laporan praktikumkimia analisis i

LAPORAN KIMIA ANALISIS I

PERCOBAAN III

ASIDI - ALKALIMETRI

OLEH :

NAMA : CHICHI FAUZIYAH

NIM : F1F1 12 028

KELOMPOK : 1 (SATU)

KELAS : A

ASISTEN : EKY PUTRI PRAMESHWARI

LABORATORIUM FARMASI

JURUSAN FARMASI

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS HALUOLEO

KENDARI

2013

ASIDI ALKALIMETRI

A. TUJUAN

Tujuan dari praktikum ini yaitu :

1. Untuk menetapkan kadar asam borat dalam suatu larutan.

2. Untuk menetapkan kadar senyawa asam yang tidak larut dalam air.

B. DASAR TEORI

Analisis kimia dapat digunakan untuk pemeriksaan obat-obatan,

makanan, minuman, yang apabila berkontak dengan tubuh atau masuk ke dalam

tubuh dapat mengganggu kesehatan. Analisis kimia dapat dilakukan dengan 2

hal yaitu analisis kualitatif dan analisis kuantitatif. Analisis kuantitaif bertujuan

untuk menentukan kadar suatu ion atau molekul dalam suatu sampel

(Sumardjo, 2006).

Metode kuantitatif merupakan metode-metode yang didasarkan pada

informasi numerik atau kuantitas-kuantitas, dan biasanya diasosiakan dengan

analisis-analisis statistik. Penelitian kuantitatif kerap disederhanakan sebagai

jenis penelitian yang menaruh perhatian pada angka-angka, tidak teoritis, serta

tidak kritis (Stokes, 2006).

Metode asidi-alkalimetri merupakan metode asam basa. Asidimetri

merupakan analisis penentuan konsentrasi asam bebas di dalam suatu larutan

yang didasarkan atas reaksi asam basa (Yudhi dan Pranjono, 2007).

Asam borat memiliki massa molar 61,832 gram/mol dan densitas sebesar

1,435 g/cm3. Asam borat larut dalam air dengan kelarutan 5,7 gram tiap 100 ml

air pada temperatur 250 oC. Fasa kristalin asam borat terdiri dari layer-layer

molekul B(OH)3 yang diikat bersama oleh ikatan hidrogen . Asam borat tidak

terdisosiasi dalam larutan (air), tetapi asamnya yang akan berinteraksi dengan

molekul air melalui suatu reaksi kimia (Harsanti, 2010).

Asam salisilat merupakan salah satu bahan kimia yang cukup penting

dalam kehidupan sehari-hari serta mempunyai nilai eknomis yang cukup tinggi

karena dapat digunakan sebagai bahan intermediet dari pembuatan obat-obatan

seperti antiseptik dan analgesik serta pembuatan bahan baku untuk keperluan

farmasi. Dari data yang ada saat ini, Indonesia masih termasuk negara pengimpor

asam salisilat. Asam salisilat yang ada dipasaran saat ini dihasilkan dengan

menggunakan bahan baku sodium phenate (Kristian dan Panji, 2007).

Gliserol adalah produk samping produksi biodisel dari reaksi

transesterifikasi dan merupakan senyawa alkohol dengan gugus hidroksil

berjumlah tiga buah. Gliserol (1,2,3 propanetriol) merupakan cairan yang tidak

berwarna, tidak berbau dan merupakan cairan kental yang memiliki rasa manis.

Gliserol dapat dimurnikan dengan proses destilasi agar dapat digunakan pada

industri makanan, farmasi atau juga dapat digunakan untuk pengolahan air.

Sebagai produk samping industri biodiesel, gliserol belum banyak diolah

sehingga nilai jualnya masih rendah (Prasetyo dkk, 2012).

Indikator umumnya adalah senyawa yang berwarna, dimana senyawa

tersebut akan berubah warnanya dengan adanya perubahan pH. Indikator dapat

menanggapi munculnya kelebihan titran dengan adanya perubahan warna.

Indikator berubah warna karena sistem kromofornya diubah oleh reaksi asam

basa (Suirta, 2010).

C. URAIAN BAHAN

1. Asam Borat (Dirjen POM, 1979 : halaman 49)

Nama Lain : Acidum Boricum

Berat Molekul : 61,83

Rumus Molekul : H3BO3

Rumus Struktur :

Kelarutan : Larut dalam 20 bagian air , dalam 3 bagian air

mendidih, dalam 16 bagian etanol (95%) P dan dalam 5

bagian gliserol P.

Pemerian : Hablur, serbuk hablur putih atau sisik mengkilap tidak

berwarna; kasar; tidak berbau; rasa agak asam dan pahit

kemudian manis.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.

