13

PENGAMBILAN MINYAK ATSIRI

I. TUJUAN PERCOBAAN Percobaan ini bertujuan untuk 1. memahami cara pengambilan minyak atsiri dari tumbuh-tumbuhan dengan operasi distilasi kukus. 2. Memahami cara menemukan kandungan minyak atsiri mula-mula dalam tumbuhan dengan menggunakan soxhlet.

II. DASAR TEORI Minyak atsiri yang terkandung dalam tumbuhan memiliki nilai ekonomi yang sangat tinggi karena minyak atsiri banyak diperlukan di industri kosmetik dan farmasi, misalnya dalam industri parfum, sabun, lotions, shampoo, obat obatan dan lain lain. Minyak atsiri terkandung pada hampir seluruh bagian tumbuhan, yaitu daun, ranting, bunga, kayu, kulit kayu dan akar dengan kadar berbeda beda. Minyak atsiri dalam tumbuhan biasanya merupakan bahan yang volatile (mudah menguap), termasuk dalam golongan hidrokarbon asiklik dan isosiklik serta turunan hidrokarbon yang mengikat oksigen. Minyak atsiri mengandung bermacam macam komponen yang berbeda satu sama lain, tetapi secara umum dapat digolongkan dalam empat senyawa dominan, yaitu terpene, senyawa hidrokarbon berantai lurus, senyawa turunan benzene, dan senyawa lain yang spesifik untuk masing masing tanaman (Guenther, 1948).Cara pemungutan minyak atsiri yang digunakan pada percobaan adalah distilasi kukus dan ekstraksi soxhlet. A. Distilasi Kukus Secara umum, distilasi adalah pemisahan berdasarkan perbedaan titik didih larutan. Distilasi kukus merupakan pemisahan komponen komponen suatu campuran berdasarkan beda volatilitas ataupun titik didihnya. Distilasi kukus adalah distilasi yang menggunakan kukus sebagai media pembawa panas yang dimasukkan ke dalam distilasi.Beberapa macam distilasi berdasarkan operasi pemisahannya, yaitu:1. Distilasi batch, merupakan distilasi tanpa arus masuk dan keluar stage.2. Distilasi kontinyu, merupakan distilasi dengan arus masuk dan keluar stage secara kontinyu.Proses atau mekanisme pengambilan minyak atsiri dari daun cengkeh diuraikan sebagai berikut. Untuk suatu keadaan di mana bahan volatile (A) diambil dari bahan padat yang tidak volatile (B), komponen A dan B tidak larut dalam air, maka komponen A dan B dapat dipisahkan dengan operasi distilasi kukus. Cairan akan mendidih jika tekanan uap total dari cairan sama dengan tekanan sistem. Berdasarkan keadaan ini, maka suhu didih cairan dapat diturunkan dengan penurunan tekanan sistem. Untuk penurunan titik didih cairan dapat dilakukan dengan menambahkan uap inert ke dalam sistem. Uap inert tersebut akan menurunkan tekanan sistem, sehingga cairan akan mendidih pada tekanan yang lebih rendah. Jika bahan inert yang ditambahkan ke dalam sitem tidak diinginkan hasil, maka bahan inert tersebut harut harus mudah dipisahkan dari distilat dan tidak bereaksi dengan komponen komponen yang diambil sebagai produk. Uap bahan inert biasanya berupa kukus (steam), sehingga distilasi ini sering disebut distilasi kukus.Uap inert akan berperan dalam penurunan tekanan uap parsial masing-masing komponen, karena adanya komponen inert meningkatkan jumlah mol total , sehingga fraksi mol masing-masing komponen akan berkurang. (1) (2)Dengan, MA dan MS = berat molekul A dan berat molekul kukus P = tekanan total sistem, atm PA dan PS = tekanan parsial komponen A dan tekanan parsial kukus WA dan WS = massa komponen A dan massa kukus dalam uapFungsi steam (uap) di sini adalah sebagai media pembawa panas yang membawa minyak atsiri dari daun cengkeh yang volatile dari padatannya. Komponen komponen daun cengkeh yang lebih tinggi akan turun bersama air jenuh yang berasal dari kukus yang mengembun.

