf/cm2. Dari hal tersebut dapat dikatakan bahwa coating alginat kitosan cukup berpengaruh pada peningkatan kuat tarik membran. Pada penelitian yang telah dilakukan Farha dan Kusumawati (2012) mengenai morfologi dan kinerja membran kitosan dikatakan bahwa membran kitosan 1% ukuran porinya lebih besar dari membran yang lain sehingga menyebabkan struktur membran menjadi rapuh. Kekuatan tarik pada saat putus meningkat dengan bertambah tingginya konsentrasi kitosan. Membran kitosan dengan konsentrasi 4% kitosan dan 5% kitosan memiliki kekuatan tarik yang besar. Hal tersebut terjadi karena strukturnya yang rapat menyebabkan jarak antar molekul dalam membran semakin rapat sehingga mempunyai kuat tarik yang besar. Sementara pada penelitian optimasi ini, membran dibuat dari campuran alginat dan kitosan dengan konsentrasi maksimal adalah 4,414% namun juga tidak menghasilkan kuat tarik yang paling maksimal dikarenakan sifat alginat dan kitosan yang saling melengkapi sehingga campuran antara alginat dan kitosan harus seimbang. Penelitian yang dilakukan oleh Setiawan dkk (2015) tentang pengaruh

konsentrasi dan preparasi membran terhadap karakterisasi membran kitosan mengatakan bahwa semakin banyak kitosan yang ditambahkan maka nilai kuat tekan atau tarik cenderung meningkat, disini menunjukkan bahwa kitosan sebagai biopolimer pencampur cenderung meningkatkan nilai kuat tekan dan tarik pada formulasi tertentu, dikarenakan kitosan dapat membentuk ikatan hidrogen antar rantai sehingga edible film

menjadi lebih rapat. Pada penelitian yang dilakukan oleh Mutia

43

dkk (2011) tentang membran alginat sebagai pembalut luka

primer mengatakan bahwa semakin tinggi konsentrasi larutan alginat maka kekuatan membran akan semakin tinggi, penelitian ini juga menghasilkan bahwa semakin berat membran yang dibuat kekuatan tariknya cenderung naik. Sementara penelitian yang dilakukan oleh Kusumawati dkk (2012) tentang

pembuatan dan uji kemampuan membran kitosan sebagai membran ultrafiltrasi untuk pemisahan zat warna rhodamin B menghasilkan bahwa semakin rapat struktur membran, berarti jarak antara molekul dalam membran semakin rapat sehingga mempunyai kuat tarik dan tekan yang kuat dan membran kitosan 4 dan 5% memiliki kekuatan tarik yang besar. Hal tersebut dikarenakan strukturnya rapat sehingga kuat tariknya besar. Dari beberapa referensi, dapat diketahui bahwa semakin tinggi konsentrasi alginat dan konsentrasi kitosan akan menghasilkan kuat tarik yang besar. Sehingga antara penelitian yang dilakukan dengan referensi adalah valid. Penelitian ini menggunakan konsentrasi alginat sebesar 3,247% dan konsetrasi kitosan 2,909% menghasilkan nilai kuat tarik prediksi sebesar 0,242 kgf/cm2 dan nilai aktual sebesar 0,245 kgf/cm2.

44

V. PENUTUP

5.1 Kesimpulan Berdasarkan penelitian yang dilakukan dengan Response Surface Methodology (RSM) dengan Central Composite Design (CCD) didapatkan beberapa kesimpulan yaitu: 1. Respon yang dihasilkan dari proses optimasi kuat tarik

membran pervaporasi PES-biopolimer bersifat kuadratik dengan persamaan:

Y(kuat tarik) (kgf/cm2) = -1,53462

+ 0,59127*konsentrasi alginat

+ 0,56284*konsentrasi kitosan

– 0,045325*konsentrasti alginat*konsentrasi kitosan

– 0,070804*konsentrasi alginat2

– 0,071604*konsentrasi kitosan2

2. Hasil optimasi kuat tarik membran pervaporasi PES-biopolimer dengan Response Surface Methodology (RSM)

menghasilkan nilai optimum 3,247% untuk konsentrasi alginat dan 2,909% untuk konsentrasi kitosan dengan hasil respon nilai kuat tarik optimum sebesar 0,242 kgf/cm2. Dari validasi yang dilakukan dengan metode eksperimen didapatkan nilai kuat tarik sebesar 0,245 kgf/cm2 dimana hasil tersebut berbeda 1,2% dari hasil prediksi program Design Expert 10.0

5.2 Saran

Saran yang diberikan peneliti setelah melakukan penelitian ini adalah: 1. Perlu dilakukan kontrol terhadap ketebalan membran supaya

mempunyai ketebalan yang seragam antara membran satu dengan yang lainnya

2. Perlu dilakukan penelitian terhadap sifat mekanis membran lainnya seperti kuat tekan membran

3. Perlu dillakukan penelitian terhadap pengaruh konsentrasi PES yang digunakan

45

4. Perlu dilakukan penelitian terhadap pembuatan coating alginat kitosan dengan metode layer by layer

5. Perlu dilakukan optimasi menggunakan program lainnya untuk membandingkan hasil dengan optimasi dengan metode respon permukaan

