PEMBUATAN COFFEINE DARI TEH

I. PRINSIP PERCOBAAN

Dalam percobaan ini akan dilakukan ekstraksi padat-cair melalui perantara panas, di mana zat yang akan diekstraksi terdapat dalam fasa padat, yaitu kafein yang berada di dalam daun teh. Jenis ekstraksi ada tiga, yaitu ekstraksi cair-cair, ekstraksi padat-cair dan ekstraksi asam-basa. Ekstraksi adalah metode pemisahan yang melibatkan proses pemindahan satu atau lebih senyawa dari satu fasa ke fasa lain dan didasarkan kepada prinsip kelarutan.

II. MAKSUD DAN TUJUAN PERCOBAAN

1. Mengetahui cara pembuatan kafein dari teh2. Mengetahui cara kristalisasis3. Mengetahui sifat fisika dan sifat kimia dari kafein

III. REAKSI

R3N + C2H5OH R3NC2H5+OH-Ekstraksi

R3NC2H5+OH- + OH- R3N + C2H4 + H2O + OH-Reagenesasi

ArOH + MgO ArMg+ + OH-

IV. TEORI

Kafein adalah senyawa yang termasuk dalam golongan alkaloid. Alkaloid adalah senyawa yang mengandung atom nitrogen dalam strukturnya dan banyak ditemukan dalam tanaman. Senyawa alkaloid umumnya memiliki rasa pahit dan seringkali memiliki sifat fisilogis aktif bagi manusia. Beberapa senyawa yang termasuk alkaloid dan sering kita dengar di antaranya: nikotin, morfin, striknin dan kokain. Senyawa ini di dalam tumbuhan peranannya bisa bermacam-macam, di antaranya sebagai pestisida, misalnya nikotin dalam tembakau bisa digunakan sebagai insektisida. Struktur kafein (Gambar 1) terbangun dari system cincin purin, yang secara biologis penting dan di antaranya banyak ditemukan dalam asam nukleat.

Kafein dapat dicerna oleh manusia. Tabel 2 menunjukkan beberapa sampel yang mengandung kafein. Kafein bertindak sebagai stimulant, yang dapat menstimulasi kerja jantung, pernafasan, system syaraf pusat dan sebagai diuretik. Kafein dapat menyebabkan kegelisahan, insomnia dan sakit kepala dan secara fisik bersifat sebagai candu. Seseorang yang meminum 4 cangkir kopi per hari dapat mengalami sakit kepala, insomnia dan kemungkinan nausea. Kafein cukup banyak terkandung dalam teh. Teh telah dikonsumsi sebagai minuman selama hampir 2000 tahun, dimulai di Cina. Minuman ini dibuat dengan menyeduh daun dan kuncup muda pohon teh, Camellia sinensis, di dalam air panas. Sekarang, terdapat dua varietas utama pohon teh yang digunakan, yaitu pohon teh Cina berdaun kecil (C. sinensis sinensis) dan pohon teh Assam berdaun lebar (C. sinensis assamica). Hibrid dari kedua varietas ini juga telah dibudidayakan. Daun teh bisa difermentasi ataupun tanpa fermentasi sebelum digunakan. Daun teh yang difermentasi sering disebut teh hitam, sedangkan daun teh yang tidak difermentasi disebut teh hijau, dan dauh teh yang difermentasi sebagian disebut teh oolong. Daun teh sebagian besar mengandung selulosa, suatu polimer dari glukosa (monomer dari selulosa, disebut monosakarida) yang tak larut dalam air. Selulosa di dalam tumbuhan berfungsi hampir sama dengan serat protein dalam hewan, yaitu sebagai material pembangun struktur tanaman. Di samping selulosa, di dalam daun teh terdapat beberapa senyawa lain, termasuk kafein, tannin (senyawa fenolik, yaitu senyawa yang memiliki suatu gugus OH yang terikat pada cincin aromatik) dan sejumlah kecilk lorofil.

