web viewbab i. pendahuluan. latar belakang. salah satu cara pemeriksaan kimia disebut titrimetri,...

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Salah satu cara pemeriksaan kimia disebut titrimetri, yakni

pemeriksaan jumlah zat yang didasarkan pada pengukuran volume larutan

pereaksi yang dibutuhkan untuk pereaksi secara stokiometri dengan zat yang

ditentukan dapat dibagi menjadi empat jenis, yaitu reaksi asam basa, reaksi

pengendapan, reaksi pembentukan kompleks atau komplesometri, dan

terakhir reaksi redoks.

Reaksi oksidasi reduksi dan asam basa memiliki nasib yang sama,

dalam hal keduanya digunakan dalam banyak praktek kimia sebelum reaksi

ini dipahami. Konsep penting secara perlahan dikembangkan: misalnya,

bilangan oksidasi, oksidan (bahan pengoksidasi), reduktan (bahan

pereduksi), dan gaya gerak listrik, persamaan Nernst, hukum Faraday

tentang induksi elektromegnet dan elektrolisis. Perkembangan sel elektrik

juga sangat penting. Penyusunan komponen reaksi oksidasi-reduksi

merupakan praktek yang penting dan memuaskan secara intelektual. Sel dan

elektrolisis adalah dua contoh penting, keduanya sangat erat dengan

kehidupan sehari-hari dan dalam industri kimia.

1

Salah satu contoh reaksi oksidasi reduksi adalah metode

permanganaometri. Metode permanganometri didasarkan pada reaksi

oksidasi ion permanganat. Oksidasi ini dapat berlangsung dalam suasana

asam, netral dan alkalis.Kalium permanganat dapat bertindak sebagai

indikator, dan umumnya titrasi dilakukan dalam suasan asam karena karena

akan lebih mudah mengamati titik akhir titrasinya. Namun ada beberapa

senyawa yang lebih mudah dioksidasi dalam suasana netral atau alkalis

contohnya hidrasin, sulfit, sulfida, sulfida dan tiosulfat . merupakan titrasi

yang dilakukan berdasarkan reaksi oleh kalium permanganat (KMnO4).

Reaksi ini difokuskan pada reaksi oksidasi dan reduksi yang terjadi antara

KMnO4 dengan bahan baku tertentu. Kebanyakan titrasi dilakukan dengan

cara langsung atas alat yang dapat dioksidasi seperti Fe+, asam atau garam

oksalat yang dapat larut dan sebagainya

1.2 Maksud dan Tujuan

1.2.1 Maksud Percobaan

Mengetahui dan memahami cara penetapan kadar senyawa dengan

metode permanganometri.

1.2.2 Tujuan Percobaan

- Menentukan kadar KBr dengan metode permanganometri

- Menentukan kadar NaOH dengan metode permanganometri

2

- Menentukan kadar Cr2(SO4)3 dengan metode permanganometri

- Menentukan kadar Na2S dengan metode permanganometri

- Menentukan kadar FeSO4 dengan metode permanganometri

1.3 Prinsip Percobaan

1. Penetapan kadar senyawa KBr dengan metode permanganometri

berdasarkan reaksi oksidasi reduksi antara sampel yang bersifat

reduktor dengan titran sekaligus indicator larutan baku KMnO4, yang

oksidator dalam suasana asam dengan titik akhir titrasi ditandai

dengan perubahan warna larutan tidak berwarna menjadi larutan

merah muda yang stabil.

2. Penetapan kadar senyawa NaNO2 dengan metode permanganometri

dengan menggunakan prinsip titrasi balik berdasarkan reaksi oksidasi

reduksi antara sampel yang bersifat reduktor dengan titran sekaligus

indicator larutan baku KMnO4, yang oksidator dalam suasana asam

dengan titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna larutan tidak

berwarna menjadi larutan merah muda yang stabil.

3. Penetapan kadar senyawa Cr2(SO4)3 dengan metode

permanganometri berdasarkan reaksi oksidasi reduksi antara sampel

yang bersifat reduktor dengan titran sekaligus indicator larutan baku

KMnO4, yang oksidator dalam suasana asam dengan titik akhir titrasi

3

ditandai dengan perubahan warna larutan tidak berwarna menjadi

ungu.

