ACARA II

PENETAPAN KADAR BESI Fe SECARA GRAVIMETRI

A. PELAKSANAAN PRAKTIKUM

1. Tujuan Praktikum : Mahasiswa dapat menentukan kadar besi sebagai Feri

Trioksida secara gravimetri.

2. Waktu Praktikum : Selasa, 08 November 2011

3. Tempat Praktikum : Laboratorium Kimia, Lantai III, Fakultas Matematika

dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Mataram.

B. LANDASAN TEORI

Gravimetri adalah metode analisis kuantitatif unsur atau senyawa berdasarkan

bobotnya yang diawali dengan pengendapan dan diikuti dengan pemisahan dan

pemanasan endapan dan diakhiri dengan penimbangan. Untuk memperoleh

keberhasilan pada analisis secara gravimetri maka harus memperhatikan tiga hal

berikut : unsur atau senyawa yang ditentukan harus terendapkan secara sempurna,

bentuk endapan yang ditimbang harus diketahui dengan pasti rumus molekulnya dan

endapan yang diperoleh harus murni dan mudah di timbang (Khopkar, 2003 : 25).

Analisis gravimetri atau analisis kuantitatif berdasarkan bobot adalah proses

isolasi serta penimbangan suatu unsur atau suatu senyawaan tertentu dari unsur

tersebut dalam bentuk semurni mungkin. Unsur atau senyawa itu dipisahkan dari suatu

porsi zat yang sedang diselidiki yang telah ditimbang. Sebagian besar penetapan-

penetapan pada analisis gravimetri menyangkut pengubahan unsur atau radikal yang

akan ditetapkan menjadi senyawa yang murni dan stabil yang dapat dengan mudah

diubah menjadi suatu bentuk yang sesuai untuk di timbang. Lalu bobot unsur atau

14

radikal itu dengan mudah dapat di hitung dari pengetahuan kita tentang rumus

senyawaannya serta bobot atom unsur-unsur penyusunnya (Basset, 1994 : 472).

Umumnya pengendapan dilakukan pada larutan yang panas sebab kelarutan

bertambah dengan bertambahnya temperatur. Pengendapan dilakukan dalam larutan

encer yang ditambahkan pereaksi perlahan-lahan dengan pengadukan yang teratur,

partikel yang terbentuk lebih dahulu berperan sebagai pusat pengendapan. Untuk

memperoleh pusat pengendapan yang besar suatu reagen ditambahkan agar kelarutan

endapan bertambah besar (Nurhadi, 2003 : 26).

Pemisahan endapan dari larutan tidak selalu menghasilkan zat murni.

Kontaminasi endapan oleh zat lain yang larut disebut pelarut kopresipitasi. Hal ini

berhubungan dengan adsorpsi banyak terjadi pada endapan gelatin dan sedikit pada

endapan mikrokristal, misalnya AgI, pada perak asetat dan endapan BaSO4 pada alkali

nitrat. Pengotoran dapat juga disebabkan oleh postpresipitasi, yaitu pengendapan yang

terjadi pada permukaan endapan pertama. Hal ini terjadi pada zat yang sedikit larut

kemudian membentuk larutan lewat jenuh. Zat ini mempunyai ion yang sejenis dengan

endapan primernya, misal pengendapan CaC2O4 dengan adanya Mg. MgC2O4 akan

terbentuk bersama-sama dengan CaC2O4. Lebih lama waktu kontak maka lebih besar

endapan yang terjadi ( Saptorahardjo, 2003 : 27).

Persyaratan yang harus dipenuhi agar metode gravimetri berhasil yaitu, proses

pemisahan hendaknya cukup sempurna sehingga kuantitas analit yang tak terendapkan

secara analitis tidak dapat terdeteksi (biasanya 0.1 mg atau kurang, dalam menetapkan

penyusunan utama dalam suatu makro); zat yang ditimbang hendaklah mempunyai

susunan yang pasti dan hendaknya murni atau sangat hamper nurni. Bila tidak,

diperoleh hasil yang galat. Persyaratan kedua lebih sukar dipenuhi oleh para analis.

