diktat bab 1-2 (xrf-aes)014

Upload: rama-namikaze

Post on 24-Feb-2018

231 views

Category:

Documents


0 download

TRANSCRIPT

  • 7/24/2019 Diktat Bab 1-2 (Xrf-Aes)014

    1/25

    1

    KIA-2/Bab.XRF-AES/FMIPA-UII-013/[email protected]

    KIMIA INSTRUMENTAL ANALISIS

    (KIA-2, Revisi 3)

    Bab. TEKNIK ANALISIS NUKLIR:

    XRF-AES, SPEKTROMETRI DAN ANALISISAKTIVASI NEUTRON (AAN)

    Kimia-FMIPA-UII

    Disusun Oleh

    Agus Taftazani

    (2013)

  • 7/24/2019 Diktat Bab 1-2 (Xrf-Aes)014

    2/25

    2

    KIA-2/Bab.XRF-AES/FMIPA-UII-013/[email protected]

  • 7/24/2019 Diktat Bab 1-2 (Xrf-Aes)014

    3/25

    3

    KIA-2/Bab.XRF-AES/FMIPA-UII-013/[email protected]

    PENDAHULUAN Kimia Analisis Instrumental

    Spektrometri : mempelajari dan (ilmu) pengukuran berdasar spektrum.

    Spektrum :sederetan noda (speck, hitam/putih/warna lainnya) pada film.

    Noda ini diakibatkan oleh: sinar (tampak, infra merah, ultra violet, sinar X maupun sinar

    ), partikel (netral atau ion: , , netron, ion-ion, atom, molekul dsb.)

    Letak noda yang timbul akibat proses tsb. pada film (atau yang lain) memberi ciri dari sinar

    maupun partikel yang jatuh padanya sehingga dapat dipakai sebagai alat pengukuran, peneraan,

    analisis dsb.

    Instrumen : untuk memisahkan agar suatu berkas jatuh pada noda-noda tertentu.

    Alat pemisah: tergantung kepada jenis berkas yang akan dianalisis

    sinar IR, UV, Vis: pemisahannya dengan kisi (grating) Iinstrumen

    R/UV-Vis

    berkas iondengan medan magnet atau listrik dsb. Spektrom. Masa

    Intensitas (sinar yang datang) pada noda:dicirikan oleh posisi/lokasi/panjang gelombang/

    energi tertentu menunjukan ciri spesifik analisis kualitatip

    tebal-tipisnya/lebar-sempitnya noda analisis kuantitatip

    Perkembangan Teknik deteksi:

    Intensitas noda menjadi pulsa-pulsa elektronik (maka analisis noda pada film sudah tidak

    mengikat lagi), analisis berdasarsinyalelektronikpada suatu detektor dapat dilakukan.

    Ada detektor atau probe yang sekaligus dapat memisahkan spektrumdari suatu berkas

    sehingga bersama dengan rangkaian elektroniknya berkas dapat langsung dianalisis tanpa

    terlebih dahulu mengalami instrumen pemisah.

    Pada detektor nuklir (NaI(Tl) dan Ge(Li) untuk sinar dan Si(Li) untuk sinar X) maka

    sinar dengan pendek sekali dapat dideteksi dan dilihat pemisahan energinya atau pada

    saluran ganda (multichannel analyser).

    Spektrometri NMR atau EPR (tidak lagi bicara mengenai noda-noda dalam film ataupun

    detektor yang memisahkan berkas sinar/partikel) , tetapi spektrum yang ditimbulkan

    adalah akibat sinyal resonansi yang terjadi untuk inti/atom tertentu menghendaki

    hubungan antar medan magnet luar dan frekuensi radio yang dipakai. ( = B, =

    frekuensi radio, B = medan magnet luar, = tetapan giro magnet nuklir/atom dari

    inti/atom tertentu).

