fakultas matematika dan ilmu pengetahuan alam …... · penumbuhan lapisan tipis nife dengan...

perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id

commit to user

PENUMBUHAN LAPISAN TIPIS NiFe DENGAN MENGGUNAKAN

METODE ELEKTRODEPOSISI

Disusun Oleh :

GUNAWAN APRIYANTO SUNDORO

NIM M0207036

SKRIPSI

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS SEBELAS MARET

SURAKARTA

Mei, 2012


commit to user

ii

PENUMBUHAN LAPISAN TIPIS NiFe DENGAN MENGGUNAKAN

METODE ELEKTRODEPOSISI

Disusun Oleh :


NIM M0207036

SKRIPSI

Diajukan untuk memenuhi sebagian

persyaratan mendapatkan gelar Sarjana Sains

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS SEBELAS MARET

SURAKARTA

Mei, 2012


commit to user

iii


commit to user

iv

PERNYATAAN

Dengan ini saya menyatakan bahwa isi intelektual skripsi saya yang berjudul

PENUMBUHAN LAPISAN TIPIS NiFe DENGAN MENGGUNAKAN METODE

ELEKTRODEPOSISI adalah hasil kerja saya atas arahan pembimbing dan

sepengetahuan saya hingga saat ini, isi skripsi tidak berisi materi yang telah

dipublikasikan atau ditulis oleh orang lain atau materi yang telah diajukan untuk

mendapatkan gelar kesarjanaan di Universitas Sebelas Maret atau di Perguruan Tinggi

lainnya, jika ada maka telah dituliskan di daftar pustaka skripsi ini dan segala bentuk

bantuan dari semua pihak telah ditulis di bagian ucapan terimakasih. Isi skripsi ini

boleh dirujuk atau difotokopi secara bebas tanpa harus memberitahu penulis.

Surakarta, 22 Mei 2012



commit to user

v

MOTTO

Ya ALLAH, jadikan diriku lebih baik daripada sangkaan mereka, janganlah Engkau hukum aku karena ucapan mereka dan ampunilah daku lantaran

(Asshiddiq Abu Bakar Ra)

Sesungguhnya Allah tidak akan merubah suatu kaum sehingga mereka

merubah keadaan yang ada pada diri mereka sendiri (Ar-

Seorang pesimis melihat kesulitan di setiap kesempatan , seorang optimistis

melihat kesempatan dalam setiap kesulitan. Winston Churchil


commit to user

vi

PERSEMBAHAN

Penuh syukur kepada-Nya, Robb semesta alam,

kupersembahkan karya kecil ini teruntuk:

Allah SWT, atas rahmat yang Engkau berikan.

Rosulullah Muhammad SAW, penyampai kebenaran yang hakiki.:

& Bapak tercinta, Tiada pengorbananmu yang sia-sia, dengan penuh

.

Adikku Indra Yuni Wiryawan,

Bapak/ Ibu Dosen yang saYa hormati.

Almamaterku, Universitas Sebelas Maret


commit to user

vii

Penumbuhan Lapisan Tipis NiFe dengan Menggunakan Metode Elektrodeposisi


Jurusan Fisika Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Universitas Sebelas Maret

ABSTRAK

Telah dilakukan penumbuhan lapisan tipis magnetik NiFe dengan metode elektrodeposisi di atas substrat Cu printed circuit board. Eksperimen dilakukan pada suhu ruang dengan variasi waktu deposisi dan rapat arus. Lapisan tipis NiFe yang diperoleh dikarakterisasi dengan STM untuk menentukan morfologi permukaan. Karakterisasi komposisi lapisan tipis NiFe dilakukan dengan XRF dan sifat magnetik bahan diuji dengan alternating gradient field magnetometer. Hasil eksperimen memperlihatkan ketebalan lapisan tipis NiFe meningkat secara linier seiring dengan kenaikan waktu dan rapat arus deposisi. Analisis morfologi permukaan memperlihatkan bahwa lapisan tipis NiFe dengan ketebalan 50 nm memperlihatkan lapisan diskrit kemudian menjadi lapisan kontinu dengan kenaikan ketebalan pada sekitar 350 nm. Analisis komposisi lapisan tipis NiFe menunjukkan bahwa prosentase mol lapisan tipis yang terbentuk adalah Ni:Fe= 89:11. Akhirnya, analisis karakteristik magnetik memperlihatkan kecenderungan bahwa material NiFe yang terbentuk bersifat soft magnetik dan hubungan nilai koersivitasnya berbanding terbalik dengan ketebalan. Kata kunci: alternating gradient field magnetometer, STM , soft magnetik, lapisan tipis NiFe, XRF


commit to user

viii

Fabrication of NiFe Thin Film by Electrodeposited Method


Physics Department of Mathematics and Sciences Faculty

Sebelas Maret University

ABSTRACT

Magnetic thin films of NiFe alloy have been fabricated by eletrodeposition method on Cu printed circuit board substrates. Experiments were performed at room temperature with variation of time and current density. The surface morphology films were characterized by a STM. The compotition films were characterized by a XRF and magnetic property by an alternating gradient field magnetometer. Experiment results showed that the thickness of NiFe films increases linearly with time deposition and current density. Analysis of surface morphology demonstrated that a structural surface of NiFe thin films when still very thin is descrete, and then change to become continue film with the increase of thickness. Analysis of composition that the percentage of moles of NiFe thin films is formed 89 : 11. Finally a results of magnetic property confirmed that the NiFe films tends to be soft magnetic material which observed the decreased of coercive field with the raise of thickness.

Key words: alternating gradient field magnetometer, STM, soft magnetic, thin film of NiFe, XRF


commit to user

ix

KATA PENGANTAR

Puji syukur kepada Allah SWT atas segala limpahan nikmat dan karunia-Nya

sehingga penulis dapat menyalesaikan penulisan skripsi. Sholawat dan salam

senantiasa penulis haturkan kepada Rosulullah SAW sebagai pembimbing seluruh

umat manusia.

Skripsi yang penulis susun sebagai bagian dari syarat untuk mendapatkan gelar

Penumbuhan Lapisan Tipis NiFe dengan

Menggunakan Metode Elektrodeposisi saikannya skripsi ini adalah suatu

kebahagian bagi saya. Setelah sekitar satu semester penulis harus berjuang untuk bisa

menyelesaikan skripsi ini tepat waktu. Dengan segala suka dan dukanya, pada

akhirnya skripsi ini terselesaikan juga. Kepada berbagai pihak yang telah membantu

penulis menyelesaikan skripsi ini penulis ucapkan terima kasih. Atas bantuannya yang

sangat besar selama proses pengerjaan skripsi ini, ucapan terima kasih secara khusus

penulis sampaikan kepada :

1. Dr. Eng. Budi Purnama, S.Si., M.Si. selaku pembimbing I atas perhatian dan

kesabarannya dalam menuntun penulis sehingga penulis mampu

menyelesaikan skripsi ini.

2. Drs. Suharyana, M.Sc. selaku pembimbing II atas perhatian dan telah

meluangkan waktunya untuk membina dan memberikan bimbingan kepada

penulis hingga terselesaikannya skripsi ini.

3. Drs. Cari, MA., Ph.D. selaku pembimbing akademis atas segala nasehat,

dorongan dan motifasinya. Mohon maaf karena banyak mengecewakan.

4. Seluruh Bapak dan Ibu Dosen serta Staff di Jurusan Fisika, Fakultas

Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Sebelas Maret, atas ilmu

dan bantuannya selama ini.

5. Bapak Dr. Eng. Edi Suharyadi, S.Si., M.Si., yang membantu pengukuran sifat

magnet dengan AGFM

6. Semua pihak yang tidak mungkin dapat saya sebutkan satu persatu sehingga

skripsi ini dapat terselesaikan.


commit to user

x

Semoga Allah SWT membalas jerih payah dan pengorbanan yang telah

diberikan dengan balasan yang lebih baik. Amin.

Penulis menyadari akan banyaknya kekurangan dalam penulisan skripsi ini.

Namun demikian, penulis berharap semoga karya kecil ini bermanfaat.

Surakarta, 22 Mei 2012

Penulis

Gunawan Apriyanto Sundoro


commit to user

xi

DAFTAR ISI

HALAMAN JUDUL ....................................................................................... ii

HALAMAN PENGESAHAN ......................................................................... iii

HALAMAN PERNYATAAN ......................................................................... iv

MOTTO ........................................................................................................... v

PERSEMBAHAN ............................................................................................ vi

HALAMAN ABSTRAK ................................................................................. vii

HALAMAN ABSTRACT ............................................................................... viii

KATA PENGANTAR ..................................................................................... ix

DAFTAR ISI .................................................................................................. xi

DAFTAR TABEL ............................................................................................ xiii

DAFTAR GAMBAR ....................................................................................... xiv

DAFTAR LAMPIRAN .................................................................................... xiii

BAB I PENDAHULUAN ................................................................................ 1

1.1. Latar Belakang Masalah ................................................................... 1

1.2.Batasan Masalah ................................................................................ 2

1.3.Perumusan Masalah ........................................................................... 2

1.4.Tujuan Penelitian ............................................................................... 2

1.5.Manfaat Penelitian ............................................................................. 2

BAB II LANDASAN TEORI .......................................................................... 3

2.1.Elektrodeposisi .................................................................................. 3

2.2.Larutan Elektrolit ............................................................................... 4

2.3.Potensial Elektroda ............................................................................ 5

2.4.Hukum Faraday ................................................................................. 6

2.5.Faktor-Faktor yang Berpengaruh pada Proses Elektrodeposisi ......... 7

2.6.Substrat .............................................................................................. 9

2.7.Lapisan Tipis NiFe ............................................................................ 10

2.8.Material Magnetik ............................................................................. 10

2.9.Material Paramagnetik ....................................................................... 11

2.10. Material Ferromagnetik ................................................................... 13


commit to user

xii

2.11. Material Diamagnetik ...................................................................... 16

2.12. Klasifikasi Soft dan Hard Material Magnetik ................................. 16

2.13. Kurva Histerisis ............................................................................... 17

2.14. X-ray Fluorescence Spectrometry ................................................... 18

2.15. Scanning Tunneling Microscopy ..................................................... 20

BAB III METODELOGI PENELITIAN ......................................................... ` 22

3.1.Tempat dan Waktu Penelitian ............................................................ 22

3.2.Alat dan Bahan yang Digunakan ....................................................... 22

3.2.1. Alat yang Digunakan ................................................................ 22

3.2.2. Bahan yang Digunakan ............................................................ 23

3.3. Metodelogi Penelitian..................................................................... 23

3.4. Teknik Analisia Data ...................................................................... 24

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ......................................................... 30

1.1. Analisia Komposisi Lapisan Tipis NiFe ......................................... 30

1.2. Ketebalan Lapisan Tipis NiFe ......................................................... 32

1.2.1. Ketebalan Lapisan Tipis NiFe Vs Waktu ................................. 32

1.2.2. Ketebalan Lapisan Tipis NiFe Vs Rapat Arus ......................... 34

1.3. Struktur Permukaan Lapisan Tipis NiFe ......................................... 35

1.4. Hasil Karakterisasi Magnetik .......................................................... 38

BAB V PENUTUP .......................................................................................... 41

5.1. Kesimpulan ...................................................................................... 41

5.2. Saran ................................................................................................ 41

DAFTAR PUSTAKA ...................................................................................... 42

LAMPIRAN-LAMPIRAN .............................................................................. 45


commit to user

xiii

DAFTAR TABEL

halaman

Tabel 2.1. Paduan-paduan yang Terbentuk dari Elemen Ni dan Fe ............. 10

Tabel 3.1. Formula Bak Sulfat Desain untuk Elektrolit Copper Strike ........ 25

Tabel 4.1. Unsur-unsur yang terkomposisi didalam lapisan tipis

NiFe...........................................................................................

