jurnal awal Praktikum KIMIA ANALISIS

PERCOBAAN POTENSIOMETRI (PENGUKURAN pH)

OLEH:

KELOMPOK II

GOLONGAN II

I Putu Surya Trisna Lova(1308505041)

I G.A. Gede Minanjaya

(1308505043)

Dyah Aryani Sartika

(1308505044)

Vevy Auryn Setiawan

(1308505045)

I Made Arya Wira Guna(1308505046)

JURUSAN FARMASI

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS UDAYANA

2015

PERCOBAAN POTENSIOMETRI (PENGUKURAN pH)I. TUJUAN1.1 Membuat kurva hubungan pH - volume pentiter

1.2 Menentukan titik akhir titrasi

1.3 Menghitung kadar zatII. DASAR TEORI

Potensiometri merupakan salah satu cara pemeriksaan fisiko-kimia yang menggunakan peralatan listrik untuk mengukur potensial elektroda indikator. Besarnya potensial elektroda indikator ini tergantung pada konsentrasi ion-ion tertentu dalam larutan. Oleh karena itu, dengan menggunakan persamaan Nersnt, maka konsentrasi ion dalam larutan dapat dihitung secara langsung dari harga potensial yang diukur (Gandjar dan Rohman, 2007). Potensiometri adalah cabang ilmu kimia elektroanalisis yang mempelajari pengukuran perubahan potensial dari elektroda untuk mengetahui konsentrasi dari suatu larutan. Prinsip potensiometri didasarkan pada pengukuran potensial listrik antara elektrode pengukur (elektroda indikator) dan elektroda pembanding yang dicelupkan pada larutan. Elektroda indikator adalah elektroda yang potensialnya bergantung pada konsentrasi ion yang akan ditetapkan dan dipilih berdasarkan jenis senyawa yang hendak ditentukan. Sedangkan elektroda pembanding adalah elektroda yang potensialnya diketahui dan selama pengukuran tetap konstan. Elektroda pembanding yang banyak digunakan adalah elektroda kalomel karena konstannya potensial yang dihasilkan (Roth dan Blaschke, 1994). Elektroda merupakan sistem dua fase yang terdiri atas sebuah penghantar elektronik (misalnya logam) dan sebuah penghantar ionik (larutan). Elektroda indikator untuk pengukuran potensiometri terdiri atas tiga jenis yaitu: elektoda indikator logam, elektroda indikator lembam (inert), dan elektroda indikator selaput atau elektroda selektif ion. Sedangkan beberapa elektroda yang dapat digunakan sebagai elektroda pembanding, yakni: elektroda hydrogen baku, elektroda kalomel, dan elektroda perak-perak klorida (Gandjar dan Rohman, 2007).

Reaksi yang terjadi dalam potensiometri adalah penambahan atau pengurangan ion dengan jenis elektrodanya. Potensial reaksi dihitung dengan menambahkan sedikit demi sedikit volume titran secara berturut turut (Khopkar, 2003). Metode potensiometri dapat digunakan untuk menentukan titik ekivalen suatu titrasi baik pada titrasi asam-basa, redoks, kompleksometri, maupun titrasi pengendapan. Alat-alat yang digunakan dalam metode potensiometri adalah elektrode pembanding, elektrode indikator dan alat potensial (Day dan Underwood, 1998).

Persamaan Nersnt menyatakan hubungan antara potensial sebuah elektroda ion logam dan konsentrasi ion dalam sebuah larutan. Persamaan Nersnt ini sangat penting karena persamaan ini menentukan potensial elektroda suatu sistem redoks sebagai suatu fungsi konsentrasi bentuk teroksidasi dan tereduksinya (Gandjar dan Rohman, 2007). Adapun persamaan Nersnt dibuat dalam persamaan sebagai berikut:

Keterangan :

E

= potensial (V), diperoleh dari elektroda hidrogen normal

E0= potensial normal

Z

= jumlah elektron yang terlibat dalam proses redoks

aOx= aktivita bentuk teroksidasi

aRed= aktivita bentuk tereduksi

(Roth dan Blaschke, 1994).pH-meter adalah alat yang dapat digunakan untuk mengukur pH suatu larutan. Selain itu dapat juga digunakan untuk mengikuti titrasi asam-basa atau menentukan titik akhir titrasi asam-basa sebagai penganti indikator. Alat ini dilengkapi dengan elektrode kaca dan elektrode kalomel atau gabungan dari keduanya (elektrode kombinasi).

