Laporan Praktikum Analisis Jenis KlasikIdentifikasi kation Golongan V

Nama : Mita Nurhayati

Kelas : 2 An 2

SMK Negeri 7 Bandung

2010

IDENTIFIKASI KATION

Golongan V

A. Tangal praktikum : 15 November 2010

B. Tujuan

Siswa dapat mengetahui keberadaan kation golongan V yang terdapat dalam

sampel.

C. Dasar Teori

Analisis kation memerlukan pendekatan yang sistematis. Umumnya ini dilakukan

dengan dua cara yaitu pemisahan dan identifikasi. Pemisahan dilakukan dengan cara

mengendapkan suatu kelompok kation dari larutannya. Kelompok kation yang

mengendap dipisahkan dari larutan dengan cara sentrifus dan menuangkan filtratnya ke

tabung uji yang lain. Larutan yang masih berisi sebagian besar kation kemudian

diendapkan kembali membentuk kelompok kation baru. Jika dalam kelompok kation

yang terendapkan masih berisi beberapa kation maka kation-kation tersebu dipisahkan

lagi menjadi kelompok kation yang lebih kecil, demikia seterusnya sehingga pada

akhirnya dapat dilakukan uji spesifik untuk satu kation. Jenis dan konsentrasi pereaksi

serta pengaturan pH larutan dilakukan untuk memisahkan kation menjadi beberapa

kelompok. Suatu skema analisis standar untuk mengidentifikasi 25 kation dan 13 anion

yang berbeda telah disusun. Skema analisis tersebut terus dikembangkan sehingga

sekarang orang dapat memilih skema yang sesuai dengan kondisi yang ada

dilaboratorium masing-masing. Bahkan tidak menutup kemungkinan untuk

memodifikasi dan mengembangkan sendiri skem tersebut.

Reagensia golongan : larutan amonium karbonat 1M.

Reagensia tidak berwarna, memperlihatkan reaksi basa karena hidrolisis :

CO32- + H2O → HCO3-+ OH-

Reagensia terurai oleh asam-asam (bahkan pada asam asetat), terbentuk gas

karbondioksida:

CO32-+ 2 CHзCOOH → CO2 ↑ + H2O + 2 CHзCOO-

Reagensia harus dipakai dalam suasana netral atau sedikit basa. Amonium karbonat

komersial selalu mengandung amonium hidrogen karbonat (NH4 HCO3) dan amonium

karbamat NH4O(NH2)CO. Senyawa ini harus dihilangkan sebelum memulai dengan

reaksi golongan, karena garam-garam alkali tanah keduanya larut dalam air. Ini dapat

dilakukan dengan mendidihkan larutan reagensia sebentar, baik amonium hidrogen

karbonat maupun amonium karbamat, diubah menjadi amonium karbonat dengan cara

ini:

2 HCO3- → CO32- + CO2 ↑ + H2O

Reaksi golongan kation-kation golongan keempat, tidak bereaksi dengan asam klorida,

hidrogen sulfida ataupun dengan amonium sulfida, tetapi amonium karbonat

membentuk endapan putih. Uji ini harus dijalankan dalam larutan netral atau basa. Jika

tidak ada amonium atau ion amonium, magnesium juga akan mengendap. Endapan

putih yang terbentuk dengan reagensia golongan adalah barium karbonat (BaCO3),

strontium karbonat (SrCO3) dan kalsium karbonat (CaCO3).

Ketiga logam alkali tanah ini menguraikan air dengan laju yang berbeda, dengan

membentuk hidroksida dan gas nitrogen. Hidroksidanya merupakan basa kuat meskipun

dengan kelarutan yang berbeda-beda. Barium hidroksida adalah paling mudah larut

sedangkan kalsium hidroksida yang paling sedikit larut diantara ketiga ini. Klorida dan

nitrat dari alkali tanah sangat mudah larut, karbonat, sulfat, fosfat, dan oksalatnya tidak

larut. Sulfidanya dapat dibuat hanya dalam keadaan kering, semua sulfida terhidrolisa

dalam air, membentuk hidrogen sulfida dan hidroksida, misalnya:

2 BaS + H2O → 2 Ba2+ + 2 SH- + 2 OH-

Garam-garamnya membentuk larutan yang tidak berwarna, kecuali kalau anionnya

berwarna.

