laporan lipid fix

24
1 I. JUDUL PERCOBAAN : UJI KUANTITATIF LIPIDA II. TANGGAL PERCOBAAN : Kamis, 20 November 2014 III. SELESAI PERCOBAAN : Kamis, 20 November 2014 IV. TUJUAN PERCOBAAN : Menentukan angka peroksida dan asam lemak bebas V. DASAR TEORI Lipid merupakan senyawa organik berminyak atau berlemak yang tidak larut dalam air, yang dapat diekstrak dari sel dan jaringan oleh pelarut nonpolar, seperti kloroform, benzol atau eter. Lipid disimpan didalam tubuh dalam bentuk trigliserida. Struktur molekulnya kaya akan rantai unsur karbon (-CH2-CH2-CH2-) sehingga lemak mempunyai sifat hidrofob. Fungsi lipid : Penyimpan energi Transportasi metabolik sumber energi Sumber zat untuk sintese bagi hormon, kelenjar empedu serta menunjang proses pemberian signal signal transducing Struktur dasar atau komponen utama membran semua jenis sel. Pelindung organ tubuh dan Alat angkut vitamin larut lemak Pembentukan sel dan Sumber asam lemak esensial Berdasarkan ada atau tidaknya ikatan ganda dalam struktur molekulnya, minyak dapat dibagi menjadi tiga kelompok, yakni: (1) Minyak dengan asam lemak jenuh (saturated fatty acids) Asam lemak jenuh antara lain terdapat pada air susu ibu (asam laurat) dan minyak kelapa. Sifatnya stabil dan tidak mudah bereaksi/berubah menjadi asam lemak jenis lain. (2) Minyak dengan asam lemak tak jenuh tunggal (mono-unsaturated fatty acids) maupun majemuk (poly-unsaturated fatty acids). Asam lemak tak jenuh memiliki ikatan atom karbon rangkap yang mudah terurai dan bereaksi dengan senyawa lain, sampai mendapatkan komposisi yang stabil berupa asam lemak jenuh. Semakin banyak jumlah ikatan rangkap itu (poly-unsaturated), semakin mudah bereaksi/berubah minyak tersebut. (3) Minyak dengan asam lemak trans (trans fatty acid) Asam lemak trans banyak terdapat pada lemak hewan, margarin, mentega, minyak terhidrogenasi, dan terbentuk dari proses penggorengan.

Upload: aulia-cita-siswanti

Post on 18-Jul-2016

64 views

Category:

Documents


2 download

DESCRIPTION

lipida

TRANSCRIPT

Page 1: Laporan Lipid Fix

1

I. JUDUL PERCOBAAN : UJI KUANTITATIF LIPIDA

II. TANGGAL PERCOBAAN : Kamis, 20 November 2014

III. SELESAI PERCOBAAN : Kamis, 20 November 2014

IV. TUJUAN PERCOBAAN : Menentukan angka peroksida dan asam lemak

bebas

V. DASAR TEORI

Lipid merupakan senyawa organik berminyak atau berlemak yang tidak larut

dalam air, yang dapat diekstrak dari sel dan jaringan oleh pelarut nonpolar, seperti

kloroform, benzol atau eter. Lipid disimpan didalam tubuh dalam bentuk trigliserida.

Struktur molekulnya kaya akan rantai unsur karbon (-CH2-CH2-CH2-) sehingga

lemak mempunyai sifat hidrofob. Fungsi lipid :

Penyimpan energi

Transportasi metabolik sumber energi

Sumber zat untuk sintese bagi hormon, kelenjar empedu serta menunjang proses

pemberian signal signal transducing

Struktur dasar atau komponen utama membran semua jenis sel.

Pelindung organ tubuh dan Alat angkut vitamin larut lemak

Pembentukan sel dan Sumber asam lemak esensial

Berdasarkan ada atau tidaknya ikatan ganda dalam struktur molekulnya,

minyak dapat dibagi menjadi tiga kelompok, yakni:

(1) Minyak dengan asam lemak jenuh (saturated fatty acids)

Asam lemak jenuh antara lain terdapat pada air susu ibu (asam laurat)

dan minyak kelapa. Sifatnya stabil dan tidak mudah bereaksi/berubah menjadi

asam lemak jenis lain.

(2) Minyak dengan asam lemak tak jenuh tunggal (mono-unsaturated fatty

acids) maupun majemuk (poly-unsaturated fatty acids).

Asam lemak tak jenuh memiliki ikatan atom karbon rangkap yang mudah

terurai dan bereaksi dengan senyawa lain, sampai mendapatkan komposisi yang

stabil berupa asam lemak jenuh. Semakin banyak jumlah ikatan rangkap itu

(poly-unsaturated), semakin mudah bereaksi/berubah minyak tersebut.

(3) Minyak dengan asam lemak trans (trans fatty acid)

Asam lemak trans banyak terdapat pada lemak hewan, margarin,

mentega, minyak terhidrogenasi, dan terbentuk dari proses penggorengan.