B. Ekstraksi Soxhlet Ciri umum minyak atsiri adalah mudah menguap pada suhu kamar, tidak larut dalam air, berbau khas, dan mudah larut dalam pelarut organik. Berdasarkan sifat ini, maka pengambilan minyak atsiri dapat dilakukan dengan cara ekstraksi. Ekstraksi merupakan pemisahan campuran yang terdiri dari dua komponen atau lebih dengan cara melarutkan suatu komponen dengan pelarut yang sesuai.Macam macam ekstraksi, antara lain :1. Solid Liquid Extraction (proses leaching) adalah proses pemisahan cairan dari padatan dengan menggunakan cairan sebagai bahan pelarutnya.2. Liquid liquid Extraction adalah proses pemisahan cairan dari suatu larutan dengan menggunakan cairan sebagai pelarutnya. (Brown, 1950)Pelarut digunakan sebagai media pemisah. Pelarut yang dipilih harus dapat melarutkan minyak atsiri tetapi tidak melarutkan senyawa lain, murah, tidak mengganggu kualitas hasil dan mudah dipisahkan dari miyak atsirinya. Ekstraksi padat cair dilakukan dengan cara mengontakkan padatan yang mengandung minyak atsiri (daun cengkeh) dengan pelarut (n-heksana).Selama kontak, minyak atsiri akan larut dengan pelarut. Bila pengontakkan padatan dilakukan berulang kali, maka minyak dapat diambil semua dari padatan. Ekstraksi padat cair di laboratorium sering dilakukan dengan soxhlet. Prinsip ekstraksi soxhlet adalah bekerja atas dasar adanya kenaikan perubahan tekanan pada labu ekstraksi dan pada pipa kapiler terjadi kenaikan tinggi permukaan pelarut dengan soxhlet.Kenaikan tinggi pelarut tersebut karena adanya uap pelarut yang mengembun kemudian mengisi soxhlet. Uap pelarut akan mengembun karena pendingin bola, kemudian mengalir ke bawah melarutkan minyak dalam daun cengkeh di dalam soxhlet. Begitu pipa pelarut dan minyak terlarut dalam soxhlet melebihi tinggi permukaan kapiler, larutan berisi minyak akan turun ke dalam labu ekstraksi. Pelarut dalam labu ekstraksi akan menguap lagi dan terjadi proses sirkulasi selanjutnya.Ekstraksi menurut arah alirannya dibedakan menjadi tiga, yaitu :1. Co-current : Solut dan solven memiliki arah arus yang sama.2. Counter-current : solut dan solven memiliki arah arus yang berbeda.3. Cross-current : solut dan solven memiliki arah arus yang bersilangan.

C. Perbandingan Distilasi Kukus dan Ekstraksi Soxhlet1. Distilasi Kukus Kelebihan distilasi kukus adalah 1. Dapat digunakan dalam skala besar karena uap air lebih murah dibandingkan pelarut pada ekstraksi .2. Uap air mudah didapat. Kekurangan distilasi kukus adalah 1. Kurang efisien dan kurang efektif karena minyak relatif sulit dipisahkan dari air. 2. Kebutuhan energi untuk menguapkan besar. 3. Kualitas minyak yang diperoleh rendah. 2. Ekstraksi soxhlet Kelebihan ekstraksi soxhlet adalah 1. Pelarut bisa digunakan berkali-kali. 2. Efektivitasnya lebih tinggi daripada distilasi kukus. 3. Kebutuhan energi kecil, karena pelarut yang digunakan mudah menguap dan titik didihnya rendah. Kekurangan ekstraksi soxhlet adalah 1. Harga pelarut mahal. 2. Hanya untuk skala kecil. 3. Padatan dapat mengotori hasil.4. Pelarut yang digunakan mempunyai titik didih rendah.

