kimia analitik
DESCRIPTION
analisis kation dan anionTRANSCRIPT
KIMIA ANALITIKKULIAH II: 18 Feb 2016
ANALISA KATIONANALISA ANION
Pendahuluan
Utk mengidentifikasi kandungan zat : dilakukan pemisahan berdasarkan perbedaan kelarutan:
* perbedaan kelarutan secara fisik contoh: AgCl dan PbCl2 dipisahkan berdasarkan perbedaan kelarutan dalam H2O panas
AgCl dan PbCl2
Larut dlm H2O panas
Pendahuluan• perbedaan kelarutan secara kimia
Contoh:pemisahan Al+3 dr Zn+2 dgn NH4OH berlebih
◆ Al+3 + OH- Al(OH)3
◆ Zn+2 + OH- Zn(OH)2
dgn NH4OH berlebih
Al(OH)3 + 4 NH4OH
Zn(OH)2 + 4 NH4OH Zn(NH3)4+2 + 5H2O
larut
Pendahuluan
◆ Pemisahan dan tes harus dilakukan secara terstruktur untuk meminimalkan
gangguan reaksi karena adanya zat pengganggu.
◆ Proses ini disebut : PEMISAHAN /PENGGOLONGAN.
Pendahuluan
PEMISAHAN /PENGGOLONGAN :
* harus dilakukan dengan sempurna ????* + reagens pengendap sampai tdk terbentuk endapan lagi
TEKNIK DALAM ANALISIS KUALITATIF
Pemisahan endapan dilakukan dgn cara:
Penyaringan Bila juml endapan tdk melebihi 2/3 volum kertas saring
Dekantasi: Bila jumlah endapan > 2/3 volum kertas saring
Centrifuge Bila jumlah endapan sedikit
TEKNIK DALAM ANALISIS KUALITATIF
Sentrifuge yg digunakan:
Sentrifuge manual Sentrifuge listrik
.
TEKNIK DALAM ANALISIS KUALITATIF
Cara menggunakan:• Sediakan 2 bh tabung sentrifuge yg sama
besar• Tabung 1. diisi dgn lrt yg ada endapan• Tabung 2. diisi dgn air suling dgn volum volum tabung1.
• Masukkan ke dua tabung pada posisi yg berlawanan (180o)
• Jalankan sentrifuge.
ANALISA KATION
Untuk tujuan analisa kualitatif kation• Kation kation diklasifikasikan dalam 5 golongan berdasarkan sifat-sifat kation thd bbrp
reagensia• Reagens yg digunakan : HCl H2S
(NH4)2S
(NH4)2CO3
ANALISA KATION
Klasifikasi/penggolongan berdasarkan perbedaan kelarutan dari senyawa: * Khlorida * Sulfida * Karbonat dari kation-kation tsb
ANALISA KATION
Sebelum klasifikasi kation dilakukan:• Sampel untuk pengujian kation harus dilarutkan
terlebih dahulu• Cara melarutkan sampel * aquadest * HCl * HNO3
* Aqua regia ( HClconc:HNO3conc=3:1)
* Bila tdk lrt juga,dilebur dgn Na2CO3
ANALISA KATION
Reaksi Pengendapan Gol I : Ag+ + Cl- AgCl Pb+2 + 2Cl- PbCl2 Hg2
+2 + 2Cl- Hg2Cl2
di pisahkan berdsrkan perbedaaan kelarutan dlm H2O panas
reaksi spesifik utk identifikasi Pb+2
Pb2+(aq) + CrO42 (aq) PbCrO4 (s) end. kuning)
Dipisahkan dgn NH4OH
CARA KERJA PEMISAHAN ION Hg2
2+ dan ION Ag+
Tambahkan 20 tetes NH3 6M kedalam endapan hasil pemisahan
dari ion Pb2+.
* AgCl(s) + 2 NH3(aq) ⇄ Ag(NH3)2+(aq) + Cl(aq)
* Hg2Cl2(s) + 2 NH3(aq) Hg(l) + HgNH2Cl(s) + NH4+(aq) + Cl(aq)
(hitam) (putih) abu-abu Jika terbentuk endapan abu-abu tua sampai hitam, maka ion Hg (l) positif.• Sentrifuge dan tuangkan larutan ke dalam tabung lain yang bersih.• Larutan hasil pemisahan diatas digunakan untuk uji ion Ag+.
