material anoda baterai ion-li berbasis grafit …eprints.uns.ac.id/18801/1/halaman_awal.pdf ·...

MATERIAL ANODA BATERAI ION-Li BERBASIS GRAFIT

BEKAS BATERAI PRIMER DAN BERBASIS TiO2

Disusun Oleh ;

NOSAFARMA MUDA PRAKARSA

M0310033

SKRIPSI

Diajukan untuk memenuhi sebagian

persyaratan mendapatkan gelar Sarjana Sains dalam bidang ilmu kimia

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS SEBELAS MARET

SURAKARTA

Februari, 2015

perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id

commit to user

ii

HALAMAN PENGESAHAN

Skripsi

MATERIAL ANODA BATERAI ION-Li BERBASIS GRAFIT

BEKAS BATERAI PRIMER DAN BERBASIS TiO2


M0310033

Skripsi ini dibimbing oleh :

Pembimbing I Pembimbing II

Dr. rer. nat. Fajar Rakhman Wibowo., M.Si Dr. Fitria Rahmawati, M.Si

NIP. 19730605 200003 1001 NIP. 19751010 200003 2001

Dipertahankan di depan Tim Penguji Skripsi pada :

Hari : Kamis

Tanggal : 5 Februari 2015

Anggota Tim Penguji :

1. Dr. Sayekti Wahyuningsih., M.Si 1………………….

NIP. 19711211 199702 2001

2. Dr. rer. Nat Witri Wahyu Lestari., M.Sc 2………………….

NIP. 19801222 200312 2003

Disahkan Oleh :

Jurusan Kimia

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Universitas Sebelas Maret Surakarta

Ketua Jurusan Kimia,

Dr. Eddy Heraldy, M.Si

NIP. 19640305 200003 1002


commit to user

iii

PERNYATAAN

Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi saya yang berjudul “MATERIAL

ANODA BATERAI ION-Li BERBASIS GRAFIT BEKAS BATERAI PRIMER

DAN BERBASIS TiO2” belum pernah diajukan untuk memperoleh gelar

kesarjanaan di suatu perguruan tinggi dan sepanjang pengetahuan saya juga belum

pernah ditulis atau dipublikasikan oleh orang lain, kecuali yang secara tertulis

diacu dalam naskah ini dan disebutkan dalam daftar pustaka.

Surakarta, 3 Januari 2015

Nosafarma Muda Prakarsa


commit to user

iv

MATERIAL ANODA BATERAI ION Li BERBASIS GRAFIT BEKAS

BATERAI PRIMER DAN BERBASIS TiO2


Jurusan Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam,

Universitas Sebelas Maret

ABSTRAK

Telah dilakukan penelitian tentang material anoda berbasis grafit bekas

baterai primer dan TiO2. Litium titanat disintesis menggunakan metode solution

synthetic. Sedangkan grafit bekas merupakan katoda dari baterai zink-karbon

bekas. Material hasil sintesis dikarakterisasi menggunakan difraksi sinar-X untuk

menentukan struktur kristal, analisa morfologi menggunakan scanning electron

microscope (SEM), sedangkan kapasitas spesifik diperoleh melalui uji

elektrokimia baterai. Data hasil analisis XRD digunakan pada analisis komputasi

dengan metode density functional theory (DFT) dengan fungsi B3LYP yang

selanjutnya dianalisis ikatannya dengan menggunakan natural bonding orbital

(NBO).

Pola difraksi XRD dari Li-TiO2 menunjukkan adanya kandungan TiO2

anatase dengan struktur kristal tetragonal. Selain itu juga terdapat kandungan

senyawaan nonstoikiometrik Li0,026TiO2, Li0,54Ti2O6 dan Li0,74Ti3O6. Sedangkan

pada grafit bekas menunjukkan adanya kandungan grafit, SO3 dan SiO2. Hasil uji

kapasitas baterai dengan menggunakan Li-TiO2 sebagai anoda tidak didapatkan

nilai discharge. Analisis komputasi mendapatkan bahwa pada Li0,026TiO2 ion Li

sulit untuk berpindah pada saat proses charge-discharge karena banyak terdapat

interaksi antar ikatan Li-Ti dan Li-O. Baterai ion litium dengan grafit bekas

sebagai anoda memiliki kapasitas spesifik pada kisaran 158 hingga 128 Ah/g pada

siklus pertama charge-discharge. Analisis komputasi pada interaksi Li-grafit

menunjukkan bahwa ion-ion Li dapat bergerak atau bersifat mobile pada proses

charge-discharge.

