ISOLASI MINYAK KEMIRI

(EKSTRAKSI-DISTILASI)

1. TUJUAN PERCOBAAN

Mahasiswa dapat mengetahui proses ekstraksi suatu zat dari bahan yang terdapat

di alam.

2. ALAT YANG DIGUNAKAN

Seperangkat alat ekstraksi

Seperangkat alat destilasi

Erlenmeyer

Kaca arloji

Spatula

Gelas ukur

Pipet ukur

Bola karet

Buret

Pengaduk

Pipet tetes

Hot plate

Corong kaca

Labu takar

Botol aquadest

Batu didih

Gelas kimia

BAHAN YANG DIGUNAKAN

a. Kemiri 23 gram

b. Etanol 150 ml

3. DASAR TEORI

Metode ekstraksi adalah pemisahan satu atau beberapa bahan yang berasal

dari suatu padatan atau cairan dengan menggunakan bantuan pelarut. Pemisahan

terjadi atas dasar kelarutan yang berbeda dari komponen-komponen yang dipisahkan

terhadap dua pelarut yang tidak saling bercampur.

Berdasarkan bentuknya ekstraksi dapat dibedakan  menjadi dua macam,

yaitu : (1) Ekstraksi padat-cair, yaitu substansi yang di ekstraksi terdapat dalam

campuran yang berbentuk padat.(2) Ektraksi cair-cair, yaitu subtansi yang di ekstraksi

yang terdapat dalam campuran berbentuk cairan.

Ada pun cara ekstraksi dapat dilakukan dengan dua cara yaitu

1. Ekstraksi tradisional atau sederhana dapat dilakukan dengan cara perebusan. Cara

perebusan merupakan yang paling mudah dengan alat-alat yang sederhana pula.

Adapun prinsip pengolahannya yaitu, bahan yang akan di ekstra, di rebus dalam

pelarut air dengan perbandingan tertentu, bahan di rebus sampai terjadi larutan

ekstrak, lalu diangkat dan di dinginkan lalu di saring, larutan  ekstrak siap

digunakan.

2. Ekstraksi cara maserasi merupakan proses perendaman sampel padat dalam suatu

pelarut pada temperatur kamar. Metode ini sering disertai dengan tindakan

mekanik seperti pengocokan. Maserasi tersebut lazim digunakan untuk sampel

berupa padatan. Sampel harus terendam dalam pelarut.

a. Refluks ialah perendaman sampel padat dalam suatu pelarut pada temperatur

titik didih pelarut.

b. Soxhlet, Ekstraksi padat-cair banyak digunakan dalam dunia usaha untuk

mengisolasi substansi berkhasiat di alam, di mana ekstraksi padat-cair dalam

laboratorium akan lebih muda dengan mengunakan alat ekstraksi yang

dikenal dengan ekstraktor soxhlet. Langkah-langkah ekstraksi padat-cair,

yaitu pencampuran pelarut dan badan-bahan yang diekstrask, lalu dipisahkan

dengan beberapa fase.

Proses ekstraksi padatan umumnya diterapkan untuk memindahkan atau

memisahkan produk alam dari dahan keringnya yang asli, dari tanaman, jamur, dan

lain sebagainya. Ekstraksi dapat dilakukan berulang-ulang untuk mendapatkan hasil

yang memuaskan, dengan pelarut yang cocok misalnya : air, asam organik dan

anorganik, hidrokarbon jenuh, toluena, karbon disulfida, eter, aseton, hidrokarbon

yang mengandung klor dan isopropanol dan oktanol.(lienda Handojo,1995:178). Dan

bisa juga berawal mulai dari petroleum ringan (titik didih 40˚C) untuk memisahkan

komponen polar dari suatu campuran kemudian melangkah kepelarut yang lebih polar

seperti asam amino, karbohidrat dan lain sebagainya (Vogel,1978). Adapun beberapa

keuntungan mengunakan ekstraksi soxhlet antara lain :

Dapat digunakan dalam skala besar.

Keamanan kerja dengan alat ini lebih tinggi.

Lebih effisien tenaga karena tinggal menunggu hasil dari proses sirkulasi.

Pelarut dapat di peroleh kembali setelah proses ekstraksi selesai, sehingga dapat

digunakan kembali.

Kemurnian tinggi karena susunan alat menyebabkan proses berjalan effektif dan

beberapa pengotor.

PELARUT

Pelarut merupakan faktor yang menentukan keberhasilan dari suatu

ekstraksi, adapun syarat-syarat yang harus dipenuhi untuk pelarut tersebut adalah,

tidak mengadakan reaksi kimia dengan zat warna yang diekstrak, memiliki daya

melarutkan yang besar, setelah proses ekstraksi, pelarut dapat dipisahkan dengan

mudah.