31

Tabel 4.2. Data Massa dan Ketebalan Lapisan tipis NiFe pada Beberapa

Variasi Waktu pada Suhu t = 10 menit.............................

32

Tabel 4.3. Waktu yang Diperlukan untuk Mendapatkan Ketebalan Lapisan

Tipis NiFe... .

33

Tabel 4.4. Data Massa dan Ketebalan Lapisan Tipis NiFe pada Beberapa

Variasi Rapat Arus pada Suhu t = 10 menit. ..

34


commit to user

xiv

DAFTAR GAMBAR

halaman

Gambar 2.1. Skema Rangkaian Proses Elektrodeposisi 3

Gambar2.2. Orientasi Momen Magnet Material Paramagnetik bila tidak

dikenai Medan Luar......................................................................

12

Gambar2.3. Orientasi Momen Magnet Material Paramagnetik bila dikenai

Medan ........................

12

Gambar 2.4. Arah Domain Material Feromagnetik tanpa Medan Luar............ 13

Gambar 2.5. Pengaruh Suhu terhadap Sifat Bahan Feromagnetik ... 14

Gambar 2.6. Arah Momen Magnet Material Feromagnetik saat H = 0 dan saat

diberi Medan Magnet Luar H

14

Gambar 2.7. Konfigurasi Elektron pada Sub Kulit 3d6 untuk B 15

Gambar 2.8. Konfigurasi Elektron pada Sub Kulit 3d8 untuk N ... 15

Gambar 2.9. Induksi Magnetik (B) dan Momen Magnet Material Diamagnetik

saat a) Tanpa Medan Luar; b) diberi Medan Luar ..

16

Gambar 2.10. Kurva Histerisis Material Feromagnetik 18

Gambar 2.11. Skema Bagian- 19

Gambar 2.12. Skema Komponen . 21

Gambar 3.1. Diagram Alur Penelitian ... 23

Gambar 3.2. Foto Skema Proses Elektrodeposisi 26

Gambar 3.3. Foto Skema Alat STM 28

Gambar 4.1. Spektra Hasil Uji XRF untuk 30

Gambar 4.2. Grafik Hubungan Ketebalan Vs Waktu 33

Gambar 4.3. Grafik Hubungan Ketebalan Vs Rapat Arus 35

Gambar.4.4. Hasil Penggambaran Scanning Tunneling Microscopy Permukaan Lapisan NiFe Hasil Elektrodeposisi dengan Variasi Ketebalan Lapisan Tipis (a) 50 nm, (b) 100 nm, (c) 150 nm, (d) 200 nm, (e) 250 nm, (f) 300 nm

36 Gambar.4.5. Permukaan Morfologi Lapisan Ni-Fe Hasil Scan STM iuntuk

Sampel dengan Variasi Rapat Arus, (a) J = 3 mA/cm2, (b) J = i4 mA/cm2,(c) J = 5 mA/cm2,(d) J = 6 mA/cm2, dan (e) J = 7 imA/cm2

37


commit to user

xv

Gambar 4.6. Kurva Histeresis Lapisan Tipis Ni-Fe dengan Variasi K 38

Gambar 4.7.(a)Medan Koersivitas Hc (b) Magnetisasi Jenuh ms (c) Magnetisasi

Remanensi mr ...

39


commit to user

1

BAB I

PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang

Lapisan tipis magnetik Ni-Fe merupakan kunci berbagai aplikasi ranah

teknologi informasi seperti sebagai media penyimpanan (recording medium)

maupun memori. Mulai dari teknologi berbasis induksi hingga saat ini yang

dikenal dengan spin elektronik, paduan bahan lapisan tipis Ni-Fe masih tetap

menjadi bahan utama seperti halnya bahan silikon pada teknologi semikonduktor.

Oleh karena itu pengkajian sifat unggul bahan maupun potensi pemanfaatannya

terus dikembangkan oleh ilmuwan.

Salah satu aspek fundamental pada lapisan tipis Ni-Fe adalah metode

preparasi atau penumbuhan lapisan tipis. Banyak ragam metode yang telah

terbukti menghasilkan lapisan tipis berkualitas seperti evaporasi, sputtering,

elektrodeposisi. Selain akan menentukan karakter fisis fundamental lapisan tipis,

pemilihan metode juga diselaraskan dengan potensi aplikasi lapisan tipis yang

diperoleh. Dewasa ini metode elektrodeposisi menjadi salah satu metode

alternatif rasional pilihan para peneliti mengingat kemudahan metode dan biaya

yang relatif murah. Selain itu, modifikasi karakterisasi magnetiknya dapat

dilakukan dengan mengubah parameter penumbuhannya seperti waktu dan rapat

arus deposisi.

Pada penelitian ini dilakukan pembuatan lapisan tipis Ni-Fe dengan

metode elektrodeposisi dengan substrat tembaga printed circuit board (PCB).

Dari hasil pembuatan lapisan tipis dilakukan karakterisasi lapisan tipis yang

diperoleh meliputi karakterisasi komposisi dengan menggunakan x-ray

fluorosense (XRF) dan mikro stuktur morfologi permukaan dengan scanning

tunneling microscopy (STM). Serta karakterisasi magnetik lapisan yang terbentuk

menggunakan alternating gradient field magnetometer (AGFM).


commit to user

2

1.2. Batasan Masalah

Penelitian ini dibatasi oleh beberapa batasan masalah antara lain:

1. Penumbuhan lapisan tipis Ni-Fe menggunakan metode elektrodeposisi.

2. Variasi rapat arus adalah 2 mA/cm2, 3 mA/cm2, 4 mA/cm2, 5 mA/cm2,

6 mA/cm2, serta 7 mA/cm2.

3. Sifat magnetik Ni-Fe hasil elektrodeposisi pada suhu kamar.

1.3. Rumusan Masalah

Dari uraian latar belakang diatas maka pada penelitian ini dituliskan butir

perumusan sebagai berikut: Akan diklarifikasi pengaruh rapat arus dan waktu

deposisi terhadap struktur morfologi permukaan dan sifat magnet lapisan tipis Ni-

Fe.

1.4. Tujuan Penelitian

Tujuan dari penelitian ini adalah sebagai berikut:

1. Memperoleh lapisan tipis paduan Ni-Fe hasil elektrodeposisi pada

substrat Cu.

2. Mengetahui pengaruh rapat arus dan waktu terhadap morfologi hasil

elektrodeposisi dan ketebalan lapisan tipis Ni-Fe.

3. Menentukan karakterisasi magnetik lapisan Ni-Fe hasil

elektrodeposisi.

4. Menentukan mikrostuktur permukaan lapisan tipis Ni-Fe yang

terbentuk hasil elektrodeposisi.

1.5. Manfaat Penelitian

1. Penelitian ini diharapkan dapat memberikan informasi tentang struktur

komposisi lapisan tipis Ni-Fe, struktur morfologi lapisan tipis Ni-Fe

serta Karakterisasi magnetik lapisan Ni-Fe.

2. Dapat menambah referensi untuk penelitian lebih lanjut tentang

pembuatan bahan induktor lapisan tipis Ni-Fe.


commit to user

3

BAB II

DASAR TEORI

2.1. Elektrodeposisi

Elektrodeposisi merupakan proses pengendapan logam di atas logam lainnya

menggunakan dasar elektrolisis. Prinsip dasar elektrodeposisi adalah penempatan ion

ion logam pelapis di atas substrat yang akan dilapisi dengan cara elektrolisis, yaitu

menguraikan senyawa kimia dalam larutan elektrolit dengan cara mengalirkan arus

listrik searah. Arus listrik yang mengalir dalam larutan menyebabkan terjadinya reaksi

kimia, yaitu reaksi peruraian ion ion dalam larutan. Ion ion positif akan bergerak ke

katoda dan ion ion negatif akan bergerak menuju anoda, sehingga dapat terjadi

pelapisan pada substrat. Skema proses elektrodeposisi seperti yang terlihat dalam

gambar

Gambar 2.1. Skema Rangkaian Proses Elektrodeposisi

(http://www.rustyiron.com/engines/electrolysis/index.html)

Perpindahan elektron antar elektroda dan zat-zat dalam sel menghasilkan

reaksi pada permukaan elektroda yaitu reaksi oksidasi dan reduksi. Elektroda tempat

berlangsungnya reaksi oksida disebut anoda dan tempat berlangsungnya reaksi reduksi

disebut katoda.

Anoda yang digunakan dalam proses elektrodeposisi ada 2 macam yaitu anoda

yang dapat larut (soluble) dan anoda tidak larut (insoluble). Anoda soluble adalah


commit to user

4

anoda yang selama proses elektrodeposisi memberikan ion-ion logamnya pada katoda,

sehingga anoda jenis ini makin lama makin habis terkikis, contohnya seng, nikel dan

timah putih. Pada anoda soluble secara umum terjadi reaksi :

M(s) 2+

(aq)+ 2e (2.1)

Anoda insoluble adalah anoda yang selama proses elektrodeposisi tidak

terkikis, misalnya platina dan timah hitam. Pada anoda insoluble, reaksi anoda

tergantung pada jenis anion pada larutan. Anion sisa asam oksi seperti SO42-, NO3

-,

dan PO43- mempunyai oksida lebih negatif daripada air. Anion-anion seperti ini sukar

beroksidasi sehingga air yang teroksidasi seperti pada reaksi berikut (Anton Hartono

dan Kaneko, 1992):

2H2+ + O2 +4e- E0= 1,229 V (2.2)

Katoda adalah elektroda yang menerima elektron, merupakan tempat

pengendapan sewaktu terjadi proses elektrodeposisi, dalam hal ini katoda adalah

substrat yang dipakai untuk membuat lapisan tipis.

