MAKALAH SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS, INFRA MERAH DAN DENSITOMETER

  

PENDAHULUAN

Latar Belakang

Dengan semakin kompleksisitas berbagai keperluan saat ini, analisis kimia dengan

mempergunakan metoda fisik dalam hal identifikasi dari berbagai selektifitas fungsi polimer

campuran, pemodifikasi dan aditif digunakan untuk plastik dan elastomer. Spektroskopi infra

merah, metoda pengukuran fotometer UV, gas dan liquid kromatografi dan spektroskopi masa

bersama sama dengan dari metoda pengukuran termoanalisis (DSC-TGA) merupakan alat yang

teliti sebagai pilihan untuk analisis kwalitatif dan kwantitatif bahan.

Spektrofotometri merupakan salah satu metode dalam kimia analisis yang digunakan

untuk menentukan komposisi suatu sampel baik secara kuantitatif dan kualitatif yang didasarkan

pada interaksi antara materi dengan cahaya. Sedangkan peralatan yang digunakan dalam

spektrofometri disebut spektrofotometer. Cahaya yang dimaksud dapat berupa cahaya visibel,

UV dan inframerah, sedangkan materi dapat berupa atom dan molekul namun yang lebih

berperan adalah elektron yang adapada atom ataupun molekul yang bersangkutan.

Para kimiawan telah lama menggunakan bantuan warna sebagai bantuan dalam

mengenali zat-zat kimia. Spektrofotometri dapat dianggap sebagai suatu perluasan pemeriksaan

visual yang dengan studi lebih mendalam dari absorpsi energi radiasi oleh macam-macam zat

kimia memperkenankan dilakukannya pengukuran ciri-ciri serta kuantitatifnya dengan ketelitian

lebih besar (Day dan Underwood, 1993).

PEMBAHASAN

2.1     Spektrofotometri

Spektrofotometri adalah ilmu yang mempelajari tentang penggunaan spektrofotometer.

Spektriofotometer adalah alat yang terdiri dari spektrofotometer dan fotometer. Spektofotometer

adalah alat yang digunakan untuk mengukur energi secara relative jika energi tersebut

ditransmisikan, direfleksikan, atau diemisikan sebagai fungsi dari panjang gelombang.

Spektrofotometer menghasilkan sinar dari spectrum dengan panjang gelombang tertentu, dan

fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau yang diabsorpsi.

     Spektrofotometer sesuai dengan namanya adalah alat yang terdiri dari spektrometer

dan fotometer. Spektrometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang

tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau yang

diabsorpsi. Jadi spektrofotometer digunakan untuk mengukur energi secara relatif jika energi

tersebut ditransmisikan, direfleksikan atau diemisikan sebagai fungsi dari panjang gelombang.

Kelebihan spektrofotometer dibandingkan fotometer adalah panjang gelombang dari sinar putih

lebih dapat terseleksi dan ini diperoleh dengan alat pengurai seperti prisma, grating ataupun

celah optis. Pada fotometer filter, sinar dengan panjang gelombang yang diinginkan diperoleh

dengan berbagai filter dari berbagai warna yang mempunyai spesifikasi melewatkan trayek

panjang gelombang tertentu. Pada fotometer filter, tidak mungkin diperoleh panjang gelombang

yang benar-benar monokromatis, melainkan suatu trayek panjang gelombang 30-40 nm.

Sedangkan pada spektrofotometer, panjang gelombang yang benar-benar terseleksi dapat

diperoleh dengan bantuan alat pengurai cahaya seperti prisma. Suatu spektrofotometer tersusun

dari sumber spektrum tampak yang kontinyu, monokromator, sel pengabsorpsi untuk larutan

sampel atau blangko dan suatu alat untuk mengukur perbedaan absorpsi antara sampel dan

blangko ataupun pembanding (Khopkar SM,1990).

