makalah_20elusidasi_20struktur00

7/24/2019 Makalah_20elusidasi_20struktur00

1/25

KATA PENGANTAR

Puji syukur saya panjatkan kehadirat Allah S.W.T, atas berkat Rahmat

dan hidayah-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan makalah yang

berjudul Elusidasi Struktur sebagtai syarat mengikuti diskusi dalam kelas

Pada kesempatan ini, penulis mengu!apkan terima kasih kepada

semua pihak yang telah membantu dalam penyusunan makalah ini, terutama

kepada d"sen yang telah membantu dan membimbing saya dalam

penyusunan makalah ini

Saya sepenuhnya sadar bah#a sebagai manusia biasa memiliki

kekurangan, seperti halnya dalam penyusunan lap"ran lengkap ini. $ntuk itu,

bimbingan arahan dan kritik yang si%atnya membangun dari pembimbing

pada khususnya dan para pemba!a pada umumnya, sangat diharapkan

sebagai upaya untuk penyempurnaan penyusunan makalah selanjutnya.

Akhirnya, penulis berharap sem"ga makalah ini dapat berman%aat bagi

kita semua, Amin

&akassar, N"'enber ()*+


2/25

BAB I

PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Elusidasi Struktur Senya#a rganik ESS merupakan suatu

pembelajarn yang mempelajari penggunaan data spektra dari instrumentasi

spektr"sk"pi untuk mengidenti%ikasi gugus-gugus %ungsi"nal kimia dan

menentukan struktur kimia suatu senya#a "rgani! Supratman, ()*)

Aspek-aspek spektr"sk"pi yang mempengaruhi tampilan dan

in%"rmasi spektra seperti sumber radiasi elektr"magnetik, jenis materi, dan

jenis interaksi antara radiasi elektr"magnetik dengan materi juga

disampaikan untuk memberikan dasar %il"s"%i hubungan in%"rmasi spektra

dengan resp"n senya#a "rganik terhadap sumber radiasi elektr"magnetik

yang berbeda Sant"ni, ())/

0nteraksi radiasi elektr"magnetik dan materi memun!ulkan berbagai

ma!am prinsip spektr"sk"pi diantaranya Spektr"sk"pi $ltra'i"let-1isible $1-

1is, 0n%rared 0R, Nu!lear &agneti! Res"nan!e N&R, dan Spektr"sk"pi

&assa &S.


3/25

Pengetahuan dan keterampilan Elusidasi Struktur Senya#a rganik

berman%aat untuk mengidenti%ikasi suatu senya#a "rganik dalam bahan

alam, membantu mengidenti%ikasi struktur senya#a hasil sintesis "rganik,

analisis kualitati% dan kuantitati% "bat-"batan, !emaran lingkungan dan lain-

lain.

B. Rumusan Masalah* 2elaskan tentang elusidasi struktur3

( 2elaskan pengertian dari spektr"sk"pi masssa, 4N&R dan 5N&R36 2elaskan tentang hasil penelitian3