4. Penetapan kadar senyawa Na2S dengan metode permanganometri






5. Penetapan kadar senyawa FeSO4 dengan metode permanganometri






4

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Tinjauan Pustaka

Metode Permanganometri merupakan titrasi yang dilakukan

berdasarkan reaksi oleh kalium permanganat (KMnO4). Reaksi ini difokuskan

pada reaksi oksidasi dan reduksi yang terjadi antara KMnO4 dengan bahan

baku tertentu.

Titrasi dengan KMnO4 sudah dikenal lebih dari seratus

tahun.Kebanyakan titrasi dilakukan dengan cara langsung atas alat yang

dapat dioksidasi seperti Fe+, asam atau garam oksalat yang dapat larut dan

sebagainya. Beberapa ion logam yang tidak dioksidasi dapat dititrasi secara

tidak langsung dengan permanganometri seperti: (1) ion-ion Ca, Ba, Sr, Pb,

Zn, dan Hg (I) yang dapat diendapkan sebagai oksalat. Setelah endapan

disaring dan dicuci, dilarutkan dalam H2SO4 berlebih sehingga terbentuk

asam oksalat secara kuantitatif. Asam oksalat inilah yang akhirnya dititrasi

dan hasil titrasi dapat dihitung banyaknya ion logam yang bersangkutan. (2)

ion-ion Ba dan Pb dapat pula diendapkan sebagai garam khromat. Setelah

disaring, dicuci, dan dilarutkan dengan asam, ditambahkan pula larutan baku

FeSO4 berlebih. Sebagian Fe2+ dioksidasi oleh khromat tersebut dan

sisanya dapat ditentukan banyaknya dengan menitrasinya dengan KMnO4.

5

Metode permanganometri didasarkan pada reaksi oksidasi ion

permanganat. Oksidasi ini dapat berlangsung dalam suasana asam, netral

dan alkalis.

MnO4- + 8H+ + 5e → Mn 2+ + 4H2O

Kalium permanganat dapat bertindak sebagai indikator, dan umumnya

titrasi dilakukan dalam suasan asam karena karena akan lebih mudah

mengamati titik akhir titrasinya. Namun ada beberapa senyawa yang lebih

mudah dioksidasi dalam suasana netral atau alkalis contohnya hidrasin, sulfit,

sulfida, sulfida dan tiosulfat. Reaksi dalam suasana netral yaitu

MnO4 + 4H+ + 3e → MnO4 +2H2O

Kenaikan konsentrasi ion hidrogen akan menggeser reaksi kekanan.

Reaksi dalam suasana alkalis :

MnO4- + 3e → MnO42-

MnO42- + 2H2 O + 2e → MnO2 + 4OH-

MnO4- + 2H2 O + 3e → MnO2 +4OH-

Reaksi ini lambat dalam larutan asam, tetapi sangat cepat dalam

larutan netral. Karena alasan ini larutan kalium permanganat jarang dibuat

dengan melarutkan jumah-jumlah yang ditimbang dari zat padatnya yang

6

sangat dimurnikan misalnya proanalisis dalam air, lebih lazim adalah untuk

memanaskan suatu larutan yang baru saja dibuat sampai mendidih dan

mendiamkannya diatas penangas uap selama satu /dua jam lalu menyaring

larutan itu dalam suatu penyaring yang tak mereduksi seperti wol kaca yang

telah dimurnikan atau melalui krus saring dari kaca maser.

Permanganat bereaksi secara cepat dengan banyak agen pereduksi

berdasarkan pereaksi ini, namun beberapa pereaksi membutuhkan

pemanasan atau penggunaan sebuah katalis untuk mempercepat reaksi.

Kalau bukan karena fakta bahwa banyak reaksi permanganat berjalan

lambat, akan lebih banyak kesulitan lagi yang akan ditemukan dalam

penggunaan reagen ini sebagai contoh, permanganat adalah agen unsur

pengoksida, yang cukup kuat untuk mengoksida Mn(II) menjadi MnO2 sesuai

dengan persamaan

3Mn2+ + 2MnO4- + 2H2O → 5MnO2 + 4H+

Kelebihan sedikit dari permanganat yang hadir pada titik akhir dari

titrasi cukup untuk mengakibatkan terjadinya pengendapan sejumlah MnO2 .

Tindakan pencegahan khusus harus dilakukan dalam pembuatan larutan

permanganat. Mangan dioksidasi mengkatalisis dekomposisi larutan

permanganate. Jejak-jejak dari MnO2 yang semula ada dalam permanganat.

