LAPORAN TETAP PRAKTIKUM

SATUAN PROSES I

DISUSUNOLEH:

ADHEN SYAHPUTRA (061230400288)DIKA SAPITRI (061230400293)HARDINA APRI S. (061230400297)M. REZA FAHLEVI (061230400302)NOVIA AYU S. (061230400303)RUT PURNAMASARI (061230400306)

KELOMPOK : IKELAS 3-KA

DOSEN PENGASUH : Ir. M. ZAMAN, M.Si., M.T.

POLITEKNIK NEGERI SRIWIJAYA PALEMBANG

TAHUN AKADEMIK 2013/2014

NITRASI

PEMBUATAN NITROBENZENE

1. TUJUAN PERCOBAAN

Mahasiswa dapat membuat nitrobenzene sebagai contoh dan proses nitrasi. Dapat menghitung persen yield produk.

2. DASAR TEORI

Nitrasi adalah salah satu contoh dari reaksi substitusi dari elektrofilik aromatic. Dalam reaksi ini, suatu gugus fungsi terikat secara langsung pada cincin aromatic, yakni gugus nitro (-NO2). Nitrasi dapat dilakukan dengan menggunakan HNO3 dan H2SO4 pekat atau larutan HNO3 dalam suasana asetat glacial. Pemilihan suatu penitrasi bergantung pada antara lain kereaktifan senyawa yang akan dinitrasi (substrat) dan kelarutannya dalam medium penitrasi. Dalam percobaan ini nitrasi benzene dilakukan dengan menggunkan campuran HNO3 pekat dan H2SO4 pada suhu antara 50 -  60°C.

            Benzene direaksikan dengan campuran antara asam nitrat dan asam sulfur pekat pada suhu kurang dari 50°C. Selagi suhu bertambah, kemungkinan mendapatkan NO2; tersubstitusi ke cincin bertambah dalan terbentuklah nitrobenzene.

          C6H6    +   HNO3                             C6H5NO2    +     H2O

Asam sulfur pekat bereaksi sebagai katalisator.

            Substituent aromatik elektrofilik adalah reaksi organic dimana sebuah atom, biasanya hydrogen,yang terikat pada system aromatisdiganti dengan elektrofil. Reaksi terpenting pada kasus ini adalah nitrasi aromatik, halogenasi aromatik, sulfonasi aromatic, dan asilasi dan alkilasi rekasi Fried-Crafis.

            Bila benzena direakskan dengan HNO3  pekat dan H2SO4 pekat maka diperoleh hasil nitrobenzena. Fungsi H2SO4  dalam reaksi ini adalah untuk mempercepat pembentukan ion nitronium (NO2+) yang merupakan spesies penyerang cincin benzene. Pada nitrasi aromatik, katalis asam sulfat memprotonasi asam nitrat yang kemudian melepaskan air dan menghasilkan ion nitronium yang mengandung atom nitrogen bermuatan positif.

3. ALAT DAN BAHAN YANG DIGUNAKAN

Alat yang digunakan : Erlenmeyer Gelas kimia Gelas ukur Corong kaca / bunchner Kaca arloji Corong pisah 250 mL Spatula Penangas minyak Labu bundar leher 2 Termometer Kondenser Pipet ukur Bola karet

Bahan yang digunakan : Asam Nitrat Asam Sulfat Benzene Kalsium Diklorida Air aquades Es batu

4. LANGKAH KERJA

1. Tambahkan 37,5 mL Asam Nitrat pekat kedalam 40 mL Asam Sulfat pekat di labu bundar 500 mL yang diletakkan diwadah berisi es secara perlahan dilemari asam, suhu dijaga ≤ 45oC

2. Tambahkan 30 mL Benzene menggunakan pipet tetes sedikit demi sedikit sambil diaduk, suhu dijaga ≤ 30oC.

3. Masukkan batu didih dan dilakukan refluk dengan pemanas minyak pada suhu 50oC selama 40 menit sambil berkali-kali labu diguncang.

4. Masukkan campuran yang telah direfluk kedalam gelas kimia yang berisi 250 mL air dingin sambil diaduk, dinginkan hingga suhu ruang. Campuran akan terlihat terpisah.

5. Pindahkan campuran kedalam corong pisah, pisahkan bagian asamnya (tes dengan kertas lakmus) sisihkan

6. Tambahkan 50 mL air kedalam Nitrobenzene, lakukan ekstraksi sebanyak 3 kali.7. Masukkan larutan Nitrobenzene kedalam 10 gr CaCl2.5H2O, kocok dengan baik,

pisahkan, larutan dipanaskan hingga terlihat bening, tuang ke gelas kimia kecil dan diinginkan dengan bantuan es dan garam.