Galat-galat yang di sebabkan oleh faktor-faktor seperti kelarutan endapan umumnya

dapat diminimumkan dan jarang menimbulkan galat yang signifikan. Misalnya

memperoleh endapan murni dan dapat disaring itulah yang menjadi problem utama.

Banyak penelitian telah dilakukan mengenai pembentukan dan sifat endapan (Day,

2002 : 68).

Terdapat beberapa metode analisis unsur, yaitu metode gravimetri sangat

tergantung pada konsentrasi unsur yang ada dalam larutan, untuk konsentrasi yang

kecil akan terbentuk endapan koloid (sangat halus) sehingga endapan yang terbentuk

susah dipasahkan (sulit penyaringannya selain hal diatas, waktu dengan gravimetri

15

cukup lama; metode titrimetri, perlakuannya (preparasi dan analisisnya) dilakukan

secara konvensial butuh waktu yang lama dan dibutuhkan indikator untuk penentuan

end pointnya; metode potensiometri, waktu lebih cepat dibandingkan dengan kedua

metode diatas tanpa indikator, caranya sama dengan titrimetri bedanya penentuan titik

akhirnya (end point) menggunakan elektroda ion selektif Kalsium (Yudhi, 2009).

Umumnya pengendapan dilakukan terhadap larutan asam sehingga partikel

koloid akan bermuatan positif dan kation-kation akan kuat teradsorpsi. Karena oksida

itu dapat larut dengan mudah dalam asam, pengendapan-ulang dimanfaatkan untuk

membersihkan endapan dari pengotoran yang teradsorpsi. Besi (III) Oksida, Fe2O3

cukup mudah tereduksi baik menjadi Fe3O4 atau Fe oleh karbon dari kertas filter.

Endapan yang telah di panggang dapat diolah dengan asam nitrat pekat dan

dipanggang ulang membentuk kembali Fe2O3 (Underwood, 1986 : 100).

C. ALAT DAN BAHAN PRAKTIKUM

1. Alat-alat praktikum

- Corong kaca

- Gelas kimia 250 ml

- Gelas ukur 50 ml

- Gelas ukur 100 ml

- Krus

- Neraca analitik

- Oven (tanur)

- Penangas air listrik

- Pengaduk / spatula

- Penjepit

- Pipet volume 1 ml

- Pipet volume 10 ml

- Rubber bulb

2. Bahan-bahan praktikum

- Aquades

- Serbuk fero amonium sulfat

- Kertas saring

- Larutan amonia (1 : 1)

16

- Larutan amonium nitrat (NH4NO3) 1 %

- Larutan HCl (1 : 1)

- Larutan HNO3 pekat

D. SKEMA KERJA

0.8 gram fero amonium sulfat

Dimasukkan dalam gelas kimia

+ 50 ml aquades

10 ml HCl (1 : 1)

Larutan campuran

+ 1-2 ml HNO3 pekat

∆

Larutan berwarna kuning

+ aquades (v = 100 ml)

∆

Larutan mendidih

+ amonia (1 : 1) hingga berlebih

∆

Terbentuk endapan

Disaring

Endapan Filtrat

Dicuci dengan larutan NH4NO3 1 %

Dimasukkan dalam krus

Endapan + kertas saring dalam krus

17

Endapan + kertas saring dalam krus

Dipijar

Ditimbang

Berat (gram) endapan

Berat kontrol

Kertas saring kosong

Dipijar

Ditimbang

Berat kontrol (gram)

E. HASIL PENGAMATAN

1. Hasil Pengamatan Endapan

Berat krus kosong : 18.37 gram

Berat kertas saring : 1.12 gram

Berat krus + kertas saring setelah di pijar : 18.38 gram

Berat krus + endapan pemijaran pertama : 18.53 gram

Berat krus + endapan pemijaran kedua : 18.53 gram

2. Hasil Pengamatan Tiap Perubahan yang Terjadi

Perlakuan Hasil Pengamatan

Penimbangan fero amonium

sulfat

Fero amonium sulfat yang di timbang

berbentuk kristal putih.