III. PELAKSANAAN PERCOBAAN

A. Bahan Percobaan1. Daun Cengkeh, diperoleh dari Laboratorium Dasar dasar Proses Jurusan Teknik Kimia UGM 2. N-heksana, diperoleh dari Laboratorium Dasar dasar Proses Jurusan Teknik Kimia UGM

B. Alat Percobaan

Keterangan :Pemanas mantelPengatur skalaLabu ekstraksiStekerSoxletSelangKertas saring berisi daun cengkehStatifKlemPendingin bolaMinyak atsiri dan n-heksanaPipa kapiler

Gambar 1. Rangkaian Alat Ekstraksi Soxhlet

Keterangan :Statif dan klemPendingin balikPenghubung selangSelang pengeluaran uapErlenmeyerKukusanTumpukan daun cengkehKoil pemanasPengatur voltaseAngsangPembangkit panasLabu leher tigaPemanas mantelTombol on/off pemanas mantelStekerArah aliran pendingin (dari atas ke bawah)

Gambar 2. Rangkaian Alat Distilasi Kukus

C. Cara percobaan a. Penentuan Kadar Air Botol timbang mula mula dicuci kemudian dikeringkan dalam oven 100oC selama 10 menit lalu diletakkan di dalam eksikator selama 10 menit. Botol timbang ditimbang dengan neraca analisis digital dan dicatat hasilnya. Sebanyak 0,5027 gram daun cengkeh yang akan dianalisis dimasukkan ke dalam botol timbang. Botol timbang yang berisi daun cengkeh selanjutnya dioven dalam oven 100oC selama 30 menit. Setelah itu dimasukkan ke dalam eksikator selama 10 menit dan ditimbang berat akhirnya kemudian hasilnya dicatat.

b. Ekstraksi Soxhlet untuk menentukan Kadar Minyak Atsiri Mula-mula dalam Bahan Petridish kosong dicuci kemudian dimasukkan dalam oven bersuhu 100oC selama 10 menit lalu didinginkan dalam eksikator selama 10 menit dan ditimbang dengan neraca analitis digital serta dicatat hasilnya. Alat dirangkai seperti gambar 1. Sebanyak 3,0096 gram daun dan batang cengkeh yang telah diremas remas ditimbang. Daun dan batang cengkeh yang telah ditimbang, dibungkus dengan kertas saring dan dimasukkan ke dalam soxhlet. N-heksana dimasukkan ke dalam soxhlet dengan bantuan corong gelas sebanyak 1,5 volume sirkulasi. Air pendingin dan pemanas mantel dihidupkan pada skala 8 dan proses eksraksi dilakukan sebanyak 20 sirkulasi. Pemanas mantel dimatikan dan kertas saring yang berisi daun dan batang cengkeh dikeluarkan dari dalam soxhlet. N-heksana yang tertinggal di soxhlet dikembalikan ke dalam labu didih. Proses dilanjutkan untuk distilasi n-heksana dari minyak, dengan skala pemanas mantel 5, sampai sirkulasi. N-heksana hasil distilasi tersebut ( sirkulasi) kemudian diambil dan dituang ke dalam botol n-heksana bekas. Proses dilanjutkan untuk distilasi n-heksana dari minyak, dengan skala 5, sampai sampai sirkulasi. N-heksana hasil distilasi tersebut ( sirkulasi) diambil kemudian dituang ke dalam botol n-heksana bekas. Minyak hasil ekstraksi dituang ke dalam petridish kosong, lalu petridish berisi minyak diletakkan dalam 70oC dalam 15 menit. Petridish berisi minyak diletakkan di dalam eksikator selama 10 menit lalu ditimbang dengan neraca analitis digital. Kenampakan minyak dilihat dan diperhatikan.

c. Distilasi KukusGelas beker 100 ml dicuci kemuian dimasukkan ke dalam oven 100oC selama 10 menit dan didinginkan dalam eksikator selama 10 menit lalu ditimbang dengan neraca analisis digital dan dicatat hasilnya. Air ledeng dimasukkan ke dalam labu leher tiga pembangkit uap hingga terisi setengahnya, Regulator dinyalakan oada skala 75 V. Air pendingin dihdupkan kemudian pemanas mantel dinyalakan. Proses distilasi dilakukan selama 1 jam terhitung sejak adanya tetesan pertama dalam erlemeyer penampung. Pendingin balik dicuci dengan aquadest sehingga minyak yang tertinggal dapat diambil. Campuran minyak dan air hasi distilasi dipisahkan dalam corong pemisah. Minyak ditampung ke dalam gelas beker 100ml yang telah ditimbang. Gelas beker 100 ml yang berisi minyak daun cengkeh, dioven dalam oven 100oC selama 7 menit. Gelas beker 100 ml berisi minyak diletakkan dalam eksikator selam 10 menit. Kemudian ditimbang dengan neraca analitis digital dan dicatat hasilnya. Kenampakan minyak dilihat dan diperhatikan. Kemudian dimasukkan ke dalam kukusan atau ketel distilasi dengan meminta pengawasan laboran. Alat dirangkai sesuai dengan gambar 2

