BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Senyawan nitrogen dalam air berada dalam bentuk garam-garam amonium,

nitrat, nitrit dan senyawa organik. Senyawa nitrogen dalam bentuk : Amonium

(NH4+), Nitrat (NO3), Nitrit (NO2), N-Total dengan Kjeldahl.

Nitrogen merupakan salah satu unsur penting bagi pertumbuhan organisme

dan proses pembentukan protoplasma, serta merupakan salah satu unsur utama

pembentukan protein. Di perairan nitrogen biasanya ditemukan dalam bentuk

ammonia, ammonium, nitrit dan nitrat serta beberapa senyawa nitrogen organik

lainnya. Pada umumnya nitrogen diabsorbsi oleh fitoplankton dalam bentuk nitrat

(NO3 – N) dan ammonia (NH3 – N). Fitoplankton lebih banyak menyerap NH3 –

N dibandingkan dengan NO3 – N karena lebih banyak dijumpai diperairan baik

dalam kondisi aerobik maupun anaerobik.Senyawa-senyawa nitrogen ini sangat

dipengaruhi oleh kandungan oksigen dalam air, pada saat kandungan oksigen

rendah nitrogen berubah menjadi amoniak (NH3) dan saat kandungan oksigen

tinggi nitrogen berubah menjadi nitrat (NO3 ) (Welch, 1980).

Sumber ammonia di perairan adalah hasil pemecahan nitrogen organik

(protein dan urea) dan nitrogen anorganik yang terdapat dalam tanah dan air, juga

berasal dari dekomposisi bahan organik (tumbuhan dan biota akuatik yang telah

mati) yang dilakukan oleh mikroba dan jamur yang dikenal dengan istilah

ammonifikasi. Nitrit (NO2) biasanya ditemukan dalam jumlah yang sangat sedikit

di perairan alami, kadarnya lebih kecil daripada nitrat karena nitrit bersifat tidak

stabil jika terdapat oksigen. Nitrit merupakan bentuk peralihan antara ammonia

dan nitrat serta antara nitrat dan gas nitrogen yang biasa dikenal dengan proses

nitrifikasi dan denitrifikasi (Effendi, 2003).

1.2 Tujuan Percobaan

Tujuan dari percobaan ini yaitu :

Untuk menentukan konsentrasi Amonium (NH4+) dalam air sampel

Untuk menentukan konsentrasi Nitrat (NO3) dalam air sampel

Untuk menentukan konsentrasi Nitrit (NO2) dalam air sampel

Untuk menentukan konsentrasi N-Total dengan Kjeldahl dalam air sampel.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Amonium (NH4+)

Amonium adalah senyawa kimia dengan rumus NH4. Biasanya senyawa ini

didapati berupa gas dengan bau tajam yang khas (disebut bau amonia), amonia

sendiri adalah senyawa kaustik dan dapat merusak kesehatan. Administrasi

Keselamatan dan Kesehatan Pekerjaan Amerika Serikat memberikan batas 15

menit bagi orang yang kontak langsung dengan amonia yang gas berkonsentrasi

35 ppm volum, atau 8 jam untuk 25 ppm volum. Gas amonia berkonsentrasi tinggi

ini bila kontak dalam waktu yang lama atau secara langsung dapat menyebabkan

kerusakan paru-paru dan bahkan kematian.

Amonia yang digunakan secara komersial dinamakan amonia anhidrat.

Istilah ini menunjukkan tidak adanya air pada bahan tersebut. Karena amonia

mendidih di suhu -33 °C, cairan amonia harus disimpan dalam tekanan tinggi atau

temperatur yang rendah. Walaupun begitu, kalor penguapannya amat tinggi

sehingga dapat ditangani dengan tabung reaksi biasa di dalam sungkup asap.

"Amonia rumah" atau amonium hidroksida adalah larutan NH3 dalam air.

Konsentrasi larutan tersebut diukur dalam satuan baumé. Produk larutan

komersial amonia berkonsentrasi tinggi biasanya memiliki konsentrasi 26 derajat

baumé (sekitar 30 persen berat amonia pada 15.5 °C). Amonia yang berada di

rumah biasanya memiliki konsentrasi 5 hingga 10 persen berat amonia. Amonia

umumnya bersifat basa (pKb=4.75), namun dapat juga bertindak sebagai asam

yang amat lemah (pKa=9.25).

