Kromatografi Gas

Disusun Oleh:

1. Atikah Risyad (110405048)

2. Adrian Hartanto (110405051)

3. Tongam May Andrivan Sinaga (110405067)

Universitas Sumatera Utara

Fakultas Teknik

Departemen Teknik Kimia

Medan

2012

KATA PENGANTAR

Puji syukur penulis panjatkan kepada Tuhan Yang Maha Esa, karena berkat

karunia-Nya, penulis dapat membuat makalah tugas mata kuliah Instrumentasi Analitik

judul Kromatografi Gas dengan baik.

Di sini, penulis ingin menyampaikan ucapan terima kasih kepada Ibu Dra. Siswarni

M.Z., M.S. selaku dosen pembimbing mata kuliah Instrumentasi Analitik dan teman-

teman yang telah membantu penulis dalam membuat makalah ini.

Kromatografi merupakan salah satu pemisahan zat yang paling umum digunakan.

Kromatografi memiliki banyak kegunaan salah satunya adalah hasil yang didapat lebih

murni dibandingkan dengan cara pemisahan lain. Jenis kromatografi yang paling umum

digunakan adalah Kromatografi Gas (GC). Oleh karena itu penulis berharap makalah ini

dapat memberikan sedikit gambaran tentang Kromatografi Gas.

Demikian makalah ini dibuat oleh penulis. Namun, penulis menyadari bahwa

makalah ini jauh dari sempurna dan masih terdapat kesalahan. Oleh karena itu penulis

mengharapkan kritik dan saran dari para pembaca.

Semoga makalah ini dapat bermanfaat bagi pembaca. Akhirnya penulis

mengucapkan terima kasih.

Medan

Penulis

1. Kromatografi

Definisi

Kromatografi adalah teknik pemisahan campuran didasarkan atas perbedaan

distribusi dari komponen-komponen campuran tersebut diantara dua fase, yaitu fase diam

(padat atau cair) dan fase gerak (cair atau gas). Adapun definisi lain dari kromatografi,

suatu prosedur pemisahan zat terlarut oleh suatu proses migrasi, diferensial dinamis

dalam sistem yang terdiri dari dua fase atau lebih salah satunya bergerak secara

berkesinambungan dalam arah tertentu dan didalamnya zat-zat itu menunjukkan

perbedaan mobilitas disebabkan adanya perbedaan dalam absorbsi, partisi, kelarutan,

tekanan uap, ukuran molekul atau kerapatan muatan ion. 

Bila fase diam berupa zat padat yang aktif, maka dikenal istilah kromatografi

penyerapan (adsorption chromatography). Bila fase diam berupa zat cair, maka teknik ini

disebut kromatografi pembagian (partition chromatography).

Jenis-Jenis Kromatografi

Berdasarkan fase gerak yang digunakan, kromatografi dibedakan menjadi dua

golongan besar yaitu gas chromatography dan liquid chromatography. Masing-masing

golongan dapat dibagi lagi seperti yang telah disebutkan pada definisi di atas.

Skema Pembagian Kromatografi

Pembagian ini selanjutnya dapat dibagi lagi seperti telihat pada skema berikut:

KROMATOGRAFI :

1. Kromatografi Gas

a. GLC

b. GSC

2. Kromatogarafi Cair

a. HPLC

b. LLC-PC

c. LSC-TLC, Kolom

d. Ion Excange

e. Ekslusi : - GP

- GF

Keterangan

GLC = Gas Liquid Chromatography

GSC = Gas Solid Chromatography

LLC = Liquid Liquid Chromatography

LSC = Liquid Solid Chromatography

PC = Paper Chromatography

TLC = Thin Layer Chromatography

GP = Gel Permeation

GF = Gel Filtration

HPLC = High Performance Liguid Chromatography

2. Kromatografi Gas (Gas Chromatography)

GC (Gas Chromatography)  yang biasa disebut juga kromatografi gas (KG)

merupakan teknik instrumental yang dikenalkan pertama kali pada tahun 1950-an. GC

merupakan metode yang dinamis untuk pemisahan dan deteksi senyawa-senyawa organik

yang mudah menguap dan senyawa-senyawa gas anorganik dalam suatu campuran.