Penelitian ini menggunakan substrat tembaga dalam bentuk lempengan.

Substrat yang akan dilapisi ditempatkan pada katoda, sedangkan sebagai anodanya

logam platina. Kedua elektroda dihubungkan dengan sumber daya DC. Substrat yang

akan dilapisi dihubungkan dengan kutub negatif, sedangkan platina dihubungkan

dengan kutub positif. Kedua elektroda tersebut dicelupkan ke dalam larutan elektrolit,

sehingga jika sumber daya DC dihidupkan arus akan mengalir pada larutan tersebut.

Arus searah yang mengalir melalui larutan elektrolit tersebut mengakibatkan

terjadinya reaksi peruraian ion-ion larutan. Ion yang bermuatan positif akan bergerak

ke katoda sedangkan ion-ion yang bermuatan negatif bergerak menuju anoda.

2.2. Larutan Elektrolit

Larutan adalah campuran homogen dari molekul-molekul atom atau ion dari

dua zat atau lebih. Larutan elektrolit adalah larutan yang mengandung ion-ion

sehingga bersifat menghantarkan arus listrik.

Larutan elektrolit akan mengalami elektrolisis bila dihubungkan dengan

sumber arus searah. Terjadinya proses elektrolisis tersebut mengakibatkan terurainya

ion-ion dalam larutan, sehingga ion-ion positif akan bergerak menuju kutub negatif


commit to user

5

dan ion-ion negatif bergerak menuju kutub positif. Larutan elektrolit biasanya

mengandung logam pelapis. Konsentrasi larutan elektrolit sangat mempengaruhi

proses elektrodeposisi, sehingga perbandingan bahan kimia dengan zat pelarut pada

penumbuhan lapisan tipis harus sangat diperhintungkan.

Proses elektrodeposisi pada katoda akan dilapisi NiFe yang terdapat reaksi

sebagai berikut:

Reaksi di katoda

Fe2+ + 2e Fe E0= -0,440 volt (2.3)

Ni2+ + 2e Ni E0= -0,250 volt (2.4)

2H+ + 2e H2 E0= 0 volt (2.5)

Reaksi di Anoda

O2 + 4 H+ + 4e 2H2O E0 = 1,229 volt (2.6)

Agar dapat terjadi pengendapan Fe dan Ni pada substrat, maka tegangan

minimum yang harus diberikan adalah:

Fe = -0,440 1,229 = -1,6 volt (2.7)

Ni = -0,250 1,229 = -1,4 volt (2.8)

Jika tegangan yang diberikan di bawah tegangan minimum tersebut maka Fe

dan Ni tidak akan mengendap sehingga tidak akan terbentuk lapisan tipis. Untuk

membentuk lapisan tipis tegangan minimum yang harus diberikan adalah 1,6 volt

untuk Fe dan 1,4 volt untuk Ni. Tegangan minimum yang dibutuhkan oleh Ni lebih

kecil dari pada tegangan minimum yang dibutuhkan oleh Fe, sehingga Ni lebih cepat

menempel pada substrat dari pada Fe.

2.3. Potensial Elektroda

Adanya beda potensial pada ujung-ujung elektroda menyebabkan ion-ion

bergerak. Hubungan antara konsentrasi ion dengan potensial elektroda dikemukakan

oleh Waltern Nerst yaitu (Petrucci,1993) :

(2.9)


commit to user

6

dimana :

Eelk = potensial elektroda, E0 = potensial standar unsur, T = suhu mutlak (K), R=

tetapan gas (8,3143 Jmol-1 K-1), e = perubahan valensi, F = 96500 C/mol, A=

konsentrasi logam, dan Ax+ =konsentrasi ion logam. Potensial standar sistem pada

elektrodeposisi adalah (Petrucci,1993):

E = Ekatoda - E anoda (2.10)

Tegangan listrik yang diperlukan dalam elektrodeposisi harus lebih besar dari

potensial standar system. Karena pada potensial standar hanya akan terbentuk gas

yang akan menutupi elektroda. Oleh karena itu diperlukan potensial lebih agar

terbentuk endapan. Jika potensial yang diberikan terlalu tinggi akan menyebabkan

endapan berwarna kusam atau gelap. Warna kusam kemungkinan disebabkan logam

teroksidasi berada dalam bentuk oksidanya.

2.4. Hukum Faraday

Hubungan antara banyaknya zat yang terdeposit pada elektroda dengan arus

listrik yang dialirkan melalui sel elektrolisis dinyatakan dalam hukum Faraday yaitu

(Leon dan Rennhard, 1970)

(2.11) dengan

M = Massa zat yang terdeposit (gram)

A = Luasan area (cm²)

J = Rapat arus area (mA/cm²)

t = Waktu elektrodeposisi (detik)

E = Medan listrik

= Konstanta tergantung pada E

Sebagai konsekuensi dari hukum Faraday adalah:

a. Banyaknya zat yang dibebaskan oleh elektroda berbanding lurus dengan

jumlah arus yang dialirkan melalui rangkaian ke larutan elektrolit.


commit to user

7

b. Jumlah arus listrik yang sama akan membebaskan sejumlah zat pada elektroda

sebanding dengan berat ekuivalen kimianya.

Dengan demikian dari hukum Faraday di atas, beberapa faktor yang

mempengaruhi proses elektrolisis yaitu waktu deposisi dan rapat arus listrik. Waktu

deposisi akan mempengaruhi ketebalan lapisan, dari hukum Faraday teramati bahwa

semakin lama waktu deposisi maka jumlah ion yang terdeposit pada substrat semakin

banyak. Jika luasan substrat konstan maka peningkatan jumlah ion yang akan

menumpuk pada substrat dan akhirnya meningkatkan ketebalan.

Sedangkan rapat arus listrik akan mempengaruhi pertumbuhan kristal. Artinya

besar kecilnya arus akan mempengaruhi pola pertumbuhan kristal, semakin besar arus

maka transfer dan pergerakan ion-ion yang terjadi semakin besar dan cepat. Hal ini

mempengaruhi proses reduksi pada katoda.

2.5. Faktor-Faktor yang Berpengaruh pada Proses Elektrodeposisi

Faktor-faktor yang dapat mempengaruhi proses Elektrodeposisi antara lain:

1) Rapat Arus (Current Density)

Pada praktek elektrodeposisi besaran yang diperhatikan adalah rapat arus

yaitu arus per satuan luas permukaan benda kerja, biasanya dapat dinyatakan dalam

satuan ampere/dm2 (A/dm2) atau ampere/cm2 (A/cm2). Rapat arus dinyatakan dengan

rumus sebagai berikut :

(2.12)

Dimana; J adalah rapat arus (current density), I adalah arus listrik, A adalah luas

permukaan.

Rapat arus mempengaruhi proporsi logam deposit. Rapat arus yang kecil

menyebabkan ion bermuatan yang bergerak sedikit, sehingga endapan yang terbentuk

sedikit. Maka pada kondisi tersebut, kemungkinan deposit berupa kristal yang kasar

karena deposisi permulaan belum sempurna selesai tetapi sudah disusul deposisi

berikutnya. Sedangkan ketika rapat arus mulai dinaikkan, maka laju pembentukan

kristal deposit (nuclei) permulaaan mulai mengalami peningkatan, sehingga


commit to user

8

kemungkinan deposit menjadi lebih fine-grained berbentuk butiran yang bagus

(Glastone, 1962).

Semakin besar rapat arus menyebabkan ion bermuatan semakin banyak yang

bergerak membentuk endapan. Rapat arus yang terlalu tinggi juga dapat menyebabkan

timbulnya panas, sebagai konsekuensi konversi energi listrik menjadi energi panas.

Akibat selanjutnya, dapat menghasilkan deposit yang terbakar dengan ditandai warna

yang menghitam (Purwanto dan Syamsul, 2005). Sesuai dengan hukum Joule berikut

ini :

E listrik = E panas (2.13)

t adalah selang waktu deposisi, T adalah kenaikan suhu pada larutan. Makin tinggi i

maka kenaikan suhu semakin tinggi.

2) Substrat

Substrat yang digunakan dalam elektrodeposisi berpengaruh pada sifat

magnetik lapisan tipis yang terbentuk (Soohoo, 1965). Substrat selain sebagai tempat

menampung deposit juga berfungsi sebagai lapisan penyangga atau cetakan dimana

struktur morfologi dan volume lapisan yang akan ditumbuhkan bergantung pada

morfologi substratnya ( Toifur dkk, 2002).

3) Tegangan

Tegangan yang diperlukan untuk proses elektrodeposisi tergantung dari

jenis, komposisi, dan kondisi elektrolit. Rapat arus dapat dinaikkan dengan menaikkan

tegangan, tetapi hal ini akan menyebabkan polarisasi dan tercapainya tegangan batas.

Pada keadaan tegangan batas, tidak terjadi aliran arus melalui elektrolit, dan bila

tegangan dinaikkan akan terjadi elektrolisis air yang menghasilkan gas hydrogen dan

oksigen (Purwanto dan Syamsul, 2005).

4) Konsentrasi Elektrolit

Konsentrasi Elektrolit selama proses elektrodeposisi berlangsung akan

mengalami perubahan, dapat disebabkan oleh pengendapan ion logam dari larutan

menuju katoda maupun karena penguapan. Pada umumnya kelebihan kadar logam

akan menyebabkan menurunnya kekilapan dan kerataan lapisan dan juga

mengakibatkan terjadinya pemborosan bahan. Apabila kadar logam rendah akan


commit to user

9

terjadi penurunan konduktivitas sehingga proses plating menjadi lambat (Purwanto

dan Syamsul, 2005).

5) Keasaman (Ph)

Keasaman (pH) lebih mempengaruhi sifat fisik deposit daripada

komposisinya. Semakin asam larutan konsentrasi ion hidrogennya semakin tinggi dan

hantaran arus dari anoda ke katoda semakin besar sehingga semakin banyak ion-ion

pelapis yang didistribusikan ke katoda.

6) Waktu

Semakin lama proses elektrodeposisi, maka endapan yang terbentuk

semakin banyak. Endapan hanya terbentuk jika ion-ion yang akan dideposisikan

dalam larutan masih ada. Jika kandungan ion-ion dalam larutan telah habis maka tidak

akan lagi terbentuk endapan atau lapisan.

7) Pengadukan

Pengadukan larutan elektrolit saat proses elektrodeposisi akan mengurangi

gelembung-gelembung gas hidrogen. Gelembung-gelembung gas hidrogen ini akan

menempel pada anoda dan katoda, sehingga menghalangi proses pelepasan ion dari

anoda dan menghambat proses penangkapan ion-ion pelapis oleh katoda.