4/25

BAB II

PEMBAHASAN

A. Uraian tentang Elusiasi Struktur

Elusidasi struktur merupakan suatu pr"ses yang dilakukan untuk

menentukan rumus struktur dari suatu senya#a. 7alam mengelusidasi

struktur kita memerlukan semua data spektrum dari suatu sampel, baik

berupa spektrum $1-1is, 0R, &S, 5-N&R dan 4-N&R. Elusidasi struktur

m"lekul "rganik dapat dilakukan dengan menggunakan met"de spektr"sk"pi

dengan instrumen yang digunakan yaitu8 spektr"%"t"meter ultra'i"let $1,

in%rared 0R, massa &S, Nu!lear &agnethi! Res"nan!e *65-N&R,

*4N&R dapat mengikuti met"d"l"gi seperti bagan dalam Sant"ni ())/

berikut ini 8


5/25

B. S!ektr"meter Massa

#. Te"ri

Spektr"meter massa adalah suatu instrument yang dapat menyeleksi

m"lekul-m"lekul gas bermuatan berdasarkan massa dan beratnya. Teknik

ini tidak dapat dilakukan dengan spektr"sk"pi, akan tetapi nama

spektr"sk"pi dipilih disebabkan persamaannya dengan pen!atat %"t"gra%i

dan spe!trum garis "pti!. $mumnya spe!trum massa diper"leh dengan

mengubah senya#a suatu sampel menjadi i"n-i"n yang bergerak !epat

yang dipisahkan berdasarkan perbandingan massa terhadap muatan

m9e. pr"ses i"nisasi menghasilkan partikel-partikel bermuatan p"siti%,

dimana massa yang terdistribusi adalah spesi%ik terhadap senya#a induk.

Selain untuk penentuan struktur m"lekul, spe!trum massa dipakai untuk

penentuan analisis kuantitati%. :iasanya sampel ditembaki dengan berkas


6/25

ele!tr"n yang menghasilkan suatu i"n m"lekul atau %ragmen

i"ni!.;ragmen-%ragmen bermuatan ini dapat dipisahkan menurut

massanya


7/25

er memilih i"n-i"n berdasarkan massanya dengan

menggunakan medan elektr"magnetik.

!. 7etekt"r8 mengukur nilai kuantitas dan menyediakan data untuk

menghitung kelimpuhan masing-masing i"n.

*. Pr"seur Ker%a

Sampel di masukkan dalam instrument &S dan mengalami

penguapan. er "leh medan


8/25

elektr"magnetik.0"n-i"n dideteksi, met"de yang di gunakan biasanya

kuantitati%.Sinyal i"n dipr"ses menjadi spektra massa.

+. Ta,siran Inter!retasi Data

&ass Anal>er memisahkan i"n berdasarkan perbandingan massa

dengan muatan. 7ua hukum dinamika muatan partikel dalam medan

magnet dan medan listrik dalam 'akum

; @ EB1B: hukum l"rent>

; @ ma 4ukum kedua ne"t"n pada kasus n"n relati'e 'istik, ke!epatan

i"n lebih rendah dari ke!epatan !ahaya

; adalah gaya yang dipilih untuk i"n, m@massa i"n

A@ per!epatan i"n

@ muatan i"n

E@ medan listrik

1 C : 'e!t"r ke!epatan i"n dan medan magnet

Persamaan disederhanakan

&9 a @ EB1 D :

:anyak massa analy>er yang dapat digunakan di antaranya 8

*. Se!t"r

(. Time-"%-%light

6.uadrup"le mass %ilter

+.Three-dimensi"nal udrup"le

F. Ginear udrup"le i"n trap


9/25

-. S!ektr"meter -(NMR

#. Te"ri

Spektr"sk"pi nmr karb"n-* atau *65N&R memberikan gambaran

karb"n H karb"n dalam m"lekul "rganik yang penggunaannya tidak

meluas dibandingkan spektr" *4N&R. 7alam spektr" *4N&R melibatkan

is"t"p hydr"gen yang kelimpahannya //,/=I di alam, tetapi is"t"p karb"n

-*6 hanya *,*I di alam, sementara karb"n -*( melimpah /=,/I,

tambahan pula bah#a transisi at"m *65 dari keadaan parallel ke antiparalel

hanyalah transisi berenergi rendah, sehingga dibutuhkan kepekaan alat

sekitar J))) kali daripada spe!tr"meter *4N&R untuk sanggup

mendeteksi pembalikan dari paralel ke antiparalel yang jumlah is"t"pnya

sedikit dan energinya tidak tinggi. Namun kemajuan mutahir instrumentasi

*6

5N&R memungkinkan membedakan isyarat dari is"t"p

*6

5 pada sampel

yang dianalisis. Spektra *65 tidak serumit dai spe!tra *4N&R. &eskipun

inti H inti *65 yang berdampingan sangatlah ke!il.4al inilah mengapa p"la

pemisahan *65-*65 tak dijumpai dalam spe!tra *65.Akibatnya, kelimpahan

*65 yang rendah ini menyebabkan tidak ditemukan luas diba#ah peak

seperti pada spe!trum *4N&R, hanya berupa garis spe!trum dengan

intensitas tertentu. Terdapat dua tipe utama spe!tra *65, yaitu spe!tra

dengan p"la pemisahan spin H spin *65-*4 dan spe!tra yang tidak

menunjukkan p"la itu.


