LAPORAN TETAP PRAKTIKUMKIMIA ANALITIK INSTRUMENSPEKTROFOTOMETRI UV-VIS II (PENENTUAN KANDUNGAN FE)

Disusun oleh :Maidia Yunita(061440410798)Medio Destian(061440410799)M. Marco Sayputra(061440410801)Muhammad Ridho Putra(061440410802)Puspita Anggraini(061440410804)Rahmat Rendi Setiady(061440410805)Ridho Anugerah(061440410806)

Instruktur : Ida Febriana,S.si.M.TPOLITEKNIK NEGERI SRIWIJAYA2014/2015SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS IIPENENTUAN KANDUNGAN FE (BESI)

I.TUJUAN PERCOBAAN Setelah melakukan percobaan ini diharapkan mahasiswa dapat : menentukan kandungan Fe (besi) dengan metode spektrofotometri UV-VIS.II.ALAT DAN BAHAN YANG DIGUNAKANAlat yang digunakan :1.Spektrofotometri Agilent2.Kuvet/sel3.Labu takar 250 ml4.Labu takar 100 ml5.Labu takar 50 ml6.Gelas kimia 100 ml7.Pipet ukur 5 ml8.Batang pengaduk & spatula9.Corong gelas10.Pipet tetes11.Bola hisap12.Botol semprotBahan yang digunakan :1.Amonium besi (III) sulfat2.HCL 3.fenantrolin 4.natrium asetat5.hidroksil amonium kloridaIII.DASAR TEORI Spektrofotometri merupakan suatu perpanjangan dari penelitian visual dalam studi yang lebih terinci mengenai penyerapan energi cahaya oleh spesi kimia, memungkinkan kecermatan yang lebih besar dalam perincian dan pengukuran kuantitatif. Pengabsorpsian sinar ultraviolet atau sinar tampak oleh suatu molekul umumnya menghasilkan eksitasi electron bonding, akibatnya panjang gelombang absorpsi maksimum dapat dikorelasikan dengan jenis ikatan yang ada didalam molekul yang sedang diselidiki. Oleh karena itu spektroskopi serapan molekul berharga untuk mengidentifikasi gugus-gugus fungsional yang ada dalam suatu molekul. Akan tetapi yang lebih penting adalah penggunaan spektroskopi serapan ultraviolet dan sinar tampak untuk penentuan kuantitatif senyawa-senyawa yang mengandung gugus-gugus pengabsorpsi. Metode spektroskopi sinar tampak berdasarkan penyerapan sinar tampak oleh suatu larutan berwarna. Oleh karena itu metode ini dikenal juga sebagai metode kalorimetri. Hanya larutan senyawa yang berwarna ynag dapat ditentukan dengan metode ini. Senyawa tak berwarna dapat dibuat berwarna dengan mereaksikannya dengan pereaksi yang menghasilkan senyawa berwarna. Contohnya ion Fe3+ dengan ion CNS- menghasilkan larutan berwarna merah. Lazimnya kalorimetri dilakukan dengan membandingkan larutan standar dengan cuplikan yang dibuat pada keadaan yang sama. Dengan kalorimetri elektronik (canggih) jumlah cahaya yang diserap (A) berbanding lurus dengan konsentrasi larutan. Metode ini sering digunakan untuk menentukan kadar besi dalam air minum.Penentuan kadar besi berdasarkan pada pembentukan senyawa kompleks berwarna antara besi (II) dengan orto-penantrolin yang dapat menyerap sinar tampak secara maksimal pada panjang gelombang tertentu. Kadar besi dalam suatu sample yang diproduksi akan cukup kecil dapat dilakukan dengan teknik spektrofotometri UV-Vis menggunakan pengompleksan orto-fenantrolin. Dasar penentu kadar besi (II) dengan orto-Fenantrolin. Senyawa ini memiliki warna sangat kuat dan kestabilan relatife lama dapat menyerap sinar tampak secara maksimal pada panjang gelombang tertentu. Pada persiapan larutan, sebelum pengembangan warna perlu ditambahkan didalamnya pereduksi seperti hidroksilamina. HCl yang akan mereduksi Fe3+ menjadi Fe2+. pH larutan harus dijaga pada 6-7 dengan cara menambahkkan ammonia dan natrium asetat. Dengan menggunakan penentuan kadar konsentrasi , suatu senyawa dilakukan dengan membandingkan kekuatan serapan cahaya oleh larutan contoh terhadap terhadap larutan standar yang telah diketahui kunsentrasinya. Terdapat dua cara standar adisi , pada cara yang pertama dibuat dahulu sederetan larutan standar, diukur serapannya, kemudian tentukan konsentrasinya dengan menggunakan cara kalibrasi. Cara yang kedua dilakukan dengan menambahjkan sejumlah larutan contoh yang sama kedalam larutan standar .Pada metode spektroskopi ultraviolet, cahaya yang diserap bukan cahaya tampak tapi cahaya ultraviolet. Dengan cara ini larutan tak berwarna dapat diukur, contoh aseton dan asetaldehid. Pada spektroskopi ini energy cahaya terserap digunakan untuk transisi electron. Karena energy cahaya UV lebih besar dari energy cahaya tampak maka energy UV dapat menyebabkan transisi electron dan . Spektrofotometri merupakan suatu perpanjangan dari penelitian visual dalam studi yang lebih terinci mengenai penyerapan energi cahaya oleh spesi kimia, memungkinkan kecermatan yang lebih besar dalam perincian dan pengukuran kuantitatif. Pengabsorpsian sinar ultraviolet