Page 2: Laporan Lipid Fix

2

Lemak trans bersifat karsinogenik. Selain itu lemak trans juga meningkatkan

kadar kolesterol jahat, menurunkan kadar kolesterol baik, dan menyebabkan

bayi-bayi lahir prematur.

Minyak kelapa sawit dapat dihasilkan dari inti kelapa sawit yang dinamakan

minyak inti kelapa sawit (palm kernel oil) dan sebagai hasil samping adalah

bungkil inti kelapa sawit (palm kernel meal atau pellet). Bungkil inti kelapa sawit

adalah inti kelapa sawit yang telah mengalami proses ekstraksi dan pengeringan,

sedangkan pellet adalah bubuk yang telah dicetak kecil-kecil berbentuk bulat

panjang dengan diameter lebih kurang 8 mm. Selain itu bungkil kelapa sawit dapat

digunakan sebagai makanan ternak. Faktor-faktor yang mempengaruhi mutu

minyak sawit adalah air dan kotoran, asam lemak bebas, bilangan peroksida dan

daya pemucatan. Faktor-faktor lain adalah titik cair, kandungan gliserida padat,

refining loss, plasticity dan spreadability, sifat transparan, kandungan logam berat

dan bilangan penyabunan. Semua faktor ini perlu dianalisis untuk mengetahui mutu

minyak inti kelapa sawit.

Rumus kimia dari asam palmitat atau minyak sawit :

Produk minyak kelapa sawit sebagai bahan makanan mempunyai dua aspek kualitas.

Aspek pertama berhubungan dengan kadar dan kualitas asam lemak,

kelembaban dan kadar kotoran. Aspek kedua berhubungan dengan rasa, aroma dan

kejernihan serta kemurnian produk.

Asam lemak bebas

Asam lemak bebas adalah asam lemak yang berada sebagai asam bebas tidak

terikat sebagai trigliserida. Asam lemak bebas dihasilkan oleh proses hidrolisis dan

oksidasi biasanya bergabung dengan lemak netral. Hasil reaksi hidrolisa minyak

sawit adalah gliserol dan FFA (Free Fatty Acid). Reaksi ini akan dipercepat dengan

adanya faktor-faktor panas, air, keasaman, dan katalis (enzim). Semakin lama reaksi

ini berlangsung, maka semakin banyak kadar FFA yang terbentuk.

Kelapa sawit bermutu prima (SQ, Special Quality) mengandung asam lemak

(FFA, Free Fatty Acid) tidak lebih dari 2% pada saat pengapalan. Kualitas standar

minyak kelapa sawit mengandung tidak lebih dari 5% FFA. FFA atau asam lemak

Page 3: Laporan Lipid Fix

3

bebas ditentukan sebagai kandungan asam lemak yang terdapat paling banyak dalam

minyak tertentu.

Rumus untuk mencari persen FFA :

( )

Reaksi yang terlibat dalam FFA adalah :

Asam palmitat + NaOH natrium hexadecan – 1 – olate + H2O

Standar Mutu Minyak Sawit, Minyak Inti Sawit dan Inti Sawit

Karakteristik Minyak Sawit Inti Sawit Minyak Inti Sawit Keterangan

Asam lemak bebas

Kadar kotoran

Kadar zat menguap

Bilangan peroksida

Bilangan Iodine

Kadar logam (Fe, Cu)

Lovibond

Kadar minyak

Kontaminasi

Kadar pecah

5%

0,5%

0,5%

6 meq

44-58 mg/gr

10 ppm

3-4 R

-

-

-

3,5%

0,02%

7,5%

-

-

-

-

47%

6%

15%

3,5%

0,02%

0,2%

2,2 meq

10,5-18,5 mg/gr

-

-

-

-

-

Maksimal

Maksimal

Maksimal

Maksimal

-

-

-

Minimal

Maksimal

Maksimal

Bilangan Peroksida

Kerusakan lemak atau minyak yang utama adalah karena peristiwa oksidasi

dan hidrolitik, baik ensimatik maupun non-ensimatik. Di antara kerusakan minyak

yang mungkin terjadi ternyata kerusakan karena autooksidasi yang paling besar

pengaruhnya terhadap cita rasa. Hasil yang diakibatkan oksidasi lemak antara lain

peroksida, asam lemak, aldehid dan keton. Bau tengik atau ransid terutama

disebabkan oleh aldehid dan keton. Untuk mengetahui tingkat kerusakan minyak

dapat dinyatakan sebagai angka peroksida atau angka asam thiobarbiturat (TBA).