46

DAFTAR PUSTAKA

Adinarayana, K., Ellaiah, P., dan Prasad, D.S. 2003. Purification and Partial Characterization of Thermostable Serine Alkaline Protease From a Newly Isolated Bacillus subtilis PE-11 AAPS. Journal Pharmacy Science Technology, Volume 4, Issue 4, pp 440-448

Amri, M. 2015. Penyelesaian Vehicle Routing Problem

dengan Menggunakan Metode Nearest Neighbor (Studi: MTP Nganjuk Distibutor PT. Coca Cola). Jurnal Rekayasa

dan Manajemen Sistem Industri, 2(1), p36-45 Anas, A. K. 2012. Pengaruh Variasi Massa Umbi Ganyong

(Canna edulis) Pada Pembuatan dan Karakteristik Plastik Biodegradable Ramah Lingkungan Berbahan Dasar Umbi Ganyong. Prosiding Seminar Nasional

Penelitian, Pendidikan dan Penerapan MIPA. Yogyakarta: Universitas Negeri Yogyakarta

Anita, Z., Akbar, F., dan Harahap, H. 2013. Pengaruh

Penambahan Gliserol Terhadap Sifat Mekanik Film Plastik Biodegradasi dari Pati Kulit Singkong. Jurnal Teknik Kimia USU, Vol. 2, No.2. Medan: Universitas Sumatra Utara

Bahar, K.C. 2010. Transport Analysis of an Air Gap

Membrane Distillation (AGMD) Process, Desalin. Water Treat. Page 333-346

Biorata, A. M. 2012. Optimasi Produk Selulase dari Bacillus

sp. BPPT CC RK2 Menggunakan Metode Respon Permukaan dengan Variasi Rasio C/N dan Waktu Fermentasi. Skripsi. Program Studi Teknologi Bioproses,

Fakultas Teknik, Universitas Indonesia, Depok Deswati. 2015. Respon Surface Methodology Optimization

for the Determination of Zinc in Water Sample by Adsorptive Stripping Voltammetry. Journal of

47

Chemical and Pharmaceutical Research. Padang:

Universitas Andalas Estiasih, T., Ahmadi, E., Ginting., dan Kuniawati, D. 2013.

Optimasi Rendemen Ekstraksi Lesitin dari Minyak Kedelai Varietas Anjasmoro dengan Water

Degumming. Jurnal Teknologi dan Industri Pangan. Vol. 24, No. 1. Hal 97-104

Fanani, A., Nugroho, W. A., dan Hendrawan, Y. 2014. Analisa

Pengaruh Variasi Penambahan Massa Nilon pada Preparasi Membran Nilon Terhadap Karakteristik Fisik Membran. Jurnal Keteknikan Pertanian Tropis dan

Biosistem Vol 2, No 3.. Malang: Universitas Brawijaya Farha, I., Kusumawati, N. 2012. Pengaruh PVA Terhadap

Morfologi dan Kinerja Membran Kitosan dalam Pemisahan Pewarna Rhodamin B. Prosiding Seminar

Nasional Kimia Unesa 2012. Surabaya: Universitas Negeri Surabaya

Gaspersz, V. 1992. Analisis Sistem Terapan: Berdasarkan

Pendekatan Teknik Industri. Bandung: Penerbit Tarsito

Gumanti, A. 2015. Desain dan Optimasi Konsentrasi Sumber

Karbon dan Suhu pada Produksi Etanol dari Molasses oleh Saccaromyces cerevisieae B18 Generasi-4 Expired Date Menggunakan Response Surface Methodology (RSM). Malang: Universitas Brawijaya

Hidayat, C., Kuntoro, M. D. P., Hastuti, P., Sumangat, D., dan

Hidayat, T. 2008. Optimasi Sintesis Metil Oleat Menggunakan Biokatalis Lipase Dari Kecambah Biji

Jatropha curcas L. Jurnal Pascapanen 5 (2) 2008: 1-9. Yogyakarta: Universitas Gadjah Mada

Huang. RY.M. 2007. Separation of Liquid Mixtures by Using

Polymer Membranes. II. Permeation of Aqueous

48

Alcohol Solution Through Cellophane and Poly Vinyl Alcohol. Jurnal Aplikasi Polimer. 14(9) : 2341-2456

Kaban, J., Bangun, H., Dawolo, A. K. 2006. Pembuatan

Membran Kompleks Polielektrolit Alginat Kitosan. Jurnal Sains Kimia. Medan: Universitas Sumatra Utara

Kusumawati, N., Tania, S. 2012. Pembuatan dan Uji

Kemampuan Membran Kitosan Sebagai Membran Ultrafiltrasi Untuk Pemisahan Zat Warna Rhodamin B.

