20

BAB 1

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Kimia analisa adalah ilmu yang mempelajari cara-cara penganaliasaan zat

kimia yang terdapat didalam suatu senyawa atau larutan yang akan di analisa baik

kadar maupun jenisnya.

Analisa kualitatif atau disebut juga analisa jenis adalah untuk menentukan

macam-macam jenis zat atau komponen. Komponen bahan yang di analisa dalam

melakukan analisa kita mempergunakan sifat-sifat zat atau bahan baik sifat-sifat fisik

maupun sifat-sifat kimianya.

Suatu senyawa dapat di uraikan menjadi anion dan kation. Analisa anion dan

kation bertujuan untuk menganalisa adanya ion dalam sampel. Analisa kation-kation

juga dapat digunakan dalam kehidupan sehari-hari seperti dalam pemeriksaan darah,

urine dan sebagainya.

Analisa kualitatif memiliki dua aspek penting yaitu pemisahan dan

identifikasi dimana kedua aspek ini didasari oleh kelarutan sifat penguapan dan

ekstraksi. Analisa campuran kation-kation memerlukan pemisahan kation secara

sistematik dalam golongan dan selanjutnya diikuti masing-masing golongan ke dalam

sub golongan dan komponen-komponennya. Pada analisa kualitatif ada tiga reaksi

yang dilakukan untuk mengidentifikasi suatu sampel yaitu selektif, spesifik, dan

sensitif. Berdasarkan hal tersebut maka dilakukan praktikum kali ini agar dapat

dipahami cara menganalisa suatu sampel. Dalam praktikum ini logam-logam yang

diidentifikasi yaitu logam-logam golongan III, IV, dan V.

1.2 Tujuan

- Mengetahui aplikasi di kehidupan sehari-hari dan analisa kation

- Mengetahui ciri-ciri khas logam-logam golongan III, IV, dan V

21

- Mengetahui cara membedakan Fe2+ dan Fe3+

22

BAB 2

TINJAUAN PUSTAKA

Analisa kimia adalah penyelidikan kimia yang bertujuan untuk mencari susunan

atau campuran persenyawaan didalam suatu sampel.

Analisa kimia terdiri dari analisa kualitatif yaitu penyelidikan kimia mengenai

jenis unsur atau ion yeng terdapat dalam suatu zat tunggal atau campuran. Suatu

proses dalam metoda mendeteksi keberadaan suatu unsur kimia dalam cuplikan yang

tidak diketahui. Analisa kualitatif merupakan salah satu cara yang paling efektif

untuk mempelajari kimia dan unsur-unsur serta ion-ionnya dalam larutan. Dalam

metode analisis kualitatif, kita menggunakan beberapa pereaksi diantaranya pereaksi

golongan dan pereaksi spesifik, kedua pereaksi ini dilakukan untuk mengetahui jenis

anion/kation suatu larutan.

Metode dalam melakukan analisa kualitatif ini dilakukan secara konvensional,

yaitu memakai cara visual yang berdasarkan kelarutan .

Pengujian kelarutan dilakukan pertama-tama dengan mengelompokan ion-ion

yang mempunyai kemiripan sifat. Pengelompokan dilakukan didalam bentuk

pengendapan dimana penambahan pereaksi tertentu dengan mampu mengendapkan

kelompok ion tersebut. Kelompok-kelompok ion tersebut adalah golongan klorida (I),

golongan sulfida (II), golongan hidroksida (III), golongan sulfida (IV), golongan

karbonat (V), dan golongan sisa (VI).

Metode dalam melakukan analisis kualitatif ini dilakukan secara konvensional,

yaitu memakai cara visual yang berdasarkan kelarutan. Pengujian kelarutan dilakukan

pertama-tama dengan mengelompokan ion-ion yang mempunyai kemiripan sifat.

