deposisi lapisan tipis s n o 2 menggunakan teknik dc … · sebagai akibat penembakkan oleh ion...

i

DEPOSISI LAPISAN TIPIS SnO2 MENGGUNAKAN TEKNIK DC

SPUTTERING DAN KARAKTERISASINYA

SKRIPSI

Diajukan untuk memenuhi persyaratan

Memperoleh gelar sarjana sains (S.Si)

Program studi fisika

Oleh :

Anastasia Ima

NIM : 023214013

PROGRAM STUDI FISIKA JURUSAN FISIKA

FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI

UNIVERSITAS SANATA DHARMA

YOGYAKARTA

2007

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

ii

DEPOSITION OF SnO2 THIN FILM USING DC SPUTTERING

AND IT’S CHARACTERISATION

SKRIPSI

Precented as Partial Fulfillment of the Requirements to Obtain the

Sarjana Sains Degree

In Physics

By

Anastasia Ima

NIM : 023214013

PHYSICS STUDY PROGRAM

PHYSICS DEPARTMENT

SCIENCE AND TECHNOLOGY FACULTY

SANATA DHARMA UNIVERSITY

YOGYAKARTA

2007


iii


iv


vi

MOTTO DAN PERSEMBAHAN

”KaU HaNya DaPaT PerGi SeJauH YanG KaU DoRoNG”

”Pada akhirnya, bukan banyaknya tahun hidupmu yang dihitung, melainkan

kehidupan dalam tahun-tahun kehidupanmu” ~Abraham Lincoln~

”Lapar bukan hanya karena roti ~ tetapi lapar akan kasih.

Telanjang bukan hanya karena pakaian ~ melainkan martabat dan rasa hormat.

Tidak punya tempat tinggal bukan hanya sebuah ruangan bertembok ~ melainkan

tidak punya tempat tinggal karena penolakan.” ~Ibu Teresa~

”SedanG Kau TiDaK TahU aPa YanG aKan TerJaDi BesOk. ApaLah Arti hiDupMu?

HidUpmu iTu saMa sePerTi UaP YanG seBenTar saJa keLiHaTan Lalu LenYaP”

~Yakobus 4:14~

FirmanMu ......

jika kamu meminta sesuatu kepadaKu dalam namaKu

Aku akan melakukannya .......(Yoh 14:14)

Aku tahu............

Untuk segala sesuatu ada masanya, untuk apapun di bawah kolong langit.......

ada waktunya......... (Pengkotbah 3:1)

Karya sederhana ini kupersembahkan kepada :

Jesus Kristus yang selalu membukakan pintu bagi setiap harapan dan doaku

Papa dan Mama tersayang, i love u.

Abang moses dan keluarga barunya (kak Tuti dan si kecil), niko dan my littel

sister dedek (Emel), u all my inspiration.

Almamater dan Sahabat-sahabatku terkasih.


vii

ABSTRAK

Teknik sputtering merupakan proses terlepasnya beberapa atom suatu bahan

sebagai akibat penembakkan oleh ion positif berat. Proses ini dapat digunakan untuk

mendeposisikan suatu lapisan tipis logam secara merata di atas sebuah bahan dalam

suatu kondisi tertutup.

Telah dilakukan deposisi lapisan tipis SnO2 dengan metode sputtering DC.

Penelitian ini bertujuan untuk mempelajari pengaruh variasi waktu deposisi terhadap

karakteristik bahan lapisan tipis SnO2. Karakteristik ini meliputi resistansi, struktur

morfologi dan komposisi kimia lapisan tipis SnO2. Variasi waktu deposisi dimulai

dari 30 menit, 60 menit, 90 menit, 120 menit dan 150 menit dengan parameter lain

dibuat tetap seperti tekanan kerja 3 x 10-2 Torr, temperatur substrat 2000 C dan

tegangan elektroda 2,5 kV.

Dari penelitian ini dihasilkan nilai resistansi optimal sebesar 180 MΩ. Kondisi

ini dicapai pada waktu deposisi 120 menit. Dari observasi SEM dihasilkan bahwa

pertumbuhan butir-butir terdistribusi cukup homogen dan ketebalan dari lapisan

sekitar 2,1 μm. Sedangkan dari analisis EDX dihasilkan perbandingan unsur Sn dan O

adalah 1 : 1,42.


viii

ABSTRACT

DEPOSITION OF SnO2 THIN FILM USING DC SPUTTERING AND

IT’S CHARACTERISATION

Sputtering technique is a rejected proses of atoms of the targets by

bombarding of weight ions. This proses can be used to deposit a thin film on a

substrate in vacuum conditions.

The deposition of SnO2 thin film was carried out using by DC sputtering

method. The purpose of this research is to study the effect of time variation of

deposition to the characteristic of SnO2. The characteristic cover the resistance,

morphology structure and chemical composition of SnO2 thin film. The time variation

of deposition was from 30 minutes, 60 minutes, 90 minutes, 120 minutes and 150

minutes while the others parameter was kept constant, such as the pressure of Argon

gas 3 x 10-2 Torr, substrate temperature is 2000 C and electrode voltage is 2.5 kV.

It was found that the optimum resistance is in orde of 180 MΩ. This

conditions was achieved at the time of deposition is in orde of 120 minutes. From

SEM observation it was found that grains was distributed homogenously and the

thickness of layer is around 2.1 μm while from EDX analysis it was found that the

ratio of Sn dan O is in orde of 1 : 1.42.


ix

KATA PENGANTAR

Puji dan syukur penulis haturkan kepada Allah Bapa atas segala rahmat dan

anugrah-Nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi yang berjudul :

DEPOSISI LAPISAN TIPIS SnO2 MENGGUNAKAN TEKNIK DC SPUTTERING

DAN KARAKTERISASINYA.

Dalam proses penulisan skripsi ini, penulis menyadari telah mendapat bantuan

dari berbagai pihak. Oleh karena itu, pada kesempatan ini, penulis ingin

mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada :

1. Bapak Dr. Ir. Widi Setiawan selaku kepala PTAPB-BATAN Yogyakarta

yang telah memberikan kesempatan kepada penulis untuk melaksanakan

penelitian dibidang Akselerator.

2. Bapak Drs. B.A. Tjipto Sujitno, MT, APU. selaku dosen pembimbing di

BATAN yang telah banyak meluangkan waktu untuk membimbing,

mendampingi, memberikan dorongan dan semangat dalam pengerjaan

tugas akhir ini.

3. Ibu Ir. Sri Agustini Sulandari, M.Si selaku dosen pembimbing di kampus

yang telah banyak meluangkan waktu untuk membimbing, mendampingi,

memberikan semangat dan dorongan dalam pengerjaan tugas akhir ini.

4. Bapak Dr. Agung Bambang Setyo Utomo, SU. yang telah berkenan

meluangkan waktu untuk menguji penulis serta memberikan masukan

yang sangat berharga bagi penulis.


x

5. Bapak Dr. Ign. Edi Santosa, M.S. selaku dosen pendamping akademik

yang sudah banyak memberikan pendampingan selama menjadi

mahasiswa.

6. Bapak Wikanda dan staffnya di LP3G (Lembaga Pusat Penelitian dan

Pengembangan Geologi) Bandung yang telah membantu penulis dalam

karakteristik sample.

7. Bapak J. Karmadi selaku teknisi di lab. sputtering yang telah meluangkan

waktu dan segala bantuannya dalam pelaksaan penelitian ini

8. Papa dan Mama tercinta yang tanpa henti memberikan dukungan,

dorongan, doa, dan kasihnya sehingga penulis dapat menyelesaikan

skripsi ini.

9. Abangku tercinta Moses Umbu dan adik-adikku Niko dan Emel (dedek)

yang ku sayangi, kalian adalah inspirasi bagiku yang selalu memberikan

semangat dan doa untukku dalam menyelesaikan skripsi ini.

10. Bapak Sukirno yang selalu memberikan semangat dan nasehat kepada

penulis. Dan seluruh staff akselerator PTAPB-BATAN yang telah banyak

membantu dalam pelaksaan penelitian.

11. Teman-teman seperjuangan di BATAN Erni, Frida, Ika (UAD), dll atas

kebersamaan, semangat dan masukannya.

12. Teman-Teman seperjuangan di LP3G Tanti, Kartini, dll atas kebersamaan

yang telah kita lalui selama di Bandung.


xi

13. Teman-teman kosku Lori, Nanut, Fani, Kia, Sari dan d’Pitha yang selalu

memberikan semangat dan menjadi sahabat yang baik bagiku serta

menemaniku mengerjakan skripsi.

14. Teman-teman fisika yang selama bertahun-tahun selalu berjuang

bersamaku, khususnya teman-teman angkatan 2002.

15. Keluarga besar Komunitas Sant’Egidio atas dukungan dan persahabatan

selama ini.

16. Seluruh Staff Pengajar Jurusan Fisika yang telah memberikan pengajaran

dan pendampingan.

17. Semua pihak yang telah membantu dalam penyelesaian penelitian ini yang

tidak dapat disebutkan satu persatu.

Penulis menyadari bahwa dalam penulisan ini masih banyak kekurangan, oleh

karena itu penulis sangat mengharapkan saran dan kritik yang sangat membangun

dari berbagai pihak.

Akhirnya penulis berharap semoga skripsi ini dapat bermanfaat bagi dunia

pendidikan dan khususnya pembaca.

Yogyakarta, September 2007

Penulis


xii


xiii

DAFTAR ISI

HALAMAN JUDUL………………………..............................................

HALAMAN JUDUL ................................................................................

HALAMAN PERSETUJUAN PEMBIMBING……………………….....

HALAMAN PENGESAHAN .…………………………………………..

HALAMAN PENGESAHAN BATAN ....................................................

HALAMAN MOTO PERSEMBAHAN …………......………………….

ABSTRAK ……………………………………………………………….

ABSTRACT ……………………………………………………………..

KATA PENGANTAR …………………………………………………...

PERNYATAAN KEASLIAN KARYA………………………………….

DAFTAR ISI …………………………………………………………….

DAFTAR GAMBAR..……………………………………………….......

DAFTAR TABEL .. ..................................................................................

BAB I. PENDAHULUAN……………………………………………….

1.1. Latar Belakang ………………………………………………….

1.2. Perumusan Masalah …………………………………………….

1.3. Batasan Masalah ………………………………………………..

1.4. Tujuan Penelitian ………………….............................................

1.5. Manfaat Penelitian ………………………………………...........

i

ii

iii

iv

v

vi

vii

viii

ix

xii

xiii

xvi

xviii

1

1

2

3

3

4


xiv

1.6. Sistematika Penulisan …………………………………………...

BAB II. DASAR TEORI ………………………………………………...

2.1. Pembentukan Lapisan Tipis SnO2 dengan Proses Sputterig DC ...

2.1.1. Proses Sputtering DC .........................................................

2.1.2. Proses Pembentukan Lapisan Tipis SnO2 ..........................

2.1.3. Interaksi Ion Gas Sputter dengan Material Target SnO2....

2.1.4. Sputter Yield (S, Atom/Ions)..............................................

2.1.5. Energi Ion Gas Sputter ......................................................

2.1.6. Kelebihan Metode Sputtering DC .....................................

2.2. Lapisan Tipis SnO2 ………………………………......................

2.2.1. Semikonduktor .................................................................

2.2.2. Semikonduktor SnO2 ........................................................

2.2.3. Ketidaksempurnaan (cacat) pada Lapisan Tipis SnO2 .....

2.3. Karakteristik Lapisan Tipis SnO2 ……………………………....

2.3.1. Resistansi dan Konduktivitas ...........................................

2.3.2. Scanning Elektron Mikroscope (SEM) dan Energy

Dispersive Spektroscopy (EDX).........................................

BAB III. METODOLOGI PENELITIAN ……………………………….

