laporan resmi
TRANSCRIPT
LAPORAN RESMI
PRAKTIKUM DASARTEKNIK KIMIA I
Materi:
IODOIODIMETRI-PERMANGANOMETRI
Oleh :
Kelompok : VI / SELASA PAGI
EMMA PURBANINGDYAH NIM : 21030113120063
FAISHAL MIFTAHUL HUDA NIM : 21030113130184
SURONO NIM : 21030113120099
Praktikum Dasar Teknik Kimia I
Teknik Kimia Fakultas Teknik
Universitas Diponegoro
Semarang
2013
LAPORAN RESMI
PRAKTIKUM DASARTEKNIK KIMIA I
Materi:
IODOIODIMETRI-PERMANGANOMETRI
Oleh :
Kelompok : VI / SELASA PAGI
EMMA PURBANINGDYAH NIM : 21030113120063
FAISHAL MIFTAHUL HUDA NIM : 21030113130184
SURONO NIM : 21030113120099
Praktikum Dasar Teknik Kimia I
Teknik Kimia Fakultas Teknik
Universitas Diponegoro
Semarang
2013
i
IODOIODIMETRI-PERMANGANOMETRI
HALAMAN PENGESAHAN
Judul Praktikum : Iodoiodimetri-Permanganometri
Kelompok : 6 / Selasa Pagi
Anggota
1. Nama Lengkap : Emma Purbaningdyah
NIM : 21030113120063
Jurusan : Teknik Kimia
Universitas/ Institut/ Politeknik: Universitas Diponegoro
2. Nama Lengkap : Faishal Miftahul Huda
NIM : 21030113130148
Jurusan : Teknik Kimia
Universitas/ Institut/ Politeknik: Universitas Diponegoro
3. Nama Lengkap : Surono
NIM : 21030113120099
Jurusan : Teknik Kimia
Universitas/ Institut/ Politeknik: Universitas Diponegoro
Semarang, 20 Desember 2013
Asisten Laboratorium PDTK I
Puji Lestari
Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 ii
IODOIODIMETRI-PERMANGANOMETRI
PRAKATA
Puji syukur kami panjatkan kepada Tuhan Yang Maha Esa berkat rahmatNya,
kami dapat menyelesaikan laporan resmi Praktikum Dasar Teknik Kimia 1 dengan
lancar dan sesuai dengan harapan kami.
Ucapan terima kasih juga kami ucapkan kepada koordinator asisten
laboratorium PDTK 1 Puji Lestari, asisten Puji Lestari sebagai asisten laporan
praktikum Iodoiodimetri-Permanganometri kami, dan semua asisten yang telah
membimbing sehingga tugas laporan resmi ini dapat terselesaikan. Kepada teman-
teman yang telah membantu baik dalam segi waktu maupun motivasi, kami
mengucapkan terima kasih.
Laporan Resmi Praktikum Dasar Teknik Kimia 1 ini berisi materi tentang
Iodoiodimetri-Permanganometri merupakan salah satu bentuk analisa titrimetric
berdasarkan reaksi reduksi dan oksidasi. Tujuan dari percobaan Iodoiodimetri yaitu
menentukan kadar Cu2+ di dalam sampel, sedangkan pada percobaan
Permanganometri yaitu menentukan kadar Fe di dalam sampel. Laporan resmi ini
merupakan laporan resmi yang kami susun sebaik mungkin, namun kami menyadari
pasti ada kekurangan yang perlu kami perbaiki. Maka dari itu kritik dan saran yang
sifatnya membangun sangat kami harapkan.
Semarang, Desember 2013
Penyusun
Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 iii
IODOIODIMETRI-PERMANGANOMETRI
DAFTAR ISI
HALAMAN JUDUL ………………………………………………………………...i
HALAMAN PENGESAHAN……………………………………………………….ii
PRAKATA ………………………………………………………………………….iii
DAFTAR ISI ………………………………………………………………………..iv
DAFTAR TABEL …………………………………………………………………..vi
DAFTAR GAMBAR …………………………………………………………….....vii
IODOIODIMETRI
INTISARI ……………………………………………………………………….viii
SUMMARY ……………………………………………………………………..ix
BAB I PENDAHULUAN ………………………………………………………...1
I.1 LATAR BELAKANG …………………………………………………....1
I.2 TUJUAN PERCOBAAN ………………………………………………...1
I.3 MANFAAT PERCOBAAN ……………………………………………...1
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ………………………………………………….2
BAB III METODE PERCOBAAN ……………………………………………….7
III.1 BAHAN DAN ALAT YANG DIGUNAKAN ………………………....7
III.2 GAMBAR ALAT ……………………………………………………....7
III.3 KETERANGAN ALAT ………………………………………………..8
III.4 CARA KERJA ………………………………………………………...10
BAB IV HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN………………………..11
IV.1 HASILPERCOBAAN ………………………………………………...11
IV.2 PEMBAHASAN ………………………………………………………11
BAB V PENUTUP ……………………………………………………………....15
V.1 KESIMPULAN ………………………………………………………..15
V.2 SARAN ………………………………………………………………...15
DAFTAR PUSTAKA ………………………………………………………………16
PERMANGANOMETRI
INTISARI ………………………………………………………………………..17
Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 iv
IODOIODIMETRI-PERMANGANOMETRI
SUMMARY ……………………………………………………………………..18
BAB I PENDAHULUAN ……………………………………………………….19
I.1 LATAR BELAKANG …………………………………………………..19
I.2 TUJUAN PERCOBAAN ……………………………………………….19
I.3 MANFAAT PERCOBAAN …………………………………………….19
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ………………………………………………...20
BAB III METODE PERCOBAAN ……………………………………………...23
III.1 BAHAN DAN ALAT YANG DIGUNAKAN ………………………..23
III.2 GAMBAR ALAT ……………………………………………………..23
III.3 KETERANGAN ALAT ……………………………………………….24
III.4 CARA KERJA ………………………………………………………...26
BAB IV HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN ……………………….27
IV.1 HASILPERCOBAAN ………………………………………………...27
IV.2 PEMBAHASAN ………………………………………………………27
BAB V PENUTUP ………………………………………………………………30
V.1 KESIMPULAN ………………………………………………………...30
V.2 SARAN ………………………………………………………………...30
DAFTAR PUSTAKA ……………………………………………………………31
LAMPIRAN
A. LEMBAR PERHITUNGAN
A.1 LEMBAR PERHITUNGAN IODOIODIMETRI
A.2 LEMBAR PERHITUNGAN PERMANGANOMETRI
B. LAPORAN SEMENTARA
C.REFERENSI
LEMBAR ASISTENSI
DAFTAR TABEL
Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 v
IODOIODIMETRI-PERMANGANOMETRI
Tabel 4.1. Standarisasi Na2S2O3 dengan K2Cr2O7 0,01 N ………………………….11
Tabel 4.2. Kadar Cu2+ yang ditemukan …………………………………………11
Tabel 4.1. Standarisasi larutan KMnO4 dengan Na2C2O4 ………………………27
Tabel 4.2. Kadar Fe yang ditemukan dalam sampel …………………………….27
DAFTAR GAMBAR
Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 vi
IODOIODIMETRI-PERMANGANOMETRI
Iodoiodimetri
Gambar 3.1 ………………………………………………………………………….8
Gambar 3.2 ………………………………………………………………………….9
Gambar 3.3 ………………………………………………………………………….9
Gambar 3.4 ………………………………………………………………………….9
Gambar 3.5 ………………………………………………………………………….9
Gambar 3.6 ………………………………………………………………………….9
Permanganometri
Gambar 3.1 …………………………………………………………………………24
Gambar 3.2 …………………………………………………………………………24
Gambar 3.3 …………………………………………………………………………25
Gambar 3.4 …………………………………………………………………………25
Gambar 3.5 …………………………………………………………………………25
Gambar 3.6 …………………………………………………………………………25
Gambar 3.7 …………………………………………………………………………25
Gambar 3.8 …………………………………………………………………………26
INTISARI
Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 vii
IODOIODIMETRI-PERMANGANOMETRI
Proses reduksi-oksidasi (redoks) adalah suatu proses yang menyangkut perpindahan elektron dari suatu pereaksi ke pereaksi yang lain. Reduksi adalah penangkapan satu atau lebih elektron dari suatu atom, ion atau molekul. Oksidasi adalah pelepasan satu atau lebih elektron dari suatu atom, ion atau molekul. Reaksi - reaksi kimia yang melibatkan oksidasi - reduksi dipergunakan secara luas oleh analisa titrimetrik. Ion - ion dari berbagai unsur dapat hadir dalam kondisi oksidasi yang berbeda, memungkinkan terjadinya reaksi redoks.
