laporan resmi ldtk 1

LAPORAN RESMI

PRAKTIKUM DASAR TEKNIK KIMIA I

Materi :

SPEKTROFOTOMETRI ANORGANIK

Oleh :

Kelompok : 5 / Senin Siang

ARIF MALDINI 21030115130121

IVAN 21030115130141

SAFIRA RIANDITA 21030115130115

LABORATORIUM TEKNIK KIMIA I

JURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK

UNIVERSITAS DIPONEGORO

SEMARANG

2015


LEMBAR PENGESAHAN

LAPORAN RESMI


Materi :Spektrofotometri Anorganik

Kelompok :5/Senin Siang

Anggota :

1. Nama Lengkap : Arif Maldini

NIM : 21030115130121

Jurusan : S1 Teknik Kimia

Universitas/Institut/Politeknik : Universitas Diponegoro

2. Nama Lengkap : Ivan

NIM : 21030115130141



3. Nama Lengkap : Safira Ryandita

NIM : 21030115130115



Semarang, 11 Desember 2015

Mengesahkan,

Asisten Pembimbing

Bella Azaria Susanto

21030112130141

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1 I


PRAKATA

Puji syukur kami panjatkan Kepada Tuhan Yang Maha Esa berkat rahmat,

hidayat, dan karunianya kami dapat menyelesaikan laporan resmi Praktikum Dasar

Teknik Kiimia I dengan baik, lancar dan sesuai dengan harapan kami.

Penyusunan Laporan Resmi Praktikum Dasar Teknik Kimia 1 ditujukan

sebagai syarat untuk menyelesaikan tugas Praktikum Dasar Tenkik Kimia 1.

Ucapan terima kasih kami ucapkan kepada:

1. Bapak Widayat selaku penanggung jawab Laboratorium Dasar Teknik Kimia

1

2. Asisten Latif Alfian Zuhri sebagai coordinator asisten LDTK 1

3. Adisty Kurnia R. sebagai asisten laporan spektrofotometri anorganik kami

4. Bella Azaria Susanto sebagai pembimbing dan segenap asisten Laboratorium

Dasar Teknik Kimia 1 yang telah membantu dan membimbing kami

5. Teman-teman yang telah membantu, baik dalam segi waktu maupun motivasi.

Laporan resmi ini merupakan laporan resmi terbaik yang saat ini bisa kami

ajukan, namun kami menyadari pasti ada kekurangan yang perlu kami perbaiki.

Maka dari itu kritik dan saran yang sifatnya membangun sangat kami harapkan.

Semarang, Desember 2015

Penyusun

IF

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1 II


DAFTAR ISI

COVER

HALAMAN JUDUL

LEMBAR PENGESAHAN....................................................................................i

PRAKATA...............................................................................................................ii

DAFTAR ISI...........................................................................................................iii

DAFTAR TABEL...................................................................................................iv

DAFTAR GAMBAR..............................................................................................v

RINGKASAN..........................................................................................................vi

SUMMARY.............................................................................................................vii

BAB I PENDAHULUAN.......................................................................................1

I.1 Latar Belakang.............................................................................................1

I.2 Tujuan Percobaan.........................................................................................1

I.3 Manfaat Percobaan.......................................................................................1

BAB II TINJAUAN PUSTAKA............................................................................2

II.1 Pengertian Spektrofotometri........................................................................2

II.2 Peralatan Untuk Spektrofotometri...............................................................2

II.3 Jenis – Jenis Spektrofotometri dan Mekanisme Kerja................................4

II.4 Manfaat Spektrofotometri dalam Bidang Industri.......................................5

II.5 Hukum Lambert-Beer..................................................................................5

II.6 Metode Least Square...................................................................................6

BAB III METODE PRAKTIKUM.......................................................................8

III.1. Bahan dan Alat yang Digunakan...............................................................8

III.1.1. Bahan..............................................................................................8

III.1.2. Alat.................................................................................................8

III.1.3. Gambar dan Fungsi Alat.................................................................8

III.2. Prosedur Praktikum...................................................................................10

III.2.1. Kalibrasi Alat..................................................................................10

III.2.2. Pembuatan Kurva Standar...............................................................11

III.2.3. Pengukuran Larutan Sampel...........................................................11

III.2.4. Perhitungan Kadar SO42-.................................................................11

IF

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1 III


BAB IV HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN......................................12

IV.1. Hasil Percobaan.........................................................................................12

IV.1.1. Larutan Standar...............................................................................12

IV.1.2. Larutan Sampel...............................................................................12

IV.2. Pembahasan...............................................................................................14

IV.2.1. Kadar yang Ditemukan Lebih Kecil dari Kadar Asli......................14

IV.2.2. Grafik Hubungan Absorbansi dengan Konsentrasi CuSO4.............15

IV.2.3. Panjang Gelombang Optimum........................................................17

BAB V PENUTUP..................................................................................................18

V.1. Kesimpulan.................................................................................................18

V.2. Saran............................................................................................................18

DAFTAR PUSTAKA..............................................................................................19

LAMPIRAN

A. LEMBAR PERHITUNGAN........................................................................A-1

B. LAPORAN SEMENTARA..........................................................................B-1

C. LEMBAR KUANTITAS REAGEN.............................................................C-1

D. REFERENSI.................................................................................................D-1

LEMBAR ASISTENSI

IF

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1 IV


DAFTAR TABEL

Tabel 2.1 Serapan Sinar dan Zat Warna...................................................................3

Tabel 4.1 Hasil Percobaan Larutan Standar λ = 480 nm..........................................13



Tabel 4.4 Hasil Percobaan Sampel pada λ = 480 nm...............................................14



Tabel 4.7. Hasil Percobaan λ = 520 nm....................................................................17

IF

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1 V


DAFTAR GAMBAR

Gambar 2.1 Skema komponen spektrofotometer.....................................................3

Grafik 4.1. Hubungan Absorbansi dengan Konsentrasi pada λ = 480 nm................15



IF

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1 VI


RINGKASAN

Spektrofotometri dapat digunakan menganalisa konsentrasi suatu zat dengan menggunkan panjang gelombang. Analisa ini menggunakan spektrofotometer. Analisa ini dilakukan berdasarkan absorbansi dan transmitansi. Dalam spektrofotometer bertujuan menentukan konsentrasi ion SO4

2-.Pengukuran konsentrasi sampel menggunakan panjang gelombang optimum.