3.1. Waktu dan Tempat Penelitian ......................................................

3.2. Bahan dan Alat Penelitian ............................................................

3.3. Prosedur Penelitian ……………………………………..............

4

6

6

6

8

11

14

15

16

17

17

19

20

21

21

23

29

29

29

32


xv

3.3.1. Preparasi Sampel ..............................................................

3.3.2. Prosedur Deposisi Lapisan Tipis SnO2 dengan Teknik

Sputtering DC ..................................................................

3.3.3. Karakteristik Lapisan Tipis SnO2 ......................................

3.4. Keterbatasan Penelitian ...............................................................

3.5. Tahapan Pelaksanaan Penelitian .................................................

BAB IV. HASIL EKSPERIMEN DAN PEMBAHASAN……………..

4.1. Hasil ...................................................................................

4.1. Pembahasan .........................................................................

BAB V. PENUTUP ……………………………………………………...

5.1. Kesimpulan ……………………………………………………...

5.2. Saran …………………………………………………………….

DAFTAR PUSTAKA ……………………………………………………

LAMPIRAN ...........................................................................................

32

33

35

36

37

38

38

50

54

54

54

56

58


xvi

DAFTAR GAMBAR

Gambar 2.1

Gambar 2.2

Gambar 2.3

Gambar 2.4

Gambar 2.5

Gambar 2.6

Gambar 2.7

Gambar 2.8

Gambar 2.9

Gambar 2.10

Gambar 4.1

Gambar 4.2

Gambar 4.3

Gambar 4.4

Gambar 4.5

Skema mesin sputtering DC .....................................................

Interaksi ion dengan atom target ...............................................

Skema pita energi pada semikonduktor intrinsik ......................

Struktur pita energi untuk : a) bahan isolator; b) bahan

semikonduktor; c) bahan konduktor ..........................................

(a) Semikonduktor dengan donor atom asing dari golongan

VA (arsenik) atau semikonduktor tipe-n. (b) Tingkat energi

atom donor .................................................................................

a) Semikonduktor dengan donor atom asing dari golongan

IIIA (Boron ) atau semikonduktor tipe-p. (b) Tingkat energi

atom akseptor ............................................................................

Cacat titik (point defect) dalam sebuah kisi kristal ...................

Skema dasar dari Scanning Elektron Mikroscope (SEM) dan

Energy Dispersive Spektroscopy (EDXS) ................................

Skema dasar dari Scanning Elektron Mikroscope (SEM) ........

Pancaran berkas elektron akibat interaksi dengan spesimen .....

Grafik hubungan resistansi lapisan tipis SnO2 dengan waktu

deposisi ......................................................................................

Grafik hubungan antara pertumbuhan butir-butir lapisan tipis

SnO2 terhadap waktu deposisi ....................................................

Struktur morfologi penampang muka lapisan tipis SnO2

dengan waktu deposisi 120 menit ..............................................

Grafik hubungn antara ketebalan lapisan tipis SnO2 terhadap

waktu deposisi ...........................................................................

Struktur morfologi penampang lintang lapisan tipis SnO2

dengan waktu deposisi 120 menit ..............................................

7

12

17

18

19

20

21

25

26

27

42

45

45

47

47


xvii

Gambar 4.6 Spektrum hasil karakteristik EDX lapisan tipis SnO2 yang

dideposisi dengan metode sputtering DC pada tekanan 3 x 10 -

2 Torr, suhu 2000C dan waktu deposisi 120 menit ..................... 49


xviii

DAFTAR TABEL

Tabel 4.1

Tabel 4.2

Tabel 4.3

Tabel 4.4

Tabel 4.5.

Pengukuran nilai resistansi lapisan tipis SnO2 hasil dari

sputtering DC terhadap variasi waktu deposisi pada tekanan 3

x 10 -2 Torr, dan suhu 2000C ....................................................

Pengukuran nilai resistansi dan resistivitas lapisan tipis SnO2

hasil dari sputtering DC terhadap variasi waktu deposisi pada

tekanan 3 x 10 -2 Torr, dan suhu 2000C ....................................

Pengukuran butir-butir lapisan tipis SnO2 hasil dari sputtering

DC terhadap variasi waktu deposisi pada tekanan 3 x 10 -2

Torr, dan suhu 2000C ................................................................

Pengukuran ketebalan lapisan tipis 2OSn hasil dari sputtering

DC terhadap variasi waktu deposisi pada tekanan 2103 −×

Torr, dan suhu C0200 ............................................................

Data karakteristik EDX hasil dari deposisi lapisan tipis SnO2

dengan metode sputtering DC pada tekanan 3 x 10 -2 Torr, dan

suhu 2000C ................................................................................

41

43

44

46

49


1

BAB I PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang

Bersamaaan dengan semakin berkembangnya dunia industri pada saat ini,

semakin meningkat pula tingkat pencemaran/polusi yang ditimbulkan. Polusi

merupakan masalah dunia yang sangat serius, yang perlu diperhatikan secara

khusus agar tidak merusak tatanan kehidupan makhluk hidup. Berbagai upaya

telah dilakukan untuk menekan tingkat pencemaran lingkungan, baik melalui

pencegahan maupun monitoring. Tingkat polusi tertinggi banyak terjadi di kota-

kota besar, karena kegiatan seperti pembangunan industri, transfortasi yang padat

berpusat di kota-kota besar sementara taman kota serta pohon perindang yang

berfungsi sebagai filter bagi partikulan-partikulan polutan jarang ditemui.

Upaya pencegahan polusi diantaranya adalah pihak industri melengkapi

sistem pengolahan limbah sebelum dibuang ke alam bebas. Sistem tesebut harus

dilengkapi dengan sistem monitoring, karena dengan sistem monitoring dapat

diketahui jenis, konsentrasi maupun batas ambang dari tingkat polusi yang

memenuhi standar kualitas udara yang diijinkan.

Sistem monitoring telah dikembangkan sejak 40 tahun terakhir, khususnya

untuk deteksi gas-gas berbahaya dari bahan semikonduktor yang dikenal dengan

nama MOS (Metal Oxide Semiconductor). Ilmuan yang berjasa dalam

pengembangan sensor jenis MOS adalah Naayoshi Taguchi, yang dikenal dengan

nama Taaguchi Gas Sensor (TGS) (Lieznerski, 2004). Beberapa bahan MOS yang

dikembangkan sebagai sensor gas adalah SnO2, TiO2, CeO2, WO2 dan ZnO. Dalam


2

penelitian ini dipilih bahan SnO2 karena bahannya yang relatif murah, mudah

didapat serta mempunyai kepekaan yang tinggi.

Dalam pengembangannya, parameter yang sering dijadikan tolok ukur

kemampuan suatu sensor gas adalah sensitivitas dan selektivitas. Untuk menjadi

suatu sistem yang terintegarsi dan siap digunakan dilapangan diperlukan suatu

langkah yang cukup panjang. Untuk fabrikasi lapisan tipis menggunakan teknik

sputtering, parameter yang diperhitungkan meliputi tegangan elektroda, jarak

antar elektroda, tingkat kevakuman, aliran gas sputter, temperatur substrat dan

waktu deposisi.

Dalam penelitian ini, akan dikembangkan teknik pembuatan lapisan tipis

SnO2 menggunakan teknik sputtering untuk berbagai variasi waktu dengan

parameter lain seperti, tegangan kerja, arus kerja, tekanan kerja dan temperatur

dibuat tetap. Lapisan tipis SnO2 yang dihasilkan akan dikarakterisasi, karakterisasi

ini meliputi analisis kandungan komposisi kimia dengan menggunakan teknik

EDX, pengamatan struktur morfologi permukaan dan pengukuran ketebalan

lapisan tipis dengan menggunakan SEM serta penggukuran resistansi

menggunakan digital multimeter.

1.2. Perumusan Masalah

Berdasarkan uraian yang telah dikemukankan dalam latar belakang, dapat

dirumuskan beberapa masalah yaitu :

1. Bagaimana pembuatan lapisan tipis SnO2 dengan teknik sputtering

sehingga diperoleh lapisan dengan resistansi terkecil ?


3

2. Bagaimana cara menentukan nilai resistansi lapisan tipis SnO2 ?

3. Bagaimana cara mengukur ketebalan lapisan tipis SnO2 ?

4. Bagaimana menghasilkan nilai kandungan komposisi kimia dari

lapisan tipis SnO2 ?

1.3. Batasan Masalah

Kondisi lapisan tipis SnO2 dalam merespon gas sangat ditentukan oleh

kondisi parameter pembuatan lapisan tipis SnO2 dan karakterisasinya, maka dalam

penelitian ini akan dibatasi pada :

1. Teknik pembuatan lapisan tipis SnO2 menggunakan teknik sputtering

untuk berbagai variasi waktu deposisi dengan parameter lain seperti,

tegangan kerja, arus kerja, tekanan kerja dan temperatur dibuat tetap.

2. Karakterisasi lapisan tipis SnO2 yang meliputi analisis kandungan

komposisi kimia menggunakan teknik EDX, pengamatan struktur

morfologi permukaan dan pengukuran ketebalan lapisan tipis dengan

menggunakan SEM serta penggukuran resistansi menggunakan digital

multimeter.

1.4. Tujuan Penelitian

Tujuan dari penelitian ini adalah untuk :

1. Membuat lapisan tipis SnO2 menggunakan teknik sputtering.

2. Mengkarakterisasi lapisan tipis SnO2 hasil sputtering dengan teknik

EDX, SEM dan digital multimeter.


4

1.5. Manfaat Penelitian

Manfaat yang diharapkan dari penelitian ini adalah

1. Dapat menambah wawasan pengetahuan bagi peneliti tentang metoda

sputtering saat melakukan deposisi laposan tipis, metoda analisis unsur

dengan menggunakan teknik EDX, pengamatan struktur morfologi

permukaan dengan menggunakan SEM dan sifat kelistrikan dari

lapisan tipis dengan menggunakan multimeter digital.

2. Sebagai sumber informasi tambahan dalam bidang lapisan tipis

semikonduktor oksida logam yang dapat dikembangkan lebih lanjut.

1.6. Sistematika Penulisan

Penelitian ini akan dituliskan dengan sistematika sebagai berikut:

BAB I Pendahuluan

Bab ini menguraikan tentang latar belakang masalah, rumusan

masalah, batasan masalah, tujuan penelitian, dan. manfaat

penelitian

BAB II Dasar Teori

Bab ini menguraikan tentang teori pembuatan lapisan tipis dengan

teknik sputtering DC, interaksi ion gas sputter dengan material

target, sputter yield, energi ion gas sputter, semikonduktor,

ketidaksempurnaan (cacat) lapisan tipis, resistansi, konduktivitas,

dan teori yang terkait dengan prinsip kerja Scanning Electron


5

Microscope (SEM) dan Energy Dispersive X-ray Spectroscopy

(EDXS)

BAB III Eksperimen

Bab ini menguraikan tentang alat dan bahan yang digunakan,

prosedur, metode dalam bereksperimen.

BAB IV Hasil dan Pembahasan

Bab ini menguraikan tentang hasil dan pembahasan dari

eksperimen yang dilakukan.

BAB V Penutup

Bab ini berisi kesimpulan dan saran.


6

BAB II DASAR TEORI

2.1. Pembentukan Lapisan Tipis SnO2 dengan Metode Sputtering DC

2.1.1. Proses Sputtering DC

Sputtering (percikan) merupakan proses yang menerangkan dibebaskannya

beberapa atom suatu bahan logam sebagai akibat penembakan oleh ion positif

berat. Proses ini dapat digunakan untuk mengendapkan suatu lapisan tipis logam

secara merata di atas sebuah bahan dalam suatu lingkungan tertupup (Isaacs A.,

1994). Pada umumnya bahan lapisan tipis dibuat dengan cara deposisi atom-atom

individual suatu bahan pada permukaan substrat dengan ketebalannya mencapai

orde kurang dari beberapa mikron. Lapisan metal tipis diperoleh pertama kali oleh

Bunsen dan R. W. Grove pada tahun 1852, ketika mereka melakukan penelitian

lucutan listrik dalam gas bertekanan rendah dalam suatu sistem vakum, yang

menampakkan gejala terbentuknya lapisan metal tipis pada dinding tabung

disekitar elektroda negatif.