2.2     Spektrofotometer UV-Vis

Spektrofotometri UV-Vis adalah anggota teknik analisis spektroskopik yang memakai

sumber REM (radiasi elektromagnetik) ultraviolet dekat (190-380 nm) dan sinar tampak (380-

780 nm) dengan memakai instrumen spektrofotometer. Spektrofotometri UV-Vis melibatkan

energi elektronik yang cukup besar pada molekul yang dianalisis, sehingga spektrofotometri UV-

Vis lebih banyak dipakai untuk analisis kuantitatif dibandingkan kualitatif.

Spektroskopi UV/VIS merupakan metode penting yang mapan, andal dan akurat. Dengan

menggunakan spektroskopi UV/VIS, substansi tak dikenal dapat diidentifikasi dan konsentrasi

substansi yang dikenal dapat ditentukan. Pelarut untuk spektroskopi UV harus memiliki sifat

pelarut yang baik dan memancarkan sinar UV dalam rentang UV yang luas.

Spektrofotometer Uv-Vis adalah alat yang digunakan untuk mengukur transmitansi,

reflektansi dan absorbsi dari cuplikan sebagai fungsi dari panjang gelombang. Spektrofotometer

sesuai dengan namanya merupakan alat yang terdiri dari spektrometer dan fotometer.

Spektrometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu dan

fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau yang diabsorbsi. Jadi

spektrofotometer digunakan untuk mengukur energi cahaya secara relatif jika energi tersebut

ditransmisikan, direfleksikan atau diemisikan sebagai fungsi dari panjang gelombang. Suatu

spektrofotometer tersusun dari sumber spektrum sinar tampak yang sinambung dan

monokromatis. Sel pengabsorbsi untuk mengukur perbedaan absorbsi antara cuplikan dengan

blanko ataupun pembanding.

Spektrofotometer Uv-Vis merupakan spektrofotometer yang digunakan untuk

pengukuran didaerah ultra violet dan didaerah tampak. Semua metode spektrofotometri

berdasarkan pada serapan sinar oleh senyawa yang ditentukan, sinar yang digunakan adalah sinar

yang semonokromatis mungkin.

Spektrofotometer UV-Vis (Ultra Violet-Visible) adalah salah satu dari sekian banyak

instrumen yang biasa digunakan dalam menganalisa suatu senyawa kimia. Spektrofotometer

umum digunakan karena kemampuannya dalam menganalisa begitu banyak senyawa kimia serta

kepraktisannya dalam hal preparasi sampel apabila dibandingkan dengan beberapa metode

analisa.

Spektrofotometri UV/Vis melibatkan energi elektronik yang cukup besar pada molekul

yang dianalisis, sehingga spetrofotometer UV/Vis lebih banyak dpakai ntuk analisis kuantitatif

dibanding kualitatif.

Spektrofotometri UV-vis adalah pengukuran serapan cahaya di daerah ultraviolet (200–

350 nm) dan sinar tampak (350 – 800 nm) oleh suatu senyawa. Serapan cahaya uv atau cahaya

tampak mengakibatkan transisi elektronik, yaitu promosi elektron-elektron dari orbital keadaan

dasar yang berenergi rendah ke orbital keadaan tereksitasi berenergi lebih tinggi.

2.3     Absorbsi

Absorbsi cahaya UV-Vis mengakibatkan transisi elektronik, yaitu promosi electron-

electron dari orbital keadaan dasar yang berenergi rendah ke orbital keadaan tereksitasi berenergi

lebih tinggi. Energi yang terserap kemudian terbuang sebagai cahaya atau tersalurkan dalam

reaksi kimia. Absorbsi cahaya tampak dan radiasi ultraviolet meningkatkan energi elektronik

sebuah molekul, artinya energi yang disumbangkan oleh foton-foton memungkinkan electron-

electron itu mengatasi kekangan inti dan pindah ke luar ke orbital baru yag lebih tinggi

energinya. Semua molekul dapat menyerap radiasi dalam daerah UV-tampak karena mereka

mengandung electron, baik sekutu maupun menyendiri, yang dapat dieksitasi ke tingkat energi

yang lebih tinggi.