Kata kunci : Li-TiO2, grafit bekas, material anoda, baterai ion Li


commit to user

v

ANODE MATERIAL FOR Li-ION BATTERIES FROM WASTE GRAPHITE

OF PRIMARY BATTERIES AND TiO2


Departement of Chemistry, Faculty of Mathematic and Natural Science

Sebelas Maret University

ABSTRACT

The research of anode material from graphite waste of primary batteries

and TiO2 has been done. Lithium titanate has been synthesized by solution

synthetic method. Meanwhile, the anode graphite was taken from cathode of

waste zinc-carbon primary batteries. The materials were characterized by X-Ray

Diffraction (XRD) to determine its crystal structure. The morphological analysis

was conducted by Scanning Electron Microscope (SEM). The specific capacity

was tested through electrochemical battery analysis. The diffraction data was used

for computation analysis with density functional theory (DFT) with B3LYP

functional and analysis of atomic interaction by natural bonding orbital (NBO).

The diffraction pattern of Li-TiO2 shows the presence of TiO2 anatase with

tetragonal structure. In addition, the presence of nonstoichiometric phases of have

Li0.026TiO2, Li0.54Ti2O6 , Li0.74Ti3O6 are also found. Meanwhile, the diffraction

pattern of waste graphite contain of graphite, SO3, and SiO2 peaks. Battery

performance on Li-ion battery with Li-TiO2 as anode, did not result discharge

values. Computational analysis confirms that in Li0,026TiO2 consist of many

bounding between Li-Ti and Li-O and it caused Li ions could not migrate easily

during charge-discharge process. Li ion graphite with waste graphite as anode

shows specific capacity at around 158 – 128 Ah/g at first charge-discharge cycle.

Computational analysis on Li-graphite interaction shows that Li ions would have

ability to be mobile during charge-discharge process.

Keywords : Li-TiO2, waste graphite, anode material, Li-ion battery


commit to user

vi

MOTTO

Sesungguhnya sesudah kesulitan ada kemudahan. Maka apabila kamu telah

selesai (urusan dunia), bersungguh-sungguhlah (dalam beribadah), dan hanya kepada

Tuhanmulah kamu berharap (Q.S Al Insyirah: 6-8)

Anda tidak bisa mengubah orang lain, Anda harus menjadi perubahan yang Anda

harapkan dari orang lain (Mahatma Gandhi)

Jadikanlah sabar dan sholat sebagai penolongmu. Sungguh, Allah bersama orang

– orang yang sabar

(Q.S Al-Baqarah: 153)


commit to user

vii

PERSEMBAHAN

Teriring syukur dalam sujudku kepada-Mu atas terselesaikannya skripsi ini.

Kupersembahkan skripsi ini kepada :

Kedua orang tuaku yang selalu memberikan support

dan doanya,

Adikku paling nakal, Novandra Muda Syawalla, atas

keceriaan dalam hari-hariku,

Special one, Ilma Fadlilah, atas keceriaan, semangat,

nasihat dan doa yang selalu menemani hari-hariku…

Para sahabat-sahabatku, yang selalu menemaniku ...

Keluarga RCM 2010 atas dukungan selama ini…


commit to user

viii

KATA PENGANTAR

Puji syukur penulis panjatkan atas kehadirat Allah SWT yang telah melimpahkan

ridho, rahmat serta hidayah-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi

dengan judul “Material Anoda Baterai Ion Li Berbasis Grafit Bekas Baterai

Primer Dan Berbasis TiO2” dapat diselesaikan berkat bantuan dari berbagai

pihak. Oleh karena itu, pada kesempatan ini penulis mengucapkan banyak

terimakasih kepada:

1. Prof. Ir. Ari Hamdono Ramelan, M.Sc. (Hons)., Ph.D., selaku Dekan

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Sebelas

Maret.

2. Dr. Eddy Heraldy, M.Si., selaku ketua jurusan KIMIA FMIPA UNS

3. Dr. rer. nat. Fajar Rakhman Wibowo., M.Si., selaku pembimbing I yang

telah banyak memberikan waktu, masukan, dan ilmunya.

4. Dr. Fitria Rahmawati, M.Si., selaku pembimbing II yang telah banyak

memberikan waktu, masukan, dan ilmunya.

5. Dr. Khoirina Dwi, M.Si., selaku pembimbing akademik yang telah

memberikan banyak masukan dan nasihatnya.

6. Seluruh Dosen Kimia FMIPA UNS, atas ilmu serta ajaran hidup yang

telah diberikan.

7. Seluruh Laboran Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam,

Universitas Sebelas Maret.

8. Semua pihak yang tidak dapat penulis sebutkan satu persatu, yang turut

memberikan sumbangan baik moral maupun spiritual demi

terselesaikannya skripsi ini.


commit to user

ix

Penulis menyadari bahwa skripsi ini tidak seluruhnya sempurna,untuk itu

penulis dengan senang hati menerima kritik dan saran demi kesempurnaan karya

ini.Semoga skripsi ini dapat memberi manfaatbagi perkembangan ilmu

pengetahuan. Akhir kata, penulis mohon maaf apabila ada kesalahan.