Page 4: Laporan Lipid Fix

4

Bilangan peroksida didefiniskan sebagai jumlah meq peroksida dalam setiap

1000 g (1 kg) minyak atau lemak. Bilangan peroksida adalah indeks jumlah lemak

atau minyak yang telah mengalami oksidasi. Angka peroksida sangat penting untuk

identifikasi tingkat oksidasi minyak. Minyak yang mengandung asam- asam lemak

tidak jenuh dapat teroksidasi oleh oksigen yang menghasilkan suatu senyawa

peroksida. Cara yang sering digunakan untuk menentukan angka peroksida adalah

dengan metoda titrasi iodometri. Salah satu parameter penurunan mutu minyak goreng

adalah bilangan peroksida. Bilangan peroksida ini menunjukan tingkat kerusakan

lemak atau minyak. Bilangan peroksida yang tinggi mengindikasikan lemak atau

minyak sudah mengalami oksidasi, namun pada angka yang lebih rendah bukan

selalu berarti menunjukkan kondisi oksidasi yang masih dini. Angka peroksida

rendah bisa disebabkan laju pembentukan peroksida baru lebih kecil dibandingkan

dengan laju degradasinya menjadi senyawa lain, mengingat kadar peroksida cepat

mengalami degradasi dan bereaksi dengan zat lain. Oksidasi lemak oleh oksigen

terjadi secara spontan jika bahan berlemak dibiarkan kontak dengan udara,

sedangkan kecepatan proses oksidasinya tergantung pada tipe lemak dan

kondisi penyimpanan. Minyak curah terdistribusi tanpa kemasan, paparan oksigen

dan cahaya pada minyak curah lebih besar dibanding dengan minyak kemasan.

Paparan oksigen, cahaya, dan suhu tinggi merupakan beberapa faktor yang

mempengaruhi oksidasi. Penggunaan suhu tinggi selama penggorengan memacu

terjadinya oksidasi minyak. Kecepatan oksidasi lemak akan bertambah dengan

kenaikan suhu dan berkurang pada suhu rendah. Peroksida terbentuk pada tahap

inisiasi oksidasi, pada tahap ini hidrogen diambil dari senyawa oleofin menghasikan

radikal bebas. Keberadaan cahaya dan logam berperan dalam proses pengambilan

hidrogen tersebut. Radikal bebas yang terbentuk bereaksi dengan oksigen

membentuk radikal peroksi, selanjutnya dapat mengambil hidrogen dari molekul tak

jenuh lain menghasilkan peroksida dan radikal bebas yang baru. Penentuan bilangan

peroksida didasarkan pada pengukuran sejumlah iod yang disebaskan dari kalium

iodide melalui reaksi oksidasi oleh peroksida pada suhu ruang di dalam medium

asam asetat atau kloroform.

Rumus untuk mencari bilangan peroksida :

( )

Page 5: Laporan Lipid Fix

5

Reaksi pada bilangan peroksida :

Asam Palmitat + KI kalium hexadecane – 1 – olate + I2

I2 dititrasi dengan Na2S2O3

2e + I2 à 2I-

S2O32-

à S4O62-

+ 2e

I2 + 2S2O32-

à 2I- + S4O6

2-

Penentuan peroksida kurang baik dengan cara iodometri biasa meskipun

peroksida bereaksi sempurna dengan alkali iod. Hal ini disebabkan karena peroksida

jenis lainnya hanya bereaksi sebagian. Di samping itu dapat terjadi kesalahan yang

disebabkan oleh reaksi antara alkali iodida dengan oksigen dari udara.

Proses oksidasi yang distimulir oleh logam jika berlangsung dengan intensif

akan mengakibatkan ketengikan dan perubahan warna (menjadi semakin gelap).

Keadaan ini jelas sangat merugikan sebab mutu minyak sawit menjadi menurun.

Bila suatu lemak dipanaskan, pada suhu tertentu timbul asap tipis kebiruan.

Titik ini disebut titik asap (smoke point). Bila pemanasan diteruskan akan tercapai

flash point, yaitu minyak mulai terbakar (terlihat nyala). Jika minyak sudah terbakar

secara tetap disebut fire point. Suhu terjadinya smoke point ini bervariasi dan

dipengaruhi oleh jumlah asam lemak bebas. Jika asam lemak bebas banyak, ketiga

suhu tersebut akan turun. Demikian juga bila berat molekul rendah, ketiga suhu itu

lebih rendah. Ketiga sifat ini penting dalam penentuan mutu lemak yang digunakan

sebagai minyak goreng.

Hidrolisa

Dalam reaks ihidrolisis, lemak dan minyak akan diubah menjadi asam-asam

lemak bebas dan gliserol. Reaksi hidrolisis mengakibatkan kerusakan lemak dan

minyak. Ini terjadi karena terdapat terdapat sejumlah air dalam lemak dan minyak

tersebut.