Panjang gelombang optimum adalah panjang gelombang yang menghasilkan absorbansi paling besar. Hukum yang menggambarkan transmitansi oleh absorbansi adalah hukum Lambert-Beer yang berisi A=abc. Jika absorbansinya besar maka transmitansinya kecil.

Alat yang digunakan adalah gelas ukur, kertas pH, beaker glass, pipet, spektrofotometer, cuvet dan tempat cuvet, serta labu takar. Sedangkan bahan yang digunakan adalah larutan CuSO4, HCl pekat, BaCl2, H2O dan aquadest. Untuk mekanisme percobaan sebelum mengukur panjang gelombang, alat harus dikalibrasi lalu cuvet dimasukkan sampel atau larutan. Dalam menggunakan harus diusahakan cuvet tidak terkena cahaya matahari atau cahaya lain.

Hasil yang kami dapatkan adalah pada λ = 480 nm, absorbansi sampel I 0,002; Sampel II 0,022; Sampel III 0,028. Pada λ = 500 nm, absorbansi Sampel I 0,043; Sampel II 0,017; Sampel III 0,015. Pada λ = 520 nm, absorbansi Sampel I 0,029; Sampel II 0,004; Sampel III 0,04. Penambahan klorida berfungsi untuk membentuk endapan putih maupun endapan barium sulfat. Alasan mengapa λ harus optimum adalah pada analisa ini absorbansinya menyebabkan perubahan konsentrasi besar.

Untuk praktikum selanjutnya, bersihkan cuvet dengan cermat sebelum digunakan, lakukan kaliberasi ulang jika hasil percobaan alat tidak logis. Lakukan percobaan sesuai prosedur, teliti menggunakan pH, dan teliti mengukur volume larutan.

IF

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1 VII


Summary

Spectrophotometry can be used to analyze substance’s concentration based on wavelength. Spectrophotometer is used in this analysis. It is based on absorbance and transmittance. Spectrophotometry aims to determine SO4

2- ion’s concentration.The measurement of sample’s concentrations use optimum wavelength.

Optimum wavelength is a wavelength which gives the biggest absorbance. The law that describe transmittance by absorbance is Lambert-Beer law, which gives A = abc. If sample has high absorbance, it has low transmittance.

Devices which are used in this analysis are measuring cup, pH indicator, pipette, spectrophotometer, cuvet and cuvet holder, and flask. Materials that are used in this analysis are CuSO4 solution, concentrated HCl, BaCl2, H2O and aquadest. Before doing the analysis, make sure to calibrate the spectrophotometer and then fill cuvet with sample or solution. It is good to avoid cuvet from sunlight or other lights.

The results of the trial was when λ = 480 nm, the absorbance on Sample I 0,002; Sample II 0,022; Sample III 0,028. When λ = 500 nm, the absorbance on Sample I 0,043; Sample II 0,017; Sample III 0,015. When λ = 520 nm, the absorbance on Sample I 0,029; Sample II 0,004; Sample III 0,04. HCl was added to form white sediment or barium sulphate sediment. Wavelength must be optimum because in this analysis, absorbance causes much changes in concentration.

For next analysis, don’t forget to clean the cuvet before using it, perform calibration if the result is illogical. Make sure to do the an analysis correctly, use pH indicator accurately, and measure the solution’s volume clearly.

IF

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1 VIII


BAB IPENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang

Proses analisa suatu bahan kimia diharapkan memberikan hasil analisa

yang akurat. Proses analisa dengan instrumenlah lebih bisa menjamin

keakurasian hasilnya. Salah satu analisa kuantitatif menggunakan instrumen

adalah spektrofotometri dimana analisa ini dilakukan berdasarkan transmitansi

atau absorbansi larutan terhadap cahaya pada panjang gelombang tertentu.

Hasil analisis yang akurat mengenai kadar suatu zat sangat diperlukan

untuk keperluan berbagai macam industri.

1.2. Tujuan Praktikum

1. Mampu membuat kurva standar

2. Mampu menentukkan panjang gelombang optimum

3. Menentukan konsentrasi ion SO42-dalam larutan secara turbidimetri dengan

alat spektrofotometri.

1.3. Manfaat Praktikum

1. Mahasiswa mampu melakukan analisa kuantitatif secara akurat suatu zat

kimia dengan menggunakan instrumen yang dalam hal ini spektrofotometer.

2. Mahasiswa mampu memahami proses langkah pada instrumen yang digu-

nakan hingga didapat hasil yang diinginkan.

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1 1


BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1. Pengertian Spektrofotometri

Spektrofotometri adalah cara analisa kuantitatif berdasarkan transmitansi

atau absorban larutan terhadap cahaya pada panjang gelombang tertentu dengan

menggunakan instrumen spektrofotometer.

Apabila suatu cahaya yang mengandung seluruh spektrum dari panjang

gelombang melewati suatu medium, misal kaca berwarna atau larutan

yang meneruskan cahaya dengan panjang gelombang tertentu dan menyerap

cahaya yang lainnya maka medium seakan-akan berwarna. Warna ini sesuai

dengan panjang gelombang yang diteruskan dan disebut sebagai warna

komplementer.

