komparasi metode titrimetri dengan …repository.setiabudi.ac.id/71/2/karya tulis ilmiah.pdf ·...
TRANSCRIPT
KOMPARASI METODE TITRIMETRI DENGAN SPEKTROFOTOMETRI UV-Vis
PADA ANALISIS CHEMICAL OXYGEN DEMAND (COD) OUTPUT IPAL
DOMESTIK BERDASARKAN LINIERITAS, AKURASI, DAN PRESISI
KARYA TULIS ILMIAH
Oleh :
IDA LESTARI
27141137F
PROGRAM STUDI D-III ANALIS KIMIA
FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS SETIA BUDI
SURAKARTA
2017
ii
LEMBAR PERSETUJUAN
Karya Tulis Ilmiah :
KOMPARASI METODE TITRIMETRI DENGAN SPEKTROFOTOMETRI UV-Vis
PADA ANALISIS CHEMICAL OXYGEN DEMAND (COD) OUTPUT IPAL
DOMESTIK BERDASARKAN LINIERITAS, AKURASI, DAN PRESISI
Oleh :
IDA LESTARI
27141137F
Telah Disetujui Pembimbing
Pada Tanggal 20 Juni 2017
Pembimbing
Dr. Dra. Peni Pujiastuti, M.Si.
NIS.: 01.87.007
iii
LEMBAR PENGESAHAN
Proposal Karya Tulis Ilmiah :
KOMPARASI METODE TITRIMETRI DENGAN SPEKTROFOTOMETRI UV-Vis
PADA ANALISIS CHEMICAL OXYGEN DEMAND (COD) OUTPUT IPAL
DOMESTIK BERDASARKAN LINIERITAS, AKURASI, DAN PRESISI
Oleh :
IDA LESTARI
27141137F
Telah Disetujui oleh Tim Penguji
Pada Tanggal ...........................
Nama Tanda Tangan
Penguji I : Ir. Petrus Darmawan, S.T., M.T.
Penguji II : Drs. Suseno, M.Si.
Penguji III : Dr. Dra. Peni Pujiastuti, M.Si.
Mengetahui,
Dekan Fakultas Teknik Ketua Program Studi
Universitas Setia Budi D-III Analis Kimia
Ir. Petrus Darmawan, S.T., M.T. Ir. Argoto Mahayana, S.T., M.T.
NIS. 01.99.038 NIS. 01.99.039
iv
HALAMAN PERSEMBAHAN
Bismillahhirrohmanirrohim
Dengan rahmat Allah Yang Maha Pengasih Lagi Maha Penyayang
Dengan ini saya persembahkan Karya Tulis Ilmiah ini untuk :
1. Ayah Ibu tercinta, motivator terbesar dalam hidupku yang tidak pernah
jemu mendoakan dan menyayangiku, atas semua pengorbanan dan
kesabaran sampai kini. Tak pernah cukup ku membalas cinta ayah ibu
padaku.
2. Adikku Syifa Sari Dewi yang senantiasa memberikan dukungan,
semangat, senyum dan doanya untuk keberhasilan ini.
3. Semua teman-teman D-III Analis Kimia Angkatan 2014 (Rahayu, Risca,
Afif, Arief, Ida, Puput, Setyo dan Karlin) yang selalu memberikan
semangat, motivasi, dan dukungannya selama tiga tahun ini.
4. Semua teman-teman dan sahabat-sahabatku, tanpa semangat, dukungan,
bantuan, dan doa kalian semua tak kan mungkin aku sampai disini,
terimakasih untuk canda tawa, tangis, dan perjuangan yang kita lewati
bersama dan terimakasih untuk kenangan indah yang telah terukir selama
ini.
5. Almamaterku tercinta, progdi D-III Analis Kimia, Universitas Setia Budi
Surakarta.
v
KATA PENGANTAR
Puji syukur penulis panjatkan kehadirat Allah SWT yang telah memberikan
Rahmat dan Karunia-Nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan Karya Tulis
Ilmiah dengan judul “Komparasi Metode Titrimetri dengan Spektrofotometri
UV-Vis pada Analisis Chemical Oxygen Demand (COD) Output IPAL
Domestik Berdasarkan Linieritas, Akurasi, dan Presisi”.
Adapun penulisan Karya Tulis Ilmiah ini untuk melengkapi tugas serta
memenuhi syarat guna mencapai gelar Ahli Madya Analis Kimia, Universitas
Setia Budi, Surakarta. Dalam menyusun Karya Tulis Ilmiah ini penulis telah
banyak mendapatkan bantuan, saran dan bimbingan dari berbagai pihak. Maka
pada kesempatan ini penulis mengucapkan terima kasih kepada :
1. Dr. Djoni Tarigan, MBA., selaku Rektor Universitas Setia Budi Surakarta.
2. Ir. Petrus Darmawan, S.T., M.T., selaku Dekan Fakultas Teknik Universitas
Setia Budi Surakarta.
3. Ir. Argoto Mahayana, S.T., M.T., selaku Ketua Program Studi D-III Analis
Kimia Universitas Setia Budi Surakarta.
4. Dr. Dra. Peni Pujiastuti, M.Si., selaku dosen pembimbing yang telah
membimbing, memberi saran dan arahan sehingga Karya Tulis Ilmiah ini
dapat terselesaikan dengan baik.
5. Kedua orang tua dan adik yang selalu memberikan doa serta dukungan
moral maupun material.
6. Teman-teman D-III Analis Kimia tahun angkatan 2014 yang selalu
menyemangati satu sama lain dan memberikan banyak bantuan selama ini.
7. Sahabat-sahabatku dan semua teman-teman yang tak mungkin penulis
sebutkan satu-persatu, yang selalu memberikan doa dan dukungan.
vi
Dalam penulisan Karya Tulis Ilmiah ini tentunya penulis tidak lepas dari
keterbatasan ilmu dan pengetahuan, penulis menyadari bahwa Karya Tulis Ilmiah
ini masih jauh dari sempurna. Oleh karena itu, penulis sangat mengharapkan
saran dan kritik yang membangun untuk kesempurnaan Karya Tulis Ilmiah ini.
Semoga Karya Tulis Ilmiah ini dapat berguna dan bermanfaat bagi penyusun dan
pembaca sekalian.
Surakarta, Juli 2017
Penulis
vii
DAFTAR ISI
HALAMAN DEPAN ............................................................................................... i
LEMBAR PERSETUJUAN ................................................................................... ii
LEMBAR PENGESAHAN ..................................................................................... iii
HALAMAN PERSEMBAHAN ............................................................................... iv
KATA PENGANTAR ............................................................................................. v
DAFTAR ISI ........................................................................................................ vii
DAFTAR TABEL.................................................................................................. ix
DAFTAR GAMBAR .............................................................................................. x
DAFTAR LAMPIRAN ........................................................................................... xi
INTISARI ............................................................................................................. xii
BAB I PENDAHULUAN ......................................... Error! Bookmark not defined.
1.1 Latar Belakang Masalah .............................. Error! Bookmark not defined.
1.2 Rumusan Masalah dan Pembatasan MasalahError! Bookmark not defined.
1.3 Tujuan Penelitian ......................................... Error! Bookmark not defined.
1.4 Manfaat Penelitian ....................................... Error! Bookmark not defined.
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ................................ Error! Bookmark not defined.
2.1 Validasi Metode Uji ...................................... Error! Bookmark not defined.
2.1.1 Linieritas ................................................ Error! Bookmark not defined.
2.1.2 Akurasi .................................................. Error! Bookmark not defined.
2.1.3 Presisi ................................................... Error! Bookmark not defined.
2.2 COD (Chemical Oxygen Demand) ............... Error! Bookmark not defined.
2.3 Metode Analisis COD ................................... Error! Bookmark not defined.
2.3.1 Metode Titrimetri ................................... Error! Bookmark not defined.
2.3.2 Metode Spektrofotometri ....................... Error! Bookmark not defined.
2.4 IPAL Domestik Kedung Tungkul Mojosongo SurakartaError! Bookmark not defined.
BAB III METODE PENELITIAN ............................. Error! Bookmark not defined.
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian ..................... Error! Bookmark not defined.
3.2 Bahan Penelitian ......................................... Error! Bookmark not defined.
3.3 Alat Penelitian ............................................. Error! Bookmark not defined.
3.4 Cara Penelitian ........................................... Error! Bookmark not defined.
3.4.1 Penentuan titik sampling (SNI 6989.59:2008)Error! Bookmark not
defined.
viii
3.4.2 Prosedur pengambilan sampel .............. Error! Bookmark not defined.
3.4.3 Analisis Chemical Oxygen Demand (COD) secara Titrimetri (SNI
6989.73:2009) ................................................ Error! Bookmark not defined.
3.4.4 Analisis Chemical Oxygen Demand (COD) secara Spektrofotometri
(SNI 6989.2:2009) .......................................... Error! Bookmark not defined.
3.4.5 Validasi Metode Uji (Harmita, 2004) ...... Error! Bookmark not defined.
3.5 Analisis Data ............................................................................................. 17
3.5.1 Analisis nilai COD (SNI 6989.73:2009) menggunakan metode titrimetri
.................................................................................................................... 17
3.5.2 Analisis kadar COD (SNI 6989.2:2009) menggunakan metode
spektrofotometri ............................................. Error! Bookmark not defined.
3.5.3 Analisis akurasi dan presisi untuk mengetahui validasi metode titrimetri
dan spektrofotometri ...................................... Error! Bookmark not defined.
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ..................... Error! Bookmark not defined.
