BAB 10• Nama Kelompok:

Alif Fatun Khasanah Elsa Saraya Nabila Falah Riri Safitri Ria Syelviana Ulfah Muthi Afifah Yudo Budi Nugroho Yunda Andini Wulandari

Semester : II/B

PENGELOLAAN PERALATAN DAN PERLENGKAPAN LABORATORIUM

A. Latar Belakang

• Pengetahuan dalam pengelolaan peralatan dan perlengkapan adalah salah satu bagan dari “ Cara Berlaboratorium yang Baik” (Good Laboratory practies) yang harus diketahui dan dilakukan dengan baik dan benar agar peralatan dan perlengkapan yang tersedia dapat digunakan untuk analisis secara teliti, peka dan tahan lama.

B. Prinsip Dasar untuk Analisis Laboratorium

• Kerapihan, Kebersihan Keamanan dan Keselamatan Kerja Kerapihan Laboratorium meliputi pengeloalaan barag-barang tetap yang ada di laboratorium (oven, kompor, lemari asam, bak pencuci, rak, meja, dan bangku)Kebersihan Laboratorium meliputi peralatan yang dipakai dan lingkungan kerjanya (zat-zat tumpah harus segera dibersihkan)

• Perencanaan dan efisienSeorang analisis laboratorium harus mampu membuat perencanaan pekerjaan yang akan dilakukan sehingga dengan demikian seorang analisis laboratorium dapat menyelesaikan pekerjaannya dengan cepat, efisien, tepat, teliti, serta benar.

• Kesalahan KerjaDisebabkan oleh:

1. Kesalahan Analisis Laboratorium Sendiri (human error)– Kurangnya pengetahuan terhadap pekerjaan yang akan dilakukan– Bekerja denga sembarangan, tidak mengikuti tata tertib cara kerja yang di

laboratorium atau tidak mengikuti petunjuk operasional/petunjuk khusus– Bekerja denga menggunakan metoda yang salah atau tidak mengikuti

metoda/prosedur kerja dengan tertib dan benar.– Kesalahan penggunaan pereaksi/peralatan– Kesalahn pembacaan/perhitungan– Kesalahan menyimpulkan hasil, dan lain lain

2. Kesalahan Alat (Instrumental errors) Alat bekerja tidak stabil atau alat tidak berfungsi dengan normal atau alat

bekerja tidak benar Alat bekerja tidak teliti, tidak tepat, dan tidak peka

3. Kesalahan Tambahan (Additiive errors)4. Kesalahan Metoda (Errors of method)

Disamping kesalahan berikut dapat dikurangi dengan berbagai cara, yaitu:

• Melakukan perawatan alat dengan baik, melakukan kalibrasi secara rutin, melakukan koreksi.

• Melakukan percobaan blangko• Melakukan pengujian berulang-ulang (lebih dari dua

kali) sehingga dapat diketahui standar devisiasinya.• Menggunakan kontrol terhadap baku pembanding• Melakukan penetapan dengan metode lain• Melakukan penetapan dengan menggukan cara

penambahan standar (Internal standard)

C. Alat Gelas

1. Tipe gelas menurut susunan zat anorganik yang menyusunnya dibedakan menjadi beberapa jenis, yaitu:

• Gelas biasa (soft soda glass, soda lime glass)Dibuat dari bahan-bahan murah, yaitu pasir, natrium, dan kalium karbonat. Meleleh pada suhu rendah, sehingga mudah dibentuk sesuai degan keinginan pembuat. Angka muai tipe ini agak besar sehingga tidak tahan pemanasan tiba-tiba. Tidak cocok untuk keperluan pembuatan alat gelas laboratorium.

• Gelas timbal (Lead glass)Terbuat dari pasir berkualitas tinggi, kalium karbonat dan timbal oksida. Mudah dibentuk, tahan terhadap suhu tinggi tetapi dapat beraksi dengan bahan kimia sehingga tidak cocok untuk pembuaan alat alat gelas keperluan laboratorium.