2.2 Nitrit (NO2)

Nitrit ( NO2 ) merupakan salah satu bentuk senyawa Nitrogen, dalam hal

ini nitrit adalah derivat senyawa nitrogen. Nitrit dalam bentuk senyawa ionik di

simbolkan dengan NO2- yang merupakan hasil oksidasi senyawa ammonia (NH3

dan NH4+ ). Proses oksidasi ini berlangsung dengan bantuan bakteri nitrifikasi

yaitu bakteri nitrosomonas. Jika oksidasinya berlanjut maka akan menghasilkan

nitrat. Proses reduksi nitrit ( NO2 ) akan menghasilkan nitrogen bebas ( N2 ) di

udara. Proses oksidasi pada ammonia menjadi nitrit memerlukan oksigen bebas

dalam air. Reaksi terjadi dalam satu tahap saja, yaitu :

                                                      Nitrosomonas

2 NH4+ + 3 O2             ------------------------------->               2 NO2

- + 4 H+ +

2 H2O

                                                      Nitrosomonas

NH3 + oksigen         --------------------------------->               NO2- + energy

Adanya nitrit ( NO2 ) dalam air minum / air bersih dapat di deteksi dan di

analisa. Dalam hal ini nitrit di tentukan secara koorimetris dengan alat

spektrofotometer. Pada pH 2.0 sampai 2.5 nitrit bereaksi dengan diazo asam

sulfanilik ( sulfanilamid ) dan N-(1-naftil)etilendiamin dihidroklorida atau

Naftilamin. Akan terbentuk senyawa berwarna ungu atau merah atau ungu

kemerah – merahan. Warna tersebut mengikuti hukum Lambert – Beer dan

menyerap sinar dengan panjang gelombang 543 nm. Metode kolorimetri seperti

ini sangat peka sehingga biasanya perlu pengenceran sampel.

Analisa nitrit ini dapat terganggu oleh ion – ion lain dan akan memberikan

hasil yang tidak akurat. Ion – ion pengganggu tersebut antara lain adalah kation –

kation Fe3+, Pb2+, Hg2+, Ag2+, Sb3+, Au3+, dan anion PtCl62-, dan VO3

2-. Ion – ion ini

mengganggu analisa sebab ion – ion tersebut mengendap selama proses analisa.

Tetapi ion – ion tersebut dapat dihilangkan dengan zat pereduksinya masing –

masing.

Analisa nitrit dan penentuan kadar nitrit harus dilaksanakan segera setelah

pengambilan sampel sebab nitrit ini dioksidasi dengan cepat oleh oksigen bebas

yang terlarut dalam air dan bakteri – bakteri nitrifikasi menjadi nitrat.

Penyimpanan sampel air untuk analisa nitrit dilakukan selama paling lama 2 hari.

Prosedurnya adalah sampel dibekukan pada temperatur –20O C dalam freezer, atau

tambahkan 40 mg HgCl2 / liter sampel dan didinginkan pada suhu 4OC di kulkas.

Seperti juga nitrat maupun ammonia, nitrit memiliki sifat toksik bagi

makhluk hidup seperti hewan dan manusia. Jika nitrit terdapat dalam air minum,

kemudian terminum oleh hewan atau manusia maka nitrit akan masuk kedalam

pembuluh darah dalam tubuh kita yang menyebabkan methemoglobinemia.

Methemoglobinemia ini menghalanhi Hb untuk mengikat O2 dan menimbulakn

blue baby syndrome ( tubuh menjadi berwarna kebiru – biruan ). Nitrit ini juga

berfungsi sebagai inhibitor korosi. Selain itu, nitrit dapat membentuk senyawa

Nitrosamin ( RR’N – NO ), senyawa ini dapat menimbulkan kanker. Sumber –

sumber nitrit adalah dari air buangan industri maupun air buangan domestik.

2.3 Nitrat (NO3)

Nitrat merupakan senyawa anorganik yang terdiri dari satu atom nitrogen

dan dua atom oksigen, bersifat sebagai oksidator. Nitrat dibentuk dari asam nitrit

yang berasal dari ammonia melalui proses oksidasi katalitik. Pada praktikum ini,

dilakukan penentuan konsentrasi nitrat menggunakan metode spektrofotometri

(shimadzu) dengan menggunakan metode kurva standar dalam. Perinsip

penentuan konsentrasi nitrat, nitrat  dalam air dengan suasana asam (dengan

penamvbahan naptilamin dan asam sulfanilat) membentuk senyawa kompleks

berwarna kuning. Warna kuning yang terbentuk diukur intensitasnya dengan

spektrofotometer pada panjang gelombang 410 nm.

2.4 N-Total dengan Kjeldahl

Metode kjeldahl merupakan penetapan untuk mengetahui kandungan

nitrogen Total yaitu nitrogen organik dan nitrogen sebagai amonia dalam suatu

sampel. Metode kjeldahl ini terdiri dari 3 (tiga) reaksi utama, yaitu: destruksi,

destilasi, dan titrasi.

a. Destruksi

Pada tahap destruksi, asam sulfat akan mengoksidasi N organik menjadi

amonium sulfat. Untuk mempercepat destruksi ditambahkan kalium sulfat

sebagai katalis dan tembaga sulfat sebagai indikator.

b. Destilasi

Amonium sulfat yang dihasilkan pada tahap destruksi kemudian pecah

menjadi amonia dengan penambahan natrium hidroksida dan pemanasan.

c. Sisa asam borat yang tidak bereaksi dengan amonia selanjutnya dititrasi

dengan larutan standar asam, selisih jumlah titrasi sampel dan blanko akan

menggambarkan jumlah ekivalen nitrogen dalam sampel.

