makalah labling

23
1. Pendahuluan Saat ini banyak terdapat pencemaran di sungai yang disebabkan oleh adanya limbah domestik, industri dan pertanian. Pencemaran limbah domestik terutama disebabkan oleh penggunaan deterjen (surfaktan) yang mengandung fosfat sehingga sungai menjadi tercemar fosfat. Begitu juga dengan industri dari proses pencucian pelat dan pertanian dari penggunaan pupuk. Banyaknya kadar fosfat dalam air sungai menyebabkan terjadinya eutrofikasi/alga blooming. Dengan terjadinya alga blooming menyebabkan oksigen terlarut dalam perairan berkurang secara drastis yang dapat menyebabkan kematian ikan/organism lain. 2. Definisi Fosfor merupakan salah satu nutrisi utama yang sangat penting dalam pertumbuhan tanaman. Fosfor tidak terdapat secara bebas di alam. Fosfor ditemukan sebagai fosfat dalam beberapa mineral, tanaman dan merupakan unsur pokok dari protoplasma. Fosfor terdapat dalam air sebagai ortofosfat. Sumber fosfor alami dalam air berasal dari pelepasan mineral-meneral dan biji-bijian. Fosfat terdapat dalam tiga bentuk yaitu H 2 PO 4- , HPO 4 2- , dan PO 4 3- . Fosfat umumnya diserap oleh tanaman dalam bentuk ion ortofosfat primer H 2 PO 4- atau ortofosfat sekunder HPO 4 2- sedangkan PO 4 3- lebih sulit diserap oleh tanaman. Bentuk yang paling dominan dari ketiga fosfat tersebut dalam tanah bergantung pada pH tanah. Pada pH lebih rendah, tanaman lebih banyak menyerap ion ortofosfat primer, dan pada pH

Upload: paulina-s-widarti

Post on 26-Oct-2015

258 views

Category:

Documents


26 download

DESCRIPTION

fosfor

TRANSCRIPT

Page 1: makalah labling

1. Pendahuluan

Saat ini banyak terdapat pencemaran di sungai yang disebabkan oleh

adanya limbah domestik, industri dan pertanian. Pencemaran limbah domestik

terutama disebabkan oleh penggunaan deterjen (surfaktan) yang mengandung

fosfat sehingga sungai menjadi tercemar fosfat. Begitu juga dengan industri dari

proses pencucian pelat dan pertanian dari penggunaan pupuk. Banyaknya kadar

fosfat dalam air sungai menyebabkan terjadinya eutrofikasi/alga blooming.

Dengan terjadinya alga blooming menyebabkan oksigen terlarut dalam perairan

berkurang secara drastis yang dapat menyebabkan kematian ikan/organism lain.

2. Definisi

Fosfor merupakan salah satu nutrisi utama yang sangat penting dalam

pertumbuhan tanaman. Fosfor tidak terdapat secara bebas di alam. Fosfor

ditemukan sebagai fosfat dalam beberapa mineral, tanaman dan merupakan

unsur pokok dari protoplasma. Fosfor terdapat dalam air sebagai ortofosfat.

Sumber fosfor alami dalam air berasal dari pelepasan mineral-meneral dan biji-

bijian.

Fosfat terdapat dalam tiga bentuk yaitu H2PO4-, HPO42-, dan PO4

3-. Fosfat

umumnya diserap oleh tanaman dalam bentuk ion ortofosfat primer H2PO4- atau

ortofosfat sekunder HPO42- sedangkan PO4

3-lebih sulit diserap oleh tanaman.

Bentuk yang paling dominan dari ketiga fosfat tersebut dalam tanah bergantung

pada pH tanah. Pada pH lebih rendah, tanaman lebih banyak menyerap ion

ortofosfat primer, dan pada pH yang lebih tinggi ion ortofosfat sekunder yang

lebih banyak diserap oleh tanaman.

Sumber fosfat yang dalam tanah sebagai fosfat mineral yaitu batu kapur

fosfat, sisa-sisa tanaman dan bahan organik lainnya. Perubahan fosfor organik

menjadi fosfor anorganik dilakukan oleh mikroorganisme. Selain itu, penyerapan

fosfor juga dilakukan oleh liat dan silikat.