Atau terbentuk akibat reaksi antara permanganat dengan jejak-jejak dari

agen-agen produksi didalam air, mengarah pada dekomposisi. Tindakan ini

biasanya berupa larutan kristal-kristalnya, pemanasan untuk menghancurkan

7

substansi yang dapat direduksi dan penyaringan melalui asbestos atau gelas

yang disinter untuk menghilangkan MnO2. Larutan tersebut kemudian

distandarisasi dan jika disimpan dalam gelap dan tidak diasamkan

konsentrasinya tidak akan banyak berubah selama beberapa bulan.

Penentuan besi dalam biji-biji besi adalah salah satu aplikasi

terpenting dalam titrasi-titrasi permanganat. Asam terbaik untuk melarutkan

biji besi adalah asam klorida dan timah (II) klorida sering ditambahkan untuk

membantu proses kelarutan.

Sebelum dititrasi dengan permanganat setiap besi (III) harus di reduksi

menjadi besi (II). Reduksi ini dapat dilakukan dengan reduktor jones atau

dengan timah (II) klorida. Reduktor jones lebih disarankan jika asam yang

tersedia adalah sulfat mengingat tidak ada ion klorida yang masuk .

Jika larutannya mengandung asam klorida seperti yang sering terjadi reduksi

dengan timah (II) klorida akan lebih memudahkan. Klorida ditambahkan

kedalam larutan panas dari sampelnya dan perkembangan reduksi diikuti

dengan memperhatikan hilangnya warna kuning dari ion besi.

II.2 Uraian Bahan

1. Kalium Bromida (FI III: 328-329)

Nama resmi : Kalii bromidum

Nama lain : Kalium bromide

RM/BM : KBr/119,01

8

Kandungan : Tidak kurang dari 98,5% dihitung terhadap

Zat dikeringkan

Pemerian : Hablur tdak berwarna, transparan,atau buram/

serbuk halus tidak berbau.

Kelarutan : Larut dalam lebih kurang 1,6 bagian air dan

dalam lebih kurang 200 bagian etanol (90%)

Kegunaan : sebagai sampel

Khasiat : sedativum

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.

2. Natrium Nitrit ( FI III:714)

Nama resmi : Natrii nitrit

Nama lain : Natrium nitrit

RM/BM : NaNO2/69,00

Kandungan : Tidak kurang dar 95,0% NaNO2

Pemerian : Hablur atau granul, tida berwarna atau putih,

Atau kekuningan merapuh.

Kelarutan : Larut dalam 1,5 bagian air, agak sukar larut

dalam etanol (95%)p

Kegunaan : Sebagai sampel

Khasiat : -

Penyimpanan :Dalam wadah tertutup baik

3. Natrium Sulfida (FI III: 716)

9

Nama resmi : Natrii sulfid

Nama lain : Natrium sulfide

RM/BM : Na2S.9 H2O/ 240,18

Kandungan : Tidak kurang dari 95,0% NaNO2

Pemerian : Hablur tidak berwarna, lembab

Kelarutan : Mudah larut dalam air, memberikan larutan

jernih

Tidak berwarna

Kegunaan : sebagai sampel

Khasiat : -

4. Besi (II) sulfat (FI III:254-255)

Nama resmi : Ferrosi sulfas

Nama lain : Besi (II) sulfat

RM/BM : FeSO4/151,90

Kandungan : Mengandung tidak kurang dari 80% dan tidak

Lebih dari 90% FeSO4.

Pemerian : Serbuk, putih, keabuan rasa logam, sepat

Kelarutan : perlahan-lahan larut sampai sempurna dalam

air bebas CO2 p

Khasiat : Anemia defesiensi besi

Kegunaan : Sebagai sampel

Penyimpanan : dalam wadah tertutup baik

10

5. Kalium Permanganat (FI III: 140)

Nama resmi : Kalii permanganas

Nama lain : Kalium permanganate

RM/BM : KMnO4/158,03

Pemerian : Hablur mengkilap, ungu tua atau hampir hitam,

tidak berbau, sepat.

