VALIDASI METODA ANALISIS PENENTUAN KADAR URANIUM DAN O/U RASIO DARI SERBUK UO2 DAN PELET UO2 SINTER MURNI

Noor Yudhi

Pusat Pengembangan Teknologi Bahan Bakar Nuklir dan Daur Ulang

ABSTRAK Validasi metoda analisis penentuan kadar uranium dan O/U rasio dari serbuk UO2 dan pelet UO2 sinter murni. Validasi metoda analisis penentuan kadar uranium dan O/U rasio dari serbuk UO2

dan pelet sinter UO2 telah dilakukan menggunakan metoda titrimetri dan gravimetri. Pada metoda titrimetri

digunakan prosedur ASTM dan ISO, U3O8 sebagai sumber uranium standar, FeSO4 sebagai reduktor dan

K2Cr2O7 digunakan sebagai titer. Pada metoda gravimetri digunakan prosedur ASTM, Serbuk UO2 cameco

dan pelet UO2 sinter sebagai bahan standar dengan pemanasan pada suhu 900 oC selama waktu 4 jam.

Setelah dilakukan standarisasi dari kedua metoda tersebut kemudian dipilih satu atau keduanya untuk

penentuan kadar O/U rasio. Hasil analisis 10 mgr uranium menggunakan metoda titrimetri dengan prosedur

ASTM dan ISO diperoleh Standar Deviasi Relatif berkisar antara 0,270-0,800%, sedangkan hasil analisis 5

gram uranium dengan metoda gravimetri/ASTM menggunakan bahan UO2 serbuk dan pelet UO2 sinter

diperoleh Standar Deviasi Relatif = 0,125%. Dari hasil analisis diatas dapat disimpulkan bahwa kedua

metoda tersebut dapat digunakan untuk analisis penentuan kadar O/U rasio, tergantung dari berat uranium

yang akan dianalisis. Untuk sampel diatas 5 gram dapat digunakan metoda gravimetri dan untuk sampel

yang kecil (10-200 mgr) dapat digunakan metoda titrimetri.

KATA KUNCI : Analisis uranium, kadar uranium (% uranium), O/U rasio, titrasi redoks.

ABSTRACT

Validity of the analysis method for the determination of uranium and oxygen to uranium atomic ratio in nuclear grade uranium dioxide powder and pellets. Validity of the analysis method for the

determination of uranium and oxygen to uranium atomic ratio in nuclear grade uranium dioxide powder and

sintered pellets has been performed using titrimetric method and gravimetric method. In the titrimetric

method ASTM and ISO procedure were used. The U3O8 is used as the standard uranium, the FeSO4 as

reductant and the K2Cr2O7 is used as titre, In the gravimetric method ASTM procedure was used. The UO2

Cameco powder and the UO2 sintered pellets as the standard, materials were dried at 900 oC for 4 hours.

After standarization of both methods were made, one or both were chosen for the determination of uranium

and oxygen to uranium atomic ratio. The result of the analysis of 10 mg uranium using titrimetric method

with ASTM and ISO procedures yields a relative standard deviation between 0,27 and 0,80 %, meanwhile

the result of the analysis of 5 mg uranium using gravimetric method with ASTM procedure, using UO2

powder and UO2 sintered pellets yields a relative standard deviation of 0,125 %. From the result of the

analysis, it can be concluded that both methods can be used for the analysis in determining uranium and

oxygen to uranium atomic ratio, For the sample up to 5 mg gravimetric method can be used and for the

sample less than 200 mg titrimetric metho can be used.

KEY WORDS: Uranium analysis, uranium content, oxygen to uranium atomic ratio, redox reactions.