Fosfat anorganik maupun organik terdapat dalam tanah. Bentuk

anorganiknya adalah senyawa Ca, Fe, Al, dan F. Fosfor organik mengandung

senyawa yang berasal dari tanaman dan mikroorganisme dan tersusun dari

asam nukleat, fosfolipid, dan fitin. Bentuk fosfor anorganik tanah lebih sedikit dan

sukar larut. Walaupun terdapat CO2 didalam tanah tetapi menetralisasi fosfat

tetap sukar, sehingga dengan demikian P yang tersedia dalam tanah relatif

Page 2: makalah labling

rendah. Fosfor tersedia didalam tanah dapat diartikan sebagai P- tanah yang

dapat diekstraksikan atau larut dalam air dan asam sitrat. P- organik dengan

proses dekomposisi akan menjadi bentuk anorganik.

Pengaruh CO2 terhadap fosfor tanah adalah sebagai berikut :

Ca3(PO4)2 + 4 H2O + 4 CO2 → Ca(H2PO4)2 + 2 Ca(HCO3)2

P- tidak larut P larut dalam air

Biasanya fosfor dijumpai dalam jumlah yang banyak dalam biji, walaupun

ia juga terdapat dalam semua bagian tanaman. Fosfor sebagian besar berasal

dari pelapukan batuan mineral alami, sisanya berasal dari pelapukan bahan

organik. Walaupun sumber fosfor didalam tanah mineral cukup banyak, tanaman

masih bisa mengalami kekurangan fosfor. Pasalnya, sebagian besar fosfor

terikat secara kimia oleh unsur lain sehingga menjadi senyawa yang sangat

sukar larut dalam air. Mungkin hanya 1 % fosfor yang dapat dimanfaatkan oleh

tanaman.Ketersediaan fosfor didalam tanah ditentukan oleh banyak faktor, tetapi

yang paling penting adalah pH tanah. Pada tanah ber-pH rendah, fosfor akan

bereaksi dengan ion besi dan aluminium. Reaksi ini membentuk besi fosfat atau

aluminium fosfat yang sukar larut dalam air sehingga tidak dapat digunakan oleh

tanaman. Pada tanah ber pH tinggi, fosfor akan bereaksi dengan ion kalsium.

Reaksi ini membentuk ion kalsium fosfat yang sifatnya sukar larut dan tidak dapat

digunakan oleh tanaman. Dengan demikian, tanpa memperhatikan pH tanah,

pemupukan fosfor tidak akan berpengaruh bagi pertumbuhan tanaman.

Selain pH, faktor lain yang menentukan pasokan fosfor pada tanaman

adalah sebagai berikut :

a. Aerasi

Ketersediaan oksigen di dalam tanah (aerasi) diperlukan untuk

meningkatkan pasokan fosfor lewat proses perombakan bahan organik oleh

mikroorganisme tanah. Pada tanah padat atau tergenang air, penyerapan fosfor

dan unsur- unsur lainnya akan terganggu.

b. Temperatur

Secara langsung temperatur kamar dapat meningkatkan atau

menurunkan ketersediaan fosfor. Pada temperatur yang relatif hangat,

ketersediaan fosfor akan meningkat karena proses perombakan bahan organik

juga meningkat. Ketersediaan fosfor menipis di daerah yang bersuhu rendah.

c. Bahan organik

Page 3: makalah labling

Sebagian besar fosfor yang mudah larut diambil oleh mikroorganisme

tanah untuk pertumbuhannya. Fosfor ini akhirnya diubah menjadi humus. Karena

itu, untuk menyediakan cukup fosfor, kondisi tanah yang menguntungkan bagi

perkembangan mikroorganisme tanah perlu dipertahankan.

d. Unsur hara lain

Tercukupinya jumlah unsur hara lain dapat meningkatkan penyerapan

fosfor. Ammonium yang berasal dari nitrogen dapat meningkatkan penyerapan

fosfor. Kekurangan unsur hara mikro dapat menghambat respon tanaman

terhadap pemupukan fosfor

Didalam lapisan akar, fosfor tidak mudah hanyut oleh air. Sebagian besar

tanah memiliki kapasitas fosfor yang tinggi, kecuali tanah pasir.

Kehilangan cadangan fosfor disebabkan oleh pengikisan partikel tanah oleh

erosi. Sifat pupuk fosfor sangat mudah bereaksi dengan tanah dan mudah terikat

menjadi bentuk yang tidak dapatdimanfaatkan oleh tanaman. Fosfor terdapat

pada seluruh sel hidup tanaman. Beberapa fungsi fosfor adalah membentuk

asam nukleat (DNA dan RNA), menyimpan serta memindahkan energi Adenusin

Tri Phosphate (ATP) dan Adenosin Di Phosphate (ADP) merangsang

pembelahan sel, dan membantu proses Asimilasi serta respirasi. Fosfor berperan

aktif dalam mentransfer energi didalam sel baik sel tanaman maupun hewan.

