laporan resmi spektrofotometri anorganik

LAPORAN RESMIPRAKTIKUM DASAR TEKNIK KIMIA II

Materi :SPEKTROFOTOMETRI ANORGANIK

Oleh :A. HANIF IZZATA ARKONIM : 21030112140034B. PUTI SETYO PURWOKONIM : 21030112130149C. RIZKIA RISANG KHAIRUNNISANIM : 21030112140041

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA IITEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIKUNIVERSITAS DIPONEGOROSEMARANG2013LEMBAR PENGESAHAN

Laporan resmi Praktikum Dasar Teknik Kimia II dengan materi spektrofotometri anorganik yang disusun oleh :Kelompok: I/Senin SiangAnggota: 1. Hanif Izzata Arko21030112140034 2. Puti Setyo Purwoko21030112130149 3. Rizkia Risang Khairunnisa21030112140041Telah disahkan padaHari:Tanggal:Semarang,2013Asisten

Gita Permana Putra

KATA PENGANTARPuji syukur penulis panjatkan kehadirat Allah SWT atas segala limpahan rahmat, karunia, dan hidayah-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan Laporan Resmi Praktikum Dasar Teknik Kimia II dengan materi Spektrofotometri Anorganik.Dalam laporan ini penulis meyakini sepenuhnya bahwa tidaklah mungkin menyelesaikan makalah ini tanpa doa, bantuan, dan dukungan baik secara langsung maupun tidak langsung. Pada kesempatan ini penulis ingin memberikan rasa terima kasih kepada :1. Ir. C. Sri Budiyati, MT selaku Dosen Praktikum Dasar Teknik Kimia II2. Asisten Laboratorium Dasar Teknik Kimia II Universitas Diponegoro3. Kedua orang tua atas doa, kesabaran, limpahan kasih sayang, dan dukungan yang telah diberikan4. Teman-teman Teknik Kimia Universitas Diponegoro angkatan 2012Penulis meyakini bahwa laporan ini jauh dari kesempurnaan. Mohon maaf apabila terdapat kekurangan ataupun kesalahan. Penulis mengharapkan kritik dan saran yang membangun dari semua pihak berkaitan dengan laporan ini. Akhir kata, semoga laporan ini dapat bermanfaat bagi semua pihak dan dapat berguna sebagai bahan penambah ilmu pengetahuan. Semarang,Juni 2013

Penulis

DAFTAR ISIKATA PENGANTARiiiDAFTAR ISI ivDAFTAR TABEL viDAFTAR GAMBAR viiINTISARI viiiSUMMARY xBAB I PENDAHULUANI.1. Latar Belakang 1I.2. Rumusan Masalah 1I.3. Tujuan Percobaan 1BAB II TINJAUAN PUSTAKAII.1. Pengertian 2II.2. Peralatan untuk Spektrofotometri 2II.3. Hukum Lambert-Beer 2II.4. Hukum Least-Square 3BAB III METODOLOGI PERCOBAANIII.1. Bahan dan Alat yang Digunakan 5III.2. Gambar Alat 5III.3. Variabel Percobaan 6III.4. Cara Kerja 6BAB IV HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASANIV.1. Hasil Percobaan 8IV.2. Pembahasan 9

BAB V PENUTUP V.1. Kesimpulan 14V.2. Penutup 14DAFTAR PUSTAKA15LAMPIRANA. DATA HASIL PERCOBAANA-1B. LEMBAR PERHITUNGAN B-1C. LEMBAR PERHITUNGAN REAGEN B-5D. LEMBAR KUANTITAS REAGEN C-1E. LAMPIRAN REFERENSIF. LEMBAR ASISTENSI

DAFTAR TABEL

Tabel IV.1.1Pembuatan Kurva Standar 8Tabel IV.1.2Pengukuran Kadar Sampel 8Tabel IV.1.3Perbandingan Kadar Teoritis dengan Kadar Praktis 8

DAFTAR GAMBAR

Gambar 2.2Kurva A vs c menurut hukum Lambert-Beer4Gambar III.2.1Spektrofotometer5Gambar III.2.2Kuvet 5Gambar III.2.3Labu Takar 5Gambar III.2.4Kertas pH (Indikator Universal) 5Gambar III.2.5Beaker Glass 5Gambar III.2.6Gelas Ukur 5Gambar III.2.7Pipet Tetes 5Gambar IV.2.1 Kurva Standar pada = 450 nm 9Gambar IV.2.1 Kurva Standar pada = 480 nm 9Gambar IV.2.1 Kurva Standar pada = 510 nm 9Gambar IV.2.5 Grafik Kadar Teoritis vs Kadar Praktis =450nm 9Gambar IV.2.5 Grafik Kadar Teoritis vs Kadar Praktis =480nm 10Gambar IV.2.5 Grafik Kadar Teoritis vs Kadar Praktis =510nm 10

