LAPORAN RESMI

PRAKTIKUM KIMIA BAHAN ALAM

PERCOBAAN 1

ISOLASI PIPERIN DARI FRUCTUS Piperis nigri dan Piperis albi

DISUSUN OLEH :

1. THEA WIDI INDIANI G1F011011

2. IIN SOLIHATI G1F011013

3. KURNIA PUSPA H G1F011015

4. IMROATUL KANZA A A G1F011017

5. WIGATI NURAENI G1F011019

6. ABNER EDY SUTJIPTO G1F011021

7. ADE RIZKI SOEBANDI G1F011023

KEMENTERIAN PENDIDIKAN DAN KEBUDAYAAN

UNIVERSITAS JENDERAL SOEDIRMAN

FAKULTAS KEDOKTERAN DAN ILMU-ILMU KESEHATAN

JURUSAN FARMASI

PURWOKERTO

2013

PERCOBAAN 1

ISOLASI PIPERIN dari FRUCTUS Piperis nigri dan Piperis albi

I. TUJUAN PERCOBAAN

Memahami prinsip dan melakukan isolasi piperin dari Fructus Piperis nigri atau

Piperis albi beserta analisis kualitatif hasil isolasi dengan metode Kromatografi Lapis

Tipis.

II. DASAR TEORI

Lada (Piper nigrum L) termasuk dalam famili Piperaceae. Tanaman ini

biasanya tumbuh baik pada daerah tropis. Biji lada memiliki 2 sifat yang khas yaitu

berasa pedas dan aroma yang khas. Rasa pedas ini disebabkan adanya zat piperin,

piperanin dan chavicin yang merupakan persenyawaan dari piperin dengan semacam

alkoloida. Piperin adalah salah satu senyawa alkaloid, berbentuk kristal kuning

dengan titik leleh berkisar 127-129,5 °C. Piperidin merupakan basa yang tidak optis

aktif, yang dapat larut dalam alkohol, benzena dan eter tetapi sedikit larut dalam air.

Piperidin terkandung dalam tanaman lada dan menyebabkan bau lada yang tajam.

Kandungan piperin didalam lada sekitar 5-92 %. 

Tumbuhan lada (piper ningrum L) termasuk tumbuhan semak atau perdu dan

sering kali memanjat dengan akar-akar pelekat. Tumbuhan lada dikenal dengan

dengan beberapa nama antara lain piper, lada, merica, dan sakang. Dari perlakuan

terhadap buah lada dapat diperoleh lada putih atau lada hitam. Lada mengandung

minyak atsiri, pinena, kariofilena, lionena, filandrena alkaloid piperina, kavisina,

piperitina, piperidina, zat pahit dan minyak lemak. Rasa pedas disebabkan oleh resin

yang disebut kavisin. Piperin termasuk golongan alkaloid yang merupakan senyawa

amida basa lemah yang dapat membentuk garam dengan asam mineral kuat.Piperin

berupa Kristal berbentuk jarum berwarna kuning, tidak berbau, tidak berasa lama-

lama pedas, larut dalam etanol, benzene, kloroform dengan titik lebur 125-126oC

(Septiatin,2008).

Piperin (1-piperilpiperidin) C17H19O3N merupakan alkaloid dengan inti

piperidin. Piperin dapat mengalami foto-isomerisasi oleh sinar membentuk isomer

isochavisin (trans-cis), isopiperin (cis-trans), chavisin (cis-cis), dan piperin (trans-

trans) (Anwar, 1994). Kandungan piperine dapat merangsang cairan lambung dan air

ludah. Selain itu lada bersifat pedas, menghangatkan dan melancarkan peredaran

darah. Piperin termasuk golongan alkaloid yang merupakan senyawa amida basa

lemah yang dapat membentuk garam dengan asam mineral kuat. Piperin bila

dihidrolisis dengan KOH-etanolik yang berlebihan dan dalam keadaan panas

menyebabkan piperin terhidrolisis dan membentuk kalium piperinat dan piperidin.

Klasifikasi Ilmiah

Kerajaan : Plantae

Devisi : Magnoliophyta

Kelas : Magnoliopsida

Ordo : Piperales

Famili : Piperaceae

Genus : Piper

Spesies : Piper album

Nama binomial : Piper album L

Alkaloid adalah salah satu senyawa organik bahan alam yang banyak jumlahnya.

Senyawa alkaloid bersifat basa yang mengandung gugus nitrogen dengan jenis cincin

heterosiklik. Kebasaan alkaloid menyebabkan senyawa tersebut mudah mengalami

dekomposisi terutama oleh adanya oksigen. Pembentukan garam dengan senyawa

organik atau anorganik sering mencegah dekomposisi, sehingga alkaloid lazim dalam

bentuk garamnya. Sifat dasar alkaloid digunakan untuk mengisolasinya. Dari tanaman

lada hitam inilah, akan diisolasi senyawa piperin dengan tehnik soxhlet.

