LAPORAN AKHIR PRAKTIKUM ANALISIS FARMASIPERCOBAAN VANALISIS BAHAN TAMBAHAN PANGAN DALAM MAKANAN

DISUSUN OLEH :THEA WIDI IG1F011011IIN SOLIHATIG1F011013KURNIA PUSPA HG1F011015IMROATUL KANZA AAG1F011017WIGATI NURAENIG1F011019KELOMPOK/ GOLONGAN: 1 / IAASISTEN: Yohan Budhi

KEMENTERIAN PENDIDIKAN DAN KEBUDAYAANUNIVERSITAS JENDERAL SOEDIRMANFAKULTAS KEDOKTERAN DAN ILMU-ILMU KESEHATANJURUSAN FARMASIPURWOKERTO2013

PERCOBAAN VANALISIS BAHAN TAMBAHAN PANGAN DALAM MAKANAN

I. TUJUAN PERCOBAANMemilih dan menerapkan metode analisis bahan tambahan pangan dalam makanan

II. ALAT DAN BAHANAlat-alat yang digunakan pada percobaan ini adalah labu erlenmeyer 250 ml, batang pengaduk,kertas saring,pipet volume 10 ml,labu ukur 100 ml dan buret 25 ml.Bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah larutan kalium permanganat 0,1 N,larutan asam sulfat pekat,akuades, dan sampel sarden.

III. PROSEDUR KERJAa. Pembuatan KmnO4 0,1 N

KmnO4 serbukDitimbang sebanyak 1,85 gramDimasukkan ke dalam labu ukur 250 mLDi ad aquades sampai batasDihomogenkanLarutan KmnO4 0,1 N

b. Uji kuantitatif sampel

SardenDitimbang 10 gramDihaluskan dalam mortirDilarutkan dalam 100 mL air mendidihDisentrifugasiDiambil beningan/supernatannyaDitambahkan H2SO4 pekatDititrasi dengan KmnO4 0,047 NDireplikasi 3 kaliHasil

c. Uji kualitatif sampel

Sampel yang sudah disentrifugasiDireaksikan dengan beberapa tetes AgNO3Hasil positif jika terjadi endapan putihHasil Uji

IV. PERHITUNGAN DAN PENIMBANGAN

Sampel sarden mengandung Natrium 1,24 dalam 100 gr= 1,24 gr/100 gr= 0,124gr/10 gr

Mol NaNO2= = = 1,79 x 10-3

2KMnO4 + 3H2SO4 + 5NaNO2 K2SO4 + 5NaNO3 + 2MnSO4 +3H2OM7,18x10-4 mol1,79x10-3 molR7,18x10-4 mol1,79x10-3 molS--Mol KMnO4= 7,18x10-4 molgr KMnO4= mol x Mr KMnO4= 7,18x10-4 x158= 0,113 gr

Volume titran yang diinginkan = 15 mlM titran= x = x = 0,047 M

Pembuatan larutan KMnO4 250 ml0,047= x 7,426= gr x 4= 1,85 grHasil penimbangan: Sampel I = 9,653 gr Sampel II = 10,040 gr Sampel III= 10,102 gr KMnO4 = 2,391 grSupernatan1. 7,3 ml2. 7,3 ml3. 7,3 mlVolume titran1. 0,5 ml2. 0,2 ml3. 0,3 ml

Perhitungan Kadar1. % kadar= x 100%= x 100%= 0,0336%

2. % kadar= x 100%= 0,0323%3. % kadar= x 100%= 0,0321%

Kadar rata-rata= = 0,0326%

x

0,03360,03260,00110-6

0,03230,00039 x 10-8

0,03210,000525 x 10-8

= 134 x 10-8

SD= = = 8,185 x 10-4

RSD = x 100%= x 100% = 2,510 %

V. PEMBAHASAN

Monografi bahan1. Kalium permanganatKMnO4 ( Anonim, 1979)Nama resmi: Kalii PermanganasNama lain: Kalium permanganateRM: KMnO4BM: 158,03Pemerian: Hablur mengkilap, ungu tua / hampir hitam, tidak berbau, rasa manis /sepat.Kelarutan: Larut dalam 16 bagian air, mudah larut dalam air mendidihKegunaan: Sebagai sampelPenyimpanan: Dalam wadah tertutup rapat (Anonim, 1979).