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ................................................................... 28
DAFTAR PUSTAKA ......................................................................................... P-1
LAMPIRAN ........................................................................................................ L-1
ix
DAFTAR TABEL
Tabel 1. Nilai persen recovery berdasarkan nilai konsentrasi sampel .................. 6
Tabel 2. Tingkat presisi berdasarkan konsentrasi analit ....................................... 7
Tabel 3. Hasil Uji Linieritas ................................................................................. 23
Tabel 4. Linieritas Metode Titrimetri ................................................................... 24
Tabel 5. Linieritas Metode Spektrofotometri ....................................................... 25
Tabel 6. Hasil Uji Recovery ................................................................................ 26
Tabel 7. Hasil Uji Repeatability .......................................................................... 27
Tabel 8. Data Hasil penentuan Angka COD Sampel .......................................... 27
x
DAFTAR GAMBAR
Gambar 1. Kurva Linieritas Metode Titrimetri ..................................................... 24
Gambar 2. Kurva Linieritas Metode Spektrofotometri ........................................ 25
xi
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran 1. Perhitungan Data untuk Metode Titrimetri .................................... L-1
Lampiran 2. Perhitungan Data untuk Metode Spektrofotometri ...................... L-10
Lampiran 3. Hasil Perhitungan T-test ............................................................. L-20
Lampiran 4. Gambar Proses Penelitian .......................................................... L-21
xii
INTISARI
Lestari, I. 2017. Komparasi Metode Titrimetri dengan Spektrofotometri UV-Vis pada Analisis Chemical Oxygen Demand (COD) Output IPAL Domestik Berdasarkan Linieritas, Akurasi, dan Presisi. Karya Tulis Ilmiah, Program Studi D-III Analis Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Setia Budi Surakarta. Pembimbing : Dr. Dra. Peni Pujiastuti, M.Si.
Metode dari suatu pengujian harus dilakukan evaluasi dan pengujian untuk memastikan bahwa metode tersebut mampu menghasilkan data yang valid. Sehingga validasi perlu dilakukan sebagai kontrol kualitas Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui nilai dan perbandingan dari nilai linieritas, akurasi, dan presisi metode titrimetri dan spektrofotometri pada analisis COD. Penentuan nilai COD untuk metode titrimetri dilakukan dengan titrasi redoks menggunakan larutan Ferro Amonium Sulfat (FAS). Sedangkan metode spektrofotometri dilakukan dengan menggunakan spektrofotometri UV-Vis pada panjang gelombang 420 nm.
Diperoleh hasil penelitian nilai regresi linier untuk metode titrimetri sebesar 0,9989, sedangkan metode spektrofotometri sebesar 0,9991. Hasil analisis akurasi untuk metode titrimetri diperoleh nilai sebesar 111,48%, sedangkan untuk metode spektrofotometri sebesar 103,11%. Hasil analisis presisi untuk metode titrimetri diperoleh nilai sebesar 1,77%, sedangkan untuk metode spektrofotometri sebesar 1,55%. Dari validasi yang telah dilakukan menunjukkan bahwa metode spektrofotometri memiliki nilai regresi linier, akurasi dan presisi yang lebih baik dari pada metode titrimetri. Sedangkan berdasarkan perbandingan hasil validasi secara statistik dengan T-test menunjukkan tidak ada perbedaan data yang signifikan antara metode titrimetri dan metode spektrofotometri. Kata Kunci : COD, Titrimetri, Spektrofotometri, Linieritas, Akurasi, Presisi.
1
BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang Masalah
Suatu metode yang digunakan dalam pengujian harus dilakukan evaluasi dan
diuji untuk memastikan bahwa metode tersebut mampu menghasilkan data yang
valid dan sesuai dengan tujuan pengujian. Validasi digunakan sebagai kontrol
kualitas, yang dapat memberikan jaminan bahwa pengukuran dan hasil yang
diperoleh dapat diandalkan (Riyanto, 2014).
Sesuai dengan yang tercantum di dalam setiap prosedur dari Standar
Nasional Indonesia (SNI), bahwa suatu metode dalam setiap pengujian
mencantumkan jaminan mutu dan pengendalian mutu. Validasi metode
merupakan salah satu upaya pengendalian mutu. Upaya pengendalian mutu
diantaranya perhitungan linieritas, kontrol akurasi dan presisi. Linieritas metode
ditunjukkan oleh nilai koefisien korelasi regresi linier, misalnya untuk Chemical
Oxygen Demand (COD) sebesar > 0,995. Akurasi dihitung sebagai persen
recovery, dengan rentang kesalahan yang dapat diterima misalnya untuk COD
sebesar 85 – 115 % (SNI 6989.2:2009). Sedangkan presisi dihitung sebagai
koefisien variasi atau Relative Standard Deviation (RSD) dengan nilai yang dapat
diterima < 2%.
COD adalah banyaknya oksigen yang dibutuhkan untuk mengoksidasi secara
kimia bahan organik di dalam air. COD dapat dianalisis dengan menggunakan
metode titrimetri dan metode spektrofotometri. Metode titrimetri merupakan
metode analisis klasik, didasarkan pada interaksi antara materi dan materi,
sedangkan metode spektrofotometri merupakan metode instrumental, didasarkan
2
pada interaksi antara energi dan materi. Cara-cara klasik mempunyai ketelitian
besar (accurate). Banyak cara instrumen lebih bersifat cepat dan peka daripada
tepat, lagi pula untuk kalibrasi dilakukan dengan cara-cara klasik (Harjadi,1986),
sehingga diperlukan adanya komparasi metode dan validasi sebagai kontrol
akurasi maupun presisi.
COD merupakan salah satu parameter penting dalam kontrol kualitas efluen
yang terdapat dalam pengolahan air limbah (Guoqing Wu, 2011). Semakin tinggi
nilai COD menunjukkan semakin tinggi pula kadar polutan dalam air. Limbah
domestik merupakan salah satu sumber pencemar terbesar bagi perairan.
Tingginya kandungan bahan organik dalam air limbah domestik meningkatkan
pencemaran pada badan air penerima (Waluya, 2001). Di dalam Peraturan
Daerah Provinsi Jawa Tengah Nomor 10 tahun 2004 tentang baku mutu air
limbah, disebutkan bahwa untuk baku mutu air limbah domestik terdapat
parameter COD yang harus dianalisis untuk setiap limbah domestik yang
dikeluarkan. Oleh karena itu penulis memilih judul “Komparasi Metode
Titrimetri dengan Spektrofotometri UV-Vis pada Analisis Chemical Oxygen
Demand (COD) Output IPAL Domestik Berdasarkan Linieritas, Akurasi, dan
Presisi”.
1.2 Rumusan Masalah dan Pembatasan Masalah
1.2.1 Rumusan masalah penelitian ini adalah :
a. Bagaimana nilai linieritas, akurasi, dan presisi dari metode titrimetri (SNI
6989.73:2009) dan metode spektrofotometri (SNI 6989.2:2009) pada
penentuan COD sampel output IPAL Domestik Kedung Tungkul
Mojosongo Surakarta?
3
b. Bagaimana perbandingan nilai linieritas, akurasi, dan presisi antara
metode titrimetri dengan spektrofotometri pada penentuan COD sampel
output IPAL Domestik Kedung Tungkul Mojosongo Surakarta?
1.2.2 Pembatasan Masalah
Agar penelitian ini lebih fokus dan mendalam maka penulis membatasi
sampel yang digunakan berasal dari Output IPAL Domestik Kedung Tungkul
Mojosongo Surakarta, karena IPAL tersebut merupakan instalasi pengolahan
limbah domestik, dimana COD akan menjadi parameter yang penting dalam
mengontrol kualitas efluennya.
1.3 Tujuan Penelitian
Tujuan penelitian ini adalah :
a. Menganalisis nilai linieritas, akurasi, dan presisi dari metode titrimetri (SNI
6989.73:2009) dan metode spektrofotometri (SNI 6989.2:2009) pada
penentuan COD sampel output IPAL Domestik Kedung Tungkul
Mojosongo Surakarta.
b. Menganalisis perbandingan nilai linieritas, akurasi, dan presisi antara
metode titrimetri dengan spektrofotometri pada penentuan COD sampel
output IPAL Domestik Kedung Tungkul Mojosongo Surakarta.
1.4 Manfaat Penelitian
Manfaat penelitian ini adalah :
a. Bagi ilmu pengetahuan, sebagai hasil karya tulis ilmiah yang dapat
berguna bagi pengembangan kajian dan penelitian lebih lanjut oleh pihak-
pihak yang berkepentingan.
4
b. Bagi masyarakat khususnya sekitar IPAL Domestik Kedung Tungkul
Mojosongo Surakarta, sebagai bahan informasi kandungan zat organik
dalam air yang berasal dari output IPAL tersebut.
c. Bagi peneliti, meningkatkan kemampuan dan pengetahuan mengenai
perbandingan validasi metode uji.
5
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Validasi Metode Uji
Validasi adalah suatu proses yang menunjukkan bahwa prosedur
laboratorium dapat diandalkan dan digunakan kembali oleh personil dalam
melakukan tes di laboratorium (Harmita, 2004). Dalam ISO 17025, disebutkan
bahwa validasi merupakan konfirmasi dengan pemeriksaan dan penyediaan
bukti obyektif bahwa persyaratan tertentu untuk penggunaan yang dimaksudkan
tertentu telah terpenuhi.
Metode yang digunakan di laboratorium kimia analitik harus dievaluasi dan
diuji untuk memastikan bahwa metode tersebut mampu menghasilkan data yang
valid dan sesuai dengan tujuan pengujian, maka metode tersebut harus
divalidasi. Validasi metode sangat diperlukan karena beberapa alasan yaitu
validasi metode merupakan elemen penting dari kontrol kualitas, validasi
membantu memberikan jaminan bahwa pengukuran akan dapat diandalkan
(Riyanto, 2014).
