kata pengantar bay

KATA PENGANTAR

Alhamdulillahirabbil`alamin. Puji dan syukur penulis ucapkan kehadirat

Allah SWT, karena dengan rahmat dan hidayah-Nya penulis dapat menyelesaikan

penelitian dan menyusun skripsi yang berjudul “Karakterisasi Fisikokimia

Sistem Biner Glibenklamid dan Asam Tartrat”. Skripsi ini diajukan sebagai

salah satu syarat untuk menyelesaikan strata satu pada Sekolah Tinggi Ilmu

Farmasi (STIFARM) Padang.

Selesainya penulisan skripsi ini tidak lepas dari do`a dan dukungan yang

diberikan oleh kedua orang tua, keluarga dan rekan – rekan baik moril maupun

materil. Penulis ingin mengucapkan terima kasih yang tak terhingga kepada bapak

Dr. Erizal Zaini, M.S, Apt dan ibu Maria Dona Octavia, S.Farm, Apt., selaku

pembimbing yang telah meluangkan waktu, memberi petunjuk, ilmu, nasehat dan

bimbingan selama masa penelitian dan penyusunan skripsi ini.

Pada kesempatan ini dengan segala ketulusan dan rasa hormat, penulis juga

mengucapkan terima kasih dan penghargaan yang tak terhingga kepada :

1. Bapak Prof. Dr. H. Auzal Halim, Apt selaku ketua Sekolah Tinnggi Ilmu


2. Bapak Ki Maswandi Yusuf selaku Ketua Yayasan Peguruan Tinggi Ilmu

Kesehatan Taman Siswa Padang.

3. Ibu Maria Dona Octavia, S. Farm, Apt selaku pembimbing akademik yang

telah memberikan perhatian, dukungan, nasehat, bimbingan dan semangat

i

selama penulis menyelesaikan pendidikan Strata satu di Sekolah Tinggi Ilmu


4. Seluruh dosen dan staf pengajar Sekolah Tinggi Ilmu Farmasi (STIFARM)

Padang atas bantuan dan fasilitas yang telah diberikan selama penulis

menyelesaikan pendidikan Strata satu di Sekolah Tinggi Ilmu Farmasi

(STIFARM) Padang.

5. Teman-teman seperjuangan dan rekan-rekan mahasiswa STIFARM atas

kerjasama dan kebersamaan dalam suka maupun duka dalam melakukan

penelitan dan menyelesaikan penulisan skripsi ini.

6. Teman – teman kerja di UNAND atas kerjasama dan kebersamaan dalam

duka maupun duka selama menyelesaikan penelitian ini.

7. Semua pihak yang telah terlibat dalam penelitian dan penulisan skripsi ini.

Semoga Allah SWT membalas segala kebaikan yang telah diberikan kepada

penulis. Penulis menyadari sepenuhnya bahwa dalam penulisan skripsi ini masih

banyak terdapat kekurangan. Semoga dalam penulisan skripsi ini dapat

bermanfaat bagi kita semua. Amin.

Padang, Oktober 2014

Penulis

ii

ABSTRAK

Telah dilakukan penelitian pembentukan sistem biner glibenklamid dan

asam tartrat dengan tehnik ko-kristalisasi metode pelarutan menggunakan pelarut

metanol yang dibuat dengan perbandingan 0,01 : 0,01 ekuimol, sebagai

pembanding dibuat campuran fisika dan serbuk glibenklamid. Padatan hasil ko-

kristalisasi dikarakterisasi dengan analisis mikroskopik, difraksi sinar-X, termal

DTA dan spektrofotometer FT-IR. Uji kelarutan dilakukan dengan alat orbital

Shaker selama 48 jam dengan medium dapar fosfat pH 7,4. Hasil interaksi

menunjukkan pembentukan konglomerat atau eutektikal antara kedua fase

kristalin dalam keadaan padat, dengan titik eutektik pada temperatur 146,32 0C.