1

PENDAHULUAN Penentuan analisis O/U rasio di dalam penelitian ini dilakukan dengan penerapan prosedur yang sudah ada dalam literatur, yaitu metoda titrimetri (ASTM, ISO) dan gravimetri (ASTM). Tujuan dari penelitian ini ialah menentukan kadar U dan O/U rasio dengan metoda titrimetri dan gravimetri dengan prosedur ASTM dan ISO. Penentuan kadarU dan O/U rasio dari serbuk/pelet sinter UO2 dengan harapan hasilnya sesuai dengan literatur yang sudah ada yaitu prosedur ASTM/ISO. Untuk analisis dengan sampel yang ringan (10-200 mgr ) digunakan metoda titrimetri dengan prosedur ASTM dan ISO, sedangkan untuk sampel yang beratnya diatas 5 gr digunakan metoda gravimetri dengan prosedur ASTM. DASAR TEORI Analisis penentuan kadar O/U rasio dari serbuk/pelet sinter UO2 di dalam literatur ada dua metoda, yang pertama metoda titrimetri dengan prosedur ASTM dan ISO, yang kedua metoda gravimetri dengan prosedur ASTM. Pada metoda titrimetri, uranium yang dianalisis relatif kecil yaitu berkisar 10-200 mgr. Metoda titrimetri dikerjakan secara potensiometrik, karena dengan cara ini analisis dapat dilaksanakan secara cepat dan preparasinya sangat sederhana. Sedangkan prinsip dari analisis secara titrimetri adalah langkah pertama ditentukan konsentrasi U secara potensiometrik yang didasarkan atas reaksi oksidasi-reduksi. Dari hasil konsentrasi U yang diperoleh dapat ditentukan dengan bantuan tabel (%U vs O/U rasio) besarnya O/U rasio dalam serbuk/pelet sinter UO2. Mekanisme dari reaksi redoks dari analisis ini adalah sebagai berikut, mula-mula U (VI) direduksi menjadi U (IV) oleh zat pereduksi Fe(II)SO4 di dalam larutan asam phospat pekat. Kelebihan Fe(II)SO4 di oksidasi oleh asam nitrat dengan katalisator Mo. Setelah diencerkan dengan air dan ditambahkan Vanadium (IV), penentuan keseluruhan uranium (IV) dititrasi dengan standar kalium dikromat secara potensiometrik menggunakan elektroda platina. [2] Reaksi yang terjadi :

Di dalam larutan asam phosphat pekat, U02 2 + + 2Fe2+ + 4 H + → U4+ +

2Fe3+ + 2H20 3Fe2+ + N03

- + 4H+ → 3Fe3+ + N0 + 2H20 Fe2+ + N03- + 2H+ → Fe3+ + N02 + H20

Di dalam larutan asam phospat encer U4+ + + 2Fe3+ + 2H20 → U02

2+ + 2Fe2+ + 4H+

Fe2+ + V02+ + 2H+ → Fe3+ + V3+ + H20 Reaksi total : U4+ + 2V02+ → U02

2+ + 2V3+ Reaksi selama titrasi dengan larutan

kalium dikromat Cr207

2- + 6V3+ + 2H+ → 2Cr3+ + 6V02+ + H20 Kesetaraan reaksi antara U4+ dengan larutan dikromat Cr207

2- + 3U4+ + 2H+ → 2Cr3+ + 3U02

2+ + 2H20 Rumus yang digunakan dalam analisis : Kadar U (%) = Vt x 2,975 x K x 100 % G x V Vt = volume titran kalium dikromat K = volume pengenceran G = berat cuplikan awal V = volume cuplikan yang dianalisis 2,975 = Nt x 238/2 Nt = normalitas titran (0,025) Titrasi potensiometrik dijalankan dengan mengukur perubahan potensial elektroda yang dicelupkan ke dalam larutan pada saat pereaksi ditambahkan, dan titik akhir dicapai bila tejadi perubahan potensial yang cepat pada 400-600 mV kemudian titrasi dihentikan dan hasilnya diperoleh dari pencatatan alat dalam unit gr/liter uranium. Pada metoda gravimetri berat UO2 yang dianalisis berkisar antara 5-10 gr, Metoda gravimetri dikerjakan dengan cara pemanggangan UO2 pada suhu 900 oC selama 4 jam. Sedangkan prinsip dari analisis gravimetri ini adalah oksidasi UO2 menjadi U3O8 dengan cara kalsinasi pada suhu 900 oC selama 4 jam dan diharapkan terbentuk senyawa U3O8 100 %, Reaksi yang terjadi : 900 o C 3 UO2 + O2 → U3O8