INTISARISalah satu metode untuk menentukan konsentrasi suatu zat pada analisis kimia secara kuantitatif yaitu spektrofotometri yang didasarkan pada pengukuran transmitansi atau absorbansilarutan terhadap cahaya pada panjang gelombang tertentu dengan menggunakan instrumen spektrofotometer.Bahan yang digunakan pada percobaan adalah larutan induk CuSO4.5H2O, HCl pekat, BaCl2.2H2O, dan aquadest. Sedangkan alat yang digunakan adalah spektrofotometer Optima SP-300, kuvet, labu takar, gelas ukur, kertas pH, beaker glass, dan pipet. Langkah kerja pertama yang dilakukan adalah mengkalibrasi alat dengan panjang gelombang awal (320 nm) dan transmitan = 0, kemudian memasukkan panjang gelombang yang akan digunakan pada analisis dan tempatkan pelarut murni lalu atur transmitans- 100%. Langkah selanjutnya adalah pembuatan kurva standar dengan mengukur transmitansi dari larutan induk CuSO4.5H2O pada beberapa volume yang sudah diencerkan dengan aquadest, diasamkan dengan HCl, dan ditambahkan BaCl2.2H2O dengan menggunakan panjang gelombang 450 nm, 480 nm, dan 510 nm. Langkah terakhir, pengukuran larutan sampel yang diberikan dengan mengencerkan sampel dengan aquadest, mengasamkan dengan HCl pekat, menambahkan BaCl2.2H2O, dan menghitung transmitansinya pada panjang gelombang yang ditentukan kemudian menghitung konsentrasinya.Berdasarkan hasil percobaan, diperoleh panjang gelombang optimum 480 nm yang diperoleh dari regresi yang paling mendekati 1 dan %error paling kecil. Kadar yang diperoleh dengan panjang gelombang 450 nm : 480 nm : 510 nm berturut-turut adalah 147,09 ppm ; 175,39 ppm ; 225,15 ppm pada sampel I dengan kadar asli 180 ppm. Pada sampel II diperoleh kadar 114,38 ppm ; 111,314 ppm ; 127,815 ppm dengan kadar asli 120 ppm. Untuk sampel III diperoleh kadar 65,94 ppm ; 48,92 ppm ; 50,18 ppm dengan kadar asli 60 ppm. Kadar yang diperoleh lebih besar karena kurang bersihnya kuvet sedangkan beberapa kadar yang lebih kecil diperoleh karena adanya galat pada instrument dan efek kelelahan detektor. PH=1 digunakan untuk menekan pengonan pada larutan. Saran, bersihkan kuvet sebelum digunakan, teliti dalam mengukur volume larutan,kalibrasi alat sebelum digunakan, teliti dalam mengukur pH, dan lakukan percobaan dengan hati-hati sesuai prosedur.

SUMMARYOne of the method to determine the concentration of a substance in chemical analysis in quantitative measurement is spectrophotometry which is based on the measurement of solution transmittance or absorbance toward the radiance in an specific wavelength by using spectrophotometry instrument.Materials that is used in this experiment are primary solution CuSO4.5H2O, concentrated HCl, BaCl2.2H2O, and aquadest. Whereas the equipments needed are Optima SP-300 Spectrophotometer, cuvette, volumetric flask, graduated cylinder, pH indicator, beaker glass, and pipette. The first step of the experiment is to calibrate the equipment with the initial wavelength (320 nm) and transmittance = 0. Then, insert the wavelength that will be used in analysis and place the aquadest and then set transmittance into 100%. The next step is making the standard curve by measuring the transmittance of primary solution CuSO4.5H2O in various volume which has been diluted, added with HCl, and added with BaCl2.5H2O, by using various wavelength determined (450 nm, 480 nm, and 510 nm). The last step to do is to measure the sample solution which is given by diluting it with aquadest, adding HCl and BaCl2.5H2O on it, and measuring the transmittance in wavelengths that has been determined before. Then, find the concentration of the sample. From the experimental result, the optimum wavelength obtained is 480 nm which is found from the regression value that is closest to 1 and from the smallest error percentage. The concentration obtained in 450 nm, 480 nm, and 510 nm wavelength sequentially are 147,09 ppm ; 175,39 ppm ; 225,15 ppm for the first sample with 180 ppm for the real concentration. In the second sample, the concentration obtained are 114,38 ppm ; 111,31 ppm ; 127,82 ppm with 120 ppm for the real concentration. And for the third sample, they are 65,94 ppm ; 48,92 ppm ; 50,18 ppm with 60 ppm for the real concentration. Some of the concentration obtained are higher due to the unclean cuvette whereas some of the concentration obtained are lower because of the instrument error and detector extenuation effect. pH = 1 is used to suppress ionization in solution. The suggestions for this experiment, clean the cuvette before using it, be precise while measuring volume of the solution, calibrate the equipment before using it, be precise in pH measurement, and do the experiment carefully.