Page 6: Laporan Lipid Fix

6

VI. ALAT DAN BAHAN

ALAT:

Gelas kimia 1 buah

Pipet ukur secukupnya

Buret 1 buah

Erlenmeyer 4 buah

Statif 1 buah

Klem 1 buah

VII. ALUR KERJA

Penentuan Angka Peroksida

BAHAN:

Minyak jelantah

Larutan Asam asetat-kloroform (2:3)

Larutan KI jenuh

Na2S2O3 0,05 N

Larutan pati 1%

Larutan NaOH 0,05 N

Larutan baku oksalat 0,1 N

Indikator Phenolptalin 1 %

Etanol 96 %

3 gram sampel minyak jelantah

- Ditimbang

- Ditambah 30 ml larutan asam asetat

kloroform

- Digoyang-goyang erlenmeyernya sampai

bahan larut sempurna

- Ditambah 0,5 ml larutan KI jenuh

- Didiamkan selama 20 menit dengan sesekali

digoyang

- Ditambah 30 ml aquades

- Dititrasi dengan larutan Na2S2O3 0,05 N

sampai dengan warna kuning hampir hilang

- Ditambah 0,5 ml larutan pati 1%

- Dititrasi kembali dengan larutan Na2S2O3

0,05 N sampai dengan tidak berwarna

- Dihitung angka peroksidanya dalam

miliekivalen peroksida dalam 1000 mg

sampel

- Warna larutan tidak berwarna dan didapat

angka peroksida sampel dan blanko

Page 7: Laporan Lipid Fix

7

Penentuan Asam Lemak Bebas (FFA)

Warna larutan tidak berwarna dan didapat

angka peroksida sampel dan blanko

3 gram sampel aquades

- Ditimbang

- Ditambah 30 ml larutan asam asetat

kloroform

- Digoyang-goyang erlenmeyernya sampai

bahan larut sempurna

- Ditambah 0,5 ml larutan KI jenuh

- Didiamkan selama 20 menit dengan sesekali

digoyang

- Ditambah 30 ml aquades

- Dititrasi dengan larutan Na2S2O3 0,05 N

sampai dengan warna kuning hampir hilang

- Ditambah 0,5 ml larutan pati 1%

- Dititrasi kembali dengan larutan Na2S2O3

0,05 N sampai dengan tidak berwarna

- Dihitung angka peroksidanya dalam

miliekivalen peroksida dalam 1000 mg

sampel

-

- Diaduk rata dalam keadaan cair

- Ditambah 10 ml alkohol 96%

- Ditambah 5 tetes indikator PP

- Dititrasi dengan NaOH 0,05 N sampai

warna merah jambu

- Dihitung % lemak bebasnya

6 gram minyak jelantah

Warna larutan merah jambu dan didapat % FFA

Page 8: Laporan Lipid Fix

8

- Diaduk rata dalam keadaan cair

- Ditambah 10 ml alkohol 96%

- Ditambah 5 tetes indikator PP

- Dititrasi dengan NaOH 0,05 N sampai

warna merah jambu

- Dihitung % lemak bebasnya

6 gram aquades

Warna larutan merah jambu dan didapat % FFA

Page 9: Laporan Lipid Fix

9

VIII. HASIL PENGAMATAN

No. Prosedur Percobaan Hasil Pengamatan Dugaan/Reaksi Kesimpulan

1.

Penentuan Angka Peroksida

- Sampel minyak

jelantah: berwarna

cokelat kehitaman (++)

- Larutan asam asetat

kloroform: tidak

berwarna

- Larutan KI: tidak

berwarna

- Larutan Na2S2O3: tidak

berwarna

- Larutan pati: tidak

berwarna

- Sampel + asam asetat

kloroform: larutan

coklat kekuningan

- Sampel + asam asetat

kloroform + KI: larutan

coklat kekuningan (+)

- Setelah 20 menit :

larutan sampel : coklat

kekuningan (++)

- Larutan sampel +

aquades : terdapat 2

lapisan, atas aquades;

bawah minyak

- Larutan sampel setelah

titrasi pertama : warna

lapisan atas memudar

- Minyak jelantah

berwarna coklat

kehitaman

CH3(CH2)14COOH(aq) +

KI(aq) I2 (aq) +

2CH3(CH2)14COH(aq) +

2KOH(aq)

- Angka peroksida

menunjukkan kualitas

dari minyak. Bila angka

peroksida yang

dihasilkan > 6 meg/kg

maka semakin jelek

kualitas dari minyak

tersebut

Angka peroksida yang

dihasilkan :

Sampel A : 69,56

Sampel B : 64,66

Sampel C : 69,60

Angka peroksida rata-rata:

67,94

Warna larutan tidak berwarna dan didapat

angka peroksida sampel

3 gram sampel minyak jelantah

- Ditimbang

- Ditambah 30 ml larutan asam asetat

kloroform

- Digoyang-goyang erlenmeyernya sampai

bahan larut sempurna

- Ditambah 0,5 ml larutan KI jenuh

- Didiamkan selama 20 menit dengan sesekali

digoyang

- Ditambah 30 ml aquades

- Dititrasi dengan larutan Na2S2O3 sampai

dengan warna kuning hamper hilang

- Ditambah 0,5 ml larutan pati 1%

- Dititrasi kembali dengan larutan Na2S2O3

0,05 N sampai dengan tidak berwarna

- Dengan cara yang sama dibuat penetapan

untuk blanko dan dicatat volume yang

dibutuhkan

- Dihitung angka peroksidanya dalam

miliekivalen peroksida dalam 1000 mg

sampel

Page 10: Laporan Lipid Fix

10

- Larutan sampel setelah

ditambah larutan pati

dan dititrasi : lapisan

atas tidak berwarna

- Volume Na2S2O3 hasil

titrasi 1 :