Kelarutan : Larut dalam 16 bagan air, mudah larut dalam

air mendidih

Kegunaan : Sebagai titran

6. Aquadest (FI III: 96)

Nama resmi : Aqua destilata

Nama lain : Aquadest

RM/BM : H2O/18,02

Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau,

tidak berasa

Kelarutan : Larut dalam etanol dan gliserol

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik

Kegunaan : Sebagai pelarut

7. Asam Sulfat (FI III:52)

Nama resmi ; Acidum sulfuricum

Nama lain : Asam sulfat

RM/BM : H2SO4/98,07

11

Pemerian : cairan jernih, seperti minyak, tidak berwarna,

bau angat tajam

Kelarutan : Bercampur dengan air dan dengan etanol

menimbulkan panas

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat

II.3 Prosedur Kerja

1. NaNO2

The Quantitative Analysis of Drugs:456

Timbang 50 g larutan dengan air sampai 100 ml. panaskan-campurkan

dengan 50 ml KMnO4 0,1 N, tambah 5 ml H2SO4 dan tambah 100 ml air,

kemudian dititrasi dengan larutan nitrit sampai warna KMnO4 hilang.

1 ml KMnO4 0,1 N setara dengan 0,003450 g NaNO2

Analisa Kimia Farmasi Kuantitatif: 149

Larutkan kira-kira 1 g NaNO2 yang ditimbang ke dalam air hingga

diperoleh 100 ml, pipet 10 ml dan 5 ml H2SO4. Hangatkan larutan sampai

kira-kira 400 biarkan 5 menit dan tambahkan 25,0 ml asam oksalat.

Panaskan campuran sampai 800 dan titrasi dengan KMnO4 0,1 N.

1 ml KMnO4 0,1 N setara dengan 3,450 mg NaNO2

2. FeSO4

TLK UNHAS 2007

12

Timbang 500 ml FeSO4.7H2O masukkan kedalam Erlenmeyer lalu

tambahkan 25 ml H2SO4 l dan 25 ml air. Titrasi dengan KMnO4 0,1 N titik

akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna menjadi tdak berwarn

menjadi merah muda.

Analisa Kimia Farmasi Kuantitatif

Larutkan kira-kira 1 g Fe (II) sulfat yang ditimbang seksama dalam 25 ml

H2SO4 (l) dan 25 ml air. Titrasi dengan larutan KMnO4 0,1 N sampai timbul

warna merah muda yang tetap.

Tiap ml KMnO4 0,1 N setara dengan 15,19 MgFeSO4 atau 27,80 mg

FeSO4.7H2O.

FI III: 140

Larutkan kira-kira 1 g besi (II) sulfat yang ditimbang seksama dalam 25

ml asam sulfat encer dan 25 ml air. Titrasi dengan larutan KMnO4 0,1 N

sampai timbul warna merah muda yang tetap.

1ml KMnO4 0,1 N setara dengan 18,19 mgc FeSO4

3. Na2S

FI III: 716

Timbang seksama 500 mg larutkan dalam 300 ml air bebas CO2 (p)

dalam labu bersumbat kaca. Tambahkan sambil terus dikocok, 50 ml

13

iodium 0,1 N, kemudian 2 ml HCl (p). titrasi dengan natrium tiosufat 0,1 N

menggunakan indicator larutan kanji p.

1 ml iodium 0,1 N setara dengan 12,01 mg Na2S.9H2O

14

BAB III

METODE KERJA

III.1 Alat dan Bahan

III.1.1 Alat

Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah

statis+klem, labu tentukur, buret, labu Erlenmeyer, pipet tetes, gelas ukur,

neraca analitik, gelas arloji, botol semprot.

III.1.2 Bahan

Bahan-bahan yang digunakan dala percobaan ini adalah

aquadest, Na2S, NaNO2, Cr2(SO4)3, KBr, dan FeSO4.7 H2O, KMnO4.

III. 2 Cara Kerja

1. Cr2(SO4)3

a.Ditimbang 25 mg sampel Cr2(SO4)3

b.Ditambahkan 10 ml air pada sampel yang ada di Erlenmeyer

c.Ditambahkan 2 ml Na. asetat, kemudian didihkan

d.Ditambahkan 50 mg Ba (NO3)2

e.Dititrasi dengan KMnO4 hingga warna menjadi ungu

f. Dicatat volume titrasinya.

2. KBr

a. Ditimbang 200 mg sampel KBr

15

b. Ditambahkan 100 ml air pada sampel yang ada di Erlenmeyer

c. Ditambahkan 10 ml H2SO4 p

d. Ditambahkan batu didih, kemudian didihkan.

e. Dititrasi dengan KMnO4 hingga warna menjadi pink

f. Dicatat volume titrasinya.