Gelas adalah suatu zat amorf yang diperoleh dengan mencampur bahan-bahan anorganik, setelah diebur pada suhu tinggi dan didinginkan akan menjadi padat

• Gelas borosilikat (Borosilicate glass)dibuat dari pasir berkualitas tinggi, boron oksida, alumunium oksida dan natrium oksida. Gelas ini mencair pada suhu agak tinggi (±800˚C) serta mempunyai angka muai kecil. Tidak bereaksi dengan bahan kimia, sehingga sering digunakan sebagai bahan baku pembuatan alat gelas laboratorium. (Pyrex, Yena, Vycor,dll)

• Gelas leburan silica (Fused glass)Meleleh pada suhu tinggi (±1700˚) sehingga tipe ini digunakan sebagai bahan baku pembuatan alat gelas yang dapat menahan suhu tinggi

Tipe gelas

SiO₂ Al₂O₂ Na₂O K₂O B₂O₃ CaO +MgO

Pyrex 80.0 2.0 4.0 0.5 13.0 13.0

Vycor - 96.0 0.5 - - 3.0

Corex 66.0 20.0 9.0 - - -

Soda Lime

72.0 2.0 15.0 - 11.0 -

Lead Glass

56.6 0.8 5.1 - 0.2 -

2. Cara Penggunaan Alat Gelas di Laboratorium– Pemanasan dan Pendinginan

• Selalu mengikuti instruksi yang dikeluarkan oleh pabrik yang membuatnya jika menggunakan sumber panas elektrik.

• Jangan meninggalkan bejana gelas pada saat dilakukan penguapan, bejana dapat retak atau meledak pada saat kondisi bejana mendekati kering ketika sumber panas tidak tepat.

• Selalu diperhatikan jika memindahkan alat gelas dari sumber panas dan dicegah untuk diletakkan pada permukaan yang dingin.

• Walaupun Pyrex dapan menahan suhu ekstrim, perubahan suhu yang mendadak dapat menyebabkan bejana pecah.

• Selalu dinginkan bejana secara perlahan untuk mencegah pecah karena panas, kecuali digunakan vycor yang dapat menahan perubahan secara mendadak.

• Jangan menggunakan panas untuk membuat guratan atau goresan kuat pada bejana karena akan mengurangi daya menahan panas.

• Jangan mengguakan pusat sumber panas pada labu atau bejana karena dapat menaikkan perubahan besar yang menyebabkan bejana pecah.

• Selalu digunakan panas yang menyebar dengan menggunakan kasa logam (asbes) atau tangan air/udara (water bath/air bath), sebagai kemungkinan lain untuk menjamin panas tetap dari bejana dilakukan pemindahan panas perlahan dari sumber panas pada bejana.

• Selalu digunakan bahan anti gejolak atau lonjakan (anti bumping) dalam bejana seperti serbuk bateapung, batu didih atau wol kaca jika dinginkan pemanasan yang cepat dan merata. Jangan menggunakan bahan dengan ujung yang tajam seperti pecahan poselin sebagai anti bumping.

– Pencucian alat gelas laboratoriumSeluruh alat gelas laboratorium harus selalu bersih secara fisik, pada berbagai keadaan harus dibersihkan secara kimia dan kadang-kadang harus bersih dari kuman atau steril. Lemak dan kotoran lain dapat menghalangi gelas menjadi basah sehingga akan mempengaruhi atau berefek pada volume dan waktu pengaliran.

– Pencucian Alat Gelas Secara UmumAlat gelas harus segera dicuciatau direndam setelah digunakan, karena

beberapa zat akan mengalami kesukaran untuk dibersihkan apabila prosedur ini tidak diikuti.