I : 3,3 mL

II : 3,2 mL

III : 3,2 mL

- Volume Na2S2O3

setelah titrasi 2 :

I : 1,7 mL

II : 1,5 mL

III : 1,8 mL

- Aquades + asam asetat

kloroform + KI :

kuning

- Larutan aquades :

coklat kekuningan (+)

- Larutan aquades +

aquades : terdapat 2

lapisan, atas adalah air,

bawah adalah minyak

(merah muda)

- Aquades : 0,4 mL

- Larutan aquades +

larutan pati dan

dititrasi: tidak berwarna

- Aquades : 0,4 mL

- 3 gram aquades

- Ditimbang

- Ditambah 30 ml larutan asam asetat

kloroform

- Digoyang-goyang erlenmeyernya sampai

bahan larut sempurna

- Ditambah 0,5 ml larutan KI jenuh

- Didiamkan selama 20 menit dengan sesekali

digoyang

- Ditambah 30 ml aquades

- Dititrasi dengan larutan Na2S2O3 0,05 N

sampai dengan warna kuning hampir hilang

Page 11: Laporan Lipid Fix

11

2.

Penentuan asam lemak bebas (FFA)

- Minyak: berwarna

coklat kehitaman (++)

- Ditambah 10 ml etanol

96%: terdapat dua

lapisan, atas berwarna

kuning dan bawah

berwarna coklat

kekuningan (+)

- Setelah dititrasi dan

ditambah indikator PP :

larutan berwarna merah

muda

- Volume NaOH setelah

titrasi :

I : 0,9 mL

Semakin besar nilai dari

FFA maka semakin jelek

kualitas dari minyak

tersebut

% FFA yang dihasilkan :

Sampel A : 0,192%

Sampel B : 0,168%

Sampel C : 0,191% - Diaduk rata dalam keadaan cair

- Ditambah 10 ml alkohol 96%

- Ditambah 5 tetes indikator PP

- Dititrasi dengan NaOH 0,05 N sampai

warna merah jambu

- Dihitung % lemak bebasnya

6 gram minyak jelantah

Warna larutan tidak berwarna dan didapat

angka peroksida sampel dan blanko

- Ditambah 0,5 ml larutan pati 1%

- Dititrasi kembali dengan larutan Na2S2O3

0,05 N sampai dengan tidak berwarna

- Dengan cara yang sama dibuat penetapan

untuk blanko dan dicatat volume yang

dibutuhkan

- Dihitung angka peroksidanya dalam

miliekivalen peroksida dalam 1000 mg

sampel

Warna larutan merah jambu dan didapat % FFA

Page 12: Laporan Lipid Fix

12

II : 0,8 mL

III : 0,9 mL

- Aquades: tidak

berwarna

- Ditambah alkohol 96%:

tidak berwarna

- Ditambah indikator PP:

tidak berwarna

- Dititrasi dengan NaOH:

berwarna merah muda

- Volume NaOH: 0,1 mL

- Diaduk rata dalam keadaan cair

- Ditambah 10 ml alkohol 96%

- Ditambah 5 tetes indikator PP

- Dititrasi dengan NaOH 0,05 N sampai

warna merah jambu

- Dihitung % lemak bebasnya

6 gram minyak jelantah

Warna larutan merah jambu dan didapat % FFA

Page 13: Laporan Lipid Fix

13

IX. ANALISIS DAN PEMBAHASAN

1. Penentuan bilangan peroksida

Percobaan ini bertujuan untuk mengetahui bilangan peroksida pada

minyak. Bilangan peroksida dipengaruhi oleh terbentuknya senyawa peroksida yang

dihasilkan karena adanya reaksi minyak dengan O2 di udara sehingga minyak

mengalami oksidasi.

Larutan Blanko

Langkah awal yang harus dilakukan dalam penentuan bilangan

peroksida larutan blanko adalah menimbang 3 gram aquades yang tidak

berwarna kemudian dimasukkan ke dalam erlenmayer. Lalu ditambahkan 30

mL larutan asam asetat-kloroform menghasilkan larutan yang tidak berwarna

dan terdapat dua lapisan. Pada fasa atas merupakan air aquades yang

bercampur dengan asam asetat sedangkan pada fasa bawah merupakan

kloroform yang tidak dapat bercampur dengan air aquades. Penambahan asam

asetat-kloroform digunakan sebagai pelarut, larutan asam asetat merupakan

pelarut polar sedangkan larutan kloroform merupakan pelarut non polar.