3. NaNO2 (349/100 ml)

a. Ditambahkan 10 ml KMnO4 pada sampel NaNO2

b. Ditambahkan 8 ml H2SO4 4 N

c. Ditambahkan 100 ml air

d. Dipanaskan hingga 400

e. Dititrasi dengan KMnO4 hingga tidak berwarna

f. Dicatat volume titrasinya

4. Na2S (411 mg/100 ml)

a. Ditambahkan 20 ml KMnO4 0,1 N pada sampel

b. Ditambahkan 5 ml NaOH 4 N

c. Ditambahkan 10 ml sampel

d. Ditambahkan 10 ml H2SO4 p

e. Ditunggu selama 5 menit

f. Ditambahkan dengan 1,59 KI

g. Dititrasi hingga warna kuning muda

h. Ditambahkan kanji 1 ml

i. Dititrasi hingga larutan tidak berwarna

16

j. Dicatat volume titrasinya

5. FeSO4.7H2O

a. Ditimbang sampel FeSO4.7H2O sebanyak 100 mg

b. Ditambahkan 2,5 ml H2SO4 6N

c. Ditambahkan 5 ml air

d. Dititrasi dengan KMnO4 hingga warna menjadi pink

e. Dicatat volume titrasinya

17

BAB IV

DATA

IV. 1 Data

Kelompok SampelBerat sampel

(mg)

Volume titrasi

(ml)

I Cr2(SO4)3 24 3

II KBr 198 20

III Na2S 411 3,4

IV NaNO2 247,5 9,3

V FeSO4.7 H2O 102 6,3

IV. 2 Reaksi

MnO4- + 8H+ + 5 e- Mn2+ +4 H2O X 2

C2O4- 2CO2 + 2e- X 5

5C2O42- +2 MnO4

- +16 H+ 2Mn2+ + 8 H2O+ 10 CO2

KMnO4 dalam suasana asam

MnO4- + 8H+ + 5e → Mn 2+ + 4H2O

Permanganat dalam suasana asam lemah/netral

18

MnO4 + 4H+ + 3e → MnO4 +2H2O

Dalam Suasana Basa ion permanganate

MnO4- + 3e → MnO42-

MnO42- + 2H2 O + 2e → MnO2 + 4OH-

MnO4- + 2H2 O + 3e → MnO2 +4OH-

IV.3 Perhitungan

1.Na2S

Cara I

%K = V . N .BstBs . fk×100%

= (3,4 ) (0,1070 )(12,01)

(411 )(0,1)×100%

= 10,630%

Cara II

%K = V . N .BEBs

×100%

= (3,4 ) (0,1070 )(120,1)

411 ×100%

19

= 10,630%

Cara III

%K = Berat sampel praktekBerat sampel teori

×100%

=(3,4 ) (0,1070 )(120,1)

411 ×100%

= 10,630%

2. KBr

Cara I

%K = V . N .BstBs . fk

×100%

= (20 ) (0,143 )(11,901)

(198 )(0,1)×100%

= 171,903%

Cara II

%K = V . N .BEBs

×100%

=(20 ) (0,143 )(119,01)

198 ×100%

20

=171,903%

Cara III


×100%

=(20 ) (0,143 ) (119,01 )

198×100%

=171,903%

3.NaNO2

Cara I


×100%

= (9,3 ) (0,143 )(3,45)

(247,5 )(0,1)×100%

= 18,5380%

Cara II

%K = V . N .BEBs

×100%

21

= (9,3 ) (0,143 )(3,45)

(247,5 )(0,1)×100%

= 18,5380%

Cara III


×100%

== (9,3 ) (0,143 )(3,45)

(247,5 )(0,1)×100%

=18,5380%

4. FeSO4

Cara I


×100%

= (6,3 ) (0,143 )(18,19)

(102 )(0,1)×100%

= 160,660%

Cara II

%K = V . N .BEBs

×100%

22

= (6,3 ) (0,143 )(181,9)

(102 )×100%

= 160,660%

Cara III


×100%

= (6,3 ) (0,143 )(181,9)

(102 )×100%

= 160,660%

23

BAB IV

PEMBAHASAN

Permanganometri merupakan titrasi yang dilakukan berdasarkan

reaksi redoks oleh kalium permanganat (KMnO4). Reaksi ini difokuskan pada

reaksi oksidasi dan reduksi yang terjadi antara KMnO4 dengan bahan baku.