Diperoleh berat sebesar 0.8 gram.

0.8 gram fero amonium sulfat

+ 50 ml air

Setelah ditambahkan dengan 50 ml air, fero

amonium sulfat larut. Terbentuk larutan

berwarna kuning pudar.

18

Fero amonium sulfat cair +

HCl (1 : 1)

Setelah larutan fero amonium sulfat encer

ditambahkan dengan HCl, larutan berubah

menjadi berwarna bening.

Larutan [fero amonium sulfat

+ air + HCl (1 : 1)] + 2 ml

HNO3 pekat

Setelah larutan yang terbentuk ditambahkan

dengan HNO3 pekat, warna larutan

berwarna kuning pudar bening.

Larutan dipanaskan + air Setelah dipanaskan warna larutan menjadi

kuning pekat, setelah ditambahkan air

warna larutan menjadi kuning muda.

Larutan mendidih + amonia

(1:1) berlebih

Pada penambahan amonia (1 : 1) terjadi

perubahan warna larutan dari kuning muda

menjadi merah pekat dan terdapat endapan

endapan merah bata pekat.

Endapan yang terbentuk

dipijarkan (pertama)

Berat krus beserta endapan yang diperoleh

setelah pemijaran pertama yaitu 18.53

gram.

Endapan dipijarkan lagi

(pemijaran kedua)

Untuk membandingkan berat yang

diperoleh dilakukan kembali pemijaran dan

didapatkan berat yang tetap yaitu 18.53

gram.

F. ANALISIS DATA

1. Persamaan Reaksi

(NH4)2SO4.FeSO4.6H2O(s) + H2O(l) → (NH4)2SO4.FeSO4(aq)

(NH4)2SO4.FeSO4(aq) + 2HCl(aq) + 3HNO3(aq) + OH-(aq) → 2NH4Cl(g) + 2H2SO4(aq)

+ Fe(NO3)2(aq) + H+(aq)

(NH4)2SO4.FeSO4(aq) + 3HCl(aq) + H+(aq) → FeCl3(S) + 2NH4

+(aq) + H2SO4(aq)

FeCl3(s) + 3HNO3(aq) + 2OH-(aq) → Fe(NO3)(aq) + H2O(l) + 3Cl-

(aq) + H+(aq)

Fe(NO3)3(aq) + 3H2O(l) + 3NH3(aq) → 3NH4 NO3(g) + Fe(OH)3(S)

Fe(OH)3↓ → Fe2O3(s) + H2O(l)

19

2. Perhitungan

a. Berat Fe Secara Perhitungan

Diketahui : Berat krus porselin : 18,38gram

Berat krus + endapan : 18,53 gram

Berat sampel : 0,8 gram

Berat endapan : 0,16 gram

Mr Fe2O3 : 160 gram/mol

Ar Fe : 56 gram/mol

Ditanya : gr Fe…………..?

% Fe……………?

Penyelesaian :

Gram Fe = Berat endapan Fe 2 O3 x2 Ar Fe

Mr Fe 2O 3

= 0,16 x112160

= 0,112 gram

% Fe dalam sampel = gr Fe

gr sampelx100 %

= 0,112 gram0,8 gram

x100 %

= 14 %

b. Secara Teoritis

Sampel :