Salah satu sifat alkaloid yang paling penting adalah kebasaannya. Metode

pemurnian dan pencirian umumnya mengandalkan sifat fisiknya, dan pendekatan

khusus harus dikembangkan untuk beberapa alkaloid yang tidak bersifat basa.

Alkaloid biasanya diperoleh dengan cara mengekstraksi bahan tumbuhan memakai air

yang diasamkan dengan melarutkan alkaloid sebagai garam atau bahan tumbuhan

dapat dibasakan dengan natrium bikarbonat dan sebagainya. Basa bebas diekstraksi

dengan pelarut organik seperti kloroform, eter dan sebagainya. Radas untuk ekstraksi

sinambung dan pemekatan khususnya berguna untuk alkaloid yang tidak tahan panas.

Pelarut atau pereaksi yang telah sering dipakai seperti kloroform, aseton, amonia dan

metilena klorida dalam kasus tertentu harus dihindari. Beberapa alkaloid yang dapat

menguap dapat dimurnikan dengan cara penyulingan uap dari larutan yang dibasakan.

Larutan dalam air yang bersifat asam dan mengandung alkaloid dapat dibasakan lalu

alkaloid diekstraksi dengan pelarut organik sehingga senyawa netral dan asam yang

mudah larut tertinggal dalam air (Underwood, 1981).

III. ALAT PERCOBAAN

Alat-alat yang digunakan pada percobaan kali ini antara lain : perangkat penyari

Soxhlet (volume ekstraktor 100 ml), kompor dengan penangas air atau heating

mantle, batang pengaduk, cawan porselin, corong, dan perangkat KLT.

IV. BAHAN PERCOBAAN

Bahan-bahan yang digunakan pada percobaan kali ini antara lain : serbuk buah

Piper nigrum atau album, etanol 96% (teknik), KOH-etanolik 10%, silica gel GF 254,

diklormetan, etil asetat, anisaldehid-asam sulfat (pereaksi semprot), piperin

pembanding, dan glass-wool.

V. SKEMA KERJA

Ditimbang sebanyak 30 g

Dibungkus menggunakan kertas saring hingga tertutup bagian atas dan bawahnya

Dimasukkan ke dalam alat penyari Soxhlet

Ditambahkan etanol 96% pada bagian bawah alat Soxhlet

Ditambahkan batu didih, penyarian dilakukan selama 2 jam dengan kecepatan 6-8 kali sirkulasi per jam

Didinginkan

Dipisahkan dari bagian yang tidak larut menggunakan kertas saring

Sari Jernih

Disisihkan sebanyak 3 ml dalam flakon

Ditutup

Diuapkan di atas penangas air sampai kering atau konsistensinya

kental

Ditambahkan 10 ml KOH-etanolik 10% sambil diaduk-aduk hingga

timbul endapan

Sari dan Endapannya

Dipisahkan sarinya dengan manggunakan glass-wool

Didiamkan dalam lemari es sampai hari praktikum selanjutnya (2

minggu) atau sampai pembentukkan kristal optimal

Bubuk Piperis albi

Sari

Sisa Sari

Sari Jernih

Kristal Yang Timbul

Dipisahkan

Dicuci dengan etanol 96% (dingin)

Dekeringkan dalam lemari pengering pada suhu 40oC selama 30-45

menit

Disimpan dalam eksikator yang dilengkapi kapur tohor

VI. HASIL PENGAMATAN

1.      Jenis sampel : Serbuk Lada Hitam

2.      Jumlah sampel : 30 g

3.      Jumlah pelarut untuk ekstraksi : 100 ml

VII. PEMBAHASAN

Tujuan dari percobaan ini adalah untuk mengisolasi piperin yang terkandung

dalam fructus piperis albi dengan metode kristalisasi. Rekristalisasi merupakan suatu

teknik pemisahan zat padat dari suatu zat pencemar dengan cara mengkristalkan

kembali zat tersebut setelah dilarutkan dengan pelarut yang sesuai. Metode

rekristalisasi menggunakan prinsip perbedaan kelarutan zat pencemar dengan zat

yang akan kita ambil.