atau sinar tampak oleh suatu molekul umumnya menghasilkan eksitasi electron bonding, akibatnya panjang gelombang absorpsi maksimum dapat dikorelasikan dengan jenis ikatan yang ada didalam molekul yang sedang diselidiki. Oleh karena itu spektroskopi serapan molekul berharga untuk mengidentifikasi gugus-gugus fungsional yang ada dalam suatu molekul. Akan tetapi yang lebih penting adalah penggunaan spektroskopi serapan ultraviolet dan sinar tampak untuk penentuan kuantitatif senyawa-senyawa yang mengandung gugus-gugus pengabsorpsi. Metode spektroskopi sinar tampak berdasarkan penyerapan sinar tampak oleh suatu larutan berwarna. Oleh karena itu metode ini dikenal juga sebagai metode kalorimetri. Hanya larutan senyawa yang berwarna ynag dapat ditentukan dengan metode ini. Senyawa tak berwarna dapat dibuat berwarna dengan mereaksikannya dengan pereaksi yang menghasilkan senyawa berwarna. Contohnya ion Fe3+ dengan ion CNS- menghasilkan larutan berwarna merah. Lazimnya kalorimetri dilakukan dengan membandingkan larutan standar dengan cuplikan yang dibuat pada keadaan yang sama. Dengan kalorimetri elektronik (canggih) jumlah cahaya yang diserap (A) berbanding lurus dengan konsentrasi larutan. Metode ini sering digunakan untuk menentukan kadar besi dalam air minum. Pada metode spektroskopi ultraviolet, cahaya yang diserap bukan cahaya tampak tapi cahaya ultraviolet. Dengan cara ini larutan tak berwarna dapat diukur, contoh aseton dan asetaldehid. Pada spektroskopi ini energi cahaya terserap digunakan untuk transisi elektron.Karena energi cahaya UV lebih besar dari energi cahaya tampak maka energi UV dapat menyebabkan transisi elektron dan . Penentuankadar besi berdasarkan pada pembentukan senyawa kompleks berwarna antara besi (II) dengan orto-penantrolin yang dapat menyerap sinar tampak secara maksimal pada panjang gelombang tertentu. Kadar besi dalam suatu sampel yang diproduksi akan cukup kecil dapat dilakukan dengan teknik spektrofotometri UV-Vis menggunakan pengompleksan orto-fenantrolin. Dasar penentu kadar besi (II) dengan orto-Fenantrolin. Senyawa ini memiliki warna sangat kuat dan kestabilan relatife lama dapat menyerap sinar tampak secara maksimal pada panjang gelombang tertentu. Pada persiapan larutan, sebelum pengembangan warna perlu ditambahkan didalamnya pereduksi seperti hidroksilamina HCl yang akan mereduksi Fe3+ menjadi Fe2+. pH larutan harus dijaga pada 6-7 dengan cara menambahkkan ammonia dan natrium asetat. Dengan menggunakan penentuan kadar konsentrasi,suatu senyawa dilakukan dengan membandingkan kekuatan serapan cahaya oleh larutan contoh terhadap terhadap larutan standar yang telah diketahui kunsentrasinya. Terdapat dua cara standar adisi , pada cara yang pertama dibuat dahulu sederetan larutan standar, diukur serapannya, kemudian tentukan konsentrasinya dengan menggunakan cara kalibrasi. Cara yang kedua dilakukan dengan menambahjkan sejumlah larutan contoh yang sama kedalam larutan standar . Air merupakan zat kimia yang penting bagi semua makhluk hidup yang ada di bumi. Air dapat berwujud padatan (es), cairan (air) dan gas (uap air). Air merupakan satu-satunya zat yang secara alami terdapat di permukaan bumi dalam ketiga wujudnya tersebut. Air adalah substansi kimia dengan rumus kimia H2O, satu molekul air tersusun atas dua atom hidrogen yang terikat secara kovalen pada satu atom oksigen. Air bersifat tidak berwarna, tidak berasa dan tidak berbau pada kondisi standar. Besi (Fe) adalah satu dari lebih unsur-unsur penting dalam air permukaan dan air tanah. Besi (Fe) merupakan salah satu mikroelemen yang dibutuhkan oleh tubuh, besi (Fe) banyak berperan dalam proses metabolisme tubuh. Namun, kelebihan kadar besi (Fe) dalam tubuh dapat mengakibatkan rusaknya organ-organ penting, seperti pankreas, otot jantung dan ginjal. Air yang mengandung besi (Fe) sangat tidak diinginkan dalam keperluan rumah tangga karena dapat menyebabkan bekas karat pada pakaian, porselin dan alat-alat lainnya serta menimbulkan rasa yang tidak enak pada air minum. Kadar besi (Fe) dalam air dapat ditentukan dengan metode spektrofotometer UV-Vis yang didasarkan pada cahaya yang diabsorbsi atau ditransmisikan oleh sampel. Larutan besi (Fe) yang tidak berwarna harus dikomplekskan terlebih dahulu sehingga larutan menjadi berwarna agar dapat dianalisa menggunakan spektrofotometer UV-Vis. Berdasarkan latar belakang ini, maka dilakukanlah percobaan untuk menentukan kadar besi (Fe) sebagai kompleks tiosianat dalam sampel air sumur dengan metode spektrofotometri UV-Vis.

