1. Pendahuluan

Dalam industry kimia (proses) seringkali melibatkan reaksi kimia organic maupun

reaksi kimia anorganik. Untuk reaksi kimia yang melibatkan zat organic umumnya

berlangsung relative lebih lambat bila dibandingkan dengan reaksi anorganik. Banyak

jenis reaksi senyawa organic yang berlangsung melalui beberapa tahap dan melibatkan

penggunaan katalis.

1.1 Latar Belakang

Untuk meningkatkan pemahaman mata kuliah satuan proses terutama untuk modul

esterifikasi dalam hal mekanisme atau kecepatan reaksi dan kesetimbangan rekasi yang

dipengaruhi oleh jumlah reaktan, temperature, waktu reaksi dan penggunaan katalis,

maka perlu dilakukan peningkatan keterampilan melalui kegiatan praktek atau praktikum.

Selain itu, perlu peningkatan pemahaman dalam hal penggunaan bahan/material yang

digunakan untuk keberlangsungan reaksi kimia.

1.2 Tujuan

Setelah melakukan kegiatan praktikum ini, mahasiswa diharapkan dapat :

1. Menjelaskan proses pembentukan NaCMC melalui reaksi alkalisasi dan eseterifikasi

2. Menganalisa sifat fisika dan kimia hasil reaksi yang terjadi

3. Menghitung yield produk(NaCMC) yang terbentuk

2. Landasan Teori

Karboksimetil selulosa pertama kali dikembangkan di Jerman selama perang dunia

pertama sebagai pengganti gelatin. Selama tahun 1930, karboksimetil selulosa telah

digunakan untuk mengeliminasi redeposisi tanah pada kain selama pencucian dan

pembilasan. Ketertarikan terhadap produksi karboksimetil selulosa mulai muncul setelah

perang dunia. Kalle and Co. di Wiesbaden-Biebrich memproduksi karboksimetil selulosa

pada akhir 1930-an. Hercules mengembangkan proses komersil pada tahun 1943.

Karboksimetil selulosa merupakan merupakan eter polimer selulosa linear dan berupa

senyawa anion, yang bersifat biodegradable, tidak berwarna, tidak berbau, tidak beracun,

butiran atau bubuk yang larut dalam air namun tidak larut dalam larutan organik,

memiliki rentang pH sebesar 6.5 sampai 8.0, stabil pada rentang pH 2 – 10, bereaksi

dengan garam logam berat membentuk film yang tidak larut dalam air, transparan, serta

tidak bereaksi dengan senyawa organik. Karboksimetil selulosa memiliki beberapa nama

lain, yaitu crosscarmellose sodium; Ac-di-sol; Aquaplast; Carmethose; gum selulosa;

sodium karboksimetil selulosa; asam glikolik selulosa, Daice; Fine Gum HES; Lovosa;

NACM, dan garam selulosa.

Molekul karboksimetil selulosa umumnya agak pendek dibandingkan selulosa alami

dengan derivatisasi tidak rata yang mengakibatkan bidang-bidang substitusi tinggi dan

rendah. Substitusi ini antara lain ikatan 2-O- dan 6-O-, diikuti oleh ikatan-ikatan lain

secara berurutan 2,6-di-O- lalu 3-O-, 3,6-di-O-, 2,3-di-O- dan yang terakhir 2,3,6-tri-O-.

Molekul karboksimetil selulosa sebagian besar meluas atau memanjang pada konsentrasi

rendah tetapi pada konsentrasi yang lebih tinggi molekulnya bertindih dan menggulung

dan kemudian pada konsentrasi yang lebih tinggi lagi membentuk benang kusut menjadi

gel yang termoreversibel. Meningkatnya kekuatan ionik dan menurunnya pH dapat

menurunkan viskositas karboksimetil selulosa akibat polimernya yang bergulung.

Karboksimetil selulosa juga merupakan senyawa serbaguna yang memiliki sifat

penting seperti kelarutan, reologi, dan adsorpsi di permukaan. Selain sifat-sifat itu,

viskositas dan derajat substitusi merupakan dua faktor terpenting dari karboksimetil

selulosa. (Rosnah Mat Som dkk, 2004)Secara garis besar, proses pembuatan karboksi

metal selulosa melalui 2 tahap reaksi, yaitu pertama reaksi alkalisasi dan kedua reaksi

esterifikasi.