Reduksi adalah salah satu proses yang menyangkut perpindahan elektron dari suatu pereaksi ke pereaksi lain. Iodometri adalah analisa titrimetri yang secara tidak langsung untuk zat yang bersifat oksidator seperti besi(III), tembaga(II); zat ini akan mengoksidasi iodida yang ditambahkan menjadi iodin. Iodimetri adalah analisa titrimetri secara langsung digunakan untuk zat reduktor atau natrium tiosulfat dengan menggunakan larutan iodin atau larutan baku belebihan, kelebihan iodin akan ditritrasi kembali dengan larutan tiosulfat. Amilum merupakan indikator kuat terhadap iodin, amilum dipilih karena memiliki beberapa kelebihan; diantaranya yaitu harganya yang murah, mudah didapat, perubahan warna ketika TAT jelas, serta reaksi spontan. Namun amilum juga memiliki kelemahan yaitu tidak stabil, mudah rusak, dan sukar larut dalam air.
Langkah pertama, kami melakukan standarisasi Na2S2O3 dengan K2Cr2O7
0,01 N. Kami mengencerkan 10 ml K2Cr2O7 dengan 40 ml aquadest. Selanjutnya kami menambahkan 2,4 ml HCl pekat dan 12 ml KI 0,1 N kemudian tittrasi dengan Na2S2O3. Sedangkan untuk menentukan kadar Cu2+ di dalam sampel, titrasi 10 ml sampel dengan Na2S2O3 sampai warna kuning hampir hilang. Selanjutnya ditambahkan 3 - 4 tetes amilum. Setelah itu titrasi dengan Na2S2O3 dilanjutkan sampai warna biru hilang.
Dari hasil pengamatan yang kami lakukan, kadar Cu2+ yang kami dapat dalam sampel I sebesar 71,82 ppm dengan kadar asli 599,64 dan persen error 88%. Kadar Cu2+ yang kami dapat dalam sampel II sebesar 82,87 ppm dengan kadar asli 778,75 ppm dan persen error 89%. Kadar Cu2+ yang kami dapat dalam sampel III sebesar 66,29 ppm dengan kadar asli 1018,36 dan persen error 93%. Kadar yang kami temukan lebih kecil dari kadar aslinya karena I2 menguap. Pada saat sampel ditambahkan KI, penambahan amilum yang terlalu cepat dan konsentrasi I- dan SO3
2- kecil yang menyebabkan laju kompleks iodida melambat.Kesimpulan dari percobaan kami bahwa kadar yang kami temukan lebih
kecil dari kadar asli karena pada saat percobaan I2 mengalami penguapan ke udara dan laju pembentukan kompleks iodida berjalan lambat. Sebagai saran dalam percobaan ini, jangan meletakkan termometer sampai menyentuh ke dasar beaker glass ketika pemanasan. Letakkan amylum di tempat yang gelap. Saat pengambilan HCl pekat, lakukan di ruang asam. Gunakan indikator amylum secukupnya. Dan atur pH larutan menjadi 2.
SUMMARY
Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 viii
IODOIODIMETRI-PERMANGANOMETRI
The process of reduction-oxidation (redox) is a process that involves the transfer of electrons from one reactant to another reactant. Reduction is the arrest of one or more electrons from an atom, ion or molecule. Oxidation is the release of one or more electrons from an atom, ion or molecule. Reaction - a chemical reaction involving oxidation - reduction is widely used by titrimetric analysis. Ions - ions of various elements can be present in different oxidation states, allowing the redox reaction. Chemical reactions involving oxidation - reduction is widely used by titrimetric analysis. Ions - ions of various elements can be present in different oxidation states, allowing the redox reaction.
Reduction is a process that involves the transfer of electrons from one reactant to another reactant. Iodometry is titrimetric analysis indirectly to substances that are oxidizing agents such as iron (III), copper (II); these substances will oxidize iodide to iodine added. Iodimetry is titrimetric analysis directly used for substances or reducing agent sodium thiosulfate using iodine solution or excess standard solution, excess iodine will be titrated back with thiosulfate solution. Starch is a strong indicator of the iodine, starch chosen because it has several advantages; among which the price is cheap, easily available, clear color change when the TAT, as well as a spontaneous reaction. Starch but also has the disadvantage of not stable, easily damaged, and sparingly soluble in water.
The first step, we standardize Na2S2O3 with K2Cr2O7 0.01 N. We dilute 10 ml to 40 ml of distilled water K2Cr2O7. Furthermore, we added 2,4 ml of concentrated HCl and 12 ml of 0.1 N KI then titrate with Na2S2O3. As for determining the levels of Cu 2+ in the sample, 10 ml of sample titration with Na2S2O3 until the yellow color almost disappeared. Then added 3 - 4 drops of starch. After the titration with Na2S2O3 was continued until the blue color disappeared.
From the observation that we do, the levels of Cu 2+ that we can find in the first sample was 71.82 ppm with the original 599.64 levels and percent error of 88%. The levels of Cu2+ that we can find in the second sample was 82.87 ppm with the original content of 778.75 ppm and percent error of 89%. Levels of Cu 2 + that we can find in the third sample was 66.29 ppm with the original 1018.36 levels and percent error of 93%. Levels we found are smaller than the original levels as I2 evaporate. At the time the sample was added KI, addition of starch that is too fast and the concentration of I-and SO3
2-small lead iodide complex rate slowed.The conclusion of our experiments we found that the levels are smaller than
the original levels as at the time of trial experience I2 evaporation into the air and the rate of complex formation iodide running slow. As a suggestion in this experiment, do not place the thermometer to touch the bottom of the beaker glass when heating. Amylum is put in a dark place. When taking concentrated HCl, done under the hood. Use indicators Amylum taste. And adjust the pH to 2.
Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 ix
IODOIODIMETRI-PERMANGANOMETRI
BAB I
PENDAHULUAN
I.1. LATAR BELAKANG
Reaksi - reaksi kimia yang melibatkan oksidasi reduksi dipergunakan secara
luas oleh analisa titrimetri. Ion - ion dari berbagai unsur dapat hadir dalam kondisi
oksidasi yang berbeda - berbeda menghasilkan kemungkinan banyak reaksi redoks.
Banyak dari reaksi - reaksi ini memenuhi syarat untuk dipergunakan dalam analisa
titrimetrik dan penerapan - penerapannya cukup banyak.
I.2. TUJUAN PERCOBAAN
a. Menentukan kadar Cu2+ di dalam sampel.
I.3. MANFAAT PERCOBAAN
a. Sebagai alat bantu dalam penentuan kadar Cu2+ secara aplikatif dalam
berbagai sampel yang didalamnya mengandung ion Cu2+.
Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 1
IODOIODIMETRI-PERMANGANOMETRI
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
II.1 Pengertian Reduksi-Oksidasi
Proses reduksi-oksidasi (redoks) adalah suatu proses yang menyangkut
perpindahan elektron dari suatu pereaksi ke pereaksi yang lain. Reduksi adalah
penangkapan satu atau lebih elektron oleh suatu atom, ion, atau molekul.
Sedangkan oksidasi adalah pelepasan sata atau lebih elektron dari suatu atom,
ion, atau molekul.
Tidak ada elektron bebas dalam sistem kimia, dan pelepasan elektron oleh
suatu zat kimia selalu disertai dengan penangkapan elektron oleh bagian yang
lain, dengan kata lain reaksi oksidasi selalu diikuti reaksi reduksi. Dalam reaksi
oksidasi reduksi (redoks) terjadi perubahan valensi dari zat-zat yang mengadakan
reaksi. Disini terjadi transfer elektron dari pasangan pereduksi ke pasangan
pengoksidasi.