↑ Dari koefisien reaksi diatas dapat ditentukan %U di dalam serbuk/peler sinter UO2,

2

Rumus yang digunakan : Kadar %U = F [ W2 – ( W2 Im 10 –6 ) ] 100 % W1F = berat atom U Berat molekul U3O8W2 = berat U3O8 setelah pemanggangan W1 = berat UO2 mula-mula Im = oksida pengotor yang tidak menguap, dalam ppm. Karena yang digunakan di dalam penelitian UO2 dalam keadaan murni maka rumusnya dapat disederhanakan sebagai berikut. Kadar %U = F W2100% W1 Rumus penentuan O/U untuk serbuk dan pelet sinter UO2

Berdasarkan tabel Interpolasi %U dengan O/U rasio. (ISO)

Berdasarkan rumus : O/U rasio = 8/3 – ( MW/47,9964) ∆p/p

MW = berat molekul U3O8

∆p = Selisih berat p = Berat U3O8 BAHAN/ALAT DAN TATA CARA PELAKSANAAN Bahan Yang digunakan dalam percobaan,

FeS04,7H20 (ferro sulfat) 1 M H2S04 (asam sulfat) 96% (1,84) gr/ml HN03 (asam nitrat) 65% (1,42) gr/ml H3P04 (asam phosphat) 1,74 gr/ml Larutan ammonium molibdat 0,4 % Larutan kalium dikromat 0,02 M, Larutan titer kalium dikromat 0,025 N Asam sulfamat 1,5 M Vanadil sulfat 0,125% U3O8 standar Serbuk/pelet sinter UO2 Cameco

Alat yang dipakai,

Potensiometer Titroprocessor Metrohm 672 Buret dosimat Metrohm 655 Pengaduk magnit Metrohm 649 Peralatan gelas Timbangan analitik Sartoius Ependorff 50,100,250 dan 500 mikro liter Furnace

Tata cara pelaksanaan,dengan metoda titrimetri, Pada pelaksanaan ini diuraikan urutan cara melakukan percobaan yang dilakukan di laboratorium, urutannya sebagai berikut :

Dibuat larutan Asam sulfat 50% dengan mencampur Asam sulfat 96% dengan air dengan perbandingan 1 : 1

Dibuat larutan ferro sulfat 1 M dengan melarutkan Ferro sultat 280 gr dalam 100 ml H2S04 96% dan diencerkan dengan air sampai volume 1 liter.

Dibuat larutan Ammonium molibdat 0,4% dengan melarutkan 4 gr ammonium molibdat dalam 500 ml HN03 65% dan 500 ml air, dan selanjutnya disebut larutan A.

Dibuat larutan Asam sulfamat 150 gr/l dengan melarutkan 150 gr Asam sulfamat 1 liter air.

Dibuat larutan Vanadium sulfat 1,25 gr/l dengan melarutkan 1,25 gr dalam 25 ml asam sulfat 50% dan diencerkan dengan air sampai volume 1 liter.

Dibuat larutan titer kalium dikromat 0,025 N dengan melarutkan 1,226 gr dalam 1 liter air.

Dibuat larutan titer kalium dikromat 0,027 N dengan melarutkan 1,324 gr dalam 1 liter air.

Dibuat larutan kalium dikromat 0,02 M dengan melarutkan 0,981 gr dalam 1l air,

Dibuat larutan induk U308 dengan kadar 20 gr U/liter.

