laporan resmi

88
LAPORAN RESMI PRAKTIKUM DASARTEKNIK KIMIA I Materi: IODOIODIMETRI-PERMANGANOMETRI Oleh : Kelompok : VI / SELASA PAGI EMMA PURBANINGDYAH NIM : 21030113120063 FAISHAL MIFTAHUL HUDA NIM : 21030113130184 SURONO NIM : 21030113120099 Praktikum Dasar Teknik Kimia I Teknik Kimia Fakultas Teknik

Upload: gabriella-emma

Post on 02-May-2017

258 views

Category:

Documents


0 download

TRANSCRIPT

Page 1: laporan resmi

LAPORAN RESMI

PRAKTIKUM DASARTEKNIK KIMIA I

Materi:

IODOIODIMETRI-PERMANGANOMETRI

Oleh :

Kelompok : VI / SELASA PAGI

EMMA PURBANINGDYAH NIM : 21030113120063

FAISHAL MIFTAHUL HUDA NIM : 21030113130184

SURONO NIM : 21030113120099

Praktikum Dasar Teknik Kimia I

Teknik Kimia Fakultas Teknik

Universitas Diponegoro

Semarang

2013

Page 2: laporan resmi

LAPORAN RESMI

PRAKTIKUM DASARTEKNIK KIMIA I

Materi:

IODOIODIMETRI-PERMANGANOMETRI

Oleh :

Kelompok : VI / SELASA PAGI

EMMA PURBANINGDYAH NIM : 21030113120063

FAISHAL MIFTAHUL HUDA NIM : 21030113130184

SURONO NIM : 21030113120099

Praktikum Dasar Teknik Kimia I

Teknik Kimia Fakultas Teknik

Universitas Diponegoro

Semarang

2013

i

Page 3: laporan resmi

IODOIODIMETRI-PERMANGANOMETRI

HALAMAN PENGESAHAN

Judul Praktikum : Iodoiodimetri-Permanganometri

Kelompok : 6 / Selasa Pagi

Anggota

1. Nama Lengkap : Emma Purbaningdyah

NIM : 21030113120063

Jurusan : Teknik Kimia

Universitas/ Institut/ Politeknik: Universitas Diponegoro

2. Nama Lengkap : Faishal Miftahul Huda

NIM : 21030113130148

Jurusan : Teknik Kimia

Universitas/ Institut/ Politeknik: Universitas Diponegoro

3. Nama Lengkap : Surono

NIM : 21030113120099

Jurusan : Teknik Kimia

Universitas/ Institut/ Politeknik: Universitas Diponegoro

Semarang, 20 Desember 2013

Asisten Laboratorium PDTK I

Puji Lestari

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 ii

Page 4: laporan resmi

IODOIODIMETRI-PERMANGANOMETRI

PRAKATA

Puji syukur kami panjatkan kepada Tuhan Yang Maha Esa berkat rahmatNya,

kami dapat menyelesaikan laporan resmi Praktikum Dasar Teknik Kimia 1 dengan

lancar dan sesuai dengan harapan kami.

Ucapan terima kasih juga kami ucapkan kepada koordinator asisten

laboratorium PDTK 1 Puji Lestari, asisten Puji Lestari sebagai asisten laporan

praktikum Iodoiodimetri-Permanganometri kami, dan semua asisten yang telah

membimbing sehingga tugas laporan resmi ini dapat terselesaikan. Kepada teman-

teman yang telah membantu baik dalam segi waktu maupun motivasi, kami

mengucapkan terima kasih.

Laporan Resmi Praktikum Dasar Teknik Kimia 1 ini berisi materi tentang

Iodoiodimetri-Permanganometri merupakan salah satu bentuk analisa titrimetric

berdasarkan reaksi reduksi dan oksidasi. Tujuan dari percobaan Iodoiodimetri yaitu

menentukan kadar Cu2+ di dalam sampel, sedangkan pada percobaan

Permanganometri yaitu menentukan kadar Fe di dalam sampel. Laporan resmi ini

merupakan laporan resmi yang kami susun sebaik mungkin, namun kami menyadari

pasti ada kekurangan yang perlu kami perbaiki. Maka dari itu kritik dan saran yang

sifatnya membangun sangat kami harapkan.

Semarang, Desember 2013

Penyusun

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 iii

Page 5: laporan resmi

IODOIODIMETRI-PERMANGANOMETRI

DAFTAR ISI

HALAMAN JUDUL ………………………………………………………………...i

HALAMAN PENGESAHAN……………………………………………………….ii

PRAKATA ………………………………………………………………………….iii

DAFTAR ISI ………………………………………………………………………..iv

DAFTAR TABEL …………………………………………………………………..vi

DAFTAR GAMBAR …………………………………………………………….....vii

IODOIODIMETRI

INTISARI ……………………………………………………………………….viii

SUMMARY ……………………………………………………………………..ix

BAB I PENDAHULUAN ………………………………………………………...1

I.1 LATAR BELAKANG …………………………………………………....1

I.2 TUJUAN PERCOBAAN ………………………………………………...1

I.3 MANFAAT PERCOBAAN ……………………………………………...1

BAB II TINJAUAN PUSTAKA ………………………………………………….2

BAB III METODE PERCOBAAN ……………………………………………….7

III.1 BAHAN DAN ALAT YANG DIGUNAKAN ………………………....7

III.2 GAMBAR ALAT ……………………………………………………....7

III.3 KETERANGAN ALAT ………………………………………………..8

III.4 CARA KERJA ………………………………………………………...10

BAB IV HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN………………………..11

IV.1 HASILPERCOBAAN ………………………………………………...11

IV.2 PEMBAHASAN ………………………………………………………11

BAB V PENUTUP ……………………………………………………………....15

V.1 KESIMPULAN ………………………………………………………..15

V.2 SARAN ………………………………………………………………...15

DAFTAR PUSTAKA ………………………………………………………………16

PERMANGANOMETRI

INTISARI ………………………………………………………………………..17

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 iv

Page 6: laporan resmi

IODOIODIMETRI-PERMANGANOMETRI

SUMMARY ……………………………………………………………………..18

BAB I PENDAHULUAN ……………………………………………………….19

I.1 LATAR BELAKANG …………………………………………………..19

I.2 TUJUAN PERCOBAAN ……………………………………………….19

I.3 MANFAAT PERCOBAAN …………………………………………….19

BAB II TINJAUAN PUSTAKA ………………………………………………...20

BAB III METODE PERCOBAAN ……………………………………………...23

III.1 BAHAN DAN ALAT YANG DIGUNAKAN ………………………..23

III.2 GAMBAR ALAT ……………………………………………………..23

III.3 KETERANGAN ALAT ……………………………………………….24

III.4 CARA KERJA ………………………………………………………...26

BAB IV HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN ……………………….27

IV.1 HASILPERCOBAAN ………………………………………………...27

IV.2 PEMBAHASAN ………………………………………………………27

BAB V PENUTUP ………………………………………………………………30

V.1 KESIMPULAN ………………………………………………………...30

V.2 SARAN ………………………………………………………………...30

DAFTAR PUSTAKA ……………………………………………………………31

LAMPIRAN

A. LEMBAR PERHITUNGAN

A.1 LEMBAR PERHITUNGAN IODOIODIMETRI

A.2 LEMBAR PERHITUNGAN PERMANGANOMETRI

B. LAPORAN SEMENTARA

C.REFERENSI

LEMBAR ASISTENSI

DAFTAR TABEL

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 v

Page 7: laporan resmi

IODOIODIMETRI-PERMANGANOMETRI

Tabel 4.1. Standarisasi Na2S2O3 dengan K2Cr2O7 0,01 N ………………………….11

Tabel 4.2. Kadar Cu2+ yang ditemukan …………………………………………11

Tabel 4.1. Standarisasi larutan KMnO4 dengan Na2C2O4 ………………………27

Tabel 4.2. Kadar Fe yang ditemukan dalam sampel …………………………….27

DAFTAR GAMBAR

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 vi

Page 8: laporan resmi

IODOIODIMETRI-PERMANGANOMETRI

Iodoiodimetri

Gambar 3.1 ………………………………………………………………………….8

Gambar 3.2 ………………………………………………………………………….9

Gambar 3.3 ………………………………………………………………………….9

Gambar 3.4 ………………………………………………………………………….9

Gambar 3.5 ………………………………………………………………………….9

Gambar 3.6 ………………………………………………………………………….9

Permanganometri

Gambar 3.1 …………………………………………………………………………24

Gambar 3.2 …………………………………………………………………………24

Gambar 3.3 …………………………………………………………………………25

Gambar 3.4 …………………………………………………………………………25

Gambar 3.5 …………………………………………………………………………25

Gambar 3.6 …………………………………………………………………………25

Gambar 3.7 …………………………………………………………………………25

Gambar 3.8 …………………………………………………………………………26

INTISARI

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 vii

Page 9: laporan resmi

IODOIODIMETRI-PERMANGANOMETRI

Proses reduksi-oksidasi (redoks) adalah suatu proses yang menyangkut perpindahan elektron dari suatu pereaksi ke pereaksi yang lain. Reduksi adalah penangkapan satu atau lebih elektron dari suatu atom, ion atau molekul. Oksidasi adalah pelepasan satu atau lebih elektron dari suatu atom, ion atau molekul. Reaksi - reaksi kimia yang melibatkan oksidasi - reduksi dipergunakan secara luas oleh analisa titrimetrik. Ion - ion dari berbagai unsur dapat hadir dalam kondisi oksidasi yang berbeda, memungkinkan terjadinya reaksi redoks.