Perkembangan teknologi yang signifikan dalam bidang elektronik, komputer, dan kolom

telah menghasilkan batas deteksi yang lebih rendah serta identifikasi senyawa menjadi

lebih akurat melalui teknik analisis dengan resolusi yang meningkat.

GC menggunakan gas sebagai gas pembawa / fase geraknya. Ada 2 jenis

kromatografi gas, yaitu :

1. Kromatografi gas–cair (KGC) yang fase diamnya berupa cairan yang diikatkan

pada suatu pendukung sehingga solut akan terlarut dalam fase diam.

2. Kromatografi gas-padat (KGP), yang fase diamnya berupa padatan dan kadang-

kadang berupa polimerik.

Susunan Alat GC

Komponen alat kromatografi gas

Alat GLC atau GC terdiri atas 7 bagian yang pokok seperti pada gambar,  yaitu:

1.    Silinder tempat gas pembawa/pengangkut

2.  Pengatur aliran dan pengatur tekanan

3.    Tempat injeksi cuplikan

4.    Kolom

5.    Detector

6.    Pencatat/ recorder

7.    Pemerkuat arus (amplifier)

Fase gerak pada GC juga disebut dengan gas pembawa / pengangkut karena

tujuan awalnya adalah untuk membawa solut ke kolom, karenanya gas pembawa tidak

berpengaruh pada selektifitas.

Gas pengangkut (carrier gas) ditempatkan dalam silinder bertekanan

tinggi. Biasanya tekanan dari silinder sebesar 150 atm. Tetapi tekanan ini sangat besar

untuk digunakan secara langsung.

Persyaratan :

a. Harus inert, tidak bereaksi dengan cuplikan, cuplikan-pelarut, dan material dalam

kolom. Contoh: He, Ar( sangat baik, tdk mudah terbakar tapi mahal); H2 (mudah

terbakar); CO2.

b. Murni dan mudah diperoleh, serta murah.

c. Sesuai / cocok untuk detector, tipe kolom.

d. Harus mengurangi difusi gas.

Tabung gas pembawa dilengkapi pengatur tekanan, pengukur kecepatan aliran

gas, sistem penapis air dan pengotor lain (tekanan 10-50 psi untuk v = 25-150

mL/menit kolom paket).

Lubang injeksi didesain untuk memasukkan sampel secara cepat dan efisien.

Desain yang populer terdiri atas saluran gelas yang kecil atau tabung logam yang

dilengkapi dengan septum karet pada satu ujung untuk mengakomodasi injeksi dengan

semprit (syringe). Karena helium (gas pembawa) mengalir melalui tabung, sejumlah

volume cairan yang diinjeksikan (biasanya antara 0,1-3,0 μL) akan segera diuapkan untuk

selanjutnya di bawa menuju kolom. Septum karet, setelah dilakukan pemasukan sampel

secara berulang, dapat diganti dengan mudah. Sistem pemasukan sampel (katup untuk

mengambil sampel gas) dan untuk sampel padat juga tersedia di pasaran.

Pada dasarnya, ada 4 jenis injektor pada kromatografi gas, yaitu:

a. Injeksi langsung (direct injection), yang mana sampel yang diinjeksikan akan

diuapkan dalam injector yang panas dan 100 % sampel masuk menuju kolom.

b. Injeksi terpecah (split injection), yang mana sampel yang diinjeksikan diuapkan

dalam injector yang panas dan selanjutnya dilakukan pemecahan.

c. Injeksi tanpa pemecahan (splitness injection), yang mana hampir semua sampel

diuapkan dalam injector yang panas dan dibawa ke dalam kolom karena katup

pemecah ditutup; dan

d. Injeksi langsung ke kolom (on column injection), yang mana ujung semprit

dimasukkan langsung ke dalam kolom. Teknik injeksi langsung ke dalam kolom

digunakan untuk senyawa-senyawa yang mudah menguap; karena kalau

penyuntikannya melalui lubang suntik secara langsung dikhawatirkan akan terjadi

peruraian senyawa tersebut karena suhu yang tinggi atau pirolisis.