    Hubungan antar frekuensi dan medan magnet tersebut memberikan ciri dari inti atom

    tertentu yang dianalisis untuk analisis kualitatip saja (analisis kuantitatip berdasar

    tinggi/rendahnya pulsa resonansi)

    Cara-cara analisis lainnya dalam bidang kimia (elektrokimia, kromatografi, analisa termal

    dsb.).

  • 7/24/2019 Diktat Bab 1-2 (Xrf-Aes)014

    4/25

    4

    KIA-2/Bab.XRF-AES/FMIPA-UII-013/[email protected]

    BAB 1: XRF

    Spektrometri Pendar Sinar-X (X-Ray Flourescence)Spektrometri pendar sinar-X adalah suatu metode analisis yang didasarkan pada

    pengukuran tenaga dan intensitas spektra sinar-X yang dihasilkan sebagai akibat interaksi atom-

    atom unsur cuplikan yang dikenai radiasi sumber pengeksitasi.

    Menurut teori Bohr, atom terdiri dari inti atom yang bermuatan positif dan elektron-

    elektron yang bermuatan negatif. Elektron-elektron mengelilingi inti pada kulit-kulit diskrit dan

    terikat pada inti dengan gaya Colomb. Bila atom suatu unsur dikenai radiasi dengan tenaga

    radiasi yang lebih besar dari tenaga ikat elektron terhadap inti dalam atom tersebut, maka

    elektron dari atom tersebut akan terpental dan meninggalkan tempat lowong. Tempat kosong

    tersebut akan diisi oleh elektron dari kulit lebih luarnya lagi. Jadi atom dalam keadaan dasar

    secara bertahap, dimana setiap tahap terjadi loncatan elektron dari tenaga lebih tinggi ke tingkattenaga yang lebih rendah. Kelebihan tenaga ini dipancarkan dalam bentuk sinar-X. Tenaga

    radiasi sinar-X tersebut adalah karakteristik setiap atom unsur yang memancarkan.

    Sinar-X tersebut merupakan hasil eksitasi elektron suatu unsur setelah disinari suatu

    sumber sinar. Prinsip spektrometer pendar sinar-X berdasarkan lepasnya elektron pada bagian

    dalam dari atom akibat terkena radiasi sehingga menyebabkan emisi.Proses emisi ini

    menghasilkan sinar-X karakteristik yang menjadi identitas unsur-unsur tertentu.

    Energi sinar-X karakteristik unsur-unsur digunakan untuk analisis kualitatif. Sedangkan

    intensitas spektrum sinar-X digunakan sebagai dasar perhitungan analisis kuantitatif. Teknik

    analisis dengan spektrometer pendar sinar-X ini lebih banyak digunakan daripada analisis

    konvensional lainnya seperti polarografi, gravimetrik dan sebagainya, karena mengingat metodeini cepat, seksama, tidak merusak bahan, dapat digunakan pada cuplikan berbentuk padat, bubuk,

    cair maupun pasta

    Aplikasi spektrometri pendar sinar-X dalam bidang analisis semakin berkembang pesat.

    Kelebihan lain dari teknik analisis ini adalah dapat menganalisa campuran yang sukar dipisahkan

    dengan cara analisis biasa. Metode ini bersifat tidak merusak terhadap cuplikan, sehingga dapat

    digunakan secara luas dalam berbagai bidang seperti industri, geologi dan arkeologi. Selain itu,

    cuplikan yang dibutuhkan untuk analisis menggunakan metode ini juga relatif sedikit.

