iii. metode penelitian 3.1 tempat dan waktu penelitianeprints.umm.ac.id/44734/4/bab iii.pdf ·...
TRANSCRIPT
21
III. METODE PENELITIAN
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Ilmu dan Teknologi Pangan
Fakultas Pertanian Peternakan, Universitas Muhammadiyah Malang. Peneliatian
dilakukan pada bulan Juni 2018 sampai Januari 2019.
3.2 Alat
Alat yang digunakan untuk formulasi dan analisis adalah seperangkat alat
kaca (glassware IWAKI Pyrex), timbangan analitik merk Pioner Ohaus PA 413,
loyang, waterbath , oven merk WTC Binder 7200 tipe E53 no. 89749, plastik, baskom
pisau, kain saring, pH universal, desikator merk Glasswerk Werthein 6132, tanur,
cawan porselin, alat destilasi, blender, hot plate, alat titrasi, kertas saring, corong
pemisah, erlenmeyer, tabung reaksi dan penyangga, pipet tetes, panci, colour reader
CR-10 merk KONIKA MINOLTA, lemari asam, viscometer RION-CO , aluminium
foil, pH meter tipe Lab 875, dan alat-alat gelas lainnya. Selain itu diperlukan juga
alat ukur tekstur yaitu Tekstur Analizer.
3.3 Bahan
Bahan bahan yang digunakan pembuatan CMC adalah Kacang Tanah yang
diperoleh dari petani di wilayah Malang kualitas super varietas Kacang Garuda Tiga
(umur panen 85-90 hari, berbiji 2-3 per polong), Buah Jambu ( umur panen 3-4 bulan
setelah bunga) diperoleh dari pasar Dinoyo. Bahan kimia yang digunakan adalah
NaOH 20%, Asam Kloroasetat, Isopropil Alkohol, Aquades, Asam Asetat ,Asam,
Asam Klorida, Natrium klorida, Etanol, Metanol, Indikator PP, gula, asam sitrat.
22
3.4 Rancangan Penelitian
3.4.1 Penelitian Tahap 1
Penelitian ini dilakukan dengan 2 tahap yaitu produksi CMC, pembuatan
CMC dan pembuatan permen jeli Jambu . Penelitian tahap 1 yaitu pembuatan CMC
dengan menggunakan Rancangan Acak Kelompok yang disusun secara tersarang
(Nested) terdiri atas 2 faktor yaitu variasi konsenttrasi asam kloroasetat yaitu (2 g,
4 g, 6 g) dan lama agitasi yaitu 1 jam, 2 jam, 3 jam sehingga didapat 9 perlakuan
masing masing diulang 3 kali sehingga mendapatkan 27 kombinasi perlakuan. Faktor
lama agitasi tersarang pada konsentrasi asam klorosetat.
Tabel 5 .Kombinasi Perlakuan
Konsentrasi Asam Kloroasetat
Pada pembuatan CMC
Lama Agitasi
Pembuatan CMC
Kombinasi
K2 J1 K2J1
J2 K2J2
J3 K2J3
K4 J1 K4J1
J2 K4J2
J3 K4J3
K6 J1 K6J1
J2 K6J2
J3 K6J3
Keterangan :
K2J1: Perlakuan dengan Konsentrasi Asam Kloroasetat 2 g dan lama Agitasi 1 jam
K2J2: Perlakuan dengan Konsentrasi Asam Kloroasetat 2 g dan lama Agitasi 2 jam
K2J3: Perlakuan dengan Konsentrasi Asam Kloroasetat 2 g dan lama Agitasi 3 jam
K4J1: Perlakuan dengan Konsentrasi Asam Kloroasetat 4 g dan lama Agitasi 1 jam
K4J2: Perlakuan dengan Konsentrasi Asam Kloroasetat 4 g dan lama Agitasi 2 jam
K4J3: Perlakuan dengan Konsentrasi Asam Kloroasetat 4 g dan lama Agitasi 3 jam
K6J1: Perlakuan dengan Konsentrasi Asam Kloroasetat 6 g dan lama Agitasi 1 jam
K6J2 : Perlakuan dengan Konsentrasi Asam Kloroasetat 6 g dan lama Agitasi 2 jam
K6J3: Perlakuan dengan Konsentrasi Asam Kloroasetat 6 g dan lama Agitasi 3 jam
Parameter yang akan diamati dalam pembuatan CMC ini adalah kadar air,
viskositas, derajat subtitusi, derajat keasaman dan warna (L, a, b).