Dari larutan induk dibuat larutan standar U dengan berat 1, 5, dan 10 mgr dan dimasukkan dalam gelas beker 40 ml dan masing-masing berat dibuat 10 cuplikan.

Tambahkan kedalam masing-masing cuplikan 0,5 ml H2S04 50%, 0,5 ml Asam sulfamat, 4 ml Asam phosphat, 0,5 ml Ferro sulfat, 0,2 ml Kalium dikromat 0,02 M, 1 ml larutan A, aduk selama 3 menit dan tambahkan lart, Vanadium sulfat 0,125% 10 ml dan tambah air sampai volume 50 ml.

Elektoda platina dimasukkan kedalam larutan yang akan dititrasi,

Titrasi potensiometrik dimulai dengan menjalankan titroprocessor dan titrasi dihentikan apabila titik ekivalen telah dicapai yaitu dengan ditandai perubahan potensial yang sangat cepat dan

3

hasilnya terbaca pada alat dalam unit gr/liter.

Tata cara pelaksanaan dengan metoda gravimetri

Panaskan krus tempat sampel pada suhu 100 oC selama waktu 1 jam dan dinginkan dalam desikator dan timbang beratnya dengan alat timbangan analitik.

Timbang UO2 yang akan dianalisis seberat 5-10 gr dan masukkan kedalam furnace.

Panaskan furnace pada suhu 900 o C selama waktu 4 jam sampai berat konstan.

Setelah dingin masukkan ke dalam desikator dan ditimbang dengan alat timbangan analitik untuk mengetahui berat U3O8 yang terbentuk.

U3O8 hasil kalsinasi secara stoichiometric dapat digunakan untuk menghitung berat U yang terbentuk setelah kalsinasi dimana berat U sebelum dan setelah kalsinasi adalah sama, sehingga %U dari UO2 dapat dihitung.

HASIL DAN PEMBAHASAN Hasil analisis dengan metoda titrimetri ditampilkan pada tabel 1,2 dan 3, sedangkan hasil analisis dengan metoda gravimetri pada tabel 4 dan 5. Dari tabel 1, 2, dan 3 dapat terbaca bahwa Standar Deviasi Relatif berkisar antara 0,27 s/d 0,80%. Standar Deviasi Relatif yang diperoleh mempunyai rentangan yang cukup lebar yaitu 0,53% dan masih cukup besar jika dibanding dengan SDR secara teoritis yaitu 0,1%. Hal ini disebabkan karena banyak kesalahan dalam analisis secara potensiometrik , kesalahan tersebut dapat terjadi pada alatnya yaitu pada tegangan elektroda, dimana tegangan elektroda selama titrasi tidak konstan, bahan pereaksi dan preparasinya, berat sampel yang dianalisis. Data hasil dari analisis dengan metoda gravimetri pada tabel 4 dan 5 terbaca bahwa Standar Deviasi Relatif yang diperoleh sebesar 0,125%, sedangkan SDR secara teoritis yang ada dalam literatur sebesar 0,7%. Dari hasil analisis ini menunjukkan bahwa SDR yang diperoleh dengan metoda gravimetri ini sangat stabil dan bedanya relatif kecil jika dibanding dengan SDR secara teoritis.