Alkali tanah bersifat hampir serupa dengan yang lain larut dalam air, jadi sukar untuk

membedakannya dan terutama untuk memisahkannya.

1. Barium (Ba)

Barium adalah logam putih perak, dapat ditempa dan liat, yang stabil dalam udara

kering. Kation barium, Ba, berwarna dasar bening. Barium bereaksi dengan air dalam

udara yang lembab, membentuk oksida atau hidroksida. Barium melebur pada suhu

710˚C. Logam ini bereaksi dengan air pada suhu ruang, membentuk barium hidroksida

dan hidrogen :

Ba 2+ + 2 H2O → Ba + + H2 ↑ + 2 OH-

Asam encer melarutkan barium dengan mudah dengan mengeluarkan hidrogen:

Ba 2+ + 2 H+ → Ba+ + H2

Barium adalah bivalen dalam garam-garamnya, membentuk kation barium (II), Ba.

Klorida dan nitratnya larut, tetapi dengan menambahkan asam klorida pekat atau asam

nitrat pekat kepada larutan barium, barium klorida atau nitrat mungkin mengendap

sebagai akibat hukum kegiatan massa.

Reaksi-reaksi ion barium digunakan larutan .2H O atau barium nitrat 0,25M.

a. Larutan amonia: tak terjadi endapan barium hidroksida karena kelarutannya yang

relatif tinggi. Sedikit kekeruhan mungkin terjadi ketika menambahkan reagensia. Ini

disebabkan oleh sejumlah kecil amonium karbonat, yang sering terdapat dalam

reagensia yang telah lama.

b. Larutan amonium karbonat: endapan putih barium karbonat, yang larut dalam asam

asetat dan dalam asam mineral encer.

Ba2+ + CO - → BaCO2↓

c. Larutan amonium oksalat: endapan putih barium oksalat

d. Asam sulfat encer : endapan putih barium sulfat

2. Strontium (Sr)

Strontium adalah logam putih perak, yang dapat ditempa dan liat. Strontium melebur

pada 771˚C. Sifat-sifatnya serupa dengan barium.

Reaksi-reaksi ion strontium dipakai larutan 0,25M strontium klorida atau strontium

nitrat .

1. Larutan amonia : tak ada endapan.

2. Amonium karbonat : endapan putih.

3. Asam sulfat encer : endapan putih.

4. Amonium oksalat : endapan putih.

5. Kalium karbonat : larutan kuning.

3. Kalsium (Ca)

Kalsium adalah logam putih perak, yang agak lunak. Melebur pada suhu 845˚C. Kalsium

terserang oleh oksigen atmosfer dan udara lembab, pada reaksi ini terbentuk kalsium

oksida dan/atau kalsium hidroksida. Kalsium membentuk kation kalsium(II), dalam

larutan air.

Reaksi-reaksi ion kalsium dapat dipakai larutan kalsium klorida, 0,5M.

1. Larutan amonia : tak ada endapan.

2. Amonium karbonat : endapan amorf putih kalsium karbonat.

3. Asam sulfat encer : endapan putih.

4. Amonium oksalat : endapan putih.

Pemisahan dan Identifikasi Ba

Barium sulfat merupakan garam sulfat yang sangat tidak larut dengan air sedangkan

kalsium agak larut, dan kation logam lainnya larut dalam air Pemisahan barium dengan

kation lainnya berdasarkan hal tersebut Penambahan amonium sulfat akan memberikan

endapan putih jika terdapa barium. Uji selanjutnya dapat dilakukan dengan uji nyala

memberikan warna hijau kekuningan.

Pemisahan dan Identifikasi Ca

Pemisahan kalsium dengan kation lainnya berdasarkan kelarutan garam kalsium oksalat

yang sangat tidak larut dalam air, sedangkan kation lainnya mudah larut. Jika kalsium

ada endapan putih kalsium oksalat akan terbentuk pada penambahan amonium oksalat.

Larutan dibuat basa untuk mencegah kelarutan garam oksalat.