Syarat pelarut yang baik:

1. Pelarut tidak bereaksi dengan zat yang akan dimurnikan

2. Pelarut dapat melarutkan zat yang akan dimurnikan

3. Titik didih pelarut lebih rendah dari titik didih zat yang akan dimurnikan

4. Titik didih pelarut lebih rendah dari titik lebur zat yang akan dimurnikan.

Langkah awal proses isolasi piperin ini adalah menarik semua komponen

kimia yang terkandung dalam fructus piperis albi, yang disebut dengan proses

Kristal piperin

Kristal Yang Timbul

ekstraksi. Ekstraksi adalah salah satu metode pemisahan kimia untuk memisahkan

atau menarik suatu komponen-komponen kimia yang berada dalam suatu sampel

dengan menggunakan pelarut. Ekstraksi didasarkan pada perbedaan sifat kelarutan

suatu senyawa organik di dalam suatu cairan pelarut yang tidak saling bercampur.

senyawa yang berada dalam bentuk ion (bersifat polar) umumnya dapat larut dalam

air, sementara senyawa organik yang bersifat non polar umumnya tidak dapat larut

alam pelarut air atau pelarut polar. Sifat ini dikenal dengan istilah “like dissolve like”

sehinggga suatu zat atau senyawa dalam campurannya dapat dialarutkan dalam

kombinasi pelarut yang tidak saling bercampur. Jenis-jenis ekstraksi terbagi dua yaitu

ekstraksi dingin atau maserasi dan ekstraksi panas misalnya dengan ekstraksi soxhlet.

Perbedaan dari kedua jenis ekstraksi ini adalah terletak pada tehniknya saja dimana

untuk ekstraksi dingin tidak menggunakan proses pemanasan pada sampel melainkan

dengan cara merendam sampel dalam pelarut. Sedangkan ekstraksi panas dilakukan

dengan pemanasan. Tehnik ekstraksi sangat berguna untuk memisahkan secara cepat

dan bersih baik untuk zat organik maupun zat anorganik. Cara ini dapat digunakan

untuk analisis makro dan  mikro. Secara umum, ekstraksi adalah proses penarikan

siatu zat terlarut dari larutannya di dalam air oleh suatu pelarutr lain yang tidak dapat

bercampur dengan air (fasa air) ( Purwani, et al., 2008). Pada praktikum ini

menggunakan 30 g lada putih (piperis albi)  yang dimasukkan pada kertas saring yang

kemudian dibuat tertutup pada tepi-tepinya dan dimasukkan ke dalam alat soxhletasi.

Ekstraksi soxhlet merupakan pemisahan satu atau beberapa bahan dari suatu padatan

dengan menggunakan bantuan pelarut. Pemisahan terjadi atas dasar kemampuan larut

yang berbeda dari komponen-komponen dalam campuran/pemilihan jenis pelarut ini

didasarkan atas beberapa factor, yaitu selektivitas, kelarutan, kemampuan tidak saling

campur, reaktivitas, titik didih, dan criteria lainnya (Bernasconi, 1995).

Prinsip soxhlet ialah ekstraksi menggunakan pelarut yang selalu baru yang

umumnya sehingga terjadi ekstraksi kontiyu dengan jumlah pelarut konstan dengan

adanya pendingin balik. Ekstraksi dilakukan dengan penambahan pelarut etanol

96%. Ekstraksi dilakukan dengan penambahan pelarut etanol 96%. Proses

pengekstraksian komponen kimia dalam sel tanaman piperis nigrii yaitu etanol 96%

akan menembus dinding sel dan masuk ke dalam rongga sel yang mengandung zat

aktif, zat aktif akan larut dalam etanol 96% di luar sel, maka larutan terpekat akan

berdifusi keluar sel dan proses ini akan berulang terus sampai terjadi keseimbangan

antara konsentrasi cairan zat aktif di dalam dan di luar sel. Pemilihan etanol 96%

karena jika yang dipakai etanol 70% di khawatirkan banyak amilum yang akan lebih

banyak ditarik dibandingkan piperinnya, jadi piperinnya sedikit dan pengotornya

yang lebih banyak. Pada proses ekstraksi soxhletasi ini, pelarut yang digunakan

dimasukkan dalam labu alas bulat yang dipanaskan kemudian pelarut berubah

menjadi fase uap dan dengan menggunakan kondensor, pelarut yang dalam fase uap

tadi berubah menjadi fase cair (kondensasi) dan akan jatuh menetesi sampel lada

putih. Jika pelarut yang jatuh pada bagian alat soxhlet yang terdapat sampel lada

putih telah penuh (telah melewati sifon), dan sifon tersebut telah penuh maka pelarut

dan bahan yang terkandung dalam sampel (piperin) akan jatuh kedalam labu alas

bulat karena adanya tekanan yang diberikan larutan.  Proses ini dinamakan satu kali

siklus ekstraksi, dan demikian proses ekstraksi oleh pelarut ini terjadi secara

berulang-ulang. Pada dasarnya sirkulasi yang baik dilakukan selama 1-2 jam dengan

kecepatan 6-8 siklus per jam, untuk mendapatkan zat aktif yang lebih banyak dan

murni. Sirkulasi pada percobaan kali ini dilakukan selama 1 jam dengan kecepatan

sirkulasi mencapai 9 siklus. Perbedaan waktu sirkulasi ini terjadi karena suhu pada

soxhlet yang dipanaskan terus meningkat, sehingga mempercepat sirkulasi penyarian.

