spektrofotometri visible

LAPORAN PRAKTIKUM INSTRUMENTASI ANALITIK

SPEKTROFOTOMETRI VISSEMESTER GENAP TAHUN AJARAN 2014

MODUL:PENENTUAN KADAR Fe

(METODA SPEKTROFOTOMETRI)

PEMBIMBING:Budi

DISUSUN OLEH

KELOMPOK : 7

MUHAMMAD HANIEF A.

(141424023)

NUR AFINAYANI LINAWATI(141424024)RADEN AHMAD FADHILAH(141424025)

RIZKA RISMAYANI S.

(141424027)

PROGRAM STUDI DIPLOMA IV TEKNIK KIMIA PRODUKSI BERSIH

JURUSAN TEKNIK KIMIA

POLITEKNIK NEGERI BANDUNG

2015I. Tujuan Praktikum

MenentukankonsentrasiFetotal

II. Dasar Teori

Spektrofotometer sesuai dengan namanya adalah alat yang terdiri dari spektrofotometer dan fotometer. Spekterfotometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya dengan ditransmisikan atau yang diabsorbsi. Jadi spektrofotometer digunakan untuk mengukur energi secara relatif jika energi tersebut ditransmisikan, direfleksikan atau diemisikan sebagai fungsi dari panjang gelombang. (S.M. Khopkar, Konsep Dasar Kimia Analitik, hal. 215).

Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitan atau absorban suatu sampel sebagai fungsi panjang gelombang. Tiap media akan menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu tergantung pada senyawa atau warna terbentuk. Secara garis besar spektrofotometer terdiri dari 4 bagian penting yaitu :a. Sumber Cahaya

Sumber energi cahaya yang biasa untuk daerah tampak, ultraviolet dekat, dan inframerah dekat adalah sebuah lampu pijar dengan kawat rambut terbuat dari wolfram (tungsten).

b. Monokromator

Monokromator adalah alat yang berfungsi untuk menguraikan cahaya polikromatis menjadi beberapa komponen panjang gelombang tertentu (monokromatis) yang bebeda (terdispersi).

c. Cuvet

Cuvet spektrofotometer adalah suatu alat yang digunakan sebagai tempat contoh atau cuplikan yang akan dianalisis.

d. Detektor

Peranan detektor penerima adalah memberikan respon terhadap cahaya pada berbagai panjang gelombang.

Dengan mengukur transmitans larutan sampel, dimungkinkan untuk menentukan konsentrasinya dengan menggunakan hukum Lambert-Beer. Spektrofotometer akan mengukur intensitas cahaya melewati sampel(I),dan membandingkan ke intensitas cahaya sebelum melewati sampel(Io).Rasio disebuttransmittance,dan biasanya dinyatakan dalam persentase (% T) sehingga bisa dihitung besar absorban (A) dengan rumus

A = -log %T

Beberapa jenis spektrofotometer:

1.Spektrofotometer UV-Vis

2.Spektrofotometer Infra merah

3.Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)

4.Spektrofotometer Resonansi Magnetik (NMR)

5.SpektrofotometerPendarMolecular (pendar fluor/pendar fosfor)

6.Spektrofotometer dengan metode hamburan cahaya ( nefelometer, turbidimeter dan raman)Spektrofotometri visible disebut juga spektrofotometri sinar tampak. Yang dimaksud sinar tampak adalah sinar yang dapat dilihat oleh mata manusia. Cahaya yang dapat dilihat oleh mata manusia adalah cahaya dengan panjang gelombang 400-800 nm dan memiliki energi sebesar 299149 kJ/mol.

Elektron pada keadaan normal atau berada pada kulit atom dengan energi terendah disebut keadaan dasar(ground-state).Energi yang dimiliki sinar tampak mampu membuat elektron tereksitasi dari keadaan dasar menuju kulit atom yang memiliki energi lebih tinggi atau menuju keadaan tereksitasi.

Cahaya yang diserap oleh suatu zat berbeda dengan cahaya yang ditangkap oleh mata manusia. Cahaya yang tampak atau cahaya yang dilihat dalam kehidupan sehari-hari disebut warna komplementer.Misalnya suatu zat akan berwarna orange bila menyerap warna biru dari spektrum sinar tampak dan suatu zat akan berwarna hitam bila menyerap semua warna yang terdapat pada spektrum sinar tampak. Untuk lebih jelasnya perhatikan tabel berikut.