2.1.1 Linieritas
Linieritas adalah kemampuan suatu metode analisis untuk mendapatkan
hasil yang proporsional terhadap konsentrasi analit dalam sampel pada kisaran
yang ada (Wenclawiak, 2010). Linieritas suatu metode dianalisis melalui
persamaan garis lurus dengan metode kuadrat terkecil antara hasil analisis
terhadap konsentrasi analit. Uji linieritas dilakukan dengan suatu seri larutan
standar yang terdiri dari minimal empat konsentrasi yang berbeda dengan
rentang 50 – 150 % dari kadar analit dalam sampel (Riyanto, 2014).
6
2.1.2 Akurasi
Akurasi adalah ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan hasil analis
dengan kadar analit yang sebenarnya. Kecermatan dinyatakan sebagai persen
perolehan kembali (recovery) analit yang ditambahkan (Harmita, 2004). Akurasi
dapat ditentukan dengan dua cara, yaitu metode simulasi dan metode adisi.
Dalam metode simulasi, digunakan sejumlah analit biasanya berupa senyawa
pembanding kimia CRM/Certified Refference Material. Sedangkan untuk metode
adisi (penambahan baku), sampel dianalisis lalu sejumlah tertentu analit yang
diperiksa ditambahkan ke dalam sampel, dicampur dan dianalisis lagi. Selisih
keduanya dibandingkan dengan kadar yang sebenarnya. Penentuan akurasi
dilakukan dengan menganalisis larutan standar sebanyak 3 kali dengan 3
konsentrasi yang berbeda. Kemudian dilakukan uji bias (test error) menggunakan
uji t (Nurhadi, 2012).
Rentang kesalahan yang diijinkan pada setiap konsentrasi analit pada
matriks dapat dilihat pada Tabel 1.
Tabel 1. Nilai persen recovery berdasarkan nilai konsentrasi sampel
Analit pada matriks sampel Recovery yang diterima (%)
10 < A < 100 (%)
1 < A < 10 (%)
0,1 < A < 1 (%)
0,001 < A < 0,1 (%)
100 ppb < A < 1 ppm
10 ppb < A < 100 ppb
1 ppb < A < 10 ppb
98 – 102
97 – 103
95 – 105
90 – 107
80 – 110
60 – 115
40 – 120
Sumber : Harmita (2004)
7
2.1.3 Presisi
Presisi atau precision adalah ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian
antara hasil uji individual, diukur melalui penyebaran hasil individual dari rata-rata
jika prosedur diterapkan secara berulang pada sampel yang diambil dari
campuran yang homogen (Harmita, 2004). Presisi diukur sebagai simpangan
baku relatif (RSD) (koefisien variasi). Presisi dapat dinyatakan sebagai
repeatability (keterulangan) atau reproducibility (ketertiruan).
Repeatability adalah keseksamaan metode jika dilakukan berulang kali oleh
analis yang sama pada kondisi sama dan dalam interval waktu yang pendek.
Keterulangan diukur terhadap 6 jenis sampel dengan konsentrasi sama (100 %
dari konsentrasi aktual) atau 3 jenis sampel dengan konsentrasi 80, 100, 120 %
dari konsentrasi aktual yang ditetapkan masing-masing tiga kali (triplikasi) (ICH,
1994). Menurut American Pre-veterinary Medical Assosiation (APVMA) (2004)
tingkat presisi yang sebaiknya dipenuhi berdasarkan konsentrasi analit yang
dianalisis dapat dilihat dalam Tabel 2.
Tabel 2. Tingkat presisi berdasarkan konsentrasi analit
Jumlah komponen terukur dalam sampel
(x)
Tingkat presisi (y)
x > 10,00 %
1,00 % < x < 10,00 %
0,10 % < x < 1,00 %
x < 0,10 %
y < 2 %
y < 2 %
y < 10 %
y < 20 %
Sumber : APVMA (2004)
2.2 COD (Chemical Oxygen Demand)
Chemical Oxygen Demand (COD) adalah jumlah oksigen yang diperlukan
agar bahan buangan yang ada di dalam air dapat teroksidasi melalui reaksi
kimia. Dalam hal ini bahan buangan organik akan dioksidasi oleh kalium dikromat
8
(K2Cr2O7) digunakan sebagai sumber oksigen (oxidizing agent). Oksidasi
terhadap bahan buangan organik akan mengikuti reaksi berikut ini :
C, H, O, N, S, P + Cr2O72- + H+ COx, NOx, SOx, POx + H2O + Cr3+
Zat organik (warna kuning) (warna hijau)
Reaksi tersebut perlu pemanasan dan juga penambahan katalisator perak
sulfat (Ag2SO4) untuk mempercepat reaksi. Dengan menggunakan COD reaktor,
maka zat organik yang bersifat volatil tidak akan lenyap ke luar. Apabila dalam
bahan buangan organik diperkirakan ada unsur chlorida yang dapat
mengganggu reaksi maka perlu ditambahkan merkuri sulfat untuk menghilangkan
gangguan tersebut (Wardhana, 2001), seperti dalam reaksi :
Hg2+ + 2 Cl- → HgCl2
Semua zat organik harus habis teroksidasi, maka zat pengoksidasi K2Cr2O7
masih harus tersisa sesudah direfluks. K2Cr2O7 yang tersisa di dalam larutan
tersebut digunakan untuk menentukan berapa oksigen yang telah terpakai. Sisa
K2Cr2O7 tersebut ditentukan melalui titrasi dengan ferro ammonium sulfat (FAS)
atau dengan metode spektrofotometri (Alaerts dan Santika, 1984).
2.3 Metode Analisis COD
2.3.1 Metode Titrimetri
Istilah analisis titrimetri mengacu pada analisis kimia kuantitatif yang
dilakukan dengan menetapkan volume suatu larutan yang konsentrasinya
diketahui dengan tepat, yang diperlukan untuk bereaksi secara kuantitatif dengan
larutan dari zat yang akan ditetapkan (Vogel, 1994). Terdapat beberapa macam
jenis titrasi berdasarkan reaksi yang terjadi, yaitu titrasi asam-basa, titrasi
pengkompleksan, titrasi pengendapan, dan titrasi oksidasi-reduksi.
Metode titrasi yang digunakan dalam penentuan COD merupakan titrasi
oksidasi-reduksi. Titrasi tersebut didasarkan pada peristiwa redoks (Reduksi-
9
Oksidasi). Titrasi akan berjalan baik bila kesetimbangan reaksi tercapai dengan
cepat setiap penambahan volume titran dan adanya indikator penunjuk titik
ekuivalen.
Metode titrimetri digunakan untuk pengujian kebutuhan oksigen kimiawi
(COD) dalam air dan air limbah dengan reduksi Cr2O72- secara titrimetri pada
kisaran nilai COD 40 mg/L sampai dengan 400 mg/L.
Prinsip dari metode ini adalah senyawa organik dan anorganik, terutama
organik, dalam contoh uji dioksidasi oleh Cr2O72- dalam refluks tertutup selama 2
jam menghasilkan Cr3+. Kelebihan kalium dikromat yang tidak tereduksi, dititrasi
dengan larutan Ferro Ammonium Sulfat (FAS) menggunakan indikator ferroin.
Jumlah oksidan yang dibutuhkan dinyatakan dalam ekuivalen oksigen (O2 mg/L).
Indikator ferroin digunakan untuk menentukan titik akhir titrasi yaitu di saat
warna hijau-biru larutan berubah menjadi coklat-merah. Sisa K2Cr2O7 dalam
larutan blanko merupakan K2Cr2O7 awal, karena diharapkan blanko tidak
mengandung zat organis yang dapat dioksidasi oleh K2Cr2O7 (Alaerts dan
Santika, 1984).
Sisa K2Cr2O7 tersebut ditentukan melalui titrasi dengan Ferro Amonium
Sulfat (FAS), dimana reaksi yang berlangsung adalah sebagai berikut :
6 Fe2+ + Cr2O72- + 14 H+ → 6 Fe3+ + 2 Cr3+ + 7 H2O
Titrasi tersebut menggunakan metode titrasi redoks. Kalium dikromat
bertindak sebagai oksidator yang mengoksidasi Fe2+ menjadi Fe3+. Sedangkan
Fe2+ bertindak sebagai reduktor yang mereduksi Cr6+ menjadi Cr3+.
2.3.2 Metode Spektrofotometri
Metode spektrofotometri adalah metode analisis spektroskopi dengan
menggunakan alat spektrometer yang dilengkapi dengan detektor sel fotolistrik.
10
Pada teknik spektrofotometri sumber sinar yang digunakan dapat bermacam-
macam misalnya ultra violet dan visible. Pada alat spektrofotometer Uv-Vis,
sinar ultra violet yang digunakan adalah ultraviolet dekat (λ = 190 – 380 nm) dan
sinar tampak yang digunakan dengan panjang gelombang (λ = 380 – 780 nm).
Metode spektrofotometri didasarkan atas hukum Beer, yang menyatakan bahwa
harga adsorpsi sinar oleh suatu larutan proporsional dengan konsentrasi larutan.
Metode ini digunakan untuk pengujian kebutuhan oksigen kimiawi (COD)
dalam air dan air limbah dengan reduksi Cr2O72- secara spektrofotometri pada
kisaran nilai COD 100 mg/L sampai dengan 900 mg/L, pengukuran dilakukan
pada panjang gelombang 600 nm dan nilai COD lebih kecil atau sama dengan 90
mg/L pengukuran dilakukan pada panjang gelombang 420 nm.