Kedua reaksi paro dari suatu reaksi redoks umumnya dapat ditulis sebagai
berikut:
red oks + n é
Dimana red menunjukan bentuk tereduksi (disebut juga reaktan atau zat
pereduksi), oks adalah bentuk teroksidasi (oksidan atau zat pengoksidasi), n
adalah jumlah elektron yang ditransfer dan é adalah elektron.
II.2 Reaksi redoks
Reaksi redoks secara luas digunakan dalam analisa titrimetrik dari zat-zat
anorganik maupun organik. Untuk menetapkan titik akhir titrasi redoks dapat
dilakukan secara potensiometrik atau dengan bantuan indikator.
Contoh dari reaksi redoks:
5Fe2+ + MnO4 + 8H+ 5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O
Dimana:
5Fe2+ 5Fe3+ + 5e
MnO4 + 8H+ + 5e Mn2+ + 4H2O
Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 2
IODOIODIMETRI-PERMANGANOMETRI
II.3 Iodometri
Iodometri adalah analisa titrimetrik yang secara tidak langsung untuk zat
yang bersifat oksidator seperti besi III, tembaga II, dimana zat ini akan
mengoksidasi iodida yang ditambahkan membentuk iodin. Iodin yang terbentuk
akan ditentukan dengan menggunakan larutan baku tiosulfat:
Oksidator + KI I2 + 2e
I2 + Na2S2O3 NaI + Na2S4O6
II.4 Iodimetri
Iodimetri adalah analisis titrimetrik yang secara langsung digunakan untuk
zat reduktor atau natrium tiosulfat dengan menggunakan larutan iodin atau
dengan penambahan larutan baku berlebihan. Kelebihan iodin dititrasi kembali
dengan larutan tiosulfat.
Reduktor +I2 2I
Na2S2O3 +I2 NaI + Na2S4O6
II.5 Teori Indikator Amylum
Amylum merupakan indikator kuat terhadap iodin, yang akan berwarna biru
bila suatu zat positif mengandung iodin. Alasan dipakainya amilum sebagai
indikator, diantaranya:
Harganya murah
Mudah didapat
Perubahan warna saat TAT jelas
Reaksi spontan (tanpa pemanasan)
Dapat dipakai sekaligus dalam iodo-iodimetri
Sedangkan kelemahan indikator ini adalah:
Tidak stabil (mudah terhidrolisa)
Mudah rusak (terserang bakteri)
Sukar larut dalam air
Cara pembuatan amylum:
Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 3
IODOIODIMETRI-PERMANGANOMETRI
1. Timbang 3 gram kanji, masukkan ke dalam beaker glass 250 ml
2. Tambahkan 100 ml aquades, panaskan sampai suhu 40°C sambil diaduk
3. Kemudian lanjutkan proses pemanasan sampai suhu 60°C tanpa
pengadukan
4. Angkat, tutup dengan kantong plastik hitam, simpan di tempat gelap,
tunggu 5 menit, lapisan tengah yang berwarna putih susu yang digunakan
sebagai indikator
II.6 Mekanisme Reaksi
Mekanisme reaksi adalah tahapan-tahapan reaksi yang menggambarkan
seluruh rangkaian suatu reaksi kimia. Mekanisme reaksi iodo-iodimetri:
2Cu2+ + 4I- 2CuI + I2
I2 + 2S2O32- 2I- + S4O6
2-
I2 + I- I3-
Amylum + I3- Amylum- (biru)
II.7 Hal-hal yang Perlu Diperhatikan
1. Titrasi sebaiknya dilakukan dalam keadaan dingin, di dalam erlenmeyer tanpa
katalis agar mengurangi oksidasi I- oleh O2 dan udara menjadi I2.
2. Na2S2O3 adalah larutan sekunder yang harus distandarisasi terlebih dulu.
3. Penambahan indikator di akhir titrasi (sesaat sebelum TAT)
4. Titrasi tidak dapat dilakukan dalam medium asam kuat karena akan terjadi
hidrolisa amylum.
5. Titrasi tidak dapat dilakukan dalam medium alkali kuat karena I2 akan
mengoksidasi tiosulfat menjadi sulfat.
6. Larutan Na2S2O3 harus dilindungi dari cahaya karena cahaya membantu
aktivitas bakteri thioparus yang mengganggu.
II.8 Sifat Fisik dan Kimia Reagen
1. Na2S2O3.5H2O (Natrium Tiosulfat)
Fisis :
Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 4
IODOIODIMETRI-PERMANGANOMETRI
BM : 158,09774 gr/mol
BJ : 1.667 gr/cm3, solid
TD : terdekomposisi
TL : 48,3°C
Chemist :
Anion Tiosulfat bereaksi secara khas dengan asam (H+) menghasilkan sulfur,
sulfur dioksida, dan air
o S2O3(aq) + 2H+ S(s) + SO2(g) + H2O(l)
Anion Tiosulfat bereaksi secara stokiometri dengan iodin dan terjadi reaksi
redoks
o 2S2O32-
(aq) + I2(aq) S4O62-
(aq) + 2I-(aq)
2. HCl
Fisis :
BM : 36,47 gr/mol
BJ : 1,268 gr/cc
TD : 85°C
TL : -110°C
Kelarutan dalam 100 bagian air 0°C = 82,3
Kelarutan dalam 100 bagian air 100°C = 56,3
Chemist:
Bereaksi denga Hg2+ membentuk endapan putih Hg2Cl2 yang tidak larut dalam
air panas dan asam encer tapi larut dalam amoniak encer, larutan KCN serta
tiosulfat.
o 2HCl + Hg2+ 2H+ + Hg2Cl2
o Hg2Cl2 + 2NH3 Hg(NH4)Cl +Hg +NH4Cl
Beraksi dengan Pb2+ membentuk endapan putih PbCl2
o 2HCl + Pb2+ PbCl2↓ + 2H+
Mudah menguap apalagi bila dipanaskan
Konsentrasi tidak mudah berubah karena udara/cahaya
Merupakan asam kuat karena derajat disosiasinya tinggi
Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 5
IODOIODIMETRI-PERMANGANOMETRI
3. KI (Potasium Iodida)
Fisis :
BM : 166,0 gr/mol
BJ : 3,13 gr/cm3, solid
TD : 1330°C
TL : 681°C
Kelarutan dalam air pada suhu 6°C : 128 gr/100ml
Chemist:
Ion iodida merupakan reducing agent, sehingga mudah teroksidasi menjadi I2
oleh oxidising agent kuat seperti Cl2
o 2KI(aq) + Cl2(aq) 2KCl + I2(aq)
KI membentuk I3- ketika direaksikan dengan iodin
o KI(aq) + I2 KI3(aq)
BAB III
METODE PERCOBAAN
III.1. ALAT DAN BAHAN
III.1.1. Bahan
Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 6
IODOIODIMETRI-PERMANGANOMETRI
1. Sampel 5. KI 0,1 N
2. Na2S2O3 6. Amylum
3. K2Cr2O7 0,01 N 7. NH4OH dan H2SO4
4. HCl pekat 8. Aquadest
III.1.2. Alat
1. Buret 5. Statif
2. Erlenmeyer 6. Klem
3. Gelas ukur 7. Pipet
4. Beaker glass 8. Indikator pH
III.2. CARA KERJA
III.2.1 Pembuatan amylum
5. Timbang 3 gram kanji, masukkan ke dalam beaker glass 250 ml
6. Tambahkan 100 ml aquades, panaskan sampai suhu 40°C sambil diaduk
7. Kemudian lanjutkan proses pemanasan sampai suhu 60°C tanpa
pengadukan
8. Angkat, tutup dengan kantong plastik hitam, simpan di tempat gelap,
tunggu 5 menit, lapisan tengah yang berwarna putih susu yang digunakan
sebagai indikator
III.2.1. Standarisasi Na2S203 dengan K2Cr2O7 0,01 N
1. Ambil 10 ml K2Cr2O7, encerkan dengan aquadest sampai 40 ml.
2. Tambahkan 2,4 ml HCl pekat.
3. Tambahkan 12 ml KI 0,1 N.
4. Titrasi campuran tersebut dengan Na2S2O3 sampai warna kuning hampir
hilang.