Keuntungan melakukan pengukuran secara potensiometri untuk mendeteksi titik akhir adalah bahwa pengukuran dapat dilakukan dalam larutan yang berwarna, tidak seperti deteksi titik-akhir berdasarkan indikator, dan memberikan titik akhir yang tidak ambigu ketika perubahan warna indikator tidak jelas atau tiba-tiba. Kelemahan titrasi potensiometri adalah umumnya berlangsung lambat, karena dibutuhkan waktu agar pembacaan stabil, terutama di dekat titik-akhir titrasi. Akan tetapi, titrasi potensiometri dapat diotomatisasi dan deteksi titik-akhir secara potensiometri digunakan pada alat titrasi otomatis, tempat titran dipompa ke dalam sampel di bawah kendali mikroprosesor. Elektrode yang biasanya digunakan untuk melakukan pengukuran dalam titrasi potensiometri adalah indikator elektrode kaca peka pH (Watson, 2007).

Asam Oksalat mengandung tidak kurang dari 99,5% C2H2O4.2H2O dengan rumus molekul H2C2O4 dan bobot molekul 126,07 Asam Oksalat hablur, tidak berwarna. Larut dalam air dan larut dalam etanol (Depkes RI, 2014).

Natrium hidroksida memiliki rumus molekul NaOH dengan bobot molekul 40 gr/mol. Natrium Hidroksida berwarna putih dan praktis putih, massa lebur, berbentuk pelet, serpihan atau batang atau bentuk lain. Keras, rapuh, dan menunjukkan pecahan hablur. Bila dibiarkan diudara akan cepat menyerap karbon dioksida dan lembap. Mudah larut dalam air dan etanol (Depkes RI, 2014).Asam Klorida mengandung tidak kurang dari 35 % dan tidak lebih dari 38 % HCL. Berupa cairan : tidak berwarna, berasap, mudah menguap, bau merangsang. Jika diencerkan dengan dua bagian air asap akan hilang (Depkes RI, 2014).

Fenolftalein memiliki rumus molekul C20H14O4 dengan bobot molekul 318,33 gr/mol. Berupa serbuk hablur, putih, atau putih kekuningan lemah, tidak berbau, stabil di udara. Praktis tidak larut dalam air, larut dalam etanol, agak sukar larut dalam eter (Depkes RI, 2014). Fenolftalein adalah salah satu indikator yang mengubah warna menjadi merah muda bila larutan berubah dari asam ke basa (Oxtoby, 2001).

III. ALAT DAN BAHAN3.1 Alat

a. Labu takar 25 mL, 100 mL

b. Pipet ukur 1 mL dan 5 mL

c. Pipet tetes

d. Labu erlenmeyer 100 mL

e. pH meter

f. Buret 25 mL

g. Statif

h. Tissue

i. Elektrode gelas

3.2 Bahan

a. Larutan NaOH 0,1 N

b. Larutan HCl 0,1 N

c. Larutan Asam Oksalat 0,1 N

d. Akuades

e. Indikator PhenolphtaleinIV. PERHITUNGAN

4.1 Pembuatan Larutan NaOH 0,1 NDiketahui :Normalitas NaOH= 0,1 N

Volume NaOH= 100 mL

BM NaOH

= 40 g/molDitanya :Massa NaOH = .?

Jawab :

4.2 Pembuatan Larutan Asam Oksalat (C2H2O4. 2H2O) 0,1 N

Diketahui :Normalitas asam oksalat= 0,1 N

Volume asam oksalat

= 25 mL

BM asam oksalat

= 126,07 g/mol

Ditanya :Massa asam oksalat

= .?

Jawab:

4.3 Pembuatan Larutan HCl 0,1 N

Diketahui :Normalitas HCl= 0,1 N

BM HCl

= 36,5 gram/mol

BJ HCl

= 1,19 gram/mL

Volume larutan= 25 mL

HCl yang tersedia adalah HCl 37% b/b

Ditanya : Volume HCl 0,1 N yang diambil = ?

Jawab :

HCl yang tersedia 37% b/b = 37 gram HCl/ 100 gram air

37 gram/ 100 gram = 0,09125 gram/ X gram

X gram = X gram = 0,25 gram

V = = = 0,21 mLV. PELAKSANAAN PERCOBAAN

5.1 Prosedur Kerja5.1.1 Penyiapan Larutan

a. Pembuatan Larutan NaOH 0,1 N

Sebanyak 0,4 gram NaOH ditimbang dengan gelas beaker. Ditambahkan akuades secukupnya dan diaduk hingga larut. Larutan kemudian dimasukkan kedalam labu ukur 100 mL. Ditambahkan akuades sampai tanda batas 100 mL kemudian digojog hingga homogen. b. Pembuatan Larutan HCl 0,1 N

Ditambahkan aquades ke dalam labu ukur 25 mL, kemudian dipipet sebanyak 0,21 mL HCl 37% b/b. Ditambahkan kembali akuades sampai tanda batas 25 mL kemudian di gojog hingga homogen.