    Metode analisis menggunakan spektrometri pendar sinar-X seperti halnya dengan metode-

    metode analisis lain yaitu juga dipengaruhi oleh adanya matrik dan heterogenitas cuplikan di

    samping beberapa kelemahan lain seperti kepekaannya rendah, tidak bisa mendeteksi unsur-

    unsur ringan. Beberapa metode analisis yang digunakan untuk mengatasi/mereduksi pengaruh

    matrik (pengaruh serapan dan pengkayaan) tersebut adalah metode kalibrasi standar, metode

    internal standar, metode standarisasi dengan sinar-X terhambur, metode pengenceran matrik

    (dilution method), metode lapis tipis, metode standar adisi dan dilusi. Metode kalibrasi standar

    pada prinsipnya adalah garis spektra unsur di dalam cuplikan diinterpolasikan ke kurva kalibrasi

    standar yang dibuat antara intensitas garis spektra unsur yang sama terhadap konsentrasi standar

  • 7/24/2019 Diktat Bab 1-2 (Xrf-Aes)014

    5/25

    5

    KIA-2/Bab.XRF-AES/FMIPA-UII-013/[email protected]

    Interaksi Elektromagnetik

    Ketika suatu cuplikan dikenai sinar dari sumber pengeksitasi akan terjadi tiga jenis

    interaksi elektromagnetik yaitu, efek fotolistrik, efek compton dan produksi pasangan.

    Efek Fotolistrik

    Efek fotolistrik adalah terpancarnya elektron dari permukaan logam yang disinari suatu

    sumber pengeksitasi dengan frekuensi yang cukup tinggi. Gelombang sinar yang datang

    tersebut membawa energi. Sebagian energi ada yang diserap oleh elektron dan ada yang

    terkonsentrasi pada elektron tertentu yang kemudian muncul kembali menjadi suatu

    energi kinetik. Dalam proses tersebut, berkas cahaya yang kuat akan menghasilkan energi

    elektron yang besar. Dalam proses ini biasanya diikuti oleh terpancarnya sinar-X dan

    elektron auger dengan energi kinetik yang sama besar dengan energi ikat. Proses

    terjadinya auger elektron disebabkan karena terjadinya kekosongan elektron pada suatu

    orbital akibat terkena energi sinarX atau gamma.

    Paparan sinar-X atau gamma dari luar ini menyebabkan elektron terlempar keluar dariorbitnya, sehingga orbital yang kosong tersebut ditempati oleh elektron lain yang berasal

    dari orbital yang lebih tinggi tingkatan energinya. Semakin besar energi ikat elektron

    dalam suatu atom, maka kebolehjadian untuk terjadinya efek fotolistrik semakin besar

    Efek Compton

    Efek compton merupakan interaksi foton dengan elektron bebas atau dengan elektron

    yang tidak terikat kuat pada inti karena lemahnya gaya coulomb yang mempengaruhinya.

    Saat terjadi efek compton ini, tumbukan yang terjadi adalah jenis tumbukan elastis antara

    sinar yang datang sebagai partikel foton dan elektron suatu atom dalam cuplikan.

    Produksi Pasangan (Pair Production)

    Produksi pasangan merupakan proses interaksi yang terjadi antara foton dengan materiyang menghasilkan terbentuknya pasangan positron dan elektron dengan energi kinetik

    yang sama besar.

    Sinar gamma mempunyai karakteristik yang sama dengan sinar-X. Kekuatan masing-

    masing tipe interaksi elektromagnetik tersebut tergantung pada energi dan nomor atom

    (Z) dalam unsur cuplikan. Unsur dengan nomor atom sedikit membutuhkan energi di

    bawah 100 keV dan hanya mengalami proses fotolistrik. Efek Compton terjadi pada

    range energi 1-2 MeV dan produksi pasangan pada range energi di atas 5 MeV

  • 7/24/2019 Diktat Bab 1-2 (Xrf-Aes)014

    6/25

    6

    KIA-2/Bab.XRF-AES/FMIPA-UII-013/[email protected]

    MODEL ATOM BOHR

    2/19/[email protected] 15

    10-14 m

    10-10m

    =1A

    Inti Atom (proton + Netron)

    Elektron

    Prinsip Dasar Spektrometri Pendar Sinar-X

    Prinsip dasar analisis spektrometri pendar sinar-X adalah pengukuran sinar-X

    karakteristik yang dihasilkan dari efek fotolistrik. Efek fotolistrik terjadi karena elektron

    dalam atom target (cuplikan) terkena sinar berenergi tinggi (radiasi gamma atau sinar X).

