Nama LengkapNIMKelas -Angkatan

Melani Dian Arini

G1F014017A - 2014

Karakteristik, Preparasi, dan Uji Kualitatif Diltiazem Hidroklorida dalam Sampel Tablet

Ringkasan Makalah

Jurnal ini membahas diltiazem hidroklorida dalam sediaan tablet. Yang bertujuan untuk menunjukkan stabilitas, mengembangkan dan memvalidasi tablet diltiazem hidroklorida yang didalamnya juga terdapat zat tambahan diltiazem sulfoksida, Imp-A, Imp-B, Imp-D, Imp-E, dan Imp F dengan metode kromatografi. Pemisahan kromatografi dicapai pada Hypersil BDS C18 (150 mm, 4,6 mm, 5,0 mm) dengan fase gerak yang mengandung Trietilamina (TEA) dengan kombinasi asetonitril dalam gradien. Metode ini dapat menunjukkan pemulihan yang sesuai untuk DTZ (99,8-101,2%) dan zat tambahan (97,2-101,3%). Metode ini ditemukan agar lebih akurat, tepat, linear, spesifik, sensitif, kasar, kuat, dan menunjukkan stabilitas.Kata kunci: Diltiazem hidroklorida, identifikasi kualitatif, HPLC

Tugas Individu Mata Kuliah Kimia Analisis 2015

2PendahuluanDiltiazem hidroklorida merupakan derivat benzotiazepin dari golongan kalsium kanal bloker, yang bekerja meghambat saluran kalsium tipe L secara non-selektif yang digunakan sebagai antihipertensi, antiaritmia dan antiangina (Katzung,2013). Diltiazem hidroklorida memiliki struktur kimia sebagai berikut:

(Anonim, 2014).Diltiazem hidroklorida memiliki berat molekul 450,98, memiliki titik leleh 210-215, titik didih 594.4C pada 760 mmHg, dan titik nyala 313.3C (Anonim,2008). Diltiazem hidroklorida merupakan serbuk hablur atau hablur kecil; putih; tidak berbau; melebur pada suhu 210 disertai peruraian. Diltiazem hidroklorida kelarutannya mudah larut dalam kloroform, dalam metanol, dalam asam format dan dalam air; agak sukar larut dalam etanol mutlak; tidak larut dalam eter (Anonim,2014). Diltiazem hidroklorida memiliki pKa 8.0 dan Log P (oktanol/air) 2.79 (Moffat,2011).Tablet Diltiazem Hidroklorida mengandung diltiazem hidroklorida, C22H26N2O4S.HCl, tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket (Anonim,2014).PembahasanPreparasi Sampel

Diltiazem Hidroklorida

Disiapkan bubuk tablet sebanyak 600 mg Dipindahkan ke dalam 200 mL volumetrik flash Ditambahkan pelarut sebanyak 100 mL Disonikasi selama 15 menit dengan intermiten gemetar Diencerkan dengan pelarut HasilDisaring menggunakan 0,45 mm Nylon 66-membran tapis

(Vivekanand,2012)Pelarut yang digunakan pada proses preparasi sampel adalah asetonitril dan methanol. Hal ini sesuai dengan sifat fisika kimia diltiazem hidroklorida yaitu mudah larut dalam methanol.Prinsip kerja HPLC adalah dengan adanya distribusi komponen-komponen dalam faase diam dan fase gerak dengan memberikan tekanan imggi untuk mengirim fase gerak ke dalam kolom berdasarkan perbedaan sifat fisik komponen yang akan dipisahkan (Veronika, 1999).Kelebihan dari HPLC adalah mampu memisahkan molekul-molekul dari suatu campuran, resolusinya baik, kecepatan analisis dan kepekaannya tinggi, dapat dihindari terjadinya dekomposisi/kerusakan bahan yang dianalisis, dapat digunakan bermacam-macam detektor, waktu analisis umumnya singkat. Kelemahan dari HPLC adalah jika sampelnya sangat kompleks, maka resolusi yang baik sulit diperoleh (Putra,2004).

Identifikasi/ Analisis KualitatifIdentifikasi senyawa diltiazem hidroklorida dalam Farmakope Indonesia V (2014), British Pharmacopoeia (2013), dan US Pharmacopoeia (2007) terdapat persamaan identifikasi yaitu spektrum serapan inframerah dan memberikan reaksi klorida. Pada Farmakope Indonesia V dan US Pharmacopoeia terdapat juga persamaan identifikasi yaitu waktu retensi puncak utama. Dan pada British Pharmacopoeia terdapat identifikasi dengan melarutkan 50 mg dalam 5 ml air. Tambahkan 1 mL larutan amonium reineckate: dihasilkan endapan merah muda dan kromatografi lapis tipis.Menurut (Moffat,2011) diltiazem hidroklorida dapat dianalisis dengan menggunakan Hinsberg test menghasilkan endapan dan dengan menggunakan iodoform test akan menghasilkan endapan berwarna kuning. Endapan yang dihasilkan dari Hinsberg test menandakan adanya gugus amina pada senyawa diltiazem hidroklorida. Dan endapan berwarna kuning yang dihasilkan dari iodoform test menandakan adanya gugus keton. Menurut (Moffat,2011) identifikasi yang dilakukan dengan metode HPLC menghasilkan spektrum seperti yang ditunjukkan pada Gambar 1 dan Gambar 2.Gambar 1 Spektrum inframerah puncak utama pada 2393, 1679, 1743, 839, 781, 3056 cm.

Gambar 2 Spektrum Ultraviolet dalam larutan asam (0.2 mol/L NH2SO4)236 nm; basis237 nm.KesimpulanDiltiazem hidroklorida Diltiazem hidroklorida merupakan derivat benzotiazepin dari golongan kalsium channel bloker, yang bekerja meghambat saluran kalsium tipe L secara non-selektif digunakan sebagai obat antihipertensi, antiaritmia dan antiangina. Preparasi sampel menggunakan metode HPLC. Untuk mengidentifikasi sampel dapat dilakukan dengan menggunakan spektrum serapan inframerah dan reaksi klorida. Selain itu dapat juga diidentifikasi juga dengan spot test analisis dengan Hinsberg test dan iodoform test.

Daftar PustakaAnonim. (2007). US Pharmacopoeia. United States Pharmacopeia Convention Inc. : Washington, D.C.Anonim. (2008). Diltiazem HCL. www.chemnet.com. Diakses tanggal 1 Oktober 2015.Anonim. (2013). British Pharmacopoeia. Council of Europe : London.Anonim. (2014). Farmakope Indonesia Edisi V. Depkes RI : Jakarta.Katzung, Betram G et all, (2013). Farmakologi Dasar dan Klinik Edisi 12. Buku Kedokteran EGC : Yogyakarta.Moffat, Anthony C et al. (2011). Clarkes Analysis of Drugs and Poisons Fourth edition. Pharmaceutical Press : London.Putra, Effendy De Lux. (2004). Kromatografi Cair Kinerja Tinggi Dalam Bidang Farmasi. Jurusan Farmasi FMIPA USU : Sumatra Utara.Veronika R. Meyer; John Willey & Sons. (1999). Practical High Performace Liquid Chromatography 3rd Edition. Wiley : German.Vivekanand A. Chatpalliwar et all. (2012). Validated gradient Stability Indicating HPLC Method for Determining DiltiazemHydrochloride and Related Substances in Bulk Drug and Novel Tablet Formulation. Journal of Phrmaceutical Analysis. 2(3):226-237