Reduksi adalah salah satu proses yang menyangkut perpindahan elektron dari suatu pereaksi ke pereaksi lain. Iodometri adalah analisa titrimetri yang secara tidak langsung untuk zat yang bersifat oksidator seperti besi(III), tembaga(II); zat ini akan mengoksidasi iodida yang ditambahkan menjadi iodin. Iodimetri adalah analisa titrimetri secara langsung digunakan untuk zat reduktor atau natrium tiosulfat dengan menggunakan larutan iodin atau larutan baku belebihan, kelebihan iodin akan ditritrasi kembali dengan larutan tiosulfat. Amilum merupakan indikator kuat terhadap iodin, amilum dipilih karena memiliki beberapa kelebihan; diantaranya yaitu harganya yang murah, mudah didapat, perubahan warna ketika TAT jelas, serta reaksi spontan. Namun amilum juga memiliki kelemahan yaitu tidak stabil, mudah rusak, dan sukar larut dalam air.

Langkah pertama, kami melakukan standarisasi Na2S2O3 dengan K2Cr2O7

0,01 N. Kami mengencerkan 10 ml K2Cr2O7 dengan 40 ml aquadest. Selanjutnya kami menambahkan 2,4 ml HCl pekat dan 12 ml KI 0,1 N kemudian tittrasi dengan Na2S2O3. Sedangkan untuk menentukan kadar Cu2+ di dalam sampel, titrasi 10 ml sampel dengan Na2S2O3 sampai warna kuning hampir hilang. Selanjutnya ditambahkan 3 - 4 tetes amilum. Setelah itu titrasi dengan Na2S2O3 dilanjutkan sampai warna biru hilang.

Dari hasil pengamatan yang kami lakukan, kadar Cu2+ yang kami dapat dalam sampel I sebesar 71,82 ppm dengan kadar asli 599,64 dan persen error 88%. Kadar Cu2+ yang kami dapat dalam sampel II sebesar 82,87 ppm dengan kadar asli 778,75 ppm dan persen error 89%. Kadar Cu2+ yang kami dapat dalam sampel III sebesar 66,29 ppm dengan kadar asli 1018,36 dan persen error 93%. Kadar yang kami temukan lebih kecil dari kadar aslinya karena I2 menguap. Pada saat sampel ditambahkan KI, penambahan amilum yang terlalu cepat dan konsentrasi I- dan SO3

2- kecil yang menyebabkan laju kompleks iodida melambat.Kesimpulan dari percobaan kami bahwa kadar yang kami temukan lebih

kecil dari kadar asli karena pada saat percobaan I2 mengalami penguapan ke udara dan laju pembentukan kompleks iodida berjalan lambat. Sebagai saran dalam percobaan ini, jangan meletakkan termometer sampai menyentuh ke dasar beaker glass ketika pemanasan. Letakkan amylum di tempat yang gelap. Saat pengambilan HCl pekat, lakukan di ruang asam. Gunakan indikator amylum secukupnya. Dan atur pH larutan menjadi 2.

SUMMARY

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 viii

Page 10: laporan resmi

IODOIODIMETRI-PERMANGANOMETRI

The process of reduction-oxidation (redox) is a process that involves the transfer of electrons from one reactant to another reactant. Reduction is the arrest of one or more electrons from an atom, ion or molecule. Oxidation is the release of one or more electrons from an atom, ion or molecule. Reaction - a chemical reaction involving oxidation - reduction is widely used by titrimetric analysis. Ions - ions of various elements can be present in different oxidation states, allowing the redox reaction. Chemical reactions involving oxidation - reduction is widely used by titrimetric analysis. Ions - ions of various elements can be present in different oxidation states, allowing the redox reaction.

Reduction is a process that involves the transfer of electrons from one reactant to another reactant. Iodometry is titrimetric analysis indirectly to substances that are oxidizing agents such as iron (III), copper (II); these substances will oxidize iodide to iodine added. Iodimetry is titrimetric analysis directly used for substances or reducing agent sodium thiosulfate using iodine solution or excess standard solution, excess iodine will be titrated back with thiosulfate solution. Starch is a strong indicator of the iodine, starch chosen because it has several advantages; among which the price is cheap, easily available, clear color change when the TAT, as well as a spontaneous reaction. Starch but also has the disadvantage of not stable, easily damaged, and sparingly soluble in water.

The first step, we standardize Na2S2O3 with K2Cr2O7 0.01 N. We dilute 10 ml to 40 ml of distilled water K2Cr2O7. Furthermore, we added 2,4 ml of concentrated HCl and 12 ml of 0.1 N KI then titrate with Na2S2O3. As for determining the levels of Cu 2+ in the sample, 10 ml of sample titration with Na2S2O3 until the yellow color almost disappeared. Then added 3 - 4 drops of starch. After the titration with Na2S2O3 was continued until the blue color disappeared.

From the observation that we do, the levels of Cu 2+ that we can find in the first sample was 71.82 ppm with the original 599.64 levels and percent error of 88%. The levels of Cu2+ that we can find in the second sample was 82.87 ppm with the original content of 778.75 ppm and percent error of 89%. Levels of Cu 2 + that we can find in the third sample was 66.29 ppm with the original 1018.36 levels and percent error of 93%. Levels we found are smaller than the original levels as I2 evaporate. At the time the sample was added KI, addition of starch that is too fast and the concentration of I-and SO3

2-small lead iodide complex rate slowed.The conclusion of our experiments we found that the levels are smaller than

the original levels as at the time of trial experience I2 evaporation into the air and the rate of complex formation iodide running slow. As a suggestion in this experiment, do not place the thermometer to touch the bottom of the beaker glass when heating. Amylum is put in a dark place. When taking concentrated HCl, done under the hood. Use indicators Amylum taste. And adjust the pH to 2.

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 ix

Page 11: laporan resmi

IODOIODIMETRI-PERMANGANOMETRI

BAB I

PENDAHULUAN

I.1. LATAR BELAKANG

Reaksi - reaksi kimia yang melibatkan oksidasi reduksi dipergunakan secara

luas oleh analisa titrimetri. Ion - ion dari berbagai unsur dapat hadir dalam kondisi

oksidasi yang berbeda - berbeda menghasilkan kemungkinan banyak reaksi redoks.

Banyak dari reaksi - reaksi ini memenuhi syarat untuk dipergunakan dalam analisa

titrimetrik dan penerapan - penerapannya cukup banyak.

I.2. TUJUAN PERCOBAAN

a. Menentukan kadar Cu2+ di dalam sampel.

I.3. MANFAAT PERCOBAAN

a. Sebagai alat bantu dalam penentuan kadar Cu2+ secara aplikatif dalam

berbagai sampel yang didalamnya mengandung ion Cu2+.

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 1

Page 12: laporan resmi

IODOIODIMETRI-PERMANGANOMETRI

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Pengertian Reduksi-Oksidasi

Proses reduksi-oksidasi (redoks) adalah suatu proses yang menyangkut

perpindahan elektron dari suatu pereaksi ke pereaksi yang lain. Reduksi adalah

penangkapan satu atau lebih elektron oleh suatu atom, ion, atau molekul.

Sedangkan oksidasi adalah pelepasan sata atau lebih elektron dari suatu atom,

ion, atau molekul.