    Secara umum cara kerja dari spektrometer pendar sinar-X adalah sebagai berikut: sinar-X

    dari sumber pengeksitasi akan mengenai cuplikan dan menyebabkan interaksi antara

    sinar-X dengan cuplikan yang menimbulkan sinar-X yang karakteristik tiap unsur.

    2/19/[email protected]

    Energi

    Eksternal

    Sinar-X

    karakteristik

    TRANSISI ELEKTRON

    Gambar 2

    Gambar 2.Proses interaksi sinar-X dengan cuplikan (Taftazani, 2013)

  • 7/24/2019 Diktat Bab 1-2 (Xrf-Aes)014

    7/25

    7

    KIA-2/Bab.XRF-AES/FMIPA-UII-013/[email protected]

    Sinar-X karakteristik tersebut selanjutnya mengenai detektor Si(Li) yang akan

    menimbulkan pulsa listrik yang lemah, pulsa yang lemah kemudian diperkuat dengan

    preamplifier yang selanjutnya diperkuat lagi dengan amplifier dan disalurkan pada

    penganalisis saluran ganda (Multi Chanel Analyzer). Tenaga sinar-X karakteristik

    tersebut dapat dibaca pada tabel tenaga, sehingga dapat diketahui unsur-unsur yang ada

    dalam cuplikan yang dianalisis

    Komponen Spektrometer Pendar Sinar-X

    Spektrometer Pendar Sinar-X tersusun dari tiga komponen utama, yaitu: sumber eksitasi,

    detektor dan unit pemrosesan data

    Sumber Eksitasi

    Untuk menghasilkan sinar-X yang karakteristik dapat digunakan dua macam pengeksitasi

    sinar-X, yaitu:

    Tabung sinar-X

    Tabung sinar-X merupakan pengganti sumber radioisotop sebagai sumber pengeksitasi.Sinar-X dihasilkan dari penembakan elektron yang dipercepat dalam medan listrik kuat

    pada suatu target. Proses ini membutuhkan voltase tinggi. Kelebihan dari sumber tabung

    sinar-X adalah energi sinar-X yang dihasilkan dapat diatur dan disesuaikan dengan energi

    unsur yang akan dianalisis.

    2/19/[email protected] 20

    kV

    A

    KatodaFocusing CupTargetAnoda

    Windows

    Pendingin Filament

    2. Sumber radiasi Tabung (Pesawat Pembangkit Radiasi)

    Sinar-X

    Sumber Radioisotop

    Sumber radioisotop adalah isotop-isotop tertentu yang dapat digunakan untuk

    mengeksitasi cuplikan sehingga menghasilkan sinar-X yang karakteristik (Herlani dkk,

    2011). Sinar-X yang dihasilkan berasal dari peluruhan radioaktif isotop-isotop tersebut.

  • 7/24/2019 Diktat Bab 1-2 (Xrf-Aes)014

    8/25

    8

    KIA-2/Bab.XRF-AES/FMIPA-UII-013/[email protected]

    Sumber radioisotop memiliki beberapa kekurangan diantaranya adalah keterbatasan

    dalam menganalisis unsur karena energi tiap-tiap sumber radioisotop berbeda, sumber

    radioisotop dapat membahayakan lingkungan karena menghasilkan sinar-X sewaktu-

    waktu baik saat digunakan maupun tidak.

    Sumber radioisotop adalah salah satu jenis sumber eksitasi yang digunakan dalam XRF

    untuk menghasilkan sinar X primer. Sumber radioisotop memanfaatkan isotop-isotop

    untuk menghasilkan radiasi sinar X. Isotop adalah unsur yang memiliki nomor atom sama

    tetapi nomor massa berbeda karena perbedaan jumlah neutronnya. Unsur-unsur yang

    memiliki karakteristik tersebut dapat meluruh dan menghasilkan energi yang besar

    berupa sinar-X.