Pada analisis penentuan O/U dengan cara gravimetri sumber uranium yang dipakai sangat berpengaruh terutama pada serbuk UO2. Pada UO2 serbuk , bahan masih mengandung air berkisar antara 1-2 %. Air yang ada didalam serbuk ini sangat berpengaruh pada analisisnya. Sampai saat ini analisis kadar air serbuk UO2 belum valid, akibatnya hasil analisisnya belum baik. Pada pelet sinter UO2, bahan berbentuk keramik sehingga kedap terhadap air. Kadar air bisa diabaikan dalam proses analisisnya dan hasil analisis yang diperoleh lebih baik dari yang serbuk. Hasil analisis penentuan O/U rasio belum valid karena tidak sesuai dengan persaratan yang ditetapkan oleh ASTM/ISO. ( titrimetri RSD=0,1% dan gravimetri RSD=0,07% ) Hal ini bisa diatasi didalam analisisnya , misal untuk titrimetri sampel yang dipakai diencerkan 10 kalinya dan volume cuplikannya 10 ml. Dengan cara demikian kesalahan pemipetan dapat diperkecil, sehingga akan memperkecil RSDnya, Untuk gravimetri dengan cara memperbesar sampel yang dianalisis untuk memperkecil RSDnya. KESIMPULAN Kedua metoda tersebut dapat digunakan untuk analisis penentuan kadar U dan O/U rasio, pemilihan metoda analisis yang perlu dipertimbangkan didalam analisis ini adalah berat sampel yang akan dianalisis dan ketelitian yang akan diperoleh. Untuk sampel diatas 5 gram lebih baik digunakan metoda gravimetri karena ketelitian cukup tinggi, Sedangkan untuk sampel yang kecil ( 10-200 mgr ) dapat digunakan metoda titrimetri. DAFTAR PUSTAKA 1. ASTM STANDARD, Designation C799-

83, “ Standard Methods for Chemical, Mass Spectrometric, Spectrochemical, Nuclear, and Radio Chemical Analysis of Nuclear-grade, Uranyl Nitrate Solution “, American National Standard Institute, (1983), p51-52.

2. A,R, EBERLE, and M,W, LERNER , et al, “ Determination of uranium in reactor fuel solutions and in uranium product solutions-iron (II) sulfate reduction / potassium dichromate oxidation titrimetric methode “, International

4

Standard Organization, “No 7097-1983, p1-5.

3. ASTM STANDARD , Designation C696-80,” Standard Methods for Chemical, Mass Spectrometric, and

Spectrochemical Analysis of Nuclear-Grade Uranium Dioxide Powders and Pellets “, American National Standard Institute, (1980), p,51-52.

5

TABEL 1 : Data hasil analisis dengan metoda ASTM memakai titer K2Cr2O7 0,025 N No, Berat U yang

Dianalisis, mg Volume titer (ml) K2Cr2O7 (0,025)

Berat U hasil Analisis, mg

Berat U Rerata, mg

Berat U terkoreksi

Keterangan

1, 10 mg 3,478 9,999 9,945 3,474 9,934 9,880 3,517 10,111 10,056 3,498 10,057 10,003 3,461 9,950 10,054 9,896 9,9945 3,471 9,979 Fk=0,9946 9,925 SD=0,080 3,529 10,146 10,091 RSD=0,80% 3,546 10,195 10,140 3,499 10,060 10,006 3,498 10,057 10,003 2, 5 mg 1,827 5,253 4,984 1,847 5,310 5,038 1,848 5,313 5,040 1,807 5,195 4,928 1,808 5,198 4,931 1,845 5,304 5,2704 5,032 5,000 1,830 5,261 Fk=0,9487 4,991 SD=0,0423 1,825 5,247 4,978 RSD=0,85% 1,848 5,313 5,040 1,847 5,310 5,038 3, 1 mg 0,446 1,282 1,007 0,443 1,274 1,001 0,448 1,288 1,012 0,450 1,294 1,017 0,442 1,271 1,2727 0,998 1,0002 0,454 1,305 Fk=0,7857 1,025 SD=0,0208 0,437 1,256 0,987 RSD=2,08% 0,424 1,219 0,958 0452 1,303 1,024 0,431 1,239 0,973 4, U02 sinter 1,796 5,163 1,834 5,273 1,809 5,201 5,2353 88,12% O/U=2,01 1,853 5,327 Fk=0,9487 1,813 5,212 5, UO2 cameco 3,397 10,107 ( serbuk ) 3,385 10,072 10,1168 3,438 10,228 Fk=09964 87,57% O/U=2,11 3,371 10,030 3,411 10,147