Metode soxhlet ini dipilih karena pelarut yang digunakan lebih sedikit

(efesiensi bahan) dan larutan sari yang dialirkan melalui siphon tetap tinggal dalam

labu, sehingga pelarut yang digunakan untuk mengekstrak sampel selalu baru dan

meningkatkan laju ekstraksi, waktu yang digunakanpun lebih cepat. Kerugian metode

ini ialah pelarut yang digunakan harus mudah menguap dan hanya digunakan  untuk

ekstraksi senyawa yang tahan panas.

Hasil dari ekstraksi ini kemudian didinginkan dan disaring  dengan kertas

saring untuk memisahkan sari dari bagian yang tidak larut. Sisanya diuapkan dengan

penangas air sampai kental. Untuk menghilangkan etanol 96% diatur suhu 60-80°C.

Penambahan KOH-Etanolik 10% untuk memisahkan senyawa resin dengan

meminimalkan pembentukan garam, sehingga didapatkan alkaloida yang murni.

Endapan dipisahkan dengan cara penyaringan dengan glasswool, agar filtrat bisa

tersaring. Jika digunakan kertas saring, susah untuk mendapatkan filtratnya karena

resin bersifat lengket jadi menempel di kertas saring. Penyaringan dengan glasswool

untuk meminimalkan kandungan resin yang ikut tersaring, kemudian didapatkan sari

yang jernih dan disimpan dalam lemari es untuk selanjutnya dilakukan proses

kristalisasi. Pada roses kristalisasi jangan memakai pelarut yang terlalu polar (etanol

70%), harus sudah melewati titik jenuh, dan pengendapan sudah benar-benar kental.

Setelah terbentuk Kristal, dicuci dengan etanol dingin agar piperin tidak ikut larut,

jadi senyawa lain (resin dan pengotor lainnya) yang larut lalu di oven pada suhu 40o

C. Namun pada percobaan ini tidak dilakukan prses kristalisasi sehingga tidak dapat

diperoleh hasil rendemennya.

VIII. KESIMPULAN

Pada percobaan kali ini kami belum berhasil mendapatkan Kristal dari isolasi

Fructus Piperis nigri, sehingga kita tidak dapat menghitung hasil randemennya.

IX. DAFTAR PUSTAKA

Anwar, C., 1994, Pengantar Praktikum Kimia Organik, Universitas Gajah

Mada, Yogyakarta.

Bernasconi, 1995, Teknik Kimia II, Pradya Paramitha, Jakarta.

Purwani, et al, 2007. “Ekstraksi Neodenium mamakai Asam 01-2 etil heksil

fosfat”. Vol1(1):3

Septiatin, Eatin ,2008, Apotek Hidup dari Rempah-Rempah, Tanaman Hias,

dan Tanaman Liar, CV.YRAMA WIDYA, Bandung, (60,61,62).

Day, R.A dan Underwood, A.L, (1981), Analisa Kimia Kuantitatif Edisi

Keempat,

Penerjemah : Soendoro, R, Penerbit Erlangga, Jakarta.

SOAL DAN JAWABAN !

1. Tuliskan kedudukan sistematika Piper album

Jawab :

Klasifikasi Ilmiah Piper album

Kerajaan : Plantae

Devisi : Magnoliophyta

Kelas : Magnoliopsida

Ordo : Piperales

Famili : Piperaceae

Genus : Piper

Spesies : Piper album

Nama binomial : Piper album L

2. Sebutkan kandungan golongan senyawa yang pada umumya terdapat dalam

tumbuhan yang termasuk satu jenis dengan piper nigrum !

Jawab:

“Alkaloid 2 - 5%, amilum 30 - 40%, kavisin (rasa pedas), minyak atsiri, protein

dan resin”.

3. Bagaimana bila penambahan KOH-etanolik disertai pemanasan, tulis reaksinya?

Jawab :

Piperin bila dihidrolisis dengan KOH-etanolik yang berlebihan dan dalam

keadaan panas menyebabkan piperin terhidrolisis dan membentuk kalium

piperinat dan piperidin.

+ KOH-etanolik