    Dalam memilih sumber radioisotop, terdapat beberapa syarat yang harus dipenuhi antara

    lain: proses peluruhan radioaktif memancarkan sinar , dan , tenaga radiasi yangdipancarkan 1-50 keV, aktivitas sumber radioisotop 1-5 mCi, dan juga memiliki waktu

    paruh (Mulyono dkk, 2008). Pemilihan sumber radioisotop untuk pengeksitasi

    disesuaikan dengan jenis unsur yang akan dianalisis, yaitu sumber primer harusmempunyai energi lebih besar dari energi ikat elektron yang akan dieksitasi (Sumantri,

    2002). Dalam aplikasinya, sumber radioisotop dibungkus dengan timbal agar penyebaran

    radiasi terhadap lingkungan dapat dicegah. Beberapa contoh sumber radioaktif disajikan

    dalam Tabel 5berikut ini

    Tabel 5.Sumber-sumber radioisotop yang dapat digunakan untuk eksitasi sinar-X

    (EPA SW-846, Method 6200)

    Radioisotop Energi

    Eksitasi (keV)

    Aktivitas

    Peluruhan

    (mCi)

    Waktu Paruh

    (T1/2

    )

    Range Analsis Unsur

    Iron-55 ( Fe) 5,9 20-50 2,7 tahun SulfurKromium K LinesMolibdenum Barium LLines

    Cadmium-109

    (109

    Cd)

    22,1 dan 87,9 530 1,3 tahun KalsiumRodium K LinesTantalumTimbal K LinesBarium - Uranium L Lines

    Americium-

    241 (241

    Am)

    26,4 dan 59,6 530 432 tahun TembagaTulium K LinesTungsten Uranium LLines

    Detektor

    Tiga jenis detektor yang umum digunakan dalam analisis menggunakan spektrometer

    sinar-X adalah alat cacah proposional isian gas, alat cacah sintilasi dan detektor-detektor

    semikonduktor. Dari ketiga jenis detektor ini, setiap foton sinar-X sebanding dengan

    tenaga foton. Pada detektor ini, sinar-X yang dideteksi diserap oleh atom gas, atom

    iodium pada lempeng (NaI)Tl dan atom silikon pada lapisan Si(Li) (Susetyo, 1998).

  • 7/24/2019 Diktat Bab 1-2 (Xrf-Aes)014

    9/25

    9

    KIA-2/Bab.XRF-AES/FMIPA-UII-013/[email protected]

    Pada spektrometer pendar sinar-X yang menggunakan detektor jenis semikonduktor

    Si(Li), biasanya menggunakan nitrogencair yang dimasukkan dalam dewar atau cryostat.

    Penggunaan nitrogencair ini untuk mengatasi arus bocor bolak-balik yang disebabkan

    oleh efek termal, sehingga detektor Si(Li) harus dioperasikan pada suhu sangat rendah,

    yaitu dengan menggunakan nitrogen cair 77K atau setara -196oC sebagai pendingin.

    Apabila tidak dilakukan pendinginan maka arus akan bocor dan akan merusak daya pisah

    detektor. Selain itu, pendingin dengan nitrogen cair juga diperlukan untuk menjaga agar

    ion-ion Li tidak merembes keluar dari kristal dan menyebabkan hilangnya daerah

    intrinsik

    Unit Pemrosesan Data

    Unit pemrosesan data spektrometer pendar sinar-X meliputi preamplifier, linier amplifier,

    counter, timer serta penganalisis salur ganda atau Multi Chanel Analyzer (MCA). Alat-

    alat ukur ini dibutuhkan dalam mengolah pulsa output suatu detektor. Preamplifier

    berfungsi dalam pembentukan ritme pulsa dengan rise timeyang pendek. Linier amplifier

    berfungsi untuk memperkuat dan membentuk pulsa yang keluar dari detektor. Timerberfungsi untuk membatasi waktu cacah, serta MCA yang berfungsi mengklasifikasikan

    pulsa yang masuk ke dalam saluran-saluran (Susetyo, 1998).