IV.LANGKAH KERJAPenentuan Kandungan Fe (Besi)1.Menimbang 0,864 gram amonium besi (III) sulfat secara teliti dan melarutkan kedalam air demineral,menambahkan 10 ml HCl pekat dan memasukan ke dalam labu takar 1 liter menandabataskan 1 cm3 = 0,1 mg2.Membuat larutan 0,25 % fenantrolin3.Membuat larutan natrium asetat 0,2 M4.Membuat larutan hidroksi amonium klorida 10% dalam air demineral5.Memipet larutan diatas sebanyak 2,4,6,8 dan 10 ml. Memasukkan amonium klorida 10 % untuk mereduksi menjadi besi (II) dan mengatur pH larutan 3-6 dengan menambahkan 4 ml fenantrolin dan tandabataskan.6.Mencari panjang gelombang maksimum (teori = 515 nm)7.Mengukur absorbansi pada panjang gelombang maksimum8.Membuat kurva kalibrasi dan menentukan kadar konsentrasi Fe2+ di dalam sampel

V.DATA PENGAMATANa. Penentuan Panjang Gelombang MaksimumPanjang Gelombang (nm)absorbansi

4500,7095

4600,7722

4700,8486

4800,8953

4900,9118

500 maksimum0,9423

5100,9746

5200,9165

5300,7380

5400,4981

5500,2900

b. Pembuatan Kurva KalibrasiNoLarutan (ml)AbsorbansiKonsentrasi (ppm)

10-0,02050

220,137017,28

340,250831,56

460,253351,84

580,273269,12

6100,316186,40

7120,3188103,68

c. Menganalisa SampelNoSampelAbsorbansikonsentrasi

1Air Keran-0,0179-0,04295

2Tebs0,097314,65

3Aquarius1,0085470,25

4Pocari Sweat0,140416,,8

5Mizone1,2597595,5

6Ale-ale0,4319181,95

VI.PERHITUNGAN-Pembuatan larutan 0,25% fenantrolin dalam 100 ml aquadestMassa aquadest = v = 1 gram/ml 100 ml = 100 gramMassa fenantrolin = 100 gram = 0,25 gram-Pembuatan larutan natrium asetat 0,2 M dalam 100 mlMassa = BM V M = 82,07 gram/mol 100 0,2 mol/ = 1,64 gram-Pembuatan larutan hidroksi amonium klorida 10%Massa aquadest = v = 1 gram/ml 100 ml = 100 gram Hidroksi Amonium Klorida