5. Kemudian tambahkan 3 - 4 tetes amylum sampai warna biru.
6. Lanjutkan titrasi sampai warna biru hilang.
7. Catat kebutuhan Na2S2O3 seluruhnya.
Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 7
IODOIODIMETRI-PERMANGANOMETRI
III.2.2. Menentukan kadar Cu2+ dalam sampel
1. Ambil 10 ml sampel
2. Test sampel, jika terlalu asam tambah NH4OH sampai pH 3 - 5 dan jika
terlalu basa tambah H2SO4 sampai pH 3 - 5.
3. Masukkan 12 ml KI 0,1 N.
4. Titrasi dengan Na2S2O3 sampai warna kuning hampir hilang.
5. Tambahkan 3 - 4 tetes indikator amylum sampai warna biru.
6. Lanjutkan titrasi sampai warna biru hilang.
7. Catat kebutuhan Na2S203 seluruhnya.
Atau
III.3. GAMBAR DAN KETERANGAN ALAT
Gambar 3.1 Buret, Statif, Klem
Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 8
IODOIODIMETRI-PERMANGANOMETRI
Gambar 3.2 Beaker Glass
Gambar 3.3 Gelas Ukur
Gambar 3.4 Erlenmeyer
Gambar 3.5 Pipet Tetes
Gambar 3.6 Indikator pH
III.4. FUNGSI ALAT
1. Buret = meneteskan jumlah reagen cair dalam titrasi
2. Statif = untuk menahan dan menopang buret
3. Klem = menempelkan buret pada statif
4. Beaker Glass = menampung larutan dalam jumlah banyak
Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 9
IODOIODIMETRI-PERMANGANOMETRI
5. Gelas Ukur = mengukur volume larutan
6. Erlenmeyer = menyimpan dan menampung filtrat hasil
penyaringan
7. Pipet Tetes = mengambil cairan dalam skala tetes tertentu
8. pH meter = mengukur pH cairan
BAB IV
HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN
IV. 1. HASIL PERCOBAAN
Tabel 4.1. Hasil Percobaan Standarisasi Na2S2O3 dengan K2Cr2O7 0,01 N
Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 10
IODOIODIMETRI-PERMANGANOMETRI
Volume Na2S2O3 (ml) Normalitas Na2S2O3 (N)
12,6 0,0087
Tabel 4.2. Hasil Percobaan Kadar Cu2+ dalam sampel
SAMPEL KADAR ASLIKADAR YANG
DITEMUKAN% ERROR
I 599,64 ppm 71,82 ppm 88%
II 778,75 ppm 82,87 ppm 89%
III 1018,36 ppm 66,29 ppm 93%
IV.2. PEMBAHASAN
1. Kadar yang ditemukan lebih kecil dari kadar aslinya
Kadar Cu2+ yang kami temukan pada sampel I sebesar 71,82 ppm
dengan kadar asli 599,64. Kadar Cu2+ yang kami dapat dalam sampel II
sebesar 82,87 ppm dengan kadar asli 778,75 ppm. Kadar Cu2+ yang kami
dapat dalam sampel III sebesar 66,29 ppm dengan kadar asli 1018,36. Hal ini
berarti bahwa seluruh kadar yang kami temukan lebih kecil dari kadar
aslinya, sebab:
a. I2 menguap
Pada saat penambahan KI, ada sebagian I2 menguap, hal ini
disebabkan karena I2 sensitif terhadap cahaya. Karena penguapan tersebut
maka jumlah I2 akan berkurang. I2 berguna dalam pengikatan I- sehingga
jika jumlah I2 berkurang maka jumlah I- yang diikat akan sedikit. Selain
itu dalam reaksi berikut:
I3- + Amylum AI3
- (biru)
Karena warna biru terbentuk lebih cepat, maka TAT terjadi lebih awal.
Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 11
IODOIODIMETRI-PERMANGANOMETRI
b. Penambahan Amylum terlalu cepat
Karena penambahan amylum yang terlalu cepat maka waktu TAT
akan lebih awal dari yang semestinya, mekanisme:
2Cu2+ + 4I- 2CuI + I2 (Underwood, 299)
I2 + 2S2O32- 2I- + S404
2- (Underwood, 298)
I2 + I- I3- (Underwood, 296)
I3- + Amylum AI3
- (biru)
Amylum menyerap iod sehingga menyebabkan iod sukar lepas kembali,
sehingga yang bereaksi dengan tiosulfat dan membentuk kompleks
tioksida menjadi berkurang. Reaksi:
I2 + 2S2O32- 2I- + S404
2- (Underwood, 298)
I2 + I- I3- (Underwood, 296)
Berkurangnya I2 menyebabkan kebutuhan Na2S2O3 pada saat titrasi
menjadi semakin kecil sehingga kadar Cu2+ yang ditemukan pada saat
percobaan menjadi lebih kecil.
c. Kecepatan Reaksi
Karena konsentrasi I- dan SO32- kecil maka laju pembentukan kompleks
Iodida melambat, menyebabkan reaksi dengan amylum semakin cepat.
Hal ini menyebabkan TAT tercapai sebelum titik kesetaraan yang
seharusnya. Hubungan kompleks Iodida dengan titrasi adalah untuk
membentuk kompleks Iododida, dilakukan dengan cara titrasi. Jika
pembentukan Iodida melambat maka akan mempengaruhi TAT yakni
TAT tercapai lebih awal.
2. Bagian - Bagian Amylum
Pati tersusun dari 2 macam karbohidrat yaitu amilosa dan
amilopektin. Amilosa memberikan sifat keras, sedangkan amilopektin
menyebabkan sifat lengket. Amilosa memberikan warna ungu pekat pada tes
iodin sedangkan amilopektin tidak bereaksi.
Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 12
IODOIODIMETRI-PERMANGANOMETRI
(http://id.wikipedia.org/wiki//Amilum)
Di dalam tes iodin, Amylum lebih umum digunakan karena warna
biru gelap dan kompleks iodin kami bertindak sebagai suatu tes yang amat
sensitif untuk iodin. Hal ini faktor penyebab digunakan Amylum sebagai
indikator.
Mekanisme pembentukan kompleks yang berwarna ini tidak diketahui
namun ada pemikiran bahwa molekul - molekul iodin bertahan di permukaan
amilosa. Hal inilah yang menjadi dasar kenapa yang diambil sebagai
indikator yaitu lapisan tengah, karena lapisan tengah merupakan permukaan
amilosa dimana pada bagian inilah banyak molekul - molekul iodin yang
bertahan dan pada bagian inilah bagian yang konstituen dari kanji.
(Underwood, 297)
3. Aplikasi Redoks
1. Proses Pemutihan
Pemutihan adalah suatu proses penghilangan warna alami dari serat
tekstil, benang, kain, bubur kayu kertas, dan produk lainnya dengan reaksi
kimia tertentu, beberapa zat pewarna bisa dihilangkan dengan zat - zat
pengoksidasi sebagai pemutih dan sebagian zat pewarna dihilangkan
dengan menggunakan zat pereduksi seperti belerang dioksida.
2. Mencegah Kerusakan Akibat Radikal Bebas
Untuk mencegah kerusakan akibat radikal bebas, ilmuwan
menetralkan radikal bebas itu sendiri, yang memberikan elektron
(memanfaatkan reaksi redoks) untuk menstabilkan dan menetralkan
radikal bebas yang berbahaya.
3. Pengolahan Air Limbah
Konsep reaksi redoks sering dimanfaatkan dalam proses pengolahan
air limbah, dalam proses pengolahan air limbah ada 3 fase pengolahan
secara garis besar.
1) Pengolahan Primer
Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 13
IODOIODIMETRI-PERMANGANOMETRI
Sebagian besar zat padat dan zat - zat anorganik dihilangkan dari
limbah.