6

TABEL 2 : Data hasil analisis dengan metoda ASTM memakai titer K2Cr2O7 0,027 N No, Berat U yang

Dianalisis, mg Volume titer (ml) K2Cr2O7 (0,027)

Berat U hasil Analisis, mg

Berat U Rerata, mg

Berat U ter Koreksi, mg

Keterangan

1, 10 mg 3,280 10,069 10,020 3,288 10,094 10,045 3,274 10,051 10,002 3,261 10,011 9,962 Rerata = 3,265 10,023 10,0497 9,974 10,0007 3,266 10,027 Fk=0,9951 9,978 SD=0,0268 3,273 10,048 9,999 RSD=0,27% 3,270 10,040 9,991 3,288 10,094 10,045 3,270 10,040 9,991 2, 5 mg 1,708 5,244 5,023 1,698 5,213 4,993 1,716 5,268 5,046 1,709 5,247 5,026 1,694 5,201 5,220 4,982 5,0007 1,693 5,198 Fk=0,9578 4,979 SD=0,022 1,697 5,210 4,990 RSD=0,45% 1,693 5,198 4,979 1,703 5,228 5,007 1,694 5,201 4,982 3, 1 mg 0,453 1,391 0,984 0,477 1,464 1,036 0,459 1,409 0,997 0,460 1,412 0,999 0,457 1,403 1,4138 0,992 1,0001 0,451 1,385 Fk=0,7073 0,979 SD=0,0175 0,471 1,446 1,023 RSD=1,76% 0,465 1,428 1,010 0,461 1,415 1,001 0,451 1,385 0,980 4, U02 sinter 1,694 5,200 1,684 5,170 5,1858 1,682 5,164 Fk=0,9578 88,13% O/U=2,01 1,692 5,194 1,694 5,201 5, UO2 cameco 3,461 10,814 ( serbuk ) 3,467 10,834 3,455 10,798 10,9586 87,37% O/U=2,15 3,596 11,239 Fk=0,9247 3,555 11,108

7

TABEL 3 : Data hasil analisis dengan metoda ISO memakai titer 0,025 N No, Berat U yang

Dianalisis, mg Volume titer (ml) K2Cr2O7 (0,025)

Berat U hasil Analisis, mg

Berat U Rerata, mg

Berat U ter Koreksi,mg

Keterangan

1, 10 mg 3,548 10,112 10,026 3,545 10,103 10,017 3,552 10,123 10,037 3,555 10,118 10,032 3,523 10,041 10,086 9,956 9,9998 3,496 9,964 Fk=0,9915 9,879 SD=0,0484 3,538 10,083 9,997 RSD=0,48% 3,558 10,140 10,054 3,545 10,103 10,017 3,533 10,069 9,983 2, 5 mg 1,862 5,307 5,020 1,869 5,326 5,037 1,857 5,292 5,006 1,800 5,130 4,852 1,862 5,307 5,2856 5,020 4,9996 1,826 5,204 Fk=0,9459 4,922 SD=0,0669 1,877 5,349 5,060 RSD=1,34% 1,882 5,364 5,074 1,875 5,344 5,055 1,836 5,233 4,950 3, 1 mg 0,417 1,229 1,016 0,418 1,233 1,019 0,401 1,183 0,978 0,414 1,221 1,009 0,405 1,195 1,2099 0,988 1,0077 0,414 1,221 Fk=0,8265 1,009 SD=0,0137 0,419 1,236 1,022 RSD=1,37% 0,412 1,215 1,009 0,398 1,174 1,022 0,404 1,192 1,005 4, U02 sinter 1,858 5,295 1,769 5,042 5,2416 1,854 5,284 Fk=0,9459 87,97% O/U=2,03 1,858 5,295 1,857 5,292 5, UO2 cameco 3,649 10,581 ( serbuk ) 3,567 10,345 10,5676 3,653 10,595 Fk=0,9656 87,17% O/U=2,19 3,673 10,653 3,677 10,664