Absorbsi untuk transisi electron seharusnya tampak pada panjang gelombang diskrit

sebagai suatu spectrum garis atau peak tajam namun ternyata berbeda. Spektrum UV maupun

tampak terdiri dari pita absorbsi, lebar pada daerah panjang gelombang yang lebar. Ini

disebabkan terbaginya keadaan dasar dan keadaan eksitasi sebuah molekul dalam subtingkat-

subtingkat rotasi dan vibrasi. Transisi elektronik dapat terjadi dari subtingkat apa saja dari

keadaan dasar ke subtingkat apa saja dari keadaan eksitasi. Karena berbagi transisi ini berbeda

energi sedikit sekali, maka panjang gelombang absorpsinya juga berbeda sedikit dan

menimbulkan pita lebar yang tampak dalam spectrum itu.

Absorptivitas (a) merupakan suatu konstanta yang tidak tergantung pada konsentrasi,

tebal kuvet dan intensitas radiasi yang mengenai larutan sampel. Absorptivitas tergantung pada

suhu, pelarut, struktur molekul, dan panjang gelombang radiasi. Satuan a ditentukan oleh satuan-

satuan b dan c. Jika satuan c dalam molar (M) maka absorptivitas disebut dengan absorptivitas

molar dan disimbolkan dengan ε dengan satuan M  -1cm-1 atau liter.mol-1cm-1. Jika c dinyatakan

dalam persen berat/volume (g/100mL) maka absorptivitas dapat ditulis dengan E1%1cmA1%

1cm

(Gandjar dan Rohman, 2007).

2.4  Cara kerja spektrofotometer

Cara kerja spektrofotometer secara singkat adalah sebagai berikut. Tempatkan larutan

pembanding, misalnya blangko dalam sel pertama sedangkan larutan yang akan dianalisis pada

sel kedua. Kemudian pilih foto sel yang cocok 200nm-650nm (650nm-1100nm) agar daerah λ

yang diperlukan dapat terliputi. Dengan ruang foto sel dalam keadaan tertutup “nol”

galvanometer didapat dengan menggunakan tombol dark-current. Pilih h yang diinginkan, buka

fotosel dan lewatkan berkas cahaya pada blangko dan “nol” galvanometer didapat dengan

memutar tombol sensitivitas. Dengan menggunakan tombol transmitansi, kemudian atur

besarnya pada 100%. Lewatkan berkas cahaya pada larutan sampel yang akan dianalisis. Skala

absorbansi menunjukkan absorbansi larutan sampel.

2.5  Keuntungan Spektrofotometer

 Keuntungan dari spektrofotometer adalah yang pertama penggunaannya luas, dapat

digunakan untuk senyawa anorganik, organik dan biokimia yang diabsorpsi di daerah ultra

lembayung atau daerah tampak. Kedua sensitivitasnya tinggi, batas deteksi untuk mengabsorpsi

pada jarak 10-4 sampai 10-5 M. Jarak ini dapat diperpanjang menjadi 10-6 sampai 10-7 M

dengan prosedur modifikasi yang pasti. Ketiga selektivitasnya sedang sampai tinggi, jika panjang

gelombang dapat ditemukan dimana analit mengabsorpsi sendiri, persiapan pemisahan menjadi

tidak perlu. Keempat, ketelitiannya baik, kesalahan relatif pada konsentrasi yang ditemui dengan

tipe spektrofotometer UV-Vis ada pada jarak dari 1% sampai 5%. Kesalahan tersebut dapat

diperkecil hingga beberapa puluh persen dengan perlakuan yang khusus. Dan yang terakhir

mudah, spektrofotometer mengukur dengan mudah dan kinerjanya cepat dengan instrumen

modern, daerah pembacaannya otomatis (Skoog, DA, 1996).