Panjang gelombang yang digunakan adalah panjang glombang optimum

yakni panjang gelombang yang memberikan nilai absorbnansi maksimum dan

nilai transmitansi minimum. Ada beberapa alasan mengapa harus menggunakan

panjang gelombang maksimal, yaitu :

Pada panjang gelombang maksimal maka kepekaanya juga maksimal

karena perubahan absorbansi untuk setiap satuan konsentrasi adalah yang paling

besar. Di sekitar panjang gelombang maksimal, bentuk kurva absorbansi datar

dan pada kondisi tersebut hukum lambert-beer akan terpenuhi. Jika dilakukan

pengukuran ulang maka kesalahan yang disebabkan oleh pemasangan ulang

panjang gelombang akan kecil sekali, ketika digunakan panjang gelombang

maksimal.

2.2. Peralatan untuk Spektrofotometri

Komponen yang penting sekali dari suatu spektrofotometer, yang

secara skema ditunjukkan dalam gambar di bawah ini :

IF



Gambar 2.1 Skema komponen spektrofotometer

1. Suatu sumber energi cahaya yang berkesinambungan yang meliputi daerah

spektrum dalam mana instrumen itu dirancang untuk beroperasi.

2. Suatu monokromator, yakni suatu piranti untuk memencilkan pita sempit

panjang gelombang dari spektrum lebar yang dipancarkan oleh sumber

(tentu saja kemonokromatikan yang benar- benar, tidaklah tercapai).

3. Suatu wadah untuk sampel.

4. Suatu detektor, yang berupa transduser yang mengubah energi cahaya

menjadi suatu isyarat listrik.

5. Suatu pengganda (amplifier) dan rangkaian yang berkaitan yang mem-

buat isyarat listrik itu memadai untuk dibaca.

6. Suatu sistem baca pada mana diperagakan besarnya isyarat listrik.

Tabel 2.1 Serapan Sinar dan Zat Warna

(nm) ג Warna yang DiteruskanWarna yang diserap/Warna Komple-

menter

400 – 435 Ungu Hijau - kekuningan

435 – 480 Biru Kuning

480 – 490 Biru-kehijauan Jingga

490 – 500 Hijau-kebiruan Merah

500 – 560 Hijau Ungu kemerahanIF



560 – 580 Hijau kekuningan Ungu

580 – 595 Kuning Biru

595 – 610 Jingga Biru kehijauan

610 - 750 Merah Hijau kebiruan

2.3. Jenis-jenis Spektrofotometri dan mekanisme kerja

a. Spektrofotometri Visible

Pada spektrofotometri ini yang digunakan sebagai energi adalah sinar cahaya

tampak dengan 380-750 ג nm. Cara kerja dari spektrofotometri ini adalah

sampel yang akan dinalisa harus memiliki warna. Oleh sebab itu untuk sam-

pel yang tidak berwarna harus terlebih dulu diberi warna dengan reagen spe-

sifik yang akan memberi warna pada senyawa.

b. Spektrofotometri UV

Spektrofotometri UV berdasarkan interaksi sampel dengan sinar UV yang

memiliki 190-380 ג nm. Arena sinar UV tidak dapat dideteksi oleh mata kita

maka senyawa yang dapat menyerap sinar ini terkadang merupakan senyawa

yang tidak memiliki warna, bening, dan transparan. Oleh sebab itu maka sam-

pel yang tidak berwarna tidak perlu dibuat berwarna dengan penambahan

reagen tertentu. Namun perlu diingat bahwa sampel keruh harus dibuat ben-

ing dulu dengan filtrasi atau sentrifugasi.

c. Spektrofotometri UV/Vis

Merupakan gabungan antara spektrofotometri visual dan UV Karen meng-

gunkan dua buah sumber cahaya yang berbeda. Sehingga dapat digunakan

baik untuk sampel berwarna maupun sampel yang tidak berwarna.

d. Spekteofotmetri IR (Infrarer)

Spektrofotmetri ini berdassarkan pada penyerapan ג infra merah. Cahaya

inframerah terbagi menjadi inframerah dekat, pertengahan, dan jauh.

IF



Inframerah pada spektrofotometri dalah inframerah jauh dan inframerah

pertengahan yang mempunyai panjang gelombang kira-kira 2,5-1000μm.

Umumnya pada spektrofotometri IR digunakan dalam analisa kualitatif,

biasanya digunakan untuk mengidentifikasi gugus fungsi pada suatu senyawa

terutama senyawa organik. Hasil analisa biasanya berupa signal kromatogram

hubungan intensitas IR terhadap panjang gelombang.

2.4. Manfaat Spektrofotometri dalam Bidang Industri

1 Identifikasi zat-zat kimia

2 Analisis multi komponen

3 Preparasi sampel untuk analisis spektrofotometri

4 Titrasi fotometri

2.5. Hukum Lambert-Beer

Lambert merumuskan hubungan antara absorbansi dan tebal lapisan

medium yang ditempuh sinar dalam larutan.

log PoP

=k ' . b ....................................(1)

Dimana log PoP = absorbansi.