Jika menggunakan alat gelas baru untuk analisis atau pengujian kimia seara seksama, alat gelas baru harus selalu terlebih dahulu direndam untuk beberapa jam dalam larutan asam encer, karena alat gelas baru umumnya bersifat sedikit alkalis yang berefek pada hasil pengujian.

Alat gelas yang terkontaminasi dengan kuman, media kultur darah, virus atau bakteri segera setelah selesai digunakan harus disterilkan sebelum dicuci. Cara strelirisasi dapat digunakan desktruksi dalam autoklaf, mendidihkan dalam larutan deterjen selama 30 menit / rendam dalam alat sterilisasi uap air/sejenisnya. Jika alat gelas mengandung virus atau spora bakteri, sterilisasi cara autoklaf mutlak dilakukan.

Jika alat gelas terkontaminasi dengan bahan yang sangat sukar dihilangkan, maka pencuciannya memerlukan bahan kimia yang bersifat keras atau korosif. Cara ini memerlukan penanganan yang hati-hati dan digunakan jika mutlak diperlukan. Bahan yang sering digunakan yaitu asam nitrat, aqua regia, asam sulfat pekat atau larutan asam kromat.

Jika menggunakan alat bantu cuci misalnya sikat dan sebagainya harus hati-hati karena pemakaian sikat yang terus menerus akan menyebabkan terjadinya goresan pada alat gelas.

Setelah proses pencucian selesai, alat gelas dibilas dengan air jernih hingga bersih, lebih baik jika dibilas dengan air suling bebas ion.

– Pencucian Pipet dan Buret buret dan pipet yang telah digunakan harus segera dicuci bersih

dan dikeringkan terutama jika digunakan untuk larutan titran alkali, karena akan mudah terjadi kerak pada kran yang akhirnya menyebebkan tersumbatnya bagian jet atau lubang pengalir / pancaran.

– Larutan bahan pencuci di laboratorium Pada umumnya alat gelas dicuci dengan larutan asam

pencuci antara lain Campuran Kalium bikromat 100 gram + air suling 10 mL +

asam sulfat pekat teknis 100 mLCampuran asam sulfat pekat dan asam nitrat dengan volume

sama banyak.

Dalam perdagangan bahan pencuci di laboratorium dapat

diperoleh dengan nama dagang : Mucasol, Chromerge, Alconox, Extran dan dapat pula digunakan Teepol. Sebelum dicuci alat gelas harus dibersihkan terlebih dahulu dari sisa sisa endapan, reaksi kemudian dibilas dengan air keran baru direndam dalam asam pencuci atau deterjen. Alar yang terbuat dari bahan polietilen atau teflon tidak boleh direndam dalam asam pencuci terlalu lama karena akan mengalami kerusakan.

Kalibrasi Peralatan Berskala kalibrasi adalah memastikan kebeneran nilai – nilai yang

ditunjukkan oleh instrumen ukur atau system pengukuran atau nilai nilai yang diabadikan pada suatu bahan ukur dengan cara membandingkan dengan nilai kebenaran konvensional yang diwakili oleh standar ukur yang memiliki kemampuan telusur ke standar nasional atau internasional.

• tujuan dari kalibrasi yakni menunjukkan deviasi (penyimpangan) kebenaran nilai konvensional penunjukkan suatu instrumen ukur, menjamin hasil-hasil pengukuran sesuai dengan standar Nasional maupun Internasional.

• manfaat kalibrasi itu sendiri adalah untuk menjaga kondisi instrumen ukur dan bahan ukur agar tetap sesuai dengan spesifikasinya.