Prinsip dari metode ini adalah senyawa organik dan anorganik, terutama
organik, dalam contoh uji dioksidasi oleh Cr2O72- dalam refluks tertutup selama 2
jam menghasilkan Cr3+. Jumlah oksidan yang dibutuhkan dinyatakan dalam
ekuivalen oksigen (O2 mg/L) diukur secara spektrofotometri sinar tampak. Cr2O72-
kuat mengabsorpsi pada panjang gelombang 420 nm dan Cr3+ kuat
mengabsorpsi pada panjang gelombang 600 nm.
2.4 IPAL Domestik Kedung Tungkul Mojosongo Surakarta
Limbah domestik merupakan limbah yang berasal dari berbagai kegiatan
rumah tangga dan berdampak bagi lingkungan biotik dan abiotik. Air limbah
domestik kira-kira mengandung 99,9 % air dan 0,1 % zat padat. Zat padat terdiri
dari 85 % protein, 25 % karbohidrat, 10 % lemak dan sisanya zat anorganik
terutama butiran pasir, garam-garam dan logam. Maka dari itu, diperlukan
pengolahan yang serius, dengan dibangunnya Instalasi Pengolahan Air Limbah
(IPAL). IPAL berfungsi untuk mengendalikan serta mengolah limbah domestik, air
11
limbah domestik dialirkan melalui saluran interceptor kemudian dibuang ke
sungai dalam keadaan yang sudah memenuhi kriteria (Siregar, 2005).
Proses pengolahan yang ada di IPAL Domestik Kedung Tungkul Mojosongo
Surakarta melalui beberapa bak-bak pengolahan. Pertama, limbah masuk ke
dalam bak pengendap awal, air limbah yang telah memasuki ruang
pengendapan diharapkan pasir yang terbawa aliran dapat mengendap.
Selanjutnya air limbah masuk kedalam bak aerasi. Terdapat dua bak aerasi,
dimana dalam masing-masing bak, air limbah perlu diaerasi dan dibiarkan
selama 1 sampai 2 minggu agar mikroorganisme dapat berkembang biak.
Pengolahan terakhir yaitu pada bak sedimentasi. Pada bak sedimentasi, air yang
telah di aerasi I dan II, sebagian besar partikel-partikelnya akan mengendap di
dalam bak ini. Lumpur yang diproduksi oleh bak aerasi I dan II serta bak
sedimentasi ditampung di bak pengering lumpur. Untuk resapan air lumpur
ditampung di bak tersendiri. .
12
BAB III
METODE PENELITIAN
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian
Lokasi pengambilan sampel dilaksanakan di Instalasi Pengolahan Air
Limbah (IPAL) Domestik Kedung Tungkul, Mojosongo, Surakarta. Analisis
dilaksanakan di Laboratorium Kimia Makanan dan Minuman dan Laboratorium
Instrumentasi Universitas Setia Budi Surakarta, untuk menganalisis kadar
Chemical Oxygen Demand (COD). Penelitian dilaksanakan pada bulan April –
Juni 2017.
3.2 Bahan Penelitian
Bahan yang digunakan meliputi : sampel air limbah output IPAL Domestik
Kedung Tungkul Mojosongo, air bebas organik, H2SO4 pekat (Merck), serbuk
Ag2SO4 (Merck), 1,10-phenanthrolin monohidrat (Merck), FeSO4.7H2O (Merck),
Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O (Merck), Kalium Hidrogen Ftalat (HOOCC6H4COOK, KHP)
(Merck), K2Cr2O7 (Merck), dan HgSO4 (Merck).
3.3 Alat Penelitian
Alat yang digunakan untuk analis kimia antara lain : digestion vessel (ampul
borosilikat), pemanas dengan lubang-lubang penyangga tabung/COD reaktor
(Lovibond RD 125), mikroburet 10 mL, labu ukur (50 mL, 100 mL, 250 mL, 500
mL dan 1000 mL), pipet volume (5 mL, 10 ml, 15 mL, 20 mL dan 25 mL), pipet
ukur (5 mL, 10 mL dan 25 mL), Erlenmeyer, gelas piala, magnetic stirrer (IKA® C-
MAG HS 7), timbangan analitis dengan ketelitian 0,1 mg (Ohaus® Pioneer
PA214), spektrofotometer sinar tampak (Hitachi U-2900) dan kuvet.
13
3.4 Cara Penelitian
3.4.1 Penentuan titik sampling (SNI 6989.59:2008)
Titik sampling dilakukan pada outlet IPAL Domestik Kedung Tungkul
Mojosongo Surakarta. Pengambilan contoh pada outlet dilakukan pada lokasi
setelah IPAL atau titik dimana air limbah yang mengalir sebelum memasuki
badan air penerima (sungai).
Pengambilan sampel dilakukan setiap hari selama enam (6) hari, pada
pukul 07.30 yang merupakan jam puncak pembuangan limbah domestik.
3.4.2 Prosedur pengambilan sampel
Sampel air limbah IPAL untuk pengujian COD diambil sesuai prosedur
berikut (SNI 6989.59:2008) :
a. Wadah untuk pengujian COD beserta tutup dicuci dengan deterjen bebas
fosfat kemudian dibilas dengan air bersih. Botol dicuci dengan asam klorida
(HCl) 1:1 dan dibilas lagi dengan air bebas analit sebanyak 3 kali dan
dibiarkan mengering, setelah kering botol ditutup dengan rapat.
b. Untuk pengambilan sampel dengan menyelupkan botol dengan hati-hati ke
dalam air dengan posisi mulut botol searah dengan aliran air, sehingga air
masuk ke dalam botol dengan tenang, atau dapat pula dengan
menggunakan sifon.
c. Botol diisi sampai penuh dan dihindarkan terjadinya turbulensi dan
gelembung udara selama pengisian, kemudian botol ditutup.
d. Contoh uji siap untuk dianalisa.
e. Apabila sampel tidak langsung dianalisa, perlu diawetkan dengan
menambahkan H2SO4 sampai pH < 2 dan didinginkan. Lama penyimpanan
maksimum yang dianjurkan yaitu 7 hari.
14
3.4.3 Analisis Chemical Oxygen Demand (COD) secara Titrimetri (SNI
6989.73:2009)
a. Standarisasi Larutan Baku FAS
Digestion solution dipipet sebanyak 5,0 mL ke dalam Erlenmeyer,
ditambahkan air bebas organik sejumlah contoh uji dan didinginkan pada suhu
ruang. Ditambahkan 1 tetes – 2 tetes indikator ferroin dan dilakukan titrasi
dengan larutan titrasi FAS. Kemudian menghitung kembali molaritas larutan.
b. Prosedur pengujian
1. Contoh uji diambil sebanyak 2,5 mL, ditambahkan 1,5 mL digestion
solution dan ditambahkan 3,5 mL larutan pereaksi asam sulfat ke dalam
tabung atau ampul.
2. Tabung ditutup dan dikocok perlahan sampai homogen.
3. Tabung diletakkan pada pemanas yang telah dipanaskan pada suhu
150ºC, kemudian dilakukan digestion selama 2 jam.
4. Mendinginkan perlahan-lahan contoh uji yang sudah direfluks sampai
suhu ruang. Saat pendinginan sesekali tutup contoh uji dibuka untuk
mencegah adanya tekanan gas.
5. Memindahkan secara kuantitatif contoh uji dari tube atau ampul ke dalam
erlenmeyer untuk dititrasi.
6. Menambahkan indikator ferroin 0,05 mL – 0,1 mL atau 1 – 2 tetes dan
diaduk dengan pengaduk magnetik sambil dititrasi dengan larutan baku
FAS 0,05 M sampai terjadi perubahan warna yang jelas dari hijau – biru
menjadi coklat – kemerahan, mencatat volume larutan FAS yang
digunakan.
15
7. Melakukan langkah 1 sampai dengan 6 terhadap air bebas organik
sebagai blanko. Mencatat volume larutan FAS yang digunakan.
3.4.4 Analisis Chemical Oxygen Demand (COD) secara Spektrofotometri
(SNI 6989.2:2009)
a. Pembuatan Larutan Induk 1000 mg/L
Kalium hidrogen ftalat dikeringkan pada temperatur 110oC selama 2 jam,
didinginkan dalam desikator. Ditimbang dengan teliti 0,85 gram dan
dilarutkan dalam labu ukur 1000 mL. Menambahkan akuades sampai tanda
tera.
b. Pembuatan larutan baku 100 mg/L
Larutan induk 1000 mg/L dipipet 10 mL, dimasukkan kedalam labu 100 mL.
Menambahkan akuades sampai tanda tera.
c. Pembuatan larutan kerja pada kisaran konsentrasi rendah
Diambil 5; 7,5; 10; 12,5; 15; 17,5 dan 20 mL larutan baku 100 mg/L dan
dimasukkan kedalam labu 50 mL. Menambahkan aquades sampai tanda
tera. Sehingga diperoleh konsentrasi COD dalam larutan masing-masing 20
mg/L, 30 mg/L, 40 mg/L, 50 mg/L, 60 mg/L, 70 mg/L dan 80 mg/L.
d. Proses digestion
1. Diambil masing – masing 2,5 mL larutan kerja, contoh uji dan blanko
(dengan akuades), ditambahkan 1,5 mL digestion solution dan
ditambahkan 3,5 mL larutan pereaksi asam sulfat ke dalam tabung atau
ampul.
