mpa

Pengantar metode Analitik Pemisahan

pengantar

1.) Contoh Kemurnian

Banyak analisis kimia tidak spesifik untuk satu senyawa

- Sebenarnya menanggapi banyak gangguan potensial dalam sampel

Seringkali perlu terlebih dahulu memurnikan senyawa tujuan

- Hapus zat mengganggu sebelum analisis selektif mungkin

- Ini membutuhkan langkah pemisahan.

2.) Teknik yang tersedia untuk Kimia Pemisahan:

Ekstraksi

Distilasi

Pengendapan

Kromatografi

Banyak orang lain (sentrifugasi, filtrasi, dll)

3) ilustrasi

Biologis Sampel Terdiri dari Campuran Complex

- Analisis komposisi dan perubahan membantu dalam penyakit pemahaman dan

pengembangan pengobatan

ekstraksi

1.) Definisi

Pemindahan senyawa dari satu fase kimia ke yang lain

- Dua fase yang digunakan dapat cair-cair, cair-padat, gas-padat, dll

- Cair-cair adalah jenis yang paling umum dari ekstraksi

Partisi zat terlarut s antara dua fase kimia (1 dan 2) adalah

dijelaskan oleh konstanta kesetimbangan K

K disebut koefisien partisi2) Ekstraksi Efisiensi

Fraksi mol S yang tersisa di fase 1 setelah satu ekstraksi dapat

ditentukan

- Nilai K dan volume fase 1 dan 2 perlu diketahui

q = fraksi mol S yang tersisa di fase 1

V1 = volume fase 1

V2 = volume fase 2

K = koefisien partisi

Fraksi S tersisa di fase 1 setelah n ekstraksi adalah

Setelah pencampuran, UO2 (NO3) 2 Apakah didistribusikan di kedua lapisan

Setelah 8 ekstraksi, UO2 (NO3) 2 telah dihapus dari air

Apa yang terjadi sebagai n mendekati tak terhingga?

Akhirnya jumlah S yang tersisa di fase 1 menjadi nol

- Solusi yang jauh diencerkan

Situasi ini Dibuat Saga Aneh dalam Ilmu - Memory Air

- Seorang kepala pendiri obat homeopati

- Klaim adalah bahwa air mengingat aktivitas obat setelah telah dihapus

Contoh # 1:

Solute A memiliki K = 3 untuk ekstraksi antara air (tahap 1) dan benzena

(tahap 2).

Jika 100 mL larutan 0,01 M dari A dalam air diekstraksi satu kali dengan 500 mL

benzena, apa fraksi akan diekstraksi?

Contoh # 2:

Untuk contoh yang sama, apa fraksi akan diekstraksi jika 5 ekstraksi dengan 100

mL benzena masing-masing digunakan (bukan satu 500 ekstraksi mL)?

Catatan: Untuk total volume yang sama dari benzena (500 mL), lebih A diekstrak

jika beberapa porsi kecil benzena digunakan daripada satu porsi besar

Efek pH di Ekstraksi

Untuk asam lemah (HA) dan Basis (B)

- Bentuk terprotonasi dan non-terprotonasi biasanya memiliki partisi yang berbeda

koefisien (K)

- Bentuk Dibebankan (A atau BH +) tidak akan diekstraksi

- Bentuk Netral (HA atau B) akan diekstrak

Partisi Dijelaskan dalam Persyaratan dari Jumlah Total Bahan a

- Konsentrasi Individu B & BH + atau HA & A

lebih sulit untuk menentukan

- Partisi terlepas dari bentuk di kedua fase

- Dijelaskan oleh koefisien distribusi (D)


Distribusi basa lemah atau asam lemah tergantung pH

Untuk basa lemah (B) di mana BH + hanya ada dalam fase 1:


Distribusi basa lemah atau asam lemah tergantung pH


Sebuah ekspresi yang sama dapat ditulis untuk asam lemah (HA)

Kemampuan untuk mengubah rasio distribusi asam lemah atau basa lemah dengan pH

berguna untuk memilih kondisi yang akan mengekstrak beberapa senyawa tetapi tidak

lain.