23
3.4.2 Penelitian Tahap 2
Penelitian tahap 2 yaitu pembuatan Permen Jeli Jambu dengan menggunakan
(RAK) Sederhana dengan 1 faktor dan terdiri dari 3 level konsentrasi CMC yaitu
K1: Konsentrasi CMC Kulit Kacang 1%
K2: Konsentrasi CMC kulit Kacang 1,5%
K3: Konsentrasi CMC Kulit Kacang 2%
Setiap perlakuan diulang sebanyak 3 kali, sehingga didapatkan 9 kombinasi
perlakuan. Parameter yang diamati adalah analisa kadar air, kadar abu, pH, Warna,
Kadar Gula Reduksi, Nilai keasaman, Uji Tekstur dan Organoleptik (Rasa,
Kekenyalan dan Kesukaan)
3.5 Metode penelitian
3.5.1 Proses Pembuatan CMC dari Kulit Kacang
a. Pretreatment Selulosa dari Kulit Kacang Tanah
1. Kulit kacang tanah dicuci menggunakan air kemudian dijemur dibawah sinar
matahari.
2. Kulit kacang tanah kering dihaluskan dan diayak hingga diperoleh serbuk
berukuran 500 milimikron.
3. Serbuk kulit kacang tanah dikeringkan dalam oven bersuhu 50 °C selama 2 jam.
4. Serbuk kulit kacang tanah ditimbang sebanyak 50 g secara analitis lalu
ditambahkan larutan NaOH 20% sebanyak 1 L.
5. Campuran dipanaskan selama 5 jam pada suhu 35 °C dengan menggunakan hot
plate.
6. Padatan selulosa dan hemiselulosa kemudian dipisahkan dari larutan lignin
dengan filtrasi menggunakan kain saring.
24
7. Padatan selulosa dan hemiselulosa dicuci menggunakan akuades sebanyak 2
kali.
8. Padatan selulosa ditimbang sebanyak 25 g kemudian ditambahkan 100 ml
akuades, 5 ml asam asetat 10% ( v/v) dan 2 g natrium klorida dalam gelas piala.
9. Campuran dipanaskan dengan suhu 75 °C selama 1 jam sambil diaduk dengan
kecepatan 500 rpm.
10. Padatan selulosa disaring menggunakan kertas saring kemudian dicuci
menggunakan akuades dan etanol, lalu disaring kembali.
11. Padatan selulosa dikeringkan pada suhu 50 °C selama 16 jam.
b. Pembuatan CMC (proses alkalisasi dan karboksimetilasi)
1. Selulosa ditimbang sebanyak 5 g.
2. Selulosa dimasukkan kedalam gelas kimia 250 ml kemudian ditambahkan 150
ml isopropil alkohol dan 20 ml NaOH 20%.
3. Campuran dipanaskan dengan suhu 30 °C selama 30 menit dan dilakukan
pengadukan dengan kecepatan 500 rpm diatas Hot Plate
4. Ditambahkan asam kloroasetat 2 g, 4 g, 6 g.
5. Campuran dipanaskan dengan suhu 70 °C selama 1 jam, 2 jam, 3 jam pada
Water Bath dilengkapi Sheker
c. Penetralan CMC
1. Angkat CMC dari Waterbath.
2. Padatan CMC disaring dengan menggunakan corong buchner kemudian dicuci
menggunakan asam asetat 90% (v/v) sebanyak 50 ml lalu disaring kembali.