SAMPEL
AgCl, PbCl2, Hg2Cl2
Golongan II, III, IV
HCl 6M
Hg / HgNH2Clendapan kelabu
Ag(NH3)2+
NH4OH 6M
AgClEndapan putih
HNO3
Endapan AgCl, Hg2Cl2
H2O panas
Pb2+ (aq)
PbCrO4
Endapan kuning
K2CrO4
BAGAN PEMISAHAN GOLONGAN I
Uji Spesifik ion Ag+ :Dengan penambahan asam maka akan menghilangkan amonia dan AgCl akan terbentuk kembali berupa endapan putih.
Ag+ (aq) + Cl (aq) ⇄ AgCl (s)
ANALISA KATIONSAMPEL
Golongan II
Golongan III
Golongan I Endapan Logam klorida
HCl
HCl / H2S
NH3 / H2S
Pengendapan Gol II
Sebelum melakukan pengendapan Gol II
pH filtrat Gol I hrs diperiksa pH nya
pH : kesetimbangan bergeser kekiri
H2S 2H+ + S=
pH terlalu [S=] sgt <<< endapan tdk terbtk
berkurang
pH :
H2S 2H+ + S=
+ OH-
H2O
Kation Gol III akan di Gol II
>>>
Asam pengganggu
Contoh: H2C2O4
Mengganggu pd pembtkan Gol III
H2C2O4 H+ + C2O4=
+ OH-
H2O
>>>
Kation gol IV di gol III sbg garam oksalat
Analisa Anion
Pembuatan larutan : 200 mg sampel+400 mg Na2CO3 + 20- 50 ml
H2O,
panaskan sp mendidih selama 10 menit,saring
Reaksi: Na2 CO3 +2 L A L2(CO3)⇩+ 2NaA
L = metal A = anion
ANALISA ANION
Na2 CO3 + 2 L A → L2(CO3) + 2NaA Ekstrak soda
Utk uji kation Utk uji anion
saring
Endapan ekstrak soda L2(CO3)
• Dpt digunakan utk uji kation Keuntungan: Tidak ada lagi asam pengganggu Kerugian: Na+, K+ dan NH4
+ tdk dpt
ditentukan
Filtrat ekstrak soda
• Digunakan utk uji anion• Filtrat ekstrak soda mgd CO3
=
Yg hrs diperhatikan:
• Pd setiap uji anion , CO3= hrs
dihilangkan terlebih dahulu, dgn me + asam CO2 CO3
= + H+ H2CO3
H2O
Analisa
Analisa anion dibagi menjadi 3 gol:
I. SO4-2 ,CO3
-2 ,CrO42-, AsO4
3-,
AsO33- PO4
3- , SO32-, BO3
3-
II. Cl- , Br- , I- , S2-
III. NO3- , NO2
- , CH3COO-
soal
Suatu sampel berupa suspensi mengandung:Na2C2O4
ZnI2
CaCl2Na2CO3
Buktikan adanya I- dan Ca+2 dlm sampel tsb.Lengkapi jawab sdr dengan analisa yg singkat dansistimatis
Sampel mengandung:Na2C2O4 ZnI2 CaCl2 Na2CO3
Buktikan adanya I- dan Ca+2
ANALISA: * Ca+2 gol IV dan ada asam penggangu * Analisa kation melalui endapan soda ekstrak
Buat soda ekstrak: sampel + Na2CO3 + H2O ,panaskan sampai mendidih
Saring, endapan di cuci sp bersih
Endapan : ZnCO3
: CaCO3
Filtrat : NaI NaCl Na2CO3
Na2C2O4
Analisa Ca
Zn hrs dipisahkan dari Ca * Endapan soda ekstrak dilarutkan dalam HNO3
* Larutan diuapkan, larutkan kembali * Uapkan lagi, larutkan kembali * Uapkan lagi dan larutan kembali→ Larutan digunakan untuk uji kation→ Larutan mengandung Zn+2 dan Ca+2
Lakukan pengendapan gol III Endapan ZnS disaring, filtrat mengandung Ca+2
Lakukan uji Ca+2
Analisa I-
Anion dalam filtrat ekstrak soda: I- Cl - CO3
-2 C2O4-2
Reagens yg digunakan:AgNO3 + HNO3
Reaksi yg terjadi: Ag+ + Cl - AgCl putih Ag+ + I - AgI jingga
soal
Dalam laboratorium ada 4 botol reagens yangsdh tidak jelas lagi etiketnya:Tapi ke empat botol tsb masing masing berisi:
• CaCl2• NH4I• Zn(NO3)2
• NH4NO3
Lengkapi jwb sdr dengan analisa yg singkatdan sistimasis