Metode sputtering merupakan salah satu teknik rekayasa bahan dengan

cara menembakkan ion-ion berenergi tinggi kepermukaan target sehingga atom-

atom target terlepas dari permukaannya, kemudian difokuskan kepermukaan

substrat (Grainger, 1998). Proses ini berlangsung selama beberapa menit sampai

terbentuk lapisan tipis dipermukaan substrat. Metode ini mudah dikontrol sesuai

dengan tebal lapisan yang diinginkan.

Sistem sputtering DC dilengkapi dengan beberapa peralatan seperti tabung

reaktor plasma, sumber tegangan tinggi (HVDC), sistem pemanas substrat, sistem

pendingin target, sistem vakum, pompa difusi, pompa rotari, alat pengukur dan


7

pengontrol tekanan, sistem pengontrol temperatur, bahan target dan bahan

substrat. Skema mesin sputtering DC dapat ditunjukkan pada Gambar 2.1.

Gambar 2.1. Skema mesin sputtering DC

2.1.1.1 Tabung Reaktor Plasma

Tabung reaktor plasma merupakan tempat terjadinya proses ionisasi gas

yaitu untuk pembentukan plasma dan deposisi lapisan tipis pada substrat. Di

dalam tabung terdapat dua elektroda, elektroda bagian bawah yang berfungsi

sebagai katoda, diberi pendingin sedangkan elektroda bagian atas yang berfungsi

sebagai anoda diberi elemen pemanas untuk memanaskan substrat

2.1.1.2 Sistem Pemanas

Untuk mengukur dan mempertahankan suhu pemanas pada substrat,

digunakan alat pengukur suhu yang dilengkapi dengan termostrat. Sistem ini

terdiri dari alat pemanas dan pengontrol suhu yang bekerja secara otomatis.


8

2.1.1.3 Sistem Vakum

Proses ionisasi atau pembentukan plasma dalam tabung reaktor plasma

memerlukan suatu sistem vakum. Untuk menghampakan tabung dari gas-gas sisa

digunakan pompa vakum bertekanan rendah. Pompa vakum ini terdiri dari pompa

rotari dan pompa difusi.

2.1.1.4 Alat Pengukur dan Pengatur Tekanan

Alat pengukur tekanan digunakan untuk mengukur tekanan kerja pada

tabung reaktor plasma dengan cara mengatur laju aliran gas Argon (Ar) yang

masuk kedalam tabung.

2.1.1.5 Sistem Tegangan Tinggi (HVDC)

Sistem tegangan tinggi digunakan sebagai sumber daya tegangan dalam

reaktor plasma. Tegangan yang dialirkan ke dalam tabung reaktor plasma akan

menyebabkan beda potensial antara katoda dan anoda, akibatnya medan listrik

yang dihasilkan akan mempercepat ion-ion gas sputter untuk menumbuk atom-

atom target.

2.1.2. Proses Pembentukan Lapisan Tipis SnO2

Dalam proses pendeposisian diawali dengan proses ionisasi ion-ion gas

sputter (Argon), apabila tabung sputtering sudah terisi gas Argon dengan tekanan

di dalam tabung reaktor plasma dalam orde 10-3 – 10-2 Torr dan pengaruh medan

listrik diantara elektroda (1-3 keV) maka ion-ion gas akan bergerak dengan energi

yang cukup menuju target. (Sujitno Tjipto, B. A., 2003)


9

Bahan target (SnO2) ditembaki dengan ion-ion Argon yang diberi tegangan

pemercepat, sehinga atom-atom bahan target akan terpercik dan memancar ke

berbagai arah. Ion-ion Argon yang dipercepat menumbuk target akan

mengakibatkan atom-atom SnO2 memperoleh energi yang melebihi energi ikatnya

untuk melepaskan diri dari target. Atom-atom yang terpercik tadi akan

berhamburan kesegala arah, dan sebagian akan terdeposisi membentuk lapisan

tipis pada substrat kaca. Teknik sputtering DC ini sejak dahulu hingga sekarang

digunakan untuk membentuk lapisan tipis karena sistemnya yang sederhana.

Namun pada metode ini bahan target yang digunakan terbatas pada logam dan

semikonduktor (Konuma, 1992)

Dalam proses pembentukan lapisan tipis terdapat berbagai parameter yang

mempengaruhi, diantaranya adalah jarak antar elektroda, tegangan antar elektroda,

tekanan gas, waktu deposisi dan suhu substrat.

2.1.2.1. Jarak Antar Elektroda

Jarak antar elektroda mempengaruhi banyaknya jumlah atom target yang

mencapai substrat. Bila jarak kedua elektroda lebih dekat, maka atom target yang

mencapai substrat akan semakin banyak bahkan untuk atom yang berenergi kecil

sekalipun, karena atom-atom yang terpercik dari target memiliki energi yang

berbeda-beda untuk mencapai substrat. Tetapi, bila jarak antar elektroda jauh,

maka hanya atom yang berenergi cukup tinggi saja yang dapat mencapai substrat.

2.1.2.2. Tegangan

Tegangan elektroda mempengaruhi besarnya energi penumbuk, karena

tenaga ion ditentukan oleh kuat medan listrik di daerah dekat dengan bahan target.


10

Bila energi ion penumbuk lebih besar dari energi ikat atom target, maka atom-

atom target dapat terlepas dari ikatan atomnya dan terpercik kesegala arah.

Hubungan energi dalam medan listrik secara matematik dapat dituliskan :

pk EEE += ……………………………………………(1)

qVmvE += 2

21 ……………………………………….(2)

dimana energi total sebuah partikel bermuatan atau ion dengan massa m dan

muatan q yang bergerak dalam suatu medan listrik.

Karena partikel-partikel fundamental dan inti memiliki muatan yang sama dengan

muatan fundamental e atau kelipatannya, maka pers. (2) dapat ditulis

eVmvE += 2

21 ……………………………………….(3)

2.1.2.3. Tekanan Gas

Tekanan gas akan mempengaruhi tumbukan ion penumbuk dengan

partikel udara yang masih ada di dalam ruang vakum. Tingkat kevakuman akan

mempengaruhi laju deposisi atom-atom yang tersputter. Dalam penelitian ini

tekanan gas yang dibutuhkan sekitar 10-3 – 10-2 Torr.

2.1.2.4. Suhu Substrat

Atom-atom suatu bahan tidak dapat bergerak pada suhu 0 K (-2370 C).

Pada kondisi ini, atom-atom menduduki keadaan dengan tingkat energi terendah

dan setiap atom menempati kedudukan kisi dalam susunan geometri yang teratur.

Setiap kedudukan kisi identik dan tidak terdapat getaran termal dalam atom. Bila

suhu bahan tersebut dinaikkan maka energi akan meningkat sehingga atom-atom

bergetar dan menimbulkan jarak antar atom lebih lebar. Jarak antar atom yang


11

bertambah lebar memungkinkan atom-atom berenergi tinggi (berada di atas energi

ikatnya) bergerak mendobrak ikatanya, setelah lepas atom tersebut berpindah

keposisi yang baru, sehingga kisi menjadi kosong. Dengan bertambahnya suhu

mengakibatkan jumlah kekosongan meningkat dengan cepat. Substrat bersuhu

tinggi memungkinkan atom-atom asing menyusup lebih dalam diantara celah-

celah atom atau menempati kekosongan yang ada. Hal ini mengakibatkan atom-

atom asing terikat dan semakin kuat menempel pada bahan, sehingga lapisan yang

terbentuk akan memiliki karakterisasi yang baik (Van Vlack, 1991).

2.1.2.5. Waktu Deposisi

Lamanya waktu pendeposisi sangat mempengaruhi ketebalan lapisan tipis

yang dihasilkan. Semakin lama waktu deposisi, maka akan semakin banyak atom-

atom bahan target yang terdeposisi menempati posisi interstisi atau ruang kosong

dalam substrat sehingga kerapatan bahan disekitar permukaan akan meningkat dan

dapat menghasilkan lapisan tipis yang maksimum. Kondisi ini juga dipengaruhi

oleh daerah interstisi kekosongan substrat. Interstisi merupakan ruang kosong

pada kisi kristal yang dipengaruhi oleh naiknya temperatur, bila suhu dinaikkan

maka energi akan meningkat sehingga atom-atom bergetar dan menimbulkan

jarak antar atom lebih lebar. Jarak inilah yang menjadi daerah interstisi.

2.1.3. Interaksi Ion Gas Sputter dengan Material Target SnO2

Secara skematis interaksi berkas ion gas sputter dengan material target

dapat diilustrasikan seperti yang disajikan pada Gambar 2.2.


12

Gambar 2.2. Interaksi ion dengan atom target

Proses tumbukan partikel-partikel gas dengan permukaan atom target

dalam lucutan pijar ini menggunakan tegangan tinggi dc, tegangan dc ini

diberikan pada dua elektroda ( katoda dan anoda). Adanya beda potensial antara

kedua elektroda tersebut menyebabkan gas Argon terionisasi dan ion-ion Argon

bergerak bebas menuju katoda. Elektron-elektron pada atom target, dapat

tereksitasi menuju ke tingkat energi yang lebih tinggi akibat penyerapan sejumlah

energi ion penumbuk. Jika energi yang dipindahkan melebihi ambang ionisasi,

maka elektron dapat terlepas dari ikatannya dan menjadi bebas. Dalam masalah

ini dapat dikatakan bahwa atom terionisasi (Wong, 1984). Ionisasi gas adalah

proses terlepasnya elektron suatu partikel gas dari ikatannya. Ionisasi ini akan

menghasilkan ion-ion positif dan ion-ion negatif. Ion-ion positif yang dihasilkan

dari peristiwa ionisasi akan bergerak menuju elektroda negatif (katoda),

sedangkan ion-ion negatifnya akan bergerak menuju elektroda positif (anoda).

Dalam pergerakannya menuju katoda, ion-ion positif tersebut akan dipercepat

oleh medan listrik karena adanya beda tegangan diantara kedua elektroda,


13

sehingga ion-ion positif yang mendapat percepatan dari gaya yang ditimbulkan

oleh medan listrik, akan bergerak menuju katoda dan menumbukinya dengan

energi yang cukup tinggi, dengan diikuti tumbukan berikutnya secara terus

menerus. Proses tumbukan ini merupakan peristiwa penting mengawali proses

pembentukan lapisan tipis pada permukaan bahan cuplikan (Wasa dan Hayakawa,

1992).

Ada beberapa fenomena yang mungkin terjadi sebagai akibat interaksi

berkas ion gas sputter dengan atom target. Fenomena-fenomena tersebut

diantaranya adalah :

1. Ion gas sputter terpantul dan dapat menjadi netral dengan menangkap

elektron Auger. Elektron Auger merupakan sebuah elektron yang

dibebaskan dari sebuah atom tanpa disertai pancaran foton sinar-X

atau sinar gamma, akibat deeksitasi sebuah elektron tereksitasi di

dalam atom tersebut. Transisi jenis ini berlangsung dalam jangkauan

sinar-x dari spektrum pancaran. Energi kinetik elektron yang

dibebaskan sama dengan energi foton sinar-x tersebut dikurangi

energi ikat elektron Auger

2. Atom target akan terpental keluar yang dapat disertai dengan elektron

sekunder.