Kegunaan : Antiseptikum ekstern/ sebagai sampel.

2. Asam Salisilat (Dirjen POM, 1979 : halaman 56)

Nama Lain : Acidum Salicylicum


Rumus Molekul : C7H6O3

Rumus Struktur :

Kelarutan : Larut dalam 550 bagian air dan dalam 4 bagian etanol

(95%)P; mudah larut dalam kloroform P dan dalam eter P;

larut dalam larutan ammonium asetat P, dinatrium hidrogen

fosfat P, kalium sitrat P, dan natrium sitrat P.

Pemerian :Hablur ringan tidak berwarna atau serbuk berwarna putih;

hampir tidak berbau; rasa agak manis dan tajam.


Kegunaan : Keratolitikum, antifungi, / sebagai sampel.

3. Air Suling (Dirjen POM, 1979 : halaman 96)

Nama Lain : Aqua Destillata


Rumus Molekul : H2O

Rumus Struktur :

Pemerian :Cairan jernih; tidak berwarna; tidak berbau; tidak mempunyai

rasa.


Kegunaan : Sebagai pelarut.

4. Natrium Hidroksida (Dirjen POM, 1979 : halaman 412)

Nama Lain : Natrii Hydroxydum


Rumus Molekul : NaOH

Rumus Struktu : Na – O – H

Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air dan dalam etanol (95%) P.

Pemerian : Bentuk batang, butiran, massa hablur atau keeping, kering,

keras, rapuh, dan menunjukkan susunan hablur; putih, mudah

meleleh basah. Sangat alkalis dan korosif. Segera menyerap

karbondioksida.


Kegunaan : Zat tambahan / sebagai larutan baku.

5. Gliserol (Dirjen POM, 1979 : halaman 271)

Nama Lain : Glycerolum



Rumus Struktur :

Kelarutan : Dapat campur dengan air dan dengan etanol (95%) P;

praktis tidak larut dalam kloroform P, dalameter P dan dalam

minyak lemak..

Pemerian :Cairan seperti sirop; jernih, tidak berwarna; tidak berbau;

manis diikuti rasa hangat. Higroskopis, jika disimpan

beberapa lama pada suhu rendah dapat memadat membentuk

massa hablur tidak berwarna yang tidak melebur hingga suhu

mencapai lebih kurang 20o.


Kegunaan : Sebagai zat tambahan/ co-solvent.

6. Etanol (Dirjen POM, 1979 : halaman 65)

Nama Lain : Aethanolum


Rumus Molekul : C2H6O

Rumus Struktur :

Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air, dalam kloroform P dan dalam

eter P.

Pemerian : Cairan tak berwarna, jernih, mudah menguap dan mudah

bergerak; bau khas; rasa panas. Mudah terbakar dengan

memberikan nyala biru yang tidak berasap.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat, terlindung dari cahaya; di tempat

sejuk, jauh dari nyala api.

Kegunaan : Sebagai zat tambahan/ co-solvent.

7. Indikator Fenolftalein (Dirjen POM, 1995 ; halaman 662)

Nama Lain : Phenolftalein



Rumus Struktur :

Kelarutan : Sukar larut dalam air, larut dalam etanol (95%) P.

Pemerian : Serbuk hablur putih, putih atau kekuningan, larut dalam

etanol, agak sukar larut dalam eter.


Kegunaan : Sebagai larutan indikator.

D. ALAT DAN BAHAN

1. Alat yang digunakan pada praktikum ini yaitu :

Buret

Statif dan klem

Timbangan analitik

Batang pengaduk

Pipet ukur

Filler

Pipet tetes

Lebu erlenmeyer

Labu takar

Gelas kimia

Gelas ukur

2. Bahan yang digunakan pada praktikum ini yaitu :

Sampel yang mengandung asam borat

Sampel yang mengandung asam salisilat

Gliserol

Etanol 96 %

NaOH 0,1 N

Indikator fenolftalein

Akuades

E. PROSEDUR KERJA

1. Penetapan Kadar Asam Borat

Sampel Asam Borat

- Ditimbang 100 mg

- Dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer

- Ditambahkan air 10 ml

- Ditambahkan gliserol 5 ml

- Ditambahkan indikator fenolftalein 2 pipet

- Dititrasi dengan NaOH 0,1 N

Larutan berwarna merah muda

Volume NaOH = 1,2 ml

2. Penetapan Kadar Asam Salisilat

Sampel Asam Salisilat

- Ditimbang 100 mg

- Dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer

- Ditambahkan air 10 ml

- Ditambahkan etanol 5 ml

- Ditambahkan indikator fenolftalein 2 pipet

- Dititrasi dengan NaOH 0,1 N

Larutan berwarna merah muda

Volume NaOH = 4,3 ml

F. HASIL PENGAMATAN

1. Data Pengamatan

PERLAKUAN HASIL

1. Penetapan Kadar Asam Borat

100 mg sampel + air 10 ml + gliserol

5 ml + 2 pipet indikator fenolftalein,

dititrasi dengan NaOH 0,1 N.