Kelarutan glibenklamid hasil ko-kristalisasi meningkat secara signifikan

dibandingkan dengan campuran fisika dan senyawa tunggal glibenklamid.

iii

ABSTRACT

Has conducted research establishment binary system glibenclamide and

tartaric acid by co-crystallization technique using methanol solvent method are

made with 0.01 ratio: 0.01 ekuimol, as a comparison is made of powder mixture

of physics and glibenclamide. The solid results of the co-crystallization is

characterized by microscopic analysis, X-ray diffraction, thermal DTA and FT-IR

spectrophotometer. Solubility test is done by means of orbital shakers for 48 hours

with medium phosphate buffer pH 7.4. The results indicate the formation of a

conglomerate or interaction between the two phases eutektikal crystalline in the

solid state, with the eutectic point at a temperature of 0C 146.32. The solubility of

glibenclamide co-crystallization results improved significantly compared to the

physical mixture and single compound glibenclamide.

iv

DAFTAR ISI

Halaman

KATA PENGANTAR .................................................................................. I

ABSTRAK ..................................................................................................... iii

ABSTRACT .................................................................................................. iv

DAFTAR ISI ................................................................................................. v

DAFTAR GAMBAR .................................................................................... viii

DAFTAR TABEL ......................................................................................... xi

I. PENDAHULUAN .................................................................................

I.1 Latar Belakang .................................................................................

I.2 Rumusan Masalah ............................................................................

I.3 Tujuan Penelitian .............................................................................

I.4 Hipotesis Penelitian .........................................................................

I.5 Manfaat Penelitian ...........................................................................

1

1

2

3

3

3

II. TINJAUAN PUSTAKA ........................................................................

II.1 Glibenklamid ...................................................................................

II.1.1 Monografi ..................................................................................

2.1.2 Farmakologi ...............................................................................

II.2 Asam Tartrat ...................................................................................

II.2.1 Monogarafi ...............................................................................

II.3 Interaksi Fisika Sistem Biner ...........................................................

II.4 Kokristal ..........................................................................................

II.5 Kelarutan ..........................................................................................

4

4

4

5

7

7

8

11

13

v

II.6 Kromatogarfi Cair Kinerja Tinggi (KCKT) ....................................

2.6.1 Keuntungan KCKT ......................................................................

2.6.2 Pembagian KCKT ......................................................................

II.7 Differential Thermal Analysis (DTA) ..............................................

II.8 Difraksi Sinar -X (XRD) .................................................................

II.9 Spektrofotometri Inframerah (FT-IR) .............................................

II.10 Scanning Elektron Microscopis

(SEM) ..........................................

14

16

17

18

18

19

20

III. PELAKSANAAN PENELITIAN ........................................................

III.1 Waktu dan Tempat

Penelitian ..........................................................

III.2 Alat dan

Bahan ..................................................................................

III.2.1 Alat Yang Digunakan ................................................................

III.2.2 Bahan Yang Digunakan ............................................................

III.3 Prosedur

Penelitian ...........................................................................

III.3.1 Pemeriksaan Bahan Baku ..........................................................

III.3.2 Pembuatan Sistem Biner Glibenklamid dan Asam Tartrat .......

III.3.3 Pembuatan Campuran Fisik Glibenklamid dan Asam Tartrat ..

III.3.4 Karakterisasi Sistem Biner Glibenklamid dan Asam Tartrat ...

III.3.4.1Differential Thermal Analisys

(DTA) .....................................

III.3.4.2Analisis Difraksi sinar-X

22

22

22

22

22

23

23

23

23

24

24

24

24

25

vi

(XRD) .............................................

III.3.4.3 Spektrofotometer FT-

IR .........................................................

III.3.4.4 Analisis Scanning Electron Microscopy (SEM) ....................

III.3.5 Perhitungan Perolehan Kembali Sistem Biner Glibenklamid

dan Asam Tartrat ......................................................................

III.3.6 Uji Kelarutan .............................................................................

3.4 Analisis Data ....................................................................................

25

27

27

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN .............................................................

IV.1 Hasil

Penelitian .................................................................................

IV.1.1 Pemeriksaan Bahan Baku ..........................................................

IV.1.2 Karakterisasi Sistem Biner ........................................................

IV.1.3 Penetuan Perolehan Kembali Glibenklamid Dalam Sampel

Sistem Biner Glibenklamid dan Asam tartrat .........................

IV.1.4 Uji Kelarutan .............................................................................

IV.1.5 Analisis Data .............................................................................

IV.2 Pembahasan ............................................................................

..........

28

28

28

28

29

30

30

31

V. KESIMPULAN DAN SARAN .............................................................

V.1Kesimpulan .......................................................................................

V.2Saran .................................................................................................