Kolom merupakan bagian utama dari kromatografi gas

-          Bentuk : lurus, bengkok, misal berbentuk V atau W, dan kumparan/spiral

-          Kolom selalu merupakan bentuk tabung. Tabung ini dapat terbuat dari :

a) Tembaga (murah dan mudah diperoleh)

b) Plastik (teflon), dipakai pada suhu yang tidak terlalu tinggi.

c) Baja (stainless steel), (mahal)

d) Alumunium

e) Gelas

-          Panjang 1-3 m. Diameter 0,3-5 mm

-          Kebanyakan kolom yang digunakan berupa stainles steel dengan diameter luar (OD)

dari I/S atau 1/4 inch (0,3 atau 0,6 cm)

Gambar Kolom yang Digunakan dalam GC

Komponen utama selanjutnya dalam kromatografi gas adalah detektor. Detektor

merupakan perangkat yang diletakkan pada ujung kolom tempat keluar fase gerak (gas

pembawa) yang membawa komponen hasil pemisahan. Detektor pada kromatografi

adalah suatu sensor elektronik yang berfungsi mengubah sinyal gas pembawa dan

komponen-komponen di dalamnya menjadi sinyal elektronik. Sinyal elektronik detektor

akan sangat berguna untuk analisis kualitatif maupun kuantitatif terhadap komponen-

komponen yang terpisah di antara fase diam dan fase gerak.

Pada garis besarnya detektor pada KG termasuk detektor diferensial, dalam arti

respons yang keluar dari detektor memberikan relasi yang linier dengan kadar atau laju

aliran massa komponen yang teresolusi. Kromatogram yang merupakan hasil pemisahan

fisik komponen-komponen oleh GC disajikan oleh detektor sebagai deretan luas puncak

terhadap waktu. Waktu tambat tertentu dalam kromatogram dapat digunakan sebagai data

kualitatif, sedangkan luas puncak dalam kromatogram dapat dipakai sebagai data

kuantitatif yang keduanya telah dikonfirmasikan dengan senyawa baku. Akan tetapi

apabila kromatografi gas digabung dengan instrumen yang multipleks misalnya GC/FT-

IR/MS, kromatogram akan disajikan dalam bentuk lain.

Beberapa sifat detektor yang digunakan dalam kromatografi gas adalah sebagai berikut :

Jenis

Detektor

Jenis Sampel Batas

Deteksi

Kecepatan Alir (ml/menit)

Gas

Pembawa

H2 Udara

Hantaran

panas

Senyawa

umum

5-100 ng 15-30 - -

Ionisasi

nyawa

Hidrokarbon 10-100 pg 20-60 30-60 200-500

Penangkap

elektron

Halogen

organik,

pestisida

0,05-1 pg 30-60 - -

Nitrogen-

fosfor

Senyawa

nitrogen

organik dan

fospat organik

0,1-10 g 20-40 1-5 700-100

Fotometri

nyala (393

nm)

Senyawa-

senyawa sulfur

10-100 pg 20-40 50-70 60-80

Fotometri

nyala (526

nm)

Senyawa-

senyawa fosfor

1-10 pg 20-40 120-170 100-150

Foto ionisasi Senyawa yang

terionisasi dg

UV

2 pg C/detik 30-40 - -

Konduktivitas

elektrolitik

Halogen, N, S 0,5 pg C

12 pg S

4 pg N

20-40 80 -

Fourier

Transform-

inframerah

(FTIR)

Senyawa-

senyawa

organik

1000 pg 3-10 - -

Selektif massa Sesuai untuk

senyawa

apapun

10 pg-10 ng 0,5-30 - -

Emisi atom Sesuai untuk

elemen apapun

0,1-20 pg 60-70 -

Daftar Pustaka

http://nadjeeb.files.wordpress.com/2009/10/kromatografi.pdf

http://staff.ui.ac.id/internal/131668156/material/Kel-09-KROMATOGRAFI.ppt

http://alchemistviolet.blogspot.com/2011/10/kromatografi-gas.html

http://lansida.blogspot.com/2010/06/gc-kromatografi-gas.html

http://id.wikipedia.org/wiki/Kromatografi