SPEKTROFOTOMETER ANORGANIK


i

Laboratorium Dasar Teknik Kimia II2

BAB IPENDAHULUANI.1. Latar BelakangProses analisa suatu bahan kimia saat ini diharapkan didapat hasil analisa yang akurat secara kuantitatif dan proses analisadengan instrumental yang lebih bias menjamin keakuratan hasilnya. Salah satu analisa kuantitatif yang menggunakan instrument adalah spektrofotometri, di mana analisa ini dilakukan berdasarkantransmitansi atau absorbansi larutan terhadap cahaya pada panjang gelombang tertentu.I.2. Rumusan Masalah1. Bagaimana menganalisa ion SO42- dalam larutan dengan menggunakan alat spektrofotometer?2. Berapa konsentrasi ion SO42- dalam larutan dengan menggunakan alat spektrofotometer?I.3. Tujuan PercobaanMenentukan ion SO42- dalam larutan secara turbidimetri dengan memakai alat spektrofotometer.

BAB IITINJAUAN PUSTAKA

II.1. PengertianSpektrofotometri adalah cara analisa kuantitatif berdasarkan transmitansi atau absorban larutan terhadap cahaya pada panjang gelombang tertentu dengan menggunakan instrument Spektrofotometer.II.2. Peralatan untuk SpektrofotometriSampel

DetektorMonokromatorSumber

PenggandaBagian Optis

Bagian listrik

Piranti

1. Suatu sumber energy cahaya yang berkesinambungan dalam spektrum di mana instrument beroperasi.2. Suatu monokromator, yakni suatu piranti untuk menciptakan pita sempit panjang gelombang dari spektrum lebar yang dipancarkan oleh sumber cahaya.3. Suatu wadah untuk sampel.4. Suatu detektor, yang berupa transduser yang mengubah energi cahaya menjadi suatu isyarat listrik.5. Suatu pengganda (amplifier) dan rangkaian yang berkaitan agar isyarat listrik memadai untuk dibaca.6. Suatu sistem baca pada mana diperagakan besarnya listrik.II.3. Hukum Lambert-BeerLambert merumuskan hubungan antara absorbansi dan panjang gelombang yang ditempuh larutan :log P0/P = K1.b .. (1)


di mana: P0/P = absorbansi: P = tenaga radiasi yang keluar medium: P0 = tenaga radiasi yang masuk medium: b = tebal kuvetMenurut Beer, absorbansi dipengaruhi oleh konsentrasi sehingga :log P0/P = K2.c .. (2)Bila K1 = f(c) dan K2 = f(b), maka substitusi dari persamaan (1) dan (2) :log P0/P = f(c).b log P0/P = f(b).cf(b).c = f(c).bf(b)/c = f(c)/c Maka log P0/P = f(c).b = f(b).c = k.c.bJika konsentrasi larutan dalam mol/liter maka harus ditulis d mana = absorptivitas molar,log P0/P = .b.cJika konsentrasi dalam gram/liter maka k harus ditulis a di mana a = absortivitas,log P0/P = a.b.cJika absorbs Log P0/P = transmitansi (T)A = log P0/P = log 1/T = - log T%T = P0/P x 100%II.4. Hukum Least-SquareMetode Least-Square dipilih untuk pendekatan sektrofotometer menurut hokum Beer yang merupakan dasar absorbs.A = a.b.cdi mana :a = absortivitasb = tebal kuvetc = konsentrasi zat pengabsorbsiBila A dialirkan untuk c terhadap cuplikan yang tebalnya b cm akan menghasilkan daerah di mana hokum Beer berlaku suatu garis lurus dengan lereng ab.

Gambar 2.2 Kurva A vs c menurut hukum Lambert-BeerTetapi secara instrumental didapat grafik yang kurang memenuhi hubungan linier antara absorbansi dan konsentrasi pada penentuan absorbansi larutan sehingga memenuhi hukum kurva A vs c dipakai metode Least-square.y = mx + cdi mana :y = absorbansim = bilangan tetap (konstanta)x = kadar larutan serisedangkan :



BAB IIIMETODOLOGI PERCOBAAN

III.1. Bahan dan Alat Yang DigunakanIII.1.1. Bahan yang digunakan1. Larutan induk CusO4.5H2O(4 ml, 5 ml, 6 ml, 7 ml)2. HCl pekatsecukupnya3. BaCl2.2H2O@200 mgr4. AquadestsecukupnyaIII.1.2. Alat yang digunakan1.


2. Spektrofotometer Optima SP-3003. Kuvet dan tempat kuvet4. Labu takar 50 ml5. Gelas ukur6. Kertas pH (indikator universal)7. Beaker glass8. Pipet TetesIII.2. Gambar Alat Utama1.)2.) 3.)

4.) 5.) 6.) 7.)