39

39

39

DAFTAR PUSTAKA ................................................................................... 40

LAMPIRAN .................................................................................................. 43

vii

DAFTAR GAMBAR

Gambar Halaman

1. Rumus bangun Glibenklamid ............................................................ 4

2. Rumus bangun Asam Tartrat .............................................................. 7

3. Sistem Eutektikum (Konglomerat) ..................................................... 8

4. Sistem Peritektikum (Larutan Padat) .................................................. 9

5. Sistem Sistem Molekuler (Kokristal) .................................................. 10

6. Diagram KCKT.................................................................................... 16

7. Mekanisme Kerja SEM ...................................................................... 20

8. Skema Kerja ....................................................................................... 43

9. Sertifikat Analisis Glibenklamid ......................................................... 45

10.

11.

12.

Sertifikat Analisis Asam Tartrat ..........................................................

Spektrum Serapan Inframerah Glibenklamid ......................................

Panjang Gelombang Dan Absorban Glibenklamid .............................

47

48

49

11. Termogram DTA Glbenklamid ........................................................... 50

12. Termogram DTA Asam Tartrat ......................................................... 50

13. Termogram DTA Campuran Fisika .................................................... 51

14. Termogram DTA Sistem Biner ........................................................... 51

15. Termogram DTA Gabungan ............................................................... 52

16. Difraktogram sinar-X Glbenklamid .................................................... 53

17. Difraktogram sinar-X Asam Tartrat ................................................... 53

18. Difraktogram sinar-X Campuran Fisika .............................................. 54

19. Difraktogram sinar-X Sistem Biner ................................................... 54

20. Difraktogram sinar-X Gabungan ......................................................... 55

ix

21. Spektrum FT-IR Glibenklamid murni ................................................. 56

22. Spektrum FT-IR Asam Tartrat ............................................................ 56

23. Spektrum FT-IR Campuran Fisika ...................................................... 57

24. Spektrum FT-IR Sistem Biner ............................................................ 57

25. Morfologi Glibenklamid Perbesaran 1000x ....................................... 58

26. Morfologi Asam Tartrat Perbesaran 1000x ........................................ 58

27. Morfologi Campuran Fisika Perbesaran 1000x ................................. 59

28. Morfologi Sistem Biner Perbesaran 1000x ........................................ 59

29. Kromatogram Glibenklamid Dalam Metanol Konsentrasi 4 ppm ...... 60

30. Kromatogram Glibenklamid Dalam Metanol Konsentrasi 10 ppm .... 61

31. Kurva Kalibrasi Glibenklamid ............................................................ 62






37. Kromatogram Glibenklamid Dalam Metanol Pengukuran 1 .............. 68



40. Kromatogram Glibenklamid Dalam Dapar Fosfat pH 7,4

Pengukuran 1 ....................................................................................... 71


Pengukuran 2 ....................................................................................... 71


x

Pengukuran 3 ....................................................................................... 72

43. Kromatogram Glibenklamid Pada Campuran Fisika Dalam Dapar

Fosfat pH 7,4 Pengukuran 1 ................................................................ 72


Fosfat pH 7,4 Pengukuran 2 .............................................................. 73


Fosfat pH 7,4 Pengukuran 3 .............................................................. 73

46. Kromatogram Glibenklamid Pada Sistem Biner Dalam Dapar Fosfat

pH 7,4 Pengukuran 1 ........................................................................... 74


pH 7,4 Pengukuran 2 ........................................................................... 74


pH 7,4 Pengukuran 3 ........................................................................... 75

DAFTAR TABEL

xi

xii

Tabel Halaman

I. Tabel Kelarutan .............................................................................. 14

II. Hasil pemeriksaan bahan baku Glibenklamid ............................... 44

III. Hasil pemeriksaan bahan baku Asam Tartrat ................................ 46

IV. Data Luas Area Glibenklamid ....................................................... 62

V.

VI.

Perhitungan LOD dan LOQ ..........................................................

Perhitungan Presisi dan Akurasi ....................................................

66

67

VII. Hasil Perolehan Kembali Glibenklamid Pada Sistem Biner .......... 68

VIII Hasil Uji Kelarutan Glibenklamid ................................................. 70

IX. Data Deskriptif Hasil Hasil Uji Kelarutan ..................................... 84

X. Data Homogenitas Variansi Hasil Uji Kelarutan ........................... 84

XI.

XII.

Data Anova Hasil Uji Hasil Kelarutan ...........................................

Data Uji Lanjut Duncan Hasil Uji Kelarutan .................................

84

85

kata pengantar bay

Documents