2. Tabung ditutup dan dikocok perlahan sampai homogen.
16
3. Meletakkan tabung pada COD reaktor yang telah dipanaskan pada suhu
150ºC, kemudian dilakukan digesti selama 2 jam.
e. Pembuatan Kurva Kalibrasi
Kurva kalibrasi dibuat dengan tahapan sebagai berikut :
1. Menghidupkan alat dan mengoptimalkan alat uji spektrofotometer sesuai
petunjuk penggunaan alat untuk pengujian COD. Mengatur panjang
gelombang 420 nm.
2. Mengukur serapan masing – masing larutan kerja kemudian dicatat dan
diplotkan terhadap kadar COD.
3. Membuat kurva kalibrasi dari data dan menentukan persamaan garis
lurusnya.
4. Jika koefisien korelasi regresi linier (r) < 0,995, memeriksa kondisi alat
dan mengulangi langkah pada butir 1 sampai dengan 3 hingga diperoleh
nilai koefisien r > 0,995.
f. Pengukuran contoh uji
1. Mendinginkan perlahan-lahan contoh yang sudah direfluks sampai suhu
ruang untuk mencegah terbentuknya endapan. Jika perlu, saat
pendinginan sesekali tutup contoh dibuka untuk mencegah adanya
tekanan gas.
2. Suspensi dibiarkan mengendap dan memastikan bagian yang akan diukur
benar-benar jernih.
3. Menggunakan pereaksi air sebagai larutan referensi.
17
4. Mengukur serapannya contoh uji pada panjang gelombang 420 nm (untuk
nilai COD lebih kecil atau sama dengan 90 mg/L).
5. Menghitung nilai COD berdasarkan persamaan linier kurva kalibrasi.
6. Melakukan analisa duplo.
3.4.5 Validasi Metode Uji (Harmita, 2004)
a. Linieritas
Dibuat deret standar untuk konsentrasi rendah dalam larutan masing-
masing 20 mg/L, 30 mg/L, 40 mg/L, 50 mg/L, 60 mg/L, 70 mg/L dan 80 mg/L.
Dibaca dengan metode kerja cara titrasi dan cara spektrofotometri.
Kemudian dihitung koefisien korelasi (R).
b. Akurasi
Uji akurasi dilakukan dengan menggunakan metode adisi. Sampel
dianalisis lalu sejumlah tertentu analit yang diperiksa ditambahkan ke dalam
sampel, dicampur dan dianalisis lagi. Selisih keduanya dibandingkan dengan
kadar yang sebenarnya.
c. Presisi
Uji Keterulangan (Repeatability)
Dilakukan analisis sampel sebanyak 7 kali, kemudian dari hasil analisis
dicari standar deviasi relatif. RSD yang didapat harus < 2%.
3.5 Analisis Data
3.5.1 Analisis nilai COD (SNI 6989.73:2009) menggunakan metode titrimetri
Nilai COD sebagai mg/L O2 :
COD (mg O2/L) = ( )
18
Keterangan :
A adalah volume larutan FAS yang dibutuhkan untuk blanko, dinyatakan
dalam mililiter (mL)
B adalah volume larutan FAS yang dibutuhkan untuk contoh uji,
dinyatakan dalam mililiter (mL)
M adalah molaritas larutan FAS
8000 adalah berat miliequivalen oksigen x 1000 mL/L
3.5.2 Analisis nilai COD (SNI 6989.2:2009) menggunakan metode
spektrofotometri
Secara umum analisis data untuk menentukan nilai COD
menggunakan Metode Spektrofotometri dapat dilakukan dengan prosedur
berikut :
a. Memasukkan hasil pembacaan absorbansi contoh uji ke dalam kurva
kalibrasi.
b. Nilai COD adalah hasil pembacaan larutan konsentrasi contoh uji dari
kurva kalibrasi.
c. Menghitung nilai COD dengan menggunakan kurva kalibrasi dengan
menggunakan rumus sebagai berikut :
y = ax + b
Dimana :
y adalah absorbansi
x adalah konsentrasi, dalam ppm
a adalah slope
b adalah intersep
19
Nilai COD sebagai mg O2/L :
Kadar COD (mg O2/L) = C x f
Keterangan :
C adalah nilai COD contoh uji, dinyatakan dalam miligram per liter (mg/L)
f adalah faktor pengenceran
3.5.3 Analisis akurasi dan presisi untuk mengetahui validasi metode
titrimetri dan spektrofotometri
a. Linieritas
Perhitungan untuk linieritas menggunakan software Microsoft Excell.
b. Akurasi
Akurasi dihitung sebagai % perolehan kembali (recovery), dengan rumus
sebagai berikut (Riyanto, 2014) :
% Perolehan kembali (recovery) = ( )
Keterangan :
C1 = konsentrasi dari analit dalam campuran contoh + sejumlah tertentu
analit
C2 = konsentrasi dari analit dalam contoh
C3 = konsentrasi dari analit yang ditambahkan kedalam contoh
c. Presisi
Presisi dari metode uji ditentukan dengan rumus (Riyanto, 2014) :
% RSD =
20
Keterangan :
SD : Standar Deviasi
: Nilai Rata-rata
n : Ulangan
RSD : Relatif Standar Deviation
21
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
Perbandingan metode analisis antara titrimetri dengan spektrofotometri UV-
Vis ini lebih dititikberatkan pada perbandingan secara statistik dari hasil validasi
metode pada pengukuran beberapa macam parameter atau standar dari validasi
metode. Parameter yang dibandingkan dalam komparasi metode ini adalah
linieritas, akurasi dan presisi.
Untuk metode titrimetri menggunakan cara titrasi redoks dengan larutan
FAS/Ferro Amonium Sulfat sebagai titran dan untuk metode spektrofotometri
digunakan alat instrumen Spektrofotometer UV-Vis.
Metode titrasi. Titrasi dilakukan apabila larutan yang setelah melalui proses
digesti sudah dingin atau suhunya sama dengan suhu ruang. Hal tersebut
dikarenakan indikator ferroin akan mudah terurai dan tidak stabil pada suhu yang
tinggi. Indikator ferroin akan terurai pada suhu > 60ºC.
Metode Spektrofotometri. Sisa K2Cr2O7 ditentukan dengan membaca
absorbansinya pada panjang gelombang 420 nm, karena konsentrasi sampel
masuk pada kisaran konsentrasi rendah. Reaksi yang terjadi antara zat organis
dengan kalium dikromat setelah melalui proses digesti akan memberikan warna
hijau pada larutan, sehingga sumber sinar yang digunakan yaitu sinar tampak
(visible).
Analisis parameter validasi yang meliputi linieritas, akurasi dan presisi
kemudian diuji dengan menggunakan metode titrimetri dan metode
spektrofotometri.
22
1. Linieritas
Linieritas ditentukan dengan pembuatan kurva kalibrasi dari beberapa
larutan standar. Masing-masing larutan standar diukur dengan menggunakan
metode titrimetri dan juga spektrofotometri, kemudian dibuat kurva yang
merupakan hubungan antara respon detektor dengan konsentrasi. Untuk metode
titrimetri merupakan hubungan antara volume titran dengan konsentrasi,
sedangkan untuk metode spektrofotometri merupakan hubungan antara
absorbansi dengan konsentrasi. Hasil penelitian uji linieritas disajikan pada tabel
3.
Tabel 3. Hasil Uji Linieritas
Syarat Titrasi Spektrofotometri
r > 0,995 0,9989 0,9991
Berdasarkan perhitungan linieritas yang diperoleh, jika dibandingkan dengan
syarat keberterimaannya maka metode titrimetri masuk syarat keberterimaan
karena nilai regresinya sebesar 0,9989.
Grafik dan tabel uji linieritas metode titrimetri disajikan pada gambar 1. dan tabel
4.
Gambar 1. Kurva Linieritas Metode Titrimetri
R² = 0,9979
y = -0,0049x + 1,8559
00,20,40,60,8
11,21,41,61,8
2
0 50 100
Vo
lum
e T
itra
si
Konsentrasi (mg/L)
23
Tabel 4. Linieritas Metode Titrimetri
Metode Titrimetri
Konsentrasi (mg/L) Volume Titran (mL)
20 1,757
30 1,717
40 1,655
50 1,610
60 1,560
70 1,510
80 1,470
Slope -0,0049
Intersep 1,8559
R 0,9989
Untuk metode spektrofotometri pun masuk syarat keberterimaan, yaitu nilai
regresinya sebesar 0,9991. Grafik dan tabel uji linieritas metode spektrofotometri
disajikan pada tabel gambar 2. dan tabel 5.
Gambar 2. Kurva Linieritas Metode Spektrofotometri
y = -0,0011x + 0,1209 R² = 0,9984
0
0,02
0,04
0,06
0,08
0,1
0,12
0 50 100
Ab
so
rban
si
Konsentrasi (mg/L)
24
Tabel 5. Linieritas Metode Spektrofotometri
Metode Spektrofotometri
Konsentrasi (mg/L) Absorbansi
20 0,099
30 0,088
40 0,078
50 0,066
60 0,054
70 0,046
80 0,033
Slope -0,0011
Intersep 0,1209
R 0,9991
Dari kedua hasil yang diperoleh, maka dapat disimpulkan bahwa dari segi
linieritas, kedua metode ini berada dalam performa yang baik. Namun, dari kedua
metode tersebut metode spektrofotometri memiliki linieritas yang lebih baik
karena nilai regresinya lebih mendekati 1, yaitu 0,9991.
2. Akurasi
Metode yang digunakan yaitu metode adisi, dimana sampel dianalisis lalu
sejumlah analit yang telah diketahui kadarnya ditambahkan ke dalam sampel,
dicampur dan dianalisis lagi (Harmita, 2004). Hasil uji recovery disajikan pada
tabel 6.
