BAB 1

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Titrasi redoks (reduksi-oksidasi) merupakan jenis titrasi yang paling

banyak jenisnya, diantaranya: permanganometri, dikromatometri, cerimetri,

iodimetri, iodatometri, bromometri, bromatometri, dan nitrimetri. Terbaginya

titrasi ini dikarenakan tidak ada satu senyawa (titran) yang dapat bereaksi dengan

semua senyawa oksidator dan reduktor sehingga pastinya akan melibatkan

senyawa reduktor dan oksidator, karena titrasi redoks melibatkan rekasi oksidasi

dan reduksi diantaranya titran dan analit. Jadi kalau titrannya oksidator maka

sampelnya adalah oksidator.

Permanganometri adalah titrasi yang didasarkan pada reaksi redoks.

Dalam reaksi ini, ion MnO4- akan berubah menjadi ion Mn+2 dalam suasana asam.

Tekhnik titrasi ini biasanya digunakan untuk menentukan kadar asam oksalat atau

besi dalam suatu sampel. Kalium permanganate adalah oksidator yang paling baik

untuk menentukan kadar besi yang terdapat dalam sampel yang berada pada

suasana asam menggunakan larutan asam sulfat (H2SO4). Permanganometri juga

bias digunakan untuk menentukan kadar belerang, nitrit, fosfit, dan sebagainya.

Cara titrasi permanganometri ini banyak digunakan dalam menganalisa zat-zat

organik.

Kalium permanganat (KMnO4) merupakan alkali kaustik yang akan

tersdisosiasi dalam air membentuk ion permanganat (MnO4-) dan juga mangan

oksida (MnO2) bersamaan dengan terbentuknya molekul oksigen elemental. Oleh

karena itu, efek utama bahan ini adalah sebagai oksidator.

Oleh karena itu, latar belakang dari percobaan ini adalah untuk mengetahui

cara pembakuan KMnO4 dengan larutan H2C2O4 dan unutk mengetahui kadar Fe

dalam suatu larutan sampel dengan menggunakan metodetirasi permanganometri.

1.2 Tujuan Percobaan

- Untuk mengetahui kandungan besi (Fe) di dalam sampel pocari sweat

- Untuk mengetahui fungsi penambahan larutan H2SO4 pada pembakuan

larutan KMnO4

- Untuk mengetahui fungsi pemanasan larutan sebelum dititrasi

BAB 2

TINJAUAN PUSTAKA

Kalium Permanganat (KMnO4) memiliki sifat fisik antara lain berat

molekul sebesar 197,12 gr/mol, titik didih sebesar 32,350C, titik beku sebesar

2,830C, memiliki bentuk kristal berwarna ungu-kehitaman, densitas sebesar 2,7

kg/L pada 20°C. Sifat kimia dari Kalium Permanganat (KMnO4) antara lain larut

dalam methanol, mudah terurai oleh sinar, dalam suasana netral dan basa akan

tereduksi menjadi MnO2, kelarutan dalam basa alkali berkurang jika volume

logam alkali berlebih, merupakan zat pengoksidasi yang kuat, bereaksi dengan

materi yang tereduksi dan mudah terbakar menimbulkan bahaya api dan ledakan

(Wikarga, 2009).

Asam Oksalat (H2C2O4) memiliki sifat fisik antara lain berat molekul

sebesar 90,03584 gr/mol, berat jenis sebesar 2,408 gr/cm3, memiliki bentuk

padatan kristal, tidak berwarna, dan larut dalam air panas dan dingin. Sifat kimia

dari Asam Oksalat (H2C2O4) antara lain didapatkan dari reaksi pemanasan gula

(sukrosa) dengan oksigen, memiliki afinitas yang besar terhadap air, dapat

menggantikan hidrogen dalam reaksinya dengan logam aktif. dan membentuk

garam sulfat, dapat digunakan sebagai pembersih logam, dan beracun (Anwar,

2009).

Asam Sulfat (H2SO4) memiliki sifat fisik antara lain berat molekul sebesar

98 gr/mol, titik didih sebesar 315-338 0C, titik lebur sebesar 10 0C, memiliki

bentuk cairan kental tak berwarna, densitas sebesar 1,8 kg/L pada 40C. Sifat kimia

dari Asam Sulfat (H2SO4) antara lain merupakan asam kuat, bersifat korosif,

memiliki afinitas yang sangat besar terhadap air, bersifat sangat reaktif,

merupakan asam bervalensi dua, dan diperoleh dari reaksi SO3 dengan air

(Wikarga, 2009).