    Cara Kerja Spektrometer Pendar Sinar-X

    Sumber radioisotop di pasang di atas alat detektor, kemudian cuplikan diletakkan di atas

    sumber.

    Radiasi gamma () yang dihasilkan sumber radioisotop terhadap cuplikan akan

    menimbulkan sinar-X karakteristik yang selanjutnya akan mengenai detektor sehingga

    akan dihasilkan pulsasignal.

    Pulsa yang dihasilkan ini masih sangat lemah sehingga masih perlu diperkuat dengan

    penguat awal (preamplifier) dan dikirim ke MCA. Alat ini berfungsi untuk memilah

    pulsa menurut tingginya (sesuai dengan tenaga sinar-X yang dihasilkan dari cuplikan).

    Pulsa dengan tinggi tertentu dicatat cacahnya pada nomor salur tertentu dan ditampilkan pada

    layar penganalisis salur ganda sebagai spektra sinar-X.

  • 7/24/2019 Diktat Bab 1-2 (Xrf-Aes)014

    10/25

    10

    KIA-2/Bab.XRF-AES/FMIPA-UII-013/[email protected]

    9/20/[email protected]/KAI2/FMIPA-

    UII 26

    Cryostat (Tabung Pengisian Nitrogen Cair)

    Sumber radiasi

    radioisotop

    MCA dengan Genie

    3.02, Canberra

    Gambar .. Sistem XRF dengan detector Si(Li)

    dan MCA dari Canberra

    Metode Analisis

    XRF dapat digunakan secara kualitatif maupun kuantitatif.

    Analisis Kualitatif

    Analisis kualitatif bertujuan untuk mengetahui kandungan unsur dalam suatu sampel.

    Dalam spektrometri sinar-X, analisis kualitatif meliputi pembacaan spektrum cuplikan

    yaitu identifikasi puncak-puncak hingga klasifikasi unsur berdasarkan puncaknya dengan

    syarat XRF sudah terkalibrasi tenaga terlebih dahulu. Analisis kualitatif menggunakan

    spektrometer sinar-X dapat menganalisis semua unsur dengan nomor atom 15 dalam

    satu sampel sekaligus (Agus Taftazani, 2013).Analisis Kuantitatif

    Analisis kuantitatif dapat dilakukan dengan metode absolut dan relatif. Metode absolut

    dilakukan dengan menggunakan data efisiensi alat, sedangkan metode relatif dengan

    standar pembanding seperti metode kurva standar, perbandingan tunggal (single

    comparator) dan metode adisi (Taftazani, 2013).

    Standar pembanding yang digunakan dalam analisis harus yang bersertifikat serta

    mempunyai bentuk matrik dan kondisi pengukuran harus sama dengan sampel yang

    dianalisis. Analisis kuantitatif berdasarkan intensitas unsur dalam satuan cps dan setelah

    dibandingkan menjadi satuan berat mikro gram atau gram. Semakin besar nilai intensitas

    menunjukkan semakin banyaknya kandungan unsur tersebut dalam sampel (Masrukan

    dkk, 2007).

    Kalibrasi Tenaga

    Tinggi pulsa keluaran detektor dan penguat setara dengan tenaga sinar-X. pulsa dengan

    tinggi tertentu dicatat dan dikumpulkan dalam suatu salur tertentu, sehingga nomor salur

    akan sebanding dengan tenaga sinar-X yang terdeteksi. Hubungan kesebandingan ini

    dapat ditentukan dengan cara mengeksitasikan beberapa unsur tertentu terpisah secara

