HANI HERLINA31110024FARMASI 4AUJIAN AKHIR SEMESTER KAPITA SELEKTA

Dalam rangka penjaminan mutu kualitas suatu sediaan farmasi, maka dibuat strategi validasi metode analisis. Strategi yang dilakukan berhubungan dengan menjamin mutu kualitas sediaan farmasi, salahsatunya yaitu validasi. Proses validasi biasanya terdiri dari validasi perangkat lunak, validasi perangkat keras, validasi metode dan kesesuaian sistem.Berasal dari validasi perangkat lunak, dalam hal ini biasanya alat yang digunakan hingga sistem yang terjamin dikembangkan, didesain dan dihasilkan dalam suatu lingkungan yang tervalidasi sesuai dengan praktek laboratorium yang baik atau standar ISO 9000, selama prosesnya dilakukan kualifikasi instalasi, kualifikasi operasional dan kualifikasi kinerja. Setelah ditempatkan di tempat yang seharusnya dan digunakan, maka harus dilakukan kalibrasi dan standarisasi yang bisa disebut juga dengan kualifikasi perawatan. kemudian dilanjutkan dengan metode yang tervalidasi hingga didapat validasi keseluruhan.Validasi metode merupakan suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu, berdasarkan percobaan laboratorium untuk membuktikan bahwa parameter tersebut memenuhi persyaratan untuk penggunaannya.Biasanya suatu validasi metode dilakukan untuk metode yang baru dikembangkan, metode yang baku direvisi untuk menyesuaikan perkembangan atau adanya masalah yang mengharuskan metode baku direvisi, adanya penjaminan mutu bahwa metode baku telah berubah seiring dengan berjalannya waktu, metode baku digunakan di laboratorium yang berbeda, dikerjakan oleh analis yang berbeda dan dikerjakan oleh alat yang berbeda, serta untuk membandingkan antara metode baru dan metode baku.Parameter analisis yang harus dipertimbangkan dalam validasi metode yaitu :1. Kecermatan (accuracy)Merupakan ukuran yang menunjukan derajat kedekatan hasil analisis dengan kadar analit yang sebenarnya. Akurasi diukur sebagai banyaknya analit yang diperoleh kembali pada suatu pengukuran dengan melakukan spiking pada suatu sampel. Metode yang digunakan yaitu metode simulasi (spiked placebo recovery) dan metode penambahan baku (standard addition methode).Untuk pengumpulan datanya ICH (International Conference on Harmanization) merekomendasikan dari 9 kali penetapan kadar dengan 3 konsentrasi yang berbeda (misal 3 konsentrasi dengan 3 kali replikasi). Data yang dilaporkan sebagai persentase perolehan kembali.2. Keseksamaan (precision)Merupakan ukuran yang menunjukan derajat kesesuaian antara hasil uji individual, diukur melalui penyebaran hasil individual dari rata-rata jika prosedur diterapkan secara berulang pada sampel-sampel yang diambil dari campuran yang homogen. Presisi harus dilakukan 3 tingkatan yang berbeda yaitu, keterulangan (repeteatibility), presisi antara (intermediate precision) dan ketertiruan (reproducibility). Dokumentasi presisi harus mencakup simpangan baku, simpangan baku relatif (RSD) atau koefisien variasi (CV) dan kisaran kepercayaan.3. Selektivitas (spesifisitas)Adalah kemampuan untuk mengukur analit yang dituju secara tepat dan spesifik dengan adanya komponen-komponen lain dalam matriks sampel sampai ketidakmurnian, produk, degradasi dan komponen matriks.Dibagi menjadi 2 kategori, yaitu uji identifikasi, ditunjukan dengan kemampuan suatu metode analisis untuk membedakan senyawa yang memiliki struktur molekul yang hampir sama, dan satu lagi uji kemurnian yang ditujukan oleh daya pisah 2 senyawa yang berdekatan. Penentuannya dapat dilakukan melalui optimasi sehingga diperoleh senyawa yang dituju terpisah secara sempurna dari senyawa-senyawa lain dan dilakukan dengan menggunakan detektor selektif, terutama untuk senyawa-senyawa yang terellusi secara bersama-sama. 4. Linearitas dan rentangLinearitas merupakan kemampuan metode analisis yang memberikan respon yang secara langsung atau dengan bantuan transformasi matematik yang baik, proposional terhadap konsentrasi analit dalam sampel. Rentang adalah penryataan batas ternedah dan tertinggi analit yang sudah ditunjukkan dapat ditetapkan dengan kecermatan, keseksamaan dan linearitas diterima.