Tidak ada elektron bebas dalam sistem kimia, dan pelepasan elektron oleh

suatu zat kimia selalu disertai dengan penangkapan elektron oleh bagian yang

lain, dengan kata lain reaksi oksidasi selalu diikuti reaksi reduksi. Dalam reaksi

oksidasi reduksi (redoks) terjadi perubahan valensi dari zat-zat yang mengadakan

reaksi. Disini terjadi transfer elektron dari pasangan pereduksi ke pasangan

pengoksidasi.

Kedua reaksi paro dari suatu reaksi redoks umumnya dapat ditulis sebagai

berikut:

red oks + n é

Dimana red menunjukan bentuk tereduksi (disebut juga reaktan atau zat

pereduksi), oks adalah bentuk teroksidasi (oksidan atau zat pengoksidasi), n

adalah jumlah elektron yang ditransfer dan é adalah elektron.

II.2 Reaksi redoks

Reaksi redoks secara luas digunakan dalam analisa titrimetrik dari zat-zat

anorganik maupun organik. Untuk menetapkan titik akhir titrasi redoks dapat

dilakukan secara potensiometrik atau dengan bantuan indikator.

Contoh dari reaksi redoks:

5Fe2+ + MnO4 + 8H+ 5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O

Dimana:

5Fe2+ 5Fe3+ + 5e

MnO4 + 8H+ + 5e Mn2+ + 4H2O

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 2

Page 13: laporan resmi

IODOIODIMETRI-PERMANGANOMETRI

II.3 Iodometri

Iodometri adalah analisa titrimetrik yang secara tidak langsung untuk zat

yang bersifat oksidator seperti besi III, tembaga II, dimana zat ini akan

mengoksidasi iodida yang ditambahkan membentuk iodin. Iodin yang terbentuk

akan ditentukan dengan menggunakan larutan baku tiosulfat:

Oksidator + KI I2 + 2e

I2 + Na2S2O3 NaI + Na2S4O6

II.4 Iodimetri

Iodimetri adalah analisis titrimetrik yang secara langsung digunakan untuk

zat reduktor atau natrium tiosulfat dengan menggunakan larutan iodin atau

dengan penambahan larutan baku berlebihan. Kelebihan iodin dititrasi kembali

dengan larutan tiosulfat.

Reduktor +I2 2I

Na2S2O3 +I2 NaI + Na2S4O6

II.5 Teori Indikator Amylum

Amylum merupakan indikator kuat terhadap iodin, yang akan berwarna biru

bila suatu zat positif mengandung iodin. Alasan dipakainya amilum sebagai

indikator, diantaranya:

Harganya murah

Mudah didapat

Perubahan warna saat TAT jelas

Reaksi spontan (tanpa pemanasan)

Dapat dipakai sekaligus dalam iodo-iodimetri

Sedangkan kelemahan indikator ini adalah:

Tidak stabil (mudah terhidrolisa)

Mudah rusak (terserang bakteri)

Sukar larut dalam air

Cara pembuatan amylum:

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 3

Page 14: laporan resmi

IODOIODIMETRI-PERMANGANOMETRI

1. Timbang 3 gram kanji, masukkan ke dalam beaker glass 250 ml

2. Tambahkan 100 ml aquades, panaskan sampai suhu 40°C sambil diaduk

3. Kemudian lanjutkan proses pemanasan sampai suhu 60°C tanpa

pengadukan

4. Angkat, tutup dengan kantong plastik hitam, simpan di tempat gelap,

tunggu 5 menit, lapisan tengah yang berwarna putih susu yang digunakan

sebagai indikator

II.6 Mekanisme Reaksi

Mekanisme reaksi adalah tahapan-tahapan reaksi yang menggambarkan

seluruh rangkaian suatu reaksi kimia. Mekanisme reaksi iodo-iodimetri:

2Cu2+ + 4I- 2CuI + I2

I2 + 2S2O32- 2I- + S4O6

2-

I2 + I- I3-

Amylum + I3- Amylum- (biru)

II.7 Hal-hal yang Perlu Diperhatikan

1. Titrasi sebaiknya dilakukan dalam keadaan dingin, di dalam erlenmeyer tanpa

katalis agar mengurangi oksidasi I- oleh O2 dan udara menjadi I2.

2. Na2S2O3 adalah larutan sekunder yang harus distandarisasi terlebih dulu.

3. Penambahan indikator di akhir titrasi (sesaat sebelum TAT)

4. Titrasi tidak dapat dilakukan dalam medium asam kuat karena akan terjadi

hidrolisa amylum.

5. Titrasi tidak dapat dilakukan dalam medium alkali kuat karena I2 akan

mengoksidasi tiosulfat menjadi sulfat.

6. Larutan Na2S2O3 harus dilindungi dari cahaya karena cahaya membantu

aktivitas bakteri thioparus yang mengganggu.

II.8 Sifat Fisik dan Kimia Reagen

1. Na2S2O3.5H2O (Natrium Tiosulfat)

Fisis :

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 4

Page 15: laporan resmi

IODOIODIMETRI-PERMANGANOMETRI

BM : 158,09774 gr/mol

BJ : 1.667 gr/cm3, solid

TD : terdekomposisi

TL : 48,3°C

Chemist :

Anion Tiosulfat bereaksi secara khas dengan asam (H+) menghasilkan sulfur,

sulfur dioksida, dan air

o S2O3(aq) + 2H+ S(s) + SO2(g) + H2O(l)

Anion Tiosulfat bereaksi secara stokiometri dengan iodin dan terjadi reaksi

redoks

o 2S2O32-

(aq) + I2(aq) S4O62-

(aq) + 2I-(aq)

2. HCl

Fisis :

BM : 36,47 gr/mol

BJ : 1,268 gr/cc

TD : 85°C

TL : -110°C

Kelarutan dalam 100 bagian air 0°C = 82,3

Kelarutan dalam 100 bagian air 100°C = 56,3

Chemist:

Bereaksi denga Hg2+ membentuk endapan putih Hg2Cl2 yang tidak larut dalam

air panas dan asam encer tapi larut dalam amoniak encer, larutan KCN serta

tiosulfat.

o 2HCl + Hg2+ 2H+ + Hg2Cl2

o Hg2Cl2 + 2NH3 Hg(NH4)Cl +Hg +NH4Cl

Beraksi dengan Pb2+ membentuk endapan putih PbCl2

o 2HCl + Pb2+ PbCl2↓ + 2H+

Mudah menguap apalagi bila dipanaskan

Konsentrasi tidak mudah berubah karena udara/cahaya

Merupakan asam kuat karena derajat disosiasinya tinggi

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 5

Page 16: laporan resmi

IODOIODIMETRI-PERMANGANOMETRI

3. KI (Potasium Iodida)

Fisis :

BM : 166,0 gr/mol

BJ : 3,13 gr/cm3, solid

TD : 1330°C

TL : 681°C

Kelarutan dalam air pada suhu 6°C : 128 gr/100ml

Chemist:

Ion iodida merupakan reducing agent, sehingga mudah teroksidasi menjadi I2

oleh oxidising agent kuat seperti Cl2

o 2KI(aq) + Cl2(aq) 2KCl + I2(aq)

KI membentuk I3- ketika direaksikan dengan iodin

o KI(aq) + I2 KI3(aq)

BAB III

METODE PERCOBAAN

III.1. ALAT DAN BAHAN

III.1.1. Bahan

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 6

Page 17: laporan resmi

IODOIODIMETRI-PERMANGANOMETRI

1. Sampel 5. KI 0,1 N

2. Na2S2O3 6. Amylum

3. K2Cr2O7 0,01 N 7. NH4OH dan H2SO4

4. HCl pekat 8. Aquadest

III.1.2. Alat

1. Buret 5. Statif

2. Erlenmeyer 6. Klem

3. Gelas ukur 7. Pipet

4. Beaker glass 8. Indikator pH

III.2. CARA KERJA

III.2.1 Pembuatan amylum

5. Timbang 3 gram kanji, masukkan ke dalam beaker glass 250 ml

6. Tambahkan 100 ml aquades, panaskan sampai suhu 40°C sambil diaduk

7. Kemudian lanjutkan proses pemanasan sampai suhu 60°C tanpa

pengadukan

8. Angkat, tutup dengan kantong plastik hitam, simpan di tempat gelap,

tunggu 5 menit, lapisan tengah yang berwarna putih susu yang digunakan

sebagai indikator

III.2.1. Standarisasi Na2S203 dengan K2Cr2O7 0,01 N

1. Ambil 10 ml K2Cr2O7, encerkan dengan aquadest sampai 40 ml.

2. Tambahkan 2,4 ml HCl pekat.

3. Tambahkan 12 ml KI 0,1 N.

4. Titrasi campuran tersebut dengan Na2S2O3 sampai warna kuning hampir

hilang.