Kemudian ditambah 0,5 mL larutan KI jenuh yang tidak berwarna, larutan

menjadi berwarna kuning. Kemudian didiamkan selama 20 menit sambil

sesekali digoyang. Selanjutnya ditambah 30 mL aquades dan terbentuk larutan

yang memiliki dua lapisan. Dimana lapisan atas berwarna kuning dan lapisan

bawah berwarna merah muda. Setelah itu ditambah 0,5 mL larutan pati 1%

namun tidak ada perubahan pada campuran. Selanjutnya dititrasi dengan

larutan Na2S2O3 0,05 N yang tidak berwarna sampai larutan pada erlenmayer

pada fasa atas dan bawah menjadi jernih namun masih terlihat adanya dua

lapisan. Dari percobaan ini diperoleh volume titrasi untuk larutan blanko

sebesar 0,8 mL.

Sampel minyak jelantah (minyak kelapa sawit)

Langkah pertama yang dilakukan adalah menyiapkan 3 erlenmayer

dan menimbang 3 gram minyak jelantah yang berwarna coklat kehitaman

dalam 3 erlenmayer. Kemudian ditambahkan 30 mL larutan asam asetat-

kloroform. Asam asetat merupakan pelarut bersifat polar sehingga akan

melarutkan komponen dalam minyak yang bersifat polar, sedangkan

kloroform merupakan pelarut yang bersifat nonpolar sehingga akan

Page 14: Laporan Lipid Fix

14

melarutkan komponen dalam minyak yang bersifat nonpolar. Selain itu

larutan asam asetat-kloroform juga berfungsi memberikan suasana asam pada

campuran. Setelah ditambahkan larutan asam asetat-kloroform, selanjutnya

erlenmayer digoyangkan sehingga terbentuk 2 fasa. Fasa bawah berwarna

coklat kekuningan merupakan asam lemak yang larut pada kloroform,

sedangkan fasa atas berwarna kuning jernih merupakan gliserol yang larut

dalam asam asetat. Kloroform berada di lapisan bawah karena memiliki berat

jenis yang lebih besar dibandingkan asam asetat.

Setelah itu campuran tadi ditambahkan 0,5 mL larutan KI yang jernih

dan tidak berwarna, hasilnya campuran tetap terdapat 2 fasa dimana warna

lapisan yang coklat kekuningan menjadi coklat kekuningan (+). Kemudian

didiamkan selama 20 menit sambil sesekali digoyang. Penambahan KI

bertujuan untuk menentukan bilangan peroksida, karena KI akan dioksidasi

oleh peroksida menjadi I2. Setelah 20 menit, campuran ditambah 30 mL

aquades menghasilkan campuran dengan 2 fasa dimana fasa atas berwarna

kuning keruh sedangkan lapisan bawah berwarna kuning (+). Reaksinya

sebagai berikut :

CH3(CH2)14COOH + 2 KI + H2O I2 + 2 KOH + CH3(CH2)14COH

Setelah itu dititrasi dengan larutan Na2S2O3 sampai warna kuning

pada fasa atas hampir hilang. Kemudian ditambahkan larutan pati 1 % tidak

ada perubahan yang terjadi. Setelah itu dititrasi kembali dengan larutan

Na2S2O3 sampai fasa atas lebih jernih daripada sebelumnya. Reaksi yang

terlibat sebagai berikut :

O22-

+ 2e- 2O

2-

Ion peroksida O2-

terikat dalam gugus OH-

2I- I2 + 2e

-

Reaksi I2 dengan natrium tiosulfat sebagai berikut :

I2 + 2S2O32-

2I- + S4O6

2-

Larutan pati berfungsi sebagai indikator adanya I2 yang dioksidasi

dari KI oleh senyawa peroksida. Dari percobaan ini diperoleh volume

Na2S2O3 yang dibutuhkan untuk titrasi berturut-turut 5 mL ; 4,7 mL ; dan 5

mL. Dari volume yang didapat dapat dihitung bilangan peroksida. Bilangan

peroksida ditentukan berdasarkan jumlah I2 yang dibebaskan dari KI melalui

Page 15: Laporan Lipid Fix

15

reaksi oksidasi oleh senyawa peroksida yang terdapat dalam minyak pada

suhu ruang dalam medium asam asetat-kloroform. Tinggi rendahnya bilangan

peroksida dapat menentukan kualitas minyak. semakin tinggi bilangan

peroksida maka minyak tersebut semakin jelek atau rusak. Kerusakan ini

diakibatkan oleh reaksi oksidasi yang menghasilkan peroksida. Berikut

adalah hasil bilangan peroksida di masing-masing erlenmeyer:

Larutan Angka peroksida

I 69, 56 meq

II 64,66 meq

III 69,60 meq

Berdasarkan perhitungan bilangan peroksida rata-rata untuk minyak

jelantah yang digunakan adalah 67,94 meq. Bilangan peroksida yang

dihasilkan berbeda jauh dari teori yaitu 6 meq. Hal ini menunjukkan bahwa

minyak tersebut tidak baik digunakan karena dapat berbahaya bagi kesehatan.