Gram Fe2O3 = 2 x Ar Fe

Mr sampelx gr sampel

20

= 2 x 56392

x 0,8

= 0,2286 gram

% Fe = gram Fe

gram sampelx 100 %

= 0,2286

0,8x 100%

= 28.575 %

c. Pehitungan Kesalahan Relatif

Kesalahan Relatif = |P−S|

Sx 100 %

Dengan P = berat pengukuran

S = Berat Fe sebenarnya

Kesalahan Relatif = |0,112−0 , 2286|

0 , 2286x100%

= 51 %

G. PEMBAHASAN

Gravimetri merupakan metode analisis kuantitatif unsur atau senyawa

berdasarkan bobotnya yang diawali dengan pengendapan dan diikuti dengan

pemisahan dan pemanasan endapan dan diakhiri dengan penimbangan. Sebagian besar

penetapan-penetapan pada analisis gravimetri menyangkut pengubahan unsur atau

radikal yang akan ditetapkan menjadi sebuah senyawaan yang murni dan stabil, yang

dapat dengan mudah dapat dihitung dari pengetahuan kita tentang rumus

senyawaannya serta bobot atom unsur-unsur penyusunnya (Basset, 1994).

Pada percobaan Penetapan Kadar Besi Fe Secara Gravimetri, melibatkan suatu

metode gravimetri yang didasarkan pada reaksi kimia yang menghasilkan suatu

substansi yang sedikit larut dan dapat ditimbang setelah dilakukan pengarangan.

21

Tetapi dapat juga di bakar menjadi senyawa lain yang telah diketahui komposisinya

untuk ditimbang beratnya (Sudjadi, 2004).

Penetapan gravimetri besi, melibatkan pengendapan besi (III) hidroksida

(sebenarnya) Fe2O3.2H2O yang disebut oksida hidrous, yang kemudian disusut dengan

pemanggangan pada temperatur tinggi menjadi Fe2O3. Metode ini biasa digunakan

dalam analisis batuan, dimana besi dipisahkan dari unsur-unsur seperti nitrogen,

sulfur, kalsium, dan magnesium dengan pengendapan (Day, 2002).

Begitu pula dalam percobaan ini ditentukan kadar Fe di dalam suatu sampel

yaitu fero amonium sulfat (NH4)2Fe(SO4)2. Penggunaan sampel (NH4)2Fe(SO4)2

secara gravimetri yang didasarkan atas oksidasi Fe dan pengendapan sampel menjadi

feri trioksida (Fe2O3). Berdasarkan hasil pengamatan larutan fero amonium sulfat yang

berwarna kuning pudar setelah ditambahkan dengan HCl maka terjadi perubahan

warna pada larutan menjadi bening. Dalam prinsipnya, penambahan asam klorida ke

dalam sampel untuk menghilangkan amonium yang ada pada sampel dan agar

terbentuk FeCl3, sesuai dengan reaksi berikut :

(NH4)2Fe(SO4)2(aq) + 3HCl(aq) + H+ → FeCl3(aq) + 2H2SO4(aq) + 2NH4+

(aq)

Fe3+ + 3Cl- → FeCl3

Pada saat penambahan larutan HNO3, larutan menjadi warna kuning bening.

Hal ini dikarenakan reaksi yang terjadi pada suhu tinggi akan semakin meningkat.

Dalam prosesnya, suatu reaksi untuk membentuk senyawa baru membutuhkan

sejumlah energi disosiasi atau penguraian untuk kemudia terjadi ikatan antara ion yang

telah terurai membentuk senyawa baru. Dengan penambahan HNO3 akan

menyebabkan Cl- larut sehingga unsur klor yang terbentuk menghilang (Mursyidi,

2006).

Pada proses pengenceran, larutan yang semula berwarna kuning pekat berubah

menjadi lebih jernih atau lebih pudar. Hal ini dikarenakan dengan makin tingginya

penambahan air dalam proses pengenceran maka konsentrasi dari larutan yang

terbentuk akan berkurang juga. Hal ini ditandai dengan perubahan warna dari larutan

yang pekat menjadi jernih akibat adanya perubahan konsentrasi.