D. Analisis Data1. Perhitungan kadar Air dalam BahanBerat daun awal = (berat botol timbang + daun basah) - (berat botol timbang kosong) (3)Berat daun akhir = (berat botol timbang + daun kering) - (berat botol timbang kosong) (4)

(5)Dengan, KA=kadar air dalam bahan, %2. Ekstraksi Soxhlet Kadar minyak atsiri mula-mula dalam bahan ditentukan Berat minyak = (berat petridish kosong + minyak) - (berat petridish kosong) (6) (7)Berat bahan kering awal = berat bahan baku x (100%-KA) (8) Dengan, KM= kadar minyak atsiri mula-mula,% 3. Distilasi KukusKadar minyak atsiri mula-mula dalam bahan ditentukan seperti persamaan (8) Berat minyak terambil secara teoritis = (kadar minyak atsiri mula-mula) x (berat daun kering untuk distilasi kukus) (9)Berat minyak terambil menurut percobaan = (berat gelas beker 50 mL + minyak) (berat gelas beker 50 mL kososng) (10) (11)Dengan, KM= recovery minyak yang terambil,%IV. HASIL DAN PEMBAHASANDari hasil percobaan diperoleh kadar air dalam bahan sebesar 13,01% dengan berat daun basah 0,5027 gram dan berat daun kering 0,4373 gram. Pada ekstraksi soxhlet menunjukkan hasil berat minyak sebesar 0,0386 gram dari berat bahan kering awal 2,6181 gram. Sehingga diperoleh kadar minyak atsiri mula-mula sebesar 1,47%. Sedangkan untuk percobaan distilasi kukus dengan berat bahan kering awal yang digunakan sebesar 173,9806 gram, dihasilkan minyak atsiri yang terambil secara teoritis sebesar 2,0374 gram. Sehingga diperoleh presentase minyak yang terambil dengan distilasi kukus adalah 79,42%.Faktor-faktor yang mempengaruhi efisiensi ekstraksi soxhlet, yaitu:1. Perbandingan berat bahan dan volum pelarut mempengaruhi tegangan permukaan butir bahan dan berpengaruh terhadap keluarnya minyak atsiri.2. Suhu ekstraksi. Kenaikan suhu ekstraksi akan menyebabkan peningkatan jumlah pelarut yang menguap.3. Ukuran kehalusan bahan yaitu semakin halus bahan, luas bidang kontak semakin besar dan minyak yang terambil semakin banyak.4. Waktu ekstraksi. Semakin lama waktu ekstraksi, hasil minyak atsiri yang diperoleh semakin banyak. Namun pada waktu tertentu, hasil minyak yang diperoleh semakin sedikit dikarenakan kandungan minyak yang ada di daun cengkeh berkurang. Sehingga terdapat waktu optimum pada saat ekstraksi.Faktor-faktor yang mempengaruhi efisiensi distilasi kukus, yaitu:1. Ukuran kehalusan bahan yaitu semakin halus bahan, luas bidang kontak semakin besar dan minyak terambil semakin banyak sehingga peremasan bahan sangat berpengaruh.2. Waktu distilasi. Semakin lama waktu distilasi, hasil minyak atsiri yang diperoleh semakin banyak. Namun ketika didistilasi terlalu lama hasil yang didapat akan berkurang.. Oleh karena itu dapat disimpulkan terdapat waktu optimum, waktu saat diperoleh minyak atsiri yang paling banyak.3. Isolasi alat distilasi kukus. Semakin baik pengisolasian