P = tenaga radiasi yang keluar medium

Po = tenaga radiasi yang masuk medium

b = tebal lapisan medium

Menurut Beer, absorbansi dipengaruhi oleh konsentrasi sehingga

log PoP

=k ' . c ........................................(2)

Bila k1’ = f (c) dan k2’ = f (b) maka substitusi dari persamaan (1) dan (2)adalah :

f (c)c

= f (b)b

=k

f ( c )=k . cdan f (b )=k .b

Substitusi ke persamaan awal

log PoP

=f (c ) .b

log PoP

=k .c . b

IF



log PoP

=f (b ) . c

log PoP

=k .b .c

Jika konsentrasi larutan dalam

mol/liter maka k harus ditulis sebagai ε, dimana ε = absortivitas molar

log PoP

=ε . b . c

gram/liter maka k harus ditulis sebagai a dimana a = absortivitas

log PoP

=a .b . c

A=a .b . c

Jika absorbansi (A )=log PoP

A=log PoP

=log 1T

=−log T=2−log%T

%T= PoP

100 %

2.6. Metode least square

Metode Least Square dipilih untuk pendekatanspektrofotometer

menurut Hukum Beer yang merupakan dasar dari absorbsi cahaya.

A=a . b . cdimana

a = absortivitas

c = konsentrasi zat pengabsorbsi

b = tebal cuvet

Bila A dialirkan untuk c terhadap cuplikan yang tebalnya b cm akan

menghasilkan daerah dimana hukum Beer berlaku suatu garis lurus dengan

lereng ab.

Tetapi secara instrumentasi didapat grafik yang kurang memenuhi hubungan

IF


A

C


linier antara absorbsi dan konsentrasi pada penentuan absorbansi larutan

sehingga untuk memenuhi hukum Beer kurva A vs C dipakai metode Least

Square.

m=n ∑ xy−∑ x ∑ yn∑ x2−(∑ x)2

c=∑ x2∑ y−∑ x∑ xyn∑ x 2−(∑ x)2

y=mx+cdimana :

y = absorbansi

m = bilangan tetap (konstanta)

x = kadar larutan seri sedangkan

IF



BAB III

METODE PRAKTIKUM

3.1. Bahan dan Alat

3.1.1. Bahan:

1. Larutan induk CuSO4

2. HCl pekat

3. BaCl2.2H2O

4. Aquades

3.1.2. Alat

1. Spektrofotometer OPTIMA SP-300

2. Cuvet dan tempat cuvet

3. Labu takar 50 ml

4. Gelas ukur

5. Kertas pH

6. Beaker glass

7. Pipet

Gambar Instrumen

Keterangan :

1. Tempat sampel

2. Pengontrol panjang gelombang

3. Indikator power ON/OFF

4. Pembacaan LCD Digital



5. Tombol pengganti Mode

6. Tombol kontrol 100%T

7. Tombol kontrol 0%T

8. Tombol print

9. Jendela pembacaan panjang gelombang

3.1.3. Gambar dan Fungsi Alat

1. Spektrofotometer OPTIMA SP-300

2. Cuvet dan tempat cuvet

3. Labu takar 50 ml



4. Gelas ukur

6. Beaker glass

5. Kertas pH

7. Pipet

3.2 . Prosedur Praktikum

5.2.1. Kalibrasi alat

1. Menghubungkan OPTIMA SP-300 dengan sumber listrik.

2. Menghidupkan OPTIMA SP-300 dengan tombol ON/OFF dibelakang mesin

dan

memanaskannya selama 5 – 10 menit.

3. Dengan tombol 5, atur mode pembacaan transmitansi (T).

4. Dengan tombol 7, atur skala sampai pembacaan absorban tak berhingga

(transmitan = 0).

5. Menentukan panjang gelombang (λ) pada 480 nm dengan tombol 2



6. Memasukkan pelarut murni aquadest dalam cuvet dan menempatkannya

dalam alat 1.

7. Mengatur tombol 6 sampai skala menunjukkan absorbansi = 0 (transmitan =

100%).

8. OPTIMA SP-300 siap dipakai.

5.2.2. Pembuatan kurva standar

1. Mengambil 2, 4, 6, 8 ml larutan induk CuSO4lalu masukkan dalam labu takar

50 ml.

2. Encerkan dengan aquadest sampai tanda batas.

3. Mengambil 10 ml dari masing-masing labu takar, lalu masukkan ke dalam

labu takar 50 ml.

4. Encerkan dengan aquadest sampai mendekati tanda batas.

5. Mengasamkan dengan HCl pekat sampai pH=1. Uji pH dengan menggunakan

indicator

universal.

6. Tambahkan 200 mgr BaCl2.2H2O.


8. Kocok hingga terbentuk endapan BaSO4.

9. Larutan dipindah ke dalam cuvet.

10.Mengukur transmitannya pada λ = 480 nm.

11.Membuat kurva standar hubungan absorbansi terhadap konsentrasi.

5.2.3. Pengukuran larutan sampel

1. Ambil 10 ml larutan sampel dengan pipet, masukkan ke dalam labu takar

50 ml.

2. Encerkan sampai mendekati tanda batas.

3. Asamkan dengan HCl pekat sampai pH = 1. Uji pH dengan menggunakan

indikator

universal

4. Tambahkan 200 mgr BaCl2.2H2O ke dalam larutan.

5. Encerkan dengan aquadest sampai tanda batas, kocok hingga terbentuk en-

dapan BaSO4.

6. Larutan dipindah ke cuvet.



7. Mengukur transmitannya pada λ = 480 nm.

8. Menghitung konsentrasinya.

3.2.4 Perhitungan Kadar SO42-

Perhitungan kadar SO42- dilakukan pada larutan induk maupun larutan

sampel dari masing-masing panjang gelombang.

Perhitungan Kadar SO42- pada Larutan Induk

1. Kadar SO42- pada X1 ml larutan induk, panjang gelombang 1ג nm da-

pat diperoleh dengan :

C = x150

x 1050

x kadar asli larutan induk

Perhitungan yang sama juga berlaku pada panjang gelombang yang

berbeda.