Pemupukan fosfor dapat merangsang pertumbuhan awal bibit tanaman.

Fosfor merangsang pembentukan bunga, buah, dan biji. Bahkan mampu

mempercepat pemasakan buah dan membuat biji menjadi lebih bernas.

Pemupukan fosfor sangat diperlukan oleh tanaman yang tumbuh di daerah

dingin, tanaman dengan perkembangan akar yang lambat atau terhambat, dan

tanaman yang seluruh bagiannya dipanen.

Jika terjadi kekurangan fosfor, tanaman menunjukkan gejala pertumbuhan

sebagai berikut :

a. Lambat dan kerdil

b. Perkembangan akar terhambat

c. Gejala pada daun sangat beragam, beberapa tanaman menunjukkan warna

hijau tua mengkilap yang tidak normal.

d. Pematangan buah terhambat

e. Perkembangan bentuk dan warna buah buruk

f. Biji berkembang secara tidak normal

Page 4: makalah labling

Fosfor merupakan golongan VB dalam sistem periodik dengan valensi

atomnya ns2np3. Fosfat (PO4 3-) merupakan bentuk dari fosfor dalam kondisi

asam okso yang dapat dimanfaatkan oleh tumbuhan (Yunianto, 2005). Fosfat

terdapat di dalam air limbah sebagai senyawa ortofosfat, polifosfat dan fosfat

organi (Alaert, 1987). Ortofosfat merupakan senyawa monomer seperti H2PO4,

HPO42- dan PO4

3-, sedangkan polifosfat merupakan senyawa polimer seperti

(PO4)63-, P3O10

3- dan P2O74-. Fosfat berikatan dengan hidrogen membentuk asam

fosfat, H3PO4. Fosfat memiliki ΔHf0 - 1279 (kJ/mol) dan ΔGf0 -1119 (kJ/mol).

Fosfat (PO4 3-) merupakan bentuk dari fosfor yang dapat dimanfaatkan oleh

tumbuhan (Yunianto, 2005). Asam murni dan kristal hidratnya mempunyai gugus

PO4 tetrahedral yang dihubungkan oleh ikatan-ikatan hidrogen (Cotton and

Wilkinson, 1989). Asam fosfat memiliki tiga bentuk senyawa fosfat, yaitu asam

ortofosfat, H3PO4; asam pirofosfat, H4P2O7; dan asam metafosfat, HPO3. Asam

fosfat biasanya disebut dengan asam ortofosfat. Ortofosfat adalah yang paling

stabil dan sering disebut dengan fosfat saja (Vogel, 1990). Ortofosfat membentuk

tiga deret garamnya yaitu ortofosfat primer, misalnya KH2PO4; ortofosfat

sekunder, misalnya K2HPO4; dan ortofosfat tersier, misalnya K3PO4 (Vogel,

1990). Asam murni ortofosfat adalah padatan kristal yang tidak berwarna, titik

lelehnya 42,350C. Ortofosfat tidak mempunyai sifat pengoksidasi pada suhu di

bawah 300-400 0C (Cotton and Wilkinson, 1989).

Fosfat total menggambarkan jumlah total fosfat, baik berupa partikulat

atau terlarut, anorganik maupun organik. Fosfat organik banyak terdapat di

pengairan. Perubahan polifosfat menjadi ortofosfat pada air limbah yang

mengandung bakteri berlangsung sangat cepat dibandingkan dengan perubahan

yang terjadi pada air bersih (Yuniato, 2005). Perubahan polifosfat dan fosfat

organik menjadi ortofosfat dapat dilakukan dengan peleburan atau metode

digesti dengan asam sulfat (Alaerts, dkk., 1984). Analisa fosfat dapat dilakukan

dengan metode stano klorida dalam suasana asam. Prinsip metode stano klorida

ini pembentukan asam molibdofosfor oleh reduktor timah (II) klorida untuk

pembentukan warna biru molibdenum (Clessceri, 1989).

Zhou and Struve (2004) menyatakan bahwa penentuan fosfat total

dengan sampel cair didahului dengan metode digesti persulfat untuk

Page 5: makalah labling

mendekstruksi fosfat organik atau polifosfat menjadi ortofosfat, kemudian

diteruskan dengan metode stano klorida. Mahajlovi, et al (2002) menyatakan

bahwa pengukuran fosfat total dapat menggunakan molibdenum dan digesti

untuk mengubah polifosfat menjadi ortofosfat.

