kadar abu & mineral - universitas brawijaya2012/04/04 · 3. metode konduktometri 17 merupakan...

1

KADAR ABU & MINERAL

Teti Estiasih - THP - FTP - UB

PENDAHULUAN

2

Analisis kadar abu penting untuk bahan atau produk pangan

Menunjukkan kualitas seperti pada teh, tepung, atau gelatin

Merupakan perlakuan awal untuk menentukan jenis mineral dalam bahan atau produk pangan

Merupakan parameter penting nilai gizi pangan

Dalam analisis pangan yang penting tidak hanya kuantitas tetapi juga abularut dan tidak larut air, alkalinitas abu larut, dan abu yang tidak larutasam


Pengertian

3

Abu merupakan residu anorganik dari hasilpengabuan

Kadar abu ditentukan dengan cara mengukurresidu setelah sampel dioksidasi pada suhu 500-

600C dan mengalami volatilisasi

Untuk pengabuan yang sempurna, pemanasandilakukan sampai warna sampel menjadi seragamdan berwarna abu-abu sampai putih, serta bebasdari sisa sampel yang tidak terbakar


4

Residu abu yang diperoleh tidak samadengan kadar mineral yang ada dalamsampel bahan pangan asal karena mineral dapat hilang selama pengabuan ataumengalami interaksi dengan komponenpangan lain

Pengabuan dapat dilakukan dalam tanur, dalam sistem tertutup dengan adanyaoksigen, atau dengan cara basahmenggunakan asam sulfat, asam nitrat, asam perklorat atau campurannya


Jenis pengabuan

5

Ada dua jenis pengabuan yang bertujuan terutamauntuk menentukan jenis mineral dalam sampel

Pengabuan kering atau secara langsung dilakukandengan mengoksidasi sampel dalam tanur pada suhutinggi

Pengabuan basah atau secara tidak langsung dilakukandengan mengoksidasi sampel dengan asam kuat pekat


Jenis pengabuan yang lain

6

Teknik pengabuan tidak langsung seperti konduktometri yang

menentukan total elektrolit dalam bahan atau produk pangan

Pemilihan metode pengabuan bergantung pada

Tujuan pengabuan

Jenis mineral yang akan diukur

Metode penentuan mineral yang digunakan


1. Pengabuan kering

7

Merupakan metodestandar untuk

menentukan kadar abudalam sampel

Pada pengabuan kering, sampel dioksidasi pada

suhu tinggi 500-600C tanpa adanya flame

Bahan anorganik yang tidak mengalami

volatilisasi disebut abu

Kadar abu ditentukandengan cara menimbang

residu yang tertinggalsetelah pengabuan


Berat Sampel & Preparasi

8

Berat bahan yang ditimbang untuk pengabuan beragambergantung pada jenis bahan

Bahan dengan kadar air tinggi dihilangkan dulu airnya

Bahan dengan kadar asam dan lemak tinggi diabukan padasuhu rendah terlebih dahulu kemudian suhu dinaikkan

Bahan dengan kadar air tinggi seperti produk cair harusdikeringkan sebelum diabukan

Proses pengabuan lama untuk produk pangan tinggi protein


9

Bahan tinggi karbohidrat seringkalimenimbulkan buih sehingga perluditambahkan beberapa tetes minyak zaitun

Sampel tinggi lemak mengalami pengabuanyang cepat

Untuk mempercepat pengabuan, penambahan gliserin dan alkohol dapatdilakukan

Oksidator kimi seperti H2O2 dapatditambahkan untuk mempercepatpengabuan


Preparasi sampel

10

• Dikeringkan dahulu (dua tahap: suhu rendah dantinggi)

• Bahan dengan kadar air <15% bisa langsung diabukan

Bahannabati

• Produk hewani, sirup dan bumbu perlu perlakuanpendahuluan karena kadar lemak, air, atau gula tinggi

• Daging, gula dan sirup: dikeringkan dulu dalampenangas air

• Lemak diekstrak dulu

• Bahan dibakar dulu

Produklemak dan

gulaTeti Estiasih - THP - FTP - UB

Jenis dan Berat Bahan

11

Jenis Bahan Berat Bahan (g)