D. Alat dan Bahan

Alat :

- Bunsen

- Tabung reaksi kecil

- Tabung reaksi

- Rak tabung reaksi

- Botol semprot

- Penjepit Tabung

- Sentrifuge

- Pipet tetes

- Gelas kimia

Bahan :

- Asam Klorida/HCl 6 N

- Hidrogen Peroksida /H2O2 10%

- air I2

- Indikator metil violet

- gas H2S

- Kertas Pb-asetat

- air brom

- Ammonium Klorida / NH4Cl 5 M

- Ammonium Hidroksida / NH4OH 6 M

- Ammonium Sulfida / (NH4)2S

- Asam Asetat / HOAc 6 M

- Ammonium karbonat / (NH4)2CO3 2 M

- Ammonium Asetat / NH4OAc

- Kalium kromat / K2CrO4

- Asam Sulfat / H2SO4

- alkohol 65%

- Ammonium oksalat / (NH4)2C2O4

E. Prosedur Kerja dan Data Pengamatan

Sampel : Larutan jernih tak berwarna dan tak ada endapan

Prosedur Data Pengamatan

Perlakuan Awal

1,5 mL sampel yang dingin ditambahkan

beberapa tetes HCl 6N

Sampel : larutan tidak berwarna, cair

HCl : larutan tak berwarna

Sampel + HCl : Tidak terbentuk apapun dan

warna larutan tetap tak berwarna

Sentrifuge Tidak dilakukan karena tidak ada endapan

terbentuk

Sentrat diasamkan dengan HCl 6N, dan 1 tetes

H2O210%

H2O2 : larutan tak berwarna

Sampel + HCl : Tidak terbentuk apapun dan

warna larutan tetap tak berwarna

Didihkan sampai H2O2 habis, tambahkan

setetes I2 dan kocok

Tidak ada perubahan

tambahkan metil violet Indikator : larutan ungu

Warna indikator menjadi berwarna hijau

kebiruan

Sampel dialirkan gas H2S Tidak terbentuk endapan dan tidak terjadi

apa apa

Endapan dan sentrat dipisahkan Endapan : tidak ada endapan

Sentrat : tak berwarna

Sentrat di didihkan

Cek keberadaan H2S dengan kertas Pb asetat

Saat dididihkan, larutan agak keruh dan

sedikit merah muda yang tipis sekali

Kertas saring ditambah Pb asetat, dan

ditambah larutan tidak menghasilkan noda

dan dipastikan telah bebas H2S

Teteskan air Br2 sampai berlebih Sentrat : tak berwarna

Air Brom : Larutan Kuning jernih

Sentrat + air Brom : warna larutan menjadi

kuning

Uapkan sampai volume 1-1,5mL warna kuning memudar

Tambahkan 10 tetes NH4Cl 5M dan teteskan

NH4OH 6N sampai berlebih

NH4Cl : larutan tak berwarna

NH4OH : larutan tak berwarna

Sentrat + NH4Cl + NH4OH : tidak terjadi apa-

apa

Sentrifuge Endapan : tidak ada

Sentrat : tak berwarna

Sentrat ditambahkan beberapa tetes NH4Cl 5M

dan teteskan NH4OH 6N

Terbentuk sedikit endapan putih yang halus

Larutan ditambah larutan (NH2)2S larutan kuning jelas, masih ada endapan

Jika larutan hitam, ditambah HOAc sampai

netral, lalu asamkan dengan 1 ml HOAc dan

uapkan sampai volume 1 ml

Tidak dilakukan karena larutan tidak hitam

Sentrifuge Endapan : sangat sedikit, putih

Sentrat : larutan kuning jelas

Periksa pH larutan, jika asam, netralkan

dengan NH4OH 6 M

pH larutan : basa

Larutan ditambahkan 1ml NH4Cl 2 M dan

(NH4)2CO3 2 M

+ NH4Cl : tidak terjadi apa-apa

+ (NH4)2CO3 : ada endapan putih

Sentrifuge Endapan : putih (kemungkinan golongan V)