Perhitungan Kadar SO42- pada Larutan Sampel

Perhitungan Kadar SO42- pada larutan sampel dapat diperoleh dengan

menggunakan persamaan Least Square

y = mx +c

x = (( y-c )/m) x Fp, dimana:

m=n ∑ xy−∑ x ∑ yn ∑ x2−(∑ x)2

c=∑ x2∑ y−∑ x∑ xyn∑ x 2−(∑ x)2

y = absorbansi x = kadar SO42-

m = bilangan konstanta fp = factor pengenceran

c = bilangan konstanta



BAB IV

HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN

4.1. Hasil Percobaan

4.1.1. Larutan Standar

Larutan standar adalah larutan yang telah diketahui konsentrasinya

yang mana akan digunakan untuk penentuan kurva kalibrasi standar. Hasil

yang kami dapat adalah sebagai berikut :

Tabel 4.1 Hasil Percobaan Larutan Standar λ = 480 nmNo V Sampel

(ml)% T Absorbansi (y) Konsentrasi (x)

1 2 85,0 0,071 242 4 77,6 0,110 483 6 77,0 0,113 724 8 63,5 0,147 96

Tabel 4.2 Hasil Percobaan Larutan Standar λ = 500 nm

No V Sampel (ml)

% T Absorbansi (y) Konsentrasi (x)

1 2 86,4 0,063 242 4 79,1 0,162 483 6 68,2 0,166 724 8 57,7 0,239 96

Tabel 4.3 Hasil Percobaan Larutan Standar λ = 520 nm

No V Sampel (ml)


1 2 90,8 0,045 242 4 88,9 0,051 483 6 72,9 0,137 724 8 67,7 0,177 96

Dengan data diatas dapat ditemukan grafik kurva standar dengan

persamaan linear, pada λ = 480 nm memiliki persamaan A = 6,47059 . 10-4 C

+ 0,35294; pada λ = 500 nm memiliki persamaan A = 2,4667 . 10 -3 C – 5,5 .

10-3; dan pada λ = 520 nm memiliki persamaan A = 1,9125 . 10-3 C – 0,015.

4.1.2. Larutan Sampel

Dengan persamaan yang telah ada dan absorbansi yang didapat dengan

alat spektrofotometri, kita dapat mencari konsentrasi sampel. Hasil yang kami



dapatkan adalah sebagai berikut :

Tabel 4.4 Hasil Percobaan Sampel pada λ = 480 nm

No V Sampel (ml)


1 I 99,5 0,002 257,2712 II 94,9 0,022 102,7263 III 93,7 0,028 56,363


No V Sampel (ml)


1 I 90,4 0,043 179,3892 II 96,4 0,017 46,7443 III 96,6 0,015 42,589


No V Sampel (ml)


1 I 93,4 0,29 115,02262 II 99,6 0,004 49,67323 III 93,2 0,03 117,647

4.2. Pembahasan

4.2.1. Penyebab kesalahan kadar yang ditemukan lebih kecil dari kadar asli

Percobaan menunjukan kadar sampel yang ditemukan lebih kecil

daripada kadar aslinya. Kesalahan ini dapat ditinjau dari segi teknis dan

penyimpangan berdasarkan instrumen, penyimpangan dari hukum Lambert-

Beer dapat terjadi karena karakteristik instrumen yang digunakan dalam

mengukur nilai absorbansi. Selain itu, penyimpangan konsentrasi juga dapat

disebabkan oleh kesetimbangan ion. Kesetimbangan yang ditambahkan dan

kegagalan mengendalikan kuat ion dapat menimbulkan masalah dalam

spektrofotometri.

Menurut hukum lambert beer, absorbansi cahaya akan berbanding lurus

dengan konsentrasi atom ketika nilai absorbansinya tinggi maka

konsentrasinya juga tinggi dan berbanding terbalik dengan nilai

transmitrannya. Kadar yang ditemukan lebih kecil dari kadar aslinya karena

suspensi dari larutan tidak bercampur semua. Akibatnya transmitran tidak



sesuai dengan aslinya. Transmitansi berbanding terbalik dengan absorbansi.

Nilai transmitansi kecil mengakibatkan nilai absorbansi besar dan persamaan

A = abc artinya absorbansi ≈ dengan konsentrasi. Absorbansi yang diperoleh

besar maka kadar lebih besar dari aslinya. (Underwood, 1998)

4.2.2. Grafik hubungan abosrbansi dengan konsentrasi CuSO4

0 24 48 72 96 1200

0.05

0.1

0.15

0.2

0.25

Konsentrasi CuSO4

Abso

rban

si

Grafik 4.1. Grafik Hubungan Absorbansi dengan Konsentrasi pada λ = 480 nm

0 24 48 72 96 1200

0.05

0.1

0.15

0.2

0.25

Konsentrasi CuSO4

Abso

rban

si




0 24 48 72 96 1200

0.05

0.1

0.15

0.2

0.25

Konsentrasi CuSO4

Abso

rban

si


Grafik diatas merupakan grafik hubungan absorbansi dengan

konsentrasi CuSO4 atau bisa disebut kurva larutan standar. Kurva standar

merupakan kurva yang dibuat dari sederat larutan standar dalam batas

linearitas, sehingga dapat difungsilinearkan. Fungsi digunakan untuk

menunjukan besarnya konsentrasi larutan sampel dari pengukuran sehingga

konsentrasi sampel larutan bisa diperoleh dengan mudah melalui larutan

kurva standar. Kurva standar menunjukan hubungan antara konsentrasi

larutan (X) dengan absorbansi larutan standar (Y). Untuk menentukan kurva

standar biasanya digunakan 2 metode pembuatan kurva standar yaitu dengan

metode least square dipilih untuk pendekatan spektofotometer menurut

hukum Lamber-Beer yang merupakan dasar dari absorbansi cahaya.