Bahan yang sudah diekstrak maka pelarut dapat dengan mudah dipisahkan

umumnya dengan cara mengunakan destilasi biasa (Robert, 1974:60). Disamping

syarat-syarat tersebut diatas, pemilihan pelarut yang harus diperhatikan adalah

harganya, mudah atau tidaknya cara pengunaan, dan mudah tidaknya terbakar (Adam

dan Johnsons, 1955). Kepolaran pelarut dapat ditunjukkan dari harga konstanta

dielektrikumnya, maka semakin besar harga dari konstanta dielektrikum maka akan

bersifat makin polar.

MINYAK KEMIRI

Cara ekstraksi minyak yang biasa dilakukan adalah dengan menjemur biji

kemudian dipecah dengan tangan dan daging dikeluarkan dengan alat yang runcing.

Dengan pengepresan dingin (cold press) dihasilkan minyak berwarna kuning, sedang

pengepresan panas akan menghasilkan minyak yang berwarna kuning sampai coklat.

Kemiri yang akan diekstrak harus digerus dulu hingga halus, karena untuk

mempermudah ,minyak nabati yang ada dalam buah kemiri terekstrak oleh pelarut

yang digunakan. Ini berhubungan dengan ukuran partikel yang semakin kecil

sehingga memperluas bidang sentuh supaya lebih mudah terekstrak. Pelarut yang

biasa digunakan dalam proses ekstraksi adalah eter. Eter digunakan sebagai pelarut

karena memiliki tingkat kepolaran yang relatif sama dengan minyak yang akan

diekstrak yaitu sama-sama merupakan senyawa nonpolar.

Kompos1s1 Kimia Biji Dan Minyak Kemiri

Biji Kemiri

Setiap 100 gram daging biji kemiri mengandung 636 kalori. 19 gram protein, 63

gram lemak, 8 gram karbohidrat, 80 mg gram kalsium. 200 mgram fosfor, 2

mgram besi, 0,06 mgram vitamin B, 7 gram air.

Minyak Kemiri

Bagian buah (biji) mengandung minyak sebesar 55-65 persen, dan kadar minyak

dalam tempurung sebesar 60 persen.

Komposisi Kimia Minyak Kemiri

Asam Lemak Jumlah (%)

Asam lemak jenuh -

Asam palmintat 55

Asam stearat 6,7

Asam lemak tak jenuh -

Asam oleat 10,5

Asam linoleat 48,5

Asam linolenat 28,5

Sifat Fisik dan Kimia

Tabel Karakteristik Minyak Kemiri

Karakteristik Nilai

Bilangan penyabunan 188-202

Bilangan asam 6,3-8

Bilangan iod 136-167

Bilangan thiocynogen 97-107

Bilangan hidroksil Tidak ada

Bilangan Reichert Meissl 0,1-0,8

Bilangan polenske Tidak ada

Indeks bias pada 25°C 1,473-1,479

Komponen tidak tersabunkan 0,3-1%

Bobot jenis pada 15°C 0,924-0,929

Kegunaan Minyak Kemiri

Daging buah kemiri digunakan sebagai bumbu dalam jumlah yang relatif

kecil. Minyak kemiri tidak dapat dicerna karena bersifat laksatif dan biasanya

digunakan sebagai bahan dasar cat atau pernis, tinta cetak dan pembuatan sabun atau

sebagai pengawet kayu. Minyak kemiri dapat digunakan sebagai minyak rambut dan

sebagai bahan pembatik, dan juga untuk penerangan. Minyak kemiri mempunyai

sifat-sifat khusus, dimana minyak ini mudah mengering bila dibiarkan di udara

terbuka. Oleh karena itu minyak kemiri dapat digunakan sebagai minyak pengering

dalam industri minyak dan varnish.

LEMAK

Lemak dan minyak adalah salah satu kelompok yang termasuk pada

golongan lipid, yaitu senyawa organik yang terdapat di alam serta tidak larut dalam

air, tetapi larut dalam pelarut organik non-polar,misalnya dietil eter (C2H5OC2H5),

Kloroform(CHCl3), benzena dan hidrokarbon lainnya, lemak dan minyak dapat larut

dalam pelarut yang disebutkan di atas karena lemak dan minyak mempunyai polaritas

yang sama dengan pelarut tersebut.

Lemak dan minyak merupakan senyawaan trigliserida dari gliserol. Dalam

pembentukannya, trigliserida merupakan hasil proses kondensasi satu molekul gliserol

dan tiga molekul asam lemak (umumnya ketiga asam lemak tersebut berbeda –beda),

yang membentuk satu molekul trigliserida dan satu molekul air.