5. Kemudian tambahkan 3 - 4 tetes amylum sampai warna biru.

6. Lanjutkan titrasi sampai warna biru hilang.

7. Catat kebutuhan Na2S2O3 seluruhnya.

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 7

Page 18: laporan resmi

IODOIODIMETRI-PERMANGANOMETRI

III.2.2. Menentukan kadar Cu2+ dalam sampel

1. Ambil 10 ml sampel

2. Test sampel, jika terlalu asam tambah NH4OH sampai pH 3 - 5 dan jika

terlalu basa tambah H2SO4 sampai pH 3 - 5.

3. Masukkan 12 ml KI 0,1 N.

4. Titrasi dengan Na2S2O3 sampai warna kuning hampir hilang.

5. Tambahkan 3 - 4 tetes indikator amylum sampai warna biru.

6. Lanjutkan titrasi sampai warna biru hilang.

7. Catat kebutuhan Na2S203 seluruhnya.

Atau

III.3. GAMBAR DAN KETERANGAN ALAT

Gambar 3.1 Buret, Statif, Klem

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 8

Page 19: laporan resmi

IODOIODIMETRI-PERMANGANOMETRI

Gambar 3.2 Beaker Glass

Gambar 3.3 Gelas Ukur

Gambar 3.4 Erlenmeyer

Gambar 3.5 Pipet Tetes

Gambar 3.6 Indikator pH

III.4. FUNGSI ALAT

1. Buret = meneteskan jumlah reagen cair dalam titrasi

2. Statif = untuk menahan dan menopang buret

3. Klem = menempelkan buret pada statif

4. Beaker Glass = menampung larutan dalam jumlah banyak

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 9

Page 20: laporan resmi

IODOIODIMETRI-PERMANGANOMETRI

5. Gelas Ukur = mengukur volume larutan

6. Erlenmeyer = menyimpan dan menampung filtrat hasil

penyaringan

7. Pipet Tetes = mengambil cairan dalam skala tetes tertentu

8. pH meter = mengukur pH cairan

BAB IV

HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN

IV. 1. HASIL PERCOBAAN

Tabel 4.1. Hasil Percobaan Standarisasi Na2S2O3 dengan K2Cr2O7 0,01 N

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 10

Page 21: laporan resmi

IODOIODIMETRI-PERMANGANOMETRI

Volume Na2S2O3 (ml) Normalitas Na2S2O3 (N)

12,6 0,0087

Tabel 4.2. Hasil Percobaan Kadar Cu2+ dalam sampel

SAMPEL KADAR ASLIKADAR YANG

DITEMUKAN% ERROR

I 599,64 ppm 71,82 ppm 88%

II 778,75 ppm 82,87 ppm 89%

III 1018,36 ppm 66,29 ppm 93%

IV.2. PEMBAHASAN

1. Kadar yang ditemukan lebih kecil dari kadar aslinya

Kadar Cu2+ yang kami temukan pada sampel I sebesar 71,82 ppm

dengan kadar asli 599,64. Kadar Cu2+ yang kami dapat dalam sampel II

sebesar 82,87 ppm dengan kadar asli 778,75 ppm. Kadar Cu2+ yang kami

dapat dalam sampel III sebesar 66,29 ppm dengan kadar asli 1018,36. Hal ini

berarti bahwa seluruh kadar yang kami temukan lebih kecil dari kadar

aslinya, sebab:

a. I2 menguap

Pada saat penambahan KI, ada sebagian I2 menguap, hal ini

disebabkan karena I2 sensitif terhadap cahaya. Karena penguapan tersebut

maka jumlah I2 akan berkurang. I2 berguna dalam pengikatan I- sehingga

jika jumlah I2 berkurang maka jumlah I- yang diikat akan sedikit. Selain

itu dalam reaksi berikut:

I3- + Amylum AI3

- (biru)

Karena warna biru terbentuk lebih cepat, maka TAT terjadi lebih awal.

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 11

Page 22: laporan resmi

IODOIODIMETRI-PERMANGANOMETRI

b. Penambahan Amylum terlalu cepat

Karena penambahan amylum yang terlalu cepat maka waktu TAT

akan lebih awal dari yang semestinya, mekanisme:

2Cu2+ + 4I- 2CuI + I2 (Underwood, 299)

I2 + 2S2O32- 2I- + S404

2- (Underwood, 298)

I2 + I- I3- (Underwood, 296)

I3- + Amylum AI3

- (biru)

Amylum menyerap iod sehingga menyebabkan iod sukar lepas kembali,

sehingga yang bereaksi dengan tiosulfat dan membentuk kompleks

tioksida menjadi berkurang. Reaksi:

I2 + 2S2O32- 2I- + S404

2- (Underwood, 298)

I2 + I- I3- (Underwood, 296)

Berkurangnya I2 menyebabkan kebutuhan Na2S2O3 pada saat titrasi

menjadi semakin kecil sehingga kadar Cu2+ yang ditemukan pada saat

percobaan menjadi lebih kecil.

c. Kecepatan Reaksi

Karena konsentrasi I- dan SO32- kecil maka laju pembentukan kompleks

Iodida melambat, menyebabkan reaksi dengan amylum semakin cepat.

Hal ini menyebabkan TAT tercapai sebelum titik kesetaraan yang

seharusnya. Hubungan kompleks Iodida dengan titrasi adalah untuk

membentuk kompleks Iododida, dilakukan dengan cara titrasi. Jika

pembentukan Iodida melambat maka akan mempengaruhi TAT yakni

TAT tercapai lebih awal.

2. Bagian - Bagian Amylum

Pati tersusun dari 2 macam karbohidrat yaitu amilosa dan

amilopektin. Amilosa memberikan sifat keras, sedangkan amilopektin

menyebabkan sifat lengket. Amilosa memberikan warna ungu pekat pada tes

iodin sedangkan amilopektin tidak bereaksi.

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 12

Page 23: laporan resmi

IODOIODIMETRI-PERMANGANOMETRI

(http://id.wikipedia.org/wiki//Amilum)

Di dalam tes iodin, Amylum lebih umum digunakan karena warna

biru gelap dan kompleks iodin kami bertindak sebagai suatu tes yang amat

sensitif untuk iodin. Hal ini faktor penyebab digunakan Amylum sebagai

indikator.

Mekanisme pembentukan kompleks yang berwarna ini tidak diketahui

namun ada pemikiran bahwa molekul - molekul iodin bertahan di permukaan

amilosa. Hal inilah yang menjadi dasar kenapa yang diambil sebagai

indikator yaitu lapisan tengah, karena lapisan tengah merupakan permukaan

amilosa dimana pada bagian inilah banyak molekul - molekul iodin yang

bertahan dan pada bagian inilah bagian yang konstituen dari kanji.

(Underwood, 297)

3. Aplikasi Redoks

1. Proses Pemutihan

Pemutihan adalah suatu proses penghilangan warna alami dari serat

tekstil, benang, kain, bubur kayu kertas, dan produk lainnya dengan reaksi

kimia tertentu, beberapa zat pewarna bisa dihilangkan dengan zat - zat

pengoksidasi sebagai pemutih dan sebagian zat pewarna dihilangkan

dengan menggunakan zat pereduksi seperti belerang dioksida.

2. Mencegah Kerusakan Akibat Radikal Bebas

Untuk mencegah kerusakan akibat radikal bebas, ilmuwan

menetralkan radikal bebas itu sendiri, yang memberikan elektron

(memanfaatkan reaksi redoks) untuk menstabilkan dan menetralkan

radikal bebas yang berbahaya.

3. Pengolahan Air Limbah

Konsep reaksi redoks sering dimanfaatkan dalam proses pengolahan

air limbah, dalam proses pengolahan air limbah ada 3 fase pengolahan

secara garis besar.

1) Pengolahan Primer

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 13

Page 24: laporan resmi

IODOIODIMETRI-PERMANGANOMETRI

Sebagian besar zat padat dan zat - zat anorganik dihilangkan dari

limbah.