Fosfat dalam lingkungan dapat bersumber dari limbah industri dan

domestik, seperti fosfat yang berasal dari detergen. Komposisi kimia detergen

terdiri dari tiga komponen utama yaitu surfaktan, bahan pembentuk dan bahan

bahan lainnya, misalnya softener (Fachrul, dkk., 2006). Detergen yang

mengandung softener dapat meningkatkan daya cuci detergen. Senyawa fosfat

yang biasanya terkandung dalam detergen sebagai bahan softener yaitu Sodium

Tri Poly Phosphates (STPP) (Anonimousd, 2007).

Jenis analisa terdiri dari 4 langkah bertahap yang dapat digabung

sedemikian rupa sehingga setiap unsur fosfat dapat ditentukan, sebagai berikut:

a) Penyaringan pendahuluan pada filter membrane untuk memisahkan fosfat

terlarut dari yang tersuspensi

Penyaringan pendahuluan dilakukan untuk dapat membedakan antara fosfat

total dan fosfat erlarut. Sebagai saringan diperlukan filter membran dengan

pori 0,45 µm, bila sampel terlalu keruh maka dapat disaring terlebih dahulu

dengan saringan kasar (glas fiber) kemudian disaring dengan filter membran.

b) Hidrolisa pendahuluan untuk merubah polifosfat menjadi ortofosfat

Bila sampel dipanaskan dalam suasana asam, maka akan dihidrolisa semua

polifosfat, pirofosfat, trifosfat, heksafosfat serta sebagian kecil fosfat organik

menjadi ortofosfat. Jumlah polifosfat sebenarnya (acid hrdrolyzable

phosphate) adalah perbedaan jumlah ortofosfat pada sampel yang

didapatkan setelah pengolahan hidrolisa dalam suasana asam dan ortofosfat

ada sampel tanpa hidrolisa.

c) Peleburan pendahuluan dengan asam sulfat untuk merubah polifosfat serta

fosfat organik menjadi ortofosfat

Analisa fosfat total adalah analisa ortofosfat setelah sampel dilebur (digest).

Fosfat total adalah semua zat ortofosfat, polifosfat baik dalam bentuk terlarut

maupun tersuspensi, baik yang anorganik maupun yang terlarut dalam

senyawa organik. Untuk melepaskan senyawa fosfat dalam senyawa organik

maka diperlukan proses peleburan dengan asam serta reaksi oksidasi

(oxidative destruction/ oxidative digestion). Setelah peleburan semua fosfat

Page 6: makalah labling

dan fosfat yang telah menjadi ortofosfat dapat ditentukan dengan metode

asam asorbik.

d) Analisa ortofosfat

Amonium molibdat dan kalium antimoniltartrat bereaksi dalam suasana asam

dengan ortofosfat hingga membentuk asam fosfomolibdik, asam tersebut

kemudian direduksi oleh asam asorbik sampai menjadi moden biru. Warna

ini sebanding dengan konsentrasi fosfor. Skala kadar P yang dapat dilihat

adalah 0,01 mg P/l sampai dengan 2 mg P/l. Dua metode lain yang dapat

digunakan adalah menggunakan asam vanadomolibdofosforik dan klorida

timah. Konsentrasi fosfat didapatkan dari garis kalibrasi yang ditentukan

dengan menggunakan alat sprektrofotometer.

3. Reaksi

Ortofosfat merupakan bentuk fosfat yang dapat dimanfaatkan secara

langsung oleh tanaman, sedangkan polifosfat harus terlebih dahulu

mengalami hidrolisis membentuk ortofosfat sebelum dimanfaatkan sebagai

sumber fosfor. Reaksi ionisasi asam ortofosfat adalah sebagai berikut :

Secara rinci perputaran campuran organik –P yang ditunjukkan di

permukaan air secara garis besar tidak diketahui. Sepenuhnya adalah

larutan inorganik fosfor seperti hasil ionisasi pada H3PO4

H3PO4 H+ + H2PO4

H3PO4 H+ + HPO42-

H3PO4 H+ + PO43-

Semua polifosfat mengalami hidrolisis membentuk ortofosfat. Perubahan ini

tergantung pada suhu. Pada suhu yang mendekati titik didih, perubahan

polifosfat menjadi ortofosfat berlangsung cepat. Kecepatan ini meningkat

dengan menurunnya nilai pH. Perubahan polifosfat meenjadi ortofosfat pada

air limbah yang mengandung bakteri berlangsung lebih cepat dibandingkan

dengan perubahan yang terjadi pada air bersih (Effendi, 2003)

Fosfor total. Fosfor total dapat ditentukan secara langsung tanpa langkah –

langkah yang digambarkan (Tisdale, 1975). Reaksi penentuan fosfat adalah

sebagai berikut :