3. Ion gas sputter yang mempunyai energi tinggi dapat

terimplantasi/tertanam ke dalam target dan dapat mengakibatkan

perubahan sifat-sifat permukaan target/lapisan permukaan target

menjadi rusak.


14

4. Elektron-elektron dalam plasma dapat terpantul oleh permukaan

target.

Fenomena terlepasnya atom tersebutlah yang mendasari dari pemanfaatan

plasma sputtering untuk pendeposisian suatu atom-atom di atas permukaan suatu

material untuk membentuk lapisan tipis.

2.1.4. Sputter Yeild (S, Atom/Ions)

Banyaknya atom yang terlepas dari permukaan target untuk setiap ion

datang didefinisikan dengan apa yang dinamakan sputter yield (S atom/ion

datang) dan dapat dituliskan sebagai : (Wasa dan Hayakawa, 1992)

penumbukion

terlepasyangratarataatomjumlahS.

.... −= …………………………(4)

Nilai sputter yield dipengaruhi oleh beberapa faktor, diantaranya adalah :

1. Energi ion penumbuk;

2. Jenis target;

3. Sudut datang ion penumbuk dengan normal dan

4. Struktur kristal.

Sputter yield dapat diukur dengan beberapa metode, diantaranya adalah :

1. Penimbangan pengurangan berat

2. pengukuran pengurangan ketebalan

3. Pengumpulan dari material yang tersputter kemudian menimbangnya.

Banyaknya bahan yang terpercik per satuan luas katoda secara matematis

dapat dituliskan sebagai berikut :


15

ANeAtSjw

...

0+= .....................................................(5)

dengan : j+ = rapat arus berkas ion (mA/cm2)

S = sputter yield (atom/ion)

t = waktu sputtering (detik)

A = berat atom (amu)

e = muatan elektron (1,6 x 10-19 coulomb)

NA = bilangan Avogadro (6,021 x 1023 atom/mol)

Jumlah partikel/atom tersputter yang menempel pada permukaan material

persatuan luas adalah (Wasa dan Hayakawa, 1992) :

dpwk

W.

. 0= ...........................................................(6)

dengan : k = konstanta (rc/ra dengan rc dan ra masing-masing adalah jari-jari

katoda dan anoda, bernilai 1 untuk sistem planar)

w0 = banyaknya partikel yang terpercik dari satuan luas katoda

p = tekanan gas lucutan (Torr)

d = jarak antar elektroda (m)

2.1.5. Energi Ion Gas Sputter

Pada prinsipnya ion memiliki ukuran yang sama dengan atom, sehingga

ketika ion menumbuk permukaan, dapat dikatakan sebagai tumbukan antar atom

datang (ion) dengan atom permukaan. Dalam tumbukan itu terjadi proses

pemindahan energi. Agar terjadi proses sputtering, energi ion harus lebih besar

daripada energi ikat antar atom-atom permukaan. Besarnya energi yang


16

dipindahkan selama proses tumbukan berlangsung bila arah ion datang tegak lurus

permukaa target (θ = 0), maka energi yang ditransfer adalah maksimum dan

besarnya (Ohring, 1992) adalah :

isi

sit E

MMMM

E ⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛+

= 2)(4

…………………………(7)

Dengan Ei adalah energi ion penumbuk [eV], Et adalah energi ion yang

dipindahkan [eV], Mi adalah massa atom ion gas sputter [amu] dan Ms adalah

massa atom target [amu].

2.1.6. Kelebihan Metode Sputtering DC

Metode sputtering diaplikasikan untuk meningkatkan sifat keras, tahan

aus, tahan korosi maupun tahan suhu tinggi. Metode sputtering telah terbukti

mampu meningkatkan kekerasan permukaan logam dengan beberapa keuntungan

antara lain (Sujitno Tjipto, B. A., 2003) :

1. Dapat melapisi lapisan tipis dari bahan dengan titik leleh tinggi;

2. Dapat melapisi bahan logam, paduan, semikonduktor dan bahan

isolator;

3. Daya rekatnya tinggi;

4. Ketebalan lapisan dapat dikontrol;

5. Penghematan bahan yang dideposisikan.


17

2.2. Lapisan Tipis SnO2

2.2.1. Semikonduktor

Semikonduktor merupakan bahan padat yang sifat hantaran listriknya

terletak antara bahan konduktor dan bahan isolator. Daya hantar listrik

semikonduktor tergantung pada suhu lingkungannya, yaitu pada suhu rendah

berprilaku seperti bahan isolator (T = 0 K), sedangkan pada suhu tinggi berprilaku

seperti bahan konduktor. Penghantar listrik pada semikonduktor adalah elektron

dan hole, dimana pada semikonduktor intrinsik suhu tinggi dapat menyebabkan

elektron pada pita valensi berpindah menuju pita konduksi dengan meninggalkan

hole pada pita valensi. Semakin tinggi suhu, semakin banyak elektron dilepaskan

dari ikatannya (Blocher Richard, 2003).

Gambar 2.3. Skema pita energi pada semikonduktor intrinsik.

Berdasarkan azas Pauli, dalam suatu tingkat energi tidak boleh terdapat

lebih dari satu elektron pada keadaan yang sama. Kumpulan garis pada tingkat

energi yang sama akan saling berhimpitan dan membentuk satu pita, ini disebut

pita energi. Secara umum penentuan struktur pita energi untuk kristal isolator,

kristal semikonduktor dan kristal konduktor dapat diilustrasikan pada Gambar 2.4.

dimana pada keadaan kesetimbangan pita energi tersplit menjadi dua bagian dan


18

dipisahkan oleh daerah dimana elektron tidak bisa bergerak atau beroperasi,

daerah ini disebut daerah terlarang (band gap).

Gambar 2.4. Struktur pita energi untuk : a). bahan isolator; b) bahan semikonduktor; dan c) bahan konduktor.

Isolator memiliki celah energi cukup besar ~ 9 eV, dimana pita

konduksinya tidak terisi oleh elektron (kosong), sedangkan pada pita valensinya

penuh oleh elektron. Sehingga bahan isolator tidak bisa menghantarkan listrik.

Semikonduktor memiliki celah energi sekitar ~ 1,1 eV, dimana sebagian elektron

pada pita valensi pindah menuju pita konduksi, sehingga meninggalkan hole pada

pita valensi. Kemudahan elektron pindah menuju pita konduksi karena energi gap-

nya kecil. Elektron-elektron ini cukup untuk menimbulkan sejumlah arus yang

terbatas untuk mengalir jika medan listrik dipasang, sehingga bahan memiliki

resistivitas listrik diantara isolator dan konduktor. Sedangkan konduktor tidak ada

celah energi, dimana pita konduksi terisi sebagian oleh elektron. Sehingga

elektron-elektron pada pita valensi sangat mudah untuk pindah menuju pita

konduksi, hal inilah yang menyebabkan bahan konduktor sangat mudah

menghantarkan listrik. Elektron pembawa muatan negatif dalam pita konduksi dan

hole merupakan pembawa muatan positif pada pita valensi (Van Vlack, 1991).


19

2.2.2. Semikonduktor SnO2

Ketika semikonduktor murni (intrinsik) dikotori dengan doping atom lain,

maka semikonduktor tersebut kemudian menjadi semikonduktor ekstrinsik.

Semikonduktor oksida logam (SnO2) adalah bahan semikonduktor yang berasal

dari logam dan berikatan dengan oksigen. Lapisan teratas permukaan SnO2

disusun oleh ion-ion oksigen dan ion-ion logam pada lapisan dibawahnya. Kisi

ion-ion logam hanya terisi sebagian, ruang tersisa berada dalam keadaan cacat

(defect) (Atmono Trimardji, 2003). Dalam teori defect, kekurangan atau kelebihan

ion oksigen pada permukaan akan menyebabkan cacat titik. Cacat titik yang

terbentuk karena kekurangan ion oksigen (akseptor oksigen) pada permukaan

akan menyebabkan terbentuknya pita akseptor yang letaknya di atas pita valensi

dalam struktur pita energi permukaan. Cacat titik yang terbentuk karena terisinya

permukaan dengan ion oksigen menyebabkan terbentuknya tingkat energi donor

yang letaknya sedikit di bawah pita konduksi dalam stuktur pita energi (Atmono

Trimarjdi, 2003). Pengotoran dengan atom donor dan atom akseptor dapat di

ilustrasikan pada Gambar 2.5. dan Gambar 2.6.

(a) (b)

Gambar 2.5. (a) Semikonduktor dengan donor atom asing dari golongan VA

(arsenik) atau semikonduktor tipe-n. (b) Tingkat energi atom donor

Pita konduksi

Donor Eg ~1eV 0.01 eV (Si) 0.05 eV (As)

Pita valensi


20

(a) (b)

Gambar 2.6. (a) Semikonduktor dengan atom asing dari golongan IIIA (Boron) atau semikonduktor tipe-p. (b) Tingkat energi atom akseptor

Atom donor adalah atom pengotor yang memberi konstribusi jumlah

elektron berlebih (jumlah elektronnya lebih banyak satu dari atom murni).

Sehingga semikonduktor yang dikotori dengan atom donor ini mengalami

kelebihan elektron, dan menjadi semikonduktor tipe-n. Sedangkan atom akseptor

adalah atom pengotor yang memberikan kontribusi jumlah hole berlebih (jumlah

elektronnya lebih sedikit satu dari atom murni). Sehingga semikonduktor yang

dikotori dengan atom akseptor akan kekurangan elektron dan menimbulkan hole.

Semikonduktor ini menjadi tipe-p.

2.2.3. Ketidaksempurnaan (cacat) pada lapisan tipis SnO2

Istilah cacat atau ketidaksempurnaan umumnya digunakan untuk

membahas penyimpangan dari susunan teratur titik-titik kisi. Apabila

penyimpangan dari susunan periodik kisi terbatas sampai di sekitar beberapa

atom, penyimpangan ini disebut cacat titik (point defect) atau ketidaksempurnaan

titik (Dieter Gearge E., 1987)

Pita konduksi Eg ~1eV 0.01 eV (Si) 0.05 eV (B) Akseptor

Pita valensi


21

Gambar 2.7. Cacat titik (point defect) dalam sebuah kisi kristal (Beiser Artur,

1981). a) kekosongan (vacancy) dan cacat interstisi (interstisi defect). b) cacat substitusi (substitusional defect)

Kekosongan yaitu terdapatnya tempat kosong bilamana sebuah atom lepas

dari posisi kisi normal (Van Vlack, 1991). Cacat interstisi yaitu apabila sebuah

atom menempati suatu keadaan yang tidak normal sehingga terdesak diantara

atom-atom pada kisi tuan rumah (Trethewey, 1991). Atom interstisi bisa berupa

atom tuan rumah atau atom asing (Van Vlack, 1991). Cacat substitusi yaitu

adanya atom asing yang menempati suatu kedudukan pada kisi yang seharusnya

diisi oleh atom tuan rumah (Trethewey, 1991).

2.3. Karakterisasi Lapisan Tipis SnO2

2.3.1. Resistansi dan Konduktivitas

Sifat listrik dari pengahantar dapat dicirikan dari resistivitas ρ (hambatan

jenis) dan konduktivitas σ (daya hantar). Konduktivitas berbanding terbalik

dengan resistivitas. Resistivitas dan konduktvitas merupakan besaran-besaran

volumetric yang menggambarkan kualitas suatu penghantar listrik (Suyoso, 2003)

Konduktivitas adalah kemampuan bahan dalam menghantarkan arus

listrik, sedangkan resistivitas adalah kemampuan bahan melawan aliran listrik

(Isaacs A., 1994).