Pembuatan larutan standarDik : BM Amonium besi (II) Sulfat = 0,432 grVolume

= Pengenceran Amonium besi (II) sulfat

Analisa Sampely = 0,002x + 0,068 Air Keran

Tebs

Aquarius

Pocari Sweat

mizone

Ale-ale

VII.ANALISA DATAPada percobaan yang telah dilakukan tentang spektrofotometri UV-VIS dimana kami harus membuat larutan amonium besi (II) sulfat dengan rumus senyawa sebanyak 0,846 gr dan menambahkan 10 ml HCl pekat dan memasukan kedalam labu takar 1L. Kemudian membuat larutan fenotrolin 0,25% dalam 100 ml , dan membuat larutan natrium asetat sebanyak 1,64 gr dalam 100 ml lalu membuat larutan hidroksi amonium klorida 10% dalam 100 ml aquadest juga. Kemudian memipet larutan sebanyak dan menambahkan kembali 5ml larutan hiroksi amoniium klorida sekaligus menambahkan juga 5 ml ml latrutan natrium asetat , untuk beberapa saaat mencampurkan juga 4ml fenantrolin dan sisanya menambahkan aquadest sa,pai tanda batas.Mencari panjang gelaombang maksimum dan secara teori adalah 500nm. Setealah dilakukan percobaan untuk menetukan panjang gelombang maksimum yang dimulai dari panjang gelommbang 450nm dengaan nilai absorbansinya 0,7095 untuk 460 nilai absorbansinya 0,7722 untuk 470 nilai absorbansinya 0,8486 untuk 480 nilai absorbansinya 0,8953 untuk 490 nilai absorbansinnya 0,1198 untuk 500 nilai absorbansinya 0,9423 untuk 510 nilai absorbansinya 0,9746 untuk 520 nilai absorbansinya 00,9165 untuk 530 nilai absorbansinya 0,7380 untuk 540 nilai absorbansonya 0,4981 untuk 550 nilai absorbansinya 0,2900 , jadi setelah dianalisa diketahui bahwa panjang gelombang maksimumm terdapat pada () 510 dengan nilai absorbansinya sebesar 0,9746. Selanjutnya menentukan kurva kalibrasi, dari percobaan yang telah dilakukan dengan menggunakan larutan yang larutan yang telah dilakukan pengenceran menjadi beerapa bagian mulai dari ( dan didapatkan dari volume 2 ml absorbansinya 0,1370 dan konsentrasi sebesar 17,28 untuk volume 4ml nilai absorbansinya 0,2508 dengan konsentrasi 34,56 untuk volume 6 ml untuk nilai absorbansinya 0,2533 dengan konsentrasi 51,48 untuk volume 8 ml nilai absorbansinya 0,2732 dengan konsentrasi 60,12 untuk volume 10 ml nilai absorbansinya 0,3161 dengan konsentrasi 86,40 untuk volume 12 ml nilai absorbansinya 0,3188 dengan konsentrasi sebesar 103,68. Dan yang terakhir untuk analisa sampel terdapat 6 sampel yang pertama air keran dengan nilai absorbansi -0,0179 dan konsentrasi -42,95 selanjutnya tebs , nilai absorbansinya 0,0973dengan konsentrasi 14,65 , selanjutnya Aqurius , nilai absorbansinya 1,0085 dengan konsentrasi 470,25 , selanjutnya Pocari Sweat , nilai absorbansinya 0,1404 dengan konsentrasi 36,2 , selanjutnya mizone , nilai absorbansinya 1,2597 , dan yang terakhir ale-ale , nilai absorbansiny 0,4319 dengan konsentrasi sebesar 181,85.Adapun faktor-faktor yang mempengaruhi hasil yang didapat ialah sebagai berikut ! Keslahan dalm menumbang dan memipet Kesalahan paralaks Kurangnya pengetahuan tntang jobVIII.KESIMPULANDari percobaan yang telah dilakukan diketahui bahwa ; Pada penentuan panjang gelombang () dengan menggunakan larutan standar didapat gelombang pada 510 nm dengan nilai absorbansinya sebesar 0,9746. Pada pembuatan kurva kali brasi setelah didapat nilai absorbansi dan konsentrasinya didapat persamaan . Didapat data sampel Air keran: absorbansi sebesar -0,0179 dengan konsentrasi -0,4295 Tebs: absorbansi sebesar 0,0973 dengan konsentrasi 14,65 Aqurius: absorbansi sebesar 1,0085 dengan konsentrasi 470,25 Pocari Sweat: absorbansi sebesar 0,1404 dengan konsentrasi 16,8 Mizone: absorbansi sebesar 1,2597 dengan konsentrasi 595,5 Ale-ale: absorbansi sebesar 0,4319 dengan konsentrasi 181,95 Pada saat menganalisa sampel dari ke 6 sampel kandungan Fe paling banyak terdapat pada air mizone sengan absorbansinya 1,2597 dan konsentrasi sebesar 595,5

DAFTAR PUSTAKA Jobsheet.2015.Penuntun Praktikum Kimia Analitik Instrumen.Politeknik Negeri Sriwijaya Palembang. Wahyuniieka.blogspot.com/2013/10/spektrofotometri_26.html (diakses tanggal 19 mei 2015) www.slideshare.net/mobile/dilaadila566/laporan spektrofotometri-UV-VIS (diakses tanggal 19 mei 2015) http://www.academia.edu (diakses tanggal 19 mei 2015) http://wikipedia.org (diakses tanggal 19 mei 2015)