Terhalangnya pelepasan ion-ion pelapis dari anoda mengakibatkan jumlah ion-ion

pelapis yang didistribusikan ke katoda menjadi sedikit dan terhambatnya penangkapan

ion-ion pelapis oleh katoda mengakibatkan lapisan yang terbentuk tidak rata dan

berlubang-lubang.

2.6. Substrat

Substrat yang akan dipakai dalam elektrodeposisi berfungsi sebagai cetakan lapisan

tipis dan berpengaruh pada struktur morfologi lapisan hasilnya. Pada penelitian ini

substrat yang digunakan adalah tembaga. Tembaga tergolong logam yang kurang

aktif, bersifat liat, lunak, permukaannya halus dan cerah. Dalam udara lembab akan

terkorosi secara perlahan-lahan. Pertama warnanya berubah menjadi coklat karena

terbentuk lapisan tipis oksida logam (CuO) atau tembaga sulfida (CuS) kemudian akan

berubah menjadi hijau karena terbentuk lapisan tipis tembaga karbonat basa

(Cu2(OH)2CO3. Tembaga merupakan konduktor yang sangat baik, sehingga bisa


commit to user

10

digunakan untuk kawat listrik dan baik digunakan sebagai substrat pada pelapisan

logam atau pembuatan logam paduan. Tembaga bersifat elektropositif (mulia),

sehingga tembaga mudah diendapkan oleh logam yang deret daya gerak listriknya

lebih tinggi seperti besi atau seng. Tembaga relatif inert terhadap berbagai larutan

plating, sehingga baik digunakan sebagai substrat (Anton Hartomo dan Kaneko,

1992).

2.7. Lapisan Tipis NiFe

Lapisan tipis Ni-Fe merupakan bahan paduan magnetik dari unsur-unsur

logam transisi yaitu nikel dan besi yang merupakan unsur-unsur yang bersifat

ferromagnetik. Berdasarkan JCPDS ada beberapa kemungkinan paduan lapisan tipis

yang terbentuk dari elemen Ni, Fe. Paduan yang terbentuk hanya mungkin tersusun

oleh dua elemen yaitu antara Ni dan Fe, seperti yang ditampilkan pada tabel 2.1.

Tabel 2.1. Kemungkian Paduan-paduan yang Terbentuk dari Elemen Ni dan Fe

(Emsley, J. 1991).

Nama Paduan Simbol Paduan

Awaruite, nikel besi

Taenite, besi nikel (Fe,Ni)

besi nikel

Unnamed mineral [NR], besi nikel

Awaruite, besi nikel

Kamacite, besi nikel (Fe,Ni)

besi nikel (Fe,Ni)

Taenite, syn, besi nikel (Fe,Ni)

Unnamed mineral [NR], besi nikel (Fe,Ni)

2.8. Material Magnetik

Gerak sebuah elektron dalam orbitnya serupa dengan sebuah sosok arus kecil

(arusnya berlawanan dengan arah gerak elektron) dan dapat mengalami torka dalam

medan magnetik eksternal. Torka ini cenderung untuk menjajarkan medan magnetik


commit to user

11

yang ditimbulkan oleh elektron, yang memberi kontribusi pada momen magnetik atom

hanyalah spin elektron dalam kulit yang tidak lengkap. Kontribusi yang ketiga pada

momen sebuah atom ditimbulkan oleh spin nuklir, tetapi pengaruh dari faktor ini

biasanya dapat diabaikan.

Medan magnet digambarkan dengan dua vektor yang berlainan: induksi

magnet B atau intensitas medan magnet H . Hubungan antara B dan H adalah

(Omar, 1975)

0 = B H (2.14)

dimana 70 4 10

Hx

m merupakan permeabilitas ruang hampa.

Ketika bahan material ditempatkan dalam medan magnet akan mengalami

magnetisasi. Magnetisasi disimbulkan dengan vektor M , yaitu momen dipol per

satuan volume. Induksi magnet dalam bahan diberikan dalam persamaan.

(2.15)

Karena magnetisasi disebabkan oleh medan, maka M sebanding dengan H ,

sehingga:

(2.16)

merupakan suseptibilitas magnetik bahan. M sebanding dengan H , medan

luar. Suseptibilitas magnet besarnya kontribusi yang diberikan suatu bahan yang

berada dalam pengaruh medan magnet terhadap seluruh rapat fluks magnet yang ada.

Berdasarkan arah dan nilai suseptibilitas magnetnya material magnetik dapat

dikelompokkan menjadi tiga, yaitu material paramagnetik, diamagnetik dan

feromagnetik (Omar, 1975).

2.8.1. Material Paramagnetik

Material paramagnetik mempunyai kepekaan yang positif dan kecil terhadap

medan magnet. Material paramagnetik merupakan material yang sedikit tertarik

terhadap suatu medan magnet dan mempunyai nilai positif yaitu untuk M parallel

H . Material paramagnetik mempunyai momen dipol magnet permanen, sehingga

momen magnetnya acak bila tidak dipengaruhi oleh medan magnet luar, tapi bila


commit to user

12

dikenai medan luar, sebagian momen magnet akan menjadi searah dengan medan

magnet luar tersebut. Material paramagnetik memiliki nilai suseptibilitas antara 10-6

sampai 10-2. Contoh material paramagnetik adalah oksigen, sodium, aluminium,

tungsten, gadolinium, platinum dan titanium (Omar, 1975).

Skema momen magnet pada material paramagnetik bila tidak diberi medan

luar seperti terlihat pada gambar 2.2. Bila material paramagnetik diberi pengaruh

medan magnet, maka momen magnetnya akan berubah sebagian mengikuti arah

medan. Bila medan magnet yang diberikan dihilangkan, maka arah momen magnet

akan kembali acak.

Gambar 2.2.Orientasi momen magnet material paramagnetik bila tidak dikenai medan

luar

Gambar 2.3. Orientasi momen magnet material paramagnetik bila

dikenai medan luar

H


commit to user

13

2.8.2. Material Ferromagnetik

Material feromagnetik merupakan material yang mengalami gejala magnetisasi

secara spontan tanpa adanya medan magnet dari luar. Bahan feromagnetik mempunyai

kepekaan yang positif dan besar terhadap medan magnet eksternal. Material

feromagnetik mempunyai momen dipol yang sangat kuat yang berasal dari spin

elektron.

Dalam bahan feromagnetik, masing-masing atom memiliki momen dwikutub

yang relatif besar, yang terutama ditimbulkan oleh momen spin elektron yang tak

terkompensasi. Gaya antara atom menyebabkan momen ini mempunyai arah yang

sejajar dalam suatu daerah yang terdiri dari banyak atom. Daerah ini disebut domain,

bentuk serta ukurannya dapat bermacam-macam berkisar dari ukuran satu mikrometer

sampai beberapa sentimeter.

Tanpa adanya medan luar orientasi domain acak, sehingga jumlah magnetisasi

secara makroskopik adalah nol. Domain merupakan daerah yang mempunyai momen

dipol sama. Di bawah temperatur Curie, bahan feromagnetik terbagi dalam beberapa

domain. Domain-domain tersebut termagnetisasi dalam arah yang berbeda seperti

yang di tunjukkan dalam gambar 2.3. Domain-domain tersebut dipisahkan oleh

dinding domain yang mengalami peralihan arah magnetisasi.

Gambar 2.4. Arah domain material feromagnetik tanpa medan luar (Omar, 1975)

Material yang termasuk dalam golongan feromagnetik adalah logam transisi

seperti besi, cobalt, nikeldan paduan beberapa logam seperti NiFe (Omar, 1975).

Gejala magnetisasi terjadi hanya dibawah temperatur tertentu, yaitu temperatur

transisi feromagnetik, yang biasa disebut dengan temperatur Curie. Temperatur

tersebut tergantung pada bahan, tetapi nilainya berode sekitar 1000 K. Temperatur

Curie untuk Co, Fe, dan Ni masing-masing adalah 1388 K, 1043 K dan 627 K (Kittel,

1996).


commit to user

14

Gambar 2.5. Pengaruh suhu terhadap sifat bahan feromagnetik (Omar, 1975)

Diatas temperatur Curie momen dipol berorientasi secara acak sehingga

magnetisasinya nol. Pada daerah ini material berubah menjadi bersifat paramagnetik.

Pemberian medan magnet membuat domain tumbuh mendesak domain yang

lain karena migrasi batas domain. Sehingga seluruh spesimen mengalami magnetisasi

(Omar, 1975). Nilai magnetisasi bergantung pada besar medan magnet luar yang

diberikan. Magnetisasi akan mencapai nilai maksimum jika momen magnetik atom

sudah sejajar seluruhnya. Nilai maksimum ini disebut magnetisasi jenuh (Ms).

Gambar 2.6. menunjukkan arah momen magnet pada material feromagnetik

saat berada dalam pangeruh medan magnet.

Gambar 2.6. Arah momen magnet material feromagnetik saat H = 0 dan saat diberi

medan magnet luar H

a. Besi

Besi murni adalah logam yang berwarna putih mengkilat dan relatif lunak.

Besi merupakan logam yang reaktif dan mudah terkorosi dalam udara lembab.

Besi mudah dicampurkan dengan zat-zat lain sehingga menjadi bahan yang

Paramagneぼk Ms

Feromagneぼk

Tc

T(K)

H


commit to user

15

keras dan tidak mudah berkarat. Konfigurasi elektron dari atom 26Fe adalah 1s2

2s2 2p6 3s2 3p6 4s2 3d6.

Gambar 2.7.Konfigurasi elektron pada sub kulit 3d6 untuk Fe (Smith, 1993)

Besi mempunyai nomor atom 26 dan empat elektron yang tidak

berpasangan pada sub kulit 3d, hal ini menyebabkan besi mempunyai momen

magnet yang tidak nol. Momen magnet ini disebabkan karena adanya

pergerakan elektron yang mengelilingi inti dan berputar pada sumbunya. Setiap

elektron yang berputar mempunyai momen dipol magnet yang biasa disebut

dengan magneton Bohr yang nilainya = 9,27 x 10-24 Am2 (Smith, 1993).

b. Nikel

Nikel merupakan logam yang berwarna putih mengkilat, keras dan tahan

korosi. Sifat-sifat seperti itu dapat dimanfaatkan untuk melapisi barang-barang

yang terbuat dari besi, baja atau tembaga, sehingga barang-barang itu

terlindungi dari korosi. Nikel juga biasa digunakan sebagai paduan logam

seperti stainless steel, monel ( Ni, Cu, dan sedikit Fe), nikrom (Ni, Fe, dan Cr),

alniko (Al, Ni, Fe, dan Co), dan paduan NiFe.

Konfigurasi elektron dari atom 28Ni adalah 1s2 2s2 2p6 3s2 3p6 4s2 3d8.