22

Bila pada ujung-ujung semikonduktor dihubungkan dengan beda potensial

maka akan timbul medan listrik pada setiap titik di dalam semikonduktor tersebut

yang menghasilkan arus listrik I. secara matematis, arus yang mengalir pada

semikonduktor adalah

RVI = ………………………………………… .(8)

dengan I (Ampere) adalah arus listrik, V (Volt) merupakan beda potensial ujung-

ujung semikonduktor, sedangkan R (Ω) merupakan resistansi yang menyatakan

karakteristik semikonduktor. Menurut hokum Ohm, rapat arus J sebanding dengan

kuat medan listrik E. Secara matematis ditulis :

EJ σ= ………………………………………….(9)

dengan J merupakan rapat arus (A/m2), σ merupakan konduktivitas listrik

semkonduktor (Ω-1m-1) dan E merupakan kuat medan listrik (V/m). rapat arus

yang mengalir pada semikonduktor adalah :

AIJ = ………………………………………….(10)

dengan A adalah luas penampang semikonduktor (m-2).

Bila kuat medan listrik dalam suatu semikonduktor dianggap serba sama

maka kuat medan listrik adalah :

lVE = ………………………………………..(11)

dengan l merupakan panjang semikonduktor (m). Dengan mensubstitusikan

persamaan (5) ke dalam persamaan (3), diperoleh

lVJ σ= ……………………………………...(12)


23

Dengan menganggap arus I terdistribusi secara merata pada luasan A,

maka arus total I :

lAI σ

= V ……………………………………..(13)

Didefinisikan resistivitas bahan semikonduktor ρ berbanding terbalik

dengan konduktivitas σ, secara matematis :

σ

ρ 1= …………………………………….…(14)

Hubungan arus I dengan beda potensial V adalah

IAlV ρ= ……………………………………(15)

Sehingga hubungan antar resistansi R dan resistivitas ρ adalah : (Van

Vlack, 1991)

AlR ρ= …………………………………….(16)

dengan ρ adalah resistivitas (Ωm) dan R adalah resistansi (Ω).

Bahan lapisan tipis SnO2 yang baik sebagai sensor gas adalah yang

mempunyai nilai resistansi kecil, karena sensitivitas suatu sensor gas ditunjukkan

oleh nilai resistansinya.

2.3.2. Scanning Elektron Mikroscope (SEM) dan Energy Dispersive X-Ray

Spektroscopy (EDXS)

Alat-alat electron microbeam digunakan untuk menentukan struktur

morfologi dan kompisisi kimia bahan sampel dalam orde kurang dari beberapa

mikron. Sejak tahun 1800, analisis lapisan tipis pada batuan masih menggunakan


24

polarizing atau petrografic microscope, yaitu suatu alat tradisional dalam geologis

(ilmu bumi). Dalam penggunaanya alat ini mampu bekerja dalam dua dimensi,

taksiran dari kandungan kimia pada mineral, observasi mengenai ukuran lapisan

dan tekstur permukaan. Tetapi dalam kenyataanya alat ini belum mampu untuk

mengungkapkan secara terperinci mengenai struktur kulit dari sampel, dalam hal

ini diperlukan pengukuran dalam tiga dimensi.

Dalam perkembangannya saat ini sistem SEM dan teknik EDX telah lebih

maju. Hal ini dapat dilihat dari kemampuannya dalam menganalisis lapisan tipis

telah mencapai orde kurang dari beberapa mikron dan mampu mengenali serta

melihat struktur pori-pori kulit mineral-mineral yang sangat kecil. Manfaat lain

dari SEM adalah mudah dalam preparasi sampel, mempunyai medan yang besar

dan resolusi yang tinggi serta memiliki perbesaran yang cukup signifikan (banyak

analisis SEM pada batuan yang mempunyai perbesaran antara 10000x sampai

20000x). Semuanya ini sangat penting dalam membantu karakteristik bahan

sampel.

Karakteristik bahan pada sistem SEM adalah karakteristik morfologi dan

analisis komposisi kimia dengan teknik EDX. Karakteristik morfologi ini adalah

pengamatan struktur permukaan lapisan tipis sedangkan karakteristik komposisi

kimia adalah untuk mengetahui prosentase kandungan unsur-unsur kimia pada

lapisan tipis. Kedua karakteristik ini memanfaatkan pancaran sinar-x dan elektron

sekunder yang dipancarkan oleh specimen akibat dari tumbukan berkas elektron

berenergi tinggi dengan sampel. Sinar-x mempunyai karakteristik energi atau

panjang gelombang tertentu, yang dapat dideteksi menggunakan detektor sinar-x


25

Si-Li. Keluarannya berupa spektrum sinar-x yang ditampilkan pada layar

komputer. Elektron sekunder yang terpancar merupakan sinyal sekunder dari

berkas elektron yang menumbuk sampel, selanjutnya elektron sekunder ini akan

ditangkap oleh Secondary Electron (SE) detektor yang kemudian akan

ditampilkan pada layar komputer. Skema dasar dari Scanning Electron

Microscope (SEM) dan Energy Dispersive X-ray Spectroscopy (EDXS) dapat

dilihat pada Gambar 2.7.

EDX SEM

Gambar 2.8. Skema dasar dari Scanning Electron Microscope (SEM) dan Energy

Dispersive X-ray Spectroscopy (EDXS) (Modified from Beck, 1977)

2.3.2.1. Scanning Elektron Mikroscope (SEM)

Teknik SEM pada hakekatnya merupakan pemeriksaan dan analisa

permukaan. Gambar permukaan yang diperoleh merupakan gambar topografi

dengan segala tonjolan dan lekukkan permukaan. Gambar topografi ini diperoleh


26

dari penangkapan dan pengolahan elektron sekunder yang dipancarkan oleh

sampel akibat tumbukan dengan berkas elektron berenergi tinggi. Kata kunci dari

prinsip kerja SEM adalah Scanning yang berarti bahwa berkas elektron

”menyapu” permukaan sampe, titik demi titik dengan sapuan membentuk garis

demi garis, mirip seperti gerakkan mata yang membaca. Sinyal sekunder yang

dihasilkannyapun adalah dari titik pada permukaan, yang selanjutnya ditangkap

oleh Secondary Electron (SE) detektor dan kemudian diolah dan ditampilkan

pada layar CTR (Catoda Ray Tube).

Gambar 2.9. Skema dasar dari Scanning Electron Microscope (SEM) (Principles

of SEM, Training Textbook)

2.3.2.2. Energy Dispersive X-Ray Spektroscopy (EDXS)

Analisa lapisan tipis menggunakan teknik EDX memanfaatkan pancaran

sinar-x karakteristik hasil dari interaksi antara berkas elektron dengan materi.


27

Tumbukan ini menghasilkan beberapa interaksi yang dapat memberikan

keterangan mengenai struktur material tersebut. Skema pada Gambar 2.10. akan

memperlihatkan interaksi tersebut. Sebagian berkas yang jatuh dihamburkan

kembali, yaitu sinar-x karakteristik, elektron sekunder, Backscattered electron,

Cathodoluminescence dan elektron Auger sedangkan sebagian ada yang terserap

dan ada juga yang dapat menembus spesimen, yaitu elektron yang mempunyai

energi cukup tinggi. Bila spesimen cukup tipis, sebagian akan menembus

spesimen dan sebagian lagi akan dihamburkan secara elastis tanpa kehilangan

energinya dan sebagian secara inelastis. Interaksi berkas elektron dengan atom

dalam spesimen menghasilkan pelepasan elektron berenergi rendah, yaitu sinar-x,

dan elektron Auger, yang semuanya dapat digunakan untuk mengkarakteristik

material (Smallman, 1991). Pancaran berkas elektron akibat interaksi dengan

spesimen dapat dilihat pada Gambar 2.10.

Gambar 2.10. Pancaran berkas elektron akibat interaksi dengan spesimen. (Principles of SEM, Training Textbook)

Energi sinar-x yang dinyatakan dalam keV dideteksi per canal (faktor

tidak tetap, kira-kira 10 eV/canal). Dalam prakteknya, teknik EDX sangat sering


28

digunakan untuk analisis unsur secara kuantitatif, yaitu untuk mengetahui

prosesntase unsur-unsur yang terkandung di dalam sampel dan analisis unsur

secara kualitatif, yaitu untuk mengetahui unsur-unsur yang terkandung di dalam

sampel.


29

BAB III METODOLOGI PENELITIAN

3.1. Waktu dan Tempat Penelitian

1. Preparasi sample dan Pembuatan lapisan tipis SnO2 dilakukan pada

bulan November sampai dengan Desember 2006 di Pusat Penelitian

dan Pengembangan Teknologi Maju (P3TM), Badan Tenaga Nuklir

Nasional (BATAN), Yogyakarta.

2. Karakterisasi resistansi menggunakan Profesional Multimeter Digital

seri : UT 70A dilakukan pada bulan Januari sampai dengan Februari

2007 di Pusat Penelitian dan Pengembangan Teknologi Maju (P3TM),

Badan Tenaga Nuklir Nasional (BATAN), Yogyakarta.

3. Karakterisasi struktur mikro dan analisis komposisi kimia

menggunakan SEM/EDX milik LP3G (Lembaga Pusat Penelitian dan

Pengembangan Geologi) dilakukan pada tanggal 28 Februari sampai

dengan 2 Maret 2007 di PPPG (Pusat Penelitian dan Pengembangan

Geologi), Bandung.

3.2. Bahan dan Alat Penelitian

3.2.1. Bahan yang dipakai

Bahan-bahan yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah sebagai

berikut :

1. SnO2 sebagai bahan target

2. Substrat dari kaca slide microscope

3. Gas Argon (Ar) 99,999%


30

4. Bahan pembersih substrat kaca berupa air, deterjen dan alcohol

5. Plastik klip sebagai tempat penyimpanan substrat yang telah

dibersihkan.

3.2.2. Alat-alat yang dipergunakan

3.2.2.1. Alat-alat preparasi bahan

Alat-alat yang dipakai untuk preparasi bahan, yaitu :

1. pemotong kaca;

2. ultrasonic cleanser;

3. penggaris;

4. pinset;

5. hair dryer.

3.2.2.2. Alat-alat Pembuatan Lapisan Tipis SnO2

Pembuatan lapisan tipis SnO2 menggunakan mesin sputtering DC. Skema

mesin sputtering DC dapat ditunjukkan pada Gambar 2.1. dengan alat-alat

pendukungnya :

1. Tabung reaktor plasma

Tabung terbuat dari stainles steel berbentuk silinder dengan diameter

12 cm dan tinggi 2,5 cm. Di dalamnya terdapat dua elektroda dengan

jarak pisah 2 cm. Pada anoda diberi elemen pemanas dan pada katoda

diberi pendingin.


31

2. Sistem Pemanas

Alat ini dihubungkan dengan kontrol suhu yang bekerja secara

otomatis untuk mengatur suhu substrat.

3. Sistem Vakum

Digunakan pompa rotari dan pompa difusi untuk mengeluarkan gas-

gas sisa dalam tabung reaktor plasma. Alat ini dapat menghampakan

tabung sampai dengan tekanan berorde 610− Torr.

4. Alat pengukur dan pengontrol tekanan

Alat pengukur tekanan digunakan untuk membaca tingkat kevakuman

tabung dan tekanan gas argon yang dideposisikan di dalam tabung

reaktor plasma. Tekanan gas Argon di dalam tabung reaktor plasma

dapat diubah-ubah dengan mengatur laju aliran gas yang masuk ke

dalam tabung.

5. Sistem tegangan tinggi DC

Tegangan tinggi DC digunakan untuk memberi percepatan partikel

ion-ion Argon di dalam tabung reaktor plasma lucucan pijar.

3.2.2.3. Alat-alat Karakterisasi Lapisan Tipis SnO2

1. Sistem pengukur resistansi

Sampel yang diamati diukur dengan profesional multimeter digital

yang diset pada tahanan, nilai resistansi yang terukur menunjukan

adanya sifat kelistrikan pada sampel.


