Timbal (Pb) merupakan logam berat yang ditemukan 0,0002% di dunia sebagai galena (PbS) 1, cerrucite, atau anglecite dengan titik leleh 327 ° C. Pb juga tahan terhadap korosi sehingga dapat digunakan sebagai bahan geotekstil, seperti yang digunakan dalam konstruksi dasar Candi Borobudur. Pondasi beton restorasi dipasang ketika meningkatkan kapasitas menopang dari tanah serta dilengkapi dengan saluran air dan lapisan kedap air. Lembaran timah ditempatkan di bawah relief setinggi lorong untuk mencegah kapiler air ke relief permukaan. Lapisan timbal adalah untuk mendistribusikan tekanan di antara bebatuan yang memiliki kontur tidak rata.

Penggunaan timbal dalam konstruksi saluran Borobudur ini dapat menyebabkan polusi. Timbal larut dalam air asam,terutama pada HNO3. Air hujan asam dapat meresap dan menumpuk di lapisan timah. Kontak langsung antara lapisan timah dan air hujan untuk waktu yang berlangsungl ama mungkin menyebabkan lapisan timbal membentuk Pb (NO3)2. Timbal terlarut dapat meresap ke dalam saluran air dan dapat meresap ke relief permukaan. Kontak terus menerus antara timbal terlarut pada relief permukaan dengan karbonat, sulfat, dan ion klorida membuat endapan putih PbCO3, PbSO4 dan PbCl2. Endapan garam timbal dapat merusak batu dan sebagian lagi terbawa oleh aliran air dan mengalir ke dalam saluran yang berakhir pada tank kendali.

Timbal (Pb) merupakan logam berat yang ditemukan 0,0002% di dunia sebagai galena (PbS) 1, cerrucite, atau anglecite dengan titik leleh 327 ° C. Pb juga tahan terhadap korosi sehingga dapat digunakan sebagai bahan geotekstil, seperti yang digunakan dalam konstruksi dasar Candi Borobudur. Lapisan timbal adalah untuk mendistribusikan tekanan di antara bebatuan yang memiliki kontur tidak rata.

Penggunaan timbal dalam konstruksi saluran Borobudur ini dapat menyebabkan polusi. Timbal larut dalam air asam,terutama pada HNO3. Air hujan asam dapat meresap dan menumpuk di lapisan timah. Kontak langsung antara lapisan timah dan air hujan untuk waktu yang berlangsung lama mungkin menyebabkan lapisan timbal membentuk Pb (NO3)2. Timbal terlarut dapat meresap ke dalam saluran air dan dapat meresap ke relief permukaan. Endapan garam timbal dapat merusak batu dan sebagian lagi terbawa oleh aliran air dan mengalir ke dalam saluran yang berakhir pada tank kendali.resume

2. Metode dan Bahan

2.1 Struktur Bahan sample diambil dari 5 titik sample borobudur , yaitu : 1 titik sebelah selatan, 1

titik sebelah barat daya, dan 3 titik di utara dari candi borobudur, Bahan yang dibeli dari Merck antara lain Titrisol Pb 1000 mg dan HNO3 70,5% 1,42 g/mL

2.2 Preparasi Sample sample yang ada disaring dengan 0.45 µm pori filter dan diasamkan dengan

HNO3 sampai pH < 2, agar sampel dapat digunakan sampai 6 bulan kedepan

2.3 Penentuan Pb terlarut dengan metode kalibrasi 6 konsentrasi berbeda (0,0 – 0.8 mg/L ) Pb disusun dan diukur dengan F- AAS

pada 283,3 nm

2.4 Penentuan Pb terlarut dengan metode Adisi standar 10 ml sample Pb diencerkan menjadi 100 mL lalu ditambah larutan standar 10

ppm

3. Hasil dan diskusi

Timbal terlarut memberikan beberapa parameter yang secara rutin ditentukan dalam tanki kontrol air di borobudur selama musim hujan untuk mengetahui kelarutan timbal pada air hujan asam . Kualitas dari 5 sampel air ditentukan dan ditunjukkan dalam tabel 1

Hasil menunjukkan bahwa semua parameter disesuaikan dengan kualitas standar

3.1 penelitian Pb terlarut dengan metode kalibrasi

Hasil dari pengukuran kalibrasi standar dengan variasi konsentrasi Pb 0.0 ; 0.1 ; 0.2 ; 0.4 ; 0.6 dan 0.8 mg/L yang ditunjukkan pada gambar 1.a. Sehingga diperoleh persamaan kurva kalibrasi y = 0.007039 x – 0.00043 dengan koefisien korelasi (R) sebesar 0.957092 dan koefisien determinasi (R2) sebesar 0.916025.