Pengelompokan dilakukan dalam membentuk pengendapan dimana penambahan

pereaksi tertentu maupun mengendapkan sekelompok ion-ion. Cara ini menghasilkan

enam kelompok yang telah disebutkan diatas. Dalam kation ada beberapa golongan

yang memiliki ciri khas tertentu diantaranya :

23

1. Golongan III

Kation golongan ini tidak bereaksi dengan asam klorida encer. Namun kation ini

membentuk endapan dengan ammonium sulfida dalam suasana netral/amoniakal.

Kation golingan ini yaitu Co, Fe, Al, Cr, Mn, Zn.

2. Golongan IV

Kation golongan ini bereaksi dengan golongan I, II, III kation ini membentuk

endapan dengan ammonium karbonat, ion golongan ini adalah Ba, Ca, Sr.

3. Golongan V

Kation-kation yang umum, yang tidak bereaksi dengan reagensia-reagensia

golongan sebelumnya, merupakan golongan kation yang terakhir. Kation

golongan ini meliputi Mg, K, NH4+ (Svehla, 1986).

Kimia analisa secara garis besar dibagi dalam dua bidang yang disebut analisa

kualitatif membahas identifikasi zat-zat. Urusannya adalah unsur atau senyawa yang

terdapat dalam suatu sample atau contoh. Pada intinya tujuan analisis kualitatif adalah

memisahkan dan menganalisis/mengidentifikasi sejumlah unsure.

Analisa kuantitatif berurusan dengan penempatan banyak suatu zat tertentu yang

ada dalam sampel atau contoh : analisa kualitatif dibagi menjadi dua bagian yaitu

sebagai berikut :

1. Analisa Pendahuluan

Bertujuan untuk memperkirakan dan memberi arah sehingga memperoleh

gambaran terhadap contoh yang akan diteliti. Analisa pendahuluan meliputi :

a. Organol Eptis (Menggunakan Panca Indra)

Yang dianalisis biasanya berupa bentuk, warna, dan bau.

b. Pemanasan dengan tabung pijar

c. Reaksi nyala (flame test), dilakukan dengan menggunakan kawat Pe atau Ni.

2. Analisa Kation dan Anion

24

Setelah mempunyai gambaran/perkiraan awal maka langsung di identifikasi

dengan cara tube test, dengan menghasilkan reaksi yang khas.

Secara umum ion adalah atom atau sekumpulan atom yang bermuatan listrik. Ion

bermuatan negatif yang menangkap suatu atau lebih elektron yang biasa disebut

kation, karena dia tertarik menuju anoda.

Analisa kualitatif menggunakan dua macam uji yaitu uji reaksi kering dan reaksi

basah. Reaksi kering dapat digunakan pada zat padat dan reaksi basah untuk zat

dalam larutan. Kebanyakan reaksi kering dapat dalam larutan. Kebanyakan reaksi

kering yang diuraikan digunakan untuk analisis semi mikro dengan hanya modifikasi

kecil.

Untuk uji reaksi kering metode yang sering dilakukan adalah :

1. Reaksi nyata dengan kawat nikrom : sedikit zat dilarutkan kedalamnya, kawat

nikrom : sedikit zat dilarutkan kedalam HCl p – diatas arloji kaca kemudian

dicelupkan kedalamnya, kawat nikrom yang bermata kecil yang telah bersih

kemudian dibakar diatas nyala oksidasi.

2. Reaksi nyala beilstein yaitu kawat tembaga yang telah bersih dipijarkan diatas

nyala oksida sampai nyala hijau hilang. Apabila ada halogen maka nyala yang

terjadi berwarna hijau.

3. Reaksi nyala untuk barat : dengan cawan porselin sedikit zat padat ditambahkan

asam sulfat pekat dan beberapa tetes methanol, kemudian dinyalakan ditempat

gelap. Apabila ada berat timbul warna hijau.(Harjadi, 1986).

Reaksi yang terjadi saat pengidentifikasian menyebabkan terbentuknya zat-zat

baru yang berbeda sifat fisiknya.