H3PO4 + 12 H2MoO4 → H3P[ ] 4012

OMo + 10 H2O

Page 7: makalah labling

Biru molibdem

Mo (VI) → Mo (V)

( Hansen, 1981)

4. Dampak

a) Dampak Bagi Lingkungan

Fosfat dalam konsentrasi melebihi baku mutu akan menganggu

keseimbangan badan air. Fosfat yang berlebihan dalam badan air dapat

menyebabkan peningkatan unsur hara dan pertumbuhan tanaman air yang

berlebihan sehingga mengakibatkan konsentrasi oksigen menurun

(eutrofikasi/alga blooming). Ledakan pertumbuhan/alga blooming ini

menyebabkan berkurangnya oksigen yang seharusnya digunakan bersama oleh

seluruh tumbuhan dan hewan air. Dekomposisi dari tanaman yang telah mati

dapat menyerap lebih banyak oksigen, sehingga berakibat penurunan aktivitas

bakteri atau kerusakan ekosistem perairan karena banyaknya tumbuhan atau

hewan yang mati (Dewi, dkk., 2003 dan Masduqi, 2004).

Dampak limbah cair yang mengandung senyawa organik ini umumnya

disebabkan oleh detergen. Detergen sangat berbahaya bagi lingkungan karena

dari beberapa kajian menyebutkan bahwa detergen memiliki kemampuan untuk

melarutkan bahan bersifat karsinogen, misalnya Benzonpyrene, selain gangguan

terhadap masalah kesehatan, kandungan detergen dalam air minum akan

menimbulkan bau dan rasa tidak enak. Detergen sering menggunakan senyawa

fosfat untuk bahan pengisi yang berfungsi mencegah menempelnya kembali

kotoran (Fahrizal, 2008: 1).

b) Dampak Bagi Manusia

Fosfat merupakan salah satu polutan pencemaran air. Fosfat tergolong

senyawa mikronutrien berupa senyawa fosfor. Fosfat dalam konsentrasi melebihi

baku mutu akan mengganggu keseimbangan kehidupan di perairan, racun

terhadap mikroorganisme dan bersifat korosif (Fachrul, dkk., 2006). Konsentrasi

fosfat yang melebihi ambang batas yaitu 2 ppm dalam perairan dapat

mengakibatkan ganggguan tulang pada kesehatan manusia di lingkungan

sekitarnya (Djabu,et al.,1991 dalam Soeparman dan Soeparmin, 2001:9).

Page 8: makalah labling

5. Baku Mutu

a) Baku mutu kadar ortofosfat (PO43-) dalam KEPMEN. LH.

No.Kep-58/MENLH/12/1995 sebesar 2 ppm.

b) Lampiran Peraturan Pemerintah Nomor 82 Tahun 2001 tanggal 14

Desember 2001 tentang Pengelolaan Kualitas Air dan Pengendalian

Pencemaran Air Kriteria Mutu Air Berdasarkan Kelas.

Parameter SatuanKelas

I II III IV

Total

Fosfat

sebagai P

mg/l 0,2 0,2 1 5

6. Metode pengukuran

Ada beberapa metode analisis kuantitatif fosfat, yaitu :

1. Metode asam askorbat

Asam askorbat merupakan salah satu pereduksi yang dapat memberikan

warna kompleks biru yang maksimum (Snell, 1948). Dalam metode asam

askorbat, ammonium molibdat dan kalium antimonil tartarat bereaksi dalam

medium asam dengan larutan sampel membentuk kompleks antimonil

fosfomolibdat yang akan direduksi menjadi kompleks biru-molibdem

(molybdenum blue) oleh asam askorbat dan diukur dengan

spektrofotometer pada λ = 880 nm. Metode asam askorbat ini dapat

digunakan untuk berbagai tipe sampel dan mengalami gangguan yang lebih

sedikit dibandingkan dengan metode SnCl2 (Baush, 1974). Selain itu metode

ini lebihsederhana, cepat dan akurat. Akan tetapi reagen yang digunakan

kurang stabil (Benhart, 1954).

2. Metode SnCl2 ( Deniges methods)

SnCl2 merupakan salah satu pereduksi yang mempunyai kesensitifan besar,

tetapi pereaksi ini kurang stabil dan harus digunakan dalam keadaan baru

(Abbott, 1963). Dalam metode ini, SnCl2 bereaksi dengan ammonium

molibdat membentuk kompleks berwarna biru yang mengabsorpsi

maksimum cahaya pada panjang gelombang 690 nm. Kepekatan warna

yang dihasilkan tergantung pada proporsi reagen yang ditambahkan,

Page 9: makalah labling

temperatur dan waktu reaksi. Metode ini terganggu oleh silikat dan arsenit

(positif) sedangkan arsenat, fluorida, thorium, bismut, sulfida, tiosianat

(negatif). Warna yang terbentuk lebih stabil dibandingkan dengan metode

asam askorbat.

