KIMIA ANALITIK 2

DR. Harrizul Rivai, M.S.Lektor Kepala Kimia AnalitikFakultas Farmasi FMIPAUniversitas AndalasRabu, 21 Agustus 2013Kimia Farmasi Kuantitatif I -- Harrizul Rivai1Pengantar Kimia Farmasi Kuantitatif I

Dengan menyebut nama Allah yang Maha Pemurah lagi Maha Penyayang

Bahan kuliah ini dapat diunduh dari facebook: harrizul.rivai.comPengantarRabu, 21 Agustus 2013Kimia Farmasi Kuantitatif I -- Harrizul Rivai2Kimia analitik adalah cabang ilmu kimia yang mempelajari tentang pemisahan, identifikasi dan penentuan kadar komponen-komponen yang ada dalam suatu sampel.Secara tradisional, kimia analitik juga mencakup kesetimbangan kimia dan pengolahan data secara statistik.PengantarRabu, 21 Agustus 2013Kimia Farmasi Kuantitatif I -- Harrizul Rivai3Kimia analitik dapat dipecah menjadi dua bidang analisis secara umum, yaitu:

Analisis Kualitatifmengidentifikasi senyawa-senyawa apa saja yang ada dalam suatu sampel.

Analisis Kauntitatifmenentukan berapa jumlah suatu senyawa yang ada dalam suatu sampel.

Kimia Analisa 221/08/2013Harrizul Rivai3Jenis-jenis Metode Analisis Rabu, 21 Agustus 2013Kimia Farmasi Kuantitatif I -- Harrizul Rivai4Gravimetrimetode analisis yang didasarkan pada pengukuran berat hasil reaksi antara analit dan pereaksi.Titrimetrimetode analisis yang didasarkan pada pengukuran volume pereaksi yang diperlukan untuk bereaksi sampai sempurna dengan analit.Elektrokimiametode analisis yang berdasarkan pada pengukuran potensial, kuat arus, tahanan, muatan listrik.Jenis-jenis Metode Analisis Rabu, 21 Agustus 2013Kimia Farmasi Kuantitatif I -- Harrizul Rivai5Spektrometrimetode analisis yang didasarkan pada pengukuran interaksi antara analit dengan radiasi elektromagnetik.Kromatografipemisahanan suatu senyawa dalam sampel karena interaksinya dengan dua fase yang berbeda, yaitu fase diam dan fase gerak.Khemometripengolahan data hasil analisis dengan menggunakan perhitungan statistik.Tujuan Analisis Kuantitatif1. Analisis lengkap (complete analysis)Tujuannya adalah menentukan jumlah setiap komponen dalam suatu sampel2. Analisis terakhir (ultimate analysis)Tujuannya adalah menentukan setiap unsur yang ada tanpa memperhatikan komposisi yang sesungguhnya21/08/2013Kimia Farmasi Kuantitatif 16Tujuan Analisis Kuantitatif3. Analisis sebagian (partial analysis)Tujuannya adalah menentukan konsentrasi dari satu atau beberapa komponen dalam suatu sampel.Ini adalah cara analisis yang paling lazim dipakai.Contoh: Penentuan kadar besi dalam sampel bijih besiPenentuan kadar elektrolit dalam sampel darahPenentuan kadar timbal dalam sampel air

21/08/2013Kimia Farmasi Kuantitatif 17Langkah-langkah Analisis KuantitatifRabu, 21 Agustus 2013Kimia Farmasi Kuantitatif I -- Harrizul Rivai8Sebagian besar bahan kuliah Kimia Farmasi Kuantitatif I membahas tentang metode-metode yang digunakan untuk menentukan berapa kadar suatu senyawa yang ada dalam suatu sampel obat.Karena itu perlu ditinjau langkah-langkah umum yang diambil untuk suatu metode analisis kuantitatif.Langkah-langkah ini diambil untuk menjamin hasil analisis yang tepat dan teliti (handal)Langkah-langkah umum dalam analisis kuantitatif21/08/2013Kimia Farmasi Kuantitatif 191. Pemilihan teknik analisis21/08/2013Kimia Farmasi Kuantitatif 1102. Pengambilan sampel21/08/2013Kimia Farmasi Kuantitatif 1112. Pengambilan sampel 21/08/2013Kimia Farmasi Kuantitatif 1123. Penyiapan sampelBagian sampel untuk analisis diubah terlebih dahulu menjadi bentuk yang cocok untuk metode analisis yang dipilih.Ada beberapa langkah dalam penyiapan sampel:Pengeringan sampel untuk menjamin ketepatan penimbangan sampelPelarutan sampelPenyisihan atau penutupan senyawa-senyawa pengganguPengubahan analit menjadi bentuk yang dapat diukur21/08/2013Kimia Farmasi Kuantitatif 1134. Penggunaan metode analisis yang sesuaiSemua metode analisis mempunyai kesalahan.Kesalahan metode analisis dapat dilacak dan dikenali dengan menggunakan sampel berganda dan pengulangan.Sampel berganda adalah sampel yang dipersiapkan dengan cara yang sama dari sumber yang berbeda. Sampel berganda digunakan untuk membuktikan apakah pengambilan sampel valid.Sampel berulang adalah sampel yang dipecah dari sampel yang sama. Sampel berulang dapat membantu melacak dan mengenali kesalahan dalam metode analisis.21/08/2013Kimia Farmasi Kuantitatif 1145. Analisis dataUmumnya, metode analisis mengukur respon yang sebanding dengan konsentrasi analit.21/08/2013Kimia Farmasi Kuantitatif 115Metode AnalisisRespon AnalitikGravimetriBerat endapanTitrasiVolume titran yang diperlukanSpektrofotometriSerapan cahayaKromatografiLuas puncak kromatogram5. Analisis data Hubungan antara konsentrasi analit dengan respon analitik dapat dirumuskan sbb:Canalit = f(x)Di sini:Canalit = konsentrasi analitx = respon teknik analitikUmumnya metode analisis berusaha membuat f(x) menjadi fungsi linear, sehinggaCanalit = mX + b21/08/2013Kimia Farmasi Kuantitatif 1165. Analisis data Untuk menetapkan hubungan antara konsentrasi analit dengan respon harus digunakan satu atau lebih senyawa standar.Senyawa standar harus dipersiapkan dengan cara yang sama dengan sampel.Senyawa standar harus mempunyai komposisi/matriks yang serupa.Senyawa standar harus dibuat pada rentang konsentrasi yang diperkirakan sama dengan sampel.Jumlah dan jenis senyawa standar tergantung pada metode analisis yang digunakan.21/08/2013Kimia Farmasi Kuantitatif 1176. Pelaporan hasil analisisSetelah respon analitik diperoleh, dilakukan perhitungan hasil analisis.Perhitungan hasil analisis meliputi:Penggunaan kurva standarPenaksiran kesalahan berdasarkan pengulanganPelaporan hasil analisis dalam format baku21/08/2013Kimia Farmasi Kuantitatif 118RingkasanSetiap metode analisis mempunyai beberapa langkah yang harus dipertimbangkan sebelum melakukan analisis.Setiap metode analisis tergantung pada teknik yang akan digunakan, jenis sampel dan hasil yang diinginkan.

21/08/2013Kimia Farmasi Kuantitatif 11919