Panjang gelombang (nm)Warna warna yang diserapWarna komplementer

400 435UnguHijau kekuningan

435 480BiruKuning

480 490Biru kehijauanJingga

490 500Hijau kebiruanMerah

500 560HijauUngu kemerahan

560 580Hijau kekuninganUngu

580 595KuningBiru

595 610JinggaBiru kehijauan

610 800MerahHijau kebiruan

Panjang gelombang yang digunakan untuk melakukan analisis adalah panjang gelombang dimana suatu zat memberikan penyerapan paling tinggi yang disebut maks. Hal ini disebabkan jika pengukuran dilakukan pada panjang gelombang yang sama, maka data yang diperoleh makin akurat atau kesalahan yang muncul makin kecil.

Berdasarkan hukum Beer absorbansi akan berbanding lurus dengan konsentrasi, karena b ataulharganya 1 cm dapat diabaikan dan merupakan suatu tetapan.Artinya konsentrasi makin tinggi maka absorbansi yang dihasilkan makin tinggi, begitupun sebaliknya konsentrasi makin rendah absorbansi yang dihasilkan makin rendah. (Hukum Lamber-Beer dan syarat peralatan yang digunakan agar terpenuhi hukum Lambert-Beer BacaPengertian Dasar Spektrofotometer Vis, UV, UV-Vis)

Hubungan antara absorbansi terhadap konsentrasi akan linear (AC) apabila nilai absorbansi larutan antara 0,2-0,8 (0,2 A 0,8) atau sering disebut sebagai daerah berlaku hukum Lambert-Beer. Jika absorbansi yang diperoleh lebih besar maka hubungan absorbansi tidak linear lagi. Kurva kalibarasi hubungan antara absorbansi versus konsentrasi dapat dilihat pada Gambar.

Gambar Kurva hubungan absorbansi vs konsentrasi

Faktor-faktor yang menyebabkan absorbansi vs konsentrasi tidak linear:

a. Adanya serapan oleh pelarut.Hal ini dapat diatasi dengan penggunaan blangko, yaitu larutan yang berisi selain komponen yang akan dianalisis termasuk zat pembentuk warna.

b. Serapan oleh kuvet.Kuvet yang ada biasanya dari bahan gelas atau kuarsa, namun kuvet dari kuarsa memiliki kualitas yang lebih baik.

c. Kesalahan fotometrik normal pada pengukuran dengan absorbansi sangat rendah atau sangat tinggi, hal ini dapat diatur dengan pengaturan konsentrasi, sesuai dengan kisaran sensitivitas dari alat yang digunakan (melalui pengenceran atau pemekatan).

Zat yang dapat dianalisis menggunakan spektrofotometri sinar tampak adalah zat dalam bentuk larutan dan zat tersebut harus tampak berwarna, sehingga analisis yang didasarkan pada pembentukan larutan berwarna disebut juga metode kolorimetri.III. Skema Kerja