Bening menjadi merah muda

VNaOH = 1,2 ml

2. Penetapan Kadar Asam Salisilat

100 mg sampel + air 10 ml + etanol

5 ml + 2 pipet indikator fenolftalein,

dititrasi dengan NaOH 0,1 N.

Bening menjadi merah muda

VNaOH = 4,3 ml

2. Data Perhitungan

a. Penetapan Kadar Asam Borat

Dik : VNaOH = 1,2 ml

NNaOH = 0,1 N

BE = 6,183

Berat sampel = 100 mg

Dit : Kadar asam borat = …. ?

Peny :

Kadar Asam Borat = VNaOH × NNaOH ×BE

mg sampelx 100%

= 1,2ml× 0,1 N × 6,183

100mgx 100%

= 0,74 %

b. Penetapan Kadar Asam Salisilat

Dik : VNaOH = 4,3 ml

NNaOH = 0,1 N

BE = 13,812

Berat sampel = 100 mg

Dit : Kadar asam salisilat = …. ?

Peny :

Kadar Asam Salisilat = VNaOH × NNaOH ×BE

mg sampelx 100%

= 4,3 ml× 0,1 N ×13,812

100 mg x 100%

= 5,93 %

G. PEMBAHASAN

Titrasi adalah cara penentuan konsentrasi suatu larutan dengan volume

tertentu dengan menggunakan larutan yang sudah diketahui konsentrasinya dan

mengukur volumenya secara pasti. Pada percobaan kali ini, pertama-tama akan

dilakukan penetapan kadar senyawa asam borat dalam sampel yang beredar di

masyarakat. Jenis sampel yang digunakan yaitu rohto. Asam borat merupakan zat

pengawet yang digunakan sebagai zat tambahan dalam suatu sediaan obat.

Kadar asam borat dalam sediaan obat tidak boleh lebih atau kurang dari

yang telah ditentukan . Jika zat berlebih, maka akan membahayakan konsumen.

Bahayanya akan timbul efek toksik (racun) di dalam tubuh. Sebaliknya, jika

kadar zat kurang, maka efek terapinya tidak ada. Zat pengawet ini berfungsi

menghindari cemaran mikroba pada sediaan, jika kadar asam borat kurang, maka

sediaan ini akan mudah terkontaminasi oleh mikroba.

Awalnya asam borat ditimbang 100 mg, kemudian ditambah dengan 10

ml air. Karena sampel yang digunakan dalam bentuk sediaan cair, maka tidak

akan terlihat jika asam borat yang digunakan sebenarnya sukar larut dalam air.

Jika sediaan dalam bentuk serbuk, maka akan terlihat jika asam borat yang

digunakan sukar larut dalam air kecuali ditingkatkan kelarutannya dengan

penambahan gliserol. Oleh karena itu ditambahkan gliserol 5 ml. Gliserol

berfungsi sebagai co-solvent yaitu peningkat kelarutan. Co-solvent ditambahkan

untuk membantu melarutkan atau meningkatkan stabilitas dari suatu zat.

Selanjutnya larutan asam borat dititrasi dengan NaOH. NaOH dijadikan sebagai

titran karena sampel yang akan diuji bersifat asam. Namun, sebelum dititrasi,

larutan asam borat diberi indikator fenolftalein sebanyak 2 pipet. Hal ini

dilakukan karena tanpa adanya indikator, maka titik akhir titrasi tidak akan

terlihat. Tercapainya titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna. Kadar

pemberian indikator fenolftalein tidak boleh kurang maupun lebih. Kegagalan

terjadi saat dilakukan percobaan pertama akibat sedikitnya pemberian indikator

pada sampel yaitu 2 tetes. Akhirnya percobaan diulangi dengan menggunakan

indikator fenolftalein sebanyak 2 pipet. Hasilnya terjadi perubahan warna

menjadi merah muda (keunguan) yang menandai tercapainya titik akhir titrasi.

Volume NaOH yang digunakan yaitu 1,2 ml. Reaksi yang terjadi antara asam

borat dan NaOH yaitu :

H3BO3 + NaOH NaH2BO3 + H2O

Percobaan selanjutnya yaitu penetapan kadar asam salisilat dalam sampel

yaitu bintang tujuh. Asam salisilat adalah senyawa aktif yang mampu memberi

efek terapi yang diinginkan. Asam salisilat merupakan zat analgetik (anti nyeri)

dan antipireutik (anti demam).