8

TABEL 4 : Data hasil analisis dengan metoda gravimetri untuk pelet sinter UO2 cameco No, Berat UO2 yg,

Dianalisis, mg Berat U3O8 hasil analisis, mg

Berat U hasil analisis, mg

Kadar U, % O/U rasio Keterangan

1, 8,3620 8,6736 7,3550 87,96 2,038 2, 6,6021 6,8590 5,8163 88,10 2,010 3, 6,3636 6,6117 5,6066 88,10 2,010 4, 5,2597 5,4628 4,6324 88,07 2,016 5, 5,3237 5,5314 4,6905 88,11 2,008 X=2,015 6, 5,2833 5,4874 4,6532 88,07 2,016 SD=0,00816 7, 5,7078 5,9296 5,0282 88,09 2,012 RSD=0,125% 8, 5,2864 5,4909 4,6562 88,07 2,016 9, 9,1143 9,4713 8,0315 88,12 2,006 10, 7,8114 8,1154 6,8817 88,10 2,010 TABEL 5 : Data hasil analisis dengan metoda gravimetri untuk serbuk UO2 cameco No, Berat UO2 yg,

Dianalisis, mg Berat U3O8 hasil analisis, mg

Berat U hasil analisis, mg

Kadar U, % O/U rasio Keterangan

1, 5,0191 5,0503 4,2826 87,25 2,180 2, 5,0039 5,0317 4,2667 87,20 2,190 3, 5,0468 5,0770 4,3052 87,24 2,182 4, 5,0024 5,0270 4,2628 87,15 2,200 5, 5,0137 5,0433 4,2766 87,23 2,184 X=2,1872 6, 5,0600 5,0904 4,3166 87,24 2,182 SD=0,00627 7, 5,0015 5,0312 4,2664 87,24 2,182 RSD=0,125% 8, 5,0909 5,1298 4,3499 87,21 2,188 9, 5,0264 5,0903 4,3165 87,21 2,188 10, 5,0192 5,0452 4,2782 87,17 2,196

9

10

VALIDITY OF THE ANALYSIS METHOD FOR THE DETERMINATION URANIUM AND OXYGIN TO URANIUM ATOMIC RASIO IN NUCLEAR GRADE

OF URANIUM DIOXIDE POWDER AND SINTERED PELLETS

ABSTRACT Validity of the analysis method for the determination of uranium and oxygen to uranium atomic ratio in nuclear grade uranium dioxide powder and pellets. Validity of the analysis method for the determination of uranium and oxygen to uranium atomic ratio in nuclear grade uranium dioxide powder and sintered pellets has been performed using titrimetric method and gravimetric method. In the titrimetric method ASTM and ISO procedure were used. The U3O8 is used as the standard uranium, the FeSO4 as reductant and the K2Cr2O7 is used as titre, In the gravimetric method ASTM procedure was used. The UO2 Cameco powder and the UO2 sintered pellets as the standard, materials were dried at 900 oC for 4 hours. After standarization of both methods were made, one or both were chosen for the determination of uranium and oxygen to uranium atomic ratio. The result of the analysis of 10 mg uranium using titrimetric method with ASTM and ISO procedures yields a relative standard deviation between 0,27 and 0,80 %, meanwhile the result of the analysis of 5 mg uranium using gravimetric method with ASTM procedure, using UO2 powder and UO2 sintered pellets yields a relative standard deviation of 0,125 %. From the result of the analysis, it can be concluded that both methods can be used for the analysis in determining uranium and oxygen to uranium atomic ratio, For the sample up to 5 mg gravimetric method can be used and for the sample less than 200 mg titrimetric metho can be used. KEY WORDS: Uranium analysis, uranium content, oxygen to uranium atomic ratio, redox reactions,

11