Dasar-dasar analisa lemak dan minyak

Analisa lemak dan minyak yang umum dilakukan dapat dapat dibedakan menjadi

tiga kelompok berdasarkan tujuan analisa, yaitu;

a. Penentuan kuantitatif, yaitu penentuan kadar lemak dan minyak yang terdapat

dalam bahan mkanan atau bahan pertanian.

b. Penentuan kualitas minyak sebagai bahan makanan, yang berkaitan dengan

proses ekstraksinya, atau ada pemurnian lanjutan, misalnya

penjernihan(refining), penghilanganbau (deodorizing), penghilangan warna

(bleaching). Penentuan tingkat kemurnian minyak ini sangat erat kaitannya

dengan daya tahannya selama penyimpanan,sifat gorengnuya,baunya maupun

rasanya.tolak ukur kualitas ini adalah angka asam lemak bebasnya (free fatty

acid atau FFA), angka peroksida ,tingkat ketengikan dan kadar air.

c. Penentuan sifat fisika maupun kimia yang khas ataupun mencirikan sifat

minyak tertentu. data ini dapat diperoleh dari angka iodinenya,angka Reichert-

Meissel,angka polenske,angka krischner,angka penyabunan, indeks refraksi

titik cair,angka kekentalan,titik percik,komposisi asam-asam lemak ,dan

sebagainya.

Analisa Lemak dan Minyak

Penentuan Sifat Lemak Minyak

Jenis-jenis lemak dan minyak dapat dibedakan berdasarkan sifat-sifatnya.

Pengujian sifat-sifat lemak dan minyak ini meliputi:

1. Penentuan angka penyabunan

2. Penentuan angka ester

3. Penentuan angka iodine

4. Penentuan angka Reichert-Meissel

Penentuan Kualitas Lemak

Faktor penentu kualitas lemak atau minyak,antara lain:

1. Penentu angka asam

2. penentu angka peroksida

3. penentuan asam thiobarbiturat(TBA)

4. penentuan kadar minyak

Sifat-sifat fisika Lemak dan Minyak

1. Bau amis (fish flavor) yang disebabkan oleh terbentuknya trimetil-amin dari

lecitin

2. Bobot jenis dari lemak dan minyak biasanya ditentukan pada temperatu

kamar

3. Indeks bias dari lemak dan minyak dipakai pada pengenalan unsur kimia dan

untuk pengujian kemurnian minyak.

4. Minyak/lemak tidak larut dalam air kecuali minyak jarak (coastor oil0,

sedikit larut dalam alkohol dan larut sempurna dalam dietil eter,karbon

disulfida dan pelarut halogen.

5. Titik didih asam lemak semakin meningkat dengan bertambahnya panjang

rantai karbon

6. Rasa pada lemak dan minyak selain terdapat secara alami ,juga terjadi

karena asam-asam yang berantai sangat pendek sebaggai hasil penguraian

pada kerusakan minyak atau lemak.

7. Titik kekeruhan ditetapkan dengan cara mendinginkan campuran lemak atau

minyak dengan pelarut lemak.

8. Titik lunak dari lemak/minyak ditetapkan untuk mengidentifikasikan

minyak/lemak

9. shot melting point adalah temperratur pada saat terjadi tetesan pertama dari

minyak / lemak

10. slipping point digunakan untuk pengenalan minyak

Sifat-sifat kimia Minyak dan Lemak

1. Esterifikasi

Proses esterifikasi bertujuan untuk asam-asam lemak bebas dari

trigliserida,menjadi bentuk ester. Reaksi esterifikasi dapat dilakukan melalui

reaksi kimia yang disebut interifikasi atau penukaran ester yang didasarkan

pada prinsip transesterifikasi Fiedel-Craft.

2. Hidrolisa

Dalam reaksi hidrolisis, lemak dan minyak akan diubah menjadi asam-asam

lemak bebas dan gliserol. Reaksi hidrolisi mengakibatkan kerusakan lemak

dan minyak. Ini terjadi karena terdapat terdapat sejumlah air dalam lemak dan

minyak tersebut.

3. Penyabunan

Reaksi ini dilakukan dengan penambhan sejumlah larutan basa kepada

trigliserida. Bila penyabunan telah lengkap,lapisan air yang mengandung

gliserol dipisahkan dan gliserol dipulihkan dengan penyulingan.