32

2. SEM (Scanning Electron Mictroscope) dan EDXS (Energy Dispersive

X-Ray Specrtoscopy)

SEM digunakan untuk mengetahui struktur morfologi permukaan

lapisan tipis dan EDXS digunakan untuk menganalisis komposisi

kimia lapisan tipis yang terbentuk.

3.3. Prosedur Penelitian

Urutan kerja dalam penelitian ini dibagi menjadi tiga tahap, yaitu tahap

preparasi sampel, tahap pendeposisian lapisan tipis dan tahap karakterisasi lapisan

yang terbentuk.

3.3.1. Preparasi sampel

Dalam penelitian ini target yang digunakan adalah 2OSn . Target 2OSn

telah tersedia dalam keadan jadi, berbentuk bundar dengan diameter 60 mm, tebal

3 mm dan berat 30 gram.

Substrat dibuat dari kaca slide microscope yang dipotong-potong dengan

ukuran (1,2 x 2,5 x 0,1) cm. Kemudian dicuci dengan air bersih yang diberi

deterjen dengan menggunakan ultrasonic cleaner selama 30 menit. Setelah itu

dikeringkan menggunakan hair dryer. Setelah selesai kemudian disimpan dalam

plastik klip supaya terlindung dari kotoran luar.


33

3.3.2. Prosedur Deposisi Lapisan Tipis dengan Teknik Sputtering DC

3.3.2.1. Deposisi lapisan tipis SnO2 dengan teknik sputtering DC

Pendeposisian lapisan tipis 2OSn pada substrat kaca dilakukan dengan

langkah-langkah sebagai berikut :

1. Memasang target 2OSn pada elektroda negatif (katoda) untuk sasaran

penembakan gas argon dalam tabung lucutan.

2. Memasang substrat kaca pada elektroda positif (anoda) dalam tabung

lucutan

3. Mengoperasikan pompa rotari hingga mencapai tekanan 210− Torr.

4. Mengalirkan gas argon ke dalam tabung lucutan, dan mengatur

tekanan gas sesuai dengan yang dikehendaki dengan cara memutar

kran aliran gas.

5. Menghidupkan sistem tegangan tinggi DC dan mengatur tegangan

sesuai dengan tegangan kerja yang dikehendaki. Selanjutnya di dalam

tabung akan nampak terbentuknya plasma, yang berarti proses deposisi

sedang berlangsung.

6. Menghidupkan sistem pendingin untuk mendinginkan target pada

katoda, supaya atom-atom 2OSn yang terlepas dari target benar-benar

disebabkan oleh percikan arus searah (DC)

7. Menghentikan proses deposisi setelah mencapai waktu yang

dikehendaki, dengan cara : 1) menutup aliran gas; 2) mematikan sistem

tegangan tinggi dengan memutar pengatur tegangan ke posisi nol;

3) menutup kran pompa vakum rotari; 4) mematikan aliran listrik dan


34

sistem pendingin; 5) mengeluarkan substrat dari tabung setelah

keadaan dingin.

3.3.2.2. Pembuatan kontak perak

Kontak perak sebagai penghubung lapisan tipis 2OSn , yaitu untuk

mempermudah pengukuran nilai resistansi. Pembuatan kontak perak dilakukan

menggunakan teknik sputtering DC, dengan langkah-langkah sebagai berikut :

1. Menutup bagian tengah sampel lapisan tipis dengan aluminium foil

agar tidak terlapisi perak.

2. Memasang target perak (Ag) pada katoda dan sampel lapisan tipis pada

anoda.

3. Menghidupkan pompa rotari dan membuka katub by pass ke sistem,

agar sistem dapat divakumkan .

4. Setelah penghampaan sistem mencapai orde sekitar 210− Torr, katub

by pass ke sistem ditutup.

5. Menghidupkan sistem pendingin target dan pemanas substrat.

6. Setelah temperatur mencapai C0200 , gas Argon dialirkan ke dalam

tabung sputtering dengan mengatur mikrometer yang dilengkapi

flowmeter sehingga mencapai tekanan kerja 2103 −x Torr yang dapat

dilihat langsung pada Dynavac.

7. Menghidupkan dan mengatur tegangan tinggi DC hingga mencapai 2,2

kV dan arusnya sekitar 40 sampai dengan 50 mA, maka proses


35

sputtering akan terjadi pada tabung reaktor plasma yang dapat dilihat

melalui jendela tabung reaktor.

8. Mengatur waktu deposisi selama 15 menit.

3.3.3. Karakterisasi lapisan tipis SnO2

Karakteristik lapisan tipis bahan semikonduktor meliputi tiga tahapan,

yaitu tahap pengukuran nilai resistansi, analisis struktur morfologi permukaan,

dan analisis komposisi kimia lapisan tipis.

3.3.3.1. Pengukuran nilai resistansi.

Untuk menguji sifat listik lapisan tipis 2OSn hasil deposisi adalah

menggunakan profesional multimeter digital seri : UT 70A, data yang diperoleh

dari alat ini berupa nilai resistansi lapisan tipis tersebut. Adapun pengukurannya

dilakukan dengan cara menempelkan stik pengukur dari multimeter pada ujung-

ujung sampel, kemudian diamati nilai resistansi sampai pada keadaan stabil,

setelah menunjukan suatu nilai yang stabil lalu dicatat datanya. Hasil pengukuran

dapat dilihat pada layar LCD.

3.3.3.2. Mengamati struktur morfologi permukaan dan ketebalan lapisan

tipis serta analisis komposisi kimia lapisan tipis.

Langkah-langkah pengujian bentuk morfologi permukaan dan ketebalan

lapisan serta komposisi kimia menggunakan alat SEM/EDX dengan merk Joel

JSM-636OLA adalah sebagai berikut :


36

1. Memotong sampel hasil preparasi dengan ukuran (1 x 0,3) cm².

2. Menempelkan sampel yang sudah dipotong pada tempat sampel dan

mengelemnya dengan menggunakan lem konduktif (Dottite dan pasta

perak).

3. Memanaskan sampel tersebut menggunakan pemanas air guna

mengeringkan lem konduktifnya

4. Membersihkan sampel dari debu-debu yang menempel dengan

menggunakan hand blower.

5. Melapisi sampel (lapisan tipis) dengan gold-paladium (Au : 80% dan

Pd : 20%) dengan menggunakan alat ion sputter JFC – 1100 selama 4

menit, yang memiliki spesifikasi : 1) tegangan 1,2 kV; 2) arus listrik

6 – 7,5 mA; dan 3) tingkat kevakuman 0,2 Torr.

6. Memasukkan sampel ke dalam tempat sampel pada mesin SEM/EDS

dengan merk Joel JSM-636OLA untuk dilakukan pemotretan.

7. Melakukan pengamatan dan pemotretan pada titik yang diinginkan,

kemudian menyimpan datanya dalam sebuah file.

3.4. Keterbatasan penelitian

Pompa rotari dalam sistem vakum mesin sputtering DC tidak dapat

difungsikan, sehingga mempengaruhi tingkat kevakuman tabung lucutan.


37

3.5. Tahapan Pelaksanaan Penelitian

Gambaran tentang langkah-langkah dalam penelitian dapat dilihat melalui

diagram alir di bawah ini :

Proses Sputtering

Bahan Semikonduktor Lapisan Tipis

Karakteristik

Persiapan substrat dan target

SEM EDX Resistansi

Nilai Resistansi

Gambar/Foto-foto

Spectrum Sinar-x

Sensitivitas sensor gas

Bentuk Morfologi

Komposisi kimia


38

BAB IV HASIL EKSPERIMEN DAN PEMBAHASAN

4.1. Hasil

Pada bab ini akan diuraikan hasil penelitian serta pembahasannya yang

terdiri dari proses pembuatan lapisan tipis SnO2 menggunakan teknik sputtering

DC dengan memvariasikan waktu deposisi pada parameter jarak antar elektroda,

tekanan kerja, tegangan antar elektroda dan temperatur substrat tetap. Hasil

deposisi lapisan tipis SnO2 dikarakterisasi, yaitu meliputi pengamatan morfologi

permukaan dan ketebalan lapisan tipis menggunakan SEM, analisis komposisi

kimia menggunakan EDX, dan sifat kelistrikan dari lapisan tipis menggunakan

multimeter digital.

4.1.1. Deposisi lapisan tipis SnO2 dengan teknik sputtering DC

Telah berhasil dilakukan deposisi lapisan tipis SnO2 pada substrat kaca

dengan variasi waktu 30 menit, 60 menit, 90 menit, 120 menit dan 150 menit

dengan set alat tetap yaitu :

1. Tekanan kerja : 3 x 10-2 Torr

2. Tegangan kerja : 2 KeV

3. Arus : 40 mA

4. Temperatur : 2000C

5. Jarak antar elektroda : 2,5 cm

Pendeposisian lapisan tipis di atas permukaan substrat terdiri atas dua

tahap, yaitu proses deposisi lapisan tipis SnO2 dan tahap pembuatan kontak perak


39

pada bagian kedua tepi substrat yang telah dilapisi SnO2. Pemberian kontak perak

akan mempengaruhi hasil pengukuran nilai resistansi karena akan memperbesar

daerah sample yang terhubung sehingga arus-arus yang lewat semakin mudah

terdeteksi.

Lapisan tipis SnO2 yang terbentuk di atas substrat kaca berwarna agak

putih buram. Tebalnya lapisan tipis tergantung dari lamanya waktu deposisi. Hal

ini ditandai dengan lapisan warna putih buram yang semakin tebal sebanding

dengan bertambahnya waktu deposisi. Sedangkan hasil dari kontak perak akan

ditandai dengan lapisan warna agak kehitaman pada kedua tepi substrat.

4.1.2. Karakterisasi lapisan tipis SnO2

Setiap alat tentu mempunyai sifat dan karakteristik tersendiri yang

tergantung dari prinsip kerjanya. Untuk lapisan tipis SnO2 yang baik sebagai

sensor gas, dengan prinsip kerja dari sensor gas itu sendiri adalah berdasarkan

perubahan resistansi dari bahan akibat kehadiran gas-gas di sekelilingnya, dimana

semakin kecil perubahan resistansi dari lapisan tipis berarti semakin tinggi

sensitivitas suatu sensor gas tersebut.

Telah dilakukan karakterisasi lapisan tipis SnO2, yang meliputi

pengamatan morfologi permukaan dan ketebalan lapisan tipis menggunakan SEM,

analisis komposisi kimia menggunakan EDX, dan sifat kelistrikan/resistansi dari

lapisan tipis menggunakan multimeter digital. Pengukuran dan pengamatan ini

bermaksud untuk megetahui pada kondisi waktu deposisi berapa sample terukur

dengan sensitive.


40

Dari nilai pengukuran resistansi menggunakan multimeter digital akan

diperoleh grafik yang menunjukan perubahan nilai resistansi untuk setiap waktu

deposisi. Untuk pengamatan morfologi permukaan dan pengukuran ketebalan

lapisan tipis menggunakan SEM akan diperoleh gambar/foto permukaan lapisan

tipis baik penampang muka yang menunjukan banyaknya atom yang terdeposisi

maupun penampang lintang lapisan tipis yang menunjukan pertumbuhan dari

lapisan tipis tersebut. Dari gambar/foto penampang lintang dapat diukur ketebalan

lapisan tipis dengan membandingkan garis berwarna putih tipis dengan

pertumbuhan lapisan tipis, dari perbandingan ini akan didapatkan grafik hubungan

antara ketebalan lapisan tipis dengan waktu deposisi, sedangkan dari gambar/foto

permukaan lapisan tipis penampang muka yang menunjukkan banyaknya atom

dapat juga dicari nilai rata-rata dari pertumbuhan butir atom-atom yang

terdeposisi dengan menghitung banyaknya butir atom-atom yang terdeposisi per

satuan panjang kemudian dibagi dengan 2, pengukuran ini akan mendapatkan

grafik hubungan antara besarnya pertumbuhan butir-butir dengan waktu deposisi.