Surakarta, Januari 2015

Penulis


commit to user

x

DAFTAR ISI

JUDUL ...................................................................................................................... i

HALAMAN PENGESAHAN .................................................................................. ii

HALAMAN PERNYATAAN ................................................................................... iii

HALAMAN ABSTRAK ........................................................................................... iv

HALAMAN ABSTRACT ......................................................................................... v

HALAMAN MOTTO ................................................................................................ vi

HALAMAN PERSEMBAHAN ................................................................................ vii

KATA PENGANTAR ............................................................................................... viii

DAFTAR ISI .............................................................................................................. x

DAFTAR TABEL ...................................................................................................... xiii

DAFTAR GAMBAR ................................................................................................. xiv

DAFTAR LAMPIRAN ............................................................................................. xvi

BAB I PENDAHULUAN ........................................................................................ 1

A. Latar Belakang Masalah ............................................................................... 1

B. Perumusan Masalah ..................................................................................... 4

1. Identifikasi Masalah .......................................................................... 4

2. Batasan Masalah ............................................................................... 4

3. Rumusan Masalah ............................................................................. 5

C. Tujuan Penelitian .......................................................................................... 5

D. Manfaat Penelitian ........................................................................................ 5

BAB II LANDASAN TEORI .................................................................................. 6

A. Tinjauan Pustaka ........................................................................................... 6

1. Titanium dioksida (TiO2) .................................................................. 6

2. Grafit ................................................................................................. 7

3. Baterai ion litium ............................................................................. 9

4. Fenomena Interkalasi Doping .......................................................... 11

5. Instrumen Analisis ........................................................................... 13

a. Difraksi Sinar X ......................................................................... 13

b. Metode Le Bail pada program rietica ........................................ 14


commit to user

xi

c. Uji Elektrokimia ......................................................................... 15

6. Density Functional Theory (DFT) ................................................... 16

7. Natural Bond Orbital (NBO) ........................................................... 18

B. Kerangka Pemikiran ...................................................................................... 19

C. Hipotesis ....................................................................................................... 20

BAB III METODOLOGI PENELITIAN ................................................................ 21

A. Metode Penelitian ......................................................................................... 21

B. Waktu dan Tempat Penelitian ....................................................................... 21

C. Alat dan Bahan Penelitian ............................................................................. 21

1. Alat ................................................................................................... 21

2. Bahan ............................................................................................... 22

D. Prosedur Penelitian ....................................................................................... 23

1. Preparasi Grafit ................................................................................ 23

2. Preparasi Litium Titanat ................................................................... 23

3. Fabrikasi Baterai Ion-Li .................................................................... 23

4. Uji Elektrokimia ............................................................................... 24

5. Uji Analisa Komputasi ..................................................................... 24

a. Optimasi Lix-TiyOz, dan grafit bekas ........................................... 24

b. Analisa Interaksi Li-TiO2 dan Li-Grafit ....................................... 24

6. Karakterisasi ...................................................................................... 25

E. Teknik Pengumpulan dan Analisa Data ........................................................ 25

1. Pengumpulan Data ........................................................................... 25

2. Analisa Data ..................................................................................... 25

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Preparasi Litium Titanat ............................................................................... 27

B. Fabrikasi Baterai Ion-Li ............................................................................... 34

C. Hasil Analisis Komputasi ............................................................................. 40

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN .................................................................... 45

A. Kesimpulan ................................................................................................ 45

B. Saran .......................................................................................................... 45

DAFTAR PUSTAKA ................................................................................................ 46


commit to user

xii

LAMPIRAN ............................................................................................................... 52


commit to user

xiii

DAFTAR TABEL

Tabel 1. Data parameter sel dan struktur kristal dari serbuk TiO2 ............................. 29

Tabel 2. Data parameter sel dan struktur kristal dari Li-TiO2 .................................... 31

Tabel 3. Data parameter sel dan struktur kristal dari grafit bekas ............................. 33

Tabel 4. Data hasil analisis NBO pada Li0,026TiO2 .................................................... 40

Tabel 5. Data hasil analisis NBO pada Li0,74Ti3O6 .................................................... 41

Tabel 6. Data hasil analisis NBO pada Li0,54Ti2O6 .................................................... 41

Tabel 7. Data parameter sel dan struktur kristal dari Li-grafit ................................... 43

Tabel 8. Data hasil analisis NBO pada Li2C2 ICSD# 89535 ..................................... 43

Tabel 9. Data hasil analisis NBO pada Li2C2 ICSD# 89536 ..................................... 44


commit to user

xiv

DAFTAR GAMBAR

Gambar 1. Struktur kristal anatase dan rutil titanium dioksida ................................. 7

Gambar 2. Struktur grafit ........................................................................................... 8

Gambar 3. Pola difraksi grafit bekas baterai primer zinc-karbon .............................. 8