2) Pengolahan Sekunder

Zat - zat anorganik dikurangi dengan mempercepat proses - proses

biologi secara alamiah.

3) Pengoalahn Primer

Sisa zat padat, racun, logam berat, dan bakteri dihilangkan dari

air, sehingga air tersebut bebas dari kotoran yang mungkin

terdapat di dalamnya.

(http://zonaliakimiapasca.wordpress.com/kimia-kelas-x/semester-

2/2-reaksi-redoks/7-aplikasiredoks-dalam-kehidupan/)

BAB V

PENUTUP

V.1. KESIMPULAN

1. Kadar Cu2+ yang kami temukan lebih kecil dari kadar kadar aslinya, kadar

pada sampel I adalah 71,82 ppm dengan kadar asli 599,64 ppm, sampel II

82,87 ppm dengan kadar asli 778,75 ppm, sampel III 66,29 ppm dengan

kadar asli 1018,36 ppm.

2. Kadar yang kami temukan lebih kecil disebabkan beberapa faktor:

a. I2 menguap

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 14

Page 25: laporan resmi

IODOIODIMETRI-PERMANGANOMETRI

b. Penambahan amylum terlalu cepat

c. TAT tercapai sebelum titik kesetaraan yang seharusnya

3. Aplikasi Iodo-Iodimetri

a. Proses Pemutihan

b. Mencegah kerusakan akibat radikal bebas

c. Pengolahan air limbah

4. Amilum tersusun dari 2 lapisan:

a. Lapisan Amilopektin

b. Lapisan Amilosa

5.Bagian amilum yang diambil adalah bagian tengah karena pada bagian tersebut

tertahan molekul - molekul iod.

V.2. SARAN

1. Sebelum dan sesudah menggunakan alat sebaiknya cuci alat terlebih dahulu.

2. Lebih teliti dalam memperhatikan TAT.

3. Buat amylum beberapa kali sebagai cadangan jika amilum rusak.

4. Simpan amilum di tempat gelap karena amilum mudah rusak jika terkena

cahaya.

5. Jangan menambahkan amilum terlalu cepat.

Daftar Pustaka

Vogel, A.I., 1989, The Textbook of Quantitative Chemical Analysis, 5th Ed,

Longman

R.A.Day, Jr; A.L. Underwood, 1986, Analisis Kimia Kuantitatif, edisi 5, Erlangga:

Jakarta

Aplikasi Redoks dalam kehidupan dari

http://zonaliakimiapasca.wordpress.com/kimia-kelas-x/semester-2/2-redoks-

dalam-kehidupan/

Amilum dari http://id.wikipedia.org/wiki/amilum

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 15

Page 26: laporan resmi

IODOIODIMETRI-PERMANGANOMETRI

INTISARI

Analisa permanganometri adalah salah satu diantara analisis volumetri yang berdasarkan pada reaksi redoks. Analisa permanganometri bertujuan untuk menentukan kadar Fe di dalam suatu sampel. Dalam analisa permanganometri digunakan larutan standar. Larutan standar yang digunakan untuk permanganometri adalah KMnO4. Sebelum digunakan larutan KMnO4 ini harus distandarisasi terlebih dahulu. Hal ini disebabkan karena KMnO4 juga mudah tereduksi oleh cahaya.

Sebelum digunakan untuk titrasi, KMnO4 harus distandarisasi terlebih dahulu karena bukan merupakan larutan standar primer. Oksidasi ion permanganat dapat berlangsung dalam suasana asam, netral, dan alkalis. Analisa dengan permanganometri memiliki kelebihan dan kekurangan. Salah satunya yaitu larutan standarKMnO4 mudah diperoleh, namun harus distandarisasi terlebih dahulu.

Percobaan dimulai dari standarisasi larutan KmnO4 dengan Na2C2O4. Ambil Na2C2O4 lalu dimasukkan dalam erlenmeyer selanjutnya ditambahkan H2SO4 setelah itu panaskan hingga suhu 700C-800C. Titrasi dalam keadaan panas dengan

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 16

Page 27: laporan resmi

IODOIODIMETRI-PERMANGANOMETRI

menggunakan larutan KmnO4. Hentikan proses titrasi jika muncul warna merah jambu yang tidak hilang dengan pengocokan. Catat kebutuhan KmnO4 yang dibutuhkan. Untuk menentukan kadar Fe di dalam sampel, langkahnya; pertama ambil sampel dan tambah dengan 20 ml asa sulfat encer. Selanjutnya titrasi dengan KmnO4 0,1 N hingga timbul merah jambu yang tidak hilang dengan pengocokan.

Dari percobaan yang telah kami lakukan, kami menemukan bahwa kadar Fe dalam sampel sebesar 0,039%, dimana kadar tersebut lebih besar dari kadar aslinya sebesar 0,0345%. Oleh karena kadar Fe kami lebih besar dari kadar aslinya. Hal ini disebabkan oleh beberapa faktor seperti adanya pengendapan MnO2 dan adanya larutan permanganat yang bersifat asam menyebabkan reaksi berjalan lambat. Saran dari kami adalah lakukan titrasi dengan cermat agar TAT tidak terlewati dan jangan menambahkan KMnO4 secara berlebihan karena yang berlangsung dengan laju yang rendah. Permanganometri digunakan dalam berbagai bidang dalam industri yaitu untuk pengelolaan air, air asin, dan untuk mengetahui kadar kalsium dalam makanan.

Kesimpulan dari percobaan kami bahwa kadar Fe yang ditemukan dalam sampel lebih besar dari kadar asli. Sebagai saran sebaiknya saat pemanasan berlangsung termometer jangan menyentuh dasar Erlenmeyer, pertahankan suhu 70°C - 80°C dalam titrasi KMnO4 dengan Na2C2O4, hindari kontak langsung KMnO4

dengan cahaya matahari, lakukan titrasi dengan cepat untuk menghindari terkontaminasinya KMnO4.

SUMMARY

Analysis of permanganometric is one among the volumetric analysis based on redox reactions. Permanganometric analysis aims to determine the Fe content in a sample. Permanganometric used in the analysis of standard solutions. Standard solution used for permanganometric is KMnO4. Before use the KMnO4 solution should be standardized first. This is because KMnO4 also easily reduced by light.

Before being used for titration, KMnO4 should be standardized in advance because it is not a primary standard solution. Permanganate ion oxidation can take place under acidic, neutral, and alkaline. Analysis of permanganometric has advantages and disadvantages. One such solution is standarKMnO4 easily obtained, but should be standardized first.

The experiment starts from standardized KMnO4 solution with Na2C2O4. Take Na2C2O4 then be included in the next erlenmeyer H2SO4 was added after the heat to a temperature of 700C-800C. Titration is in hot conditions using KMnO4 solution. Stop the titration process if it appears pink is not lost with agitation. Note the needs of KMnO4 needed. To determine the Fe content in the sample, steps, first grab sample

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 17

Page 28: laporan resmi

IODOIODIMETRI-PERMANGANOMETRI

and added with 20 ml of dilute sulfuric despair. Further titration with 0.1 N KMnO4

to a pink arises that do not disappear with agitation.From the experiments we have done, we found that the Fe content in the sample

was 0.039%, which is greater than the levels of the original concentration of 0.0345%. Therefore we Fe content greater than the original levels. This is caused by several factors such as the presence of MnO2 deposition and the presence of acidic permanganate solution causes the reaction is slow. Advice from us is done with careful titration for TAT are not exceeded and do not add excess KMnO4 because that goes with a low rate. Permanganometric used in various fields in the industry is for the management of water, salt water, and to determine the level of calcium in foods.

The conclusion of our experiments found that the Fe content in the sample is greater than the original levels. As a suggestion should take place when heating the thermometer should not touch the bottom of Erlenmeyer, maintain a temperature of 70°C - 80°C in KMnO4 titration with Na2C2O4, avoid direct contact with sunlight KMnO4, titration with KMnO4 quickly to avoid contamination.

BAB I

PENDAHULUAN

I.1. LATAR BELAKANG

Reaksi redoks secara luas digunakan dalam analisa titrimetrik dari zat - zat

anorganik maupun organik. Untuk menetapkan titik akhir pada titrasi redoks dapat

dilakukan secara potensiometrik atau dengan bantuan indikator.

Analisis volumetri yang berdasarkan reaksi redoks salah satu diantaranya

adalah permanganometri.