Keterangan :1. Spektrofotometer :untuk mengukur absorbansi atau transmitansi suatu larutan

2. Kuvet:Sebagai media tempat sampel yang akan diukur absorbansi/transmitansinya

3. Labu takar:untuk mencampur larutan agar homogen

4. Indikator universal:untuk menguku pH larutan

5. Beaker glass:untuk mencampur larutan

6. Gelas ukur:untuk mengukur volume larutan

7. Pipet tetes:untuk mengambil larutan dalam skala tetes

III.3. Variabel Proses1. CuSO4.5H2O(4 ml, 6 ml, 5 ml, 7 ml)2. BaCl2.2H2O@ 200 mgrIII.4. Cara Kerja1. Kalibrasi Alata. Menghubungkan Optima SP-300 dengan sumber listrik.b. Menghidupkan Optima SP-300 dengan tombol ON/OFF di belakang mesin dan memanaskan 5-10 menit.c. Atur metode pembacaan transmitansi.d. Atur metode pembacaan absorban tak berhingga (transmitan = 0).e. Menentukan panjang gelombang ( pada 450 nm, 480 nm, dan 510 nm).f. Memasukkan pelarut murni aquadest ke dalam kuvet dan menempatkannya.g. Mengukur skala absorbansi = 0 (transmitan = 100%).h. Optima SP-300 siap dipakai.2. Pembuatan Kurva Standara. Mengambil 4 ml, 6 ml, 5 ml, dan 7 ml larutan induk CuSO4.5H2O lalau masukkan dalam labu takar 50 ml.b. Encerkan dengan aquadest sampai tanda batas.c. Mengambil 10 ml dari masing-masing labu takar, lalu masukkan ke dalam labu takar 50 ml.d. Encerkan dengan aquadest sampai mendekati tanda batas.e. Mengasamkan dengan HCl sampai pH = 1. Uji pH dengan menggunakan universal indikator kemudian tambahkan 200 mgr BaCl2.2H2O.f. Encerkan dengan aquadest sampai tanda batas.g. Larutan dipindah ke dalam kuvet.h. Mengukur transmitansinya pada = 450 nm, 480 nm, dan 510 nm.i. Membuat kurva standar A = log 1/T terhadap konsentrasi.3. Pengukuran Larutan Sampela. Ambil 10 ml larutan sampel dengan pipet, masukkan ke dalam labu takar 50 ml, encerkan sampai mendekati tanda batas.b. Asamkan dengan HCl pekat sampai pH = 1. Uji pH dengan indikator universal. Kemudian tambahkan 200 mgr BaCl2.2H2O ke dalam larutan.c. Encerkan dengan aquadest sampai tanda batas, kocok hingga terbentuk endapan BaSO4.d. Mengukur transmitansinya pada = 450 nm, 480 nm, dan 510 nm.e. Menghitung konsentrasinya.

BAB IVHASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN

IV.1. Hasil PercobaanIV.1.1. Tabel Pembuatan Kurva StandarVolume450 nm480 nm510 nm

TATATA

4 ml37,40,427338,60,413443,50,3615

5 ml34,10,467335,00,455941,70,3799

6 ml31,80,497632,10,493541,20,3851

7 ml21,00,667825,10,600331,40,5031

IV.1.2. Tabel Pengukuran Kadar SampelSampel450 nm480 nm510 nm

TATATA

19,61,04589,21,036210,50,9788

214,70,837719,30,716723,50,6289

330,40,517139,30,405644,60,3507

IV.1.3. Tabel Perbandingan Kadar Teoritis dengan Kadar PraktisSampelKonsentrasi PraktisKonsentrasi Teoritis (ppm)

450 nm (ppm)480 nm (ppm)510 nm (ppm)

1147,0898175,396225,4626180

2114, 38111,314127,815120

365,93848,9250,1860


IV.2. PembahasanIV.2.1. Kurva Hubungan Absorbansi dengan Panjang GelombangGambar IV.2.1 Kurva Standar pada = 450 nmGambar IV.2.1 Kurva Standar pada = 480 nmGambar IV.2.1 Kurva Standar pada = 510 nm

IV.2.2. Kurva Perbandingan Kadar Teoritis vs PraktisGambar IV.2.5 Grafik Kadar Teoritis vs Kadar Praktis =450nm

Gambar IV.2.5 Grafik Kadar Teoritis vs Kadar Praktis =480nmGambar IV.2.5 Grafik Kadar Teoritis vs Kadar Praktis =510nm

IV.2.3. Panjang Gelombang OptimumPada percobaan, kami menggunakan panjang gelombang 450 nm, 480 nm, dan 510 nm. Berdasarkan hasil percobaan diperoleh data regresi yang berbeda-beda. Nilai regresi yang mendekati 1 (satu) diperoleh dari percobaan dengan panjang gelombang 480 nm. Pada pengukuran kadar sampel pada saat menggunakan panjang gelombang 480 nm diperoleh % error yang kecil. Pengukuran pada panjang gelombang optimum diperoleh keuntungan seperti perubahan konsentrasi larutan akan memberikan absorbansi yang besar, sehingga dapat memperkecil kesalahan. Selain itu, pada optimum akan diperoleh bentuk kurva kalibrasi yang linier sesuai dengan hukum Lambert-Beer. Jadi pada panjang gelombang 435 nm 480 nm merupakan spectrum warna biru dan panjang gelombang optimum untuk pengukuran kadar SO42- adalah 480 nm.