2.6     Komponen-komponen Pada spektrofotometer

Yang pertama adalah sumber cahaya, Sebagai sumber cahaya pada spektrofotometer,

haruslah memiliki pancaran radiasi yang stabil dan intensitasnya tinggi.Sumber energi cahaya

yang biasa untuk daerah tampak, ultraviolet dekat, dan inframerah dekat adalah sebuah lampu

pijar dengan kawat rambut terbuat dari wolfram (tungsten). Lampu ini mirip dengan bola lampu

pijar biasa,

daerah

panjanggelombang ( λ) adalah 350 – 2200 nanometer (nm). sumber cahaya ini digunakan untuk

radiasi kontinyu:

·         Untuk daerah UV dan daerah tampak

·         Lampu wolfram (lampu pijar) menghasilkan

Warna Intervalλ Intervalν

Red 625 to 740 nm 480 to 405 THz

Orange 590 to 625 nm 510 to 480 THz

Yellow 565 to 590 nm 530 to 510 THz

Green 520 to 565 nm 580 to 530 THz

Cyan 500 to 520 nm 600 to 580 THz

Blue 430 to 500 nm 700 to 600 THz

Violet 380 to 430 nm 790 to 700 THz

Tabel 4. Spektrum Tampak dan Warna-warna Komplementer

Tabel 5.

Spektrum

cahaya

tampak

(visible

Panjang gelombang

(nm)

Warna Warna

Komplementer

400 – 435 Lembayung (violet) Kuning-hijau

435 – 480 Biru Kuning

480 – 490 Hijau-biru Jingga

490 – 500 Biru-hijau Merah

500 – 560 Hijau Ungu (purple)

560 – 580 Kuning-hijau Lembayung (violet)

580 – 595 Kuning Biru

595 – 610 Jingga Hijau-biru

610 – 750 Merah Biru-hijau

Hal kedua yang diperlukan adalah pembaur cahaya yang kerennya disebut monokromator

yang di video memberikan sinar pelangi, karena dari sana lah kemudian kita bisa memilih

panjang gelombang yang diinginka/diperlukan. Pada video yang diperlihatkan sinar tampak atau

untuk spektro visible, tapi untuk UV pun kerjanya sama, hanya saja tidak akan terlihat oleh mata

kita.

Hal ketiga adalah tempat sampel atau kuvet, pada praktikum tempat meletakan kuvet ada

dua karena alat yang dipakai tipe double beam, disanalah kita menyimpan sample dan yang satu

lagi untuk blanko. Pada pengukuran di daerah sinar tampak digunakan kuvet kaca dan daerah

UV digunakan kuvet kuarsa serta kristal garam untuk daerah IR.

Keempat adalah detektor atau pembaca cahaya yang diteruskan oleh sampel, disini terjadi

pengubahan data sinar menjadi angka yang akan ditampilkan pada reader (komputer). Komponen

lain yang nampak penting adalah cermin-cermin dan tentunya slit (celah kecil) untuk membuat

sinar terfokus dan tidak membaur tentunya, jadi satu hal penting dalam pekerjaan dengan

spektrofotometer Uv-Vis adalah harus dihindari adanya cahaya yang masuk ke dalam alat,

biasanya pada saat menutup tenpat kuvet, karena bila ada cahaya lain otomatis jumlah cahaya

yang diukur menjadi bertambah.

2.6 Tipe Instrumen Spektrofotometer

Pada umumnya terdapat dua tipe instrumen spektrofotometer, yaitu single-beam dan

double-beam. gambar Single-beam instrument dan Double-beam instrument

1.   Single-beam instrument

Single-beam instrument dapat digunakan untuk kuantitatif dengan mengukur absorbansi

pada panjang gelombang tunggal. Single-beam instrument mempunyai beberapa keuntungan

yaitu sederhana, harganya murah, dan mengurangi biaya yang ada merupakan keuntungan yang

nyata. Beberapa instrumen menghasilkan single-beam instrument untuk pengukuran sinar ultra

violet dan sinar tampak. Panjang gelombang paling rendah adalah 190 sampai 210 nm dan paling

tinggi adalah 800 sampai 1000 nm (Skoog, DA, 1996).

2.   Double-beam instrument

Double-beam dibuat untuk digunakan pada panjang gelombang 190 sampai 750 nm.