Tingginya angka peroksida disebabkan karena minyak yang digunakan telah

mengalami pemanasan berkali-kali sehingga minyak tersebut telah

mengalami oksidasi.

2. Penentuan Asam Lemak Bebas FFA

Percobaan ini bertujuan untuk menentukan asam lemak bebas (FFA) dalam

sampel. Sampel yang digunakan adalah minyak kelapa sawit yang berwarna

coklat kehitaman karena sering digunakan untuk memasak dan dilakukan

pemanasan. Di dalam minyak terdapat gliserol dan asam lemak, Minyak kelapa

sawit mengandung asam lemak yaitu asam palmitat.

Langkah pertama yang dilakukan adalah membuat larutan blanko

dengan cara menimbang 6 gram aquades yang tidak berwarna kedalam erlenmayer

kemudian ditambah 10 mL larutan alkohol 96% yang tidak berwarna, hasilnya

larutan tetap jernih tidak berwarna. Larutan alkohol berfungsi sebagai pelarut

organik. Kemudian ditambah 5 tetes indikator PP yang tidak berwarna sehingga

menghasilkan larutan yang jernih dan tidak berwarna. Selanjutnya larutan tersebut

dititrasi dengan larutan NaOH 0,05 N, titrasi dihentikan setelah terjadi perubahan

warna dari tidak berwarna menjadi merah muda yang menunjukkan bahwa titik

Page 16: Laporan Lipid Fix

16

akhir titrasi telah tercapai. Volume NaOH yang dibutuhkan untuk titrasi blanko

adalah 0,1 mL. Pembuatan larutan blanko digunakan untuk membandingkan dengan

larutan sampel.

Setelah itu menentukan asam lemak bebas pada sampel minyak, langkah

yang dilakukan sama seperti pada pembuatan larutan blanko namun mengganti

aquades dengan minyak. 6 gram minyak yang telah ditimbang dalam erlenmayer

kemudian ditambahkan alkohol 96% sebanyak 10 mL, hasilnya terbentuk 2 fasa

dimana fasa atas berwarna kuning dan fasa bawah berwarna coklat kekuningan.

Alkohol merupakan pelarut yang bersifat polar yang berfungsi untuk melarutkan

komponen dalam minyak yang bersifat polar yaitu gliserol sehingga yang tersisa

adalah komponen yang bersifat nonpolar yaitu asam lemak.

Kemudian sampel ditambahkan indikator PP sebanyak 5 tetes dan

dititrasi dengan larutan NaOH 0,1 N yang jernih dan tidak berwarna . Titrasi

dihentikan setelah terjadi perubahan warna menjadi merah bata yang menunjukkan

bahwa titik akhir titrasi telah tercapai. Titrasi diulang sebanyak 3 kali, Volume

NaOH yang dibutuhkan untuk titrasi berturut-turut adalah 0,9 mL; 0,8 mL; dan 0,9

mL. Dari data volume titrasi, dapat dihitung kadar asam lemak bebas dalam sampel

minyak. Kadar asam lemak yang diperoleh dari percobaan adalah:

Larutan Kadar Asam Lemak

I 0,192 %

II 0,168 %

III 0,191 %

Batas asam lemak yang baik untuk minyak adalah 2%. Pada percobaan

ini kadar asam lemak bebas pada sampel minyak adalah 0,183%. Hal ini

menunjukkan bahwa minyak masih dalam keadaan yang baik.

X. KESIMPULAN

Dari percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan sebagai berikut :

1. Bilangan peroksida untuk sampel minyak jelantah yang dipakai adalah 67,94

meq. Jumlah bilangan peroksida ini melebihi ambang batas, hal ini dikarenakan

minyak telah dipanaskan berkali-kali sehingga mengalami oksidasi.

Page 17: Laporan Lipid Fix

17

2. Bilangan peroksida menunjukkan kualitas minyak, apabila angka peroksida

melebihi ambang batas maka kualitas minyak semakin buruk.

3. Kadar asam lemak bebas pada sampel minyak jelantah adalah 0,183 %. Kadar

asam lemak pada minyak jelantah masih kurang dari ambang batas, hal ini

menunjukkan minyak masih dalam keadaan baik.

XI. JAWABAN PERTANYAAN

1. Tuliskan semua reaksi yang menyertai uji asam lemak pada percobaan ini.

Jawab:

Penentuan Bilangan Peroksida

I2 + 2S2O3- -> 2I2 + S4 O6

2-

2. Sebutkan yang termasuk asam lemak essensial bagi tubuh. Mengapa asam

arakidonat bukan merupakan asam lemak essensial ?

Jawab:

Bagi manusia, asam lemak esensial mencakup golongan asam lemak tak jenuh

jamak (polyunsaturated fatty acids, PUFA) tipe cis, khususnya dari kelompok

asam lemak Omega-3, seperti misalnya asam α-linolenat (ALA), Asam

eikosapentaenoat (EPA), dan asam dokosaheksaenoat (DHA), dan asam lemak

Omega-6, seperti misalnya asam linoleat. Tubuh manusia tidak mampu

menghasilkan enzim desaturase tetapi mampu memanjangkan dan merombak

PUFA.