Air (H2O) memiliki sifat fisik antara lain berat molekul sebesar 18.0153

gr/mol, titik leleh sebesar 00C, titik didih sebesar 1000C, berat jenis sebesar 0.998

gr/cm3, berupa cairan yang tidak berwarna dan tidak berbau., memiliki gaya

adhesi yang kuat. Sifat kimia dari air (H2O) antara lain memiliki

keelektronegatifan yang lebih kuat daripada hidrogen, merupakan senyawa yang

polar, memiliki ikatan van der waals dan ikatan hidrogen, dapat membentuk

azeotrop dengan pelarut lainnya, dapat dipisahkan dengan elektrolisis menjadi

oksigen dan hydrogen, dan diibentuk sebagai hasil samping dari pembakaran

senyawa yang mengandung hydrogen (Anwar, 2009).

Titrasi Permanganometri adalah titrasi yang didasarkan pada reaksi

redoks. Dalam reaksi ini, ion MnO4‾ bertindak sebagai oksidator. Ion MnO4‾ akan

berubah menjadi ion Mn2+ dalam suasana asam. Teknik titrasi ini biasa digunakan

untuk menentukan kadar oksalat atau besi dalam suatu sampel. Pada

permanganometri, titran yang digunakan adalah kalium permanganat. Kalium

permanganat mudah diperoleh dan tidak memerlukan indikator kecuali digunakan

larutan yang sangat encer serta telah digunakan secara luas sebagai pereaksi

oksidasi selama seratus tahun lebih. Setetes permanganat memberikan suatu

warna merah muda yang jelas kepada volume larutan dalam suatu titrasi. Warna

ini digunakan untuk menunjukkan kelebihan pereaksi (Rahayu, 2012).

Autoindikator adalah larutan yang dapat menjadi reagen yang sekaligus

menjadi indikator dalam titrasi. Auto Indikator (warna dari pereaksinya sendiri),

apabila pereaksinya sudah mempunyai warna yang kuat, kemudian warna tersebut

hilang atau berubah bila direaksikan dengan zat lain maka pereaksi tersebut dapat

bertindak sebagai indikator. Contoh : KMnO4 berwarna ungu dila direduksi

berubah menjadi ion Mn2+ yang tidak berwarna (Hapsari, 2012).

Autokatalis adalah katalisator yang terbentuk dengan sendirinya dalam

suatu reaksi. Misal dalam reaksi KMnO4 dan H2C2O4 reaksi ini makin lama makin

cepat karena terbentuk Mn2+ yang merupakan katalisator bagi reaksi tersebut

(Zulfikar, 2010).

Reaksi kimia dapat digolongkan kedalam reaksi redoks atau bukan redoks.

Istilah dari redoks berkaitan dengan peristiwa reduksi dan oksidasi. Pengertian

reaksi reduksi dan oksidasi itu telah mengalami perkembangan. Pada awalnya

reaksi reduksi dan oksidasi berkaitan dengan pelepasan dan pengikatan oksigen,

oksidasi sebagai pengikat oksigen sedangkan reduksi dikaitkan denga pelepasan

oksigen. Pada perkembangan selanjutnya oksidasi dan reduksi dikaitkan dengan

pengkapan dan pelepasan electron dan dengan perubahan bilangan oksidasinya

(Underwood,1998).

Pada reaksi redoks terdapat reduktor dan oksidator dimana reduktor adalah

zat yang dalam reaksi mengalami oksidasi, zat yang mampu mereduksi zat lain

dan zat yang dapat memberikan electron kepada zat lain sedangkan oksidator

adalah zat yang dalam reaksi mengalami penurunan bilangan oksidasi, zat yang

mampu mengoksidasi zat lain, zat yang menangkap elaktron dari zat lain (Keenan,

1986).

Cara lain analisis besi selain menggunakan metode permanganometri

adalah dengan cara spektrofotometri sinar tampak. karena kemapuannya dapat

mengukur konsentrasi besi yang rendah. Analisis kuantitatif besi dengan

spektrofotomteri dikenal dua metode, yaitu metode orto-fenantrolin dan metode

tiosianat. Besi bervalensi dua maupun besi bervalensi tiga dapat membentuk

kompleks berwarna dengan suatu reagen pembentuk kompleks dimana intensitas

warna yang dibentuk dapat diukur dengan spektrofotometer sinar tampak

(Wahyuni, 2012).

Analisis besi juga dapat menggunakan metode titrasi bikromatometri.