A = abc

Dimana : a = Absortivitas

b = Tebal cuvet

c = Konsentrasi zat pengabsorbsi

tetapi secara instumentasi didapat grafik yang tidak memenuhi

hubungan linear antara absorbansi dan konsentrasi pada penentuan absorbansi

larutan sehingga untuk memenuhi hukum Lambert-Beer absorbansi vs

konsentrasi dipakai metode least square.

Y = mX + c

Dimana : Y = a (Absorbansi)

m = Bilangan tetap



X = Kadar larutan

c = Konstanta

larutan standar merupakan suatu larutan yang tidak diketahui

konsentrasinya. Fungsi digunakan pada analisis volumetri. Kurba standar dan

larutan standar pada umumnya digunakan dalam standarisasi dan kalibrasi

pada alat atu kadar dalam analisa kurva (Restu Frodo, 2012)

4.3. Panjang Gelombang Optimum

Dalam pengukuran melalui spektrofotometer untuk mencari kadar

konsentrasi asli dari sampel yang diberikan dengan panjang gelombang

optimum. Panjang gelombang optimum adalah panjang gelombang yang

memberikan nilai absorbansi tertinggi atau gelombang dengan nilai

transmitan terendah, karena dalam perubahan absorbansi untuk setiap satuan

konsentrasi adalah yang paling besar, sehingga meningkatkan proses absorbsi

larutan terhadap sinar dan jika saat menggunakan panjang gelombang optimal

terjadi kesalahan selama percobaan akan mengakibatkan kesalahan yang kecil

dalam pengukuran. Sebaiknya, jika pemilihan panjang gelombang memiliki

spektrum perubahan besar pada nilai absorbansi saat panjang gelombang

sempit, maka apabila terjadi penyimpangan kecil pada cahaya yang masuk

akan mengakibatkan kesalahan besar, dalam pengukuran dari ditemukan

kedekatan dengan hasil asli pada panjang gelombang λ = 520 nm, hasil data

yang kami temukan pada λ = 520 nm yaitu :

Tabel 4.7. Hasil Percobaan λ = 520 nm

No V Sampel (ml)


1 I 93,4 0,29 115,02262 II 99,6 0,004 49,67323 III 93,2 0,03 117,647

Data kadar sampel asli yaitu Sampel 1 = 120 ppm, Sampel 2 = 138

ppm, Sampel 3 = 150 ppm. Dengan demikian panjang gelombang optimum

yang digunakan λ = 520 nm.



BAB V

PENUTUP

5.1. Kesimpulan

1. Kurva standar merupakan kurva yang dibuat dari larutan standar yang

masih dalam batas linearitas sehingga dapat di regresi linearitas. Dari

kurva standar dihubungkan grafik antara A (absorbansi) vs C

(konsentrasi) sehingga menunjukan garis lurus, praktikum kami

mendapatkan pada λ = 480 nm memiliki persamaan A = 6,47059 . 10-4 C

+ 0,35294; pada λ = 500 nm memiliki persamaan A = 2,4667 . 10-3 C –

5,5 . 10-3; dan pada λ = 520 nm memiliki persamaan A = 1,9125 . 10 -3 C –

0,015.

2. Panjang gelombang optimum yang ditemukan adalah λ = 520 nm.

3. Kadar konsentrasi ion SO42- dalam larutan sampel yang ditemukan sebesar

115,0326 ppm; 49,6732 ppm; 117,647 ppm. Sedangkan kadar sebenarnya

yang terdapat dalam sampel sebesar 126 ppm; 138 ppm; dan 150 ppm.

Sehingga memiliki % eror sampel I sebesar 8,404 %; sampel II sebesar

64,005%; serta sampel III sebesar 21,569%.

4. Menurut % eror dari tiap-tiap sampel, praktikum ini memiliki % eror rata-

rata sebesar 31,475%.

5.2. Saran

1. Bersihkan cuvet dengan tepat sebelum digunakan.

2. Lakukan atau ulangi lagi jika hasil percobaan alat tidak logis.

3. Teliti dalam mengukur pH.

4. Setelah cuvet dimasukan ke spektrofotometer langsung ditutup, agar

cahaya luar tidak masuk.

5. Tambahkan variasi λ agar ditemukan λ optimum.



DAFTAR PUSTAKA

Flaschka, H.A. (1959).EDTA Titration. New York: Pergamon Press, Inc.

Kolthoff, I.M. & U.A.Stenge. (1957).Volumetrik Analysis(2nd ed).New York: John

Wiley andSons, Inc.

Miller, M. (1957).Separation Methods in Chemical Analysis, New York: John Wiley

and Sons, Inc.

John, H. P.(1960).Chemical Engineers Handbook(5th ed).InternationalEdition.

New York:Mc Graw Hill Book Company Inc.

Underwood, A.I. &Day R.A. (1981)Analisa Kimia Kuantitatif (ed.

4).Diterjemahkan oleh Drs. R. Soendoro, Ny. Widaningsih W., BA, Dra. Ny.

Sri Rahadjeng S. Jakarta: Penerbit Erlangga.

Huber,W. (1967).Titration in Nonaqueous Solvents. NewYork: Academic Press, Inc..

Wagner, W. & C, J. Hull. (1971).Inorganik Titrimetric Analysis, New York: Marcel

Dekker, Inc.