3. Metode Vanadat

Fosfat bereaksi dengan vanadat membentuk senyawa kompleks berwarna

kuning. Pencampuran pereaksi vanadat dan molibdat harus dilakukan

beberapa hari sebelum digunakan karena sangat cenderung untuk

mengendap. Bahan bahan organik yang turut tercampur harus terlebih

dahulu dihilangkan agar tidak mengganggu warna yang dihasilkan

menggunakan pereaksi pengoksidasi (The tintometer, 1967). Warna

kompleks fosfovanadomolibdat lebih stabil dibandingkan warna kompleks

birumolibdem.

4. Metode hidroquinon – molibdat

Salah satu pereduksi yang paling klasik adalah hidroquinon yang pada saat

sekarang ini kurang dianggap penting., namun masih digunakan dalam

Association of Official analytical Chemistry (AOAC). Pada metode ini

ammonium molibdat direaksikan dengan larutan fosfat membentuk

ammonium fosfomolibdat berwarna kuning, kemudian direduksi dengan

hidroquinon. Waktu tunggu untuk pembentukan warna maksimum adalah

selama 5 menit.

5. Metode molibdat-metol ( Tschopp’s method)

Metol (β-methylamino phenol sulphate) salah satu pereduksi yang cukup

stabil dengan harga yang murah. Dalam metode ini, bila sampel

mengandung NO3- lebih dari 1 mg boleh digunakan Comparator, dan jika

lebih dari 3 mg harus menggunakan pereaksi Neshler. Metode ini 500 kali

kurang sensitif terhadap silika dibanding fosfat. Selain itu reaksi arsenit dan

fosfat akan memberi warna yang hampir sama sehingga arsenit perlu

dihilangkan dengan penambahan H2S, diikuti penyaringan dan penguapan.

Komponen lain seperti gula, laktat, citrat, tartarat, oksalat dan garamgaram

organik lainnya akan menekan intensitas warna yang dihasilkan sehingga

semua komponen tersebut juga harus dihilangkan terlebih dahulu .

6. Metode amino-naftol-asam sulfonat

Metode ini didasarkan atas modifikasi dari Fisk dan prosedur Subbarow.

Page 10: makalah labling

Fosfat anorganik direaksikan dengan ammonium molibdat, selanjutnya

direduksi dengan amino-naftol-asam sulfonat sehingga dihasilkan kompleks

berwarna biru (The tintometer, 1967). Metode ini pada umumnya kurang

sensitif. Waktu reaksi yang diperlukan untuk pengembangan warna adalah

15 menit (Snell, 1948).

7. Metode Valin Vanadomolibdat Tablet

Metode ini telah disederhanakan dengan menggunakan pereaksi dalam

bentuk tablet. Sama halnya seperti vanadat, kompleks yang dihasilkan

berwarna kuning (The tintometer, 1967)

Pengambilan dan pengawetan sampel air

Sampel diambil menggunakan gelas yang telah dibilas dengan larutan HCl 0,01

N (Clesceri, et al., 1989) dan sampel yang akan diambil kemudian dihomogenkan

dan ditutup rapat. Pengawetan sampel dilakukan dengan diletakkan di tempat

isotermis yaitu pada suhu 4oC ± 2oC (Hadi, 2005) atau diletakkan di freezer

(Clesceri, et al., 1989).

Spektrofotometer

Spektroskopi merupakan instrumen analisis yang digunakan untuk

mengukur energi secara selektif jika energi tersebut ditransmisikan,

direfleksikan, dan diemisikan sebagai fungsi gelombang (Khopkar, 1990).

Metode spektrofotometri didasarkan pada interaksi antar energi radiasi

elektromagnetik dengan molekul pada panjang gelombang UV 180-380

nm dan panjang gelombang 380-780 nm untuk sinar Visible (Hayati,

2007). Interaksi ini menyebabkan promosi elektron dalam keadaan

eksitasi dan terjadi penyerapan energi radiasi elektromagnetik dengan

molekul dengan serapan spesifik untuk molekul (Petter, 1974).

Spektrum radiasi elektromegnetik digunakan untuk menganalisis spesies

kimia dan dapat menelaah interaksinya dengan radiasi elektromagnetik.