- Gunakan pH rendah untuk mengekstrak HA tapi tidak BH + (ekstraksi asam lemah)

- Gunakan pH tinggi untuk mengekstrak B tetapi tidak A- (ekstraksi basa lemah)kromatografi

1.) Definisi

Sebuah teknik pemisahan berdasarkan tingkat yang berbeda dari perjalanan zat terlarut melalui sistem terdiri dari dua fase

Sebuah fase stasioner

Sebuah fase gerak

Mendeteksi senyawa yang muncul dalam kolom dengan perubahan absorbansi, tegangan, arus, dll

2.) Komponen Sistem dan Proses

Stasioner Fase: fase kimia yang tetap di kolom (sistem kromatografi)

Tahap mobile (eluen): fase kimia yang bergerak melalui kolom

Dukungan: solid ke mana fase diam secara kimiawi terpasang atau dilapisi

3.) Kromatogram

Kromatogram: grafik yang menunjukkan respon detektor sebagai fungsi dari waktu elusi.

4.) Langkah-langkah Dasar Retensi terlarut

Waktu retensi yang disesuaikan (tr '): waktu tambahan yang dibutuhkan untuk suatu zat terlarut untuk melakukan perjalanan melalui kolom di luar waktu yang dibutuhkan untuk non-mempertahankan zat terlarut

Faktor kapasitas (k '):

Semakin lama komponen yang disimpan oleh kolom, semakin besar faktor kapasitas

Faktor kapasitas standar dapat digunakan untuk memantau kinerja kolom

Faktor kapasitas setara dengan:

Relatif Retensi (a): rasio waktu retensi yang disesuaikan antara dua zat terlarut

Besar retensi relatif semakin besar pemisahan antara dua komponen

5.) Efisiensi Pemisahan

Lebar puncak zat terlarut adalah penting dalam menentukan seberapa baik satu zat terlarut dipisahkan dari yang lain

Pemisahan dua zat terlarut dalam kromatografi tergantung baik pada lebar puncak dan derajat mereka retensi

Pemisahan antara dua zat terlarut diberikan oleh Resolusi mereka (Rs)

6.) Mengukur Kolom Efisiensi

Jumlah Pelat Teoritis (N)

Mirip dengan jumlah ekstraksi dilakukan dalam pemisahan ekstraksi

Seperti N peningkatan (jumlah memisahkan langkah) lebih besar pemisahan antara dua senyawa

Tinggi Setara dari Lempeng Teoritis (H atau HETP)

Jarak sepanjang kolom yang sesuai dengan salah satu "teori" pemisahan langkah atau piring (N)

Seperti H menurun, langkah pemisahan lebih per panjang kolom yang mungkin

Hasil di lebar puncak sempit dan pemisahan yang lebih baik antara dua zat terlarut tetangga

H dipengaruhi oleh:

Arus-tingkat fase gerak

Ukuran dukungan: penurunan size penurunan H

Difusi zat terlarut: peningkatan difusi menurunkan H

Kekuatan retensi

Lainnya

9.) Jenis Kromatografi Cair

adsorpsi Kromatografi

Zat terlarut yang dipisahkan berdasarkan kemampuan mereka yang berbeda untuk menyerap ke permukaan dukungan ini

partisi Chromatography

Zat terlarut dipisahkan berdasarkan kemampuan mereka yang berbeda untuk partisi antara fase diam dan fase gerak.

Menggunakan dukungan solid dilapisi atau kimia diderivatisasi dengan lapisan polar atau non-polar

Jenis yang umum sebagian besar kromatografi cair saat ini. Baik untuk senyawa organik yang paling

Fase Terbalik: fase diam non-polar

Fase normal: fase diam adalah polar

Menggunakan dukungan yang solid underivatized (fase diam = dukungan yang solid)

Jenis tertua kromatografi, tetapi tidak umum digunakan

Ion - Kromatografi Pertukaran

Digunakan untuk ion terpisah berdasarkan kemampuan mereka yang berbeda untuk berinteraksi dengan situs pertukaran tetap.

Menggunakan dukungan padat yang mengandung biaya tetap (situs pertukaran) pada permukaannya

Kation - Exchange: dukungan dengan kelompok-kelompok negatif

Anion - Exchange: dukungan dengan kelompok-kelompok positif

Ukuran Pengecualian Chromatography

Memisahkan zat terlarut besar dan kecil berdasarkan kemampuan mereka yang berbeda untuk masuk ke pori-pori mendukung

Menggunakan dukungan berpori yang tidak menyerap zat terlarut

Umumnya digunakan untuk memisahkan molekul biologis atau polimer yang berbeda dengan ukuran (MW)

Kromatografi afinitas

Memisahkan molekul berdasarkan kemampuan mereka yang berbeda untuk mengikat ligan afinitas

Menggunakan dukungan yang berisi molekul biologis amobil (afinitas ligan)

Umumnya digunakan untuk memurnikan dan menganalisa molekul biologis

Jenis yang paling selektif Kromatografi

mpa

Documents