Amalia R. Gita M0310004

METODE IODOMETRI SEMI OTOMATIS MENGGUNAKAN EKSTRAKSI ON-LINE HOLLOW FIBER MEMBRANE UNTUK PENENTUAN SELENIUM

Abstrak Metode yang tidak mahal, memerlukan alat yang sedikit telah dikembangkan untuk menentukan Selenium. Metode yang digunakan berbasis pada iodometri, dimana Se (IV) direduksi dengan iodida yang dihasilkan dari iodine. Iodida yang diekstrak secara on-line dalam pelarut organic yang kemudian diimpragnasi dan diisikan kedalam membrane fiber dilakukan sebagaimana fase penyebaran. Warna ungu yang dihasilkan dari ekstrak kemudian diuji dengan deteksi spektrofofometri dengan panjang gelombang 521 nm. Beberapa parameter yang mampengaruhi efisiensi ekstraksi diselidiki dan dioptimalkan. Semua proses kecuali pengisian dan pencucian dikendalikan dengan mikrokontrol yang ada pada komputer. Jangkauan kerja dari 60 280 mg/L Se selama1 menit waktu ekstraksi memberikan sampel throughput 20 sampel per jam (termasuk pencucian). Rata-rata pengembalian untuk penentuan SeO2 dan SeS2 dimana 103% dengan 3 RSD (N=8) dan 102% dengan 1% RSD (N=8), berturut-turut. Pengembalian yang sebanding dengan metode standar titrasi, yang mana 94% dengan 2% RSD (N=21) dan 98% dengan 3% RSD (N=21) untuk SeO2 dengan SeS2 berturut-turut. Pendahuluan Selenium adalah sebuah unsur dasar pada manusia dan hewan walaupun ini termasuk racun dan terakumulasi dalam tubuh pada tingkat tinggi. Beberapa metode analisis yang telah digunakan untuk menentukan Selenium (IV) seperti Hydride Generation-Atomic Absorption Spectrometry (HG-AAS). Salah satu dari bagian yang paling penting dari penyatuan teknik ekstraksi dengan metode analisis aliran berbasis pemisah

fase. Pada pekerjaan ini, sebuh lubang membrane fiber telah diaplikasikan pada ekstraksi on-line dan pemisah fase untuk penentuan iodometri pada Selenium. Bahan dan Metode Bahan: 1. Selenium dioksid. 2. Selenium disulfida. 3. Asam nitrat 65%. 4. Larutan kalium iodida. 5. Air deionisasi. 6. Natrium tiosulfat. 7. Natrium karbonat. 8. Heksana. Alat: 1. Hot plate. 2. Seperangkat alat titrasi. 3. Pipet. 4. Seperangkat Hollow fiber membrane. 5. Spektrofotometer. 9. Urea. 10. KI.

Hasil dan Pembahasan Penentuan iodometri dari Selenium didasarkan pada penentuan iodine yag teroksidasi oleh Selenium (IV). Komparasi antar konsentrasi iodida, kelebihkan konsentrasi iodide mungkin termasuk faktor yang menyebabkan memberlambat respon yang mana berturut-turut kelebihan triiodida dihasilkan. Meskipun faktor response baik selama tidak ada komposisi triiodida karena tidak ada iodida yang tertinggal, jumlah penentuan ioda tidak proposional dengan jumlah dari Selenium. SeO32- + 4I- + 6H+ I2 + ISe + 2I2 + 3H2O I3-

Selama sensitivitas metode tergantung dengan ekstrak iodine dalam pelarut organik, waktu ekstraksi ditemukan (mempengaruhi). Walaupun menyediakan sesuatu yang terlihat (memiliki) sensitifitas rendah, range konsentrasi yang ditemukan pada aplikasi kami dan diperoleh lebih sampel yang dihasilkan, yang benefit untuk analisis rutin. Hasil

menunjukkan bahwa pembilasan garis sampel dua kali dan pembilasan garis ekstrak berjalan 20 menit.

Simpulan Ekstraksi Hollow fiber membrane telah dikembangkan dan diaplikasikan untuk penentuan iodometrik on-line dari Selenium. Metode ini sederhana, semi otomatis dan memerlukan sedikit alat. Sensitifitas metode dan sampel serta dapat digunakan untuk segala konsentrasi. Penelitian kami menyarankan, metode ini cocok untuk penentuan kadar tinggi Selenium yang terkandung dalam sampel seperti produk Farmasi. Metode ini dapat diterima dan dapat digunakan sebagai metode alternatif yang dapat digunakan selain metode titrasi iodometri.