3. Padatan CMC dicuci menggunakan metanol 70% (v/v) lalu disaring.
25
4. Padatan CMC dikeringkan pada suhu 50 °C selama 16 Jam kemudian CMC
yang diperoleh dianalis
3.5.2 Pembuatan Permen Jeli Jambu ( Haryati : 1999)
1. Jambu dibersihkan menggunakan air kemudian dikupas dan dipotong
2. Buah dihaluskan dengan blender 1:1
3. Sari buah jambu disaring agar bijinya tidak bercampur dalam proses
pembuatan permen jeli
4. Gula dan asam sitrat 0,3% dipanaskan hingga larut dengan penambahan air dan
kemudian dipanaskan sambil diaduk
5. CMC dilarutkan dalam sari buah sesui dengan perlakuan
6. Dipanaskan pada suhu 100 °C dalam waktu 30 menit sambil diaduk hingga
kental
7. Suhu diturunkan dan ditambahakan asam sitrat kemudian dituangkan dalam
cetakan dan dibiarkan dingin 1 jam pada suhu kamar
8. Jeli dipotong dan dimasukan dalam cabinet pada suhu 50° C selam 24 jam jam
9. Permen ditaburi gula bubuk dan disimpan
26
Kulit Kacang Tanah
Gambar 1 . Diagram Alir Ekstraksi Selulosa (Pamila, 2015) Modifikasi
Penjemuran ± 2 hari
Penggilingan dengan blender
Pengayakan 80 mesh
Pengeringan
Oven T: 50°C, t: 2 jam
Penimbangan 50 g
Pemanasan T: 35 °C t: 5 Jam
Penyaringan
Pencucian 2 kali
Pemanasan dan pengadukan
T: 75° C , t: 1 jam
Pengeringan
oven T: 50° C t: 12 jam
Selulosa
NaOH 20 %,
l Liter
Aquades 100ml, 5 ml
asam asetat 10%, 2 g
NaCl
Aquades
Filtrat
Padatan
Filtrat
27
Gambar 5.Diagram Alir Proses Pembuatan CMC (Pamila,2015) Modifiksi
Pemanasan T: 30 °C, t: 90 menit
Pengadukan
Pemanasan T: 70°C di Waterbath dengan
Shekker t: 1 jam, 2 jam, 3 jam
Penyaringan
Pencucian dan
penyaringan
Pengeringan Oven T: 50 °C , t: 16
jam
Selulosa 5 g
5
Diamkan 30 menit
menit
CMC
150 ml isopropil
alkohol, 20 ml
NaOH 20%
Asam Kloroasetat
2g, 4 g, 6 g
Kadar Air,
warna,viskositas,
pH, Derajat
Subtitusi
50 ml Asam Asetat 90%
Padatan
Padatan
Pencucian dan penyaringan
Metanol
70%
Padatan
Filtrat
Filtrat
Filtrat
28
Keterangan :
= Proses = Bahan
CMC
Jambu dan air 1:1 di blender
Pendinginan pada suhu
ruangan
Pencucian dan Pemotongan
Permen Jeli
Pemasakan T: 100° C t: 15
menit sambil diaduk
Pemotongan dan penataan
di loyang
Pengeringan t: 24 jam T
50 °C (Cabinet Dryer)
Gambar 3. Diagram Air Pembuatan Permen Jeli
(Jumri, 2015) Modifikasi
Jambu
Gula 30%, Asam
Sitrat 0,3%
CMC:1%,
1,5%, 2%
1.Kadar Air
2. Kadar Abu
3.Tekstur
4. warna
5. Organoleptik
6. Gula Reduksi
7. Analisa pH
29
3.6 Prosedur Analisis CMC
3.6.1. Analisa Selulosa (Chessson)
Analisa Selulosa Prosedur analisa selulosa mengacu pada metode Chesson.
1. 5 g sampel kering (berat a) ditambahkan H2O sebanyak 150 ml kemudian
direfluk pada suhu 100 °C selama 1 jam menggunakan water bath.
2. Hasilnya disaring.Residu dicuci dengan air panas 300 ml, dikeringkan dengan
oven sampai beratnya konstan dan kemudian ditimbang (berat b).
3. Residu ditambahkan H2SO4 1 N sebanyak 150 ml, kemudian direfluk pada suhu
100 °C selama 1 jam menggunakan water bath.
4. Hasilnya disaring dan dicuci sampai netral (300 ml).
5. Residunya dikeringkan sampai beratnya konstan. Berat ditimbang (berat c).
6. Residu kering ditambahkan H2SO4 72% sebanyak 100 ml dan direndam pada
suhu kamar selama 4 jam.
7. Ditambahkan H2SO4 1 N sebanyak 150 ml dan direfluk pada suhu 100 °C
selama 1 jam menggunakan water bath dengan pendingin balik.
8. Residu disaring dan dicuci dengan H2O sampai netral.
9. Residu dikeringkan dengan oven dengan suhu 105°C sampai beratnya konstan
dan ditimbang (berat d). Perhitungan kadar selulosa menggunakan rumus
dibawah ini:
Kadar selulosa = (c-d )/a × 100%
3.6.2 Prosedur Analisa Derajat Subtitusi (Pushpamalar dkk, 2005)
1. 2 g sampel tambah 60 ml etanol 95% dan diaduk
2. Tambah 10 ml larutan asam nitrat 2 M dan diaduk 2 menit
3. Panaskan selama 5 menit dan diaduk 15 menit
30
4. Saring residunya dan di cuci menggunakan 30 ml larutan etanol 95% yang
dipanaskan 60 °C
5. Residu dicuci kmbali dengan metanol dan keringkan dalam oven 105 °C
selama 3 jam
6. 0,5 g sampel kering dimasukan erlenmayer
7. Tambah 100 ml aquades tambah 25 ml NaOH 0,5 N dan panaskan 15 menit
8. Titrasi dalam keadaan panas dengan NaCl 0,3 N dengan indikator pp
%CMC= ((vo-vn) x 0,058 x 100) / M)
DS= ( 162 x %cmc/(5800-(57x%cmc))
V0= ml asam klorida yang digunakan untuk menitrasi blanko
Vn= ml asam klorida yang digunakan untuk menitrasi sampel
M= berat sampel (g)
3.6.3 Uji Viskositas ( SNI 06-4558-1998)
1. Timbang 1g sampel tambah 100 ml aquades
2. Aduk 5 menit gelas kimia
3. Viskometer dimasukan spindel no 2
4. Baca skala (stabil)
3.6.4 Prosedur Analisis Kda air ( (Sudarmaji, 2010))
1. Sampel ditimbang sebanyak 2 g dalam cawan porselin yang telah diketahui
beratnya.