2) Pengolahan Sekunder
Zat - zat anorganik dikurangi dengan mempercepat proses - proses
biologi secara alamiah.
3) Pengoalahn Primer
Sisa zat padat, racun, logam berat, dan bakteri dihilangkan dari
air, sehingga air tersebut bebas dari kotoran yang mungkin
terdapat di dalamnya.
(http://zonaliakimiapasca.wordpress.com/kimia-kelas-x/semester-
2/2-reaksi-redoks/7-aplikasiredoks-dalam-kehidupan/)
BAB V
PENUTUP
V.1. KESIMPULAN
1. Kadar Cu2+ yang kami temukan lebih kecil dari kadar kadar aslinya, kadar
pada sampel I adalah 71,82 ppm dengan kadar asli 599,64 ppm, sampel II
82,87 ppm dengan kadar asli 778,75 ppm, sampel III 66,29 ppm dengan
kadar asli 1018,36 ppm.
2. Kadar yang kami temukan lebih kecil disebabkan beberapa faktor:
a. I2 menguap
Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 14
IODOIODIMETRI-PERMANGANOMETRI
b. Penambahan amylum terlalu cepat
c. TAT tercapai sebelum titik kesetaraan yang seharusnya
3. Aplikasi Iodo-Iodimetri
a. Proses Pemutihan
b. Mencegah kerusakan akibat radikal bebas
c. Pengolahan air limbah
4. Amilum tersusun dari 2 lapisan:
a. Lapisan Amilopektin
b. Lapisan Amilosa
5.Bagian amilum yang diambil adalah bagian tengah karena pada bagian tersebut
tertahan molekul - molekul iod.
V.2. SARAN
1. Sebelum dan sesudah menggunakan alat sebaiknya cuci alat terlebih dahulu.
2. Lebih teliti dalam memperhatikan TAT.
3. Buat amylum beberapa kali sebagai cadangan jika amilum rusak.
4. Simpan amilum di tempat gelap karena amilum mudah rusak jika terkena
cahaya.
5. Jangan menambahkan amilum terlalu cepat.
Daftar Pustaka
Vogel, A.I., 1989, The Textbook of Quantitative Chemical Analysis, 5th Ed,
Longman
R.A.Day, Jr; A.L. Underwood, 1986, Analisis Kimia Kuantitatif, edisi 5, Erlangga:
Jakarta
Aplikasi Redoks dalam kehidupan dari
http://zonaliakimiapasca.wordpress.com/kimia-kelas-x/semester-2/2-redoks-
dalam-kehidupan/
Amilum dari http://id.wikipedia.org/wiki/amilum
Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 15
IODOIODIMETRI-PERMANGANOMETRI
INTISARI
Analisa permanganometri adalah salah satu diantara analisis volumetri yang berdasarkan pada reaksi redoks. Analisa permanganometri bertujuan untuk menentukan kadar Fe di dalam suatu sampel. Dalam analisa permanganometri digunakan larutan standar. Larutan standar yang digunakan untuk permanganometri adalah KMnO4. Sebelum digunakan larutan KMnO4 ini harus distandarisasi terlebih dahulu. Hal ini disebabkan karena KMnO4 juga mudah tereduksi oleh cahaya.
Sebelum digunakan untuk titrasi, KMnO4 harus distandarisasi terlebih dahulu karena bukan merupakan larutan standar primer. Oksidasi ion permanganat dapat berlangsung dalam suasana asam, netral, dan alkalis. Analisa dengan permanganometri memiliki kelebihan dan kekurangan. Salah satunya yaitu larutan standarKMnO4 mudah diperoleh, namun harus distandarisasi terlebih dahulu.
Percobaan dimulai dari standarisasi larutan KmnO4 dengan Na2C2O4. Ambil Na2C2O4 lalu dimasukkan dalam erlenmeyer selanjutnya ditambahkan H2SO4 setelah itu panaskan hingga suhu 700C-800C. Titrasi dalam keadaan panas dengan
Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 16
IODOIODIMETRI-PERMANGANOMETRI
menggunakan larutan KmnO4. Hentikan proses titrasi jika muncul warna merah jambu yang tidak hilang dengan pengocokan. Catat kebutuhan KmnO4 yang dibutuhkan. Untuk menentukan kadar Fe di dalam sampel, langkahnya; pertama ambil sampel dan tambah dengan 20 ml asa sulfat encer. Selanjutnya titrasi dengan KmnO4 0,1 N hingga timbul merah jambu yang tidak hilang dengan pengocokan.
Dari percobaan yang telah kami lakukan, kami menemukan bahwa kadar Fe dalam sampel sebesar 0,039%, dimana kadar tersebut lebih besar dari kadar aslinya sebesar 0,0345%. Oleh karena kadar Fe kami lebih besar dari kadar aslinya. Hal ini disebabkan oleh beberapa faktor seperti adanya pengendapan MnO2 dan adanya larutan permanganat yang bersifat asam menyebabkan reaksi berjalan lambat. Saran dari kami adalah lakukan titrasi dengan cermat agar TAT tidak terlewati dan jangan menambahkan KMnO4 secara berlebihan karena yang berlangsung dengan laju yang rendah. Permanganometri digunakan dalam berbagai bidang dalam industri yaitu untuk pengelolaan air, air asin, dan untuk mengetahui kadar kalsium dalam makanan.
Kesimpulan dari percobaan kami bahwa kadar Fe yang ditemukan dalam sampel lebih besar dari kadar asli. Sebagai saran sebaiknya saat pemanasan berlangsung termometer jangan menyentuh dasar Erlenmeyer, pertahankan suhu 70°C - 80°C dalam titrasi KMnO4 dengan Na2C2O4, hindari kontak langsung KMnO4
dengan cahaya matahari, lakukan titrasi dengan cepat untuk menghindari terkontaminasinya KMnO4.
SUMMARY
Analysis of permanganometric is one among the volumetric analysis based on redox reactions. Permanganometric analysis aims to determine the Fe content in a sample. Permanganometric used in the analysis of standard solutions. Standard solution used for permanganometric is KMnO4. Before use the KMnO4 solution should be standardized first. This is because KMnO4 also easily reduced by light.
Before being used for titration, KMnO4 should be standardized in advance because it is not a primary standard solution. Permanganate ion oxidation can take place under acidic, neutral, and alkaline. Analysis of permanganometric has advantages and disadvantages. One such solution is standarKMnO4 easily obtained, but should be standardized first.
The experiment starts from standardized KMnO4 solution with Na2C2O4. Take Na2C2O4 then be included in the next erlenmeyer H2SO4 was added after the heat to a temperature of 700C-800C. Titration is in hot conditions using KMnO4 solution. Stop the titration process if it appears pink is not lost with agitation. Note the needs of KMnO4 needed. To determine the Fe content in the sample, steps, first grab sample
Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 17
IODOIODIMETRI-PERMANGANOMETRI
and added with 20 ml of dilute sulfuric despair. Further titration with 0.1 N KMnO4
to a pink arises that do not disappear with agitation.From the experiments we have done, we found that the Fe content in the sample
was 0.039%, which is greater than the levels of the original concentration of 0.0345%. Therefore we Fe content greater than the original levels. This is caused by several factors such as the presence of MnO2 deposition and the presence of acidic permanganate solution causes the reaction is slow. Advice from us is done with careful titration for TAT are not exceeded and do not add excess KMnO4 because that goes with a low rate. Permanganometric used in various fields in the industry is for the management of water, salt water, and to determine the level of calcium in foods.
The conclusion of our experiments found that the Fe content in the sample is greater than the original levels. As a suggestion should take place when heating the thermometer should not touch the bottom of Erlenmeyer, maintain a temperature of 70°C - 80°C in KMnO4 titration with Na2C2O4, avoid direct contact with sunlight KMnO4, titration with KMnO4 quickly to avoid contamination.
BAB I
PENDAHULUAN
I.1. LATAR BELAKANG
Reaksi redoks secara luas digunakan dalam analisa titrimetrik dari zat - zat
anorganik maupun organik. Untuk menetapkan titik akhir pada titrasi redoks dapat
dilakukan secara potensiometrik atau dengan bantuan indikator.