Untuk penentuan Fe2+, ion klorida dalam jumlah sedang tidak mempengaruhi

titrasi ini. Penggunaan lain merupakan cara umum untuk penentuan oksidator

yang diberi larutan baku Fe2+ berlebih, disusun, dengan titrasi kembali kelebihan

Fe2+ itu, cara ini digunakan dengan hasil baik untuk antara lain nitrat, klorat,

permanganat, bikromat dan peroksida organik (Lithanr, 2011).

Larutan standar primer adalah larutan standar yang konsentrasinya

diperoleh dengan cara menimbang. Contoh senyawa yang dapat dipakai untuk

standar primer adalah:

- Arsen trioksida (As2O3) dipakai untuk membuat larutan natrium arsenit

NaASO2 yang dipakai untuk menstandarisasi larutan natrium periodat

NaIO4, larutan iodine I2, dan cerium (IV) sulfat Ce(SO4)2.

- Asam bensoat dipakai untuk menstandarisasi larutan natrium etanolat,

isopropanol atau DMF.

- Kalium bromat KBrO3 untuk menstandarisasi larutan natrium tiosulfat

Na2S2O3.

- Kalium hydrogen phtalat (KHP) dipakai untuk menstandarisasi larutan

asam perklorat dan asam asetat.

- Natrium Karbonat dipakai untuk standarisasi larutan H2SO4, HCl dan

HNO3.

- Natrium klorida (NaCl) untuk menstandarisasi larutan AgNO3

- Asam sulfanilik (4-aminobenzene sulfonic acid) dipakai untuk standarisasi

larutan natrium nitrit.

Adapun syarat – syarat larutan baku primer :

- Mempunyai kemurnian yang tinggi

- Rumus molekulnya pasti

- Tidak mengalami perubahan selama penimbangan

- Berat ekivalen yang tinggi (Agar kesalahan penimbangan dapat

diabaikan)

- Larutan stabil didalam penyimpanan

(Anonim, 2012)

Larutan baku sekunder yaitu larutan dimana konsentralisinya ditentukan

dengan jalan pembekuan dengan larutan atau secara langsung tidak dapat diketahu

kadarnya dan kestabilannya didalam proses penimbangan, pelarutan dan

penyimpanan.

Adapun syarat – syarat larutan baku sekunder :

- Derajat kemurnian lebih rendah daripada larutan baku primer

- Berat ekivalennya tinggi

- Larutan relatif stabil didalam penyimpanan

(Anonim, 2012).

BAB 3

METODOLOGI PERCOBAAN

3.1 Alat dan Bahan

3.1.1 Alat

- Labu erlenmeyer 250 mL

- Pipet gondok 10 mL

- Termometer 100oC

- Biuret 50 mL

- Gelas kimia 50 mL

- Corong kaca

- Batang pengaduk

- Botol semprot

- Statif dan klem

- Hot plate

- Bulp

- Gelas Kimia 250 mL

- Pipet ukur 10 mL

- Pipet tetes

3.1.2 Bahan

- Larutan baku KMnO4 0.1 N

- Larutan H2SO4 4 N

- Larutan H2C2O4 0.1 N

- Sampel Pocari Sweat

- Akuades

- Tisu

3.2 Prosedur Percobaan

3.2.1 Pembakuan Larutan KMnO4 dengan larutan H2C2O4 0.1 N

- Dimasukkan larutan KMnO4 ke dalam beaker glass 250 mL

sebanyak 50 mL

- Dimasukkan larutan KMnO4 ke dalam biuret melalui corong kaca

sebanyak 50 mL

- Diukur larutan H2SO4 sebanyak 10 mL menggunakan pipet ukur

- Diukur larutan H2C2O4 sebanyak 10 mL menggunakan pipet ukur

- Dicampur larutan H2SO4 dan H2C2O4 ke dalam labu Erlenmeyer

- Dipanaskan labu Erlenmeyer yang berisi campuran H2SO4 dan

H2C2O4 di atas hot plate hingga suhunya mencapai 65oC

- Dititrasi larutan panas tersebut dengan menggunakan larutan

KMnO4 hingga warnanya berubah menjadi warna merah

lembayung.