I.2. TUJUAN PERCOBAAN

a. Menentukan kadar Fe yang terdapat di dalam sampel

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 18

Page 29: laporan resmi

IODOIODIMETRI-PERMANGANOMETRI

I.3. MANFAAT PERCOBAAN

a. Mengetahui besarnya Fe di dalam sampel dan dapat menerapkan analisa ini

dalam kehidupan sehari - hari.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Pengertian Permanganometri

Permanganometri adalah salah satu analisa kuantitatif volumetrik yang

didasarkan pada reaksi oksidasi ion permanganat. Larutan standar yang

digunakan adalah KMnO4. Sebelum digunakan untuk titrasi, larutan KMnO4

harus distandarisasi terlebih dahulu karena bukan merupakan larutan standar

primer. Selain itu KMnO4 mempunyai karakteristik sebagai berikut:

1. Tidak dapat diperoleh secara murni

2. Mengandung oksida MnO dan Mn2O3

3. Larutannya tidak stabil (jika ada zat organik)

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 19

Page 30: laporan resmi

IODOIODIMETRI-PERMANGANOMETRI

Reaksi :

4MnO4- + 2H2O 4MnO2 + 3O2 + 4 OH-

4. Tidak boleh disaring dengan kertas saring (zat organik)

5. Sebaiknya disimpan di dalam botol cokelat.

6. Distandarisasi dengan larutan standar primer.

Zat standar primer yang biasa digunakan antara lain : As2O3, Na2C2O4,

H2C2O4, Fe(NH4)2(SO4)2, K4Fe(CN)6, logam Fe, KHC2O4H2C2O42H2O

Oksidasi ion permanganat dapat berlangsung dalam suasana asam, netral, dan

alkalis.

1. Dalam suasana asam, pH ± 1

Reaksi : MnO4- + 8H+ + 5e Mn2+ + 4H2O

Kalium permanganat dapat bertindak sebagai indikator, dan umumnya

titrasi dilakukan dalam suasana asam karena akan lebih mudah

mengamati titik akhir titrasinya.

2. Namun ada beberapa senyawa yang lebih mudah dioksidasi dalam

suasana netral atau alkalis, contohnya hidrasin, sulfit, sulfida, sulfida dan

tiusulfat. Reaksi dalam suasana netral yaitu:

MnO4- + 4H+ + 3e MnO2 + 2H2O

3. Reaksi dalam suasana alkalis atau basa yaitu:

MnO4- + 3e MnO4

2-

MnO42- + 2H2O + 2e MnO2 + 4OH-

MnO4- + 2H2O + 3e MnO2 + 4OH-

II.2 Kelebihan dan Kekurangan Analisa Permanganometri

Kelebihan

1. Larutan standarnya, yaitu KMnO4 mudah diperoleh dan harganya murah.

2. Tidak memerlukan indikator untuk TAT. Hal itu disebabkan karena

KMnO4 dapat bertindak sebagai indikator.

3. Reaksinya cepat dengan banyak pereaksi.

Kekurangan

1. Harus ada standarisasi awal terlebih dahulu

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 20

Page 31: laporan resmi

IODOIODIMETRI-PERMANGANOMETRI

2. Dapat berlangsung lebih baik jika dilakukan dalam suasana asam.

3. Waktu yang dibutuhkan untuk analisa cukup lama.

II.3 Sifat Fisik dan Kimia Reagen

1. KMnO4

Berat molekul : 158,03

Warna, bentuk kristalinnya dan refractive index: purple, rhb

Berat jenis (specific gravity) : 2,703

Titik lebur (°C) : d<240

Kelarutan dalam 100 bagian air dingin : 2,83°

Kelarutan dalam 100 bagian air panas : 32,3575°

2. H2SO4

Berat molekul: 98,08

Warna, bentuk kristalinnya dan refractive index: purple, rhb

Berat jenis (specific gravity) : 1.8344180

Titik lebur (°C) : 10.49

Titik didih (°C) : d. 340

Kelarutan dalam 100 bagian air dingin : ∞

Kelarutan dalam 100 bagian air panas : ∞

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 21

Page 32: laporan resmi

IODOIODIMETRI-PERMANGANOMETRI

BAB III

METODE PERCOBAAN

III. 1. PENGERTIAN PERMANGANOMETRI

III.1.1 Bahan:

1. Sampel

2. KMnO4 0,1 N

3. H2SO4 encer

III.1.1 Bahan:

1. Erlenmeyer 6. Buret

2. Beaker Glass 7. Kertas saring

3. Gelas ukur 8. Corong

4. Kompor listrik 9. Pipet

5. Bunsen

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 22

Page 33: laporan resmi

IODOIODIMETRI-PERMANGANOMETRI

III. 2. CARA KERJA

1. Standarisasi KMnO4 dengan Na2C2O4

1. Ambil 10 ml larutan Na2C2O4 0,1 N kemudian masukkan ke dalam

erlenmeyer

2. Tambahkan 6 ml larutan H2SO4 6 N

3. Panaskan 700C - 800C

4. Titrasi dalam keadaan panas dengan menggunakan KMnO4

5. Hentikan titrasi jika muncul warna merah jambu yang tidak hilang dengan

pengocokan

6. Catat kebutuhan KMnO4.

2. Menentukan Kadar Fe di Dalam Sampel

1. Persiapkan sampel serta alat dan bahan

2. Ambil sampel dan tambahkan 20 ml asam sulfat encer

3. Titrasi dengan Kalium Permanganat 0,1 N hingga timbul warna merah

jambu yang tidak hilang dengan pengocokan (tetap)

Reaksi yang terjadi :

MnO4- + 8H+ + 5Fe2+ Mn2+ + 4H2O + 5Fe3+

Perhitungan:

mg zat = ml titran x N titran x BE zat

III.3. GAMBAR DAN KETERANGAN ALAT

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 23

Page 34: laporan resmi

IODOIODIMETRI-PERMANGANOMETRI

Gambar 3.1 Buret, Statif, Klem

Gambar 3.2 Beaker Glass

Gambar 3.3 Gelas Ukur

Gambar 3.4 Erlenmeyer

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 24

Page 35: laporan resmi

IODOIODIMETRI-PERMANGANOMETRI

Gambar 3.5 Pipet Tetes

Gambar 3.6 Kompor Listrik

Gambar 3.7 Kertas Saring

Gambar 3.8 Corong

III.4. FUNGSI ALAT

1. Buret = meneteskan jumlah reagen cair dalam titrasi

2. Statif = untuk menahan dan menopang buret

3. Klem = menempelkan buret pada statif

4. Beaker Glass = menyimpan dan menampung bahan kimia

dalam jumlah banyak

5. Gelas Ukur = mengukur volume larutan

6. Erlenmeyer = menyimpan dan menampung filtrat hasil

penyaringan

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 25

Page 36: laporan resmi

IODOIODIMETRI-PERMANGANOMETRI

7. Pipet Tetes = mengambil cairan dalam skala tetes tertentu

8. Kompor Listrik = memanaskan

9. Kertas saring = untuk menyaring larutan

10. Corong = memindahkan larutan ke tempat yang lebih

kecil

BAB IV

HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN

IV.1. HASIL PERCOBAAN

Tabel 4.1. Hasil Percobaan Standarisasi KMnO4 dengan Na2C2O4 0,1 N

Volume KMnO4 (ml) Normalitas KMnO4 (N)

9 0,11

Tabel 4.2. Hasil Percobaan Kadar Fe dalam Sampel

Kadar Fe

Asli

Kadar Fe yang

DitemukanPersen error

0,036% 0,057% 58%

0,0345% 0,039% 13%

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 26

Page 37: laporan resmi

IODOIODIMETRI-PERMANGANOMETRI

0,0372% 0,073% 96%

IV.2. PEMBAHASAN

a) Kadar Fe yang ditemukan lebih besar dari kadar aslinya

Pada percobaan yang kami lakukan, kadar Fe yang kami temukan lebih besar

dari kadar aslinya, hal ini karena adanya sejumlah MnO2 yang mengendap.

3Mn+ + 2MnO4- + 2H2O 5MnO2 + 4H+

Adanya endapan mangan oksida akan mengkatalisis autodekomposis

permanganat, dengan kelebihan permanganat akan menyebabkan perubahan

warna menjadi merah muda.

(Underwood, 290)

Adanya larutan permanganat yang bersifat asam juga berpengaruh. Larutan

permanganat yang bersifat asam tidak stabil karena asam permanganat

terdekomposisi sesuai dengan persamaan.