8. Lakukan penyaringan dengan corong kaca, keringkan pada suhu ruang di atas lembaran kertas saring, timbang hasil.

5. DATA PENGAMATAN

No. Proses Pengamatan

1 37,5 mL HNO3 + 40 mL H2SO4 kedalam labu bundar 500 mL, suhu dijaga ≤ 45oC

Larutan keruh, berbau asam dan menghasilkan panas

2 37,5 mL HNO3 + 40 mL H2SO4 + 30 mL C6H6, suhu dijaga 30oC

Larutan berwarna kuning sepeprti minyak encer dan berbau menyengat

3 Campuran direfluks dengan suhu dijaga 50oC

Larutan berwarna kuning keemasan dan terbentuk dua lapisan yaitu lapisan atas berwarna kuning dan lapisan bawah berwarna merah

4 Pemisahan nitrobenzena dengan corong pisah

Terlihat jelas terbentuk dua lapisan, yaitu lapisan atas (nitrobenzene) berwarna kuning dan lapisan bawah (rafinat) berwarna bening

5 Notrobenzena + 10 gr CaCl2.2H2O lalu disaring dan ditimbang

Terbentuk endapan berwarna putih dan filtrat berwarna kuning, nitrobenzene yang didapatkan 7,8 gr

6. PERHITUNGAN

1. Menghitung Massa dan Mol

Massa Asam Nitrat (HNO 3)

Massa Benzene (C 6H6)

Reaksi :

C6H6    +   HNO3 C6H5NO2    +     H2O

m: 0,722 - -

b:

s: - 0.37815

Massa :

C6H6   = 0 mol x 78 gr/mol = 0

HNO3   = 0,37815 mol x 63 gr/mol = 23,8234 gram

C6H5NO2 = 0,34385 mol x 124 gr/mol = 42,6374 gram

H2O = 0,34385 mol x 18 gr/mol = 06,1893 gram

= n x BM

Tabel Neraca Massa

Komponen Input Output

mol BM gram mol BM gram

C6H6 0,34385 78 26,8203 - - -

HNO3 0,722 63 45,486 0.37815 63 23,8234

C6H5NO2 - - - 0,34385 124 42,6374

H2O - - - 0,34385 18 06,1893

Total 1,06585 - 72,3063 1,06585 - 72.6502

(a) Berat Kertas Saring = 1,2 gram(b) Berat Kertas Saring + Kristal = 13,35 gram

Berat Kristal (C6H6NO2) = (b) - (a)

= (13,35 - 1,2) gram = 12,15 gram

7. ANALISA

Praktikum kali ini yaitu tentang pembuatan Nitrobenzene dengan bahan baku Asam Nitrat ditambah dengan Benzene dan dibantu dengan Asam Sulfat Pekat sebagai Katalisnya. Pembuatan Nitrobenzene ini dinamakan Nitrasi yaitu suatu reaksi substitusi aromatic elektrifilik dengan mensubstitusikan suatu atom Hydrogen dengan gugus nitro yang berasal dari Asam Nitrat Pekat. Asam Nitrat berfungsi sebagai penitrasi atau sebagai zat pembeku NO2

+ yang digunakan sebagai elektrofil.

Pada tahap pertama, Asam Nitrat ditambahkan Asam Sulfat Pekat, Asam Sulfat Pekat disini berfungsi sebagai katalis dan juga bertugas untuk mempertahankan Asam Nitrat agar menjadi reaktif. Pencampuran ini merupakan reaksi Eksoterm sehingga harus dilakukan diatas tumpukan es batu.

Untuk membentuk Nitrobenzene, campuran tadi direaksikan dengan Benzene. Dimana Benzene dimasukkan sedikit demi sedikit sambil diaduk. Dikarenakan reaksi yang terjadi adalah reaksi eksoterm, maka warna campuran berubah menjadi orange saat penambahan Benzene. Mekanisme reaksi yang terjadi adalah :

          C6H6    +   HNO3                             C6H5NO2    +     H2O

Lalu campuran direfliks selama 40 menit dengan suhu konstan 500C, selanjutnya cairan dimasukkan kedalam corong pisah untuk dilakukan ekstraksi sebanyak 3 kali. Selanjuntya, terbentuk 2 lapisan yaitu Rafinat (Nitrobenzene) dan ekstrak (Air). Air naik keatas karena massa jenis air lebih kecil dari Nitrobenzene.

8. KESIMPULAN

1. Nitrasi adalah salah satu contoh dari reaksi substitusi dari Elektrofilik Aromatic. Dalam

reaksi ini, suatu gugus fungsi terikat secara langsung pada cincin aromatic, yakni gugus

nitro (-NO2).

2. Asam Nitrat sebagai Reagen dan Asam Sulfat Pekat berfungsi sebagai Katalis.

3. Hasil yang didapat :

% Yield = 28,5 %% Konversi = 100 %% Kesalahan = 71,504 %

4. Reaksi pembentukan Nitrobenzene adalah Reaksi Eksoterm

9. DAFTAR PUSTAKA

- Jobsheet . 2013 . Penuntun Praktikum Satuan Proses . Palembang : Politeknik Negeri

Sriwijaya.

- http://www.chem-si-try.org

GAMBAR ALAT