Tabel 6. Hasil Uji Recovery
Recovery
Syarat
(%)
Titrimetri
(%)
Spektrofotometri
(%)
85 – 115 111,48 103,11
Nilai akurasi dan persen recovery pada kedua metode menunjukkan hasil
yang cukup baik. Hal tersebut dapat dilihat dari nilai % recovery pada kedua
25
metode yang masuk dalam syarat keberterimaan, yaitu berada di angka 85 %
sampai dengan 115 % (SNI 6989.2:2009).. Namun nilai % recovery untuk
metode spektrofotometri lebih baik karena lebih mendekati nilai 100%, yaitu
103,11%.
3. Presisi
Hasil uji repeatability untuk metode titrimetri dan spektrofotometri disajikan
pada tabel 7.
Tabel 7. Hasil Uji Repeatability
Repeatability
Syarat
(%)
Titrimetri
(%)
Spektrofotometri
(%)
< 2 1,77 1,55
Hasil yang didapat dari perhitungan pada parameter repeatability, untuk
metode titrimetri didapatkan % RSD nya sebesar 1,77, sedangkan untuk metode
spektrofotometri didapatkan % RSD nya sebesar 1,55. Berdasarkan hasil
tersebut, nilai presisi kedua metode masuk dalam syarat keberterimaan. Hal
tersebut menunjukkan bahwa keduanya memperoleh nilai presisi yang baik.
Namun, presisi dari metode spektrofotometri memiliki nilai yang lebih baik, yaitu
1,55 %.
Dari ketiga parameter validasi menunjukkan bahwa metode spektrofotometri
lebih baik daripada metode titrimetri. Dalam Harjadi (1986), menyebutkan bahwa
cara-cara klasik mempunyai ketelitian besar (accurate). Banyak cara instrumen
lebih bersifat cepat dan peka daripada tepat, lagi pula untuk kalibrasi dilakukan
dengan cara-cara klasik. Namun dalam penelitian yang telah dilakukan,
memberikan hasil yang sebaliknya.
26
Ketelitian dipengaruhi oleh beberapa hal, salah satunya dari kemampuan
analisa analis. Jika dilihat dari uji presisi yang telah dilakukan dengan pengujian
sampel secara berulang-ulang menunjukkan nilai % RSD cukup baik, yang
menunjukkan bahwa analis mampu melakukan penentuan nilai COD secara baik,
dan juga teliti jika dilihat dari nilai akurasi metode. Selain itu ketelitian suatu
metode juga dipengaruhi oleh sensitivitas dari metode itu sendiri. Metode
titrimetri lebih sensitive jika digunakan dalam skala konsentrasi sampel yang
besar/makro, sedangkan untuk metode spektrofotometri lebih sensitive jika
dalam skala mikro. Hal tersebut menjelaskan dari hasil penelitian bahwa
keakuratan metode lebih baik untuk metode spektrofotometri karena konsentrasi
sampel yang digunakan dalam skala mikro.
Dalam artikel yang berjudul “A Critical Comparison of Methods for the
Analysis of Indigo in Dyeing Liquors and Effluents”, dimana dalam artikel tersebut
membandingkan metode titrimetri dan spektrofotometri, hasil yang diperoleh
menunjukkan bahwa ketelitian metode spektrofotometri lebih baik daripada
metode titrimetri.
4. Perbandingan Kedua Metode
Analisis angka COD pada sampel dilakukan selama 6 (enam) hari berturut-
turut dan dianalisis menggunakan metode titrimetri dan spektrofotometri.
Berdasarkan parameter yang telah dihitung, dilakukan uji T-Test dari kedua
metode. Hasil uji T-test disajikan pada tabel 8.
Tabel 8. Uji T-Test Kedua Metode
No. Hari Nilai COD (mg/L)
Metode Titrimetri Metode Spektrofotometri
1. Senin 47,5664 ± 0,9820 48,09
2. Selasa 50,3440 49,91
27
No. Hari Nilai COD (mg/L)
Metode Titrimetri Metode Spektrofotometri
3. Rabu 48,9552 41,73
4. Kamis 55,2048 43,55
5. Jumat 46,8720 45,36
6. Sabtu 42,7056 58,09
Rata-rata 48,6080 47,79
SD 4,1374 5,85
Standar Error 1,6891 2,39
Sig. Levene’s Test 0,474
Sig. (2-tailed) T-Test 0,785
Dari hasil perhitungan statistik diatas diperoleh hasil untuk Levene’s Test
dan T-test.
Levene’s Test. Levene’s Test digunakan untuk uji homogenitas (perbedaan
variasi). Aturan untuk uji homogenitas dalam Widhiarso (2009), data homogen
apabila Sig. > 0,05. Dari data statistik pada tabel 8. diperoleh Sig. Levene’s Test
sebesar 0,474. Karena p > 0,05, maka dapat dikatakan bahwa data homogen
atau tidak ada perbedaan varians pada data dari metode titrimetri maupun
metode spektrofotometri.
T-Test. Dari data statistik pada tabel 8. diperoleh Sig. (2-tailed) = 0,785 (sig. >
0,05), atau nilai signifikan lebih besar dari 0,05 (p > 0,05) berarti nilai-t hitung
tidak signifikan, artinya tidak ada perbedaan data yang signifikan antara metode
titrimetri dan spektrofotometri.
28
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
Kesimpulan dari penelitian ini adalah :
a. Berdasarkan analisis linieritas kedua metode diperoleh nilai regresi linier
untuk titrimetri 0,9989, sedangkan spektrofotometri 0,9991. Nilai akurasi
untuk metode titrimetri sebesar 111,48%, sedangkan spektrofotometri
sebesar 103,11%. Nilai presisi untuk metode titrimetri sebesar 1,77%,
sedangkan untuk spektrofotometri sebesar 1,55%.
b. Berdasarkan perhitungan dari data statistik yang telah dilakukan dapat
disimpulkan :
1. Nilai linieritas metode spektrofotometri lebih baik dari pada metode
titrimetri, yaitu 0,9991.
2. Nilai akurasi metode spektrofotometri lebih baik dari pada metode
titrimetri, yaitu 103,11%.
3. Nilai presisi metode spektrofotometri lebih baik dari pada metode
titrimetri, yaitu 1,55%.
Jadi, bila dilihat dari nilai linieritas, akurasi, dan presisi, metode
spektrofotometri lebih baik dibanding metode titrimetri dalam mengukur nilai
COD limbah domestik.
c. Berdasarkan Uji T-Test dapat disimpulkan bahwa tidak ada perbedaan
varians data dari metode titrimetri dan metode spektrofotometri.
29
5.2 Saran
Saran dari penelitian ini yaitu dibutuhkan ketelitian dalam melakukan
preparasi untuk proses digesti, terutama pada penambahan larutan digest dan
larutan pereaksi asam sulfat. Dan juga dalam melakukan analisis menggunakan
metode titrimetri perlu ketelitian dalam penentuan titik akhir titrasi.
P-1
DAFTAR PUSTAKA
Alam, T. 2010. Estimation of Chemical Oxygen Demand in WasteWater Using UV-Vis Spectroscopy. Bangladesh.
Alaerts, G. dan Santika, S.S. 1984. Metoda Penelitian Air. Surabaya: Usaha Nasional.
APVMA. 2004. Guidelines for the Validation of Analytical Methods for Active Constituent, Agricultural and Venterinary Chemical Product. Australia: Kingston APVMA.
Buscio V., Crespi M., and Bouzan C.G. 2014. A Critical Comparison of Methods for the Analysis of Indigo in Dyeing Liquors and Effluents, Materials, ISSN 1996-1944.
Guoqing Wu, W. B. 2011. Determination of Chemical Oxygen Demand in Water Using Near-infrared Transmission and UV Absorbance Method. Chiese Optics Letters, 09(s1).
Harjadi, W. 1986. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta: Penerbit PT Gramedia.
Harmita. 2004. Review Artikel Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metode dan Cara Perhitungannya. Jurnal Majalah Ilmu Kefarmasian, 1(3), 117-135.
International Conference on Harmonisation/ICH. 1994. Validation of Analytical Procedures: Text and Methodology Q2(R1). ICH Harmonised Tripartite Guideline, 2(1): 6.
Mark, S. K. 1996. Laboratory Statistics (3th edition). Missouri: Mosby Year Book.
Nurhadi, A. 2012. Modul Pelatihan Validasi Metode Uji. Bogor: AN Training.
Pratiwi, D. E. 2010. Efektivitas Instalasi Pengolahan Air Limbah dalam Penurunan Kadar Chemical Oxygen Demand (COD) di Instalasi Pengolahan Air Limbah Mojosongo Kota Surakarta.
Riyanto. 2014. Validasi & Verifikasi Metode Uji sesuai dengan ISO/IEC 17025 Laboratorium Pengujian dan Kalibrasi. Yogyakarta: Deepublish.
Siregar, S. 2005. Instalasi Pengolahan Air Limbah. Yogyakarta: Kanisius.
Standar Internasional ISO/IEC 17025 (Versi Bahasa Indonesia) tentang Persyaratan Umum Kompetensi Laboratorium Pengujian dan Laboratorium Kalibrasi. 2005: KAN.
Standar Nasional Indonesia 6989.2:2009 tentang Air dan Air Limbah - Bagian 2: Cara Uji Kebutuhan Oksigen Kimiawi (Chemical Oxygen Demand/COD) dengan Refluks Tertutup secara Spektrofotometri. 2009: BSN.
P-2
Standar Nasional Indonesia 6989.59:2008 tentang Metoda Pengambilan Contoh Air Limbah. 2008: BSN.
Standar Nasional Indonesia 6989.73:2009 tentang Air dan Air Limbah - Bagian 73: Cara Uji Kebutuhan Oksigen Kimiawi (Chemical Oxygen Demand/COD) dengan Refluks Tertutup secara Titrimetri. 2009: BSN.