Double-beam instrument dimana mempunyai dua sinar yang dibentuk oleh potongan cermin

yang berbentuk V yang disebut pemecah sinar. Sinar pertama melewati larutan blangko dan sinar

kedua secara serentak melewati sampel, mencocokkan foto detektor yang keluar menjelaskan

perbandingan yang ditetapkan secara elektronik dan ditunjukkan oleh alat pembaca (Skoog, DA,

1996).

B SPEKTROFOTOMETRI INFRA MERAH

SPEKTROFOTOMETRI INFRA MERAH  merupakan suatu metode mengamati interaksi

molekul dengan radiasi elektromagnetik yang berada pada daerah panjang gelombang 0,75 –

1000 µm. Radiasi elektromagnetik dikemukakan pertama kali oleh James Clark Maxwell, yang

menyatakan bahwa cahaya secara fisis merupakan gelombang elektromagnetik, artinya

mempunyai vektor listrik dan vektor magnetik yang keduanya saling tegak lurus dengan arah

rambatan. Berikkut adalah gambaran berkas radiasi elektromagnetik :

Saat ini telah dikenal berbagai macam gelombang elektromagnetik dengan rentang panjang

gelombang tertentu. Spektrum elektromagnetik merupakan kumpulan spektrum dari berbagai

panjang gelombang. Berdasarkan pembagian daerah panjang gelombang, sinar infra merah

dibagi atas tiga daerah: daerah infra merah dekat, daerah infra merah pertengahan, daerah infra

merah jauh.

Dalam pembagian daerah spektrum infra merah tersebut, daerah panjang gelombang yang

digunakan pada alat spektrofotometer infra merah adalah pada daerah infra merah pertengahan,

yaitu pada panjang gelombang 2,5 – 50 µm.

Dalam hal ini, interaksi antara sinar infra merah dengan molekul hanya menyebabkan vibrasi,

yaitu bergerak pada tempatnya. Dasar spektrofotometri infra merah digambarkan oleh Hook,

dimana didasarkan atas senyawa yang teriri dari 2 atom atau diatom yang mana digambarkan

dengan dua buah bola yang saling terikat oleh pegas seperti berikut:

Berdasarkan gambar di atas, jika pegas direntangkan atau ditekan pada jarak keseimbangan

tersebut maka energi potensial dari sisem tersebut akan naik.

Setiap senyawa pada keadaan tertentu telah mempunyai tiga macam gerak, yaitu:

1. Gerak translasi, yaitu perpindahan dari satu titik ke titik lain

2. Gerak Rotasi, yaitu berputar pada pororsnya

3. Gerak Vibrasi, yaitu bergetar pada tempatnya saja

Bila ikatan bergetar, maka energi vibrasi terus menerus dan secara periodik berubah dari energi

kinetik ke energi potensial dan sebaliknya. Jumlah energi total adalah sebanding dengan

frekuensi vibrasi dan tetapan gaya (k) dari pegas dan massa (m1 dan m2) dari dua atom yang

terikat. Energi yang dimiliki oleh sinar infra merah hanya cukup kuat untuk mengadakan

perubahan vibrasi.

Perubahan Energi Vibrasi

Atom – atom di dalam molekul tidak dalam keadaan diam, tetapi biasanya terjadi peristiwa

vibrasi. Hal ini bergantung pada atom – atom dan kekuatan ikatan yang menghubungkannya.

Vibrasi molekul sangat khas untuk suatu molekul tertentu dan biasanya disebut finger print.

Vibrasi molekul dapat digolongkan atas dua golongan besar, yaitu:

Vibrasi regangan (Streching), adalah peristiwa bergeraknya atom terus sepanjang ikatan yajng

menghubungkannya sehingga akan terjadi perubahan jarak antara keduanya, walaupun sudut

ikatan tidak berubah. Vibrasi regangan ada dua, yaiut regangan simetri (unit struktur bergerak

bersamaan dan searah dalam satu bidang datar) dan regangan asimetri (unit struktur bergerak

bersamaan dan tidak searah tetapi masih dalam satu bidang datar).