25

BAB 3

METODOLOGI PERCOBAAN

3.1 Alat dan Bahan

3.1.1 Alat-alat

- Tabung reaksi

- Rak tabung reaksi

- Pipet tetes

- Tissue

- Sikat tabung

3.1.2 Bahan-bahan

- FeSO4

- NaCO3

- K3Fe(CN)6

- KCNS

- FeCl3

- Na2S

- CaCl2

- Na2CO3

- K2CrO4

- Sr(NO3)2

- MgCl2

- NaOH

- Titran yellow

- Amonium asetat

26

- Nesslers

- Sunlight

3.2 Cara kerja

3.2.1 Logam-logam Golongan III

3.2.1.1 Fe2+

- Dimasukan larutan FeSO4 kedalam tabung reaksi

- Ditambahkan kedalam reaksi tersebut larutan NaCO3

- Diamati perubahan yang terjadi

- Dimasukan larutan FeSO4 kedalam tabung reaksi

- Ditambahkan kedalam tabung reaksi tersebut K3Fe(CN)6

- Diamati perubahan yang terjadi

- Dimasukan larutan FeSO4 kedalam tabung reaksi

- Ditambahkan kedalam tabung reaksi tersebut larutan KCNS

- Diamati perubahan yang terjadi

3.2.1.2 Fe3+

- Dimasukan larutan FeCl3 kedalam tabung reaksi

- Ditambahkan kedalam tabung reaksi tersebut larutan Na2S

- Diamati perubahan yang terjadi

- Dimasukan larutan FeCl3 kedalam tabung reaksi

- Ditambahkan kedalam tabung reaksi tersebut K3Fe(CN)6

- Diamati perubahan yang terjadi

- Dimasukan larutan FeCl3 kedalam tabung reaksi

27

- Ditambahkan kedalam tabung reaksi tersebut larutan KCNS

- Diamati perubahan yang terjadi

3.2.2 Logam-logam Golongan IV

3.2.2.1 Ca2+

- Dimasukan larutan CaCl2 kedalam tabung reaksi

- Ditambahkan kedalam tabung reaksi tersebut larutan Na2SO3

- Diamati perubahan yang terjadi

- Dimasukan larutan CaCl2 kedalam tabung reaksi

- Ditambahkan kedalam tabung reaksi tersebut K2CrO4

- Diamati perubahan yang terjadi

3.2.2.2 Ba2+

- Dimasukan larutan BaCl2 kedalam tabung reaksi

- Ditambahkan kedalam tabung reaksi tersebut larutan Na2SO3

- Diamati perubahan yang terjadi

- Dimasukan larutan BaCl2 kedalam tabung reaksi

- Ditambahkan kedalam tabung reaksi tersebut K2CrO4

- Diamati perubahan yang terjadi

3.2.2.3 Sr2+

- Dimasukan larutan Sr(NO3)2 kedalam tabung reaksi

- Ditambahkan kedalam tabung reaksi tersebut larutan Na2SO3

- Diamati perubahan yang terjadi

28

- Dimasukan larutan Sr(NO3)2 kedalam tabung reaksi

- Ditambahkan kedalam tabung reaksi tersebut K2CrO4

- Diamati perubahan yang terjadi

3.2.2.4 Mg2+

- Dimasukan larutan MgCl2 kedalam tabung reaksi

- Ditambahkan kedalam tabung reaksi tersebut larutan NaOH

- Diamati perubahan yang terjadi

- Ditambahkan lagi larutan titran yellow kedalam tabung reaksi tersebut