Vogel. 1994. Buku Ajar Kimia Analisa Kuantitatif Anorganik (Edisi Keempat ed.). Jakarta: Penerbit Buku Kedokteran, EGC.
Waluya, L. 2001. Bioremidiasi Limbah Domestik Ramah Lingkungan di Kota Malang: Suatu Upaya Mengatasi Pencemaran Kawasan Padat Huni.
Wardhana, W. 2001. Dampak Pencemaran Lingkungan. Yogyakarta: Penerbit Andi.
Wenclawiak, B. 2010. Quality Assurance in Analytical Chemistry: Training and Teaching. Heidelberg: Springer.
L-1
LAMPIRAN
Lampiran 1. Perhitungan Data untuk Metode Titrimetri
- Koreksi Kadar Digestion Solution
Berat Perhitungan = 0,4903 g
Berat Penimbangan =
Kertas saring + K2Cr2O7 = 0,2712 + 0,4908 g
Kertas saring + sisa = 0,2735 g
K2Cr2O7 = 0,4885 g
Koreksi Kadar =
=
N
= 0,0996 N
- Standarisasi Larutan FAS
Volume titran = I. 0,000 – 7,520 mL = 7,520 mL
II. 0,000 – 7,640 mL = 7,640 mL
III. 0,000 – 7,660 mL = 7,660 mL
Volume rata-rata = 7,650 mL
M FAS = ( )
( )
M FAS =
M FAS = 0,0651 M
- Volume Titran Blanko = 1,925
1. Akurasi
a. Perhitungan Sampel
I. Volume titran = 1,720 mL
COD (mg O2/L) = ( )
L-2
COD (mg O2/L) = ( )
= 42,7056 mg/L
II. Volume titran = 1,720 mL
COD (mg O2/L) = ( )
COD (mg O2/L) = ( )
= 42,7056 mg/L
III. Volume titran = 1,750 mL
COD (mg O2/L) = ( )
COD (mg O2/L) = ( )
= 36,4560 mg/L
Nilai COD Sampel
I. 42,7056 mg/L Q test =
II. 42,7056 mg/L Q test =
III. 36,4560 mg/L Q test =
Q > 0,97 (95% CONF.), maka data dicurigai dibuang
Sehingga nilai COD sampel =
mg/L
b. Perhitungan Konsentrasi Spike
C target =
80 =
8000 = 3772,15 mg/L
Setelah penambahan ke dalam sampel, maka konsentrasinya menjadi :
C1.V1 = C2.V2
3772,15 . 1 = C2 . 100
C = 37,7215 mg/L
L-3
c. Perhitungan Sampel + Spike
I. Volume titran = 1,520 mL
COD (mg O2/L) = ( )
COD (mg O2/L) = ( )
= 84,7584 mg/L
II. Volume titran = 1,520 mL
COD (mg O2/L) = ( )
COD (mg O2/L) = ( )
= 84,7584 mg/L
III. Volume titran = 1,520 mL
COD (mg O2/L) = ( )
COD (mg O2/L) = ( )
= 84,7584 mg/L
Nilai COD Sampel + Spike
I. 84,7584 mg/L Sehingga Nilai COD Sampel + Spike
II. 84,7584 mg/L =
III. 84,7584 mg/L = 84,7584 mg/L
d. Perhitungan % recovery
% recovery =
% recovery =
% recovery =
2. Presisi
I. Volume titran = 1,650 mL
COD (mg O2/L) = ( )
L-4
COD (mg O2/L) = ( )
= 57,288 mg/L
II. Volume titran = 1,660 mL
COD (mg O2/L) = ( )
COD (mg O2/L) = ( )
= 55,2048 mg/L
III. Volume titran = 1,660 mL
COD (mg O2/L) = ( )
COD (mg O2/L) = ( )
= 55, 2048 mg/L
IV. Volume titran = 1,650 mL
COD (mg O2/L) = ( )
COD (mg O2/L) = ( )
= 57,2880 mg/L
V. Volume titran = 1,660 mL
COD (mg O2/L) = ( )
COD (mg O2/L) = ( )
= 55,2048 mg/L
VI. Volume titran = 1,655 mL
COD (mg O2/L) = ( )
COD (mg O2/L) = ( )
= 56,2464 mg/L
VII. Volume titran = 1,660 mL
COD (mg O2/L) = ( )
COD (mg O2/L) = ( )
= 55,2048 mg/L
L-5
No. Volume Titran
(mL)
Nilai COD (mg/L)
(x) ( )
1. 1,650 57,2880 1,793457
2. 1,660 55,2048 0,553536
3. 1,660 55,2048 0,553536
4. 1,650 57,2880 1,793457
5. 1,660 55,2048 0,553536
6. 1,655 56,2464 0,088566
7. 1,660 55,2048 0,553536
Σ = 391,6416 Σ = 5,8896
=
= 55,9488
Perhitungan RSD
SD = √ ( )
RSD =
SD = √
RSD =
SD = 0,9908 RSD = 1,77 %
3. Analisis Nilai COD Sampel
a. Senin
- Volume titran = 1,700 mL
COD (mg O2/L) = ( )
COD (mg O2/L) = ( )
= 46,8720 mg/L
- Volume titran = 1,690 mL
COD (mg O2/L) = ( )
COD (mg O2/L) = ( )
= 48,9552 mg/L
- Volume titran = 1,700 mL
L-6
COD (mg O2/L) = ( )
COD (mg O2/L) = ( )
= 46,8720 mg/L
Nilai COD Sampel
I. 46,8720 mg/L Sehingga Nilai COD Sampel
II. 48,9552 mg/L =
III. 46,8720 mg/L = mg/L
b. Selasa
- Volume titran = 1,690 mL
COD (mg O2/L) = ( )
COD (mg O2/L) = ( )
= 48,9552 mg/L
- Volume titran = 1,680 mL
COD (mg O2/L) = ( )
COD (mg O2/L) = ( )
= 51,0384 mg/L
- Volume titran = 1,680 mL
COD (mg O2/L) = ( )
COD (mg O2/L) = ( )
= 51,0384 mg/L
Nilai COD Sampel
I. 48,9552 mg/L Sehingga Nilai COD Sampel
II. 51,0384 mg/L =
III. 51,0384 mg/L = mg/L
L-7
c. Rabu
- Volume titran = 1,690 mL
COD (mg O2/L) = ( )
COD (mg O2/L) = ( )
= 48,9552 mg/L
- Volume titran = 1,690 mL
COD (mg O2/L) = ( )
COD (mg O2/L) = ( )
= 48,9552mg/L
- Volume titran = 1,690 mL
COD (mg O2/L) = ( )
COD (mg O2/L) = ( )
= 48,9552mg/L
Nilai COD Sampel
I. 48,9552mg/L Sehingga Nilai COD Sampel
II. 48,9552mg/L =
III. 48,9552mg/L = 48,9552 mg/L
d. Kamis
- Volume titran = 1,660 mL
COD (mg O2/L) = ( )
COD (mg O2/L) = ( )
= 55,2048 mg/L
- Volume titran = 1,660 mL
COD (mg O2/L) = ( )
COD (mg O2/L) = ( )
= 55,2048 mg/L
L-8
- Volume titran = 1,660 mL
COD (mg O2/L) = ( )
COD (mg O2/L) = ( )
= 55,2048 mg/L
Nilai COD Sampel
I. 55,2048 mg/L Sehingga Nilai COD Sampel
II. 55,2048 mg/L =
III. 55,2048 mg/L = 55,2048 mg/L
e. Jumat
- Volume titran = 1,700 mL
COD (mg O2/L) = ( )
COD (mg O2/L) = ( )
= 46,8720 mg/L
- Volume titran = 1,700 mL
COD (mg O2/L) = ( )
COD (mg O2/L) = ( )
= 46,8720 mg/L
- Volume titran = 1,700 mL
COD (mg O2/L) = ( )
COD (mg O2/L) = ( )
= 46,8720 mg/L
Nilai COD Sampel
I. 46,8720 mg/L Sehingga Nilai COD Sampel
II. 46,8720 mg/L =
III. 46,8720 mg/L = 46,8720 mg/L
L-9
f. Sabtu
- Volume titran = 1,720 mL
COD (mg O2/L) = ( )
COD (mg O2/L) = ( )
= 42,7056 mg/L
- Volume titran = 1,720 mL
COD (mg O2/L) = ( )
COD (mg O2/L) = ( )
= 42,7056 mg/L
- Volume titran = 1,750 mL
COD (mg O2/L) = ( )
COD (mg O2/L) = ( )
= 36,4560 mg/L
Nilai COD Sampel
I. 42,7056 mg/L Q test =
II. 42,7056 mg/L Q test =
III. 36,4560 mg/L Q test =
Q > 0,94, maka data dicurigai dibuang
Sehingga nilai COD sampel =
mg/L
L-10
Lampiran 2. Perhitungan Data untuk Metode Spektrofotometri
Diperoleh Persamaan Reaksi
y = - 0,0011x + 0,1209
1. Akurasi
a. Perhitungan Sampel
- Absorbansi = 0,065
y = - 0,0011x + 0,1209
0,065 = -0,0011x + 0,1209
0,0011x = 0,0559
x = 50,82 mg/L
- Absorbansi = 0,058
y = - 0,0011x + 0,1209
0,058 = -0,0011x + 0,1209
0,0011x = 0,0629
x = 57,18 mg/L
- Absorbansi = 0,056
y = - 0,0011x + 0,1209
0,056 = -0,0011x + 0,1209
0,0011x = 0,0649
x = 59,00 mg/L
Nilai COD Sampel
I. 50,82 mg/L Q test =
II. 57,18 mg/L Q test =
III. 59,00 mg/L Q test = ,29