(Underwood, 384)(Silberberg, 1049)(Spektrofotometri, 32)

IV.2.4. Kadar yang Diperoleh lebih BesarPada percobaan, diperoleh kadar dari tiap sampel dari beberapa panjang gelombang yang digunakan. Beberapa kadar yang diperoleh lebih besar dari kadar aslinya. Hal ini disebabkan karena kurang bersihnya permukaan kuvet sehingga pada saatsinar dilewatkan ke sampel, cahaya tidak hanya diserap oleh sampel melainkan juga diserap oleh kotoran yang terdapat pada permukaan kuvet. Hal ini menyebabkan cahaya yang diteruskan sedikit sehingga transmitansi yang diperoleh juga kecil. Transmitansi berbanding terbalik dengan absorbansi sehingga absorbansi yang diperoleh besar. Absorbansi yang didapat lebih besar daripada yang seharusnya menyebabkan kadar yang diperoleh juga lebih besar. Oleh karena itu, pada percobaan terdapat beberapa kadar yang lebih besar daripada kadar aslinya.Selain itu,penyimpangan konsentrasi yang diperoleh juga dapat disebabkan oleh ketidakseimbangan ion-ion pada larutan yang diteliti. Kesetimbangan yang melibatkan ion-ion sering peka terhadap elektrolit yang ditambahkan, dan kegagalan mengendalikan kuat ion dapat menimbulkan masalah dalam spektrofotometri. Dalam hal ini contoh penyimpangan yang ditimbulkan adalah lebih besarnya nilai absorbansi yang diperoleh yang berpengaruh pada lebih besarnya nilai konsentrasi sampel dari yang seharusnya.

(http://myopera.com/....)(Underwood, 396)

IV.2.5. Kadar yang Diperoleh Lebih KecilPada percobaan, beberapa kadar yang diperoleh dari beberapa panjang gelombang lebih kecil daripada kadar aslinya. Hal ini disebabkan karena adanya galat pada instrumen. Pada instrumen tidak terdapat cahaya yang benar-benar monokromatis. Hukum Bouger-Beer menyatakan bahwa radiasi yang diperlukan adalah radiasi monokromatik. Bila melewati suatu lapisan akan menyerap fraksi yang sama. Namun nilai bergantung pada panjang gelombang, sehingga nilai absorbansi yang terukur mencerminkan distribusi panjang gelombang yang tidak benar-benar monokromatis. Distribusi panjang gelombang yang kurang maksimal ini menyebabkan hasil yang diperoleh juga kurang maksimal sehingga dapat menyebabkan beberapa kadar yang diteliti memiliki nilai yang lebih kecil daripada yang seharusnya.Hal lain yang dapat mempengaruhi perolehan kadar yang diteliti adalah efek kelelahan detektor. Dalam sebuah detektor, respon yang linear terhadap daya radiasi, waktu respon yang cepat, dan kestabilan tinggi diperlukan untuk memperoleh hasil yang maksimal dari sampel yang diteliti. Penggunaan spektrofotometer dalam jangka waktu yang lama dapat menyebabkan detektor dalam alat tersebut lelah. Hal ini akan mengurangi kinerja dari detektor tersebut. Efek kelelahan detektor ini dapat menimbulkan pembacaan nilai hasil absorbansi yang diteliti lebih kecil. Oleh karena itu, pada percobaan terdapat beberapa kadar dari sampel yang diperoleh lebih kecil dari kadar asli.

(http://waris-triyono.blogspot.com/....)(Underwood, 396, 402)

IV.2.6. Penggunaan pH = 1Pada percobaan, pH larutan dijadikan pH = 1. Hal ini dilakukan untuk menekan pengionan pada larutan. Pada pengukuran absorban pada sederetan larutan asam lemah, HB, derajat disosiasi (fraksi yang terionkan) bervariasi menurut banyaknya HB yang dimasukkan ke dalam tiap larutan jika volume akhirnya sama. Pada situasi ini mungkin untukmenjumpai penyimpangan hokum Beer baik positif maupun negative, bergantung pada nilai dari kedua spesies itu. HB dan B- pada panjang gelombang yang digunakan. Karena fraksi bahan yang hadir sebagai B- berkurang dengan bertambahnya konsentrasi analitis HB akan terlihat penyimpangan negative dari hokum Beer jika B- > HB. Sebaliknya jika HB > B-, akan dihasilkan penyimpangan positif. Sistem itu haruslah memenuhi hukum Beer pada panjang gelombang di mana HB = B-. Penyimpangan dari hukum Beer ini dapat dihindari dengan menyesuaikan pH larutan ke suatu nilai yang sangat rendah, dengan menambahkan asam kuat untuk menekan pengionan HB.