- Diamati perubahan yang terjadi

3.2.3 Logam-logam golongan V

3.2.3.1 NH3+

- Dimasukan larutan ammonium asetat kedalam tabung reaksi

- Ditambahkan kedalam reaksi tersebut larutan NaOH

- Diamati perubahan yang terjadi

- Ditambahkan lagi larutan nessler kedalam reaksi tersebut

- Diamati perubahan yang terjadi

29

BAB 4

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil Pengamatan

No. Perlakuan Pengamatan

1. Golongan III

Fe2+ : FeSO4 + NaOH + Na2S

FeSO4 + K3Fe(CN)6

FeSO4 + KCNS

Fe3+ : FeCl3 + NaOH + Na2S

FeCl3 + K3Fe + (CN)2

FeCl3 + KCNS

- Larutan berwarna hitam

- Terdapat endapan biru tua

- Larutan merah tua

- Larutan hitam pekat

- Larutan hijau terdapat endapan hijau

- Larutan merah gelap

2. Golongan IV

Ba2+ : BaCl2 + Na2CO3

BaCl2 + K2CrO4

Ca2+ : CaCl2 + Na2CO3

CaCl2 + K2CrO4

Sr2+ : Sr(NO3)2 + Na2CO3

Sr(NO3)2 + K2CrO4

- Putih dan terdapat endapan

- Larutan berwarna kuning pudar

- Larutan putih keruh

- Larutan kuning muda

- Putih dan terdapat endapan putih

- Larutan kuning

30

Mg2+ : MgCl2 + NaOH

MgCl2 + NaOH + titran

yellow

- Larutan bening dan terdapat endapan

putih

- Larutan orange dan terdapat endapan

merah gelatin

3. Golongan V

NH3 : NH3COOH + NaOH

NH3COOH + NaOH +

Nessler

- Larutan bening

- Larutan merah dan tedapat endapan

coklat

4.2 Reaksi

4.2.1 Golongan III

4.2.1.1 Fe2+

FeSO4 + NaCO3 FeCO3 + Na2SO4

3FeSO4 + K3Fe(CN)6 Fe3(Fe(CN)6)2 + 3K3SO4

FeSO4 + 2KCNS Fe(CNS)2 + K2SO4

4.2.1.2 Fe3+

2FeCl3 + 3Na2S 6NaCl + Fe2S3

FeCl3 + K3Fe(CN)6 Fe[Fe(CN)6] + 3KCl

FeCl3 + 3KCNS Fe(CN)3 + 3KCl

4.2.2 Golongan IV

4.2.2.1 Ca2+

CaCl2 + Na2CO3 CaCO3 + 2NaCl

CaCl2 + K2CrO4 CaCrO4 + 2KCl

4.2.2.2 Ba2+

31

BaCl2 + Na2CO3 BaCo3 + 2 NaCl

BaCl2 + K2CrO4 BaCrO4 + 2KCl

4.2.2.3 Sr2+

Sr(NO3)2 + Na2CO3 SrCO3 + 2NaNO3

Sr(NO3)2 + K2CrO4 SrCrO4 + 2KNO3

4.2.2.4 Mg2+

MgCl2 + 2NaOH Mg(OH)2 + 2NaClMgCl2 + 2NaOH Mg(OH)2 + 2NaCl + titran yellow

4.2.3 Golongan V

CH3COOONH4 + NaOH CH3COONa + NH4OH

CH3COOONH4 + NaOH CH3COONa + HgI42-

CH3COOONH4 + NaOH CH3COONa + nessler

CH3COOONH4 + NaOH CH3COONa + NH4OH + HgI42-

CH3COOONH4 + NaOH + 2(HgI4)2- HgO-(NH2)I + 7I- + 3H2O

4.2 Pembahasan

Percobaan kali ini yang berjudul analisis kation logam-logam golongan III,

IV, V. Percobaan ini bertujuan untuk mengidentifikasi kation yang terdapat dalam

suatu sample melalui uji reaksi selektif, uji reaksi spesifik dan uji reaksi selektif.