Q > 0,94, maka data dicurigai dibuang
L-11
Sehingga nilai COD sampel =
mg/L
b. Perhitungan Konsentrasi Spike
C target =
80 =
8000 = 5750,91 + C
C = 2249,09 mg/L
Setelah penambahan kedalam sampel, maka konsentrasinya menjadi :
C.V = C.V
2249,09 . 1 = C . 100
C = 22,4909 mg/L
c. Perhitungan Sampel + Spike
- Absorbansi = 0,031
y = - 0,0011x + 0,1209
0,031 = -0,0011x + 0,1209
0,0011x = 0,0899
x = 81,73 mg/L
- Absorbansi = 0,032
y = - 0,0011x + 0,1209
0,032 = -0,0011x + 0,1209
0,0011x = 0,0889
x = 80,82 mg/L
- Absorbansi = 0,035
y = - 0,0011x + 0,1209
0,035 = -0,0011x + 0,1209
L-12
0,0011x = 0,0859
x = 78,09 mg/L
Nilai COD Sampel + Spike
I. 81,73 mg/L Q test =
II. 80,82 mg/L Q test =
III. 78,09 mg/L Q test = ,33
Q > 0,94, maka data dicurigai dibuang
Sehingga nilai COD sampel =
mg/L
IV. Perhitungan % recovery
% recovery =
% recovery =
% recovery = 103,11
2. Presisi
- Absorbansi = 0,073
y = - 0,0011x + 0,1209
0,073 = -0,0011x + 0,1209
0,0011x = 0,0479
x = 43,55 mg/L
- Absorbansi = 0,072
y = - 0,0011x + 0,1209
0,072 = -0,0011x + 0,1209
0,0011x = 0,0489
x = 44,45 mg/L
L-13
- Absorbansi = 0,071
y = - 0,0011x + 0,1209
0,071 = -0,0011x + 0,1209
0,0011x = 0,0499
x = 45,36 mg/L
- Absorbansi = 0,073
y = - 0,0011x + 0,1209
0,073 = -0,0011x + 0,1209
0,0011x = 0,0479
x = 43,55 mg/L
- Absorbansi = 0,072
y = - 0,0011x + 0,1209
0,072 = -0,0011x + 0,1209
0,0011x = 0,0489
x = 44,45 mg/L
- Absorbansi = 0,072
y = - 0,0011x + 0,1209
0,072 = -0,0011x + 0,1209
0,0011x = 0,0489
x = 44,45 mg/L
- Absorbansi = 0,073
y = - 0,0011x + 0,1209
0,073 = -0,0011x + 0,1209
0,0011x = 0,0479
x = 43,55 mg/L
L-14
No. Absorbansi Nilai COD (mg/L)
(x) ( )
1. 0,073 43,55 0,415104
2. 0,072 44,45 0,06539
3. 0,071 45,36 1,35889
4. 0,073 43,55 0,415104
5. 0,072 44,45 0,06539
6. 0,072 44,45 0,06539
7. 0,073 43,55 0,415104
Σ = 309,36 Σ = 2,800371
=
= 44,19
Perhitungan RSD
SD = √ ( )
RSD =
SD = √
RSD =
SD = 0,6832 RSD = 1,55 %
3. Analisis Nilai COD Sampel
a. Senin
- Absorbansi = 0,068
y = - 0,0011x + 0,1209
0,068 = -0,0011x + 0,1209
0,0011x = 0,0529
x = 48,09 mg/L
- Absorbansi = 0,068
y = - 0,0011x + 0,1209
0,068 = -0,0011x + 0,1209
0,0011x = 0,0529
L-15
x = 48,09 mg/L
- Absorbansi = 0,068
y = - 0,0011x + 0,1209
0,068 = -0,0011x + 0,1209
0,0011x = 0,0529
x = 48,09 mg/L
Nilai COD Sampel
I. 48,09 mg/L Sehingga Nilai COD sampel
II. 48,09 mg/L =
III. 48,09 mg/L = mg/L
b. Selasa
- Absorbansi = 0,066
y = - 0,0011x + 0,1209
0,066 = -0,0011x + 0,1209
0,0011x = 0,0549
x = 49,91 mg/L
- Absorbansi = 0,066
y = - 0,0011x + 0,1209
0,066 = -0,0011x + 0,1209
0,0011x = 0,0549
x = 49,91 mg/L
- Absorbansi = 0,066
y = - 0,0011x + 0,1209
0,066 = -0,0011x + 0,1209
0,0011x = 0,0549
L-16
x = 49,91 mg/L
Nilai COD Sampel
I. 49,91 mg/L Sehingga Nilai COD sampel
II. 49,91 mg/L =
III. 49,91 mg/L = 49,91 mg/L
c. Rabu
- Absorbansi = 0,075
y = - 0,0011x + 0,1209
0,075 = -0,0011x + 0,1209
0,0011x = 0,0459
x = 41,73 mg/L
- Absorbansi = 0,075
y = - 0,0011x + 0,1209
0,075 = -0,0011x + 0,1209
0,0011x = 0,0459
x = 41,73 mg/L
- Absorbansi = 0,075
y = - 0,0011x + 0,1209
0,075 = -0,0011x + 0,1209
0,0011x = 0,0459
x = 41,73 mg/L
Nilai COD Sampel
I. 41,73 mg/L Sehingga Nilai COD sampel
II. 41,73 mg/L =
III. 41,73 mg/L = 41,73 mg/L
L-17
d. Kamis
- Absorbansi = 0,073
y = - 0,0011x + 0,1209
0,073 = -0,0011x + 0,1209
0,0011x = 0,0479
x = 43,55 mg/L
- Absorbansi = 0,073
y = - 0,0011x + 0,1209
0,073 = -0,0011x + 0,1209
0,0011x = 0,0479
x = 43,55 mg/L
- Absorbansi = 0,073
y = - 0,0011x + 0,1209
0,073 = -0,0011x + 0,1209
0,0011x = 0,0479
x = 43,55 mg/L
Nilai COD Sampel
I. 43,55 mg/L Sehingga Nilai COD sampel
II. 43,55 mg/L =
III. 43,55 mg/L = 43,55 mg/L
e. Jumat
- Absorbansi = 0,071
y = - 0,0011x + 0,1209
0,071 = -0,0011x + 0,1209
0,0011x = 0,0499
L-18
x = 45,36 mg/L
- Absorbansi = 0,071
y = - 0,0011x + 0,1209
0,071 = -0,0011x + 0,1209
0,0011x = 0,0499
x = 45,36 mg/L
- Absorbansi = 0,071
y = - 0,0011x + 0,1209
0,071 = -0,0011x + 0,1209
0,0011x = 0,0499
x = 45,36 mg/L
Nilai COD Sampel
I. 45,36 mg/L Sehingga Nilai COD sampel
II. 45,36 mg/L =
III. 45,36 mg/L = 45,36 mg/L
f. Sabtu
- Absorbansi = 0,065
y = - 0,0011x + 0,1209
0,065 = -0,0011x + 0,1209
0,0011x = 0,0559
x = 50,82 mg/L
- Absorbansi = 0,058
y = - 0,0011x + 0,1209
0,058 = -0,0011x + 0,1209
0,0011x = 0,0629
L-19
x = 57,18 mg/L
- Absorbansi = 0,056
y = - 0,0011x + 0,1209
0,056 = -0,0011x + 0,1209
0,0011x = 0,0649
x = 59,00 mg/L
Nilai COD Sampel
I. 50,82 mg/L Q test =
II. 57,18 mg/L Q test =
III. 59,00 mg/L Q test = ,29
Q > 0,94, maka data dicurigai dibuang
Sehingga nilai COD sampel =
mg/L
Lampiran Cara Pembuatan Larutan Digest
Larutan baku kalium dikromat (K2Cr2O7) 0,01667 M (≈ 0,1 N) (digestion solution);
Larutkan 4,903 g K2Cr2O7 yang telah dikeringkan pada suhu 150°C selama 2 jam
ke dalam 500 mL air bebas organik. Tambahkan 167 mL H2SO4 pekat dan 33,3 g
HgSO4. Larutkan dan dinginkan pada suhu ruang dan encerkan sampai 1000
mL.
L-20
Lampiran 3. Hasil Perhitungan T-test
L-21
Lampiran 4. Gambar Proses Penelitian
Titik Pengambilan Sampel
Sampling di IPAL Kedung Tungkul Sampel
Larutan digest untuk titrimetri dan Pembuatan Larutan Pereaksi
spektrofotometri Asam Sulfat
L-22
Larutan Pereaksi Asam Sulfat COD Reaktor
Pembuatan Seri Larutan Standar Proses Pemanasan selama 2 jam
Larutan setelah proses pemanasan 2 jam
Warna Hijau merupakan perlakuan untuk Spektrofotometeri
Warna Kuning merupakan perlakuan untuk Titrimetri
L-23
Larutan untuk uji Presisi Larutan untuk Uji Akurasi
Blanko untuk Titrasi Mikro buret untuk titrasi
Indikator Ferroin
L-24
Larutan Awal Larutan Setelah Penambahan
Indikator
Larutan ketika mendekati Titik Akhir Titrasi (TAT)
titik akhir titrasi (TAT)
L-25
Standarisasi Larutan FAS
Blanko untuk Spektrofotometri Larutan untuk analisis dengan
Spektrofotometri
Larutan untuk analisis dengan Spektrofotometri
L-26
Beberapa hasil pengukuran sampel dengan spektrofotometri
L-27