4MnO4- + 4H+ 4MnO2(s) + 3O2(g) + 2H2O

Ini adalah suatu reaksi yang lambat dalam larutan - larutan encer pada suhu

ruangan; karena adanya proses ini, menyebabkan kebutuhan KmnO4 yang

dibutuhkan untuk titrasi menjadi lebih banyak dan TAT menjadi terlewati.

(Underwood, 290)

Reaksi permanganat harus dilakukan pada suhu 700C - 800C karena apabila

titrasi dilakukan pada temperatur yang rendah, maka reaksi akan berjalan

lambat sehingga MnO2 tidak diendapkan secara normal pada titik akhir titrasi

permanganat. Bahkan apabila titrasi dilakukan pada temperatur yang tinggi,

reaksi tersebut akan mulai dengan lambat tapi kecepatannya meningkat ketika

ion mangan(II) terbentuk.

(Underwood, 291)

b) Aplikasi Permanganometri

- Penetapan Kadar Kalsium Secara Permanganometri

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 27

Page 38: laporan resmi

IODOIODIMETRI-PERMANGANOMETRI

Penetapan kadar kalsium dilakukan sebagai bagian dalam usaha

pencantuman informasi kadar kalsium pada label pangan serta mengetahui

apakah produk makanan sudah memenuhi persyaratan SNI yang telah

ditetapkan. Metode permanganometri menurut Andarwulan et al (2010),

merupakan metode penetapan kadar kalsium dengan menggunakan titrasi

yang melibatkan reaksi reduksi - oksidasi. Prinsipnya, kalsium diendapkan

terlebih dahulu sebagai kalsium oksalat lalu endapannya dilarutkan dalam

H2SO4 encer dan dititrasi dengan KMnO4 yang bertindak sebagai

oksidator.

(http://missteen31.wordpress.com/2012/11/23/penetapan-kadar-kalsium-

secara-permanganometri/)

- Pengolahan Air

Permanganometri dapat digunakan dalam pengolahan air dalam

bidang industri, dimana secara permanganometri dapat diketahui kadar

suatu zat sesuai dengan sifat reduksi - oksidasi sehingga dapat dipisahkan

atau dihilangkan apabila ada Fe yang tidak dibutuhkan atau berbahaya.

(http://syahdarzyarga.blogspot.com/)

- Sistem Pengolahan Air Asin

Dalam sistem pengolahan air asin, permanganometri berguna untuk

menentukan kadar Fe di dalam air. Karena jika terdapat kadar besi yang

tinggi > 0,1 mg/L dapat menggangu proses osmosis balik pada membran

osmosis balik. Oleh karena itu air yang akan melewati membran ini

memiliki beberapa kriteria, diantaranya adalah kekeruhan harus nol, kadar

besi < 0,1 mg/L, pH harus dikontrol agar tidak terjadi penggerakan kalsium

karbonat.

(http://dedyanwarkimiaanalisa.blogspot.com/2009/10/laporan-

permanganometri.html)

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 28

Page 39: laporan resmi

IODOIODIMETRI-PERMANGANOMETRI

BAB V

PENUTUP

V.1. KESIMPULAN

1. Hasil percobaan kami menunjukan bahwa kadar yang kami temukan adalah

0,039% lebih besar dari kadar aslinya 0,0345%.

2. Penyebab kadar yang kami temukan lebih besar dari kadar aslinya adalah:

a. Adanya pengendapan MnO2

b. Adanya larutan permanganat yang bersifat asam menyebabkan reaksi

berjalan lambat

3. Aplikasi permanganometri dalam kehidupan sehari - hari:

a. Pengolahan air asin

b. Penetapan kadar kalsium

c. Pengolahan air

V.2. SARAN

1. Lakukan titrasi dengan cermat agar titik akhir titrasi (TAT) tidak terlewati.

2. KMnO4 sebagai titran, jangan ditambahkan secara berlebihan karena reaksi

yang muncul akan berlangsung dengan laju yang rendah.

3. Reaksi harus dilakukan pada suhu 700C - 800C dan jangan sampai dingin.

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 29

Page 40: laporan resmi

IODOIODIMETRI-PERMANGANOMETRI

Daftar Pustaka

R.A.Day, Jr; A.L. Underwood, 1986, Analisis Kimia Kuantitatif, edisi 5, Erlangga:

Jakarta

Vogel, A.I., 1989, The Textbook of Quantitative Chemical Analysis, 5th Ed,

Longman

Perry, Robert H, 1973, Chemical Engineer’s Handbook, 5th Ed, McGrow-Hill

Permanganometri dari http://dedyanwarkimiaanalisa.blogspot.com/2009/10/laporan-

permanganometri.html

Titrasi Permanganometri dari http://syahdarzyarga.blogspot.com/

Penetapan Kadar Kalsium Secara Permanganometri dari

http://missteen31.wordpress.com/2012/11/23/penetapan-kadar-kalsium-

secara-permanganometri/

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 30

Page 41: laporan resmi

IODOIODIMETRI-PERMANGANOMETRI

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 31

Page 42: laporan resmi

IODOIODIMETRI-PERMANGANOMETRI

LEMBAR PERHITUNGAN

A.1. Lembar Perhitungan Iodoiodimetri

1. Standarisasi Na2S2O3 dengan K2Cr2O7 0,01 N

Volume Na2S2O3 = 12,6 ml

Normalitas Na2S2O3 =

=

= 0,0087 N

2. Menentukan kadar Cu2+ dalam sampel

a. Sampel 1

Volume Na2S2O3 = 1,3 ml

Cu2+ = (VxN) Na2S2O3 x BM Cu x

= 1,3 ml x 0,0087 x 63,5 x

= 71,82 ppm

Kadar asli Cu2+ = 599,64 ppm

% error =

b. Sampel 2

Volume Na2S2O3 = 1,5 ml

Cu2+ = (VxN) Na2S2O3 x BM Cu x

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 A-1

Page 43: laporan resmi

IODOIODIMETRI-PERMANGANOMETRI

= 1,5 ml x 0,0087 x 63,5 x

= 82,87 ppm

Kadar asli Cu2+ = 778,75 ppm

% error =

c. Sampel 3

Volume Na2S2O3 = 1,2 ml

Cu2+ = (VxN) Na2S2O3 x BM Cu x

= 1,2 ml x 0,0087 x 63,5 x

= 66,29 ppm

Kadar asli Cu2+ = 1018,36 ppm

% error =

A.2. Lembar Perhitungan Permanganometri

1. Standarisasi KMnO4 dengan Na2C2O4

Volume KMnO4 =

Normalitas KMnO4 =

=

=

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 A-2

Page 44: laporan resmi

IODOIODIMETRI-PERMANGANOMETRI

2. Menentukan kadar Fe dalam sampel

a. Sampel 1

Berat sampel =

Volume KMnO4 = 0,3 ml

mg zat =

=

BE =

Kadar =

Kadar asli = 0,036%

% error =

b. Sampel 2

Berat sampel =

Volume KMnO4 = 0,2 ml

mg zat =

=

BE =

Kadar =

Kadar asli = 0,0345%

% error =

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 A-3

Page 45: laporan resmi

IODOIODIMETRI-PERMANGANOMETRI

c. Sampel 3

Berat sampel =

Volume KMnO4 = 0,4 ml

mg zat =

=

BE =

Kadar =

Kadar asli = 0,0372%

% error =

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 A-4

Page 46: laporan resmi

IODOIODIMETRI-PERMANGANOMETRI

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 A-5

Page 47: laporan resmi

IODOIODIMETRI-PERMANGANOMETRI

LAPORAN SEMENTARA

PRAKTIKUM DASAR TEKNIK KIMIA

Materi :