Beberapa hal penting yang perlu diperhatikan dalam kalibrasi adalah sebagai berikut (R.R. Cook, NATA, 1999) :a) Kalibrator

Harus mampu telusur ke standar nasional dan atau internasional. Tanpa memiliki ketelusuran, hasil kalibrasi tidak akan diakui oleh pihak lain. Demikian pula ketelitian, kecermatan dan kestabilan kalibrator harus setingkat lebih baik dari pada alat yang dikalibrasi.b) Tenaga Pengkalibrasi

Harus memiliki keahlian dan ketrampilan yang memadai, karena hasil kalibrasi sangat tergantung kepadanya. Kemampuan mengoperasikan alat dan kemampuan visualnya, umumnya sangat diperlukan terutama untuk menghindari kesalahan yang disebabkan oleh paralak maupun penalaran posisi skala.

c) Periode KalibrasiPeriode kalibrasi adalah selang waktu antara satu kalibrasi suatu alat ukur

dengan kalibrasi berikutnya. Periode kalibrasi tergantung pada beberapa faktor antara lain pada kualitas metrologis alat ukur tersebut, frekuensi pemakaian, pemeliharaan atau penyimpanan dan tingkat ketelitiannya. Periode kalibrasi dapat ditetapkan berdasarkan lamanya pemakaian alat, waktu kalender atau gabungan dari keduanya.Contohnya :• Lamanya pemakaian alat (30 menit, 8 jam , 1000 jam)• Waktu kalender (3 bulan, 12 bulan, 2 tahun)• Gabungan (1000 jam pemakaian atau 6 bulan)

d) Alat yang dikalibrasiAlat yang dikalibrasi harus dalam keadaan maksimal, artinya dalam kondisi, stabil dan tidak terdapat kerusakan yang mengganggu.

e) LingkunganLingkungan dapat menyebabkan pengaruh yang sangat besar terhadap

hasil kalibrasi terutama untuk memkalibrasi kalibrator. Misalnya kondisi suhu, kelembapan, getaran, mekanik medan listrik, medan magnet, medan elektromagnetik, tingkat penerangan dan sebagainya.

Cara kalibrasi labu volumetric

Labu mula-mula dibersihkan dengan benar, kemudian dikeringkan, ditutup, didiamkan dalam kamar timbang selama satu jam kemudian ditimbang. Disiapkan air suling atau air deionisasi, diamkan selama satu jam dalam kamar timbang. Masukkan corong kecil yang batangnya cukup panjangsehingga mencapai lebih bawah daripada tanda graduasi labu. Lewat corong ini tambahkan air yang telah dipersiapkan perlahan-lahan sampai mencapai tanda, ambil corong dengan hati-hati agar tidak membasahi dinding labu diatas tanda, dan kemudian tambahkan air setetes demi setetes dengan menggunakan pipet tetes sampai meniscus berada pada tanda graduasi itu. Pasang kembali tutup labu kemudian labu beserta isinya ditimbang ulang dan temperaturnya dicatat. Volume yang benar dari air yang menempati labu sampai tanda graduasi dapat dihitung dengan menggunakan table.

Harga dalam table itu diperoleh dengan memperhitungkan :

1. selisih volume bejana kaca pada temperature kalibrasi dan pada 200C

2. rapatan air pada temperature kalibrasi, dan

3. pengaruh gaya apung udara pada air dan batu timbangan kuningan .

Cara kalibrasi pipet volume

Mula-mula pipet dibersihkan benar-benar dengan menggunakan salah satu bahan pencuci. Jika diperlukan perendaman maka pipet dibiarkan berdiri dalam larutan pembersih yang ditaruh dalam suatu gelas tinggi. Setelah dicuci pipet dibilas bersih-bersih dengan air krandan akhirnya dengan air suling.

Pipet kemudian diisi dengan air suling, yang telah didiamkan sekurang-kurangnya satu jam dalam kamar timbang, sedikit lebih tinggi daripada tanda. Air dibiarkan menetes keluar sampai meniscusnya tepat tanda dan aliran keluar dihentikan.