Radiasi elektromagnetik ini berupa kumpulan-kumpulan energi yang

disebut foton. Foton memiliki energi tertentu dan dapat menyebabkan

transisi tingkat tingkat energy suatu atom atau molekul (Khopkar, 1990).

Instrumentasi dari spektrofotometer dapat berupa susunan alat-alat, seperti

sumber radiasi, monokromator, wadah sampel, detektor, penguat/amplifier, dan

rekorder. Spektrum ultraviolet pada senyawa tertentu biasanya diperoleh dengan

Page 11: makalah labling

melewatkan cahaya berpanjang gelombang tertentu (cahaya monokrom) melalui

larutan encer senyawa tersebut dalam pelarut yang tidak menyerap misalnya, air,

etanol, dan heksana (Khopkar, 1990). Fraksi dari radiasi yang diteruskan atau

ditransmisikan oleh larutan disebut transmitan biasanya dinyatakan dalam

besaran

(%) dengan simbol T dari larutan (Hayati, 2007):

T = I/Io ......................................................................................... (2.1)

Keterangan: I = sinar atau intensitas radiasi yang diteruskan (keluar dari sampel)

Io = sinar atau intensitas yang dilewatkan dalam wadah transparan

(sinar masuk)

Absorbans merupakan intensitas radiasi yang diserap oleh larutan dalam

wadah transparan. Absorbans disimbolkan dengan A dari suatu larutan.

Absorbans merupakan logaritma dari 1/T atau logaritma (I/Io), yaitu (Hayati,

2007):

A=log 1/T = log (I/ Io) atau A= -log T .......................................... (2.2)

Absorbans berbanding langsung dengan tebal larutan dan konsentrasi

larutan (hukum Beer), yaitu (Hayati, 2007):

A = abc ........................................................................................... (2.3)

Keterangan: A = absorbansi

a = konstanta yang disebut dengan absorptivitas

b = tebal larutan (kuvet)

c = konsentrasi larutan

Jika larutan c dinyatakan dalam ppm maka digunakan absorptivitas dengan

simbol “a”, jika konsentrasi c dinyatakan dengan mol/L (molar), maka digunakan

absorptivitas molar dengan simbol “_” sehinga didapat persamaan seperti pada

hukum Lambert Beer. Hukum Lambert Beer merupakan fungsi konsentrasi

molekul yang menyerap. Hukum Lambert Beer dapat ditulis dalam persamaan

(Creswell, 2005):

A = _bc ...........................................................................................

7. Cara kerja dan perhitungan

a) Analisa Analisis Fosfat Awal Sampel Dengan Metode Stano Klorida.

Sepuluh mililiter sampel ditambahkan 1 tetes indikator PP, jika larutan

berwarna pink maka ditambahkan H2SO4 0,1 N sampai sampel tidak

Page 12: makalah labling

berwarna. Selanjutnya, ditambahkan 0,1 gram kalium persulfat dan

dipanaskan selama 15 menit atau volume akhir sampel mencapai 1 ml,

kemudian larutan didinginkan dan ditambah akuades sampai 6 ml. Dua

mililiter sampel setelah proses digesti dan 2 ml sampel tanpa digesti

dipindahkan ke labu ukur 50 ml, masing-masing ditanda bataskan dengan

akuades, kemudian ditambahkan 2 ml reagen ammonium molibdat dan 5

tetes larutan stano klorida. Larutan didiamkan selama waktu kestabilan

optimum dan diukur absorbansinya pada panjang gelombang optimum.

Analisa tanpa digesti adalah pengukuran ortofosfat, sedangkan fosfat

total harus dilakukan digesti terlebih dahulu (Clessceri, et al., 1989).

b) Analisa Ortofosfat menggunakan metode Klorid Timah

Alat dan Bahan:

1) Larutan Ammonium Molybdate (NH4)6Mo7O24.4H2O

2) Larutan Klorid Timah (SnCl)

3) Erlenmeyer 100 ml 2 buah

4) Spektrofotometer dan kuvet

5) Pipet 25 ml, 10 ml dan 5 ml

Cara Kerja:

1) Ambil 2 buah Erlenmeyer 100 ml, isi masing-masing dengan sampel

air dan air aquadest (sebagai blanko) sebanyak 25 ml

2) Tambahkan 1 ml larutan Ammonium Molybdate

3) Tambahkan 2 – 3 tetes Larutan Klorid Timah

4) Aduk dan biarkan selama 7 menit

5) Baca pada spektrofotometer dengan panjang gelombang 650 µm

6) Absorbansi hasil pembacaan, dihitung dengan rumus hasi kalibrasi

atau dibaca dengan kurva kalibrasi

Perhitungan

Setelah dibaca pada spektrofotometer didapat nilai transmitannya

sampel dan blanko. Absorbansi dibaca dengan kurva kalibrasi.