  • 7/24/2019 Diktat Bab 1-2 (Xrf-Aes)014

    11/25

    11

    KIA-2/Bab.XRF-AES/FMIPA-UII-013/[email protected]

    bergantian atau campuran unsur tertentu secara bersama-sama. Puncak-puncak spektra

    yang dihasilkan yang ditampilkan pada layar Multi Channel Analyzer (MCA) dicatat

    nomor salurnya dengan bantuan cursor. Kurva hubungan antara nomor salur dengan

    tenaga sinar-X yang teramati adalah merupakan kurva kalibrasi tenaga yang linier. Dalam

    praktek hubungan ini dinyatakan secara matematis dalam persamaan yang mempunyai

    bentuk umum: y = mx + c ,dimana:

    y = tenaga m = slope

    x = nomor salur c = intersep

    Validasi Metode

    Validasi metode adalah proses mengkonfirmasi bahwa satu metode mempunyai unjuk

    kerja yang konsisten sesuai dengan apa yang dikehendaki dalam penerapan metode

    tersebut (Samin, 2007). Kegiatan validasi metode meliputi pengujian presisi, akurasi dan

    ketidakpastian.Akurasi

    Akurasi adalah kesesuaian hasil antara suatu analisis dan nilai benar/unsur. Nilai hasil

    analisis kenyataannya merupakan perkiraan nilai benar dengan memperhitungkan nilai

    ketidakpastiannya. Pengujian akurasi dapat dilakukan dengan dua cara, yaitu i) analisis

    bahan acuan dimana hasilnya dibandingkan dengan nilai analit sebenarnya, selisih hasil

    tersebut memberikan nilai penyimpangan dari metode, ii) analisis bahan acuan/uji dimana

    hasilnya dibandingkan dengan pengukuran dengan menggunakan metode lain. Selisihnya

    memberikan nilai penyimpangan metode relatif terhadap metode lain. Cara kedua

    dilakukan ketika tidak tersedia bahan acuan. Nilai bias atau penyimpangan ialah nilai

    yang dipergunakan untuk mengukur kebenaran hasil analisis yang menyatakan perbedaanantara hasil analisis yang diharapkan dengan nulai acuan yang merupakan estimator nilai

    sebenarnya (Murniasih dkk, 2010).

    Presisi

    Presisi atau kecermatan suatu metode yaitu tingkat kedapat-ulangan suatu rangkaian hasil

    uji diantara hasil-hasil itu sendiri. Presisi berhubungan dengan hasil suatu metode pada

    pengulangan pengukuran sampel yang homogen dengan kondisi terkontrol. Presisi hasil

    uji dapat dilakukan dengan pengulangan analisis, apabila variasi hasilnya kecil maka

    dikatakan bahwa kecermatan pengukuran tersebut tinggi. Presisi didefinisikan sebagai

    closeness of agreementatau seberapa dekat hasul-hasil pengujian atau analisis yang tidak

    saling mempengaruhi satu sama lain yang diperoleh dalam kondisi tertentu. Kualitas dari

    sebuah hasil pengukuran atau analisis dapat dilihat dari presisinya.

    Ketidakpastian Baku Tipe A

  • 7/24/2019 Diktat Bab 1-2 (Xrf-Aes)014

    12/25

    12

    KIA-2/Bab.XRF-AES/FMIPA-UII-013/[email protected]

    Apabila suatu pengukuran dilakukan sebanyak n kali, maka nilai rerata dan simpangan

    bakunya dapat dihitung. Simpangan baku atau standar deviasi (S) adalah suatu taksiran

    sebaran populasi dimana n nilai tersebut diambil, yaitu

    S = [ (Xi X)2]0,5/n-1. (1)Perhitungan ketidakpastian baku tipe A (), dilakukan dengan cara pengukuran

    atau pengamatan berulang sehingga dapat diperoleh nilai rata-ratanya.