Jurnal Molekul, Vol 7. No. 1. Mei, 2012: 43-52. Surabaya: Universitas Negeri Surabaya

Laluce, C., Tognolli, J. O., Oliveria, K. F. D., Souza, C. S., dan

Morais, M. R. 2009. Optimization of Temperature Sugar Concentration and Inoculum Size to Maximize Ethanol Production without Significant Decrease in Yeast Cell Viability. Applied Microbiology and Biotechnology, 83:

627-637 Mekawati, F.E., dan Sumardjo, D. 2000. Aplikasi Kitosan Hasil

Transformasi Kitin Limbah Udang (Penaeus merguiensis) Untuk Adsorpsi Ion Logam Timbal.

Jurnal Sains dan Matematika 8.2 (2000) 51-54. Semarang: Universitas Diponegoro

Montgomery, D. C. 2001. Design and Analytical of

Experiment 5th Edition. New York: John Willey and Sons

Mulder, M. 1996. Basic Principles of Membrane Technology.

London: Kluwer Academic Publisher Mutia, T., Eriningsih, R., dan Safitri, R. 2011. Membran Alginat

Sebagai Pembalut Luka Primer dan Media Penyampaian Obat Topikal Untuk Luka yang Terinfeksi. Jurnal Riset Industri Vol. V, No.2, 2011, Hal

161-174. Bandung: Universitas Padjajaran

49

Pratiwi, M.A. 2005. Pembuatan Membran Kompsit Pervaporasi Berbasis Polyether Sulfone-Biopolimer Untuk Dehidrasi Bioetanol. Tesis. Semarang: Universtas

Diponegoro Prihandana, R, dan Hendro. 2007. Energi Hijau pilihan Bijak

Menuju Negeri Mandiri Energi. Jakarta: Penebar

Swadaya Putranto, A. W. 2014. Rancang Bangun dan Optimasi Total

Karotenoid Jus Wortel (Daucus carrota L) menggunakan Pulsed Electric Field Tipe Batch. Tesis.

Malang: Universitas Brawijaya Qu, P., Tang, H., Gao, Y., Zhang, L., dan Wang, S. 2010.

Polyethersulfone Composite Membrane Blended With Cellulose Fibrils. Bioresource Journal Vol 5, No 40. Page 2323-2336

Rahmi, P.N. 2017. Karakterisasi Membran Komposit

Berbasis Polyethersulfone dengan Coating Kitosan – Alginat. Skripsi. Malang: Universitas Brawijaya

Saravanakumar, K. 2010. Acoustic and Thermodynamic

Properties of Biinary Liquid Mixtures of Acetophenone and Benzene. Journal of Applied Sciences, 2010, 10: 1616-1621

Setiawan, D. A., Argo, B.D., dan Hendrawan, Y. 2015.

Pengaruh Konsentrasi dan Preparasi Membran Terhadap Karakterisasi Membran Kitosan. Jurnal

Keteknikan Pertanian Tropis dan Biosistem. Vol. 3 No. 1, Februari 2015, 95-99 Malang: Universitas Brawijaya

Shao, P., dan Huang, R. Y. M. 2007. Review Polymeric

Membrane Pervaporation. Journal of Membrane Science 287.2 (2007): 162-179

Sugiharto, T. 2009. Bahan Kuliah Statistik 2: Pengujian

Hipotesis. Depok: Universitas Gunadarma

50

Susanto, H., dan Ulbritch, M. 2009. Characteristic,

Performance and Stability of Polyethersulfone Ultrafiltration Membranes Prepared by Phase Separation Method Using Different Macromolecular Additives. Journal of Membrane Science 327.1 (2009):

125-135 Uragami, T. 2005. Dehydration Performance of Alcohol from

Biomass Fermentation by Various Chitosan Membranes. Journal of Metals, Materials and Minerals

15.1: 49-57 Vohra, A., dan Satyanarayana, T. 2002. Statistical

Optimization of Medium Components by Response Surface Methodology to Enhace Phytase Production by Pichia anomala. Process Biochemistry 37(9): 999-

1004 Widayanti, N. 2013. Karakterisasi Membran Selulosa Asetat

Dengan Variasi Komposisi Pelarut Aseton dan Asam Format. Skripsi. Jember: Universitas Jember

Wenten I.G. 2016. Pengantar Teknologi Membran. Lecture

Note. Bandung: Institut Teknologi Bandung Widhiarso, W. 2011. Prosedur Analisis Regresi dengan

Variabel Moderator Tunggal melalui SPSS. Yogyakarta:

Universitas Gadjah Mada Zhen-Liang, X., dan Qusay, A. 2004. Polyethersulfone (PES)

Hollow Fiber Ultrafiltration Membranes Prepared by PES/Non-solvent/NMP Solution. Journal of Membrane Science 233(1), 101-111. Shanghai: East China University of Science and Technology

1. Bagian Depan.pdfBAB I.pdfBAB II.pdfBAB III.pdfBAB IV.pdfBAB V.pdfDaftar Pustaka.pdf