Analisis volumetri yang berdasarkan reaksi redoks salah satu diantaranya
adalah permanganometri.
I.2. TUJUAN PERCOBAAN
a. Menentukan kadar Fe yang terdapat di dalam sampel
Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 18
IODOIODIMETRI-PERMANGANOMETRI
I.3. MANFAAT PERCOBAAN
a. Mengetahui besarnya Fe di dalam sampel dan dapat menerapkan analisa ini
dalam kehidupan sehari - hari.
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
II.1 Pengertian Permanganometri
Permanganometri adalah salah satu analisa kuantitatif volumetrik yang
didasarkan pada reaksi oksidasi ion permanganat. Larutan standar yang
digunakan adalah KMnO4. Sebelum digunakan untuk titrasi, larutan KMnO4
harus distandarisasi terlebih dahulu karena bukan merupakan larutan standar
primer. Selain itu KMnO4 mempunyai karakteristik sebagai berikut:
1. Tidak dapat diperoleh secara murni
2. Mengandung oksida MnO dan Mn2O3
3. Larutannya tidak stabil (jika ada zat organik)
Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 19
IODOIODIMETRI-PERMANGANOMETRI
Reaksi :
4MnO4- + 2H2O 4MnO2 + 3O2 + 4 OH-
4. Tidak boleh disaring dengan kertas saring (zat organik)
5. Sebaiknya disimpan di dalam botol cokelat.
6. Distandarisasi dengan larutan standar primer.
Zat standar primer yang biasa digunakan antara lain : As2O3, Na2C2O4,
H2C2O4, Fe(NH4)2(SO4)2, K4Fe(CN)6, logam Fe, KHC2O4H2C2O42H2O
Oksidasi ion permanganat dapat berlangsung dalam suasana asam, netral, dan
alkalis.
1. Dalam suasana asam, pH ± 1
Reaksi : MnO4- + 8H+ + 5e Mn2+ + 4H2O
Kalium permanganat dapat bertindak sebagai indikator, dan umumnya
titrasi dilakukan dalam suasana asam karena akan lebih mudah
mengamati titik akhir titrasinya.
2. Namun ada beberapa senyawa yang lebih mudah dioksidasi dalam
suasana netral atau alkalis, contohnya hidrasin, sulfit, sulfida, sulfida dan
tiusulfat. Reaksi dalam suasana netral yaitu:
MnO4- + 4H+ + 3e MnO2 + 2H2O
3. Reaksi dalam suasana alkalis atau basa yaitu:
MnO4- + 3e MnO4
2-
MnO42- + 2H2O + 2e MnO2 + 4OH-
MnO4- + 2H2O + 3e MnO2 + 4OH-
II.2 Kelebihan dan Kekurangan Analisa Permanganometri
Kelebihan
1. Larutan standarnya, yaitu KMnO4 mudah diperoleh dan harganya murah.
2. Tidak memerlukan indikator untuk TAT. Hal itu disebabkan karena
KMnO4 dapat bertindak sebagai indikator.
3. Reaksinya cepat dengan banyak pereaksi.
Kekurangan
1. Harus ada standarisasi awal terlebih dahulu
Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 20
IODOIODIMETRI-PERMANGANOMETRI
2. Dapat berlangsung lebih baik jika dilakukan dalam suasana asam.
3. Waktu yang dibutuhkan untuk analisa cukup lama.
II.3 Sifat Fisik dan Kimia Reagen
1. KMnO4
Berat molekul : 158,03
Warna, bentuk kristalinnya dan refractive index: purple, rhb
Berat jenis (specific gravity) : 2,703
Titik lebur (°C) : d<240
Kelarutan dalam 100 bagian air dingin : 2,83°
Kelarutan dalam 100 bagian air panas : 32,3575°
2. H2SO4
Berat molekul: 98,08
Warna, bentuk kristalinnya dan refractive index: purple, rhb
Berat jenis (specific gravity) : 1.8344180
Titik lebur (°C) : 10.49
Titik didih (°C) : d. 340
Kelarutan dalam 100 bagian air dingin : ∞
Kelarutan dalam 100 bagian air panas : ∞
Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 21
IODOIODIMETRI-PERMANGANOMETRI
BAB III
METODE PERCOBAAN
III. 1. PENGERTIAN PERMANGANOMETRI
III.1.1 Bahan:
1. Sampel
2. KMnO4 0,1 N
3. H2SO4 encer
III.1.1 Bahan:
1. Erlenmeyer 6. Buret
2. Beaker Glass 7. Kertas saring
3. Gelas ukur 8. Corong
4. Kompor listrik 9. Pipet
5. Bunsen
Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 22
IODOIODIMETRI-PERMANGANOMETRI
III. 2. CARA KERJA
1. Standarisasi KMnO4 dengan Na2C2O4
1. Ambil 10 ml larutan Na2C2O4 0,1 N kemudian masukkan ke dalam
erlenmeyer
2. Tambahkan 6 ml larutan H2SO4 6 N
3. Panaskan 700C - 800C
4. Titrasi dalam keadaan panas dengan menggunakan KMnO4
5. Hentikan titrasi jika muncul warna merah jambu yang tidak hilang dengan
pengocokan
6. Catat kebutuhan KMnO4.
2. Menentukan Kadar Fe di Dalam Sampel
1. Persiapkan sampel serta alat dan bahan
2. Ambil sampel dan tambahkan 20 ml asam sulfat encer
3. Titrasi dengan Kalium Permanganat 0,1 N hingga timbul warna merah
jambu yang tidak hilang dengan pengocokan (tetap)
Reaksi yang terjadi :
MnO4- + 8H+ + 5Fe2+ Mn2+ + 4H2O + 5Fe3+
Perhitungan:
mg zat = ml titran x N titran x BE zat
III.3. GAMBAR DAN KETERANGAN ALAT
Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 23
IODOIODIMETRI-PERMANGANOMETRI
Gambar 3.1 Buret, Statif, Klem
Gambar 3.2 Beaker Glass
Gambar 3.3 Gelas Ukur
Gambar 3.4 Erlenmeyer
Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 24
IODOIODIMETRI-PERMANGANOMETRI
Gambar 3.5 Pipet Tetes
Gambar 3.6 Kompor Listrik
Gambar 3.7 Kertas Saring
Gambar 3.8 Corong
III.4. FUNGSI ALAT
1. Buret = meneteskan jumlah reagen cair dalam titrasi
2. Statif = untuk menahan dan menopang buret
3. Klem = menempelkan buret pada statif
4. Beaker Glass = menyimpan dan menampung bahan kimia
dalam jumlah banyak
5. Gelas Ukur = mengukur volume larutan
6. Erlenmeyer = menyimpan dan menampung filtrat hasil
penyaringan
Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 25
IODOIODIMETRI-PERMANGANOMETRI
7. Pipet Tetes = mengambil cairan dalam skala tetes tertentu
8. Kompor Listrik = memanaskan
9. Kertas saring = untuk menyaring larutan
10. Corong = memindahkan larutan ke tempat yang lebih
kecil
BAB IV
HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN
IV.1. HASIL PERCOBAAN
Tabel 4.1. Hasil Percobaan Standarisasi KMnO4 dengan Na2C2O4 0,1 N
Volume KMnO4 (ml) Normalitas KMnO4 (N)
9 0,11
Tabel 4.2. Hasil Percobaan Kadar Fe dalam Sampel
Kadar Fe
Asli
Kadar Fe yang
DitemukanPersen error
0,036% 0,057% 58%
0,0345% 0,039% 13%
Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 26
IODOIODIMETRI-PERMANGANOMETRI
0,0372% 0,073% 96%
IV.2. PEMBAHASAN
a) Kadar Fe yang ditemukan lebih besar dari kadar aslinya
Pada percobaan yang kami lakukan, kadar Fe yang kami temukan lebih besar
dari kadar aslinya, hal ini karena adanya sejumlah MnO2 yang mengendap.