Ikan dan produknya,kacang-kacangan, pakan 2

Serealia, susu, keju 3-5

Gula, daging, sayuran 5-10

Jeli, sirup, selai, buah kering 10

Jus, buah segar, buah kaleng 25

Anggur 50


Suhu Pengabuan

12

Harus diperhatikan karena banyak unsur abuyang dapat menguap pada suhu tinggi

Pengabuan dilakukan dalam tanur dengan suhu

dimulai 250C dan secara bertahap ditingkatkan

menjadi 450C dalam waktu 1 jam

Tujuannya adalah memberikan kesempatanbahan-bahan organik terdekomposisi


Kehilangan Garam selama Pengabuan (%)

13

Jenis Garam 250C

16 jam

450C

1-3 jam

650C

8 jam

700C

8 jam

750C

8 jam

KCl - 0.99 0.37 1.36 8.92

K2SO4 - 1.11 0.33 0.00 0.00

K2CO3 - 1.53 0.07 1.01 2.45

CaCl2 - 1.92 0.93 14.31 mencair

CaSO4 - 1.37 0.40 0.00 0.00

CaCO3 0.22 42.82 - -

CaO - 3.03 0.55 0.00 0.00

MgSO4 31.87 32.61 0.33 - -

MgCl2 74.72 78.29 0.30 - 0.00


Suhu PengabuanBeberapa Bahan

14

Jenis Bahan Suhu (C)

Buah-buahan dan produknya 525

Daging dan produk olahan daging 525

Gula dan produk tinggi gula 525

Sayuran 525

Ikan dan produk olahannya 500

Seafood 500

Rempah-rempah 500

Keju 500

Anggur 500

Serealia 600

Pakan ternak 600


2. Pengabuan basah

15

Sampel didigesti dengan asam kuat (dioksidasi)

Suhu yang digunakan lebih rendah

Biasa digunakan untuk menentukan jenis mineral yang menguap padasuhu tinggi, mineral trace, dan beracun

Kelebihan: lebih singkat, kerusakan mineral minimal

Filtrat (larutan abu atau alikuot) digunakan untuk penentuan jenis mineral


16

Pengabuan basah lebih baik karena kerusakan mineral rendah

Pengabuan kering: penguapan mineral dan kelarutan abu rendah

Penggunaan satu jenis asam mempunyai kelemahan yaitu dekomposisisampel tidak sempurna sehingga biasanya digunakan campuran asam

Asam nitrat merupakan oksidator kuat tetapi biasanya menguapsebelum proses oksidasi sempurna

Biasanya digunakan campuran asam nitrat asam perklorat.

Residu asam perklorat diuapkan sehingga yang tertinggal adalah abuyang larut dalam asam nitrat


3. METODE KONDUKTOMETRI

17

Merupakan metode tidak langsung untuk menentukan total elektrolitdalam bahan atau produk pangan

Digunakan untuk menentukan kadar abu pada gula

Prinsip: mineral penyusun abu dalam gula berdisosiasi dalam larutan, sedangkan gula bersifat nonelektrolit yang tidak berdisosiasi

Konduktansi dari larutan merupakan indeks yang menunjukkankonsentrasi ion yang ada

Jika digunakan pengabuan basah atau kering terbentuk buih (akibattinggi karbohidrat)


4. Metode lain

18

Abu larut dantidak larut air

Abu tidaklarut asam

Alkalinitasabu


a. Abu larut dan tidak larut air

19

Digunakan sebagai indeks yang menunjukkankandungan buah dalam manisan atau jelly.

Fraksi abu larut air yang rendah menunjukkanpenambahan buah ekstra pada produk

Prosedur: abu ditambah air, dididihkan, kemudian disaring.

Residu dalam saringan adalah abu yang tidaklarut air


b. Abu tidak larut asam

20

Menunjukkan kontaminasi padaprodukbuah, sayuran, gandum, danberas.

Kontaminan tersebut biasanya adalahsilikat yang tidak larut asam

Prosedur seperti abu larut air tetapi air diganti dengan HCl 10%


c. Alkalinitas abu

21

Abu dari sayuran dan buah-buahan bersifat alkali (Ca, Mg, K, Na), sedangkan daging dan sejumlah serealia bersifatasam (P, S, Cl)

Alkalinitas abu biasa menjadi indeks mutu produk dan jus buah

Prinsip penentuan dengan melarutkan abu dalam HCl0.1N.