Vibrasi Bengkokan (Bending)

Jika sistem tiga atom merupakan bagian dari sebuah molekul yang lebih besar, maka dapat

menimbulkan vibrasi bengkokan atau vibrasi deformasi yang mempengaruhi osilasi atom

molekul secara keseluruhan. Vibrasi bengkokan ini terbagi menjadi empat jenis, yaitu: Vibrasi

goyangan(rocking), vibrasi guntingan (Scissoring), vibrasi kibasan (Wagging), vibrasi pelintiran

(Twisting).

Daerah Spektrum Infra Merah

Para ahli kimia telah memetakan ribuan spektrum infra merah dan menentukan panjang

gelombang absorbsi masing-masing gugus fungsi.  Vibrasi suatu gugus fungsi spesifik pada

bilangan gelombang tertentu. Dari Tabel 2 diketahui bahwa vibrasi bengkokan C–H dari

metilena dalam cincin siklo pentana berada pada daerah bilangan gelombang 1455 cm-1. Artinya

jika suatu senyawa spektrum senyawa X menunjukkan pita absorbsi pada bilangan gelombang

tersebut tersebut maka dapat disimpulkan bahwa senyawa X tersebut mengandung gugus siklo

pentana.

Daerah Identifikasi

Vibrasi yang digunakan untuk identifikasi adalah vibrasi bengkokan, khususnya goyangan

(rocking), yaitu yang berada di daerah bilangan gelombang 2000 – 400 cm-1. Karena di daerah

antara 4000 – 2000 cm-1 merupakan daerah yang khusus yang berguna untuk identifkasi gugus

fungsional. Daerah ini menunjukkan absorbsi yang disebabkan oleh vibrasi regangan. Sedangkan

daerah antara 2000 – 400 cm-1 seringkali sangat rumit, karena vibrasi regangan maupun

bengkokan mengakibatkan absorbsi pada daerah tersebut.

Dalam daerah 2000 – 400 cm-1 tiap senyawa organik mempunyai absorbsi yang unik, sehingga

daerah tersebut sering juga disebut sebagai daerah sidik jari (fingerprint region). Meskipun pada

daerah 4000 – 2000 cm-1 menunjukkan absorbsi yang sama, pada daerah 2000 – 400 cm-1 juga

harus menunjukkan pola yang sama sehingga dapat disimpulkan bahwa dua senyawa  adalah

sama.

Sumber sinar infra merah

            Pada umumnya, sumber infra merah yang sering di pakai adalah berupa zat pada inert

yang dipanaskan dengan listrik hingga mencapai suhu antara 1500-2000 K. Akibat pemanasan

ini akan dipancarkan sinar infra merah yang kontinyu.

Jenis-jenis Sumber Infra Merah

1.      Nerst glower, terbuat dari campuran oksida unsur lantanida

2.      Globar, berbentuk batang yang terbuat dari silicon karbida

3.      Kawat Ni-Cr yang dipijarkan, sumber radiasi untuk instrument ini berbentuk gulungan

kawat Ni-Cr yang dipanaskan kira-kira sampai 1000 ̊C, menghasilkan suatu spektrum kontinyu

dari energi elektromagnetik yang mencakup daerah dari 4000-200 cm-1 bilangan gelombang.

Energi yang diradiasi oleh sumber sinar akan dibagi menjadi dua bentuk kaca sferik M1 dan M2.

INSTRUMEN SPEKTROFOTOMETER INFRA MERAH

Komponen dasar spektrofotometer IR sama dengan UV tampak , tetapi sumber,detektor dan

komponen optiknya sedikit berbeda. Mula-mula sinar infra marah di lewatkan melaui sampel dan

laritan pambanding kemudian di laewatkan pada monokromator untuk menghilangkan sinar yang

tidak diinginkan. Berkas ini kemudian dididspersikan melalui prisma atau gratting. Dengan

melewatkannya melalui slit, sinar akan di fokuskan pada detektor. Alat IR biasanya dapat

merekam sendiri absorbansinya sendiri. Temperatur dan kelembpan juga harus di atur yaitu

maksimum 50% dan apabial melebihi bats tersebut maka menbuat permukaan prisma dan sel

alkali halida menjadi suram.

