LAPORAN HASIL PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

ANALISIS KUALITATIF SENYAWA ANORGANIK

GOLONGAN/KEL : R/F

NAMA ANGGOTA KELOMPOK :

1. FELICIA ANDRYANA (2443012039)

2. EKA FAUZIYAH (2443012104)

3. I MADE DWI INDRA SUTAMA (2443012240)

FAKULTAS FARMASI

Universitas Katolik Widya Mandala Surabaya

2014

P1. ANALISIS KUALITATIF SENYAWA ANORGANIK

I. Dasar Reaksi

Untuk tujuan analisis kualitatif sistematik kation-kation diklasifikasikan dalam

lima golongan berdasaran sifat-sifat kation itu terhadap beberapa reagensia. Dengan

memakai apa yang disebut reagensia golongan secara sistematik, dapat kita tetapkan

ada tidaknya golongan kation dan anion, serta dapat juga memisahkan golongan-

golongan ini untuk pemeriksaan lebih lanjut. Selain merupakan cara yang

tradisional untuk menyajikan bahan, urutan-urutan ini juga memudahkan dalam

mempelajari reaksi-reaksi, karena ion-ion dengan sifat-sifat yang analog, dibahas

bersama-sama dalam satu golongan.

Reagensia golongan yang dipakai untuk klasifikasi kation yang paling umum,

adalah asam klorida, hidrogen sulfida, amonium sulfida dan amonium karbonat.

Klasifikasi ini didasarkan atas apakah suatu kation bereaksi dengan reagensia-

reagensia ini dengan membentuk endapan atau tidak. Jadi boleh kita katakan, bahwa

klasifikasi kation yang paling umum, didasarkan atas perbedaan kelarutan dari

klorida, sulfida, dan karbonat dari kation tersebut.

Kelima golongan kation dan ciri-ciri khas golongan-golongan ini adalah sebagai

berikut:

Golongan I Kation golongan ini membentuk endapan dengan asam klorida encer.

Ion-ion golongan ini adalah timbel, merkurium (I) (raksa), dan perak.

Golongan II Kation golongan ini tidak bereaksi dengan asam klorida, tetapi

membentuk endapan dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer.

Golongan III Kation golongan ini tak bereaksi dengan asam klorida encer, ataupun

dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer.

Golongan IV Kation golongan ini tak bereaksi dengan reagensia Golongan I, II,

dan III. Kation-kation ini membentuk endapan dengan amonium karbonat dengan

adanya amonium klorida, dalam suasana netral atau sedikit asam.

Golongan V Kation-kation yang umum, yang tidak bereaksi dengan reagensia-

reagensia golongan sebelumnya, merupakan golongan kation yang terakhir, yang

meliputi ion-ion magnesium, natrium, kalium, amonium, litium dan hidrogen

(Svehla, 1985)

A. PENGGOLONGAN dan REAKSI SPESIFIK ANION

a. PENGGOLONGAN ANION

Berikut reaksinya:

Larutan + H2SO4 2N + Diphenilamin/H2SO4 pekat biru tua.

Golongan BaCl2

Larutan sampel + HCl encer + BaCl2 mengendap

SO42- BaSO4

Untuk mendeteksi adanya ion sulfat pada sampel, maka dilakukan pengamatan

secara mikroskopis.

1. Membuat larutan sampel

Sampel + air + HCl encer + BaCl2 Amati di Mikroskop (terbentuk

Kristal jarum)

REAKSI PENETAPAN ANION

Dilakukan reaksi dibawah ini karena sampel merupakan anion pengoksidasi.

- Bikromat (Cr2O72-)

Garam bikromat : jingga

Cr2O72- + H2O +H202 Amil alkohol CrO(O2)2

Biru (krom peroksida)

- Sulfat

SO42- + Ba2+ BaSO4

Putih (tidak larut dalam HCl)

B. PENGGOLONGAN dan REAKSI KATION

a. PENGGOLONGAN KATION

- Larutan sampel + CrO42- asetat PbCrO4

(Pb2+) kuning

- Reaksi Kristal

Pb2+ + HCl 2N larut dinginkan PbCl2

Putih

Pb2+ + Larutan KI PbI

Kuning

Untuk membuktikan adanya ion Pb2+ maka dilakukan pengamatan secara mikroskopis,

berikut tahapan kerja :

1. Membuat larutan sampel.

Sampel + Air + KI Amati di Mikroskop (bentuk kristal seperti cincin

sikloheksana warna kuning).