Pada proses berikutnya, larutan yang ditambahkan larutan amonia (1 : 1)

berlebih setelah dipanaskan akan menyebabkan terbentuknya endapan. Semakin

banyak larutan amonia (1 : 1) yang ditambahkan ke dalam larutan, maka endapan yang

terbentuk akan semakin banyak karena hasil kali kelarutan (ksp) lebih kecil daripada

22

hasil kali kelarutan dari ion larutan tersebut ([Fe3+] [OH-]3 >ksp) (Syukri, 1999).

Dalam praktikum ini ketika ditambahkan amonia (1 : 1) terbentuk endapan berwarna

merah pekat (merah bata pekat), sehingga reaksi yang terjadi adalah :

FeCl3(aq) + 3NH3(aq) + 3H2O(l)→Fe(OH)3↓(merah bata) + 3NH4+

(aq) + 3Cl-

Fe(OH)3 merupakan endapan merah bata yang terbentuk dari reaksi tersebut.

Dengan mencuci endapan dengan amonium nitrat 1 % panas, akan membebaskan klor,

sehingga yang tersisa adalah Fe(OH)3 yang setelah dipijarkan akan menghasilkan

Fe2O3 berdasarkan reaksi :

2 Fe(OH)3↓(merah bata)∆→

Fe2O3(s) + 3H2O(g)

Digunakannya amonium nitrat 1 % panas dengan kandungan ion sejenis untuk

mengurangi kelarutan endapan dari Fe2O3. Dari Fe2O3 yang terbentuk maka berat Fe

dalam sampel dapat ditentukan. Dalam proses pemijaran dilakukan pada temperatur

yang tinggi yaitu 620oC. Pemijaran dengan temperatur tinggi bertujuan untuk

menyingkirkan semua air akibat dari adsorbsi, oklusi, penyerapan dan hidrasi.

Berdasarkan percobaan dan analisis data diperoleh berat endapan Fe dari hasil

perhitungan adalah 0.112 gram dan % Fe yaitu 14 %. Sedangkan berat Fe dari

perhitungan secara teoritis diperoleh 0.2286 gram dan % Fe yaitu 28.575 %. Dari hasil

perhitungan dan perhitungan secara teoritis diperoleh perbedaan yang cukup jauh.

Pada praktikum ini didapatkan perhitungan kesalahan relatif sebesar 51.006 %.

Persentase kesalahan relatif ini menunjukkan bahwa kesalahan yang terjadi pada

praktikum cukup besar, dapat dikatakan bahwa percobaan kurang berhasil.

H. PENUTUP

1. Kesimpulan

- Kadar besi (Fe) yang diperoleh dari perhitungan adalah 0.112 gram dan % Fe

yaitu 14 %. Sedangkan berat Fe dari perhitungan secara teoritis diperoleh

0.2286 gram dan % Fe yaitu 28.575 % dengan perhitungan kesalahan relatif

sebesar 51.006 %. Penentuan kadar besi dapat dihitung dengan menggunakan

persamaan :

% Fe= gram Fegram sampel

x 100 %

23

DAFTAR PUSTAKA

Basset, J dkk. 1994. Buku Ajar Vogel : Kimia Analisis Kualitatif Anorganik Edisi 4. Jakarta :

EGC.

Day, R.A. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta : Erlangga.

Khopkar, S. M. 2003. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : Erlangga.

Mursyidi, A., Rohman A. 2006. Pengantar Kimia Analitik : Volumetri dan Gravimetri.

Yogyakarta : Pustaka Pelajar.

Nurhadi, Agus. 2003. Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI Press.

Saptorahardjo. 2003. Kimia Analitik. Jakarta : UI Press.

Sudjadi, A. 2004. Kimia Analitik. Yogyakarta : Pustaka Pelajar.

Syukri. 1999. Kimia Dasar 2. Bandung : ITB.

Underwood. 1986. Konsep-konsep Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta : Erlangga.

Yudhi, Noor. 2009. Penentuan Konsentrasi Sulfat Secara Potensiometri. Batam : Pusat

Teknologi Bahan Bakar Nuklir.

24