4. Hidrogenasi

Proses hidrogenasi bertujuan untuk menjernihkan ikatan dari rantai karbon

asam lemak pada lemak atau minyak . setelah proses hidrogenasi selesai ,

minyak didinginkan dan katalisator dipisahkan dengan disaring . Hasilnya

adalah minyak yang bersifat plastis atau keras , tergantung pada derajat

kejenuhan.

5. Pembentukan Keton

Keton dihasilkan melalui penguraian dengan cara hidrolisa ester.

6. Oksidasi

Oksidasi dapat berlangsung bila terjadi kontak antara sejumlah oksigen dengan

lemak atau minyak. Terjadinya reaksi oksidasi ini akan mengakibatkan bau

tengik pada lemak atau minyak.

4. LANGKAH KERJA

1. menimbang 60 gram kemiri mengiris dan menghaluskan. Kemudian

memasukkan dalam soxhlet.

2. menyiapkan alat ekstraksi soxhlet dan kemiri yang telah dibungkus lalu

memasukkan ke dalam alat ekstaktor.

3. pada labu leher dua memasukkan etanol sebanyak 200 ml dan melakukan

ektraksi selama 3 jam.

4. kemudian mendestilasi ekstrak yang diperoleh, menampung destilat yang

terbentuk.

5. mengeringkan residu dalam oven, kemudian mengeringkan pula dalam

desikator.

6. menentukan kandungan lemak yang terbentuk.

7. melakukan analisa beberapa sifat fisika-kimia minyak (lihat prosedur umum

analisa sifat fisika dan kimia minyak).

5. DATA PENGAMATAN5.1 Pengamatan fisik ekstraksi dan distilasi

No Perlakuan Pengamatan1 23,9 kemiri diiris dan dihaluskan

lalu dimasukkan ke dalam soxletKemiri halus berwarna kuning dan berminyak

2 Selama proses ekstraksi berlangsung

Alkohol menguap dan terkondensasi selama 8 kali membawa minyak pada kemiri larutan berwaarna kuning kekeruhan

3 Selama ekstrak di distilasi Minyak beraa pada bagian bawah sebagai residu dan etanol sebgai destilat yang terkondensasi di dalam di dalam erlenmeyer

5.2 pengamatan fisik penentuan bilangan asam dan bilangan penyabunan

No Percobaan Perlakuan1 Penentuan bilangan asam Minyak kemiri + alkohol

menghasilkan warna putih keruh setelah dipanaskan minyak tetap terpisah deengan alkohol setelah di

titrasi dengan KOH berubah warna dari bening merah jambu.

2 Penentuan bilangan penyabunan Minyak tidak larut larutan putih keruh setelah didihkan muncul buih buih atau minyak telah tersabunkan setelah di titer dengan HCl warna menjadi bening.

5.3 pengamatan hasil ekstraksi minyak kemiri Berat kemiri :23,9 gram Warna minyak :kuning Berat lemak : 7,5 gram Volume lemak :9 ml Density lemak : 0,8333 gr/ml Kadar lemak : 31,38%

5.4 Pengamatan analisa bilangan asam Berat minyak : 3 gram Normalitas KOH : 0,5 gram BM KOH : 56,1 gr/ mol BM asam lemak : 282 gr/mol Jumlah ml KOH : 1 ml Bilangan asam : 9,35 Derajat asam :16,67 Kadar asam : 4,7%

5.5 Analisa bilangan penyabunan Berat minyak :4,5 GRAM Normalitas KOH :0,5 N Ml HCL : 35,7 Ml HCL titrasi blanko :41,2 ml G :28,05 gr/mol Bilangan penyabunan :51,4

6. PERHITUNGAN6.1 Pembuatan larutan

a. HCL 0,5 N 250 ml

N=

N=

N= 12,3156 Nb.KOH 0,5 N 250 ml gr = N X V X BM

= 0,5 X 250X 56,1 = 7,0125 gram

6.2 Penentuan kadar minyak kemiri yang terrbentuka.Density lemak

ρ =

ρ = = 0,8333 gr/ml

b.Kadar minyak

kadar lemak = x 100 %

=

= 31,38 %

6.3 Penentuan bilangan asama.bilangan asam

bilangan asam =

=

= 9,35B. Derajat asam

Derajat asam =

=

= 16,67 c. kadar asam

kadar asam =

=

= 4,7 %

6.4 Penentuan bilangan penyabunan a. bilangan penyabunan

Bilangan penyabunan =

=

= 51,4S

4. PERTANYAAN

i. Apakah yang dimaksud dengan ekstraksi ?

Jawab :

Ekstraksi adalah pemisahan satu atau beberapa bahan yang berasal dari suatu

padatan atau cairan dengan menggunakan bantuan pelarut.

ii. Sebutkan syarat-syarat pelarut dalam ekstraksi ?