            Sumber radiasi yang serin di gunakan adalah Nernest atau lampu Glower yang di buat

dari oksida-oksida zirkonium dan natrium, berupa batang berongga denga diameter 2mm dan

panjang 30mm. Batang ini di panaskan sampai suhu1500-20000C dan akan memberikan radiasi

diatas 7000cm-1. Sumber Glower juga di gunkan dalam instrumen dengan absorbansi sekitar

5200cm-1.

            Monokromator yang di gunakkan dalam infra merah terbuat dari berbagai macam bahan

antara lain gelas, lelehan silika, LiF, CaF2, BaF2,NaCl, AgCl, KBr, Csl. Tetapi pada ummnya

prisma NaCl di gunakan yuntuk daerah 4000-6000cm-1 dan prisma Kbruntuk 400cm-1.

            Untuk detektor dalam infra merah digunakan detektor termal. Di antara detektor termal ,

termokopellah yang banyak di gunakan. Bolometer memberikan sinyal listrik sebagai hasil

perubahan dalam tahanan konduktor metal dengan temperatur .

            Untuk intrumen yang di gunakan umumnya ada 2 macam intrumen yaitu u tuk analisis

kuantitatif dan untuk analisis kualitatif. Karena kompleksnya spektrum IR maka di gunakan

recorder . umunya alat IR digunaka berkas ganda yang di rancang lebih sederhana drai pada

berkas tunggal. Dalam semua instrumen selalu ada chopper frekuensi rendah untuk

menyesuaikan output sumber. Rancangan optisnya mirip denga spektrofotometer UV-tampk

kecuali tempat sampel dan pembandingan di tempatkan di antara sumber dan monokromator

untuk menghamburkan sinar yang berasal dari sampel dan untuk mencegah terjadinya

penguraian secara fotokimia. Sumber sinar di bagi menjadi dua berkas , satu di ewatkan pada

sampel dan yang satu melewati pembanding, kemudain secara berturt-turut melewati attenuator

dan chopper. Setelah melalui prisma, berkas jatuh pad detektor dan di ubah menjadi sinyal listrik

yang di rekam oleh recorder. Kadang – kadang di perlukan amplifier bila sinyal lemah. Pada

pengukuran kuantitatif model berkas ganda kurang begitu memuaskan karena banyak ganguan

dari sirkuit elektronik dan pengaturan titik nol besar sehinngga menyebabkan kesalahan.

Sinar dari sumber dibagi dalam 2 berkas yang sama, satu berkas melalui cuplikan dan satu berkas

lainnya sebagai baku. Fungsi model berkas ganda adalah mengukur perbedaan intensitas antara 2

berkas pada setiap panjang gelombang. Kedua berkas itu dipantulkan pada ”chopper” yang

berupa cermin berputar. Hal ini menyebabkan berkas cuplikan dan berkas baku dipantulkan

secara bergantian ke kisi difraksi. Kisi difraksi berputar lambat, setiap frekuensi dikirim ke

detektor yang mengubah energi panas menjadi energi listrik.

Jika pada suatu frekuensi cuplikan menyerap sinar maka detektor akan menerima intensitas

berkas baku yang besar dan berkas cuplikan yang lemah secara bergantian. Hal ini menimbulkan

arus listrik bolak-balik dalam detektor dan akan diperkuat oleh amplifier. Jika cuplikan tidak

menyerap sinar, berarti intensitas berkas cuplikan sama dengan intensitas berkas baku dan hal ini

tidak menimbulkan arus bolak-balik, tetapi arus searah. Amplifier dibuat hanya untuk arus bolak-

balik.

Arus bolak-balik yang terjadi ini digunakan untuk menjalankan suatu motor yang dihubungkan

dengan suatu alat penghalang berkas sinar yang disebut baji optik. Baji optik ini oleh motor

dapat digerakkan turun naik ke dalam berkas baku sehingga akan mengurangi intensitasnya yang

akan diteruskan ke detektor. Baji optik ini digerakkan sedemikian jauh ke dalam berkas baku

sehingga intensitasnya dikurangi dengan jumlah yang sama banyaknya dengan jumlah

pengurangan intensitas berkas cuplikan, jika cuplikan melakukan penyerapan. Gerakan baji ini

dihubungkan secara mekanik dengan pena alat rekorder sehingga gerakan baji ini merupakan pita

serapan pada spektrum tersebut.