Untuk analisis komposisi kimia menggunakan EDX hasilnya dapat langsung

dilihat pada layar monitor atau dicetak dengan printer. Tampilan pada monitor

berupa puncak-puncak spektrum sinar-x dari masing-masing unsur yang

terkandung dalam sampel.

4.1.2.1. Pengaruh Waktu Deposisi Lapisan Tipis SnO2 Terhadap Resistansi

Lapisan tipis yang baik adalah lapisan tipis yang cukup homogen bila

dilihat dengan mata biasa, tidak mudah mengelupas dan mempunyai nilai


41

resistansi yang kecil. Pengukuran nilai resistansi dapat dilakukan dengan

multimeter. Dalam penelitian ini digunakan profesional multimeter digital seri :

UT 70A.

Untuk mengetahui sifat listrik dari lapisan tipis yang dihasilkan, dilakukan

pengukuran resistansi. Pengukuran resistansi sebagai fungsi waktu didapat dengan

cara memvariasi waktu sputtering, yaitu 30 menit, 60 menit, 90 menit, 120 menit,

dan 150 menit pada tekanan gas Argon 2103 −× Torr, Suhu substrat C0200 , dan

tegangan kerja 2 kV dengan arus sebesar 40 mA.

Hasil pengukuran nilai resistansi lapisan tipis dengan kontak perak

terhadap variasi waktu deposisi dengan parameter lain dibuat tetap dapat dilihat

pada tabel 4.1.

Tabel 4.1. Pengukuran nilai resistansi lapisan tipis 2OSn hasil dari sputtering DC terhadap variasi waktu deposisi pada tekanan 2103 −× Torr, dan suhu

C0200

No. Waktu (menit) Resistansi (MΩ)

1. 30 489

2. 60 311

3. 90 337

4. 120 180

5. 150 376

Berdasarkan tabel 4.1. dapat dibuat grafik hubungan antara resistansi

terhadap waktu deposisi yang disajikan pada gambar 4.1.


42

0100200300400500

0 30 60 90 120 150 180

Waktu deposisi (menit)

Res

ista

nsi (

meg

aOhm

)

Resistansi (MΩ)

Gambar 4.1. Grafik hubungan antara resistansi lapisan tipis 2OSn dengan waktu deposisi.

Pada Garfik 4.1. menunjukkan bahwa perubahan nilai resistansi cenderung

menurun dengan bertambahnya waktu deposisi. Hal ini diakibatkan karena waktu

deposisi yang semakin lama maka jumlah atom-atom yang terdeposisi pada

permukaan substrat akan semakin banyak sehingga atom-atom permukaanpun

semakin rapat dan homogen, tetapi nilai resistansi belum begitu stabil karena pada

keadaan tertentu kembali naik. Hal ini disebabkan sampel setelah dideposisi tidak

tersimpan di dalam tabung desikator, yaitu tabung vakum yang tertutup rapat,

sehingga sampel masih bisa terkontaminasi oleh senyawa disekitarnya. Hal ini

berpengaruh pada nilai resistansinya..

Pada pengukuran nilai resistansi lapisan tipis diperoleh nilai optimum

resistansi sebesar 180 MΩ dengan waktu deposisi 120 menit, pada tekanan

2103 −× Torr, dan suhu C0200 . Semakin rendah nilai resistansi suatu lapisan

tipis, maka semakin baik bahan sampel tersebut sebagai sensor gas.


43

Hasil pengukuran nilai resistansi dan perhitungan resistivitas lapisan tipis

terhadap variasi waktu deposisi dengan parameter lain dibuat tetap dapat dilihat

pada tabel 4.2.

Tabel 4.2. Pengukuran nilai resistansi dan resistivitas lapisan tipis 2OSn hasil dari sputtering DC terhadap variasi waktu deposisi pada tekanan 2103 −× Torr, dan suhu C0200

Waktu deposisi

(menit)

Resistansi (Ω) Resistivitas (Ωm)

lAR=ρ

30 489 407.5

60 311 259.2

90 337 280.8

120 180 150

150 376 313.3

Dengan mendapat nilai resistansi dari hasil pengukuran dengan

menggunakan multimeter digital, dapat diperoleh nilai resistivitasnya dengan

menggunakan pers. (16)

AlR ρ= (Van Vlack, 1991).

4.1.2.2. Pengaruh Waktu Deposisi lapisan tipis SnO2 Terhadap Struktur

Mikro Permukaan.

Struktur morfologi permukaan lapisan tipis 2OSn yang terbentuk diamati

menggunakan SEM. Struktur mikro permukaan dipengaruhi oleh lamanya waktu

deposisi. Banyaknya jumlah atom-atom yang terdeposisi pada permukaan lapisan


44

akan mempengaruhi pertumbuhan dan kerapatan butir-butir senyawa 2OSn .

Makin lama waktu deposisi jumlah atom-atom yang terdeposisi juga semakin

banyak sehingga atom-atom permukaan semakin rapat dan homogen.

Tabel 4.3. Pengukuran butir-butir lapisan tipis 2OSn hasil dari sputtering DC terhadap variasi waktu deposisi pada tekanan 2103 −× Torr, dan suhu

C0200

Waktu (menit) Pertumbuhan butir-butir (μm)

30 0,102

60 0,183

90 0,231

120 0,240

150 0,312

Dengan menghitung banyaknya jumlah butir atom-atom yang terdeposisi

dapat dicari nilai rata-rata dari pertunbuhan butir-butir atom yang terbentuk

dengan menggunakan pendekatan persamaan :

2.... panjangsatuanperbutirBanyaknyaD = .....................(14)

Berdasarkan tabel 4.3. dapat dibuat grafik hubungan antara pertumbuhan

butir-butir lapisan tipis 2OSn terhadap waktu deposisi yang disajikan pada

gambar 4.2.


45

0

0.05

0.1

0.15

0.2

0.25

0.3

0.35

0 30 60 90 120 150 180


Pertu

mbu

han

but

ir-bu

tir

(mik

rom

eter

)

Gambar 4.2. Grafik hubungan antara pertumbuhan butir-butir lapisan tipis 2OSn

terhadap waktu deposisi.

Hasil dari foto SEM menunjukkan bahwa ukuran dan bentuk butir-butir

dari lapisan tipis 2OSn yang terdeposisi pada substrat cukup homogen, hal ini

dapat dilihat dari bentuk kristal yang cukup seragam. Struktur morfologi

penampang muka yang terbentuk dari sputtering 2OSn dengan waktu deposisi 30

menit, 60 menit, 90 menit, 120 menit dan 150 menit pada tekanan 2103 −× Torr,

dan suhu C0200 dapat dilihat dari hasil Scanning Electron Microscope pada

gambar 4.3.

Gambar 4.3. Struktur morfologis penampang muka lapisan tipis 2OSn dengan waktu deposisi 120 menit.


46

Selain diamati permukaan dari substrat, dilakukan juga pengamatan

tampang lintang dari substrat yang ada lapisan tipis 2OSn . Dari gambar tampak

garis tipis yang berwarna putih dengan ketebalan 1 μm, garis ini merupakan

ukuran pembanding dari pertumbuhan substrat.

4.1.2.3. Pengaruh Waktu Deposisi lapisan tipis SnO2 Terhadap Ketebalan

Lapisan.

Ketebalan lapisan tipis 2OSn hasil sputtering DC dipengaruhi oleh waktu

deposisi, karena semakin lama waktu sputtering maka semakin banyak atom-atom

yang terdeposisi pada permukaan substrat sehingga pertumbuhan substrat juga

semakin bertambah. Pertumbuhan atom-atom 2OSn dapat dilihat dari Gambar 4.5.

penampang lintang lapisan tipis 2OSn .

Tabel 4.4. Pengukuran ketebalan lapisan tipis 2OSn hasil dari sputtering DC terhadap variasi waktu deposisi pada tekanan 2103 −× Torr, dan suhu

C0200 Waktu (menit) Ketebalan Lapisan (μm)

30 0,6

60 1,2

90 1,4

120 2,1

150 2,2


47

Berdasarkan tabel 4.4 dapat dibuat grafik hubungan antara waktu deposisi

terhadap ketebalan lapisan yang disajikan pada Gambar 4.4.

00.30.60.91.21.51.82.12.4

0 30 60 90 120 150 180


Teba

l lap

isan

(m

ikro

met

er)

ketebalan lapisan (μm)

Gambar 4.4. Grafik hubungan antara ketebalan lapisan tipis 2OSn terhadap waktu

deposisi.

Nilai ketebalan lapisan tipis sebanding dengan lamanya waktu deposisi.

Diperoleh nilai ketebalan lapisan 2.1 μm pada nilai resistansi terkecil yaitu 180

ΜΩ dengan waktu deposisi 120 menit.

Gambar 4.5. Struktur morfologis penampang lintang lapisan tipis 2OSn dengan waktu deposisi 120 menit


48

Pengamatan dan pengukuran penampang lintang lapisan tipis merupakan

hasil dari membandingkan garis putih yang tercetak pada gambar 4.5. dengan

pertumbuhan lapisan tipisnya.

4.1.2.4. Pengaruh Waktu Deposisi lapisan tipis SnO2 Terhadap Komposisi

Kimia.

Komposisi lapisan tipis 2OSn hasil deposisi dengan metode sputtering DC

dapat dianalisis dengan metode EDX. Hasil uji EDX berupa spektrum yang

menunjukkan hubungan antara intensitas dengan energi. Spektrum ini dihasilkan

dari penembakan berkas elektron pada sampel hasil deposisi. Penembakan

elektron tersebut akan menyebabkan eksitasi dan ionisasi, sehingga atom-atom

yang terdapat dalam sampel menjadi tidak stabil. Untuk kembali stabil (ground

state), maka atom-atom dalam sampel melepaskan sejumlah energi. Energi yang

dilepaskan antara lain berupa sinar-x. Tiap atom memiliki tingkat energi tertentu

untuk masing-masing orbit elektronnya. Dengan demikan energi sinar-x yang

dilepaskan juga mempunyai nilai tertentu. Gambar 4.6. akan menunjukan

spektrum EDX untuk sampel lapisan tipis 2OSn


49

Gambar 4.6. Spektrum hasil karakteristik EDX lapisan tipis 2OSn yang dideposis

dengan metode sputtering DC pada tekanan 2103 −× Torr, suhu C0200 dan waktu deposisi 120 menit.

Tabel 4.5. memperlihatkan komposisi unsur dan senyawa yang terdapat

pada lapisan tipis yang terbentuk.

Tabel 4.5. Data karakteristik EDX hasil dari dideposis lapisan tipis 2OSn dengan metode sputtering DC pada tekanan 2103 −× Torr, suhu C0200 dan waktu deposisi 120 menit.

Unsur Senyawa

O Fe Sn Si 2OSi FeO 2OSn

Jumlah

atom (%)

56,53 2,04 39,74 1,70 1,62 2,34 96,03

Massa (%) 21,78 1,82 75,64 0,76 0,48 0,58 11,24


50

Perbandingan mol Sn : O adalah 1 : 1,42. Sedangkan munculnya unsur Fe

kemungkinan berasal dari wadah target yang terbuat dari stainles steel, sedangkan

unsur Si kemungkinan berasal dari substrat yang terbuat dari kaca preparat. Unsur-

unsur ini kemungkinan ikut terpercik dan bersenyawa dengan oksigen dan

terdeposisi pada substrat.