Ekstraksi adalah metode pemisahan yang melibatkan proses pemindahan satu atau lebih senyawa dari satu fasa ke fasa lain dan didasarkan kepada prinsip kelarutan. Jika kedua fasa tersebut adalah zat cair yang tidak saling bercampur, disebut ekstraksi cair-cair. Dalam sistem ini satu atau lebih senyawa berpartisi di antara kedua pelarut, yaitu sebagian kecil senyawa akan berada dalam salah satu pelarut, dan sebagian besar lainnya akan berada dalam pelarut yang kedua. Partisi adalah keadaan kesetimbangan. Keberhasilan pemisahan sangat tergantung pada perbedaan kelarutan senyawa tersebut dalam kedua pelarut. Secara umum prinsip pemisahannya adalah senyawa tersebut kurang larut dalam pelarut yang satu dan sangat larut di pelarut lainnya. Air banyak dipakai dalam sistem ekstraksi cair-cair senyawa organik, karena banyak senyawa organik yang bersifat ion atau sangat polar yang cukup larut dalam air. Pelarut lainnya adalah pelarut organik yang tidak bercampur dengan air (yaitu bukan dari golongan alkohol dan aseton). Dalam sistem ekstraksi ini akan dihasilkan dua fasa yaitu fasa air (aqueous) dan fasa organik. Selain syarat kelarutan yang harus berbeda jauh perbedaannya di kedua pelarut tersebut, juga syarat lain adalah pelarut organik harus mempunyai titik didih jauh lebih rendah dari senyawa terektraksi (biasanya dibawah 100 C), tidak mahal dan tidak bersifat racun.

Ekstraksi cair-cair Ekstraksi cair-cair adalah distribusi senyawa di antara dua fasa cair yang berada dalam keadaan kesetimbangan. Perbandingan konsentrasi di kedua fasa cair disebut koefisien distribusi, K, yaitu K = Ca/Cb. Perpidahan senyawa terlarut dari satu fasa ke fasa lain akhirnya mencapai keadaan setimbang (pada suhu tertentu), maka K bisa ditentukan. Efisiensi proses ekstraksi ini tergantung pada jumlah ekstraksi dilakukan, bukan volume pelarut.

Ekstraksi asam-basaEkstraksi asam-basa adalah jenis ekstraksi yang didasarkan pada sifat asam dan basa senyawa organik, disamping kelarutannya. Senyawa asam atau basa organik direaksikan dengan basa atau asam sehingga membentuk garamnya. Garam ini tidak larut dalam pelarut organik (non polar) tetapi larut baik dalam air. Ekstraksi basa, dikembangkan untuk isolasi kovalen asam organik dari campurannya, juga kovalen basa organik (alkaloid) yang diekstraksi dengan asam mineral dengan cara titrasi.

Ekstraksi padat-cairEkstraksi padat-cair lazim disebut ekstraksi pelarut, dimana zat yang akan diekstraksi (biasanya zat padat) terdapat dalam fasa padat. Cara ini banyak digunakan dalam isolasi senyawa organik (padat) dari bahan alam. Efesiensi ekstraksi padat-cair ini ditentukan oleh besarnya ukuran partikel zat padat yang mengandung zat organik, dan banyaknya kontak dengan pelarut. Maka dari itu dalam praktek isolasi bahan alam harus menggunakan peralatan ekstraksi kontinuyang biasa disebut soxhlet.

Pada percobaan ini digunakan metode ekstraksi padat-cair menggunakan soxlet. Adapun kelebihan dan kekurangannya, yaitu:

Kelebihan: Dapat digunakan untuk sampel dengan tekstur yang lunak dan tidak tahan terhadap pemanasan secara langsung. Menggunakan pelarut yang lebih sedikit. Pemanasannya dapat diatur.

Kekurangan: Karena pelarut didaur ulang, ekstrak yang terkumpul pada wadah di sebelah bawah terus-menerus dipanaskan sehingga dapat menyebabkan reaksi peruraian oleh panas. Jumlah total senyawa-senyawa yang diekstraksi akan melampaui kelarutannya dalam pelarut tertentu sehingga dapat mengendap dalam wadah dan membutuhkan volume pelarut yang lebih banyak untuk melarutkannya. Bila dilakukan dalam skala besar, mungkin tidak cocok untuk menggunakan pelarut dengan titik didih yang terlalu tinggi.