Tetesana yang masih menempel pada ujung pipet disingkirkan dengan cara menyentuhkannya pada dinding gelas piala. Kemudian isi dinding dikeluarkan kedalam labu yang tertutup yang bersih yang sudah ditimbang ( atau sebuah botol timbang besar) dan pipe itu dipegang sedemikian rupa sehingga ujung bawah pipet menyentuh dinding dalam wadah ( perlu memiringkan wadah). Pipet dibiarkan terkuras selama 15 detiksetelah aliran keluar berhenti, sementara ujung pipet masih menyentuh dinding wadah. Setelah waktu kuras berakhir, lepaskan wdah dari pipet, sehingga tetes yang menempel dibagian luar ujung piet tersingkir dan pastikan bahwa tetesan yang masih tersisa di dalam pipet pada akhirnya selalu sama besar.

Aliran – keluar berhenti ditetapkan dengan car mengamati gerakan permukaan air yang menuruni pipa bawah pipet. Waktu hantaran dianggap selesai bila meniscus berhenti sedikit diatas ujung bawah dari pipa. Waktu kuras sebanyak 15 detik dihitung sejak saat ini. Wadah beserta isinya ditimbang dan tempertur air dicatat. Kapasitas pipet kemudian dihitung dengan bantuan table dan sekurang-kurangnya harus ditetapkan 2 kali.

 ● Tabel : bobot air yang volumenya satu liter pada 200C, labu borosilikat, koefisien pemuaian kubik 0,00001010C

Temp(0C)

Bobot(g)

Vol 1g(cm3)

Temp(0C)

Bobot(g)

Vol 1g(cm3)

15 998,00 1,0020 24 996,33 1,0037

16 997,86 1,0021 25 996,09 1,0039

17 997,71 1,0023 26 995,85 1,0042

18 997,54 1,0025 27 995,49 1,0045

19 997,37 1,0026 28 995,32 1,0047

20 997,18 1,0028 29 995,05 1,0050

21 996,98 1,0030 30 994,76 1,0053

22 996,78 1,0032 31 994,47 1,0056

23 996,56 1,0034 32 994,17 1,0059

Cara kalibrasi buretSebelum dikalibrasi, buret harus di uji terlebih

dahulu terhadap kebocoran dan waktu hantaran.

Kebocoran di uji dengan:Buret di taruh pada penjepit, diisi dengan air

suling (delonisasi), sesuaikan ke tanda nol dan keringkan paruh buret dengan sepotong kertas saring. Biarkan buret selama sepuluh menit, jika meniscus tidak turun lebih dari setengah pembagian skala, buret itu dapat dianggap memuaskan terhadap kebocoran.

Uji waktu hantaran:Untuk menguji waktu penghantaran, bongkar

lagi komponen keran, keringkan, lumasi dan gabung kembali, kemudian diisi buret sampai tanda nol dengan air suling dan taruh pada penjepitnya. Atur posisi buret sedemikian rupa hingga ujung paruhnya berada dalam leher sebuah labu Erlenmeyer yang terletak pada dasar standar buret, tetapi tidak menyentuh dinding dalam labu itu. Buka keran lebar-lebar dan catat waktu yang diperlukan oleh meniscus untuk mencapai tanda graduasi yang terbawa dari buret itu. Waktu ini harus cocok dengan waktu yang dicantumkan pada buret dalam kasus apapun, waktu ini harus masih dalam batas yang ditentukan oleh British Standard 864. Jika buret lulus dalam kedua uji ini barulah kalibrasi dapat dimulai.

Cara kalibrasi:

Isi lah buret dengan air suling yang telah didiamkan dalam kamar sekurang-kurangnya 1jam agar mencapai temperature itu, idealnya mendekati 20oC. timbang sebuah labu bertutup yang bersih dan kering dengan kapasitas sekitar 100cm3, kemudian setelah buret disesuaikan pada tanda 0 dan menyingkirkan tetesan yang menempel pada paruh buret, letakkan labu Erlenmeyer dalam posisi dibawah paruh buret, buka keran sepenuhnya dan biarkan air mengalir kedalam labu Erlenmeyer. Bila meniscus mendekati titik kalibrasi yang diinginkan pada buret itu kurangi kecepatan aliran sampai akhirnya, keluarnya air hanya tetes demi tetes dan tepatkan mesniskus tepat pada tanda yang diminta. Jangan menunggu tetesan itu jatuh, melaikan ambil tetesan tersebut dengan menyentuhkan ujung paruh kedinding dalam labu Erlenmeyer, kemuadian tutup kembali dan timbang ulang labu Erlenmeyer beserta isinya. Ulangi prosedur ini untuk tiap graduasi yang akan di uji. Untuk buret 50cm3 pengujian ini biasanya untuk tiap 5cm3. Catat temperature akhir dan kemudian gunakan tabel untuk menghitung volume yang dihantarkan pada tiap titik dari bobot air yang dikumpulkan.

Gelas Ukur Mula-mula gelas ukur dibersihkan dari kotoran dan debu dengan alkohol, keringkan pada suhu kamar, simpan untuk pengkondisian kalibrasi, catat semua identitas gelas ukur yang akan dikalibrasi serta data kondisi lingkungan laboratorium, siapkan air suling yang sudah distabilkan suhunya di ruang laboratorium yang akan digunakan untuk kalibrasi. Timbang bobot gelas ukur kosong, periksa suhu air suling dengan termometer yang mempunyai resolusi ±0,1ºC. Tentukan 3 titik skala yang akan dikalibrasi, mendekati skala terendah, tengah dan mendekati maksimum. Tuangkan air suling ke dalam gelas ukur yang akan dikalibrasi hingga kira-kira 1 cm di atas skala yang dikalibrasi. Periksa air dalam gelas ukur, apabila terdapat gelembung udara maka harus dihilangkan terlebih dahulu. Keringkan bagian dalam di atas permukaan air gelas ukur dengan kertas saring, kemudian tepatkan miniskusnya dengan cara disedot dengan pipet tetes. Timbang gelas ukur dan isinya yang telah ditepatkan tadi.

Ulangi langkah-langkah tersebut dimulai dari saat menuangkan air suling ke dalam gelas ukur sebanyak 5 kali untuk masing-masing skala yang dikalibrasi. Lakukan perhitungan untuk :▫ Kapasitas air yang terkandung dalam gelas ukur▫ Ketidakpastian

Peralatan LainSelain alat gelas, peralatan yang lazim digunakan di laboratorium adalah neraca analitis.

Neraca yang baik harus memenuhi beberapa persyaratan antara lain: Neraca harus mempunyai ketelitian yang baik. Ketelitian

(presisi) dapat dinyatakan dalam simpangan standar dari sederet penimbangan dari massa yang sama. Ketelitian bergantung pada kualitas neraca, lingkungan neraca itu digunakan (getaran, aliran udara, uap korosif) dan ketrampilan penimbang.

Neraca harus stabil, artinya lengan harus kembali ke posisi horizontal setelah berayun. Ini dicapai dengan penyesuaian pusat gaya berat dengan baik.

Neraca harus peka, artinya bobot 0,1 mg dapat dideteksi dengan mudah pada beban rata-rata. Kepekaan suatu neraca dapat didefinisikan sebagai simpangan sudut dari lengan bila ditambahkan suatu bobot kecil dan diketahui. Secara sistematis dapat dinyatakan sebagai berikut:

Tan α = WdWh

 Keterangan :

W = Kelebihan bobotd = Panjang lengan neracaw = Bobot lenganh = Jarak antara pusat berat & titik ganjal lengan

 Simpangan sudut lengan sama dengan simpangan sudut jarum, dan simpangan sudut jarum ini berbanding lurus dengan banyaknya pembagian antara dua titik diam pada skala di bagian bawah tiang neraca langsung menghasilkan definisi kepekaan. Kepekaan suatu neraca ialah banyaknya pembagian skala dengan mana titik kesetimbangan dipindahkan oleh bobot sebesar 1 mg.