3Mn+ + 2MnO4- + 2H2O 5MnO2 + 4H+
Adanya endapan mangan oksida akan mengkatalisis autodekomposis
permanganat, dengan kelebihan permanganat akan menyebabkan perubahan
warna menjadi merah muda.
(Underwood, 290)
Adanya larutan permanganat yang bersifat asam juga berpengaruh. Larutan
permanganat yang bersifat asam tidak stabil karena asam permanganat
terdekomposisi sesuai dengan persamaan.
4MnO4- + 4H+ 4MnO2(s) + 3O2(g) + 2H2O
Ini adalah suatu reaksi yang lambat dalam larutan - larutan encer pada suhu
ruangan; karena adanya proses ini, menyebabkan kebutuhan KmnO4 yang
dibutuhkan untuk titrasi menjadi lebih banyak dan TAT menjadi terlewati.
(Underwood, 290)
Reaksi permanganat harus dilakukan pada suhu 700C - 800C karena apabila
titrasi dilakukan pada temperatur yang rendah, maka reaksi akan berjalan
lambat sehingga MnO2 tidak diendapkan secara normal pada titik akhir titrasi
permanganat. Bahkan apabila titrasi dilakukan pada temperatur yang tinggi,
reaksi tersebut akan mulai dengan lambat tapi kecepatannya meningkat ketika
ion mangan(II) terbentuk.
(Underwood, 291)
b) Aplikasi Permanganometri
- Penetapan Kadar Kalsium Secara Permanganometri
Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 27
IODOIODIMETRI-PERMANGANOMETRI
Penetapan kadar kalsium dilakukan sebagai bagian dalam usaha
pencantuman informasi kadar kalsium pada label pangan serta mengetahui
apakah produk makanan sudah memenuhi persyaratan SNI yang telah
ditetapkan. Metode permanganometri menurut Andarwulan et al (2010),
merupakan metode penetapan kadar kalsium dengan menggunakan titrasi
yang melibatkan reaksi reduksi - oksidasi. Prinsipnya, kalsium diendapkan
terlebih dahulu sebagai kalsium oksalat lalu endapannya dilarutkan dalam
H2SO4 encer dan dititrasi dengan KMnO4 yang bertindak sebagai
oksidator.
(http://missteen31.wordpress.com/2012/11/23/penetapan-kadar-kalsium-
secara-permanganometri/)
- Pengolahan Air
Permanganometri dapat digunakan dalam pengolahan air dalam
bidang industri, dimana secara permanganometri dapat diketahui kadar
suatu zat sesuai dengan sifat reduksi - oksidasi sehingga dapat dipisahkan
atau dihilangkan apabila ada Fe yang tidak dibutuhkan atau berbahaya.
(http://syahdarzyarga.blogspot.com/)
- Sistem Pengolahan Air Asin
Dalam sistem pengolahan air asin, permanganometri berguna untuk
menentukan kadar Fe di dalam air. Karena jika terdapat kadar besi yang
tinggi > 0,1 mg/L dapat menggangu proses osmosis balik pada membran
osmosis balik. Oleh karena itu air yang akan melewati membran ini
memiliki beberapa kriteria, diantaranya adalah kekeruhan harus nol, kadar
besi < 0,1 mg/L, pH harus dikontrol agar tidak terjadi penggerakan kalsium
karbonat.
(http://dedyanwarkimiaanalisa.blogspot.com/2009/10/laporan-
permanganometri.html)
Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 28
IODOIODIMETRI-PERMANGANOMETRI
BAB V
PENUTUP
V.1. KESIMPULAN
1. Hasil percobaan kami menunjukan bahwa kadar yang kami temukan adalah
0,039% lebih besar dari kadar aslinya 0,0345%.
2. Penyebab kadar yang kami temukan lebih besar dari kadar aslinya adalah:
a. Adanya pengendapan MnO2
b. Adanya larutan permanganat yang bersifat asam menyebabkan reaksi
berjalan lambat
3. Aplikasi permanganometri dalam kehidupan sehari - hari:
a. Pengolahan air asin
b. Penetapan kadar kalsium
c. Pengolahan air
V.2. SARAN
1. Lakukan titrasi dengan cermat agar titik akhir titrasi (TAT) tidak terlewati.
2. KMnO4 sebagai titran, jangan ditambahkan secara berlebihan karena reaksi
yang muncul akan berlangsung dengan laju yang rendah.
3. Reaksi harus dilakukan pada suhu 700C - 800C dan jangan sampai dingin.
Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 29
IODOIODIMETRI-PERMANGANOMETRI
Daftar Pustaka
R.A.Day, Jr; A.L. Underwood, 1986, Analisis Kimia Kuantitatif, edisi 5, Erlangga:
Jakarta
Vogel, A.I., 1989, The Textbook of Quantitative Chemical Analysis, 5th Ed,
Longman
Perry, Robert H, 1973, Chemical Engineer’s Handbook, 5th Ed, McGrow-Hill
Permanganometri dari http://dedyanwarkimiaanalisa.blogspot.com/2009/10/laporan-
permanganometri.html
Titrasi Permanganometri dari http://syahdarzyarga.blogspot.com/
Penetapan Kadar Kalsium Secara Permanganometri dari
http://missteen31.wordpress.com/2012/11/23/penetapan-kadar-kalsium-
secara-permanganometri/
Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 30
IODOIODIMETRI-PERMANGANOMETRI
Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 31
IODOIODIMETRI-PERMANGANOMETRI
LEMBAR PERHITUNGAN
A.1. Lembar Perhitungan Iodoiodimetri
1. Standarisasi Na2S2O3 dengan K2Cr2O7 0,01 N
Volume Na2S2O3 = 12,6 ml
Normalitas Na2S2O3 =
=
= 0,0087 N
2. Menentukan kadar Cu2+ dalam sampel
a. Sampel 1
Volume Na2S2O3 = 1,3 ml
Cu2+ = (VxN) Na2S2O3 x BM Cu x
= 1,3 ml x 0,0087 x 63,5 x
= 71,82 ppm
Kadar asli Cu2+ = 599,64 ppm
% error =
b. Sampel 2
Volume Na2S2O3 = 1,5 ml
Cu2+ = (VxN) Na2S2O3 x BM Cu x
Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 A-1
IODOIODIMETRI-PERMANGANOMETRI
= 1,5 ml x 0,0087 x 63,5 x
= 82,87 ppm
Kadar asli Cu2+ = 778,75 ppm
% error =
c. Sampel 3
Volume Na2S2O3 = 1,2 ml
Cu2+ = (VxN) Na2S2O3 x BM Cu x
= 1,2 ml x 0,0087 x 63,5 x
= 66,29 ppm
Kadar asli Cu2+ = 1018,36 ppm
% error =
A.2. Lembar Perhitungan Permanganometri
1. Standarisasi KMnO4 dengan Na2C2O4
Volume KMnO4 =
Normalitas KMnO4 =
=
=
Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 A-2
IODOIODIMETRI-PERMANGANOMETRI
2. Menentukan kadar Fe dalam sampel
a. Sampel 1
Berat sampel =
Volume KMnO4 = 0,3 ml
mg zat =
=
BE =
Kadar =
Kadar asli = 0,036%
% error =
b. Sampel 2
Berat sampel =
Volume KMnO4 = 0,2 ml
mg zat =
=
BE =
Kadar =
Kadar asli = 0,0345%
% error =
Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 A-3
IODOIODIMETRI-PERMANGANOMETRI
c. Sampel 3
Berat sampel =
Volume KMnO4 = 0,4 ml
mg zat =
=
BE =
Kadar =
Kadar asli = 0,0372%
% error =
Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 A-4
IODOIODIMETRI-PERMANGANOMETRI
Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 A-5
IODOIODIMETRI-PERMANGANOMETRI
LAPORAN SEMENTARA
PRAKTIKUM DASAR TEKNIK KIMIA
Materi :