Setelah ditambah air, kemudian dititrasi denganmenggunakan NaOH

Alkalinitas dinyatakan dalam ml asam 1 N/100 g sampel


22

PERBANDINGAN PENGABUAN

KERING DAN BASAH


KEUNTUNGAN

23

PENGABUAN KERING PENGABUAN BASAH

Sederhana Suhu rendah

Selama pengabuan tidak perlu perlakuan

khusus

Peralatan sederhana

Tidak digunakan bahan kimia Oksidasi cepat

Analisis dapat dilakukan dalam jumlah

banyak

Dalam bentuk cairan yang sesuai untuk

analisis mineral

Merupakan metode standar Peralatan yang digunakan murah

Merupakan abu larut, abu tidak larut, dan

abu larut asam

Volatilisasi mineral lebih rendah


KERUGIAN

24

PENGABUAN KERING PENGABUAN BASAH

Butuh suhu tinggi Memerlukan reagen yang korosif dalam

jumlah besar

Alat mahal Asam bersifat eksplosif

Volatilisasi mineral Perlu koreksi

Terjadi interaksi antar mineral Bahan kimia berbahaya

Mineral tertentu dapat terserap oleh

proselen

Sulit jika jumlah sampel banyak

Tidak sesuai untuk analisis Hg, As, P, dan

Se

Prosedur rumit dan lama

Pemanasan berlebihan sehingga beberapa

mineral tidak larut

Penanganan abu sulit karena higroskospis,

dan ringan


25

PENENTUAN MINERAL


METODE

26

• Mineral diendapkan kemudian ditimbang

• Pengendapan harus bersifat selektif

• Contoh: analisis kalsium, kalsium diendapkandalam bentuk kalsium oksalat

Gravimetri

• Titrasi kompleksometri yaitu pembentukankompleks dengan EDTA

• EDTA dapat membentuk kompleks 1:1 dengan ion logam

• Contoh: penentuan Ca

Kompleksometri


27

• Berdasarkan pada prinsip reduksi-oksidasi

• Dilakukan dengan titrasi

• Contoh: penentuan kalsium (interferensi P danMg), penentuan Fe

Reaksiredoks

• Produk hasil titrasi merupakan presipitat

• Metode Mohr: penentuan Cl, reaksi Ag + Cl

AgCl

Titrasipresipitasi

• Digunakan untuk sejumlah mineral

• Contoh: penentuan Fe dan P (vanadat-molibdat)Kolorimetri


Teti Estiasih - THP - FTP - UB28

AAS

Pendahuluan

29

AAS mengukur jumlah absorpsi radiasi elektromagnetik

oleh atom-atom diskret dalam fase gas

AAS merupakan metode analitik berdasarkan absorpsi

radiasi uv atau visible oleh atom bebas dalam keadaan gas

Sederhana dan banyak digunakan untuk pangan

Sampel/elemen yang dianalisis mengalami atomisasi

Dua jenis atomisasi: elektrotermal (grafit furnace) dan

flame atomisasi (atomisasi nyala api)


Atomisasi

30

Spektra absorpsi atom dihasilkan ketika atom padakondisi ground (atau ion) mengabsorbsi energi radiasidari sumber radiasi

AAS memerlukan atom dari elemen bukan dalambentuk kompleks

Oleh karena itu, seluruh elemen harus diatomisasiterlebih dahulu sebelum mengabsorbsi

Pada atomisasi, partikel-partikel yang sudah terpisahdalam bentuk molekul individual (vaporisasi) danmolekul pecah menjadi atom.


31 Teti Estiasih - THP - FTP - UB

32

Atomisasi dilakukan pada suhu tinggi dalam flame

Larutan yang mengandung elemen yang akan dianalisis

dimasukkan ke dalam flame dalam bentuk kabut

Pelarut secara cePat menguap, meninggalkan partikel padat

dari analit.