Gambar 4. Proses interkalasi dalam baterai litium .................................................... 11

Gambar 5.Tiga model host dari bahan katoda dan anoda .......................................... 11

Gambar 6. Struktur kristal dari Li4Ti5O12 .................................................................. 12

Gambar 7. Skema proses interkalasi litium kedalam grafit ....................................... 12

Gambar 8. Pola difraksi sinar X TiO2 dengan berbagai perlakuan ............................ 14

Gambar 9. Kurva charge-discharge dari Li4Ti5O12 dengan tegangan 1-2,5V ............ 16

Gambar 10. Foto hasil interkalasi litium kedalam TiO2 ............................................ 27

Gambar 11. Perbandingan pola difraksi sinar X dari campuran prekursor Li dan

TiO2 dengan pola difraksi serbuk TiO2 anatase, standar TiO2 anatase

dan TiO2 rutil .......................................................................................... 28

Gambar 12. Hasil refinement data difraksi sinar X dari serbuk TiO2 dengan

memasukkan 1 fasa yaitu fasa TiO2 anatase ........................................... 29

Gambar 13. Struktur kristal anatase (tetragonal) ....................................................... 29

Gambar 14. Hasil refinement data difraksi sinar X dari hasil sintesis

Li-TiO2 dengan memasukkan 4 fasa yaitu fasa TiO2 anatase,

Li0,026TiO2, Li0,54Ti2O6 dan Li0,74Ti3O6 .................................................. 30

Gambar 15. Struktur Kristal Li0,026TiO2 (a), Li0,54Ti2O6 (b) dan Li0,74Ti3O6 (c) ........ 31

Gambar 16. Perbandingan pola difraksi sinar X dari grafit bekas dengan pola

difraksi grafit #ICSD 617290 (Rahmawati et al., 2014) ........................ 32

Gambar 17. Hasil refinement data difraksi sinar X dari hasil grafit bekas

dengan memasukkan 5 fasa yaitu fasa grafit ICSD # 617290,

SiO2 #ICSD 173227,77463, 81382 dan SO3 #ICSD 77378 .................. 32

Gambar 18. Struktur kristal grafit (a), SO3 #ICSD 77378 (b), SiO2 #ICSD 173227

(c), SiO2 #ICSD 77463 (d), dan SiO2 #ICSD 81382 (e) ........................ 33

Gambar 19. Morfologi sampel (a) Li-TiO2 dan (b) TiO2 anatase dengan

perbesaran 10000 kali .............................................................................. 34


commit to user

xv

Gambar 20. Morfologi sampel grafit bekas dengan perbesaran 10000 kali .............. 34

Gambar 21. Foto proses doctor blade dengan ketebalan 100 𝜇𝑚 ............................. 35

Gambar 22. Foto hasil pemotongan sampel dengan diameter 2 cm menggunakan

alat disc cutting ..................................................................................... 35

Gambar 23. Desain rangkaian split flat cell ............................................................... 36

Gambar 24. Grafik charge-discharge baterai ion-Li dengan grafit bekas sebagai

Anoda (Rahmawati et al., 2014) ............................................................. 37

Gambar 25. Grafik charge-discharge baterai ion-Li dengan TiO2 anatase sebagai

anoda ..................................................................................................... 38

Gambar 26. Grafik charge-discharge baterai ion-Li dengan Li-TiO2 sebagai

anoda ..................................................................................................... 39

Gambar 27. Struktur senyawa Li0,026TiO2(a), Li0,74Ti3O6(b) dan Li0,54Ti2O6 (c)

hasil analisa NBO ................................................................................... 40

Gambar 28. Perbandingan pola difraksi sinar X dari Li-grafit dengan pola

difraksi grafit, Li2C2 #ICSD 89535, Li2C2 #ICSD 89536 dan SiO2

#ICSD 81382 .......................................................................................... 42

Gambar 29. Hasil refinement data difraksi sinar X dari hasil Li-grafit dengan

memasukkan 4 fasa yaitu fasa grafit, Li2C2 #ICSD 89535,89536 dan

SiO2 #ICSD 81382 ................................................................................. 42

Gambar 30. Struktur senyawa Li2C2 ICSD# 89535 (a) dan Li2C2 ICSD# 89536

(b) hasil analisa NBO ............................................................................. 43


commit to user

xvi

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran 1. Bagan Prosedur Kerja ............................................................................ 52

Lampiran 2. Grafik Pola Difraksi Sinar-X TiO2 anatase, litium titanat dan grafit

Bekas ..................................................................................................... 55

Lampiran 3. Grafik Pola Difraksi Standar ICSD ....................................................... 57


commit to user

material anoda baterai ion-li berbasis grafit …eprints.uns.ac.id/18801/1/halaman_awal.pdf ·...

Documents