IODOIODIMETRI-PERMANGANOMETRI
NAMA : EMMA PURBANINGDYAH NIM:21030113120063
GROUP : 6 / SELASA PAGI
REKAN KERJA : 1. FAISHAL MIFTAHUL HUDA
2. SURONO
LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA I
TEKNIKKIMIA FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS DIPONEGORO
SEMARANG
2013
I. TUJUAN PERCOBAAN
Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 B-1
IODOIODIMETRI-PERMANGANOMETRI
IODOIODIMETRI
a.Menentukan kadar Cu2+ di dalam sampel
PERMANGANOMETRI
a. Menentukan kadar Fe dalam sampel
II. PERCOBAAN
II.1Bahan yang digunakan
II.1.1 Iodoiodimetri
1. Sampel
2. Na2S2O3
3. K2Cr2O7
4. HCl pekat
5. KI 0,1 N
6. Amylum
7. NH4OH dan H2SO4
8. Aquadest
II.1.2 Permanganometri
1. Sampel
2. KMnO4 0,1 N
3. H2SO4
II.2Alat yang digunakan
II.2.1 Iodoiodimetri
1. Buret
2. Klem
3. Statif
4. Erlenmeyer
Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 B-2
IODOIODIMETRI-PERMANGANOMETRI
5. Gelas ukur
6. Beaker glass
7. Pipet tetes
8. Corong
9. Indikator pH
10. Pipet volum
11. Termometer
12. Pengaduk
13. Kompor listrik
II.2.2 Permanganometri
1. Buret
2. Klem
3. Statif
4. Erlenmeyer
5. Gelas ukur
6. Beaker glass
7. Pipet tetes
8. Corong
9. Indikator pH
10. Pipet volum
11. Termometer
12. Pengaduk
13. Kompor listrik
II.3CARA KERJA
II.3.1 IODOIODIMETRI
II.3.1.1Pembuatan amylum
1. Timbang 3 gram kanji, masukkan ke dalam beaker glass 250 ml
2. Tambahkan 100 ml aquadest, panaskan sampai suhu 40°C sambil
diaduk
3. Kemudian lanjutkan proses pemanasan sampai suhu 60°C tanpa
pengadukan
Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 B-3
IODOIODIMETRI-PERMANGANOMETRI
4. Angkat, tutup dengan kantong plastik hitam, simpan di tempat
gelap, tunggu 5 menit, lapisan tengah yang berwarna putih susu
yang digunakan sebagai indikator
II.3.1.2Standarisasi Na2S2O3 dengan K2Cr2O7 0,01 N
1. Ambil 10 ml K2Cr2O7, encerkan dengan aquadest sampai 40 ml.
2. Tambahkan 2,4 ml HCl pekat.
3. Tambahkan 12 ml KI 0,1 N.
4. Titrasi campuran tersebut dengan Na2S2O3sampai warna kuning
hampir hilang.
5. Kemudian tambahkan 3 - 4 tetes amylum sampai warna biru.
6. Lanjutkan titrasi sampai warna biru hilang.
7. Catat kebutuhan titran Na2S2O3 seluruhnya.
N Na2S2O3 =
II.3.1.3Menentukan kadar Cu2+ dalam sampel
1. Ambil 10 ml sampel.
2. Test sampel, jika terlalu asam tambah NH4OH sampai pH 3-5 dan
jika terlalu basa tambah H2SO4 sampai pH 3-5
3. Masukkan 12 ml KI 0,1 N.
4. Titrasi dengan Na2S2O3 sampai warna kuning hampir hilang.
5. Tambahkan 3-4 tetes indikator amylum sampai warna biru.
6. Lanjutkan titrasi sampai warna biru hilang.
7. Catat kebutuhan Na2S2O3 seluruhnya.
Cu2+ (ppm) = (VxN) Na2S2O3 x BM Cu x
Atau
Cu2+(ppm) = (VxN) Na2S2O3 x BM Cu x
II.3.2 PERMANGANOMETRI
II.3.2.1Standarisasi KMnO4 dengan Na2C2O4
Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 B-4
IODOIODIMETRI-PERMANGANOMETRI
1. Ambil 10 ml larutan Na2C2O4 0,1 N kemudian masukkan ke dalam
erlenmeyer
2. Tambahkan 6 ml larutan H2SO4 6 N
3. Panaskan 70-80°C
4. Titrasi dalam keadaan panas dengan menggunakan KMnO4
5. Hentikan titrasi jika muncul warna merah jambu yang tidak hilang
dengan pengocokan
6. Catat kebutuhan KMnO4
N KMnO4 =
II.3.2.2Menentukan Kadar Fe dalam sampel
1. Persiapkan sampel, alat, dan bahan
2. Ambil 20 ml asam sulfat encer kemudian masukkan ke dalam
Erlenmeyer dan tambahkan sampel
3. Titrasi dengan KMnO4 0,1 N hingga timbul warna merah jambu
yang tidak hilang dengan pengocokan
Reaksi yang terjadi :
MnO4- + 8H+ + 5Fe2+ Mn2+ + 4H2O + 5 Fe3+
Perhitungan :
mg zat = ml titran x N titran x BE zat
BE zat =
Kadar =
II.4HASIL PERCOBAAN
2.4.1 IODOIODIMETRI
1. Standarisasi Na2S2O3 dengan K2Cr2O7 0,01 N
Volume Na2S2O3 = 12,6 ml
Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 B-5
IODOIODIMETRI-PERMANGANOMETRI
Normalitas Na2S2O3 =
=
= 0,0087 N
2. Menentukan kadar Cu2+ dalam sampel
a. Sampel 1
Volume Na2S2O3 = 1,3 ml
Cu2+ = (VxN) Na2S2O3 x BM Cu x
= 1,3 ml x 0,0087 x 63,5 x
= 71,82 ppm
Kadar asli Cu2+ = 599,64 ppm
b. Sampel 2
Volume Na2S2O3 = 1,5 ml
Cu2+ = (VxN) Na2S2O3 x BM Cu x
= 1,5 ml x 0,0087 x 63,5 x
= 82,87 ppm
Kadar asli Cu2+ = 778,75 ppm
c. Sampel 3
Volume Na2S2O3 = 1,2 ml
Cu2+ = (VxN) Na2S2O3 x BM Cu x
Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 B-6
IODOIODIMETRI-PERMANGANOMETRI
= 1,2 ml x 0,0087 x 63,5 x
= 66,29 ppm
Kadar asli Cu2+ = 1018,36 ppm
2.4.2 PERMANGANOMETRI
1. Standarisasi KMnO4 dengan Na2C2O4
Volume KMnO4 =
Normalitas KMnO4 =
=
=
2. Menentukan kadar Fe dalam sampel
a. Sampel 1
Berat sampel =
Volume KMnO4 = 0,3 ml
mg zat =
=
BE =
Kadar =
Kadar asli = 0,036%
Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 B-7
IODOIODIMETRI-PERMANGANOMETRI
b. Sampel 2
Berat sampel =
Volume KMnO4 = 0,2 ml
mg zat =
=
BE =
Kadar =
Kadar asli = 0,0345%
c. Sampel 3
Berat sampel =
Volume KMnO4 = 0,4 ml
mg zat =
=
BE =
Kadar =
Kadar asli = 0,0372%
Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 B-8
IODOIODIMETRI-PERMANGANOMETRI
PRAKTIKAN MENGETAHUI
ASISTEN
EMMA PURBANINGDYAH PUJI LESTARI
Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 B-9
IODOIODIMETRI-PERMANGANOMETRI
REFERENSI
Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1
IODOIODIMETRI-PERMANGANOMETRI
Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1
IODOIODIMETRI-PERMANGANOMETRI
Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1
IODOIODIMETRI-PERMANGANOMETRI
Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1
IODOIODIMETRI-PERMANGANOMETRI
Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1
IODOIODIMETRI-PERMANGANOMETRI
Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1
IODOIODIMETRI-PERMANGANOMETRI
Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1
IODOIODIMETRI-PERMANGANOMETRI
Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1
IODOIODIMETRI-PERMANGANOMETRI
Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1
IODOIODIMETRI-PERMANGANOMETRI
Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1
IODOIODIMETRI-PERMANGANOMETRI
Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1
IODOIODIMETRI-PERMANGANOMETRI
Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1
IODOIODIMETRI-PERMANGANOMETRI
DIPERIKSAKETERANGAN
TANDA
TANGANNO TANGGAL
Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1