Nikel mempunyai nomor atom 28 dan dua elektron yang tidak berpasangan pada

sub kulit atom 3d.

Gambar 2.8. Konfigurasi elektron pada sub kulit 3d8 untuk Ni (Smith, 1993)

26Fe

28Ni


commit to user

16

2.6.3. Material Diamagnetik

Bahan diamagnetik yaitu bahan yang terdiri dari atom yang memiliki momen

magnetik permanen sama dengan nol. Medan magnetik eksternal tidak akan

menimbulkan torka pada atom dan tidak menimbulkan penjajaran medan dwikutub,

sehingga medan magnetik internalnya sama dengan medan magnetik yang kita

pasang.

H = 0 H

Gambar 2.9. Induksi magnetik (B) dan momen magnet material diamagnetik saat

a) Tanpa medan luar; b) diberi medan luar

Material diamagnetik mempunyai kepekaan yang negatif dan lemah terhadap

medan magnet. Material diamagnetik merupakan material yang mempunyai nilai

negatif, yaitu yang mempunyai arah M berlawanan dengan H . Material diamagnetik

apabila dikenai medan magnet luar akan mengalami induksi magnetik yang lemah

yang arahnya berlawanan dengan arah medan luar. Bila medan luar dihilangkan

induksi dan momen dipol lenyap. Besarnya suseptibilitas magnet sekitar = 10-6.

Material yang termasuk dalam kelompok diamagnetik diantaranya: bismuth, gold,

silver, water, carbondioxide, hydrogen, copper (Griffiths, 1989).

2.7. Klasifikasi Soft dan Hard Material Magnetik

Klasifikasi secara sederhana dari material ferromagnetik berdasarkan

koersivitasnya dapat dibedakan menjadi dua yaitu soft material magnetik dan hard

material magnetik. Untuk material yang mempunyai nilai koersivitasnya yang tinggi

disebut sebagai hard material magnetik sedangkan untuk material yang mempunyai

nilai koersivitas yang rendah disebut sebagai soft material magnetik.


commit to user

17

Untuk hard material magnetik adalah material yang mempunyai nilai

koersivitas diatas 10 kA/m, serta sukar dihilangkan sifat magnetik. Untuk soft material

magnetik adalah material yang mempunyai nilai koersivitas dibawah 1kA/m, serta

mudah dihilangkan sifat magnetik.

2.8. Kurva Histerisis

Karakteristik suatu material ferromagnetik dapat dilihat dari kurva histerisis

yang menggambarkan hubungan antara medan magnet luar, induksi magnet dan

magnetisasi dengan persamaan:

(2.17)

Dengan:

B = induksi magnet (tesla)

H = medan magnet luar (A/m)

M = magnetisasi (A/m)

= permeabilitas ruang hampa

Karena :

(2.18)

Dengan J merupakan polarisasi dalam satuan tesla maka persamaan (2.18) menjadi:

(2.19)

Kurva histerisis memiliki 2 tipe berbeda yaitu :

1. B terhadap H ( B vs H), loop histerisis disebut loop B-H

2. J terhadap H ( J vs H), loop histerisis disebut loop J-H

Menurut teori elektromagnetik tenaga yang terdesipasi sebagai panas

persatuan volume akan sebesar H-dB. Ini sama dengan luasan yang dibatasi oleh

kurva histerisis dan sumbu H pada grafik kurva histeris.

Berbeda dengan gejala pragmatik, maka dalam feromagnetik medan magnet

yang dikenakan menjadi sangat kuat. Selain itu hubungan antara induksi magnet (B)

dan kuat medan magnet (H) tidak tetap, melainkan tergantung pada proses

perubahannya. Gambar 2.10 memperlihatkan kurva histeris dari material

feromagnetik.


commit to user

18

Gambar 2.10 Kurva Histerisis Material Feromagnetik (Omar, 1975)

Kurva histerisis pada Gambar 2.10 menunjukkan adanya keterlambatan atau

tidak serentaknya perubahan M mengikuti perubahan H. Garis putus-putus

menunjukkan urutan perubahan H = 0 di titik 0. Pada titik A terjadi kejenuhan akan

M, yaitu apabila H dinaikkan maka tidak akan menaikkan M. Jika harga H di titik A

diperkecil, Lintasan kurva tidak lagi membalik melalui lintasan A0, melainkan

melewati lintasan lain yaitu dari A ke Mr, ke Hc, dan seterusnya.

Hal ini menunjukkan bahwa M masih tersisa atau mempunyai nilai meskipun

M sudah bernilai 0 dan bahan feromagnetik masih bersifat sebagai magnet. Pada saat

B = Mr, untuk H = 0 sisa harga Mr disebut remanensi magnetik. Untuk menghilangkan

sisa kemagnetan Mr, diperlukan medan magnet yang arahnya berlawanan dan kuat

medannya sebesar Hc. Kuat medan Hc disebut dengan gaya koersif.

2.9. X-ray Fluorescence Spectrometry

Spektroskopi XRF adalah teknik analisis unsur yang membentuk suatu

material dengan dasar interaksi sinar-X dengan material analisis. Teknik ini banyak

digunakan dalam analisa material karena membutuhkan jumlah sampel yang relatif

kecil. Teknik ini dapat digunakan untuk mengukur unsur-unsur yang tertutama banyak

terdapat dalam mineral. Sampel yang digunakan biasanya berupa serbuk hasil

penggilingan atau pengepresan menjadi bentuk lapisan (Beckhoff, 2005).

H

M A

-Hc

Mr


commit to user

19

Pada tabung pembangkit sinar-X, elektron dari kulit bagian dalam suatu atom

pada sampel analis menghasilkan sinar-X dengan panjang gelombang karakteristik

dari setiap atom di dalam sampel. Untuk setiap atom di dalam sampel, intensitas dari

sinar-X karakteristik tersebut sebanding dengan jumlah (konsentrasi) atom di dalam

sampel. Dengan demikian, jika kita dapat mengukur intensitas sinar X karakteristik

dari setiap unsur, kita dapat membandingkan intensitasnya dengan suatu standar yang

diketahui konsentrasinya, sehingga konsentrasi unsur dalam sampel bisa ditentukan

(Beckhoff, 2005).

Instrumen yang digunakan untuk melakukan pengukuran tersebut dinamakan

X-Ray Fluorescence Spektrometer. Peralatan ini terdiri dari tabung pembangkit sinar-

X yang mampu mengeluarkan elektron dari semua jenis unsur yang sedang diteliti.

Sinar-X ini yang dihasilkan harus berenergi sangat tinggi, sehingga anoda target

dalam tabung pembangkit harus berupa unsur Cr, Mo, W, atau Au.

Sinar-X yang dihasilkan ini, kemudian dilewatkan melalui suatu kolimator

untuk menghasilkan berkas sinar yang koheren. Berkas sinar ini kemudian

didifraksikan oleh kisi kristal yang sudah diketahui nilai tebal kisinya. Dengan

menggunakan persamaan Bragg kita dapat menentukan sudut dari sinar-X yang telah

diketahui panjang gelombangnya. Kemudian kristal dan detektor diatur untuk

mendifraksikan hanya panjang gelombang tertentu.

Gambar 2.11 Skema Bagian-Bagian dari XRF (Beckhoff, 2005).


commit to user

20

Intensitas sinar-X karakteristik untuk setiap unsur yang sedang diselidiki

ditentukan dengan cara merotasikan kristal dan detektor pada sudut yang dibutuhkan

untuk mendifraksi panjang gelombang karakteristik tersebut. Intensitas sinar-X

kemudian diukur untuk setiap unsur dan setiap unsur pada standar yang telah

diketahui konsentrasinya.

Kelebihan dari metode XRF adalah :

1. Akurasi yang tinggi.

2. Dapat menentukan unsur dalam material tanpa adanya standar.

3. Dapat menentukan kandungan mineral dalam bahan biologik maupun dalam

tubuh secara langsung.

Kelemahan dari metode XRF adalah :

1. Tidak dapat mengetahui senyawa apa yang dibentuk oleh unsur-unsur yang

terkandung dalam material yang akan kita teliti.

2. Tidak dapat menentukan struktur dari atom yang membentuk material itu.

2.10. Scanning Tunneling Microscopy

Proses Scanning Microscopy tunnelling dikembangkan oleh Gerd Bin-

nig dan Heinrich Rohrer di IBM Zurich laboratorium pada tahun 1981, dan

memperoleh Hadiah Nobel untuk Fisika pada tahun 1986. Proses ini memiliki

kemampuan untuk gambar dan memanipulasi atom individu dalam lingkungan non

vakum disuhu kamar.

STM adalah mikroskop non-optik yang membaca probe listrik pada permukaan

yang kemudian dicitrakan untuk mendeteksi arus listrik antara tip dan permukaan

atom yang dipelajari. STM memungkinkan para ilmuwan untuk memvisualisasikan

densitas elektron dan mengetahui posisi masing-masing atom dan jari-jari permukaan

kisi. STM menghasikan bentuk tiga dimensi dari permukaan yang berguna untuk

mengkarakterisasi kekasaran permukaan dan mengetahui ukuran dan komposisi

molekul yang menyusun permukaan atom. Sebuah Mikroskop STM menggunakan

sebuah plat atom tajam iridium ujung dalam hubungannya dengan X piezoelektrik,

scanner Y dan elektronik kontrol umpan balik. Seperti gambar 2.12


commit to user

21

Gambar 2.12. Skema Komponen Penyusun STM

(Website.http://wikimedia.org/ScanningTunnelingMicroscope_schematic.png)

Prinsip kerja STM menggunakan prinsip mekanika kuantum dimana elektron

pada permukaan material dan elektron pada tip menyebabkan terjadinya arus

tunneling. Sebuah probe penghubung dengan tip (ujung scan) yang sangat runcing

digerakkan diatas permukaan suatu material yang konduktif. Interaksi antara tip dan

permukaan menyebabkan elektron dipermukaan akan ditarik sehingga menyebabkan

elektron di permukaan menjadi energi total terendah dibandingkan elektron di tip.

Berdasarkan mekanika kuantum, elektron akan dapat bergerak melewati penghalang

dari permukaan ke tip karena adanya proses tunneling. Elektron yang terkumpul pada

atom logam pada permukaan memberikan jarak yang sangat kecil dibawah

permukaan. Ketika tip yang sangat tajam diletakkan cukup dekat dengan permukaan,

ada interaksi yang kuat antara elektron pada permukaan dan tip kemudian arus

tunneling mengalir ketika tegangan yang kecil dikenakan. Pada daerah dengan

diameter atom kecil, arus tunneling meningkat perlahan dengan penurunan jarak

antara tip dan permukaan. Perubahan arus dengan jarak menghasilkan resolusi jika tip

membaca seluruh permukaan untuk menghasilkan citra.


commit to user

22

BAB III

METODE PENELITIAN

3.1. Tempat dan Waktu Penelitian

Penelitian ini dilaksanakan di Sub Lab Kimia Laboratorium Pusat Matematika

dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sebelas Maret Surakarta. Waktu pelaksana

penelitian ditempuh selama 5 bulan mulai dari bulan Agustus 2011 sampai Januari

2012.