BAB III

METODE KERJA

3.1 Waktu dan Tempat

Waktu : 07.00 – 08.00

Tempat : Halte TransJakarta Grogol 2

S : 6°10,2 . 4276”

E : 106° 47’16. 1016”

3.2 Alat dan Bahan

Alat Bahan

Amonium, Nitrat, Nitrit, N-Total

Labu ukur 50 ml

Pipet mohr 25 ml dan 50 ml

Kertas saring

Corong

Tabung Erlenmeyer

Spektofotometer

Bulb

Gelas piala

Sampel air di situ bahagia

titik 4 posisi dekat dibawah

pohon kelapa yang

ditempatkan kedalam gelas

piala sebanyak 150 ml di

saring terlebih dahulu dengan

kertas saring.

Sampel yang sudah tersaring

masukkan kedalam labu ukur

untuk 5 ml (amonium), 25 ml

(nitrit), dan 50 ml (nitrat).

Amonium : K-Na 1 ml,

Nessler 1 ml.

Nitrit : 0.5 ml asam sulfat,

0.5 ml naftil.

Nitrat : 2 ml phenol-sulfat.

Aquadest.

3.3 Cara kerja

3.3.1 Amonium (NH4+)

Masukkan 50 ml air sampel ke dalam labu ukur 50 ml

Tambahkan bahan amonium K-Na tartrat sebanyak 2 ml dicampurkan ke

dalam labu ukur yang berisi sampel air, lalu homogenkan

Tambahkan bahan amonium nessler 2 ml, lalu homogenkan kembali.

Encerkan dengan aquadest sampai ukuran tera 50 ml pada labu ukur

Ukur absorbasi amonium dengan alat spektofotometer dengan panjang

gelombang 420 nm

Catat pembacaan spektofotometer dan plot kurva kalibrasi pada amonium

3.3.2 Nitrit (NO2)

Masukkan 50 ml air ke dalam labu ukur 50 ml

Atur PH larutan antara 5-9 dengan penambahan HCl 1 N atau NaOH 1 N

Jika sampel air diperkirakan mengandung kadar nitrit > 1 mg/L, sampel air

harus diencerkan terlebih dahulu.

Tambahkan 2 ml pereaksi warna azo, lalu homogenkan.

Diamkan 10 menit, kemudian Ukur absorbasi nitrit dengan alat

spektofotometer dengan panjang gelombang 543 nm

Catat pembacaan spektofotometer dan plot kurva kalibrasi pada amonium

3.3.3 Nitrat (NO3)

Masukkan 25 ml air sampel yang sudah tersaring ke dalam labu

Erlenmeyer

Panaskan sampai air sampel pada Erlenmeyer hampir kering

Tambahkan 2 ml phenol-sulfat dicampurkan ke dalam labu Erlenmeyer

yang sudah dipanaskan

Pindahkan pada labu ukur 50 ml

Tambahkan bahan ammonia pekat 7 ml sehingga timbul warna kuning

dalam larutan.

Encerkan dengan aquadest sampai ukuran tera 50 ml pada labu ukur

Ukur absorbasi nitrit dengan alat spektofotometer dengan panjang

gelombang 410 nm

Catat pembacaan spektofotometer dan plot kurva kalibrasi pada amonium

3.3.4 N-Total

a. Destruksi

Masukkan sampel air dalam labu kjeldahl, lalu encerkan hingga

volumenya menjadi 100 ml.

Tambahkan 10 ml larutan pencerna, dan masukkan 3-4 butir batu

didih untuk meratakan pemanas sehingga mencegah terjadinya

bumping.

Panaskan dalam lemari asam dengan alat pemanas sampai sedikit

diatas titik didih asam sulfat (350oC).

b. Destilasi

Pindahkan residu hasil destruksi lalu encerkan hingga volumenya

menjadi 100 ml.

Tambahkan 10 ml larutan NaOH - N2S2O3 hingga menjadi basa,

ditandai dengan terbentuknya warna merah muda seulas.

Lakukan proses destilasi sampai diperoleh 30-40 ml, destilat

berwarna hijau.

Destilat ditampung dalam labu erlenmeyer yang telah berisi 10 ml

larutan penyangga borat.

c. Titrasi

Tambahkan 3-4 indikator campuran kedalam labu erlenmeyer yang

berisi destilat.

Lakukan titrasi dengan larutan standar asam sulfat 0,02 N hingga

larutan berubah warna menjadi merah. Catat volume asam sulfat

yang digunakan.

Lakukan titrasi terhadap asam borat sebagai blanko.