Beberapa ion logam yang tidak dioksidasi dapat dititrasi secara tidak

langsung dengan permanganometri seperti: (1) ion-ion Ca, Ba, Sr, Pb, Zn,

dan Hg (I) yang dapat diendapkan sebagai oksalat. Setelah endapan disaring

dan dicuci, dilarutkan dalam H2SO4 berlebih sehingga terbentuk asam oksalat

secara kuantitatif. Asam oksalat inilah yang akhirnya dititrasi dan hasil titrasi

dapat dihitung banyaknya ion logam yang bersangkutan. (2) ion-ion Ba dan

Pb dapat pula diendapkan sebagai garam khromat. Setelah disaring, dicuci,

dan dilarutkan dengan asam, ditambahkan pula larutan baku FeSO4 berlebih.

24

Sebagian Fe2+ dioksidasi oleh khromat tersebut dan sisanya dapat ditentukan

banyaknya dengan menitrasinya dengan KMnO4.

Pada sampel Na2S ditambahkan 20 ml KMnO4 0,1 N, kemudian

ditambahkan 5 ml NaOH 4 N, kemudian ditambahkan 10 ml H2SO4 p untuk

memberi suasana asam.Ditunggu selama 5 menit, ditambahkan dengan 1,59

KI, dititrasi hingga warna kuning muda, ditambahkan kanji 1 ml, dan terakhir

dititrasi hingga larutan tidak berwarna. Dari hasil percobaan diperoleh bahwa

kadar Na2S adalah 10,630%, hal ini tidak sesuai dengan referensi yang

menyatakan bahwa kadar Na2Stidak kurang dari 95%.

Pada sampel NaNO2 Ditambahkan 10 ml KMnO4 pada sampel

NaNO2 ditambahkan 8 ml H2SO4 4 N, kemudian ditambahkan 100 ml air

setelah itu dipanaskan hingga 400, dan terakhir dititrasi dengan KMnO4

hingga tidak berwarna. Dari hasil percobaan diperoleh bahwa kadar NaNO2

adalah sebesar 18,5380% hal ini tidak sesuai dengan referensi yang

menyatakan bahwa kadar NaNO2 tidak kurang dari 95%.

Pada sampel KBr, ditimbang 200 mg sampel KBr, kemudian

ditambahkan 100 ml air pada sampel yang ada di erlenmeyer setelah itu

ditambahkan 10 ml H2SO4 p, kemudian ditambahkan batu didih, dan didihkan,

terakhir adalah dititrasi dengan KMnO4 hingga warna menjadi pink. Dari hasil

percobaan diperoleh bahwa kadar KBr adalah sebesar 171,903% hal ini tidak

25

sesuai dengan referensi yang menyatakan bahwa kadar kBR tidak kurang

dari 98,5%.

Pada sampel FeSO4, ditimbang sampel FeSO4.7H2O sebanyak 100

mg, kemudian ditambahkan 2,5 ml H2SO4 6N, setelah itu ditambahkan 5 ml

air, dam dititrasi dengan KMnO4 hingga warna menjadi pink. Dari hasil

percobaan diperoleh bahwa kadar FeSO4 adalah sebesar 160,660% hal ini

tidak sesuai dengan referensi yang menyatakan bahwa kadar FeSO4 tidak

kurang dari 80,0% dan tidak lebih dari 90,0%.

Kalium permanganat dapat bertindak sebagai indikator, dan

umumnya titrasi dilakukan dalam suasana asam karena karena akan lebih

mudah mengamati titik akhir titrasinya. Namun ada beberapa senyawa yang

lebih mudah dioksidasi dalam suasana netral atau alkalis contohnya hidrasin,

sulfit, sulfida, sulfida dan tiosulfat .

Reaksi ini lambat dalam larutan asam, tetapi sangat cepat dalam

larutan netral. Karena alasan ini larutan kalium permanganat jarang dibuat

dengan melarutkan jumah-jumlah yang ditimbang dari zat padatnya yang

sangat dimurnikan misalnya proanalisis dalam air, lebih lazim adalah untuk

memanaskan suatu larutan yang baru saja dibuat sampai mendidih dan

mendiamkannya diatas penangas uap selama satu /dua jam lalu menyaring

larutan itu dalam suatu penyaring yang tak mereduksi seperti wol kaca yang

telah dimurnikan atau melalui krus saring dari kaca maser.

