LAPORAN AKHIR HASIL PENELITIANFUNDAMENTAL (TAHUN PERTAMA)

UNIVERSITAS GADJAH MADATAHUN ANGGARAN 2009

SINTESIS DAN KARAKTERISASI SURFAKTAN NONIONIKTURUNAN ALKANOLAMIDA DARI

MINYAK JELANT AH

Tutik Dwi Wahyuningsih M.Si. Ph.DDr. Triyono, SU

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAMUNIVERSITAS GADJAH MADA

2009

KodeBidanQ IImu MIPATipe P.enelitian Fundamental

SINTESIS DAN KARAKTERISASI SURFAKTAN NONIONIK TURUNANALKANOLAMIDA DARI MINYAK JELANTAH

Tutik Owi Wahyuningsih dan TriyonoJurusan Kimia, FMIPA Universitas Gadjah Mada

Yogyakarta

RINGKASAN

Telah dilakukan sintesis suatu senyawa surfaktan nonionik turunanalkanolamida dari minyak jelantah dengan etanolamina dan dietanolamina.Karakterisasi minyak jelantah dilakukan untuk mengetahui tingkat kerusakannya dansintesis dilakukan dengan menggunakan dua metoda yaitu reaksi amidasi tidaklangsung melalui metil ester minyak jelantah dan reaksi amidasi langsung terhadapminyak jelantah dengan menggunakan katalis natrium metoksida 1% (b/v). Semuaproduk dianalisis dengan spektrometer IR dan GC-MS dimana metode sililasi dilakukansebelum analisis dengan GC-MS dan karakterisasi asam lemak etanolamida telahdilakukan untuk mengetahui karakternya sebagai surfaktan nonionik.

Reaksi transesterifikasi minyak jelantah dengan metanol terkatalisis basa(NaOH) menghasilkan metil ester eampuran, yaitu metil ester dari kaprilat, kaprat,laurat, miristat, palmitat, oleat dan stearat dengan persen konversi 79,32%. Selanjutnyadilakukan reaksi amidasi terhadap metil ester yang diperoleh dengan etanolamina (1:2)selama 3 jam menghasilkan produk etanolamida sebesar74,48%, sedangkan dengandietanolamina (1:3) selama 6 jam menghasilkan eampuran asam lemak sisa dansenyawa turunan dietanolamida dengan persen konversi 80,76%.

Reaksi amidasi langsung antara minyak jelantah dan etanolamida (1:3)dilakukan selama 3 jam menghasilkan senyawa etanolamida dengan persen konversisebesar 12%. Reaksi amidasi langsung minyak jelantah dan dietanolamida (1:10)dilakukan dengan menentukan waktu reaksi optimum dan waktu 10 jam memberikanhasil optimum senyawa turunan dietanolamida dengan persen konversi 88,1%.

Hasil karakterisasi menunjukkan bahwa senyawa etanolamida hasil sintesismampu menurunkan tegangan muka etanol dari 21,70 dyne/em menjadi 18,70dyne/emdengan nilai KKM terbentuk pada saat konsentrasi larutan 0,5 g/L, busa yang terbentukmampu stabil hingga 1,5 jam, indeks emulsi eampuran air-surfaktan-minyak kelapasawit sebesar 23,68 %, sedangkan indeks emulsi eampuran air-surfaktan-bensinsebesar 12,12 %,. Pembentukan emulsi pada kedua eampuran stabil hingga 5 hari.Nilai HLB surfaktan hasil sintesis sebesar 10,044 bersifat terdispersi dalam air dandapat dimanfaatkan sebagai pengemulsi minyak dalam air.

Kata kunei : asam lemak alkanolamida, amidasi, surfaktan nonionik, katalis

iii

SYNTHESIS AND CHARACTERIZATION OF NONIONIC SURFACTANTALKANOLAMIDE'S DERIVATIVES FROM USED FRYING OIL

Tutik Dwi Wahyuningsih and TriyonoChemistry Department, Faculty of Mathematics and Natural Sciences,

Gadjah Mada University, Yogyakarta

SUMMARY

Nonionic surfactant derivatives of alkanolamide has been synthesized fromused frying oil and alkanolamine, i.e: ethanol and diethanolamine. Used frying oil wascharacterized prior to use and alkanolamide derivatives were synthesized via twodifferent ways, i.e. indirect amidation of methyl ester used frying oil and direct amidationby the use of sodium methoxide 1% (w/v) as a catalyst. Structure elucidation of allproducts was carried out by IR and GC-MS spectrometers, where the amidation productwas derived using sylilation method. Furthermore, fatty acid ethanolamide as synheticproduct was characterized as surfactant nonionic.

Transesterification of used frying oil with base catalyst (NaOH) produced mixtureof methyl ester, Le methyl ester of caprylate, caprate, laurate, myristate, palmitate,oleate, and stearate in 79.32%. Amidation of methyl esters with ethanolamine (1:2) for3 h produced the related ethanolamide in 74.48%, while amidation with diethanolaminein mole ratio 1:3 for 6 h gave the mixture of free fatty acid and diethanolamide withpercent conversion 80.76%.

Direct amidation reaction of used frying oil and ethanolamine (1:3) wasperformed for 3 hours and gave white waxy solid of alkanolamide in 12% (percentconversion). On the other hand, direct amidation with diethanolamine (1:10) wasperformed in optimum condition for 10 hours to give diethanolamide as yellow brownishgel in 88.1% yield. .

Characterization as nonionic surfactant showed that the ethanolamide couldreduced the surface tension of etanoI from 21.70 dyne/cmto 18.70 dyne/cm with CMCat 0.5 g/L, foam was stable until 1.5 hours of observed time, water-surfactant-palm oilsystem has 23.68 % emulsion index, while water-surfactant-gasoline system has 12.12% emulsion index. Stability of both emulsions have observed until 5 days. Further more,HLB value of surfactant is 10.044 with characteristic dispersion in the water and can beapplied as oil in water emulsifier.

Keywords: fatty acid alkanolamide, amidation, nonionic surfactant, catalyst

iv