    = S/n.. (2)Ketidakpastian Baku Tipe B

    Perhitungan ketidakpastian baku tipe B(), nilai ketidakpastian yang dilaporkan

    bersumber dari acuan dalam sertifikat dibagi dengan faktor cakupan yang diberikan

    dalam acuan sertifikat, bila tidak ditemukan informasi faktor cakupan, maka dapat

    diambil 2 (dua) untuk distribusi normal persamaan (3) dan distribusi rekatangular

    persamaan (4) dengan tingkat kepercayaan 95 %.

    (x) = S/2 atau S/1,96. (3)

    (x) = S/3. (4)Perhitungan ketidakpastian gabungan (c) diperoleh dengan menggabungkan seluruhketidakpastian baku dari komponen-komponennya, yaitu dengan menjumlahkan seluruh

    ketidakpastian baku, mengkuadratkan, dan menarik pangkat dua dari jumlahnya dengan

    persamaan sebagai berikut.

    c2= B

    2+ C

    2atau C= (B

    2+ C

    2)0,5

    . (5)

    Ketidakpastian diperluas (U), untuk mendapatkan probabilitas yang memadai bahwa nilai

    hasil uji berada dalam rentang yang diberikan oleh ketidakpastian. Perhitungannya yaitu

    dengan mengalikan ketidakpastian baku gabungan dengan faktor cakupan (2) yang

    memberikan tingkat kepercayaan sekitar 95%.

    U = k.C. (6)

  • 7/24/2019 Diktat Bab 1-2 (Xrf-Aes)014

    13/25

    13

    KIA-2/Bab.XRF-AES/FMIPA-UII-013/[email protected]

    BAB 2

    UGER ELECTRON SPECTROSCOPY

    (AES)

    Disusun olehAgus Taftazani

  • 7/24/2019 Diktat Bab 1-2 (Xrf-Aes)014

    14/25

    14

    KIA-2/Bab.XRF-AES/FMIPA-UII-013/[email protected]

  • 7/24/2019 Diktat Bab 1-2 (Xrf-Aes)014

    15/25

    15

    KIA-2/Bab.XRF-AES/FMIPA-UII-013/[email protected]

  • 7/24/2019 Diktat Bab 1-2 (Xrf-Aes)014

    16/25

    16

    KIA-2/Bab.XRF-AES/FMIPA-UII-013/[email protected]

  • 7/24/2019 Diktat Bab 1-2 (Xrf-Aes)014

    17/25

    17

    KIA-2/Bab.XRF-AES/FMIPA-UII-013/[email protected]

  • 7/24/2019 Diktat Bab 1-2 (Xrf-Aes)014

    18/25

    18

    KIA-2/Bab.XRF-AES/FMIPA-UII-013/[email protected]

  • 7/24/2019 Diktat Bab 1-2 (Xrf-Aes)014

    19/25

    19

    KIA-2/Bab.XRF-AES/FMIPA-UII-013/[email protected]

  • 7/24/2019 Diktat Bab 1-2 (Xrf-Aes)014

    20/25

    20

    KIA-2/Bab.XRF-AES/FMIPA-UII-013/[email protected]

  • 7/24/2019 Diktat Bab 1-2 (Xrf-Aes)014

    21/25

    21

    KIA-2/Bab.XRF-AES/FMIPA-UII-013/[email protected]

  • 7/24/2019 Diktat Bab 1-2 (Xrf-Aes)014

    22/25

    22

    KIA-2/Bab.XRF-AES/FMIPA-UII-013/[email protected]

  • 7/24/2019 Diktat Bab 1-2 (Xrf-Aes)014

    23/25

    23

    KIA-2/Bab.XRF-AES/FMIPA-UII-013/[email protected]

  • 7/24/2019 Diktat Bab 1-2 (Xrf-Aes)014

    24/25

    24

    KIA-2/Bab.XRF-AES/FMIPA-UII-013/[email protected]

  • 7/24/2019 Diktat Bab 1-2 (Xrf-Aes)014

    25/25

    25

    KIA 2/B b XRF AES/FMIPA UII 013/ i@b id