(Underwood, 395)


BAB VPENUTUP

V.1. Kesimpulan1. Panjang gelombang optimum adalah 480 nm. Hal ini dikarenakan pada panjang gelobang tersebut diperoleh regresi mendekati 1 dan % error yang paling kecil.2. Beberapa kadar dari sampel yang diperoleh lebih besar daripada kadar asli. Hal ini disebabkan karena kurang bersihnya kuvet dan ketidakseimbangan ion-ion pada larutan yang diteliti.3. Beberapa kadar dari sampel yang diperoleh lebih kecil dari kadar aslinya. Hal ini disebabkan karena pada instrument tidak ada cahaya yang benar-benar monokromatis dan karenaefek kelelahan detektor.4. Pada percobaan digunakan pH = 1 untuk menekan pengionan pada larutan.

V.2. Saran1. Bersihkan kuvet sebelum digunakan2. Teliti dalam mengukur volume larutan3. Kalibrasi alat sebelum digunakan4. Teliti dalam mengukur pH5. Lakukan percobaan dengan hati-hati dan sesuai prosedur


DAFTAR PUSTAKA

Anonim,2010,Spektrofotometri,http//:harisanto.files.wordpress.com/2010/01/ Spektrofotometri.pdf, diakses tanggal 4 Mei 2013 pukul 16.00 WIB

Anonim,2012,Spektrofotometri (Kimia-XII),http://myopera.com/ekawidyakartika/ 1109/2012/01/25/Spektrofotometri_kelas_xii, diakses tanggal 4 Mei 2013 pukul 16.00 WIB

Anonim,2011,Spektrofotometri Ultraviolet,http://waris-triyono.blogspot.com/ 2011/12/Spektrofotometri_ultraviolet_visibleuv.html, diakses tanggal 4 Mei 2013 pukul 16.20 WIB

H.I. Flasschka,EDTA Titrations.Pergamen Press,Inc.New York.1959I.M. Kolthoff and V.A. Stenger.Volumetric Analysis.2nd ed. John Willey and Sons, Inc.New York.1957

M. Miller.Separations Methods in Chemical Analysis.John Willey and Sons, Inc. New York.1957

Perry, John H.Chemical Engineers Handbook, 5th ed.International Standart Edition.Mc Graw Hill Book, Inc.New York.Kogakusha Company, Inc.Tokyo.1960

Silberberg, Martin S.Chemistry: The Molecular Nature of Matter and Change, 5th ed.Mc Graw Hill Book Company, Inc.new York.2009

Underwood, A.I. and Day R.A.Analisa Kimia Kuantitatif. Edisis ke-4, diterjemahkan oleh Drs. R. Soendoro, Ny Widaningsih W, Ba., Dra Ny Sri Rahadjeng S. Penerbit Erlangga.Jakarta.1981

Vogel A.I.Buku Teks Anorganik Kualitatif Makro dan Semi Mikro. Diterjemahkan oleh Ir. Sutiono dan Dr. A. Hadyono Pudjatmadja.Jakarta:Penerbit P.T. Kalman Media Pustaka

W. Huber.Titration in Nonaqueous Solutions.Academic Press, inc.New York.1967W. Wagner and C.J Hull.Inorganic Titrimetric Analysis.Marce Dekker, inc.New York.1971

Widarsih, R. wiwi, Rahman Arief, dan Siti Rohayati.Spektrofotometri Kelas XII.Kementrian Perindustrian.Pusdiklat Industri.Bogor.2010


DATA HASIL PERCOBAANLABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA IIJURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIKUNIVERSITAS DIPONEGORO

MATERI: Spektrofotometri Anorganik

I. VARIABELCuSo4.5H2OBaCl2.2H2O4 ml@200 mgr6 ml5 ml7 mlII. BAHAN DAN ALATSPEKTROFOTOMETER ANORGANIK

Laboratorium Dasar Teknik Kimia IIA-4

Bahan yang digunakan1. Larutan induk CuSO4.5H2O2. HCl pekat3. BaCL2.2H2O4. Aquadest