10/25

T&S ini. ?esekan kimia *65N&R antara ) - ()) ppm diba#ah medan T&S.

Range gesekan kimia yang lebar memungkinkan peluang tumpang

tindihnya abs"rpsi lebih ke!il ;essenden, ())6.

$. Prinsi! Ker%a -NMR

Prinsip kerja dari 5N&R yaitu untuk mendapatkan inti dalam m"lekul

dalam arah yang sama sehingga nantinya medan magnet yang seseuai

dengan m"lekul akan dik"n'ersi menjadi spektra 5N&R sehingga struktur

m"lekul dapat teridenti%ikasi.


11/25


12/25

*. Pr"seur Ker%a Alat

$ntuk mempersiapkan sampel untuk spektr"sk"pi N&R, melarutkan

*)-F) mg sampel di sekitar mG pelarut deuterasi, biasanya 575l 6. ;T-

N&R instrumen mengharuskan sampel dijalankan dalam deuterium

mengandung s"l'ent karena instrumen kun!i pada res"nansi deuterium

untuk men!apai lapangan %rekuensi stabilisasi. Pelarut deuterasi yang

harus sangat murni dan mahal, dengan 575l 6menjadi sedikit mahal serta

yang paling serbaguna 5ahyant", ())=.

Sampel dilarutkan kemudian ditrans%er ke tabung N&R. Tabung N&R

adalah tabung ka!a khusus-tujuan yang dipr"duksi dengan spesi%ikasi

tertentu dari tinggi kualitas ka!a. 7alam instrumen, tabung yang berputar

!epat, sehingga tabung harus seimbang sehingga mereka kedua spin

merata dan tidak merusak. Semua bahan padat harus dihilangkan dari

larutan sebelum ditempatkan dalam tabung N&R. 7itangguhkan atau

partikel padat menyebabkan perluasan pun!ak serapan dalam spektrum.

Setelah Anda mempersiapkan sampel Anda, mengukur kedalaman !airan

dalam tabung N&R, itu harus sekitar J !m8 mengatur '"lume tabung

sampel Anda sebagai diperlukan. Sebuah sampel berjalan di 575l 6akan

selalu menunjukkan pun!ak yang sangat ke!il di L,(J ppm karena

deuteri"!hl"r"%"rm tidak pernah *))I murni dan sejumlah ke!il sisa


13/25

kl"r"%"rm biasa, 575l 6,adalah dalam sampel. Pun!ak ini digunakan untuk

mengkalibrasi spektrum selama pr"ses pemeriksaan. 5ahyant", ())=.

+. Ta,siran Inter!retasi Data;essenden dan ;essenden, ())6

- Terdapat 6 peak menandakan adanya tiga gugus yang tidak ekui'alen

satu dengan lainnya.

- Pada gesekan kimia +,( ppm terdapat peak dengan p"la pemisahan

uartet, tak terperisai ba#ah medan, gugu 54(, juga pada *,( ppm

terdapat peak dengan p"la pemisahan triplet dan terperisai atas

medan, gugus H546 . 7ari data H data ini dan berdasarkan rumus

m"lekul senya#a dapat diduga bah#a gugus yang mungkin adalah

et"ksi 546-54(, dengan perbandingan pr"t"n ( 8 6.


14/25

#. Te"ri

7alam suatu spe!tr"meter N&R, radi" %rekuensi dibuat tetap pada J)

&4>, sedangkan 4" diubah H ubah dalam suatu range ke!il, dan %rekuensi

abs"rpsi direkam untuk berbagai harga 4". 2adi spe!trum N&R ialah

gra%ik dari banyaknya enegi yang diserap 0, intensitas 'ersus kuat medan

magnet ;essenden, ())6.