c. Pembuatan Larutan Asam Oksalat 0,1 N

Ditimbang sebanyak 0,1575 gram asam oksalat kemudian dimasukan ke dalam gelas beaker. Ditambahkan akuades sebanyak 25 mL dan diaduk sampai larut.5.1.2 Pengukurana. Standarisasi NaOH 0,1 N dengan Asam Oksalat 0,1 NBuret yang sudah bersih dipasang pada statif dengan baik. Kemudian buret tersebut diisi dengan NaOH 0,1 N sesuai kebutuhan. Dipipet sebanyak 10 ml larutan asam oksalat 0,1 N dan dimasukkan ke dalam erlenmeyer 25 ml. Ditambahkan 2-3 tetes Indikator Phenolphtalein. Dititrasi hingga terbentuk warna merah muda yang stabil. Dicatat volume NaOH yang digunakan untuk titrasi.b. Kalibrasi potensiometer dengan variasi pH larutan bakuDisiapkan larutan baku dengan pH 4 (asam); 7 (netral); dan 10 (basa). Diukur pH-nya pada alat potensiometer yang sudah dikalibrasi. Diukur kembali pH-nya pada alat potensiometer yang akan digunakan. Dibandingkan hasilnya, jika hasilnya sama berarti alat yang akan digunakan sudah tepat.c. Titrasi Asam Basa Sampel HCl dengan menggunakan potensiometerSebanyak 10 ml larutan HCl diambil dengan pipet volume 10 ml dan dimasukkan ke dalam labu gelas beaker. NaOH yang telah dikalibrasi dimasukkan ke dalam buret, yang nantinya akan digunakan untuk mentitrasi HCl (pentiter).

5.2 Skema Kerja

5.2.1 Pembuatan Larutan baku NaOH

5.2.2 Pembuatan Larutan Asam Oksalat

5.2.3 Pembuatan Larutan HCl

5.2.4 Standarisasi NaOH 0,1 N

5.2.5 Kalibrasi alat

5.2.6 Titrasi asam basa

DAFTAR ISI

Day, R.A dan Underwood A.L. 1998. Analisis Kimia Kuantitatif, Edisi Ke-6. Jakarta: Erlangga.Depkes RI. 2014. Farmakope Indonesia, Edisi V. Jakarta: Departemen Kesehatan Republik Indonesia.

Gandjar, I.G. dan A. Rohman. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: Pustaka Pelajar.

Khopkar. 2003. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI Press.Oxtoby, D. W.. 2001. Prinsip-Prinsip Kimia Modern, Edisi Ke-4. Jakarta: Penerbit Erlangga.

Roth, H. J. dan G. Blaschke. 1994. Analisis Farmasi. Yogyakarta: UGM Press.

Watson, D. G. 2007. Analisis Farmasi: BA Untuk Mahasiswa Farmasi dan Praktisi Kimia Farmasi, Edisi Ke-2. Jakarta: Penerbit Buku Kedokteran EGC.

EMBED Equation.3

Gambar 1. Struktur Asam Oksalat (Oxtoby, 2001)

Ditimbang sebanyak 0,4 gram NaOH

Dimasukkan kedalam gelas beaker, ditambahkan akuades secukupnya. Diaduk hingga larut

Dimasukkan kedalam labu ukur 100 mL

Ditambahkan akuades hingga tanda batas

Digojog hingga homogen

Ditimbang sebanyak 0,1575 gram asam oksalat

Dimasukkan kedalam gelas beaker, ditambahkan akuades secukupnya. Diaduk hingga larut

Dimasukkan kedalam labu ukur 25 mL

Ditambahkan air sampai tanda batas

Digojog hingga homogen

Dipipet sebanyak 0,21 mL HCl

Dimasukkan kedalam labu ukur 25 mL yang sebelumnya telah diberi sedikit akuades

Ditambahkan akuades sampai tanda batas

Digojog sampai homogen

Dipipet 5 mL asam oksalat dan dimasukkan ke dalam erlenmeyer

Ditambahkan 3 tetes phenolphtalein

Dititrasi dengan NaOH sampai terbentuk warna merah muda

Dicatat volume NaOH yang digunakan

Langkah diatas diulangi untuk larutan dengan pH 7 dan jika pH yang diperoleh sesuai maka alat dapat digunakan untuk mengukur pH

Tekan tombol cal untuk mengkalibrasi kemudian tekan tombol ready, dicatat pH pada pHmeter

Elektroda dicelupkan ke dalam larutan dengan pH 4

Elektroda dicelupkan ke dalam larutan dengan pH 4

Elektroda dicelupkan ke dalam larutan dengan pH 4

Elektroda dicelupkan ke dalam larutan dengan pH 4

Alat potensiometer disiapkan

Diambil 10 mL HCl

Dimasukkan ke dalam beaker glass 100 mL

Dititrasi dengan NaOH 0,1 N dengan penambahan pentiter sesuai buku petunjuk

Dicek pH dengan menggunakan pH meter yang dicelupkan ke dalam titrat

Dicatat pH larutan pada setiap volume larutan NaOH yang ditambahkan

Dititrasi hingga terjadi lonjakan pH

Volume larutan NaOH pada titik akhir titrasi dicatat dan dihitung kadar larutan HCl

1

_1490375989.unknown