2. Natrium nitritNaNO2 (Anonim, 1979)Nama resmi: Natrii nitritSinonim: Natrium nitritRM/BM: NaNO2/69,00Pemerian: Hablur atau granul, tidak berwarna atau putih kekuningan rapuhKelarutan: Larut dalam 1,5 bagian air, agak sukar larut dalam etanol 95 % PKhasiat: Zat tambahanKegunaan: Sebagai larutan bakuPenyimpanan: Dalam wadah tertutup rapat (Anonim,1979)

3. Asam sulfatH2SO4, merupakan asam mineral (anorganik) yang kuat. Zat ini larut dalam air pada semua perbandingan. Asam sulfat mempunyai banyak kegunaan dan merupakan salah satu produk utama industri kimia.Asam Sulfat (Anonim, 1979)Nama resmi: Acidum SulfuricumNama lain: Asam sulfatRM: H2SO4BM: 98,07Pemerian: Cairan kental seperti minyak, korosif, tidak berwarna jika ditambahkan dalam air menimbulkan panas.Kelarutan: -Kegunaan: Sebagai sampelPenyimpanan: Dalam wadah tertutup rapat (Anonim, 1979)

4. AgNO3 Nama resmi : ARGENTII NITRASNama lain : Perak nitratRM/BM : AgNO3 / 169,87Pemerian : Hablur transparan atau serbuk hablur putih,tidak berbau, menjadi gelap jika kena cahaya.Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air, larut dalam etanol (95%) P.Kegunaan : Antiseptikum ekstern, kaostikum.(Anonim, 1979)

Titrasi-titrasi redoks berdasarkan pada perpindahan elektron antara titran dengan analit. Jenis titrasi ini biasanya menggunakan potensiometri untuk mendeteksi titik akhir. Meskipun demikian penggunaan indikator yang dapat merubah warna dengan adanya kelebihan titran juga sering digunakan (Gandjar,2007)Dasar reaksi titrasi oksidimetri adalah reaksi reduksi antara zat pernitrasi dan zat yang dititrasi. Permanganometri termasuk titrasi oksidimetri yang melibatkan KMnO4 dalam suasana asam yang bertindak sebagai oksidator sehingga ion MnO4- berubah menjadi Mn2+. Penetuan konsentrasi KMnO4 misalnya dapat dilakukan dengan larutan baku natrium oksalat (Anonim,2011).Natrium nitrit ini mempunyai sifat mudah terbakar, beracun dan tidak berbau. Dalam reaksi bekerja sebagai oksidator. Maka dari itu pada percobaan kali ini menggunakan metoda oksidimetri penitaran dengan KMNO4 disebut juga permanganometri, ada pun syarat-syarat pada metoda ini diantaranya : Pada suhu tinggi 40 60 0C Dalam suasana asam Larutan baku bersifat oksidator, biasanya KMnO4 Tidak menggunakan indikator karena KMnO4 sudah berwarna (Utama,2007)Titrasi permanganometri adalah titrasi berdasarkan prinsip oksidasi reduksi dan digunakan untuk menetapkan kadar reduktor dalam suasana asam sulfat encer. Larutan baku yang digunakan adalah larutan KmnO4(Raymond, 2001). Permanganomertri termaksuk dalam metoda titrimitri dimana permanganometri merupakan suatu titrasi yang di dasarkan pada pengukuran reaksi oksidasi dari ion permangat itu sendiri. Dimana pada percobaan yang di lakukan pada saat praktikum di gunakan oksidator kuat yaitu kalium permangat (Raymond, 2001). Reduksi merupakan suatu reaksi di mana terjadi peneriman atau penangkapan elektron serta penambahan hidrogen (H) dan pelepasan oksigen (O) atau turunnya bilangan oksidasi sedangkan oksidator merupakan suatu reaksi dimana terjadi pelepasan elektron hidrogen (H) dan penerimaan oksigen (O) (W. Hardjadi, 1985).Pada reaksi redoks terdapat reduktor dan oksidator dimana reduktor adalah zat yang dalam reaksi mengalami oksidasi, zat yang mampu mereduksi zat lain dan zat yang dapat memberikanelektron kepada zat lain sedangkan oksidator adalah zat yang dalam reaksi mengalami penurunan bilangan oksidasi, zat yang mampu mengoksidasi zat lain, zat yang menangkap elaktron dari zat lain (Keenan, 1986).Metode permanganometri didasarkan atas reaksi oksidasi ion permanganat.Oksidasi in i dapat dijalankan dalam suasana asam, netral, ataupun alkalis. Jika titrasi dilakukan dalam lingkungan asam, maka akan terjadi reaksi :MnO4-+ 8H++ 5e-Mn2++ 4H2ODimanapotensial oksidasinya sangat dipengaruhi oleh adanya kepekaan ion hidrogen, akan tetapi konsentrasi ionmangan (II) pada persenyawaan diatas tidak terlalu berpengaruh terhadap potensial redoks, karena konsentrasi ion mangan (II) sendiri mampu mereduksikan permanganat dengan membentuk ion mangan (III) dan mangan oksida (MnO2). Dalam suasana asam reaksi diatas berjalan sangat lambat, tetapi masih cukup cepat untuk memucatkan warna dari permanganat setelah reaksi sempurna. Jadi umumnya titrasi dilakukan dilakukan dalam susana encer lebih mudah mengamati titik akhirnya.Oksidasi dengan permanganat dalam lingkungan asam lemah, netral, atau alkali dengan reaksi sebagai berikut : MnO4+4H-+3eMnO2+ 2H2ODisini dapat dilihat bahwa pengaruh konsentrasi ion hidrogen agak kurang dibandingkan dalam suasana asam (W. Harjadi. 1985).Kalium Permanganat bukanlah standar primer.Sangat sukar untuk mendapatkan pereaksi ini dalam keadaan murni, bebas sama sekali dari mangan dioksida.Apa lagi, air yang dipakai sebagai pelarut sangat mungkin masih mengandung zat pengotor lain yang dapat mereduksi Permanganat menjadi Mangan dioksida(MnO2).Adanya zat ini sangatlah mengganggu, karena akan mempercepat penguraiandari larutan permanganat setelah didiamkan.Reaksi Penguraian :4MnO4-+ 2H2O 4MnO2-+ 3O2-+ 4OH-Permanganat merupakan oksidasi yang cukup kuat untuk mengoksidasi Mn(II) menjadi MnO2menurut persamaan :2MnO4-+ 3Mn2++ 2H2O 5MnO2+ 4H+Reaksi ini lambat dalam larutan asam, tetapi sangat cepat dalam larutan netral.Larutan Kalium Permanganat(KMnO4) dapat distandarisasikan dengan menggunakan arsen (III) oksida atau Natrium Oksalat sebagailarutan standar primer,larutan standar sekunder meliputi besi logam, dan besi (II) etilenadiamonium sulfat ( etileradiamina besi (II) sulfat), FeSO4, C2H4(NH3)2SO4, 4H2O (Basset, J. dkk, 1984).Larutan KMnO4standar dapat juga digunakan secara tidak langsung dalam penetapan zat pengoksida, terutama oksida yang lebih tinggi seperti logam timbal dan mangan, oksida semacam itu sukar dilarutkan dalam asam atau basa tanpa mereduksi logam itu ke keadaanyang lebih tinggi.Tidak praktis untuk menitrasi zat ini secara langsung karena reaksi dari zat padat dengan zat pereduksi berjalan lambat (Day, R.A dan Underwood, 1986).Standarisasi larutan Kalium permanganat dapat dilakukan dengan senyawa Natrium Oksalat (Na2C2O4) yangjuga merupakan standar primer yang baik untuk permanganat dalam larutan asam.Senyawa ini mempunyai derajat kemurnian yang tinggi, stabil pada pengeringan dan tidak mudah menguap.Reaksi dengan Permanganat agak rumit, dan meskipun telah banyak penyelidikan, mekanisme yang eksak masih belum jelas.Reaksi itu lambat pada temperatur kamar dan karenanya biasanya larutan dipanaskanyaitu pada suhu sekitar 60oC(Day, R.A dan Underwood, 1986).