26

Permanganat bereaksi secara cepat dengan banyak agen pereduksi

berdasarkan pereaksi ini, namun beberapa pereaksi membutuhkan

pemanasan atau penggunaan sebuah katalis untuk mempercepat reaksi.

Kalau bukan karena fakta bahwa banyak reaksi permanganat berjalan

lambat, akan lebih banyak kesulitan lagi yang akan ditemukan dalam

penggunaan reagen ini sebagai contoh, permanganat adalah agen unsur

pengoksida, yang cukup kuat untuk mengoksida Mn(II) menjadi MnO2 sesuai

dengan persamaan

3Mn2+ + 2MnO4- + 2H2O → 5MnO2 + 4H+

Kelebihan sedikit dari permanganat yang hadir pada titik akhir dari

titrasi cukup untuk mengakibatkan terjadinya pengendapan sejumlah

MnO2 .Tindakan pencegahan khusus harus dilakukan dalam pembuatan

larutan permanganat. Mangan dioksidasi mengkatalisis dekomposisi larutan

permanganate. Jejak-jejak dari MnO2 yang semula ada dalam permanganat.

Atau terbentuk akibat reaksi antara permanganat dengan jejak-jejak dari

agen-agen produksi didalam air, mengarah pada dekomposisi. Tindakan ini

biasanya berupa larutan kristal-kristalnya, pemanasan untuk menghancurkan

substansi yang dapat direduksi dan penyaringan melalui asbestos atau gelas

yang disinter untuk menghilangkan MnO2. Larutan tersebut kemudian

distandarisasi dan jika disimpan dalam gelap dan tidak diasamkan

konsentrasinya tidak akan banyak berubah selama beberapa bulan.

27

Penentuan besi dalam biji-biji besi adalah salah satu aplikasi

terpenting dalam titrasi-titrasi permanganat. Asam terbaik untuk melarutkan

biji besi adalah asam klorida dan timah (II) klorida sering ditambahkan untuk

membantu proses kelarutan.

Sebelum dititrasi dengan permanganat setiap besi (III) harus di

reduksi menjadi besi (II). Reduksi ini dapat dilakukan dengan reduktor jones

atau dengan timah (II) klorida. Reduktor jones lebih disarankan jika asam

yang tersedia adalah sulfat mengingat tidak ada ion klorida yang masuk, jika

larutannya mengandung asam klorida seperti yang sering terjadi reduksi

dengan timah (II) klorida akan lebih memudahkan. Klorida ditambahkan

kedalam larutan panas dari sampelnya dan perkembangan reduksi diikuti

dengan memperhatikan hilangnya warna kuning dari ion besi.

28

BAB V

PENUTUP

V.1 Kesimpulan

1. Dari hasil percobaan diperoleh bahwa kadar KBr adalah sebesar

171,903% hal ini tidak sesuai dengan referensi yang menyatakan

bahwa kadar KBr tidak kurang dari 98,5%.

2. Dari hasil percobaan diperoleh bahwa kadar FeSO4 adalah sebesar


bahwa kadar FeSO4 tidak kurang dari 80,0% dan tidak lebih dari

90,0%.

29

3. Dari hasil percobaan diperoleh bahwa kadar NaNO2 adalah sebesar


bahwa kadar NaNO2 tidak kurang dari 95%.

4. Dari hasil percobaan diperoleh bahwa kadar Na2S adalah 10,630%,

hal ini tidak sesuai dengan referensi yang menyatakan bahwa kadar

Na2S tidak kurang dari 95%.

V. 2 Saran

Diharapkan kepada asisten untuk menciptkan suasana yang

nyaman agar praktikan dapat merasa nyaman selama praktikum.

DAFTAR PUSTAKA

1. Susanti dan Yenny Wunas. 1992. Analisa Kimia Farmasi Kwantitatif.

Makassar: LEMBAGA PENERBIT UNHAS

2. TIM Asisten.2007. Teknologi Laboratorium Kesehatan. Makassar: UNHAS

3. Dirjen POM.1979. Farmakope Indonesia Edisi III.Jakarta : DEPKES RI

4. Dirjen POM.1995. Farmakope Indonesia Edisi IV. Jakarta : DEPKES RI

5. WWW. WIKIPIDEA.COM/ pemanganometri

30

web viewbab i. pendahuluan. latar belakang. salah satu cara pemeriksaan kimia disebut titrimetri,...

Documents