Apabila kadar asam salisilat lebih didalam suatu sediaan, maka akan

memberikan efek toksik (racun) bagi yang mengkonsumsi. Jika kadarnya kurang,

maka tidak akan memberi efek terapi yang diinginkan. Awalnya asam salisilat

ditimbang 100 mg. Kemudian dilarutkan dalam 10 ml air. Dalam percobaan ini

seharusnya digunakan air bebas CO2. Namun karena kurangnya kelengkapan alat

dan bahan seperti gas nitrogen serta dibutuhkan perlakuan khusus, maka hal itu

tidak dilakukan. Tujuan digunakan air bebas CO2 agar NaOH tidak bereaksi

dengan CO2 didalam air. NaOH bersifat higroskopis, NaOH mudah menyerap

CO2. Akibatnya akan berpengaruh terhadap volume titran. Selanjutnya, pada

sampel ditambahkan 5 ml etanol. Sama halnya seperti gliserol, etanol juga

berfungsi sebagai co-solvent yaitu peningkat kelarutan. Pemilihan peningkat

kelarutan dilihat dari sifat bahan aktifnya itu sendiri. Sifat asam borat dan asam

salisilat berbeda, maka digunakanlah co-solvent yang berbeda pada masing-

masing sampel. Setelah dititrasi dengan NaOH, maka sampel mencapai titik

akhir titrasi saat volume NaOH yang digunakan 4,3 ml. Reaksi yang terjadi

antara asam salisilat dan NaOH yaitu :

Setelah dilakukan perhitungan masing-masing kadar asam borat dan asam

salisilat, diperoleh hasil kadar asam borat dalam sediaan obat adalah 0,74 % dan

kadar asam salisilat adalah 5,93 %. Kadar asam borat dan asam salisilat sesuai

syarat yang tertera dalam Farmakope Indonesia yaitu tidak kurang dari 99,5 %.

Dari hasil yang diperoleh dapat diketahui bahwa kadar asam borat dan asam

salisilat jauh dari syarat yang telah ditentukan didalam Farmakope. Hal ini terjadi

bukan karena kesalahan sediaan namun karena pengaruh bahan-bahan yang

digunakan. Misalnya NaOH yang digunakan kemungkinan besar sudah bereaksi

dengan CO2 diudara dan tidak digunakannya air bebas CO2. Selain itu

kemungkinan besar terjadi kesalahan dalam hal penimbangan sampel yang

akibatnya berpengaruh terhadap kadar yang di hitung.

H. KESIMPULAN

Berdasarkan perhitungan yang telah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa:

1. Kadar asam borat dalam sampel sebesar 0,74 %.

2. Kadar asam salisilat dalam sampel sebesar 5,93 %.

DAFTAR PUSTAKA

Dirjen POM, 1979, Farmakope Indonesia edisi III, Departemen Kesehatan Republik Indonesia.

Dirjen POM, 1995, Farmakope Indonesia edisi IV, Departemen Kesehatan Republik Indonesia.

Harsanti, Dini, 2010, Sintesis dan Karakteristik Boron Karbida dari Asam Borat, Asam Sitrat, dan Karbon Aktif, Jurnal Sains dan Teknologi Modifikasi Cuaca, Vol. 11, UPT Hujan Buatan BPPT, Jakarta.

Kristian, Rieko dan Panji Setya Amitra, 2007, Asam Salisilat dari Phenol, Artikel Mahasiswa, Universitas Sultan Ageng Tirtayasa, Banten.

Prasetyo, Ari Eko dkk, 2012, Potensi Gliserol dalam Pembuatan Turunan Gliserol melalui Proses Esterifikasi, Jurnal Ilmu Lingkungan, Vol. 10, Universitas Diponegoro, Semarang.

Stokes, Jane, 2006, How To Do Media and Cultural Studies, Bentang, Yogyakarta. (Halaman 1)

Suirta, I W, 2010, Sintesis Senyawa orto-Fenilazo-2-Naftol sebagai Indikator dalam Titrasi, Jurnal Kimia 4(1), Universitas Udayana, Bukit Jimbaran.

Sumardjo, Damin, 2006, Pengantar Kimia, EGC, Jakarta (Halaman 4).Yudhi, Noor dan Pranjono, 2007, Analisis Asam Bebas Secara Potensiometrik di

dalam Larutan Uranil Nitrat Murni, Urania, No. 21-22, ISSN 0852-4777.

laporan praktikumkimia analisis i

Documents