Cara Kerja1. Pembuatan larutan titran KMnO4Pembuatan titran KMnO4 dilakukan dengan menimbang serbuk KMnO4 sebanyak 1.85 gram, kemudian dimasukkan ke dalam labu ukur 250 ml dan di ad dengan aquades.2. Uji kuantitatif natrium nitritUji kuantitatif dilakukan untuk mengetahui kadar natrium nitrit yang terkandung di dalam sediaan. Pengujian ini dilakukan dengan menggunakan metode titrasi permanganometri. Langkah awal yang dilakukan untuk memulai pengujian yakni dengan menimbang sampel sebanyak 10 gram dan memanaskan akuades. Setelah itu sampel berupa ikan kaleng olahan (sarden) digerus hingga halus dengan menggunakan mortar. Kemudian ditambahkan dengan akuades yang telah mendidih sebanyak 100 ml. Tujuan dilakukan penggerusan pada sampel yakni untuk mengekstrak natrium nitrit yang terdapat dalam sampel dan penggunaan akuades yang telah dipanaskan betujuan agar natrium nitrit yang larut dalam air akan menjadi lebih mudah larut. Kemudian sampel di sentrifuse selama selama 10 menit. Tujuan dilakukan snetrifuse yakni untuk memperoleh larutan yang benar-benar jernih tanpa adanya partikel pengganggu. Setelah disentrifuse, supernatant yang dihasilkan sebesar 7.3 ml untuk ketiga replikasi. Setelah diambil supernatannya kemudian di lakukan titrasi menggunakan titran KMnO4 yang telah dibuat.Sebelum dilakukan titrasi, sampel ditambahan dengan H2SO4 sebanyak 3 tetes untuk menciptakan suasana asam agar KMnO4 dapat tereduksi. Lalu dilajutkan dengan melakukan titrasi menggunakan KMnO4 tanpa indicator. Hal ini dilakukan karena larutan KMnO4 sendiri sudah berwarna. Titrasi dilakukan hingga larutan sampel berubah warna dari coklat menjadi tidak berwarna. Uji kuantitatif natrium nitrit dalam ikan kemasan kaleng (sarden) dilakukan replikasi sebanyak 3 kali. Reaksi yang terjadi antara Natrium nitrit dengan Asam sulfat:2 NaNO2 + H2SO4 Na2SO4 + 2HNO2Reaksi yang terjadi antara HNO2 dengan KMnO4:2KMnO4 + 3H2SO4 + 2HNO2 2MnSO4 + 5HNO3 + 3H2O + K2SO4Dari masing-masing replikasi diperoleh volume titran sebesar 0.5 ml, 0.2 ml, dan 0.3 ml. setelah didapatkan volume titran yang digunakan kemudian diperoleh masing-masing kadar dari setiap pengujian yakni sebesar 0.0336%, 0.0323% dan 0.0321% serta rata-rata kadar sebesar 0.0326% dengan SD sebesar 8.185x10-4 dan RSD 2.510%. Sehingga dalam 1000 gram sarden mengandung NaNO2 sebesar 0.0326% x 1000 gram : 10 gram = 3.26 gram.Menurut peraturan menteri kesehatan RI nomor 722/Menkes/Per/IX/88 tentang bahan tambahan makanan menyatakan bahwa kadar nitrit yang diijinkan pada produk akhir daging olahan adalah 200 ppm (200 mg per kg bahan). Kadar NaNO2 yang diperoleh setelah dilakukan uji kuantitatif sebesar 3.26 gram dalam setiap 1000 gram sardennya. Jadi , dapat disimpulkan bahwa produk ikan kalengan ini tidak aman dikonsumsi oleh konsumen karena kadar NaNO2 yang terkandung di dalamnya tidak memenuhi persyaratan yang ditetapkan oleh menteri kesehatan RI yakni maksimal 200mg/kg bahan.Natrium nitrit atau sosium nitrit merupakan zat tambahan pangan yang digunakan sebagai pengawet pada pengolahan daging. Sodium nitrit sangat penting dalam mencegah pembusukan terutama untuk keperluan penyimpanan, transportasi dan ditribusi produk-produk daging. Sodium nitrit juga berfungsi sebagai bahan pembentuk faktor-faktor sensori yaitu warna, aroma, dan cita rasa. Oleh karena itu dalam industri makanan kaleng