V. ALAT DAN BAHAN

1. Saringan penghisapGelas kimiaGelas ukurBatang pengadukALAT Alat ekstraksi (soxlet) Waterbath/pemanas Labu ekstraksi Piring porselen Bunsen

2. CloroformNaOHAir BAHAN Teh Ethanol MgO H2SO4

VI. PROSEDUR PERCOBAAN

1. Ke dalam alat ekstraksi dimasukkan 50 gram teh dan 200 cc alcohol.2. Proses ekstraksi berlangsung selama 4 jam (sampai cairan yang kembali ke labu jernih).3. Setelah ekstraksi, cairan ditambahkan 25 gram MgO dan dibuat suspensi dalam 150 cc air pada piring porselen.4. Kemudian dipanaskan di atas bunsen hingga suspensi menjadi kering seperti tepung.5. Tepung yang terjadi direbus dengan 250 cc air lalu disaring dengan saringan penghisap.6. Kemudian tepung direbus lagi dengan air 150 cc sebanyak 3 kali.7. Pada tiap-tiap penyaringan filtatnya dijadikan satu.8. Kemudian dalam cairan ini dimasukkan 10% larutan asam sulfat 25 cc dan cairan direbus hingga volumenya mencapai dari volume awal.9. Setelah perebusan saring kembali untuk menghilangkan kotoran-kotoran yang masih ada.10. Filtrat yang didapat dikocok 5 kali dengan cloroform setiap 5 cc pemakaiannya.11. Larutan cloroform yang agak kuning diberi larutan NaOH encer agar warnanya agak muda.12. Kemudian diteteskan ke piring porselen yang sedang dipanasi di atas bunsen, sehingga didapatkan kristal Coffeine.13. Kristal caffeine yang di dapat berupa jarum-jarum putih yang mengkilap, mempunyai 1 mol air kristal dengan titik lebur 236 C dan menyublim pada suhu 180 C.14. Timbang kristal yang didapat dan hitung rendemen praktisnya.15. Hasil yang didapat kira-kira 2 gram.

VII. RANGKAIAN ALAT

VIII. DATA PENGAMATAN

Massa Rendemen Percobaanmpercobaan= mtotal mpiring porselen = 239.82 238.70 g= 1.12 gram

% Rendemen Percobaan= x 100%= x 100%= 56%

Kadar kafein dalam teh= x 100%= x 100%= 2.24%

IX. PEMBAHASAN

Pada percobaan ini, teh dibungkus dengan kertas saring kemudian dimasukkan ke dalam soklet. Pada proses ekstraksi pelarut yang digunakan adalah etanol karena etanol memilki sifat kepolaran yang sama, yaitu keduanya bersifat polar dan bila ditinjau dari titik didih etanol yang rendah sehigga etanol lebih mudah menguap. Karena prinsip kerja dari ekstraksi yaitu menggunakan pelarut yang siFatnya sesuai dengna zat yang akan diekstraksi, sehingga etanol dan kafein bisa saling melarutkan. Etanol juga bisa mengaktifkan asam nukleat, sehingga keberadaan kafein tetap terjaga dalam ekstrak sehingga nantinya akan diperoleh kafein yang lebih banyak.

Pada percobaan ini digunakan cara sokletasi untuk melakukan ekstraksi karena sokletasi mempunyai kelebihan diantaranya waktu untuk mengekstraksi lebih cepat, ekstraksinya lebih sempurna karena digunakan penyaringan secara kontinyu, dibutuhkan pelarut yang sedikit, serta senyawa yang disaring lebih banyak. Prinsip dari sokletasi adalah perendaman bahan yang diakstraksi melalui pengaliran ulang larutan perklorat secara kontinyu sehingga bahan yang diekstraksi melalui aliran bahan pelarut melintasi bahan yang akan diekstraksi secara kontinyu.