3.2.2 Penentuan kadar Fe dalam sampel pocari sweat

- Diukur air sampel (pocari sweat) sebanyak 10 mL menggunakan

pipet gondok

- Dimasukkan air sampel ke dalam labu Erlenmeyer 250 mL

- Diukur larutan H2SO4 menggunakan pipet ukur sebanyak 2 mL lalu

ditambahkan ke dalam air sampel

- Dipanaskan campuran air sampel dan H2SO4 di atas hot plate

hingga suhu 40oC

- Dititrasi larutan panas ini dengan larutan baku KMnO4 hingga

warnanya menjadi warna merah lembayung

- Dicatat volume KMnO4

BAB 4

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil Pengamatan

No Percobaan Volume (V)

1 Pembakuan KMnO4 dengan H2C2O4 9.5 mL

2Penentuan kadar Fe dalam larutan

sampel (Pocari Sweat)0 mL

4.2 Reaksi

4.2.1 Setengah reaksi redoks KMnO4 dengan H2C2O4

Reduksi

MnO4- Mn2+

MnO4- Mn2+ + 4H2O

MnO4- + 8H+ Mn2+ + 4H2O

MnO4- + 8H+ + 5e- Mn2+ + 4H2O

Oksidasi

C2O42- CO2

C2O42- 2CO2

C2O42- 2CO2 + 2e-

Reaksi reduksi-oksidasi

Red : MnO4- + 8H+ + 5e- Mn2+ + 4H2O (x2)

Oks : C2O42- 2CO2 + 2e- (x5)

2MnO4- + 16H+ + 5C2O4

2- 2Mn2+ + 8H2O + 10CO2

4.2.2 Reaksi pada penentuan kadar besi (II) dengan metode

permanganometri

Reduksi

MnO4- Mn2+

MnO4- Mn2+ + 4H2O

MnO4- + 8H+ Mn2+ + 4H2O

MnO4- + 8H+ + 5e- Mn2+ + 4H2O

Oksidasi

Fe2+ Fe3+

Fe2+ Fe3+ + e-

Reaksi Reduksi-Oksidasi

Red : MnO4- + 8H+ + 5e- Mn2+ + 4H2O (x1)

Oks : Fe2+ Fe3+ + e- (x5)

MnO4- + 8H+ + Fe2+ Mn2+ + 4H2O + 5Fe3+

4.3 Perhitungan

4.3.1 Mencari Normalitas KMnO4

VKMnO4 x NKMnO4 = VH2C2O4 x NH2C2O4

9.5 mL x NKMnO4 = 10 mL x 0.1 N

NKMnO4 = 10 mL x0.1 N

9.5 mL = 0.105 N

4.3.2 Mencari Normalitas Fe dari sampel pocari sweat

VKMnO4 x NKMnO4 = VFe x NFe

0 mL x 0.105 N = 10 mL x NFe

NFe = 0 mL x0.105 N

10 mL = 0 N

4.4 Pembahasan

Metode titrasi permanganometri merupakan metode titrasi yang

berdasarkan pada titrasi reduksi-oksidasi (redoks). Dalam reaksi ini, ion MnO4‾

bertindak sebagai oksidator. Ion MnO4‾ akan berubah menjadi ion Mn2+ dalam

suasana asam. Teknik titrasi ini biasa digunakan untuk menentukan kadar oksalat

atau besi dalam suatu sampel. Pada permanganometri, titran yang digunakan

adalah kalium permanganat.

Pada proses permanganometri perlu dilakukan pembakuan larutan KMnO4.

Hal ini dilakukan karena larutan KMnO4 selalu mengalami perubahan konsentrasi,

sehingga perlu di bakukan terlebih dahulu sebelum digunakan untuk menentukan

kadar besi pada sampel minuman pocari sweat. Pada proses pembakuan larutan

KMnO4 ini, mula-mula praktikan mencampurkan 10 mL asam oksalat 0.1 N

dengan 10 mL asam sulfat 4 N ke dalam labu Erlenmeyer 250 mL. Asam sulfat

dipakai karena asam sulfat tidak bereaksi dengan titran dan dapat mempercepat

reaksi. Setelah itu, dipanaskan kedua campuran tersebut di atas hot plate dengan

suhu 60 – 70 oC. Hal ini dilakukan untuk mempercepat reaksi, sebab jika larutan

tidak panas (pada suhu ruangan) larutan akan lambat bereaksi dengan KMnO4.

Setelah itu dibakukan larutan KMnO4 dengan cara mentitrasi KMnO4 dengan asam

oksalat yang telah dipanaskan hingga larutan tesebut berubah warna menjadi

merah muda. Setelah berubah warna, didapatkan volume KMnO4 sebanyak 9.5

mL dan Normalitasnya dihitung dan didapatkan sebesar 0.105 N. Asam oksalat

digunakan dalam percobaan ini karena asam oksalat merupakan larutan standar

primer sehingga dapat digunakan untuk membakukan larutan KMnO4.