3.1 Alat dan BahanALATBAHAN

1. Spektrofotometer Labo

2. Spektrofotometer Spectronic 20

3. Pipet tetes

4. Pipet ukur 5 ml, 10 ml, 25 ml

5. Labu takar 50 ml 6 buah

6. Botol semprot

7. Gelas kimia 100 ml, 250 ml

8. Bola hisap1. Larutan induk Fe2+ 1000 ppm

2. Larutan HNO3 4 N

3. Larutan KCNS 10%

4. Aquades

3.2 Langkah Kerja3.2.1 Persiapan larutan

a. Pengenceran larutan Fe 2+ 1000 ppm menjadi 100 ppm

5ml larutan Fe 2+ 1000 ppm

Aquades Labu takar 50 ml larutan Fe 2+ 100 ppm

b. Pembuatan Larutan Blanko

5ml HNO3 4N

5ml KSCN 10% Labu takar 50 ml Larutan Blanko

c. Pembuatan larutan Fe 2+ menjadi beberapa konsentrasi

5 ml HNO3 4N

5 ml KSCN 10%

3.2.2 Penentuan Panjang Gelombang MaksimumVI. Tabel Data Pengamatana. Penentuan Panjang Gelombang Maksimum

No. (nm)%TA

1.40052,90,2765

2.41043,20,3645

3.42036,90,4330

4.43033,80,4711

5.44030,20,5200

6.45027,90,5544

7.46027,40,5622

8.47028,60,5436

9.48027,40,5622

10.48527,40,5622

11.49027,70,5575

12.50029,60,5287

13.51032,40,4895

14.52036,30,4401

15.53041,20,3851

16.54047,00,3279

17.55053,40,2725

18.56059,70,2240

19.57065,40,1844

20.58071,50,1457

21.59072,00,1427

22.60082,00,0862

b. Penentuan Kurva Kalibrasi

maks = 485 nm

No.Konsentrasi (ppm)%TA

1.267,40,1713

2442,00,3768

3.627,80,5560

4.819,30,7144

5.1013,10,8827

%T sampel = 46,3

VII. Pengolahan Dataa. Penentuan Panjang Gelombang Maksimum

1. Panjang gelombang 400 nm






















b. Penentuan Kurva Kalibrasi

1. Konsentrasi 5 mL larutan Fe2+ 100 ppm dalam 50 mL larutan

1 1= = = 10 ppm Diencerkan 5 kali

1 1= = = 2 ppm2. Konsentrasi 10 mL larutan Fe2+ 100 ppm dalam 50 mL larutan




1 1= = 4. = 6 ppm5. Konsentrasi 20 mL larutan Fe2+ 100 ppm dalam 50 mL larutan




1 1= = = 10 ppm7. Absorbansi pada konsentrasi 2 ppm

8. Absorbansi pada konsentrasi 4 ppm




12. Absorbansi sampel

c. Grafik Penentuan Panjang Gelombang Maksimum

d. Grafik Kurva Kalibrasi

e. Penentuan Konsentrasi Sampel

VIII. Pembahasan Nama: Nur Afinayani Linawati

NIM: 141424024

Pada praktikum kali ini, penulis menentukan konsentrai Fe total dengan spektrofotometer visible labo. Zat yang akan dianalisis menggunakan spektrofotometer visible labo harus dalam bentuk larutan yang berwarna. Jika tidak berwarna, maka larutan tersebut harus dijadikan berwarna dengan memberi reagen spesifik (hanya bereaksi dengan zat yang akan dianalisis). Begitupun dengan penentuan konsentrasi Fe, larutan Fe2+ 100 ppm dioksidasi menjadi Fe3+ oleh HNO3 4N. kemudian ion Fe3+ dengan ion SCN- membentuk ion kompleks berwarna merah. Reaksinya sebagai berikut:

Reaksi oksidasi Fe2+2Fe2+ + 2H+ + NO3- 2Fe3+ + NO2- + H2O

Reaksi pembentukan ion kompleks

Fe3+ + 6KSCN [Fe(SCN)6]3- + 6K+Spektrofotometer visible labo merupakan jenis spektrofometer single beam. Prinsip dari spektrofotometer single beam adalah adanya pemisahan berkas cahaya sumber oleh diffraction grating. Berkas cahaya tersebut di seleksi oleh kisi agar didapatkan intensitas tertentu. Kemudian, berkas cahaya ini akan diserap oleh larutan pada kuvet dan dideteksi oleh detektor. Pada spektrofotometer single beam hanya ada satu berkas sinar yang dilewatkan melalui kuvet. Sehingga sebelum dilakukan pengukuran terhadap larutan sampel, terlebih dahulu ukur kuvet yang berisi pelarut dari larutan sampel (larutan blanko).

Untuk menentukan panjang gelombang maksimum menggunakan spektrofotometer labo, pertama masukkan kuvet yang berisi larutan blanko (di depan) dan kuvet yang berisi larutan standar Fe 6 ppm (di belakang kuvet larutan blanko). Pengukuran dilakukan pada panjang gelombang 400 nm. Tekan tombol mode hingga alat menunjukkan parameter pengukuran pada %T, kemudian tekan tombol 100 dan tunggu hingga display menampilkan angka 100. Geser larutan blanko dengan larutan standar Fe 6 ppm (tarik tuas 1 kali), kemudian catat nilai %T yang ditampilkan pada display. Geser kembali larutan standar Fe 6 ppm dengan larutan blanko (dorong tuas 1 kali). Ulangi pengukuran setiap penambahan panjang gelombang 10 nm hingga panjang gelombang 600 nm. Setelah membuat kurva absorbansi terhadap panjang gelombang, dapat ditentukan panjang gelombang maksimumnya adalah 485nm. Panjang gelombang maksimum adalah panjang gelombang pada saat nilai absorbansinya maksimum.