Secara singkat sistem kerjanya seperti ini sebuah cuplikan ynag ditempatkan di dalam

spektrofotometer infra merah dan dikenai radiasi infra merah yang berubah panjang

gelombangnya secara berkesinambungan menyerap cahaya jika radiasi yang masuk bersesuaian

dengan energi getaran molekul tertentu. Spektrofotometer infra merah memayar daerah

rentangan dan lenturan molekul. Penyerapan radiasi dicatat dan menghasilkan sebuah spektrum

infra merah. Hadirnya sebuah puncak serapan dalam daerah gugus fungsi sebuah spektrum infra

merah hampir selalu merupakan petunjuk pasti bahwa beberapa gugus fungsi tertentu terdapat

dalam senyawa cuplikan. Demikian pula, tidak adanya puncak dalam bagian tertentu dari daerah

gugus fungsi sebuah spektrum infra merah biasanya berarti bahwa gugus tersebut yang menyerap

pada daerah itu tidak ada.

Penyiapan cuplikan untuk spektrofotometer infra merah

Ada berbagai tehnik untuk persiapan sampel, bergantung pada bentuk fisik sampel yang akan

dianalisis.

A. Cuplikan berupa padatan

    1.  Nujol Mull

Sampel digerus dengan mortar dan pestle agar diperoleh bubuk yang halus. , dicampur dengan

Nujol agar terbentuk pasta, kemudian beberapa ditempatkan antara dua plat sodium

klorida(NaCl) (plat ini tidak mengabsorbsi inframerah pada wilayah tersebut.

    2. Pelet KBr

Sedikit sampel padat (kira-kira 1 – 2 mg), kemudian ditambahkan bubuk KBr murni (kira-kira

200 mg) dan diaduk hingga rata. Campuran ini kemudian ditempatkan dalam cetakan dan ditekan

dengan menggunakan alat tekanan mekanik. kemudian sampel (pelet KBr yang terbentuk)

diambil dan dianalisis.

B. Cuplikan berupa cairan  

Setetes sampel ditempatkan antara dua plat KBr atau plat NaCl untuk membuat film tipis.

C. Cuplikan berupa larutan

Disini diperlukan pelarut yang mempunyai daya yang melarut cukup tinggi terhadap

senyawa yang akan dianalisis, tetapi tak ikut melakukan penyerapam di daerah infra merah yang

di analisis. Selain itu, tidak boleh terjadi reaksi antara pelarut dengan senyawa cuplikan.

Pelarut-pelarut yang biasa digunakan adalah:

Karbon disulfide (CS2), untuk daerah spectrum 1330-625/cm.

CCl4, untuk daerah spectrum 4000-1330/cm.

Pelarut-pelarut polar, misalnya kloroform, dioksan, dimetil formamida.

D. Gas

Untuk menghasilkan sebuah spektrum inframerah pada gas, dibutuhkan sebuah sel

silinder/tabung gas dengan jendela pada setiap akhir pada sebuah material yang tidak aktif

inframerah seperti KBr, NaCl atau CaF2. Sel biasanya mempunyai inlet dan outlet dengan keran

untuk mengaktifkan sel agar memudahkan pengisian dengan gas yang akan dianalisis.

C. DENSITOMETER

A. Pengertian

dalah sebuah instrumen yang mengukur tingkat kegelapan (yang kerapatan optik) dari bahan

fotografi atau semitransparan atau permukaan mencerminkan.

Ada beberapa komponen densitometer, yaitu:

1.    Sumber Cahaya

2. Sensor Optikal

3.       Sensor Arm

4.      Read Out Display

5.     Null Button

6.   Read Button

Ada dua jenis:

Transmisi densitometer yang mengukur bahan transparan

Refleksi densitometer yang mengukur cahaya yang dipantulkan dari permukaan.