Alat yang digunakan1. Spektrofotometer Optima SP-3002. Kuvet dan tempat kuvet3. Labu takar 50 ml4. Gelas ukur5. Kertas pH6. Beaker glass7. Pipet tetesIII. IV. CARA KERJA1. Kalibrasi Alata. Menghubungkan Optima SP-300 dengan sumber listrik.b. Menghidupkan Optima SP-300 dengan tombol ON/OFF di belakang mesin dan memanaskan 5-10 menit.c. Atur metode pembacaan transmitansi.d. Atur metode pembacaan absorban tak berhingga (transmitan = 0).e. Menentukan panjang gelombang ( pada 450 nm, 480 nm, dan 510 nm).f. Memasukkan pelarut murni aquadest ke dalam kuvet dan menempatkannya.g. Mengukur skala absorbansi = 0 (transmitan = 100%).h. Optima SP-300 siap dipakai.2. Pembuatan Kurva Standara. Mengambil 4 ml, 6 ml, 5 ml, dan 7 ml larutan induk CuSO4.5H2O lalau masukkan dalam labu takar 50 ml.b. Encerkan dengan aquadest sampai tanda batas.c. Mengambil 10 ml dari masing-masing labu takar, lalu masukkan ke dalam labu takar 50 ml.d. Encerkan dengan aquadest sampai mendekati tanda batas.e. Mengasamkan dengan HCl sampai pH = 1. Uji pH dengan menggunakan universal indikator kemudian tambahkan 200 mgr BaCl2.2H2O.f. Encerkan dengan aquadest sampai tanda batas.g. Larutan dipindah ke dalam kuvet.h. Mengukur transmitansinya pada = 450 nm, 480 nm, dan 510 nm.i. Membuat kurva standar A = log 1/T terhadap konsentrasi.3. Pengukuran Larutan Sampela. Ambil 10 ml larutan sampel dengan pipet, masukkan ke dalam labu takar 50 ml, encerkan sampai mendekati tanda batas.b. Asamkan dengan HCl pekat sampai pH = 1. Uji pH dengan indikator universal. Kemudian tambahkan 200 mgr BaCl2.2H2O ke dalam larutan.c. Encerkan dengan aquadest sampai tanda batas, kocok hingga terbentuk endapan BaSO4.d. Mengukur transmitansinya pada = 450 nm, 480 nm, dan 510 nm.e. Menghitung konsentrasinya.

V. HASIL PERCOBAANV450 nm480 nm510 nm

TATATA

5 ml34,10,467335,00,455941,70,3799

7 ml21,00,677825,10,600331,40,5031

6 ml31,80,497632,10,493541,20,3851

4 ml37,40,427338,60,413443,50,3615

S450 nm480 nm510 nm

TATATA

19,61,04589,21,036210,50,9788

214,70,832719,30,716723,50,6289

330,40,517139,30,405644,60,3507

a. Panjang Gelombang 450 nmNo.X (ppm)YX2XY

1.480,4273230420,5104

2.600,4673360028,038

3.720,4978518435, 8222

4.840,6778705656,9352

2642,0718.144141,3108

b. Panjang Gelombang 480 nmNo.X (ppm)YX2XY

1.480,4134230419,8432

2.600,4559360027,354

3.720,4935518435,532

4.840,6003705650,452

2641,963118.144133,1544

c. Panjang Gelombang 510 nmd. No.X (ppm)YX2XY

1.480,3615230417,352

2.600,3799360022,194

3.720,3851518427,7272

4.840,5031705642,2684

2641,629618.144110,1336

450 nm y = 6,515.10-3 + 0,08751I X = 147,0898 ppmII X = 114, 38066 ppmIIIX = 65,9386 ppm

480 nm y = 4,9858X.10-3 + 0,16171I X = 175,396125 ppmII X = 111,3141 ppmIII X => 48,9169 ppm

510 nm y = 3,5833X10-3 + 0,1709I X = 225,4626 ppmMENGETAHUIASISTEN

..........................PRAKTIKAN

.

II X = 127,8151 ppmIII X = 50,1772 ppm

LEMBAR PERHITUNGAN

1. Persamaan Least-Squaree. Panjang Gelombang 450 nmNo.X (ppm)YX2XY

1.480,4273230420,5104

2.600,4673360028,038

3.720,4978518435, 8222

4.840,6778705656,9352

2642,0718.144141,3108

Laboratorium Dasar Teknik Kimia IIB-4

f. Panjang Gelombang 480 nmg. No.X (ppm)YX2XY

1.480,4134230419,8432

2.600,4559360027,354

3.720,4935518435,532

4.840,6003705650,452

2641,963118.144133,1544

h. Panjang Gelombang 510 nmi. No.X (ppm)YX2XY

1.480,3615230417,352

2.600,3799360022,194

3.720,3851518427,7272

4.840,5031705642,2684

2641,629618.144110,1336

2. 3. Penentuan Konsentrasi Sampela. Panjang Gelombang 450 nm

Sampel 1

Kadar asli = 180 ppmx100%

Sampel 2


Sampel 3


b. Panjang Gelombang 480 nm

Sampel 1


Sampel 2


Sampel 3


c. Panjang Gelombang 510 nm

Sampel 1


Sampel 2


Sampel 3


LEMBAR PERHITUNGAN REAGEN

CuSO4 (3000 ppm) 50 ml 1.)4 ml 2.)6 ml 3.)5 ml 4.)7 ml

1. 4 ml

= 48 ppm2. 6 ml

= 72 ppm3. 5 ml

= 60 ppm4. 7 ml

= 84 ppmSPEKTROFOTOMETER ANORGANIK

LEMBAR KUANTITAS REAGENLABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA IIJURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIKUNIVERSITAS DIPONEGOROPRAKTIKUM KE: 4MATERI: Spektrofotometri AnorganikHARI/TANGGAL: Selasa, 9 April 2013KELOMPOK: 1/Senin SiangNAMA:1. Hanif Izzata Arko2. Puti Setyo Purwoko3. Rizkia Risang Khairunnisa4.ASISTEN: Gita Permana PutraKUANTITAS REAGENNOJENIS REAGENKUANTITAS