3.2. Alat dan Bahan yang Digunakan

3.2.1. Alat Penelitian

Alat yang digunakan dalam penelitian ini meliputi alat yang digunakan dan

alat karakterisasi.

Alat-alat yang digunakan:

1. Electrolityc analyzer, Model: AES-2D,Yanaco 1 set

2. Magnetic Stirrer and Hot Plate, Model: 4658,Cole Parmer 1 buah

3. PH meter, Model: Combo, Hanna 1 buah

4. Neraca analitik, max = 310 gr; d = 0,001 gr, Model :Bp3103,Sartorius

5. Stopwatch 1 buah

6. Statif dan holder 1 set

7. Peralatan gelas 1 set

Alat untuk karakterisasi hasil lapisan tipis NiFe:

Peralatan yang digunakan adalah sebagai berikut :

1. X-Ray Fluoresence 1set

2. Scanning Tunneling MicroscopyModel: nano surf 1 set

3. Alternating Gradient Field Magnetometer 1 set


commit to user

23

3.2.2. Bahan Penelitian

Bahan Kimia yang digunakan pada penelitian ini adalah:

1. NiSO4.6H2O p.a., Merck 2,63 gr/L

2. FeSO4.7H20 p.a., Merck 0,34 gr/L

3. H3BO3 p.a., Merck 24,72 gr/L

4. SO4.5 H2O p.a., Merck 9,98 gr/L

5. H2SO4 10 ml

6. C8H8O3 p.a., Merck 1,00 gr/L

7. Aquades secukupnya

3.3. Metode Penelitian

Metode yang digunakan dalam penelitian ini adalah metode eksperimen. Alur

penelitian yang dilakukan dapat dilihat pada gambar :

Gambar 3. 1. Diagram Alur Penelitian

Persiapan Substrat

Pembuatan Formula Cooper strike

Pembuatan Larutan Elektrolit Elektrodeposisi

Elektrodeposisi variasi waktu dan Rapat arus

Karakterisasi struktur morfologi

Karakterisasi komposisi dan Karakterisasi magnetik

Analisa Data

Kesimpulan


commit to user

24

3.4. Teknik Analisa Data

3.4.1. Persiapan Substrat

Persiapan substrat memiliki beberapa tahapan proses sebagai berikut :

3.4.1.1. Pemotongan plat tembaga

Pemotongan plat tembaga dilakukan dengan menggunakan pisau cutter. Plat

tembaga yang digunakan berbentuk strip, dipotong dengan dimensi (2,5 × 4) cm2.

3.4.1.2. Pemolesan Plat Tembaga Secara Mekanik (Mechanical Polishing)

Pemolesan secara mekanik merupakan salah satu pretreatment fisika sebelum

benda kerja (substrat) siap untuk dielektrodeposisi. Perlakuan tersebut bertujuan untuk

menghilangkan kotoran-kotoran atau lemak yang terdapat pada permukaan substrat

pada plat tembaga. Tingkat keberhasilan pemolesan ditunjukan oleh permukaan

tembaga terlihat semakin mengkilap. Papan PCB yang akan digunakan diolesi dengan

autosol yang kemudian digosok dengan kertas tissue.

3.4.1.2. Perlakuan Awal Plat Tembaga Sebelum Elektrodeposisi NiFe

Selain Pretreatment fisika, plat tembaga (substrat) juga perlu diberi

pretreatment kimia agar permukaannya lebih bersih dan siap (permukaannya telah

aktif) untuk dielektrodeposisi, oleh karena kebersihan dan kesiapan permukaan

substrat dapat mempengaruhi hasil akhir pelapisan dan kelekatan substrat-deposit,

pretreatment untuk substrat (logam dasar) tembaga yaitu :

1. Pembilasan ,

Semua proses pembilasan menggunakan akuades. Setelah plat tembaga dibilas,

lalu dikeringkan dengan menggunakan tissue kering.

2. Copper Strike,

Proses cooper strike menggunakan prinsip elektrolisis sistem dua elektroda

yang terdiri dari satu buah anoda dan satu buah katoda, posisi anoda dan katoda saling

berhadapan. Logam yang dilapisi (sebagai katoda) adalah Tembaga. Sedangkan

anodanya adalah Pt (4 cm × 2,5 cm). Jarak antar elektroda adalah 3 cm. Elektrolisis


commit to user

25

setiap pengerjaan copper strike membutuhkan 100 ml campuran larutan pada Tabel

3.1.

Tabel 3.1. Formula Bak Sulfat Desain untuk Elektrolit Copper Strike

Bahan Konsentrasi

O 0,04 M

0,10 M ditetesi

Akuades (sebagai pelarut) Disesuaikan kebutuhan volume

3.4.2. Proses Elektrodeposisi

3.4.2.1 Pembuatan Larutan Elektrolit dan Proses Elektrodeposisi NiFe

1. Persiapan pembuatan larutan Elektrolit

Larutan elektrolit dibuat dengan mencampurkan serbuk NiSO4.6H2O (0,02 M),

FeSO4.7H2O (0,02 M), H3BO3 (0,4 M), dan Vanily 0.1 gr dalam 100 mL aquades.

Serbuk H3BO3 berfungsi untuk mempercepat menempelnya ion Fe2+ dan Ni2+ pada

substrat Tembaga. Penambahan vanily dalam larutan elektrolit ini bertujuan untuk

mendapatkan lapisan yang padat dan halus dengan permukaan yang mengkilap dan

mempunyai daya rekat yang baik dengan substrat. Larutan elektrolit tersebut diaduk

menggunakan pengaduk magnetic stirrer sampai samua bahan bahan tersebut larut

dalam aquades. pH larutan elektrolit diukur menggunakan pH-meter, sebagai

pengontrolnya digunakan H2SO4 pekat. Fungsi larutan elektrolit adalah sebagai

pelapis karena mengandung bahan-bahan yang akan digunakan untuk membuat

lapisan tipis NiFe dan sebagai penghantar arus, yaitu penghantar ion-ion logam dari

anoda ke katoda.

2. Elektrodeposisi

Pada penelitian ini proses elektrodeposisi dilakukan menggunakan substrat

Tembaga dalam bentuk PCB pada tegangan 5 volt selama 10 menit karena pada

penelitian ini dalam suhu kamar dan tanpa pengadukan. Selanjutnya plat tembaga

dalam bentuk PCB tersebut ditimbang beratnya sebelum dielektrodeposisi. Sebelum

melakukan elektrodeposisi NiFe terlebih dahulu dilakukan proses copper strike

plating.


commit to user

26

Proses elektrodeposisi NiFe menggunakan prinsip elektrolis sistem dua

elektroda, yang terdiri dari satu buah anoda dan satu buah katoda. Posisi anoda dan

katoda saling berhadapan. Logam yang dilapisi (sebagai Katoda) adalah tembaga

sedangkan anodanya adalah Pt. Jarak antar elektroda adalah 3 cm. Elektrolisis

dikerjakan selama 10 menit, tanpa pengadukan. Alat elektrodeposisi yang digunakan

ditunjukan oleh Gambar 3.2

.

Gambar 3.2. Foto Skema Proses Elektrodeposisi

3.4.3 Karakterisasi Sampel

Pada penelitian ini uji karakterisasi lapisan tipis yang dilakukan adalah

Karakterisasi komposisi lapisan tipis NiFe yang terbentuk dengan menggunakan XRF,

mikro stuktur dengan STM serta karakteristik magnetik lapisan yang terbentuk

menggunakan AGFM.

3.4.4 Analisa

Analisa meliputi :

1. Teknik pengumpulan data

2. Teknik analisa data

3.4.5 Teknik Pengumpulan dan Analisa Data

3.5.1. Teknik Pengumpulan Data

Penelitian ini memperoleh data-data sebagai berikut :

a. Komposisi lapisan tipis NiFe hasil elektrodeposisi.


commit to user

27

Pengambilan data diperoleh dengan melakukan uji identifikasi sampel lapisan

NiFe yang dikerjakan menggunakan XRF. Pengujian dilakukan terhadap sampel NiFe

hasil elektrodeposisi optimum yang ditinjau dari karakter tekstur permukaan. Proses

pengujian sampel dikerjakan di Lab. MIPA Terpadu Universitas Sebelas Maret.

Untuk menghitung komposisi NiFe yang terbentuk dari hasil elektrodeposisi

dapat menggunakan persamaan sebagai berikut:

(3.1)

(3.2)

b. Ketebalan Lapisan Tipis NiFe.

Pengambilan data dilakukan dengan menggunakan neraca analitik dengan

ketelitian sebesar 0,001 gr. Pengukuran ini dimaksudkan untuk mencari ketebalan

lapisan yang terbentuk pada permukaan substrat tembaga. Sebelum dilakukan proses

pelapisan terlebih dahulu substrat tembaga ditimbang untuk mengetahui massa dari

substrat tembaga tersebut. Kemudian setelah terjadi proses pelapisan, substrat

tembaga ditimbang kembali sehingga diketahui massa substrat tembaga sesudah

proses pelapisan. Menghitung nilai ketebalan dengan menggunakan persamaan 3.6.

pengukuran ketebalan dilakukan dengan menggangap bahwa tebal lapisan yang

terbentuk adalah homogen dan massa jenis yang digunakan adalah 8,74 gr/cm2.

Perkalian antara massa jenis dengan Volume lapisan tipis adalah massa lapisan

itu sendiri yang dapat ditulis dengan persamaan sebagai berikut:

(3.3)

dengan (3.4)

maka (3.5)

Sehingga untuk menghitung ketebalan lapisan tipis NiFe yang terbentuk dapat

ditulis dengan persamaan sebagai berikut (Lowenheim,1978) :

(3.6)

dengan :


commit to user

28

tebal lapisan yang terbentuk

= panjang substrat tembaga

lebar substrat tembaga

= massa jenis lapisan tipis

massa lapisan yang terbentuk

c. Mikrostruktur dari lapisan tipis NiFe hasil elektrodeposisi

Pengambilan data diperoleh dari pengujian sampel dengan menggunakan alat

STM yang berada di Laboratorium Pusat MIPA Universitas Sebelas Maret Surakarta.