2. Membuat blanko positif

Zat + KI Amati di Mikroskop (bentuk kristal seperti cincin sikloheksana

warna kuning).

Golongan III A

- Cr3+

Cr3+ + NaOH berlebih + H2O2 larutan kuning

Golongan III B

- Zn2+

Zn2+ + K4[Fe(CN)6] K2Zn3[Fe(CN)6]2

Putih kehijauan

- Zn2+ + (NH4) [Hg(CNS)4] Zn[Hg(CNS)4]

kristal

Untuk melihat kristal spesifik dilakukan pengamatan secara mikroskopis, berikut

tahapan kerja :

1. Membuat larutan sampel

Sampel + air + K4[Fe(CN)6] amati di mikroskop (kristal berbentuk dau

Golongan V (Golongan Sisa)

- K+

K+ + Tripel Nirit A + Tripel Nitrit B Kristal kotak hitam.

Untuk melihat kristal kotak hitam dilakukan pengamatan secara mikroskopis, berikut

tahapan kerja :

1. Membuat sampel.

Sampel + Air + Triple Nirit A + Triple Nitrit B Amati di Mikroskop (Kristal

kotak hitam)

2. Membuat blanko positif

KMnO4 + Triple nitrit A + Triple Nitrit B Amati di Mikroskop (Kristal

kotak hitam).

II. Cara kerja dan cara pembuatan reagen

Pada pratikum 1 kimia analisis ini kami mendapatkan sampel berupa senyawa

anorganik. Didalam sampel tersebut terdapat 3 macam senyawa anorganik. Tujuan

dari praktikum ini adalah menganalisis senyawa apa saja yang terdapat dalam

sampel tersebut.

Tahapan analisis yang kami lakukan adalah sebagai berikut :

C. Analisa Pendahuluan

1. Pemeriksaan secara Organoleptis.

- Ketiga zat yang kami amati berwarna :

Zat I : Jingga

Zat II : Putih

Zat III : Putih

- Bentuk

Zat I : Serbuk, amorf

Zat II : Jarum

Zat III : Persegi panjang

- Ketiga zat yang kami amati tidak higroskopis

2. Reaksi nyala api

- Sampel tersebut di homogenkan, kemudian dibagi menjadi 2 bagian.

- Menyiapkan spote test, kawat Ni-Cr, kawat Cu dan nyala api bunsen.

- Api bunsen dinyalakan, kawat Ni-Cr dibersihkan dengan larutan HCl

kemudian dipanaskan di api bunsen.

- Kemudian kawat di letakkan pada spote test yang berisi sampel + larutan

HCl, kemudian kawat dipanaskan timbul warna lembayung muda.

- Dugaan sementara terdapat ion K+ pada sampel.

3. Reaksi Pemijaran/Pemanasan kering

Cara kerja: Sampel diletakkan di atas cawan porselen, kemudian dipanaskan di

atas nyala api bunsen. Amati reaksi yang terjadi.

Hasil

- Sampel zat tidak terurai

Tidak terjadi perubahan warna, namun pada saat dilakukan pengujian reaksi

pemijaran/pemanasan kering ini api bunsen yang digunakan terlalu besar

menyebabkan sampel menjadi hangus.

4. Reaksi untuk zat yang mudah menguap/menyublim

Ketka zat digerus dengan K/ NaHSO4 berbau cuka, sampel terdapat asetat.

B. PENGGOLONGAN ANION & PENETAPAN ANION

1. Adanya ion pengoksidasi

Pada sampel terdapat ion pengoksidasi.

Saat larutan ditambahkan dengan H2SO4 2N berlebih kemudian ditambahkan

Diphenilamin/H2SO4 pekat warna larutan menjadi biru tua.

2. Sampel + air + HCl encer + BaCl2 timbul endapan agak kuning (adanya

sulfat).

3. Adanya ion pengoksidasi pada sampel maka dilanjutkan reaksi penetapan anion

yang lebih spesifik salah satunya dengan menguji larutan sampel yang

direaksikan dengan H2SO4 + H2O2 kemudian timbul warna biru (krom peroksida).