Jawab :

Syarat-syarat yang harus dipenuhi untuk pelarut tersebut adalah, tidak

mengadakan reaksi kimia dengan zat warna yang diekstrak, memiliki daya

melarutkan yang besar, setelah proses ekstraksi, pelarut dapat dipisahkan

dengan mudah.

iii. Apakah yang dimaksud dengan lemak ?

Jawab :

Lemak adalah salah satu kelompok yang termasuk pada golongan lipid, yaitu

senyawa organik yang terdapat di alam serta tidak larut dalam air, tetapi

larut dalam pelarut organik non-polar,misalnya dietil eter (C2H5OC2H5),

Kloroform(CHCl3), benzena dan hidrokarbon lainnya.

iv. Bagaimana cara mengidentifikasi lemak ?

Jawab :

Cara mengidentifikasi lemak yaitu dengan menganalisa lemak dengan

Menentukan Sifat Lemak dan menentukan kualitas minyak, meliputi

Penentuan angka penyabunan, Penentuan angka ester. Penentuan angka

iodine, Penentuan angka Reichert-Meissel, Penentu angka asam, penentu

angka peroksida, penentuan asam thiobarbiturat (TBA), dan penentuan kadar

minyak.

v. Pada reaksi hidrolisis lemak akan membentuk zat apa ? Sebutkan !

Jawab :

Dalam reaksi hidrolisis, lemak dan minyak akan diubah menjadi asam-asam

lemak bebas dan gliserol.

vi. Apa rumus bangun lemak ?

Jawab :

7. Analisa PercobaanPercobaan pembuatan minyak kemiri dilakukan dengan proses ekstraksi yang

dalam hal ini digunakan metode ekstraksi soxhlet yaitu ekstraksi dengan bantuan pelarut yang diuapkan kemudian uap akan terkondensasi lalu hasil kondensasi akan membasahi biji kemiri yang telah dihancurkan dan mengikat lemak yang terkandung didalam kemiri. Lalu dilanjutkan dengan metode distilasi untuk memisahkan pelarut dengan lemaknya berdasarkan perbedaan titik didih atau kevolatilan suatu zat.

Pada percobaan ini biji kemiri yang digunakan digerus terlebih dahulu, agar mempermudah proses ekstraksi, ini berhubungan dengan ukuran partikel, dimana semakin kecil ukuran partikel semakin luas bidang sentuh pelarut sehingga sampel lebih mudah terekstrak. Pelarut yang digunakan etanol yang merupakan pelarut pelarut semi polar yang umumnya tingkat kepolarannya jauh berbeda dengan minyak tetapi walaupun begitu etanol dapat mengekstrak lemak dalam kemiri. Pada percobaan ini dilakukan penentuan bilangan penyabunan dan bilangan asam. Bilangan penyabunan ini menunjukkan jumlah mg KOH yang dapat menetralkan asam bebas dan menyabunkan ester dalam minyak. Bilangan penyabunan dapat digunakan untuk menentukan BM minyak secara kasar.

8. KesimpulanDari percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa :

1. Didapatkan minyak kemiri dengan konsentrasi kental berwarna kuning dengan berat 7,5 gr.

2. Kadar lemak didalam minyak kemiri yang diperoleh 31,38%.3. Bilangan penyabunan dan bilangan asam adalah 51,4 dan 9,35.

Daftar Pustaka

Tim Penyusun.2015. Penentuan Praktikum Satuan Proses II. Polsri. Palembang.

KC12engineer.blogspot.com/2014/08/laporan-isolasi-minyak-kemiri.html? m=1

Anonim,1997. Kandungan kimia biji kemiri.Wikipedia.org/wiki/1997/07/30/kemiri. Diakses tanggal 4 mei 2015.

Gambar Alat

Bola Karet Pipet Tetes Gelas Kimia

Pipet Ukur Pipet Volum Erlenmeyer

Labu Ukur Kaca Arloji Spatula

Hot Plate

LAPORAN TETAPSATUAN PROSES 2

Isolasi Minyak Kemiri

DISUSUN OLEH : Kelompok : 2Kelas : 4 KC

Kiki Riski Midia 0613 3040 0347Mardian 0613 3040 0349

Muhammad Farhan 0613 3040 0351Pusta Aryani 0613 3040 0353Susi Susanti 0613 3040 0358Wahyu Sisilia Deviana 0613 3040 0359

Dosen Pembimbing : Ir. Jacksen M.Amin, M.Si.

POLITEKNIK NEGERI SRIWIJAYATEKNIK KIMIA 2015