LEMBAR PERHITUNGAN1. Gelombang 480 nm

No V Sampel (ml)


1 2 85,0 0,071 242 4 77,6 0,110 483 6 77,0 0,113 724 8 63,5 0,147 96

Konsentrasi larutan standar

Cxml = X50

. 1050

.3000

C2ml = 250

. 1050

.3000 = 24 ppm

C4ml = 4

50. 1050

.3000 = 48 ppm

C6ml = 6

50. 1050

.3000 = 72 ppm

C8ml = 8

50. 1050

.3000 = 96 ppm

M = n ∑ xy−∑ x∑ yn ∑ x2−(∑ x)2 =

4.29,232−105,844.1728−57600 =6,47059 . 10-4

C = ∑ x2 ∑ y−∑ x ∑ xyn∑ x2−(∑ x)2 =

17280.0,441−240.29,2324.1728−57600 = 0,35294

No V Sampel (ml)


1 I 99,5 0,002 257,2712 II 94,9 0,022 102,7263 III 93,7 0,028 56,363

C = Y−c

m

CX1 = 0,002−0,35294

6,47059.10−4 = 275,271 ppm

CX2 = 0,022−0,35294

6,47059.10−4 = 102,726 ppm

CX3 = 0,028−0,352946,47059.10−4 = 56,363 ppm

2. Gelombang 500 nm

A-1

No V Sampel (ml)


1 2 86,4 0,063 242 4 79,1 0,162 483 6 68,2 0,166 724 8 57,7 0,239 96

M = n ∑ xy−∑ x∑ yn ∑ x2−(∑ x)2 =

4.41,604−136,84.17280−57600 = 2,4667.10-3

C = ∑ x2 ∑ y−∑ x ∑ xy

n∑ x2−(∑ x)2 = 17280.0,51−2

4.17280−57600 = -5,5.10-3

No V Sampel (ml)


1 I 90,4 0,043 179,3892 II 96,4 0,017 46,7443 III 96,6 0,015 42,589

C = Y−c

m

CX1 = 0,083+5,5.10−3

2,4667. 10−3 = 179,389 ppm

CX2 = 0,017+5,5. 10−3

2,4667. 10−3 = 46,744 ppm

CX3 = 0,015+5,5.10−3

2,4667. 10−3 = 42,589 ppm

3. Gelombang 520 nm

No V Sampel (ml)


1 2 90,8 0,045 242 4 88,9 0,051 483 6 72,9 0,137 724 8 67,7 0,177 96

M = n ∑ xy−∑ x∑ yn∑ x2−(∑ x)2 =

4.29,448−0,399.2404.17280−57600 = 1,9125.10-3

C = ∑ x2 ∑ y−∑ x ∑ xy

n∑ x2−(∑ x)2 = 17,280.0,399−240.29448

4.17280−57600 = -0,015

No V Sampel (ml)


A-2

1 I 93,4 0,29 115,02262 II 99,6 0,004 49,67323 III 93,2 0,03 117,647

C = Y−c

m

CX1 = 0,029+0,0151,9125. 10−3 = 115,0326 ppm

CX1 = 0,004+0,0151,9125.10−3 = 49,6742 ppm

CX1 = 0,03+0,0151,9125.10−3 = 117,647 ppm

% Eror Sampel I = 115,0326−126

126 = 8,404 %

% Eror Sampel II = 49,6723−138

138 = 64,005 %

% Eror Sampel III = 117,647−150

150 = 21,569 %

% Eror rata-rata = 8,404+64,005+21,569

3 = 31,475%

A-3

LAPORAN SEMENTARA


Materi:


Oleh:

Kelompok : 5/Senin Siang

Anggota : ARIF MALDINI NIM :

21030115130121

IVAN NIM : 21030115130141

SAFIRA RIYANDITA NIM : 21030115130115

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA I

JURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK

UNIVERSITAS DIPONEGORO

SEMARANG

B-1

1. Tujuan Percobaana) Mampu membuat kurva standarb) Mampu menentukan panjang gelombang maksimumc) Menentukan konsentrasi ion SO42- dalam larutan secara turbidimetri dengan

alat spektrofotometri2. Percobaan

2.1. Bahan yang digunakan1. Larutan induk CuSO42. HCl pekat 3. BaCl2.2H2O4. Aquadest

2.2. Alat yang dipakai1. Spektrofotometer OPTIMA SP-3002. Cuvet dan tempat cuvet 3. Labu Takar 50 ml4. Gelas Ukur5. Kertas PH6. Beaker glass7. Pipet

2.3. Cara Kerja2.3.1 Kalibrasi Alat

1. Menghubungkan Spektrofotometer OPTIMA SP-300 dengan sumber listrik

2. Menghidupkan OPTIMA SP-300 dengan tombol on / off di belakang mesin dan memanaskannya selama 5 -10 menit

3. Dengan tombol 5, atur mode pembacaan transmitansi (T)4. Dengan tombol 7, atur skala sampai pembacaan absorbansi tak

berhingga (transmitan = 0)5. Menentukan panjang gelombang (λ), pada 480 nm dengan tombol 26. Masukkan pelarut murni aquadest dalam cuvet dan menempatkannya

dalam alat7. Mengatur tombol 6 sampai skala menunjukkan absorbansi = 0

(transmitan = 100%)8. Optima SP-300 siap dipakai

2.3.2 Pembuatan Kurva Standar1. Mengambil 2,4,6,8 ml larutan induk CuSO4, lalu masukkan kedalam

labu takar 50 ml2. Encerkan dengan aquadest sampai tanda batas3. Mengambil 10 ml dari masing masing labu takar

4. Encerkan dengan aquadest sampai mendekati tanda batas.

5. Mengasamkan dengan HCl pekat sampai pH=1. Uji pH dengan meng-

gunakan

indicator universal.