Prosedur langkah kerja pengujian lapisan tipis NiFe hasil elektrodeposisi sebagai

berikut :

1. Memotong sampel dengan ukuran 0,9 cm x 0,9 cm.

2. Menjepit sampel dengan menggunakan lempeng seng. Penjepitan ini

bertujuan agar sampel terkoneksi dengan holder.

3. Membuka software easyscan di dekstop pada layar komputer. Tunggu

mikroskop terhubung dengan komputer, yang ditandai dengan menyalanya

lampu merah pada mikroskop.

4. Meletakkan sampel yang sudah dipotong di holder sampai warna lampu

merah pada mikroskop berubah menjadi hijau.

Gambar 3.3. Foto Skema Alat STM.


commit to user

29

d. Karakteristik magnetik lapisan tipis NiFe

Data tersebut diperoleh dengan melakukan uji identifikasi sampel lapisan

NiFe menggunakan AGFM Uji AGFM dilakukan dengan cara memberikan medan

magnet luar pada lapisan tipis NiFe. Metode pemberian medan magnet luar

(magnetisasi) yaitu dengan cara medan magnet diberikan tegak lurus dan sejajar

bidang sampel. Hasil dari karakterisasi AGFM menghasilkan kurva yang

menggambarkan sifat- sifat magnetik lapisan tipis NiFe hasil elektrodeposisi.

3.5.2. Teknik Analisa Data

Analisa pertama mengenai komposisi lapisan tipis NiFe hasil elektrodeposisi.

Dari analisa ini akan diketahui berapa kandungan Ni dan Fe yang terbentuk pada

penelitian ini. Dengan cara pengujian sampel menggunakan XRF di dapatkan hasil

komposisi lapisan tipis NiFe yang terbentuk.Analisa kedua mengenai ketebalan

lapisan tipis NiFe yang didapatkan hasil dari perhitungan menggunakan persamaan

3.6. dengan perhitungan maka ketebalan lapisan tipis NiFe yang terbentuk dapat di

ketahui. Analisa ketiga mengenai tekstur permukaan morfologi lapisan tipis NiFe

dengan menggunakan STM. Dari hasil analisa ini dapat diketahui bagaimana

pengaruh perubahan rapat arus dan waktu elektrodeposisi terhadap karakter

mikroskopik permukaan deposit lapisan tipis NiFe yang akan dihasilkan. Analisa

keempat adalah tentang karakteristik magnetik lapisan tipis NiFe hasil dari proses

elektrodeposisi.


commit to user

30

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

Dalam penelitian ini, hasil lapisan tipis Ni-Fe ditumbuhkan pada substrat

tembaga kemudian dilakukan karakterisasi. Hal pertama yang dilakukan adalah

penentuan komposisi lapisan tipis dengan menggunakan XRF. Setelah itu

klarifikasi ketergantungan ketebalan dengan waktu dan rapat arus. Metode graviti

yaitu penimbangan berat massa yang terdeposit menjadi lapisan tipis digunakan

untuk memperhitungkan ketebalan lapisan tipis secara kasar. Kemudian

karakterisasi morfologi permukaan lapisan tipis dilakukan dengan STM.

Akhirnya untuk mengetahui karakterisasi magnetik lapisan tipis Ni-Fe digunakan

AGFM.

4.1. Analisis Komposisi lapisan tipis Ni-Fe

Untuk mengetahui komposisi unsur yang terdeposisi pada hasil

penumbuhan lapisan tipis Ni-Fe dilakukan uji komposisi dengan menggunakan

XRF. Sampel yang dikarakterisasi adalah lapisan tipis hasil elektrodeposisi

dengan menggunakan rapat arus J = 4 selama 10 menit. Sampel ini

merupakan hasil optimasi dari beberapa sampel yang di buat. Hasil karakterisasi berupa

kurva spektrograf XRF dan hasil analisis unsur-unsur yang terkandung pada

lapisan tipis disajikan pada Gambar 4.1. dan tabel 4.1.

Gambar 4.1. Spektral Hasil Uji XRF untuk Lapisan Tipis Ni-Fe


commit to user

31

Tabel 4.1 Unsur-unsur yang terkomposisi didalam lapisan tipis Ni-Fe

Formula Z Concentration

Cu 29 94,79 %

Ni 28 4,13 %

Fe 26 0,49 %

Al 13 0,17 %

Ca 20 0,15 %

Teramati dengan jelas dari spektrograf XRF bahwa luasan dibawah kurva

pada energy eksitasi tertentu menunjukkan nilai kandungan unsur yang terdeposit.

Pen-cocok-an level energi dengan unsur diperoleh Tabel 4.1. Terdapat 5 unsur

yang terdeposit pada lapsian tipis yang terbentuk. Cu memiliki prosentase

tertinggi yaitu 94,79% mengingat substrat lapisan tipis ini adalah lempeng Cu

PCB. Sedangkan prosentase Al dan Ca yang ditinjau sebagai pengotor berturut-

turut adalah 0,17% dan 0,15%.

Jika hanya ditinjau elemen Ni dan Fe yaitu unsur utama penyusun lapisan

tipis maka komposisi unsur dapat dinyatakan dalam prosentase mol. Dengan

mengubah komposisi prosentase berat ke komposisi mol, maka prosentase mol

lapisan tipis yang terbentuk adalah Ni:Fe = 89:11. Selanjutnya, berdasar

komposisi ini akan digunakan untuk mengevaluasi ketergantungan proses

elektrodeposisi terhadap waktu maupun rapat arus.


commit to user

4.2. Ketebalan Lapisan Tipis

4.2.1. Ketebalan lapisan tipis Ni-Fe Vs Waktu

Untuk menyakinkan kebenaran nilai pengukuran massa terdeposit pada

substrat, maka penimbangan dilakukan sebanyak 5 kali untuk setiap sampel.

Massa lapisan NiFe dihitung dari selisih rata-rata pengukuran massa sebelum dan

rata-rata pengukuran sesudah proses elektrodeposisi. Pengukuran massa lapisan

NiFe menggunakan neraca analitik Sartorius model: BP 3103 dengan ketelitian

0,001 gram. Sampel yang digunakan mempunyai dimensi panjang 4 cm dan lebar

2,5 cm. Hasil pengukuran massa lapisan NiFe pada beberapa variasi rapat arus

disajikan dalam Tabel 4.2.

Tabel 4.2. Data Massa dan ketebalan Lapisan tipis pada Variasi Waktu pada Suhu

t = 10 Menit

t (s) Massa sebelum

gram

Massa sesudah

gram

Massa lapisan

tipis (10-3) gram

Ketebalan

(10-4) cm

120 2,5972 0,0004 2,5988 0,0002 ( 1,6 0,4 ) 0,18 0,05

240 2,5274 0,0004 2,5292 0,0004 ( 1,8 0,5 ) 0,20 0,06

360 2,5260 0,0005 2,5286 0,0005 ( 2,6 0,7 ) 0,29 0,08

480 2,4222 0,0004 2,4254 0,0005 ( 3,2 0,6 ) 0,36 0,08

600 2,5772 0,0006 2,5808 0,0004 ( 3,6 0,7 ) 0,41 0,09

Dari hasil perolehan massa lapisan tipis Ni-Fe dapat dihitung dengan

menggunakan persamaan 3.6. sehingga terbentuk ketebalan lapisan tipis NiFe

pada 1 sisi permukaan sampel Cu.

Dari data ketebalan (d) pada beragam waktu deposisi (t) hasil diskusi

sebelumnya dapat di sajikan dalam bentuk grafik d sebagai fungsi t yang

ditunjukkan pada Gambar 4.2.


commit to user

33

Gambar 4.2. Grafik Hubungan Ketebalan sebagai fungsi Waktu

Teramati dengan jelas bahwa ketebalan d meningkat secara linier dengan

kenaikan waktu t. Hal ini sesuai dengan rumus banyaknya material terdeposit

pada proses elektrolisa. Hasil ini juga menyakinkan ketebalan lapisan tipis dapat

dikontrol dengan waktu deposisi. Dari grafik di atas, jika ditinjau sebagai

persamaan y = mx + C, maka gradient persamaan tersebut menunjukkan laju

deposisi elektrodeposisi yang berlangsung, yaitu sebesar m = 0,514 nm/s. Dengan

menggunakan laju deposisi ini maka variasi ketebalan yang diharapkan yaitu

sebesar 50 nm, 100 nm, 150 nm, 200 nm, 250 nm, serta 300 nm dapat

diperkirakan lama waktu deposisi yang di rangkum pada Tabel 4.3.

Tabel 4.3. Waktu yang Diperlukan untuk Mendapatkan Ketebalan Lapisan Tipis

Ketebalan (nm) Waktu (s)

50 97

100 195

150 292

200 389

250 486

300 584

y = 0.514x + 107.5R² = 0.974

050

100150200250300350400450

0 100 200 300 400 500 600 700

kete

bala

n nm

Waktu s

Ketebalan Vs Waktu


commit to user

4.2.2. Ketebalan Lapisan Tipis Ni-Fe Vs Rapat Arus

Pada studi lapisan tipis hasil elektrodeposisi, variabel penumbuhan lainnya

yang mudah dimodifikasi adalah rapat arus, arus yang mengalir tiap satuan luas J

= I/A. Seperti prosedur sebelumnya massa lapisan NiFe dihitung dari selisih rata-

rata pengukuran massa terdeposisi pada katoda sebelum dan sesudah proses

elektrodeposisi. Pengukuran massa lapisan NiFe menggunakan neraca Sartorius

model: BP 3103 dengan ketelitian 0,001 g. Hasil pengukuran massa lapisan NiFe

pada beberapa variasi rapat arus disajikan dalam Tabel 4.4.

Data yang diperoleh kemudian dapat disajikan dalam bentuk kurva

ketebalan d versus rapat arus J seperti yang ditunjukkan pada Gambar 4.3.

Teramati dengan jelas bahwa d meningkat secara liniar dengan kenaikan rapat

arus J. Hasil ini juga sesuai dengan rumus umum pelapisan dengan metode

elektrodeposisi. Hasil ini dan sebelumnya semakin menyakinkan bahwa prosedur

eksperimen pada penelitian ini yaitu penumbuhan lapisan tipis Ni-Fe pada substrat

Cu PCB telah berlangsung dengan benar.