Sentrat : tidak berwarna

Perlakuan Awal untuk Identifikasi endapan

Endapan dicuci, dilarutkan dalam asam asetat + asetat panas : endapan larut, larutan tak

panas berwarna

Tambahkan tetes demi tetes NH4OAc dan

K2CrO4

+ NH4OAc : tidak terjadi perubahan

+ K2CrO4 : terbentuk endapan kuning

Perlakuan awal untuk Identifikasi Ion Ba2+ dari endapan kuning

Endapan dilarutkan dalam HCl encer panas,

kristalkan

Endapan larut, larutan berwarna jingga

Identifikasi Ion Ba2+

1. Setetes larutan ditambah H2SO4 Terbentuk endapan putih

2. Setetes larutan ditambah HOAc +

NH4OAc + K2CrO4

+ HOAc : tidak terjadi apa-apa

+NH4OAc : terbentukendapan kuning muda

+ K2CrO4 :terbentuk endapan kuning yang

bertambah banyak

Cara feigl

Teteska sentrat pada kertas saring, tambahkan

Na-rhodinozat.

Tidak dilakukan

Identifikasi Ion Ca2+

Periksa dengan cara feigl, apakah Sr ada atau

tidak.

1. Jika Sr tidak ada, tambahkan (NH4)2C2O4

dan didihkan, endapan putih

merupakan CaC2O4

2. Jika Sr ada, tambahkan NH4OH sampai

larutan berwarna kuning, tambahkan

alcohol 65% dalam jumlah sama.

Sentrifuge. Endapan kuning SrC2O4

Cara feigl tidak dilakukan, sehingga Sr

dianggap ada.

+ NH4OH : larutan berwarna kuning

+ alkohol : larutan masih berwarna kuning,

tidak ada endapan

Identifikasi Ion Ca2+

Didihkan sebagai sentrat, tambahkan

(NH4)2C2O4. endapan putih CaC2O4

Saat dididihkan, larutan menjadi jingga.

+(NH4)2C2O4 : Terbentuk endapan berwarna

putih dalam larutan jingga

F. Reaksi

Ba2+

1. Ba2+ + (NH4)2CO3 → BaCO3 ↓ putih

2. Ba2+ + K2 CrO4 → BaCrO4 ↓ kuning

Ca2+

1. Ca2+ + (NH4)2CO3 → CaCO3 + 2NH4+

2. Ca2+ + (NH4)2C2O4 → CaC2O4 + 2NH4+

Sr2+

1. Sr2+ + (NH4)2C2O4 → SrCO3 + 2NH4+

2. Pembahasan

- Kation golongan V hanya dapat mengendap sebagai garam karbonatnya, maka

digunakan ammonium karbonat sebagai pereaksi pengendapnya

- Saat Sentrat ditambahkan beberapa tetes NH4Cl 5M dan teteskan NH4OH 6N ada

endapan putih yang kemungkinan merupakan golongan V yang terendapkan

karena kelarutan dalam basa agak kecil sehingga mengendap

- Karena beberapa ion terendapkan sempurna dalam basa, maka ditambahkan

NH4OH

- Fungsi NH4Cl yaitu untuk mencegah turut mengendapnya Mg sebagai MgCO3

- Suasana harus basa saat penambahan (NH4)2CO3 sebab dalam suasana asam

akan terbentuk garam-garam bikromat yang kelarutannya besar

- Karena cara feigl tidak dilakukan, maka untuk identifikasi Ca dilakukan dengan

menganggap Sr ada. Karena penambahan pereaksi pengendap SrC2O4 tidak

terbentuk endapan, maka disimpulkan bahwa Sr negatif

3. Kesimpulan

Dari hasil praktikum, dapat disimpulkan bahwa :

1. Sampel mengandung ion Ba

2. Sampel mengandung ion Ca

3. Sampel tidak mengandung ion Sr

4. Daftar Pustaka

- http://chemistry-alchemist.blogspot.com/2010/09/identifikasi-kation-gol-iv.html

- Vogel. 1985. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimakro Bagian I.

Jakarta: PT.Kalma Media Pusaka

- http://blog.unila.ac.id/widiarto/files/2009/06/bab-2-buku-ajar-analitik.pdf