4.2. Pembahasan

Sensor gas merupakan alat deteksi gas-gas berbahaya hasil polusi yang

terbuat dari bahan semikonduktor. Tolok ukur kemampuan suatu sensor gas

adalah sensitivitas dan selektivitas. Untuk menjadi suatu sistem yang terintegrasi

dan siap digunakan di lapangan, dilakukan deposisi lapisan tipis menggunakan

teknik sputtering. Dalam penelitian ini dibatasi pada teknik pembuatan lapisan

tipis

Sputtering (percikan) merupakan proses yang menerangkan dibebaskannya

beberapa atom suatu bahan logam sebagai akibat penembakan oleh ion positif

berat dalam suatu lingkungan tertutup (Isaacs A., 1994). Dalam penelitian ini

telah berhasil dideposisi lapisan tipis SnO2 pada substrat kaca.

Pada sistem sputtering terdiri dari sepasang elektroda planar, yaitu bagian

katoda yang dipasang bahan target dan anoda yang dipasang bahan substrat.

Parameter-parameter sputtering yang divariasi adalah waktu deposisi dengan

parameter lain dibuat konstan. Sebelum proses deposisi berlangsung, tabung

lucutan divakumkan terlebih dahulu sampai mencapai 10-2 Torr. Hal ini

dimaksudkan agar tabung lucutan terbebas dari gas-gas sisa yang akan


51

mempengaruhi kemurnian lapisan. Kemudian gas Argon dialirkan ke dalam

tabung dan generator DC dinyalakan, maka akan terjadi lucutan pijar diantara

elektroda yang berarti proses sputtering sedang berlangsung.

Gas Argon dalam tabung lucutan dipercepat oleh tegangan tinggi DC

sehingga terjadi perbedaan tegangan yang tinggi antara katoda dan anoda,

akibatnya gas Argon akan terionisasi. Ion-ion Argon dalam tabung lucutan pijar

dipercepat dan menumbuk target sehingga atom-atom yang terlepas akan

menghasilkan lapisan tipis pada permukaan substrat. Besarnya aliran gas Argon

bisa diatur sehingga diperoleh tekanan operasi yang dikehendaki, tekanan operasi

harus dijaga kestabilannya selama proses sputtering agar diperoleh lapisan yang

homogen.

Dalam penelitian ini pendeposisian lapisan tipis 2OSn dengan variasi

waktu 30 menit, 60 menit, 90 menit, 120 menit, 150 menit pada tekanan gas

Argon 2103 −× Torr. Hal ini didasarkan pada kenyataan saat melakukan

penelitian, bahwa plasma sputtering efektif terbentuk pada tekanan berkisar antara

2103 −× Torr sampai 2104 −× Torr, untuk tekanan 2105 −× Torr akan terjadi

overload pada sumber daya sehingga menyulitkan proses deposisi. Suhu substrat

C0200 , dan tegangan kerja 2 kV dengan arus sebesar 40 mA. Hal ini didasarkan

pada penelitian terdahulu bahwa suhu berkisar C0200 , dan tegangan kerja 2 kV

dengan arus sebesar 40 mA mampu mendeposisikan bahan 2OSn dan berfungsi

sebagai sensor gas dengan baik.

Karakterisasi lapisan tipis SnO2 hasil deposisi dengan metode sputtering

DC merupakan salah satu cara untuk mengetahui sifat-sifat dan kondisi dari


52

lapisan tipis yang akan diintergasikan sebagai sensor gas. Karakterisasi meliputi

pengamatan morfologi permukaan dan ketebalan lapisan tipis menggunakan SEM,

analisis komposisi kimia menggunakan EDX, dan sifat kelistrikan/resistansi dari

lapisan tipis menggunakan multimeter digital. Untuk pengukuran nilai resistansi,

lapisan tipis dikontak perak terlebih dahulu. Hal ini dimaksudkan agar

mempermudah pengukuran nilai resistansi, semakin kecil nilai resistansi yang

terukur maka semakin sensitive suatu sensor gas tersebut. Dari grafik 4.1 dapat

dilihat hubungan antara resistansi lapisan tipis dengan waktu deposisi, nilai

resistansi cenderung berubah-ubah karena senyawa SnO2 pada substrat masih

dapat mengikat O2. Tetapi perubahan ini tidak signifikan, jadi data yang disajikan

pada tabel 4.2 sudah mewakili nilai resistansi dari lapisan tipis.

Karakteristik menggunakan alat SEM dibagi menjadi dua bagian yaitu

pengambilan foto/gambar permukaan lapisan dan analisis komposisi kimia lapisan

tipis menggunakan teknik EDX, teknik ini merupakan bagian dari alat SEM. Dari

pengambilan dan pengamatan morfologi permukaan lapisan tipis dapat diperoleh

penampang muka yang menunjukan struktur permukaan dari sampel dan

penampang lintang yang menunjukan pertumbuhan dari atom-atom SnO2.

Pengamatan struktur morfologi permukaan ditampilkan pada gambar 4.3. dan

gambar 4.5. Atom-atom yang terdeposisi pada substrat bertambah banyak

jumlahnya sebanding dengan lamanya waktu deposisi. Hal ini dapat dilihat

dengan makin besarnya ukuran butir-butir yang terdeposisi.. Pengukuran tampang

lintang/ketebalan lapisan tipis dilakukan dengan membandingkan tingginya

pertumbuhan lapisan tipis dengan garis tipis berwarna putih yang berukuran 1 μm.


53

Grafik 4.5 menunjukkan bahwa hubungan antara ketebalan lapisan dengan waktu

deposisi mendekati linear. Hal ini berarti dengan bertambahnya waktu deposisi

maka ketebalan lapisan juga meningkat, tetapi pertumbuhan ini cenderung

melambat setelah waktu deposisi 120 menit, dimana pertumbuhan lapisan tipis

hanya bertambah sedikit pada waktu deposisi 150 menit. Hal ini disebabkan

semakin padat dan homogennya atom-atom yang terdepoisisi. Kondisi ini dapat

disebut sebagai pertumbuhan lapisan tipis yang optimal karena pada waktu

deposisi 120, lapisan tipis mempunyai nilai resistansi terkecil.

Analisis komposisi kimia menggunakan teknik EDX merupakan analisisi

unsur untuk mengetahui jumlah komposisi kimia dan jenis-jenis unsur yang

terkandung didalam sampel. Teknik ini dianalisis berdasarkan spektrum dari

energi dan intensitas yang terpancar dari sampel, saat sampel di tembaki dengan

berkas elektron.

Penembakan elektron tersebut akan menyebabkan eksitasi dan ionisasi,

sehingga atom-atom yang terdapat dalam sampel menjadi tidak stabil. Untuk

kembali stabil (ground state), maka atom-atom dalam sampel melepaskan

sejumlah energi. Energi yang dilepaskan antara lain berupa sinar-x. Tiap atom

memiliki tingkat energi tertentu untuk masing-masing orbit elektronnya. Hasil

dari karakteristik EDX disajikan pada tabel 4.5. dengan perbandingan mol Sn : O

adalah 1 : 1,42. Munculnya unsur lain kemungkinan berasal dari wadah target dan

kaca preparat yang merupakan bahan substrat, dimana saat proses deposisi ikut

terpercik.


54

BAB V PENUTUP

5.1. Kesimpulan

Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan dapat diperoleh kesimpulan

sebagai berikut

1. Pada waktu deposisi 120 menit diperoleh lapisan tipis SnO2 dengan

nilai resistansi terkecil, yaitu 180 MΩ. Semakin kecil nilai resistansi

berarti lapisan tipis tersebut semakin bersifat konduktif.

2. Dari hasil pengamatan struktur permukaan menggunakan SEM

diperoleh nilai ketebalan lapisan tipis SnO2 yang optimum sebesar 2,1

μm, dengan parameter waktu deposisi 120 menit pada tekanan 3 x 10-2

Torr, suhu 2000 C dan tegangan 2,5 KeV. Untuk pertumbuhan butir-

butir permukaan sebanding dengan lamanya waktu deposisi, yaitu

semakin lama waktu deposisi semakin bertambah besar pertumbuhan

butir-butirnya.

3. Nilai kandungan komposisi kimia menggunakan teknik EDX

merupakan banyaknya senyawa SnO2 dan beberapa senyawa lain yang

terdeposisi pada lapisan tipis.

5.2. Saran

Saran yang dapat diberikan untuk penyempurnaan dan pengembangan

tulisan ini adalah

1. Diharapkan dapat memvariasikan lebih dari satu parameter yang

dipakai, agar diperoleh hasil yang lebih beragam.


55

2. Untuk mengetahui struktur kristalnya, diperlukan karakteristik dengan

XRD (X-Rays Difraction)

3. Untuk analisis kuantitatif menggunakan teknik EDX, perlu dilakukan

kalibrasi terlebih dahulu agar dapat dihitung prosentase kandungan

komposisi kimia dalam lapisan tipis.

4. Perlu dilakukan uji terhadap tanggapan gas agar diketahui daya

responnya terhadap gas-gas apa saja.


56

DAFTAR PUSTAKA

Isaacs A., 1994, Kamus Lengkap Fisika, Jakarta : Erlangga.

Dieter George, E., 1987, Metalurgi Mekanik, 3rd.Ed., Jakarta : Erlangga.

Konuma, M., 1992, Film Deposition by Plasma Technique, New York : Springer

Verlag.

Lieznerski, B., 2004, Thin-Film Gas Microsensors Based on Tin Dioxide,

Polandia : Wroclow University of Technology.

Alonso M. And Finn E. J., 1994, Dasar-daras Fisika Universitas, 2nd. Ed.,

Jakarta : Erlangga.

Ohring, M., 1992, The Materials Science of Thin Film, New York : Academic

Press Inc.

Blocher Richard, 2003, Dasar Elektronika, Yogyakarta : Andi Offset.

Smallman, R. E. and Bishop, R. J., 1999, Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa

Material (Sriati Djaprie. Terjemahan), Jakarta : Erlangga.

Suyoso, 2003, Listrik Magnet, Yogyakarta : FMIPA UNY.

Sujitno Tjipto, B. A., 2003, Aplikasi Plasma dan Teknologi Sputtering untuk

Surface Treatment (Diktat Kuliah), Yogyakarta : PTAPB BATAN.

Trethewey, K. R. and Chambelain, J., 1991, Korosi, Jakarta : Gramedia Pustaka

Utama.


57

Atmono Trimardji, 2003, Lapisan Tipis dan Aplikasinya untuk Sensor Magnet dan

Sensor Gas (Diktat Kuliah), Yogyakarta : PTAPB BATAN.

Van Vlack, L. H., 1991, Ilmu dan Teknologi Bahan , Jakarta : Erlangga.

Wasa, K. and Hayakawa, S., 1992, Handbook Of sputter and Sputtering, New

York : Academic Press Inc.


58

LAMPIRAN


59

Lampiran 1 Gambar/foto tampang lintang lapisan tipis SnO2 yang diambil menggunakan SEM

t = 30 menit t = 60 menit


t = 150 menit


60

Lampiran 2 Gambar/foto permukaan lapisan tipis SnO2 yang diambil menggunakan SEM



t = 150 menit


61

Lampiran 3 Data hasil karakteristik EDX

LP3G - BANDUNG

t = 30 menit

t = 60 menit


62

Lampiran 4 (lanjutan) LP3G – BANDUNG

t = 90 menit

t = 120 menit


63

Lampiran 5 (lanjutan) LP3G – BANDUNG

t = 150 menit


64

Lampiran 6

Dokumentasi penelitian

Seperangkat alat Sputtering DC

Tabung reaktor plasma


65

Lampiran 7 (lanjutan)

Mesin SEM/EDX

Ultrasonic Cleaner Bransonic 42

Substrat dari kaca preparat


deposisi lapisan tipis s n o 2 menggunakan teknik dc … · sebagai akibat penembakkan oleh ion...

Documents