penggunaan zat pengawet ini sangat penting karena dapat menyebabkan warna daging olahannya menjadi merah atau pink dan nampak segar sehingga produk olahan daging tersebut disukai oleh konsumen.Penggunaan bahan ini menjadi semakin luas karena manfaat nitrit dalam pengolahan daging (seperti sosis, korned, dan burger) selain sebagai pembentuk warna dan bahan pengawet antimikroba, juga berfungsi sebagai pemberi aroma dan cita rasa (Cahyadi, 2006).Curingadalah cara proses daging dengan menambahkan beberapa bahan seperti garam NaCl, Natrium nitrit dan atau Natrium nitrat dan gula serta bumbu-bumbu (Harris, 1989). Maksudcuringantara lain adalah untuk mendapatkan warna yang stabil, aroma, tekstur dan kelezatan yang baik dan memperpanjang masa simpan produk daging. Produk daging yang diproses dengancuringdisebut dagingcured(Soeparno, 1994).Menurut Winarno (2004), Pada umumnya prosescuringterjadi karena:a. Reaksi biologis yang dapat mereduksi nitrat menjadi nitrit dan NO, yang mampu mereduksi ferri menjadi ferro.b. Terjadinya denaturasi globin oleh panas. Bila daging yang di-curingdipanaskan pada suhu 150o F atau lebih, maka terjadi proses denaturasi.c. Hasil akhircuringdaging membentuk pigmen nitrosilmioglobin bila tidak dimasak, dan nitrosilhemokromogen bila telah dimasak.Nitrit mampu menghambat pertumbuhan beberapa bakteri, terutama bakteri patogenClostridium botulinum. Bakteri ini merupakan mikroorganisme patogenik paling berbahaya dan sangat fatal yang dapat mengkontaminasi dagingcured. Nitrit menghambat produksi toksinClostridium botulinumdengan menghambat pertumbuhan dan perkembangan spora. Keracunan makanan yang disebabkan oleh toksinClostridium botulinumdisebut botulisme (Soeparno, 1994).Nitrit juga merupakan antioksidan yang efektif menghambat pembentukan WOF (Warmed-Over Flavor) yaitu berubahnya warna, aroma dan rasa yang tidak menyenangkan pada produk daging yang telah dimasak. Penambahan nitrit pada konsentrasi 156 mg/kg cukup efektif menghambat pembentukan WOF dan menurunkan angka TBA pada produk daging sapi dan ayam. TBA(Thio Barbiturat Acid)adalah senyawa yang dapat bereaksi dengan senyawa aldehid membentuk warna merah yang bisa diukur menggunakan spektrofotometer. Angka TBA adalah angka yang dipakai untuk menentukan adanya ketengikan dari senyawa aldehid yang dihasilkan dari oksidasi minyak atau lemak (Raharjo, 2006). Namun penggunaan natrium nitrit dalam jumlah yang melebihi batas ternyata menimbulkan efek yang membahayakan kesehatan, karena nitrit dapat berikatan dengan amino dan amida yang terdapat pada protein daging membentuk turunan nitrosoamin yang bersifat toksis. Nitrosoamin merupakan salah satu senyawa yang diduga dapat menimbulkan kanker (Doul,1986; Winarno, 2004).Pembatasan kadar pengawet jenis nitrat dan nitrit pada pangan olahan didasarkan padakemungkinan terjadinya efek yang membahayakan bagi tubuh.Pada kadar tertentu, senyawa nitrat dan nitrit relatif aman dan tidak bersifat karsinogenik (dapat menyebabkan kanker).Senyawa nitrat dan nitrit, keduanya dapat menyebabkan vasodilatasi (pelebaran pembuluh darah) yang dapat menimbulkan hipotensi. Pada dosis rendah, nitrat dapat membuat rileks pembuluh darah vena sehingga dapat meningkatkan suplai darah ke jantung, sedangkan pada dosis tinggi dapat membuat rileks pembuluh darah arteri sehingga dapat memperlancar peredaran darah.