Batas deteksi (LoD) dan batas kuantitasi (LoQ) kurva kalibrasi standar dari Pb adalah 0,3130 mg/L dan 1,0371 mg/L

Batas deteksi LoD menunjukkan konsentrasi terkecil analit yang dapat dideteksi dalam sample dengan estimasi bias dan impresisi pada analit konsentrasi terkecil

Sementara itu, batas kuantifikasi adalah konsentrasi terendah dari analit yang dapat dideteksi secara tepat dan akurat . Dimana LoQ ditentukan dengan persamaan ke -3

Batas deteksi ditentukan oleh garis regresi linear dari kurva kalibrasi pada persamaan ke 2. dengan deviasi standar residu Sy/x dan ke 3 faktor nilai berdasarkan IUPAC untuk tingkat konfidensi 90%

3.2 Penentuan Pb terlarut dengan metode Adisi Standard

Larutan adisi standar dibuat dengan menambahkan larutan standar pada sample. Disamping untuk mengatasi interferensi matrix pada sample , metode ini juga bisa digunakan untuk menentukan konsentrasi terendah darianalit , sebagaimana ditunjukkan pada (gambar 1 b) 0 mg/L larutan adisi standar memberikan respon cepat , karena mengandung sample analit.

Semua persamaan korelasi regresi dari metode adisi standarmencapai persyaratan minimum SNI 6989.8:2009 (R≥0,995), kecuali untuk sample kode AS.Persamaan regresi digunakan untuk menentukan x-intersep nilai X pada y = 0

Konsentrasi analit ditentukan dari nilai multiple x – intersep dengan faktor 10 kali pengenceran

3.3 Pembandingan Linearitas dari kalibrasi dan Adisi standard

Telah dijelaskan bahwa kemampuan metode analisis untuk merespon dengan baik sebuah konsentrasi dapat ditunjukkan dengan kelinearan. Kelinearan dapat ditentukan dari korelasi koefisien (Nilai R) dalam kurva, merujuk gambar 1. a , nilai R dari metode kalibrasi adalah 0.957092. ini jelas tidak mencapai nilai minimum SNI 6989,8:2009 (R ≥0.995). Tetapi nilai itu masih bisa diterima secara statistik (R ≥0.995). Menunjukkan sensitivitas yang rendah pada metode kalibrasi (slpoe : 0.007059) dengan LoD yang tinggi (0.3130 mg/L), jadi, F-AAS tidaklah akurat untuk mendeteksi konsentrasi timbal yang sangat rendah / sedikit. Disisi lain , nilai R dari kurva adisi standar adalah ≥0.995 yang memenuhi syarat SNI , kecuali untuk AS. Penambahan sample analit menyebabkan konsentrasi larutan timbal standar meningkat , jadi tanda yang terukurpun meningkat. Ini menyebabkan sensitivitas dari metode adisi standar jauh lebih baik dari sensitivitas metode kalibrasi . Ini menegaskan kelebihan metode adisi standar untuk menentukan analit yang sangat sedikit

3.4 dalam menentukan metode mana yang lebih baik bisa dilihat / ditinjau dari kebutuhan akan konsentrasi suatu larutan , agar dapat terbaca pada F-AAS

Dari data , sample diatas di dapatkan konsentrasi timbal, menunjukan bahwa metode kalibrasi menunjukan konsentrasi timbal yang lebih tinggi daripada adisi standar , namun dalam hal linearitas , data metode adisi standar lebih baik daripada metode kalibarasi Hal itu ditunjukan pada range nilai konsentrasi yang tidak jauh berbeda , sedangkan pada metode kalibrasi didapat konsentrasi dengan range nilai yang tinggi