Ekstraksi kafein yang diperoleh ditambahkan suspensi MgO dalam air. Fugsi dari MgO yaitu untuk mengikat kafein serta zat-zat dalam campuran, agar ketika diuapkan kafein tidak ikut menguap dengan etanol. Setelah itu larutan diuapkan hingga terbentuk powder. Penguapan dilakukan untuk menghilangkan sisa air dalam etanol. Selanjutnya powder yang diperoleh ditambahkan dengan air panas karena kelarutan kafein dalam air mendidih cukup besar selain itu, air panas berfungsi untuk mengikat air yang masih terikat dalam MgO, karena air panas mempuyai daya tumbukan. Selanjutnya larutan disaring dengan saringan penghisap untuk memperoleh filtrat yang bebas dari zat pengotor. Selanjutnya larutan disatukan dan ditambahkan dengan H2SO4. Penambahan H2SO4 encer didasarkan pada kafein yang mengandung alkaloid yang merupakan basa organik, sehingga cara pengambilan kafein yang maksimal menggunakan H2SO4. Karena pHnya dapat stabil dengan H2SO4 sehingga akan dapat terpisah zat yang dibutuhan yaitu kafein dan akan pula melepaskan zat-zat pengotornya.

Kemudian larutan dipanaskan sampai diperoleh volume larutan 1/3 dari volume semula. Tujuannya agar zat-zat dan air yng tercampur dengan kafein dapat menguap, larutan hasil pengamatan ini berwarna coklat. Larutan ini kemudian dipisahkan dengan coronh pisah dengan menambahkan kloroform sebanyak 5 kali dalam corong pisah. Penggunaan kloroform adalah sebagai pengikat kafein dalam larutan. Selanjutnya dilakukan pengocokan, namun harus dilakukan secara perlahan-lahan karena pengocokan terlalu kuat akan menyebabkan terjadinya emulsi pada ekstrak. Adanya emulsi akan menyebabkan proses pemisahan yang kurang sempurna. Setelah dikocok larutan didinginkan hingga terbentuk dua lapisan yaitu lapisan atas merupakan larutan air sedangkan lapisan bawa adalah kloroform. Hal ini disebabkan karena kloroform memiliki densitas atau massa jenis lebih besar dari air. Selanjutnya, larutan dipisahkan. Larutan ini dikristalisasi dan diperoleh kristal berbentuk jarum dan berwarna putih. Hal ini sudah sesuai dengan teori yang menyatakan bahwa kristal kafein berwarna putih dan berbentuk jarum-jarum. Pada percobaa ini diperoleh berat kristal yaitu 1.12 gram.

Kadar teh yang diperoleh yaitu 2.24%. Hal ini sangat jauh dari teori, dimana kafein dalam teh yaitu 4-5%. Hasil yang diperoleh disebabkan karena teh yang digunakan merupakan teh perusahan atau pabrik yang telah mengalami beberapa tahap pengolahan sehingga mengurangi kadar kafein dalam teh. Selain itu, proses kerja pada percobaan ini kurang optimal membuat kafein yang diperoleh hanya sedikit.

X. KESIMPULAN DAN SARAN

Kesimpulan:1. Kafein adalah senyawa yang termasuk dalam golongan alkaloid. Alkaloid adalah senyawa yang mengandung atom nitrogen dalam strukturnya dan banyak ditemukan dalam tanaman.2. Didapat kadar kafein 2.24% dengan metode ekstraksi padat-cair melalui perantara panas.3. Kesalahan disebabkan oleh kurang sempurnanya ekstraksi dan ketelitian.

Saran:Praktikan harus teliti dalam proses ekstraksi menggunakan corong pisah, agar hasil yang diperoleh lebih maksimal. Serta memahami teori dan prosedur kerja agar tidak terjadi kesalahan saat praktikum berlangsung.

XI. DAFTAR PUSTAKA

Achmad, Sjamsul Arifin. 1986. Kimia Organik Bahan Alam. Jakarta: ErlanggaFessenden dan Fessenden. 1986. Kimia Organik Edisi Ketiga. Jakarta: ErlanggaRahayu, Suparni Setyowati. 2009. Ekstraksi. www.chem-is-try.org. Diakses pada Tanggal 05 Desember 2012Sandianto. 2008. Ekstraksi Kafein Dari Daun Teh. http://id.schvoong.com. DiaksesPada tanggal 05 Desember 2012Sastrohamigjojo, Hardjono. 1996. Sintesis Bahan Alam. Yogyakarta: UGMTim Dosen Kimia Organik. 2012. Penuntun Praktikum Kimia Organik II. Makassr: FMIPA UNM