pada alat, tidak ada panas yang lepas ke lingkungan, sehingga efisiensi distilasi kukus meningkat.4. Ketepatan dalam pemisahan menggunakan corong pemisah. Semakin sempurna atau tepat pemisahannya, hasil minyak atsiri yang diperoleh semakin banyak.5. Kadar air dalam bahan. Semakin tinggi kadar air, semakin sedikit hasil minyak atsiri yang diperoleh karena akan mempersulit distilasi yang disebabkan sukarnya pelarut masuk ke jaringan daun.Minyak atsiri tidak dapat terambil seluruhnya karena:1. Bahan yang digunakan kurang diremas-remas hingga halus yang menyebabkan luas bidang kontak tidak maksimal.2. Waktu ekstraksi kurang lama, sehingga kemungkinan belum terkondensasinya steam semakin besar.3. Masih banyak minyak yang tertinggal di dalam corong pemisah karena pemisahan tidak berjalan sempurna.4. Panas yang ditransfer steam kurang maksimal.Pada ekstraksi soxhlet digunakan pelarut n-heksana, karena:1. Dapat melarutkan minyak atsiri dengan baik.2. Mudah dipisahkan dengan minyak atsiri.3. Titik didihnya lebih rendah dari minyak atsiri, sehingga lebih cepat menguap dan energi penguapannya lebih rendah.4. Tidak mempengaruhi kualitas hasil.Tujuan dari peremasan bahan baku (daun cengkeh) adalah:1. Mendapatkan luas kontak yang sebesar-besarnya antara bahan dengan kukus, sehingga minyak yang terambil semakin banyak.2. Mengurangi hambatan bagi uap untuk naik ke atas karena bahan yang halus mempunyai banyak celah bagi jalannya uap.Pada ekstraksi soxhlet, suhu yang digunakan lebih rendah dibandingkan dengan suhu yang pada distilasi kukus karena pelarut yang digunakan pada proses ekstraksi soxhlet adalah n-heksana yang memiliki titik didih yang rendah, sedangkan pada distilasi kukus menggunakan air ledeng, dimana titik didih air ledeng lebih tinggi dibandingkan n-heksana. Sehingga dengan suhu yang rendah n-heksana lebih cepat teruapkan.Proses sirkulasi pada ekstraksi soxhlet dilakukan sebanyak 20 sirkulasi. Ketika tinggi permukaan pelarut dan minyak yang terlarut dalam soxhlet melebihi tinggi permukaan pelarut pada pipa kapiler, larutan berisi minyak pada pipa akan turun ke labu ekstraksi dan turunnya larutan tersebut terhitung sebagai satu sirkulasi. Namun, ketika pipa soxhlet belum terisi penuh atau melebihi tinggi permukaan pelarut pada pipa kapiler, larutan pada pipa soxhlet turun ke labu ekstraksi. Hal itu disebabkan tekanan pada pipa kapiler mengalami kenaikan perubahan tekanan pada labu ekstraksi. Maka dari itu, turunnya larutan dari pipa soxhlet yang belum terisi penuh terhitung sebagai setengah sirkulasi.Bahan baku yang digunakan pada ekstraksi soxhlet diletakkan di bawah pipa kapiler karena bahan baku harus tercelup dengan solvennya sehingga minyak dapat diperoleh dengan maksimal. Apabila berada di atas pipa kapiler maka ada bagian yang tidak kontak langsung dengan n-heksana.