7alam spektr" *4N&R, suatu medan magnet luar berupa tapalkuda

permanen atau suatu ele!tr"magnet.


15/25

Spektr"sk"pi pr"t"n atau *4 memberikan gambaran at"m-at"m

hidr"gen dalam sebuah m"lekul "rganik. Spektr"sk"pi karb"n-*6 atau *65

memberikan gambaran karb"n-karb"n dalam sebuah m"lekul "rganik.

Spektra karb"n-*6 tidak digunakan meluas seperti spektra pr"t"n. 7alam

spektr"sk"pi pr"t"n yang dilibatkan adalah is"t"p yang la>im dan alamiah

dari hidr"gen, //,/=FI at"m hidr"gen adalah *4. Tetapi karb"n-*6 hanya

*,*I dari at"m karb"n yang terdapat di alam, karena /=,/I at"m karb"n

adalah *(5, suatu nukle"tida yang tidak punya spin. Transisi inti *65 dari

keadaan paralel ke antiparalel hanyalah transisi berenergi rendah.


16/25

sehingga struktur m"lekul dapat teridenti%ikasi.


17/25

&. Gam'ar an Bagan serta Bagian(Bagian an Pen%elasann)a


18/25

!. Sumber ;rekuensi Radi"Sinyal %rekuensi "ksilasi radi" transmitter disalurkan pada

sepasang kumparan yang p"sisinya /)" terhadap jalur dan magnet.

d. 7etekt"r SinyalSinyal %rekuensi radi" yang dihasilkan "leh inti yang

beres"nansi dideteksi dengan kumparan yang mengitari sampel dan

tegak lurus terhadap sumber.Sinyal listrik yang dihasilkan lemah yang

biasanya dikuatkan dulu sebelum di!atat.

e. Rek"rderPen!atat sinyal N&R disinkr"nisasikan dengan sapuan medan,

rek"rder mengendalikan laju sapuan spe!trum. Guas pun!ak dapat

digunakan untuk menentukan jumlah relati% inti yang mengabs"rbsi.%. Tempat Sampel dan Pr"be

Tempat sampel merupakan tabung gelas berdiameter F mm

yang dapat diisi !airan sampai ),+ ml. Pr"be sampel terdiri atas tempat

kedudukan sampel, sumber %rekuensi penyapu dan kumparan dete!t"r

dengan sel pembanding.

*. Pr"seur Ker%a

$ntuk mempersiapkan sampel untuk spektr"sk"pi N&R, melarutkan

*)-F) mg sampel di sekitar mG pelarut deuterasi, biasanya 575l 6. ;T-

N&R instrumen mengharuskan sampel dijalankan dalam deuterium

mengandung s"l'ent karena instrumen kun!i pada res"nansi deuterium

untuk men!apai lapangan %rekuensi stabilisasi. Pelarut deuterasi yang


19/25

harus sangat murni dan mahal, dengan 575l 6menjadi sedikit mahal serta

yang paling serbaguna. Sampel dilarutkan kemudian ditrans%er ke tabung

N&R. Tabung N&R adalah tabung ka!a khusus-tujuan yang dipr"duksi

dengan spesi%ikasi tertentu dari tinggi kualitas ka!a. 7alam instrumen,

tabung yang berputar !epat, sehingga tabung harus seimbang sehingga

mereka kedua spin merata dan tidak merusak. Semua bahan padat harus

dihilangkan dari larutan sebelum ditempatkan dalam tabung N&R.

7itangguhkan atau partikel padat menyebabkan perluasan pun!ak

serapan dalam spektrum. Setelah Anda mempersiapkan sampel Anda,

mengukur kedalaman !airan dalam tabung N&R, itu harus sekitar J !m8

mengatur '"lume tabung sampel Anda sebagai diperlukan. Sebuah

sampel berjalan di 575l 6akan selalu menunjukkan pun!ak yang sangat

ke!il di L,(J ppm karena deuteri"!hl"r"%"rm tidak pernah *))I murni dan

sejumlah ke!il sisa kl"r"%"rm biasa, 575l 6,adalah dalam sampel. Pun!ak

ini digunakan untuk mengkalibrasi spektrum selama pr"ses pemeriksaan

An"nim, ()**.