Larutan sample yang digunakan dalam percobaan ini adalah berupa larutan dari

logam-logam golongan II yaitu FeSO4 dan FeCl3 golongan IV yaitu: BaCl2, CaCl2,

Sr(NO3)2, dan MgCl2 serta golongan V yaitu: ammonium asetat. Sedangkan reagen

yang digunakan dalam mengidentifikasi keberadaan kation dalam larutan sample

yang telah disediakan adalah Na2CO3, K3Fe(CN)6 , Na2S, K2CrO4, NaOH, titan

yellow, serta nesslers. Semua reagen tersebut pereaksi yang dibuat dalam konsentrasi

dari komposisi tertentu agar dapat bereaksi meninggalkan endapan ataupun

perubahan warna yang menunjukkan adanya kation-kation tersebut didalam sampel

32

yang digunakan. Reaksi berlangsung dengan adanya penambahan reagen tertentu

yang akan memberikan larutan endapan berwarna yang merupakan karakteristik

untuk ion-ion yang diidentifikasi dalam setiap sampel.

Analisa kualitatif adalah penyelidikan kimia menjadi jenis unsur atau ion yang

terdapat dalam suatu zat tunggal atau campuran. Analisa kuantitatif merupakan suatu

proses dalam mendeteksi keberadaan suatu unsur kimia dalam cuplikan yang tidak

diketahui.

Analisa kualitatif merupakan salah satu cara yang paling efektif untuk

mempelajari kimia dan unsure-unsur serta ion-ion dalam larutan. Analisa kualiltaif

dibagi menjadi dua yaitu : analisa pendahuluan yang bertujuan untuk memperkirakan

dan memberikan arahan sehingga mendapatkan arahan terhadap contoh yang akan

diteliti. Analisa ini meliputi a) organoleptis (dengan menggunakan panca indra) yang

dianalisis biasanya berupa bentuk bau, dan warna. Dan kedua yaitu : pemanasan

dengan tabung pijar, dan yang ketiga yaitu reaksi nyata (flame test), dilakukan

dengan menggunakan kawat pt atau nier. Sedangkan yang kedua yaitu analisa kation

dan anion. Setelah mempunyai gambaran perkiraan awal maka langsung

diidentifikasi dengan cara tube test dengan menghasilkan reaksi yang khas.

Pada identifikasi kation sampel larutan ada tiga reaksi yang dilakukan yaitu

selektif, reaksi yang dapat memisahkan kation-kation penggolongan. Yang kedua

yaitu spesifik mengetahui logam apa yang terkandung didalam larutan. Dan yang

ketiga yaitu sensitif sampel yang berkonsentrasi atau berkadar kecil.

Faktor kesalahan yang mungkin terjadi adalah sebagai berikut :

- Kondisi reagen yang kurang baik

- Tabung reaksi kurang bersih sehingga sulit untuk mengidentifikasi suatu

sampel karena kemungkinan dalam tabung reaksi tersebut terdapat larutan

yang lain walaupun jumlahnya sedikit tetapi berpengaruh besar terhadap

proses mengidentifikasian

- Peralatan yang kurang baik

33

- Kesalahan dalam menempelkan kertas label

34

BAB 5

PENUTUP

5.1 Kesimpulan

Mengidentifikasi logam-logam yang terkandung dalam kosmetik,

pemeriksaan darah dan pemeriksaan urine

Golongan 3 mengandung logam-logam yang sulfidanya larut dalam asam

encer, tetapi tidak larut dalam air dan alkali. Golongan 4 mengandung

logam-logam yang sulfidanya larut dalam air, tetapi karbonatnya tidak larut

dalam larutan yang mengandung NH4Cl, golongan 5 mengandung

magnesium logam-logam alkali yang tidak mengendap dengan pereaksi

NH4OH, NH4Cl, (NH4)5,(NH4)2CO3

Kation Fe2+ dan Fe3+ dapat dibedakan dengan menambahkan pereaksi

spesifiknya yaitu K3Fe(CN)6. Dimana Fe2+ akan menjadi larutan biru tua

dan endapan biru tua. Sedangkan Fe3+ akan menjadi larutan warna hijau

dan memiliki endapan hijau tua.

5.2 Saran

Sebaiknya dalam percobaan kali ini digunakan pereaksi selektif untuk kation

golongan I dan II sehingga dapat membuktikan bahwa kation golongan III, IV, dan V

tidak bereaksi dengan pereaksi tersebut.