VI. KESIMPULAN Titrasi permanganometri adalah titrasi berdasarkan prinsip oksidasi reduksi dan digunakan untuk menetapkan kadar reduktor dalam suasana asam sulfat encer. Dari percobaan yang dilakukan didapatkan rata-rata kadar sebesar 0.0326% dengan SD sebesar 8.185x10-4 dan RSD 2.510%. Sehingga dalam 1000 gram sarden mengandung NaNO2 sebesar 0.0326% x 1000 gram : 10 gram = 3.26 gram. Dapat disimpulkan bahwa produk ikan kalengan ini tidak aman dikonsumsi karena kadar NaNO2 yang terkandung di dalamnya tidak memenuhi persyaratan yakni maksimal 200mg/kg bahan.

DAFTAR PUSTAKA

Anonim. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III . jakarta : Depkes RI.Anonym. 1988. Peraturan Menteri Kesehatan Republik Indonesia Nomor : 722/Menkes/Per/IX/88 tentang Bahan Tambahan Makanan. Departemen Kesehatan Republik Indonesia. Direktorat Jenderal Pengawasan Obat dan Makanan. Basset, J.dkk.1984.Buku ajar VogelKimia analisis kuantitatif anorganik. Jakarta : Kedokteran EGC.Cahyadi, Wisnu.2006. Analisis & Aspek Kesehatan Bahan Tambahan Pangan. Jakarta : Penerbit Bumi Aksara.Day, R.A.Jr dan A.L.Underwood.1986.Kimia analisis kuantitatif. Jakarta : Erlangga.Harris.1989. Evaluasi Pengolahan Pangan . Bandung: Institut Teknologi Bandung. Keenan, W. Charles. 1986. Ilmu Kimia untuk Universitas. Jakarta : Erlangga.Raymond. 2001.Analysis Chemistry Of Pharmacy. Makassar : Pharmacy Science Of Colletion.Soeparno. 1994. Ilmu dan Teknologi Daging. Yogyakarta: Gadjah Mada University Press.W. Harjadi. 1985. Iimu Kimi Analitik Dasar. Bogor : PT. Gramedia Pustaka Utama.WinarnoF.G.2004 . Kimia Pangan dan Gizi. Jakarta: Gramedia Pustaka Utama..