3. Apa perbedaan asam lemak jenuh dan tak jenuh pada proses oksidasi?

Jawab:

Asam lemak jenuh hanya memiliki ikatan tunggal di antara atom-atom karbon

penyusunnya, sementara asam lemak tak jenuh memiliki paling sedikit satu

ikatan ganda di antara atom-atom karbon penyusunnya. Adanya pemanasan

(oksidasi) akan menyebabkan asam lemak jenuh berubah menjadi asam lemak

jenuh.

4. Apa perbedan antara minyak dan lemak ditinjau dari struktur molekulnya?

Jawab:

Page 18: Laporan Lipid Fix

18

Pada struktur minyak memiliki struktur ikatan rangkap pada rantai karbon C,

dengan adanya proses pemanasan minyak dapat merubah menjadi lemak yang

strukturnya tidak memiliki ikatan rangkap pada rantai karbon C. Seperti contoh

reaksi hidrogenasi :

XII. DAFTAR PUSTAKA

Devita. 2011. Uji Kuantitatif Lipida. (online).

http://devitaayuutomoputri.blogspot.com/2011/11/uji-kuantitatif-lipida.html,

(diakses tanggal 26 November 2014).

Hadiyanti, Meilina Rizky. 2011. Uji Kuantitatif Lipida. (online). http://mel-

rizky.blogspot.com/2011/11/uji-kuantitatif-lipida.html, (diakses 25 November

2014).

Larasati, Anindia. 2013. Uji Kuantitatif Lipida. (online).

https://www.academia.edu/8548714/Laporan_Pratikum_Uji_Kuantitatif_Lipid

a_, (diakses tanggal 25 November 2014)

Lehninger, A. L. 1982. Dasar – Dasar Biokimia Jilid I. Terjemah Maggy

Thenawijaya. Jakarta : Erlangga.

Tim Dosen Biokimia. 2014. Petunjuk Praktikum Biokimia. Surabaya: Jurusan Kimia

FMIPA Universitas Negeri Surabaya.

Page 19: Laporan Lipid Fix

19

LAMPIRAN PERHITUNGAN

Penentuan angka peroksida

( )

1. Angka peroksida pada replikasi 1

( )

2. Angka peroksida pada replikasi 2

( )

3. Angka peroksida pada replikasi 3

( )

Angka peroksida rata-rata :

= 67,94

Penentuan asam lemak bebas (FFA)

( )

1. % FFA pada replikasi 1

( )

2. % FFA pada replikasi 2

Page 20: Laporan Lipid Fix

20

( )

3. % FFA pada replikasi 3

( )

% FFA rata-rata :

Page 21: Laporan Lipid Fix

21

LAMPIRAN

Percobaan 1. Penentuan Angka Peroksida

Sampel minyak

jelantah

Penimbangan sampel minyak

jelantah sebesar 3 gram sebanyak 3

kali

Penimbangan

aquades sebesar 3

gram

Penambahan 30 ml larutan

asam asetat kloroform

Page 22: Laporan Lipid Fix

22

Setelah penambahan 0,5 ml

larutan KI jenuh

Setelah ditambah

dengan 30 ml

aquades pada

Erlenmeyer 1

Setelah ditambah

dengan 30 ml

aquades pada

Erlenmeyer 2

Setelah ditambah

dengan 30 ml

aquades pada

Erlenmeyer 3

Setelah ditambah

dengan 30 ml

aquades pada

Erlenmeyer berisi

aquades

Proses titrasi

dengan Na2S2O3

Page 23: Laporan Lipid Fix

23

Percobaan 2. Penentuan Asam Lemak Bebas (FFA)

Sebanyak 3 gram sampel

minyak jelantah setelah

ditimbang

Setelah ditambah

dengan 10 ml alkohol

96%

Hasil setelah

dititrasi pada

erlenmeyer 2,3

Hasil setelah

dititrasi pada

erlenmeyer 1

Hasil setelah

dititrasi pada

erlenmeyer 2

Hasil setelah

dititrasi pada

Erlenmeyer

aquades

Page 24: Laporan Lipid Fix

24

Pada erlenmeyer 1

dan 3 setelah

dititrasi dengan

NaOH 0,05 N

Pada erlenmeyer

yang berisi aquades

setelah dititrasi

dengan NaOH 0,05

N

Pada erlenmeyer 1,2,3,

dan aquades setelah

dititrasi dengan NaOH

0,05 N

Setelah ditambah

dengan 10 ml alkohol

96%, terdapat dua

lapisan yang berbeda

Dititrasi

dengan NaOH

0,05 N

Pada erlenmeyer 1

dan 2 setelah

dititrasi dengan

NaOH 0,05 N