Pada reaksi tahap pertama, yaitu alkalisasi merupakan reaksi antara selulosa dengan

larutan soda (basa) menjadi alkali selulosa (selulosa bersifat larut dalam larutan soda)

Sedangkan tahap kedua, yaitu esterifikasi merupakan reaksi antara alkali selulosa

dengan senyawa natrium kloro asetat menjadi natrium karboksi metal selulosa (NaCMC)

yang membentuk larutan kental (viscous)

Reaksi berlangsung dalam temperature antara 60-80oC dan waktu operasi antara 2-3

jam dan dilakukan pengadukan (mixing)

Persamaan reaksi yang terjadi dapat ditulis sebagai berikut :

OH H OH H

C C H C C H

HC H OH C O + nNaOH HC H OH C O + H2O

CH O CH O

CH2 OH n CH2 ONa n

(selulosa) (Soda) (Na-Selulosa)

Gambar 1. Tahap Alkalisasi

OH H OH H

C C H Cl O C C H

HC H OH C O + nCH2 C HC H OH C O +NaCl

CH O ONa CH O

CH2 ONa CH2 O CH2COONa n

Gambar 2. Tahap Eterifikasi

Reaksi kimia tahap pertama umumnya berlangsung pada temperature diatas 70oC dan

tekanan atmosfer. Sedangkan pada tahap kedua berlangsung pada temperature dibawah

atau kurang dari 70oC. Agar kedua reaksi berlangsung dengan baik/sempurna, maka

selama operasi berlangsung perlu dilakukan pengadukan (mixing).

Umumnya reaksi etererifikasi berlangsung pada orde dua, maka persamaan laju reaksi

ditulis sebagai berikut :

-(dCA/dt) = k . CA . CB (1)

Dengan t adalah waktu reaksi, CA dan CB masing-masing konsentrasi zat A dan B

pada saat t, dan k adalah konstanta kecepatan reaksi. Harga k hanya dapat ditentukan

secara grafis antara konsentrasi terhadap perubahan waktu

Korelasi antara k dan T dapat ditulis dengan menggunakan persamaan Arrhenius,

yaitu :

k = Ao . exp|-Ea/R . T| (2)

Dengan Ao faktor frekuensi, R tetapan gas dan Ea energy aktivasi. Harga Ea

ditentukan secara grafis antara lnk terhadap (1/T)

3. Percobaan

3.1 Alat dan Bahan

3.1.1 Alat

Gelas kimia 250 ml/500 ml

Viscometer

Alat ukur berat jenis (density)

Thermometer

Botol semprot

Magnetic stirrer

Hot plate

Buchner dan water jet pump

3.1.2 Bahan

Larutan NaOH / NaOH flake

Monokloroasetat (Na-kloroasetat)

Etanol 95%

Selulosa (kapuk)

Aquades

3.2 Prosedur Kerja

3.3 Tabel Data

a. Proses Alkalisasi

Tekanan

Temperature

Waktu operasi

b. Proses Eterifikasi

Tekanan

Temperature

Waktu operasi

c. Data Pengamatan

Gambar Keterangan

Pembahasan

CMC atau carboxy methyl cellulose merupakan zat aditif yang digunakan dalam berbagai

industry terutama sebagai zat flokulan atau zat pengental karena kemampuannya yang mampu

meningkatkan viskositas. Pada prinsipnya proses pembuatan CMC melalui 2 tahap reaksi yaitu reaksi

alkalisasi dan esterifikasi.

Bahan baku dari pembuatan NaCMC adalah selulosa yang dapat diambil dari berbagai

tumbuhan karena komponen utama penyusun dinding sel adalah selulosa. Sumber selolusa yang

digunakan oleh praktikan berasal dari kapuk/kapas. Kapas digunakan karena kadar selulosa dalam

kapas cukup tinggi.

Pembuatan NaCMC diawali dengan tahap pembentukan Naselulosa dengan cara mereaksikan

kapas dengan NaOH dalam labu leher tiga. Kemudian campuran tersebut direaksikan dengan

monokloroasetat supaya terjadi reaksi esterifikasi sehingga akan membetuk NaCMC. Larutan yang

dihasilkan akan berupa larutan kental namun larutan ini masih mengandung air. Untuk mendriveout

air yang masih terkandung ditambahkan methanol kedalam larutan tersebut.

NaCMC yang kami buat tidak dapat terbentuk karena selulosa yang digunakan tidak cukup

murni. Seharusnya selulosa yang digunakan dalam pembuatan NaCMC ini haruslah bebas dari lignin

dan zat pengotor lain karena dengan adanya zat pengotor ini akan menghambat pembentukan NaCMC

yang diharapkan. Selain itu pereaksian antara