1.CuSO4.5H2O(4, 6, 5, 7)

2.BaCl2.2H2O@ 200 mg

3.HCl pekatsecukupnya

TUGAS TAMBAHAN :


CATATAN : SEMARANG, 9 APRIL 2013ASISTEN

NIM.

= 450 , 480 , 510

Laboratorium Dasar Teknik Kimia IIC-1

http://harisdianto.files.wordpress.com/2010/01/spektofotometri1.pdf

SPEKTROFOTOMETRI (KIMIA~XII)VII.PEMBAHASANPengukuran zat dengan spektofotometri selalu melibatkan analat blanko dan standar. Blanko adalah larutan yang mempunyai perlakuan yang sama dengan analat tetapi tidak mengandung komponen analat. Tujuan pembuatan larutan blanko ini adalah untuk mengetahui besarnya serapan oleh zat yang bukan analat. Larutan analat adalah larutan yang dianalisis. Larutan standar adalah larutan yang mendapat perlakuan yang sama dengan analat dan mengandung kkomponen analat dengan konsentrasi yang sudah diketahui.Adapun kesalahan yang mungkin terjadi disebabkan oleh beberapa faktor di bawah, yaitu :Pengenceran yang kurang sempurna.Sensitifitas alat.Kuvet yang kurang bersih.Adanya serapan oleh pelarut. Hal ini dapat diatasi dengan penggunaan blangko, yaitu larutan yang berisi selain komponen yang akan dianalisis termasuk zat pembentuk warna.Serapan oleh kuvet. Kuvet yang ada biasanya dari bahan gelas atau kuarsa, namun kuvet dari kuarsa memiliki kualitas yang lebih baik.Kesalahan fotometrik normal pada pengukuran dengan absorbansi sangat rendah atau sangat tinggi, hal ini dapat diatur dengan pengaturan konsentrasi, sesuai dengan kisaran sensitivitas dari alat yang digunakan (melalui pengenceran atau pemekatan).Kuvet yang kotor atau tergores.Sidik jari yang dapat menyerap radiasi ultra violet.Adanya gelembung udara atau gas dalam lintasan radiasi panjang gelombang yang dihasilkan sudah tidak cocok dengan yang tertera pada instrument.Kurangnya ketelitian dalam mempersiapkan larutan. Kurang ketelitian dalam pembacaan hasil penimbanganPerbedaan situasi pada saat pengukuranPerbedaan yang terdapat pada obyek yang diukur.http://my.opera.com/.....

6.1. Penyimpangan Hukum Bouger-BeerPenyimpangan KimiaPenyimpangan ini terjadi pada pengukuran absorbans pada sederetan asam lemah, HB. Derajat disosiasi HB (fraksi yang terionkan) bervariasi menurut banyaknya HB yang dimasukkan dalam tiap larutan jika volume akhirnya sama. Fraksi yang hadir sebagai B- akan berkurang dengan bertambahnya konsentrasi HB, maka akan terjadi penyimpangan negatif yaitu B- > HB, dan sebaliknya jika HB > B- akan terjadi penyimpangan positif, sementara sistem harus memenuhi hukum beer pada panjang gelombang dimana HB = B- (isobetik).Penyimpangan ini dapat dihindari dengan melakukan pengukuran pada panjang gelombang isobetik, penyesuaian pH larutan ke nilai yang rendah, penambahan asam kuat untuk menekan pengionan HB dan dengan penambahan alkali kuat secukupnya untuk mengubah bahan menjadi B-.Penyimpangan instrumenHukum Bouger-Beer menyatakan bahwa radiasi yang diperlukan adalah radiasi monokromatik, bila melewati suatu lapisan akan menyerap fraksi yang sama. Namun nila bergantung pada panjang gelombang, sehingga nilai absorbans yang terukur mencerminkan distribusi panjang gelombang yang tidak benar-benar monokromatik. Penyimpangan juga dapat terjadi pada instrumen yang digunakan seperti efek kelelahan detektor, ketidaklinieran penguat (sinyal), piranti baca dan ketidakstabilan sumber energi radiasi. Untuk mengatasi hal ini yaitu dengan menggunkan spektrofotometer yang lebih modern.

http://waris-triyono.blogspot.com/.....

DIPERIKSAKETERANGANTANDA TANGAN

NOTANGGAL

laporan resmi spektrofotometri anorganik

Documents