Misalkan nilai transmitan sampel = 46 % (transmitan blanko = 100 %).

Pada kurva kalibrasi didapatkan persamaan y = 0,1699 x + 0,0008

dengan R2 = 0,9978.

Perhitungan:

Page 13: makalah labling

Y = - log 0,46 = 0,33724

Y = - log 100 = 0

y = 0,1699 x + 0,0008

0,33724 = 0,1699 x + 0,0008

X = 1,98022

Kadar ortofosfat = 1,98022 mg P/l

Tabel Kurva Kalibrasi

Konsentrasi Absorbansi

0,05 0,01

0,1 0,02

0,3 0,05

0,6 0,105

0,8 0,13

1 0,17

1,2 0,209

c) Analisa Polifosfat dengan Hidrolisis

Semua fosfat polimer menghidrolisis untuk produk sederhana dalam air.

Tingkat hidrolisis tergantung pada sejumlah faktor, termasuk pH, dan

Page 14: makalah labling

yang paling produk selalu beberapa bentuk ortofosfat. Reaksi hidrolitik

sederhana polifosfat adalah bahwa asam pirofosfat untuk menghasilkan

asam ortofosfat:

H4P2O7 + H2O ® 2H3PO4

Para peneliti telah menemukan bukti bahwa ganggang dan

mikroorganisme lainnya mengkatalisasi hidrolisis polifosfat. Bahkan

dengan tidak adanya aktivitas biologis, polifosfat menghidrolisis kimia

pada tingkat yang signifikan dalam air. Oleh karena itu, ada banyak

kurang perhatian tentang kemungkinan polifosfat mengikat ion logam

berat dan mengangkut mereka dari halnya dengan agen chelating organik

seperti NTA atau EDTA, yang harus bergantung pada degradasi mikroba

untuk dekomposisi mereka.

Hidrolisis mengikuti pola reaksi tipikal yang berurutan sbb. (Suton, 1973):

(P3O10)5- + H2O (PO4)3- + (P2O7)4- + 2H+

(P2O7)4- + H2O 2 (PO4) 3- + 2 H

(P3O10)5- adalah ion tripolifosfat, (PO4)3- adalah ion ortofosfat, (P2O7)

4- adalah ion pirofosfat.

Alat dan Bahan

Cara Kerja:

Larutan dipanaskan untuk mempercepat reaksi hidrolisis

Perhitungan

Total fosfat anorganik yang didapat dikurangkan dengan nilai

ortofosfat menjadi kadar polifosfat

d) Analisa Fosfat organik menggunakan destruksi/digestion

Sumber:

Alaerts, G dan Sri Sumestri Santika. 1984. Metode Penelitian Air. Surabaya:

Usaha Nasional

Sawyer, C.N., dan Perry L McCarty. 2003. Chemistry For Environmental

Engineering. Fifth Edition. New York: McGraw Hill International Edition.

Page 15: makalah labling

Clessceri, L.S., EG Arnorld.R.R. Trussel and A.H.F. Mory, 1989, Standart

Methods for The Examination of Water and Wastewater, 17th Ed,

Washington: AWWA and APLF

Anonimousd, 2007, Molybdenum Blue, http://ms.wikipedia.org/ wiki/

molybdenum_ blue.htm, Diakses tanggal 30 Januari 2008

Fachrul, Melati Ferianita, Herman Haeruman, dan Anita Anggraeni, 2006,

Distribusi Spatial Nitrat, Fosfat dan Ratio N/P di Perairan Teluk Jakarta,

Teknik Lingkungan, Universitas Trisakti, Disampaikan pada Seminar

Nasional Penelitian Lingkungan di Perguruan Tinggi, IATPI –Teknik

Lingkungan ITB, Bandung, Tanggal 17-18 Juli 2006

Alert,G. Dr,. Ir dan Sumestri Sri Santika,MSc.Ir., 1987, Metode Penelitian Air,

Surabaya: Usaha Nasional, Hal: 232

Vogel, 1990, Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Mikro, Edisi ke

lima, Bagian II, Jakarta: PT Kalman Media Pusaka

Yuniato, Dhany, 2005, Studi Efesiensi Sistem Pengolahan Limbah Cair di RSU dr

Saiful Anwar Malang Terhadap Parameter BOD, COD, TSS dan Phospat,

Skripsi tidak diterbitkan, Jurusan Teknik Pengairan, Fakultas Teknik,

Universitas Brawijaya