V. KESIMPULANKesimpulan yang dapat diambil dari percobaan ini adalah:1. Prinsip kerja ekstraksi soxhlet adalah dengan cara melarutkan minyak dalam bahan dengan menggunakan pelarut organik secara kontinyu.2. Prinsip kerja pengambilan minyak atsiri dengan distilasi kukus adalah pemisahan berdasarkan beda volatilitas. Distilasi kukus membutuhkan biaya yang lebih rendah dan bisa untuk skala yang besar..3. Kadar air dalam bahan adalah 13,01%.4. Kadar minyak atsiri dalam daun dan batang cengkeh adalah 1,47%.5. Jumlah minyak yang diperoleh dengan proses distilasi kukus adalah 2,0374 gram dengan presentase minyak terambilnya sebesar 79,42%.

VI. DAFTAR PUSTAKABrown, G.G., 1950, Unit Operations, p. 297-321, Modern Asia Editions, New YorkGuenther, E., 1948, The Essential Oil, 2 ed., p. 18, Von Nostrand Company, Inc., New York

VII. LAMPIRANA. Identifikasi Hazard Proses dan Bahan Kimia1. Hazard ProsesSelama proses ekstraksi dengan soxhlet ataupun distilasi kukus, pastikan pendingin mengalir dan jangan dimatikan sebelum semua kegiatan selesai karena jika pendingin balik ataupun bola tidak hidup, dapat menyebabkan suhu selama proses tinggi dan uap dari n-heksana dan daun cengkeh menyebar dan berbahaya bagi pernafasan. Selain itu, rangkaian alat distilasi kukus dipasang dengan bantuan laboran.

2. N-heksanaSenyawa kimia bening tak berwarna yang bersifat volatile dan sangat mudah terbakar. Beracun dan dapat langsung terabsorpsi sehingga berbahaya bila terkena kulit dan merupakan senyawa irritant. Sehingga perlu diperhatikan dalam penyimpanannya dan dihindarkan dari nyala api terbuka.

3. Minyak CengkehDapat menyebabkan iritasi dan dapat terbakar pada suhu tinggi serta tidak korosif. Dalam praktikum ini, minyak cengkeh dihasilkan dari distilasi dan dalam bentuk cair dan dari ekstraksi soxhlet dalam bentuk padat.

B. Penggunaan Alat Perlindungan DiriAlat perlindungan diri yang digunakan dalam percobaan ini adalah:1. Jas laboratorium lengan panjang untuk melindungi tubuh dari percikan zat berbahaya.2. Masker untuk melindungi saluran pernafasan dan pencernaan dari bahan volatile dan beracun.3. Sarung tangan untuk melindungi tangan dari zat yang irritant dan korosif.4. Sepatu tertutup untuk melindungi kaki dari percikan bahan kimia korosif.5. Goggles untuk melindungi mata dari percikan bahan kimia korosif, irritant, dan beracun.

C. Manajemen LimbahManajemen limbah dalam percobaan ini adalah:1. Sisa n-heksana ditempatkan pada botol n-heksana bekas.2. Minyak cengkeh hasil distilasi dan ekstraksi soxhlet di tempatkan pada botol distilat.3. Sisa daun cengkeh yang telah digunakan dibuang ke tempat sampah.4. Masker dan sarung tangan karet bekas dibuang ke tempat sampah.

D. Data Percobaan1. Penentuan Kadar AirBerat botol timbang kosong + tutup = 20,3385 gramBerat botol timbang kosong + tutup + daun cengkeh (sebelum dioven) = 20,8412 gramBerat botol timbang kosong + tutup + daun cengkeh (setelah dioven) = 20,7758 gram

2. Ekstraksi dengan SoxhletJenis bahan baku= Batang dan daun cengkehBerat bahan baku= 3,0096 gramJumlah pelarut= 1,50 sirkulasiWaktu ekstraksi= 135 menitJumlah sirkulasi= 20,00 sirkulasiBerat petridish kosong= 50,1900 gramBerat petridish + minyak atsiri= 50,2286 gramKenampakan minyak atsiri= padatan berwarna kuning

3. Distilasi KukusJenis bahan baku= Batang dan daun cengkehBerat bahan baku= 200 gramJam tetesan pertama= 09.26 WIBWaktu distilasi= 60 menitBerat gelas beker 50 ml kosong= 34,5236 gramBerat gelas beker 50 ml + minyak atsiri= 36,5610 gramKenampakan minyak atsiri= bening kekuningan

E. Perhitungan1. Penentuan Kadar AirUntuk menentukan kadar air dalam bahan digunakan persamaan (3) dan (4)

Sehingga, dengan persamaan (5) dapat ditentukan kadar air dalam bahan:%2. Ekstraksi Soxhlet untuk Menentukan Kadar Minyak Atsiri Mula-Mula dalam BahanSesuai dengan persamaan (6), maka:

Sesuai dengan persamaan (8), maka:

Dengan menggunakan persamaan (7) dapat ditentukan kadar minyak atsiri mula-mula dalam bahan:

3. Distilasi KukusUntuk menetukan jumlah minyak terambil dengan proses distilasi digunakan persamaan:

Sesuai persamaan (10), maka:

Sesuai persamaan (9), maka:

Dengan menggunakan persamaan (11) dapat ditentukan:

1