+. Ta,siran Inter!retasi Data;essenden, ())6

- Terdapat 6 peak menandakan adanya tiga gugus yang tidak ekui'alen

satu dengan lainnya.

- Pada gesekan kimia +,( ppm terdapat peak dengan p"la pemisahan

uartet, tak terperisai ba#ah medan, gugu 54(, juga pada *,( ppm


20/25

terdapat peak dengan p"la pemisahan triplet dan terperisai atas

medan, gugus H546 . 7ari data H data ini dan berdasarkan rumus

m"lekul senya#a dapat diduga bah#a gugus yang mungkin adalah

et"ksi 546-54(, dengan perbandingan pr"t"n ( 8 6.


21/25

gel"mbang 6F) nm, kemudian dilanjutkan dengan pemisahan %raksi

menggunakan met"de


22/25

hal ini diperkuat dengan spe!trum 4&:5 senya#a ( yang menunjukan

adanya l"ng range !"rrelati"n antara sinyal yang berasal dari 4-( dan 5-*.

:erdasarkan hal tersebut struktur senya#a ( dapat ditentukan sebagai

!hrys"eri"l L--MH7 api"%uran"syl * ( M H 7 gluk"piran"sida :is#ass

et al, *//L

Pergeseran kimia sinyal pada spe!trum 4 dan 5&NR senya#a 6 yang

berasal dari gugus gula sama dengan sinyal pada spektrum N&R senya#a

*.hal ini didukung "leh spe!trum 4-4 5S ,5-4 5S dan 4&:5

senya#a 6.berdasarkan data tersebut senya#a 6 ditentukan sebagai

epigenin L--MH7 api"%uran"syl * J M H 7 gluk"pyran"sida kanek" et

al,*//F

7engan demikian senya#a dapat disimpulkan sebagai epigenin L--

MH7 api"%uran"syl * ( M H 7 gluk"pyran"sida atau dikenal sebagai apiin


23/25

BAB III

PENUTUP

A. Kesim!ulan

:erdasarkan pembahasan diatas dapat disimpulkan bah#a8

*. Elusidasi struktur merupakan suatu pr"ses yang dilakukan untuk

menentukan rumus struktur dari suatu senya#a. 7alam mengelusidasi

struktur kita memerlukan semua data spektrum dari suatu sampel, baik

berupa spektrum $1-1is, 0R, &S, 5-N&R dan 4-N&R(. Spektr"meter massa adalah suatu instrument yang dapat menyeleksi

m"lekul-m"lekul gas bermuatan berdasarkan massa dan beratnya,

7alam suatu spe!tr"meter N&R, radi" %rekuensi dibuat tetap pada J)

&4>, sedangkan 4" diubah H ubah dalam suatu range ke!il, dan

%rekuensi abs"rpsi direkam untuk berbagai harga 4". 2adi spe!trum

N&R ialah gra%ik dari banyaknya enegi yang diserap 0, intensitas

'ersus kuat medan magnet dan spektr"sk"pi nmr karb"n-* atau

*65N&R memberikan gambaran karb"n H karb"n dalam m"lekul

"rganik yang penggunaannya tidak meluas dibandingkan spektr"

*4N&R


24/25

6. :erdasrkan jurnal penelitian yang telah dikaji senya#a dapat

disimpulkan sebagai epigenin L--MH7 api"%uran"syl * ( M H 7

gluk"pyran"sida atau dikenal sebagai apiin yang terkandung dalam

5r"talaria Anagyr"ides.B. Saran

7iharapkan kritik dan saran yang si%atnya membangun, agar

dalam penyusunan makalah selanjutnya dapat lebih baik lagi


25/25

DATAR PUSTAKA

:is#ass,

makalah_20elusidasi_20struktur00

Documents