6. Tambahkan 200 mgr BaCl2.2H2O.


8. Kocok hingga terbentuk endapan BaSO4.

B-2

9. Larutan dipindah ke dalam cuvet.

10. Mengukur transmitannya pada λ = 480 nm.11. Membuat kurva standar hubungan absorbansi terhadap konsentrasi.

2.3.3 Pengukuran Larutan Sampel1. Ambil 10 ml larutan sampel dengan pipet, masukkan ke dalam labu

takar 50 ml.2. Encerkan sampai mendekati tanda batas.3. Asamkan dengan HCl pekat sampai pH = 1. Uji pH dengan

menggunakan indikator universal4. Tambahkan 200 mgr BaCl2.2H2O ke dalam larutan.5. Encerkan dengan aquadest sampai tanda batas, kocok hingga

terbentuk endapan BaSO4.6. Larutan dipindah ke cuvet.7. Mengukur transmitannya pada λ = 480 nm.8. Menghitung konsentrasinya.

2.3.4 Perhitungan Kadar SO42-

Perhitungan kadar SO42- dilakukan pada larutan induk maupun larutan

sampel dari masing-masing panjang gelombang. Perhitungan Kadar SO42- pada Larutan Induk

1. Kadar SO42- pada X1 ml larutan induk, panjang gelombang 1ג nm dapat diperoleh dengan :

C = x1/50 x 10/(50 ) x kadar asli larutan indukPerhitungan yang sama juga berlaku pada panjang gelombang yang berbeda.

Perhitungan Kadar SO42- pada Larutan Sampel

Perhitungan Kadar SO42- pada larutan sampel dapat diperoleh dengan menggunakan persamaan Least Square y = mx +c

x = Y−c

mx Fp , dimana:

m = n ∑ xy−∑ x∑ yn ∑ x2−(∑ x)2

c = ∑ x2 ∑ y−∑ x ∑ xy

n∑ x2−(∑ x)2

y = absorbansi x = kadar SO42-m = bilangan konstanta fp = factor pengenceranc = bilangan konstanta

2.4. Hasil PercobaanLarutan induk CuSO4 untuk kurva standar pada λ = 480 nm

No V Sampel (ml)


1 2 85,0 0,071 242 4 77,6 0,110 483 6 77,0 0,113 724 8 63,5 0,147 96

M = 6,47054 . 10-4

C = 0,35294

B-3

A = 6,47054 . 10-4 x + 0.35294Larutan induk CuSO4 untuk kurva standar pada λ = 500 nm

No V Sampel (ml)


1 2 86,4 0,063 242 4 79,1 0,162 483 6 68,2 0,166 724 8 57,7 0,239 96

M = 2,4667 . 10-3C = -5,5 . 10-3A = 2,4667 . 10-3 x - 5,5 .10-3

Larutan induk CuSO4 untuk kurva standar pada λ = 520 nm

No V Sampel (ml)


1 2 90,8 0,045 242 4 88,9 0,051 483 6 72,9 0,137 724 8 67,7 0,177 96

M = 1,9125 . 10-3C = -0,015A = 1,9125 . 10-3 – 0,015

Hasil percobaan pada λ = 480 nm

No V Sampel (ml)


1 I 99,5 0,002 257,2712 II 94,9 0,022 102,7263 III 93,7 0,028 56,363

C = Y−c

m

CX1 = 0,002−0,35294

6,47059.10−4 = 275,271 ppm

CX2 = 0,022−0,35294

6,47059.10−4 = 102,726 ppm

CX3 = 0,028−0,35294

6,47059.10−4 = 56,363 ppm

Hasil percobaan pada λ = 500

No V Sampel (ml)


1 I 90,4 0,043 179,3892 II 96,4 0,017 46,7443 III 96,6 0,015 42,589

B-4

C = Y−c

m

CX1 = 0,083+5,5.10−3

2,4667. 10−3 = 179,389 ppm

CX2 = 0,017+5,5. 10−3

2,4667. 10−3 = 46,744 ppm

CX3 = 0,015+5,5.10−3

2,4667. 10−3 = 42,589 ppm

Hasil Percobaan pada λ = 520

No V Sampel (ml)


1 I 93,4 0,29 115,02262 II 99,6 0,004 49,67323 III 93,2 0,03 117,647

C = Y−c

m

CX1 = 0,029+0,0151,9125. 10−3 = 115,0326 ppm

CX2 = 0,004+0,0151,9125.10−3 = 49,6742 ppm

CX3 = 0,03+0,0151,9125.10−3 = 117,647 ppm

% Eror Sampel I = 115,0326−126

126 = 8,404 %

% Eror Sampel II = 49,6723−138

138 = 64,005 %

% Eror Sampel III = 117,647−150

150 = 21,569 %

% Eror rata-rata = 8,404+64,005+21,569

3 = 31,475%

B-5

Lembar Kuantitas Reagen

MATERI : Spektrofotometri AnorganikHARI/TANGGAL : Rabu, 23 September 2015KELOMPOK : 5 / Senin SiangNAMA : Ivan

Safira Riyandita Arif Maldini

ASISTEN : Adisty Kurnia R.KUANTITAS REAGEN

NO JENIS REAGEN KUANTITAS

1.2.

CuSO4.5H2OBaCl2.2H2O

X1, X2, X3, X4 = 2,4,6,8 ml@ 200 mg

TUGAS TAMBAHAN:

CATATAN :SEMARANG, 23 SEPTEMBER

2015ASISTEN

Adisty Kurnia R.

C-1

DIPERIKSA KETERANGAN TANDA TANGAN

NO TANGGAL

1.

2.

3.

10/12 1. Rapikan

2. Cek font, spasi, justify, header, footer

3. Lampiran ga pake header footer

4. Perbaiki salah ketik

5.Gambar terlalu besar

6. Nomor subbab pake romawi

7. Luruskan

8. Judul dan Subbab di bold

9. Daftar tabel gambar dikasih ha-laman

10. Cover lapsem?

1. Footer masih salah

2. Laampiran tidak pakai header footer

3. Luruskan isi dengan judul

4. Rata kanan kiri

1. ACC

E-1

laporan resmi ldtk 1

Documents