Setelah menentukan panjang gelombang maksimum, penulis menentukan kurva kalibrasi. Langkah pertama untuk menentukan kurva kalibrasi adalah pasang nilai panjang gelombang pada 485 nm. Untuk menentukan kurva kalibrasi digunakan panjang gelombang maksimum, karena pada panjang gelombang maksimum kepekaannya maksimal. Pada panjang gelombang tersebut, perubahan absorbansi untuk tiap satuan konsentrasi adalah yang paling besar selain itu apabila dilakukan pengukuran ulang, tingkat kesalahannya akan kecil sekali. Selanjutnya, ganti larutan standar Fe 6 ppm (pada penentuan panjang gelombang maksimum) dengan larutan standar Fe 2 ppm. Tekan tombol 100 dan tunggu hingga display menampilkan angka 100. Geser larutan blanko dengan larutan standar Fe 2 ppm (tarik tuas 1 kali), kemudian catat nilai %T yang ditampilkan pada display. Geser kembali larutan standar Fe 2 ppm dengan larutan blanko (dorong tuas 1 kali). Ulangi pengukuran dengan mengganti larutan standar Fe 2 ppm dengan konsentrasi larutan standar Fe yang berbeda (4 ppm, 6 ppm, 8 ppm, dan 10 ppm). Setelah itu, buat kurva kalibrasi absorbansi terhadap konsentrasi larutan standar Fe.

Setelah ditentukan kurva kalibrasi, maka penulis dapat menentukan konsentrasi Fe sampel yang tidak diketahui konsentrasinya. Langkah pertama untuk menentukan konsentrasi sampel adalah mengganti larutan standar Fe 10 ppm (pada penentuan kurva kalibrasi) dengan larutan Fe sampel. Tekan tombol 100 dan tunggu hingga display menampilkan angka 100. Geser larutan blanko dengan larutan Fe sampel (tarik tuas 1 kali), kemudian catat nilai %T yang ditampilkan pada display. Geser kembali larutan standar Fe sampel dengan larutan blanko (dorong tuas 1 kali). Konsentrasi sampel dapat ditentukan dengan membandingkan kekuatan serapan cahayanya (absorbansi) dengan larutan-larutan standar Fe pada kurva kalibrasi. Dan dapat ditentukan konsentrasi Fe sampel sebesar 3,86 ppm.

IX. Kesimpulan Panjang gelombang maksimum Fe adalah 485 nm.

Konsentrasi Fe total pada sampel adalah 3,86 ppm.Nama: Rizka Rismayani Setiawan

NIM: 141424027Percobaan kali ini bertujuan untuk menentukan konsentrasi Fe total dengan metode spektrofotometri vis. Spektrofotometri vis digunakan untuk mengukur serapan sinar tampak oleh suatu materi dalam bentuk larutan. Dalam percobaan kali ini digunakan spektrofotometri labo. Sebelum dilakukan penentuan panjang gelombang maksimum. Terlebih dahulu menyiapkan larutan yang akan diukur panjang gelombang dan konsentrasinya. Larutan yang digunakan pada metode ini adalah larutan berwarna karena larutan yang dapat dianalisis menggunakan spektrofotometri sinar tampak (vis) harus larutan yang berwarna, sehingga analisis yang didasarkan pada pembentukan larutan berwarna disebut juga metode kolorimetri. Hal ini dilakukan supaya zat di dalam larutan lebih mudah menyerap energi cahaya yang diberikan. Jika tidak berwarna maka larutan tersebut harus dijadikan berwarna dengan cara memberi reagen tertentu yang spesifik. Dikatakan spesifik karena hanya bereaksi dengan spesi yang akan dianalisis. Reagen ini disebutreagen pembentuk warna (chromogenik reagent).

Oleh karena itu pada percobaan kali ini larutan induk dari Fe3+ harus ditambahkan KSCN sebagai pengompleknya (pemberi warna) dalam suasana asam (dengan ditambahankan H2SO4 pekat) sehingga larutan induk Fe3+ berwarna merah (arah komplementer). Kemudian ditambahkan HNO3, yang bertujuan sebagai penstabil saat pengkompleksian dengan KSCN (oksidator). Namun karena pada saat percobaan larutan induk yang terdapat pada laboratorium yaitu dari Fe2+ , maka ditambahakan HNO3 terlebih dahulu untuk mengoksidasi ion Fe2+ menjadi Fe3+. Kemudian ditambahkan KSCN. Persamaan reaksinya sebagai berikut:Fe3+ + 3KSCN