Partikel padat menguap dan terdekomposisi menjadi atom

dan mengabsorbsi radiasi


33

Pada flameAAS, pembakar nebulizer digunakan untuk mengubah

lasutan menjadi uap atom

Sampel harus dalam bentuk larutan sebelum analisis dengan AAS

Larutan sampel dinebulisasi (didispersikan dalam droplet

berukuran kecil) dicampur dengan bahan bakar dan

pengoksidasi, dan dibakar dalam flame yang dihasilkan dari

oksidasi bahan bakar oleh oksidan

Atom dan ion terbentuk dari komponen-komponen dalam

sampel yang terdekomposisi pada suhu tinggi

Flame sendiri berperan sebagai tempat sampel


Atomisasi dalam Flame


35

Bahan bakar untuk mengoksidasi adalah kombinasi udara-

asetilen dan nitrogen oksida-asetilen

Ketika sampel teratomisasi dalam flame, kuantitas elemen

diukur dengan mengukur perubahan radiasi yang melewati

flame

Intensitas radiasi yang meninggalkan flame lebih rendah dari

intensitas radiasi yang masuk ke dalam flame

Hal ini disebabkan sampel atom dalam flame menyerap

sejumlah radiasi yang dinyatakan dalam abosrbansi


37

Jumlah radiasi yang diabsorpsi sampel mengikuti Hukum Beer

yaitu:


Analisis Dengan Spektroskopi Serapan

Atom


Pengabuan basah

39

Timbang sejumlah sampel yang mengandung 5-10 g padatan

dan masukkan ke dalam labu Kjedahl

Tambah 10 ml H2SO4 dan 10 ml (atau lebih) HNO3 dan

beberapa buah batu didih

Panaskan perlahan-lahan sampai larutan berwarna gelap,

hindari pembentukan buih yang berlebihan

Tambah 1-2 ml HNO3 dan pemanasan selama 5-10 menit

sampai larutan tidak gelap lagi


40

Lanjutkan penambahan HNO3 dan pemanasan selama 5-10

menit sampai larutan tidak gelap lagi (semua zat organik telah

teroksidasi) kemudian dinginkan

Tambahkan 10 ml akuades (larutan akan menjadi tidak

berwarna atau menjadi kuning muda jika mengandung Fe)

dan panaskan sampai berasap

Diamkan larutan sampai dingin kembali kemudian tambahkan

5 ml akuades, didihkan sampai berasap

Dinginkan dan encerkan sampai volume 100 ml


Pembuatan kurva standar

41

Larutan standar Ca 1000 ppm diambil 5 ml dan dimasukkan

labu takar 50 ml

Tepatkan volume menjadi 50 ml dengan akuades, dan laruta

ini menjadi larutan induk untuk larutan standar Ca

Ambil dari larutan yang sudah diencerkan sebanyak 0, 2, 4, 6,

8, dan 10 ml,

Tepatkan volume masing-masing menjadi 100 ml


Contoh soal

42

Analisis kadar Ca dari susu bubuk dilakukan dengan

menggunakan AAS.

Susu bubuk seberat 10 g diabukan dengan pengabuan basah

dengan volume terakhir filtrat setelah pengabuan adalah 1000

ml

Pembuatan kurva standar dilakukan sesuai dengan prosedur

pembuatan kurva standar.

Jika hasil analisis kurva standar adalah sebagai berikut dan

setelah ditera dengan AAS sampel mempunyai absorbansi

0.49, berapa kadar Ca (mg/100 g) dalam susu bubuk?


43

Kurva standar:

No. Volume

(ml)

Konsentrasi Ca

(ppm)

Absorbansi

1. 0 0.02

2. 2 0.13

3. 4 0.26

4. 6 0.34

5. 8 0.47

6 10 0.58


Jawaban

KURVA STANDAR

44

No. Volume

(ml)

Konsentrasi Ca

(ppm)

Absorbansi

1. 0 0 0.02

2. 2 2 0.13

3. 4 4 0.26

4. 6 6 0.34

5. 8 8 0.47

6 10 10 0.58


45

y = 0.0557x + 0.0014

0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0 2 4 6 8 10 12

Ab

so

rb

an

si

Konsentrasi Ca (ppm)


46

Absorbansi sampel = 0.49

Absorbansi sampel-Absorbansi blanko = 0.49-0.02 = 0.47

Konsentrasi Ca dalam alikuot = 8.413 ppm

Konsentrasi Ca = 8.413 mg/L

1 L alikuot berasal dari 10 g sampel

=8.413 mg/10 g = 84.13 mg/100 g


kadar abu & mineral - universitas brawijaya2012/04/04 · 3. metode konduktometri 17 merupakan...

Documents