Tabel 4.4. Data Massa dan Ketebalan Lapisan Tipis pada Variasi Rapat

Arus pada Suhu t = 10 Menit

J

Massa Sebelum dilapisi gram

Massa Sesudah dilapisi gram

Massa lapisan tipis (10-3) gram

Ketebalan (10-4) cm

2 2,5612 0,0005 2,5666 0,0006 5,4 0,8 0,61 0,09

3 2,5668 0,0008 2,5738 0,0006 7,0 0,9 0,80 0,13

4 2,6400 0,0004 2,6570 0,0006 15,2 0,7 1,73 0,19

5 2,5418 0,0006 2,5610 0,0004 19,2 0,7 2,19 0,23

6 2,6402 0,0005 2,6626 0,0005 22,4 0.5 2,56 0,26

7 2,6046 0,0005 2,6296 0,0005 25,0 0,7 2,86 0,29


commit to user

35

Gambar 4.3. Grafik Hubungan Ketebalan sebagai Fungsi Rapat Arus

4.3. Struktur Permukaan Lapisan Tipis

Hasil karakterisasi struktur morfologi lapisan tipis Ni-Fe pada substrat

tembaga dengan menggunakan STM ditunjukkan pada Gambar 4.4 yaitu untuk

ketebalan 50 nm, 100 nm, 200 nm dan 300 nm. Luasan scan range ditetapkan

250 nm × 250 nm untuk ke empat sampel uji. Evolusi morfologi permukaan

lapisan tipis teramati dari gambar yang diperoleh. Saat ketebalan d = 50 nm,

struktur permukaan teramati pola kontur yang memperlihatkan ketidak rataan

permukaan. Namun demikian, pola tersebut secara gradual hilang dengan

kenaikan ketebalan. Hasil ini memperlihatkan proses perbaikan tingkat kerataan

(roughness). Mekanisme perbaikan ini dapat dijelaskan sebagai berikut.

Pada penumbuhan lapisan tipis dengan J konstan, maka ion-ion elektrolit

terdeposit pada substrat dengan laju yang sama. Pada waktu yang singkat,

sebaran ion terdeposit pada luasan substrat akan terdistribusi dalam kumpulan ion-

ion berupa pulau-pulau membentuk lapisan diskrit. Namun seiring dengan

meningkatnya waktu, ruang kosong antara sebaran lapisan diskrit dapat diisi oleh

ion-ion elektrolit yang menghasilkan lapisan kontinu seperti ditunjukkan pada

lapisan ketebalan 300 nm.

y = 484.4x - 383.7R² = 0.963

0

500

1000

1500

2000

2500

3000

3500

0 1 2 3 4 5 6 7 8

kete

bala

n nm

rapat arus mA/cm2

Ketebalan Vs Rapat Arus


commit to user

36

Gambar .4.4. Hasil Penggambaran Scanning Tunneling Microscopy Permukaan

Lapisan Ni-Fe Hasil Elektrodeposisi dengan Variasi Ketebalan Lapisan Tipis

(a) 50 nm, (b) 100 nm, (c) 200 nm, (d) 300 nm


commit to user

37

Gambar.4.5. Permukaan Morfologi Lapisan Ni-Fe Hasil Scan STM iuntuk Sampel dengan Variasi Rapat Arus, (a) J = 3 mA/cm2, (b) J = i4 mA/cm2,(c)

J = 5 mA/cm2,(d) J = 6 mA/cm2

Gambar 4.5. memperlihatkan perubahan bentuk morfologi permukaan

lapisan Ni-Fe yang dideposisikan dengan variasi rapat arus pada saat

elektrodeposisi. Variasi yang dilakukan pada penelitian ini 3 mA/cm2, 4 mA/cm2,

5 mA/cm2 dan 6 mA/cm2. Terlihat dengan jelas bahwa bentuk struktur morfologi

permukaan lapisan Ni-Fe yang dideposisikan terlihat berubah dengan perbedaan

rapat arus (J) saat elektrodeposisi. Pertumbuhan lapisan Ni-Fe saat J yang

diberikan 3 mA/cm2 terlihat tipikal pola pertumbuhan lapisan yang jelas yaitu

lapisan tipis yang tersusun lapisan diskrit pulau-pulau. Dengan kenaikan rapat


commit to user

38

-100 -50 0 50 100

-40

-20

0

20

40

t = 200 nmt = 350 nmt = 450 nm

H (Oe)

arus J lapisan diskrit dalam pulau-pulau menjadi tidak jelas yang diyakini lapisan

kontinu lapisan tipis terbentuk. Hal ini dimulai saat J = 5 mA/cm2.

4.4. Hasil Karakterisasi Magnetik

Hasil karakteristik magnetik lapisan Ni-Fe terlihat dalam kurva histeresis

hasil pengukuran AGFM disajikan pada Gambar 4.6. yaitu karakteristik kurva

histeresis untuk tiga variasi ketebalan yaitu 200 nm, 350 nm, dan 450 nm.

Karakteristik konfigurasi magnetikan menentukan medan sisa/remanensi (mr)

medan sisa yang tersimpan pada bahan magnet setelah medan luar di nolkan,

medan koersif (Hc) yaitu medan magnet yang diperlukan untuk menghilangkan

remanensi, medan jenuh (HS) yaitu medan yang diperlukan untuk menyeragamkan

orientasi magnetisasi dan magnetisasi jenuh (ms) yaitu magnetisasi maksimum

yang dicapai oleh material magnet. Pengamatan yang lebih mendalam diperlukan

guna mengetahui mekanisme pembentukan konfigurasi magnetik ini dan data

yang diperoleh ini tidak mencukupi untuk menjelaskan mekanisme perubahan

sifat magnet yang drastis dengan variabel penumbuhannya.

Karakteristik kurva hysteresis lapisan tipis Ni-Fe hasil elektrodeposisi

untuk tiga variasi ketebalan ditunjukkan pada Gambar 4.6. Teramati dengan jelas

bahwa, sapuan luasan satu siklus satu kurva histeresis lapisan tipis dengan

ketebalan t = 200 nm paling besar. Kemudian menurun dengan kenaikan

ketebalan lapisan tipis.

Gambar 4.6. Kurva Histeresis Lapisan Tipis Ni-Fe dengan Variasi Ketebalan.


commit to user

39

(a) (b)

(c)

Gambar 4.7. (a) Medan Koersivitas Hc (b)Magnetisasi Jenuh ms (c) Magnetisasi

remaen mr

Hasil analisis kurva histeresis pada pembahasan ini memberikan nilai

medan koersivitas Hc yaitu medan yang butuhkan untuk membuat induksi

magnetic = 0. Gambar 4.7(a). memperlihatkan Hc sebagai fungsi ketebalan t. Dari

kurva tersebut Hc menurun dengan kenaikan ketebalan. Ketika ketebalan 250 nm,

Hc yang diperoleh sebesar 27 Oe. Dan Hc yang didapatkan 5 Oe saat ketebalan t =

350 nm. Sedangkan pada ketebalan t = 450 nm, Hc yang didapatkan 2 Oe.

Kenyataan hasil ini menegaskan bahwa proses pembentukan lapisan paduan NiFe

sangat mempengaruhi karakteristik magnetik lapisan NiFe yang terungkap dari

pengamatan medan koersif Hc.

Gambar 4.7(b) merupakan kurva ketergantungan ketebalan lapisan

terhadap magnetisasi jenuh ms lapisan Ni-Fe hasil elektroplating. Magnetisasi

jenuh ms = 98 emu/gr diperoleh saat ketebalan 200. Dan memiliki tren menurun

dengan kenaikan ketebalan.


commit to user

40

Aspek karakteristik magnetik lainnya yang dapat terungkap dari kurva

hysteresis gambar 4.7(c) merupakan magnetisasi remanen (mr). seperti halnya

dengan karaketristik magnetic sebelumnya, mr menurun seiring dengan kenaikan

lapisan tipis. Ketika t = 200 nm, magnetisasi remanen mr = 13 Oe/cm3, dan

hampir nol saat ketebalan 450 nm.

Dari serangkaian hasil analisis karakteristik magnetik ini, maka dapat

dijelaskan secara umum sebagai berikut. Seperti hasil pengamatan struktur

morfologi permukaan lapisan tipis dengan STM, ketika lapisan tipis yang

terbentuk masih sangat tipis, maka lapisan tipis tersusun oleh pulau-pulau

pembentuk lapisan diskrit. Pada saat itu, interaksi tukar (exchange interaction

constant) momen magnetik lapisan tipis total merupakan resultan daripada seluruh

interaksi pada masing-masing lapisan diskrit penyusun lapisan tipis dan bernilai

kecil. Keadaan ini menghasilkan karakteristik magnetik yaitu Hc, HS, mr, dan ms

relatif besar. Keadaan sebaliknya, untuk lapisan tipis dengan ketebalan lebih tebal

(t = 350 nm dan 450 nm), struktur morlofogi permukaan tersusun lapisan kontinu

seperti terungkap dari pengamatan STM. Hal ini menyebabkan interaksi tukar

bernilai besar momen magnet-momen magnet akan segera merespon secara

seragam/serempak ketika ada medan magnet. Dan sebaliknya, akan segera

kembali ke konfigurasi semula saat medan magnet pengimbas dihilangkan. Hal

ini terungkap dengan karakteristik magnetik yaitu Hc, HS, mr, dan ms kecil atau

sangat kecil.


commit to user

41

BAB V

PENUTUP

5.1. Kesimpulan

Berdasarkan hasil penelitian tugas akhir ini dapat ditarik beberapa kesimpulan

sebagai berikut :

1. Telah dihasilkan lapisan tipis NiFe diatas substrat plat tembaga printed

circuit board dengan metode elektrodeposisi.

2. Ketebalan lapisan tipis meningkat secara linier sebagai fungsi variabel

bebas waktu deposisi dan rapat arus deposisi.

3. Hasil analisis morfologi permukaan lapisan NiFe dengan scanning

tunnelling microscopy memperlihatkan lapisan tipis NiFe ketika terealisasi

sangat tipis ~50 nm, struktur morfologi permukaan di dominasi oleh

lapisan diskrit. Lapisan diskrit berubah menuju lapisan kontinu seiring

dengan kenaikan ketebalan lapisan tipis yaitu sekitar ~ 350 nm.

4. Hasil karakterisasi magnetik dengan AGFM menunjukkan lapisan tipis

NiFe yang dihasilkan memiliki karakteristik soft magnetik (magnetik

lunak). Kecenderungan karakter soft magnetik (magnetik lunak) ini

semakin besar dengan peningkatan ketebalan lapisan tipis.

5.2. Saran

Dari hasil penelitian ini, kami dapat menyarankan untuk penelitian selanjutnya

adalah sebagai berikut :

1. Perlu dilakukan penelitian lebih lanjut untuk penumbuhan lapisan NiFe

pada konsentrasi larutan yang berbeda.

2. Perlu dilakukan penelitian lebih lanjut tentang karakterisasi lapisan

NiFe yang terbentuk.

3. Perlu dilakukan penelitian lebih lanjut untuk penumbuhan lapisan NiFe

pada substrat yang berbeda.

fakultas matematika dan ilmu pengetahuan alam …... · penumbuhan lapisan tipis nife dengan...

Documents