5. Batas deteksi dan batas kuantitasiBatas deteksi merupakan konsentrasi analit terendah dalam sampel yang masih dapat dikuantifikasi. LOD merupakan batas uji yang secara sepsifik menyatakan apakah analit diatas atau dibawah nilai tertentu.6. Ketangguhan metode (ruggedness)Adalah derajat ketertiruan hasil uji yang diperoleh dari analisis sampel yang sama dalam berbagai kondisi uji normal seperti laboratorium, analisis, instrumen, bahan pereaksi, suhu, hari yang berbeda, dll. Ketangguhan biasanya dinyatakan sebagai tidak adanya pengaruh perbedaan operasi atau llingkungan kerja pada hasil uji.7. Kekuatan (robustness)Merupakan kapasitas metode untuk tetap tidak terpengaruh oleh adanya variasi parameter metode yang kecil. Ketahanan dievaluasi dengan melakukan variasi parameter-parameter metode, sperti persentase pelarut organik, pH, kekuatan ionik, suhu dan sebagainya.Tidak selamanya parameter untuk mengevaluasi validasi metode diuji, ada metode-metode analisis yang tidak diiuji, seperti : Penentuan kuantitatif komponen-komponen utama atau bahan aktif Penentuan pengotor atau produk-produk hasil degradasi. Penentuan karakteristik-karakteristik kinerja. Pengujian identifikasi.Verifikasi metode berbeda dengan validasi metode. Verifikasi metode dilakukan pada semua metode standar atau metode yang telah divalidasi pada waktu mula-mula digunakan dan pada jarak waktu tertentu secara berkala.Tujuannya yaitu untuk memastikan bahwa analisis dapat menerapkan metode analisis dengan baik dan untuk menjamin mutu hasil. Verifikasi dilakukan dengan menetapkan presisi, akurasi dan batas deteksi pada suatu metode analisis. Apabila semua tahapan dalam proses pembuatan sediaan atau produk sudah tervalidasi maka langkah selanjutnya yaitu membuat sediaan atau produk sesuai dengan peraturan yang telah ditetapkan. Misalnya untuk pembuatan sediaan obat tablet, prosedur pembuatannya harus sesuai dengan panduan Cara Pembuatan Obat yang Baik (CPOB). Tujuannya yaitu untuk menjamin produk yang dihasilkan senantiasa memenuhi persyaratan mutu yang telah ditentukan, persyaratan kelayakan dasar untuk menerapkan sistem jaminan mutu tingkat internasional, serta merupakan nilai tambah bagi produk agar dapat bersaing dengan produk jenis lain.CPOB mencakup produk dan pengawasan mutu. Untuk menghasilkan mutu produk maka, dimulai dari bahan awal, proses produksi, pengawasan mutu saat produksi, bangunan, peralatan dan personalian yang menangani harus jelas dan sesuai dengan tempatnya.Aspek-aspek CPOB meliputi manajemen mutu, personalia, bangunan dan fasilitas, peralatan, sanitasi dan higiene, produksi, pengawasan mutu, inspeksi diri, penanganan keluhan konsumen, dokumentasi, pembuatan dan analisis berdasarkan kontrak, kualifikasi dan validasi. Suatu produk terjamin mutunya apabila telah melalui tahapan-tahapan di atas, sehingga dapat tercapai kualitas suatu sediaan farmasi yang mampu bersaing dengan produk lainnya dengan mutu yang terjamin.DAFTAR PUSTAKAGandjar IG, A Rohman. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: Pustaka Pelajar.Harmita. 2004. Petunjuk Pelaksanaa Validasi Metode Dan Cara Perhitungannya. Majalah Ilmu Kefarmasian Vol I No 3 ISSN 1693-9883 hal 117-135.Kepala Badan Pengawas Obat dan Makanan. 2012. Penerapan Pedoman Cara Pembuatan Obat yang Baik. Jakarta: Kepala Badan Pengawasan Obat dan Makanan Republik Indonesia.