Adanya warna biru tersebut kita belum bisa membedakan apakah sampel berupa

bikromat atau kromat maka dari itu kami melihat secara organoleptis warna zat

sampel. Warna tersebut adalah jingga, terbukti sampel adalah garam bikromat

(Cr2O72-).

C. PENETAPAN KATION

1. Menguji apakah sampel terdapat kation.

Larutan ditambahkan CrO42- kemudian timbul endapan kuning (terdapat kation

Golongan I yakni Pb2+).

Untuk membuktikan benar adanya kation Pb2+ maka dilakukan pengamatan

secara mikroskopis.

Cara : Larutan + zat diletakkan di atas kaca objek kemudian ditambah larutan

KI, di flambir diatas nyala api spiritus warna kuning. Saat diamati di

mikroskop terdapat kristal yg berbentuk cincin sikloheksana.

Untuk membuktikan bahwa terdapat kation Pb2+ kami membuat blangko positif

Pb2+.

2. Larutan + zat ditambah NaOH berlebh lal ditambag hidrogen peroksida warna

larutan menjadi kuning. Terbukti adanya ion Cr3+

3. Larutan + zat ditambah dengan K4[Fe(CN)6], warna butiran yang tidak larut

tersebut berwarna putih kehijauan.

Untuk membuktikan apakah benar adanya kation Zn2+ maka sampel diuji

direaksikan lagi dengan penambahan (NH4)2 [Hg(CNS)4], akan terdapat kristal.

Kristal dapat diamati di mikroskop.

4. Larutan + zat ditambah dengan triple nitrit A dan triple nitrit B terdapat kristal

kotak hitam bila dilihat di mikroskop.

III. PENGAMATAN

Anion

1. Cr2O72-

Bikromat (Cr2O72-)

Garam bikromat : jingga

Cr2O72- + H2O +H202 Amil alkohol CrO(O2)2

Biru (krom peroksida)

2. Asetat (CH3COO-)

Terdapat bau cuka

3. Sulfat (SO42-)

SO42- + Ba2+ BaSO4

Putih (tidak larut dalam HCl)

Kation

4. Zn2+

larutan zat + (NH4) [Hg(CNS)4] Zn[Hg(CNS)4]

kristal

Kristal Zn2+ bila dilihat secara mikroskopis

5. Pb2+

larutan zat + Larutan KI PbI

Kuning

Kristal Pb2+ bila dilihat secara mikroskopis

6. K+

Larutan zat + Tripel Nirit A + Tripel Nitrit B Kristal kotak hitam.

Kristal K+ bila dilihat secara mikroskopis

PEMBAHASAN

Analisis kualitatif sampel pada tahap analisa pendahuluan dapat dilakukan

dengan baik dan cepat, hal ini disebabkan karena analisa masih berada pada tahap

melihat warna, bentuk, sifat higroskopis dan bau zat. Termasuk pada tahap reaksi

nyala api, pemijaran/pemanasan kering serta reaksi untuk zat yang mudah

menguap/menyublim tidak terlalu mengalami kesulitan. Pada tahap-tahap

selanjutnya pun tidak mengalami kesulitan karena kami mudah mengidentifikasi zat

yang dianalisa.

Pada analisis kualitatif sampel yang mengandung senyawa Sulfat (SO4-),

pengamatan mikroskopis yang dilakukan didapat bentuk jarum Sulfat (SO4-) yang

pendek dan tumpul. Seharusnya bentuk jarum Sulfat (SO4-) jika dilihat dengan

menggunakan mikroskop adalah panjang dan tajam. Hal ini bisa saja disebabkan

oleh terjadinya kerusakan partikel serbuk Sulfat (SO4-) selama proses penyimpanan.

Terdapat beberapa kekurangan pada saat kami melakukan reaksi pemijaran atau

pemanasan kering. Api bunsen yang digunakan untuk memanaskan cawan porselen

yang berisi sampel seharusnya tidak terlalu besar sehingga reaksi bisa berlangsung

lebih lambat dan pengamatan bisa dilakukan dengan baik.

KESIMPULAN

Dapat disimpulkan bahwa ion-ion tersebut yaitu:

ANION KATION

SO42- Zn2+

CH3C00H Pb2+

Cr2O72- K+

DAFTAR PUSTAKA

Svehla, G. 1985. Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Jakarta: PT.

Kalman Media Pusaka