2. Sampel yang sudah ditimbang kemudian di oven pada suhu 100° C selama 3-
4 jam
3. Dinginkan dalam desikator dan ditimbang
31
4. Sampel dipanaskna kembali dlam oven selama 30 menit serta didinginkan
dalam desikator dan ditimbang.
5. Perlakuan diulang sampai berat konstan (selisih penimbangan berturut-turut
kurang dari 0,2 mg) dan dapat dihitung dengan menggunakan rumus
Kadar air = berat awal−berat akhir
berat bahan awal x 100%
3.6.5 Analisis Kadar Abu (AOAC,1995)
1. sampel ditimbang sebanyak 2 g dan dimasukan kedalam cawan yang telah
diketahui bobotnya
2. cawan tersebut dimasukan dalam tanur pada suhu 600° C selama kurang lebih
4 jam atau sampai diperoleh abu bewarna putih.
3. cawan didinginkan dalam desikator selama 15 menit dan ditimbang berat
cawan tersebut.
4. menghiting kadar abu sampel dengan rumus :
Kadar abu = berat abu
berat sampel x 100%
3.6.6 Analisa Tekstur (Balitkabi, 2016)
Analisa tekstur dilakukan dengan menggunakan alat yang disebut tekstur
analizer tipe model SM -500 N-168 dengan sampel yang masih utuh diletakkan
dibawah jarum dengan berat beban 50 g dan waktu diatur selama 10 detik.
Kemudian tekan tombol start maka akan terbaca nilai tekstur permen Jeli Jambu.
3.6.7 Analisa Warna ( Yuwono dan Santoso,1998)
Analisa warna dengan menggunakan colour reader berdasarkan standar
warna yang telah ditentukan dengan alat colour reader CR-10 dengan tahapan
sebgai berikut:
32
Siapkan sampel, hidupkan colour reader CR-10 tentukan target pembacaan
(L,a,b ) dan ukur warnanya.
Keterangan:
L= Untuk Parameter Kecerahan
a= Tingkat kemerahan
b= Tingkat kekuningan
3.6.8 Uji Organoleptik dengan Metode Hedonic Scale Scoring (Masli, 2007)
Uji organoleptik yang akan dilakukan yaitu uji rating hedonik. Panelis
berjumlah 30 orang, pada uji rating hedonik, panelis diminta untuk mengevaluasi
tiga atau lebih contoh berkode dan kemudian menilai sampel tersebut dengan
memberikan skor 1-5 dari yang paling disukai (5) hingga yang paling tidak disukai
(1). Parameter yang diuji adalah aroma, rasa, tekstur, dan overall. Pengolahan data
dilakukan dengan program SPSS.
3.6.9 Derajat Keasaman (pH) ( SNI 06-3736-1995)
Derajat keasaman Nilai pH menunjukan keadaan aam atau basa dari permen
jeli yang dihasilkan. Uji keasaman dapat diuji dengan menggunakan pH Meter.
1. Timbang sampel 2 gr dan hancurkan
2. Larurkan dalam 100 ml air
3. Uji dengan pH meter
3.6.10 Penetapan gula Reduksi metode luff Schrool
1. Sampel 5 g dimasukan ke labu ukur 250 ml
2. Tambah aquades 50 ml, dan dihomogenkan
3. Ambil 10 ml dengan pipet dan masukan dalam erlenmayer
4. Tambahakn 15 ml aquades dan 25 ml larutan luff Schoorl
33
5. Refluks dalam 3 menit harus mendidih dan biarkan 10 menit menggunakan
destilasi (pendingin balik)
6. Angkat dan dinginkan di bak berisi air dingin (jangan digoyang)
7. Setelah dingin tambahkan 10 ml KI 20% dan 25 ml laruran H2SO4 25%
8. Larutan dititrasi dengan natrium tiosulfat 0,1 N hingga berwarna putih susu,
tambah 1% amilum sebagai indikator
% gula reduksi =mg gula x faktor pengenceran
mg bahan x 1000 x 100%
34