Fe (SCN) 3 + 3K+Larutan standar yang digunakan adalah variasi konsentrasi Fe3+ 100 ppm menjadi 0 ml, 5 ml, 10 ml, 15 ml, 20 ml dan 25 ppm. Sehingga seharusnya semakin tinggi konsentrasi semakin pekat pula warna pengompleksan Fe3+. Larutan standar 0 ml digunakan sebagai larutan blanko yang manjadi standar dibuat tanpa penambahan larutan Fe3+ sehingga warna larutan tetap bening dengan tidak adanya cahaya yang terserap (%T=100 dan A=0). Larutan blanko digunakan untuk proses pengkalibrasian dan untuk mengetahui daya absorbansi dari larutan tersebut. Karena larutan yang telah dibuat berwarna terlalu pekat, maka dilakukan pengenceran sebanyak 5 kali dengan mengambil 10 ml larutan standar masing-masing dan diencerkan pada labu takar 50 ml hingga tanda batas.Setelah pembuatan larutan standar, selanjutnya dilakukan penentuan panjang gelombang maksimum dengan larutan blanko dan larutan standar berkonsentrasi sedang. Sehingga dihasilkan panjang gelombang maksimum. Panjang gelombang maksimum adalah panjang gelombang yang mempunyai absorbansi maksimal. Hal ini karena pada panjang gelombang maksimum, kepekaannya juga maksimum. Karena pada panjang gelombang tersebut, perubahan absorbansi untuk tiap satuan konsentrasi adalah yang paling besar. Selain itu disekitar panjang gelombang maksimum, akan terbentuk kurva absorbansi yang datar sehingga hukum Lambert-Beer dapat terpenuhi. Dan apabila dilakukan pengukuran ulang, tingkat kesalahannya akan kecil sekali. Panjang gelombang maksimum yang dihasilkan sebesar 485 nm ( maks). Panjang gelombang maksimum ini akan digunakan untuk menentukan tingkat absorbansi larutan standar yang lain dan sampel. Setelah diperoleh panjang gelombang maksimum, selanjutnya adalah penentuan konsentrasi cuplikan dengan kurva kalibrasi. Hal ini dilakukan dengan mengganti larutan blanko dengan larutan standar berkonsentrasi rendah yang kemudian dicatat %T nya. Kegiatan tersebut dilakukan pada larutan standar lain yang berbeda konsentrasinya. Sehingga didapatkan kurva kalibrasi berbentuk garis linear antara absorbansi dengan konsentrasi. Diketahui absorbansi berbanding lurus dengan konsentrasi. Diperoleh %T sampel 46,3 dan dengan kurva kalibrasi dapat diketahui konsentrasi sampel sebesar 3,86 ppm. X. Kesimpulan1. Panjang gelombang maksimum adalah 485 nm.

2. Absorbansi maksimum adalah 0,5622.

3. Absorbansi pada konsentrasi 2 ppm adalah 0,17134. Absorbansi pada konsentrasi 4 ppm adalah 0,37685. Absorbansi pada konsentrasi 6 ppm adalah 0,55606. Absorbansi pada konsentrasi 8 ppm adalah 0,71447. Absorbansi pada konsentrasi 10 ppm adalah 0,8827

8. Absorbansi pada sampel adalah 0,33449. Konsentrasi sampel adalah 3,86 ppm.XI. Daftar Pustakahttps://wanibesak.wordpress.com/2011/07/04/spektrofotometri-sinar-tampak-visible/http://pangestu-ayupangestu.blogspot.com/2011/12/spektrofotometer-uv-vis-dan.htmlhttp://www.slideshare.net/dilaadila566/laporan-spektrofotometri-uv-visibleTANGGAL PRAKTIKUM : 13 APRIL 2015

TANGGAL PENYERAHAN: 20 APRIL 2015

0 ml larutan Fe 2+ 100 ppm






Labu takar 50 ml

Tanda bataskan dengan aquades

Kocok

_1490811720.xlsChart1

0.2765

0.3645

0.433

0.4711

0.52

0.5544

0.5622

0.5436

0.5622

0.5622

0.5575

0.5287

0.4895

0.4401

0.3851

0.3279

0.2725

0.224

0.1844

0.1457

0.1427

0.0862

Y-Values

(nm)

absorbansi

Grafik Penentuan Panjang Gelombang Maksimum

Sheet1

X-ValuesY-Values

4000.2765

4100.3645

4200.433

4300.4711

4400.52

4500.5544

4600.5622

4700.5436

4800.5622

4850.5622

4900.5575

5000.5287

5100.4895

5200.4401

5300.3851

5400.3279

5500.2725

5600.224

5700.1844

5800.1457

5900.1427

6000.0862

To resize chart data range, drag lower right corner of range.

_1490811717.xlsChart1

0

0.1713

0.3768

0.556

0.7144

0.8827

Y-Values

konsentrasi (ppm)

absorbansi

Grafik Kurva Kalibrasi

Sheet1

X-ValuesY-Values

00

20.1713

40.3768

60.556

80.7144

100.8827

To resize chart data range, drag lower right corner of range.

spektrofotometri visible

Documents