Setelah melakukan pembakuan terhadap larutan KMnO4, dilanjutkan

dengan percobaan penentuan kadar Fe pada sampel minuman pocari sweat. Mula

mula praktikan mencampurkan 10 mL larutan pocari sweat dengan 2 mL asam

sulfat ke dalam labu Erlenmeyer 250 mL. Asam sulfat dipakai karena asam sulfat

tidak bereaksi dengan titran dan dapat mempercepat reaksi. Setelah itu,

dipanaskan kedua campuran tersebut di atas hot plate dengan suhu 40 oC. Hal ini

dilakukan untuk mempercepat reaksi, sebab jika larutan tidak panas (pada suhu

ruangan) larutan akan lambat bereaksi dengan KMnO4. Setela dipanaskan, dititrasi

sampel pocari sweat dengan larutan baku KMnO4 hingga berubah warna menjadi

merah muda. Namun, setelah dititrasi tidak ada perubahan warna pada pocari

sweat tersebut dikarenakan tidak adanya kandungan Fe dalam pocari sweat

tersebut. Sehingga volume KMnO4 yang digunakan sebesar 0 mL dan normalitas

Fe yang didapat dengan melakukan perhitungan terlebih dahulu didapatkan

sebesar 0 N.

BAB 5

PENUTUP

5.1 Kesimpulan

Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan didapatkan hasil:

- Kandungan besi dalam minuman pocari sweat dengan menggunakan

metode titrasi permanganometri adalah sebesar 0 N atau dengan kata lain

tidak ada kandungan besi yang terdapat dalam minuman pocari sweat.

- Fungsi penambahan larutan H2SO4 pada pembakuan larutan KMnO4 adalah

untuk mempercepat reaksi karena asam sulfat tidak bereaksi dengan titran.

- Fungsi dari pemanasan larutan sebelum dilakukan titrasi adalah untuk

mempercepat reaksi karena larutan akan lambat bereaksi jika larutan

tersebut dingin.

5.2 Saran

Sebaiknya dalam percobaan ini, sampel yang digunakan untuk menghitung

kadar Fe lebih banyak lagi, seperti contoh air sungai karang mumus, air sungai

Mahakam, air minum, air sumur bor, agar praktikan dapat mengetahui berapa

banyak kandungan besi yang terdapat pada sampel tersebut, serta metode titrasi

yang digunakan tidak hanya titrasi permanganometri, tetapi juga dengan

menggunakan titrasi dikromatometri, cerimetri, iodimetri, iodatometri,

bromometri, bromatometri, dan nitrimetri. Agar praktikan dapat mengetahui

macam-macam titrasi redoks yang dapat digunakan.

DAFTAR PUSTAKA

Anonim. 2011. Larutan Baku Primer dan Sekunder.http://teknikkimiakita.

blogspot.com/2012/03/larutan-baku-primer-dan-sekunder.html. Diakses

pada tanggal 13 Desember 2013 pukul 17.25 WITA di Samarinda

Day, R.A dan Underwood, A.L. 1998. Anilisa Kimia Kuantitafif. Erlangga:

Jakarta

Keenan, W. Charles. 1986. Ilmu Kimia untuk Universitas. Erlangga: Jakarta

Litahnr, 2011. Kimia Analisis #part 1 ( Bikromatometri ). http://tentanglithadisini.

blogspot.com/2011/12/kimia-analisis-part-1-bikromatometri.html. Diakses

pada tanggal 13 Desember 2013 pukul 17.35 WITA di Samarinda

Rahayu, Mira. 2012. Titrasi Permanganometri. http://mira-rahayu.blogspot.com/.

Diakses pada tanggal 13 Desember 2013 pukul 18.15 WITA di Samarinda

Wahyuni, Ita Trie. 2012. Laporan Kimia Analitik Permanganometri. http://itatrie.

blogspot.com/2012/10/laporan-kimia-analitik-permanganometri.html.

Diakses pada tanggal 13 Desember 2013 pukul 00.25 WITA di Samarinda

Wikarga. 2009. Permanganometri. http://wikarga.blogspot.com/ . Diakses pada

Tanggal 13 Desember 2013 pukul 18.36 di Samarinda.

Zulfikar, 2010. Katalisator. http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/kimia-

kesehatan/kecepatan-reaksi-dan-energi/katalisator-2/. Diakses pada

tanggal 13 Desember 2013 pukul 18.18 WITA di Samarinda.

Samarinda, 16 Desember 2013

Asisten Praktikan

Abdurrozaq Muzaqqi Abror Riduan Situmorang

NIM. 1209065029 NIM. 1209065029