IODOIODIMETRI-PERMANGANOMETRI

NAMA : EMMA PURBANINGDYAH NIM:21030113120063

GROUP : 6 / SELASA PAGI

REKAN KERJA : 1. FAISHAL MIFTAHUL HUDA

2. SURONO

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA I

TEKNIKKIMIA FAKULTAS TEKNIK

UNIVERSITAS DIPONEGORO

SEMARANG

2013

I. TUJUAN PERCOBAAN

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 B-1

Page 48: laporan resmi

IODOIODIMETRI-PERMANGANOMETRI

IODOIODIMETRI

a.Menentukan kadar Cu2+ di dalam sampel

PERMANGANOMETRI

a. Menentukan kadar Fe dalam sampel

II. PERCOBAAN

II.1Bahan yang digunakan

II.1.1 Iodoiodimetri

1. Sampel

2. Na2S2O3

3. K2Cr2O7

4. HCl pekat

5. KI 0,1 N

6. Amylum

7. NH4OH dan H2SO4

8. Aquadest

II.1.2 Permanganometri

1. Sampel

2. KMnO4 0,1 N

3. H2SO4

II.2Alat yang digunakan

II.2.1 Iodoiodimetri

1. Buret

2. Klem

3. Statif

4. Erlenmeyer

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 B-2

Page 49: laporan resmi

IODOIODIMETRI-PERMANGANOMETRI

5. Gelas ukur

6. Beaker glass

7. Pipet tetes

8. Corong

9. Indikator pH

10. Pipet volum

11. Termometer

12. Pengaduk

13. Kompor listrik

II.2.2 Permanganometri

1. Buret

2. Klem

3. Statif

4. Erlenmeyer

5. Gelas ukur

6. Beaker glass

7. Pipet tetes

8. Corong

9. Indikator pH

10. Pipet volum

11. Termometer

12. Pengaduk

13. Kompor listrik

II.3CARA KERJA

II.3.1 IODOIODIMETRI

II.3.1.1Pembuatan amylum

1. Timbang 3 gram kanji, masukkan ke dalam beaker glass 250 ml

2. Tambahkan 100 ml aquadest, panaskan sampai suhu 40°C sambil

diaduk

3. Kemudian lanjutkan proses pemanasan sampai suhu 60°C tanpa

pengadukan

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 B-3

Page 50: laporan resmi

IODOIODIMETRI-PERMANGANOMETRI

4. Angkat, tutup dengan kantong plastik hitam, simpan di tempat

gelap, tunggu 5 menit, lapisan tengah yang berwarna putih susu

yang digunakan sebagai indikator

II.3.1.2Standarisasi Na2S2O3 dengan K2Cr2O7 0,01 N

1. Ambil 10 ml K2Cr2O7, encerkan dengan aquadest sampai 40 ml.

2. Tambahkan 2,4 ml HCl pekat.

3. Tambahkan 12 ml KI 0,1 N.

4. Titrasi campuran tersebut dengan Na2S2O3sampai warna kuning

hampir hilang.

5. Kemudian tambahkan 3 - 4 tetes amylum sampai warna biru.

6. Lanjutkan titrasi sampai warna biru hilang.

7. Catat kebutuhan titran Na2S2O3 seluruhnya.

N Na2S2O3 =

II.3.1.3Menentukan kadar Cu2+ dalam sampel

1. Ambil 10 ml sampel.

2. Test sampel, jika terlalu asam tambah NH4OH sampai pH 3-5 dan

jika terlalu basa tambah H2SO4 sampai pH 3-5

3. Masukkan 12 ml KI 0,1 N.

4. Titrasi dengan Na2S2O3 sampai warna kuning hampir hilang.

5. Tambahkan 3-4 tetes indikator amylum sampai warna biru.

6. Lanjutkan titrasi sampai warna biru hilang.

7. Catat kebutuhan Na2S2O3 seluruhnya.

Cu2+ (ppm) = (VxN) Na2S2O3 x BM Cu x

Atau

Cu2+(ppm) = (VxN) Na2S2O3 x BM Cu x

II.3.2 PERMANGANOMETRI

II.3.2.1Standarisasi KMnO4 dengan Na2C2O4

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 B-4

Page 51: laporan resmi

IODOIODIMETRI-PERMANGANOMETRI

1. Ambil 10 ml larutan Na2C2O4 0,1 N kemudian masukkan ke dalam

erlenmeyer

2. Tambahkan 6 ml larutan H2SO4 6 N

3. Panaskan 70-80°C

4. Titrasi dalam keadaan panas dengan menggunakan KMnO4

5. Hentikan titrasi jika muncul warna merah jambu yang tidak hilang

dengan pengocokan

6. Catat kebutuhan KMnO4

N KMnO4 =

II.3.2.2Menentukan Kadar Fe dalam sampel

1. Persiapkan sampel, alat, dan bahan

2. Ambil 20 ml asam sulfat encer kemudian masukkan ke dalam

Erlenmeyer dan tambahkan sampel

3. Titrasi dengan KMnO4 0,1 N hingga timbul warna merah jambu

yang tidak hilang dengan pengocokan

Reaksi yang terjadi :

MnO4- + 8H+ + 5Fe2+ Mn2+ + 4H2O + 5 Fe3+

Perhitungan :

mg zat = ml titran x N titran x BE zat

BE zat =

Kadar =

II.4HASIL PERCOBAAN

2.4.1 IODOIODIMETRI

1. Standarisasi Na2S2O3 dengan K2Cr2O7 0,01 N

Volume Na2S2O3 = 12,6 ml

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 B-5

Page 52: laporan resmi

IODOIODIMETRI-PERMANGANOMETRI

Normalitas Na2S2O3 =

=

= 0,0087 N

2. Menentukan kadar Cu2+ dalam sampel

a. Sampel 1

Volume Na2S2O3 = 1,3 ml

Cu2+ = (VxN) Na2S2O3 x BM Cu x

= 1,3 ml x 0,0087 x 63,5 x

= 71,82 ppm

Kadar asli Cu2+ = 599,64 ppm

b. Sampel 2

Volume Na2S2O3 = 1,5 ml

Cu2+ = (VxN) Na2S2O3 x BM Cu x

= 1,5 ml x 0,0087 x 63,5 x

= 82,87 ppm

Kadar asli Cu2+ = 778,75 ppm

c. Sampel 3

Volume Na2S2O3 = 1,2 ml

Cu2+ = (VxN) Na2S2O3 x BM Cu x

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 B-6

Page 53: laporan resmi

IODOIODIMETRI-PERMANGANOMETRI

= 1,2 ml x 0,0087 x 63,5 x

= 66,29 ppm

Kadar asli Cu2+ = 1018,36 ppm

2.4.2 PERMANGANOMETRI

1. Standarisasi KMnO4 dengan Na2C2O4

Volume KMnO4 =

Normalitas KMnO4 =

=

=

2. Menentukan kadar Fe dalam sampel

a. Sampel 1

Berat sampel =

Volume KMnO4 = 0,3 ml

mg zat =

=

BE =

Kadar =

Kadar asli = 0,036%

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 B-7

Page 54: laporan resmi

IODOIODIMETRI-PERMANGANOMETRI

b. Sampel 2

Berat sampel =

Volume KMnO4 = 0,2 ml

mg zat =

=

BE =

Kadar =

Kadar asli = 0,0345%

c. Sampel 3

Berat sampel =

Volume KMnO4 = 0,4 ml

mg zat =

=

BE =

Kadar =

Kadar asli = 0,0372%

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 B-8

Page 55: laporan resmi

IODOIODIMETRI-PERMANGANOMETRI

PRAKTIKAN MENGETAHUI

ASISTEN

EMMA PURBANINGDYAH PUJI LESTARI

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 B-9

Page 56: laporan resmi

IODOIODIMETRI-PERMANGANOMETRI

REFERENSI

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1

Page 57: laporan resmi

IODOIODIMETRI-PERMANGANOMETRI

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1

Page 58: laporan resmi

IODOIODIMETRI-PERMANGANOMETRI

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1

Page 59: laporan resmi

IODOIODIMETRI-PERMANGANOMETRI

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1

Page 60: laporan resmi

IODOIODIMETRI-PERMANGANOMETRI

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1

Page 61: laporan resmi

IODOIODIMETRI-PERMANGANOMETRI

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1

Page 62: laporan resmi

IODOIODIMETRI-PERMANGANOMETRI

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1

Page 63: laporan resmi

IODOIODIMETRI-PERMANGANOMETRI

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1

Page 64: laporan resmi

IODOIODIMETRI-PERMANGANOMETRI

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1

Page 65: laporan resmi

IODOIODIMETRI-PERMANGANOMETRI

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1

Page 66: laporan resmi

IODOIODIMETRI-PERMANGANOMETRI

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1

Page 67: laporan resmi

IODOIODIMETRI-PERMANGANOMETRI

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1

Page 68: laporan resmi

IODOIODIMETRI-PERMANGANOMETRI

DIPERIKSAKETERANGAN

TANDA

TANGANNO TANGGAL

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1