x-ray fluorescence analysis (analisa...
TRANSCRIPT
X-Ray Fluorescence Analysis
(Analisa XRF)
Analisis X-ray Fluoresensi
Pendahuluan
Prinsip Kerja
Skema Cara Kerja Alat
Preparasi Sampel
Instrumen XRF
Contoh spektra
Radiasi Elektromagnetik
1Hz - 1kHz 1kHz - 1014Hz
1014Hz - 1015Hz
1015Hz - 1021Hz
Extra-Low Frequency
(ELF)
Radio Microwave Infrared
Visible Light
X-Rays,
Gamma Rays
Low energy High energy
Pendahuluan
Teknik fluoresensi sinar x (XRF) merupakansuatu teknik analisis yang dapat menganalisa
unsur-unsur yang membangun suatumaterial.
Teknik ini juga dapat digunakan untukmenentukan konsentrasi unsur berdasarkanpada panjang gelombang dan jumlah sinar x
yang dipancarkan kembali setelah suatumaterial ditembaki sinar x berenergi tinggi.
Fitur XRF• Akurasi yang relative tinggi
• Dapat menentukan unsur dalam material tanpaadanya standar (bandingkan dg. AAS)
• Dapat menentukan kandungan mineral dalambahan biologis maupun dalam tubuh secaralangsung.
Kelebihan
• tidak dapat mengetahui senyawa apa yang dibentuk oleh unsur-unsur yang terkandungdalam material yang akan kita teliti.
• tidak dapat menentukan struktur dari atom yang membentuk material itu.
Kelemahan
Prinsip Kerja
Menembakkanradiasi foton
elektromagnetik kematerial yang diteliti.
Radiasielektromagnetik yang
dipancarkan akanberinteraksi denganelektron yang berada
di kulit K suatuunsur.
Elektron yang beradadi kulit K akan
memiliki energikinetik yang cukupuntuk melepaskandiri dari ikatan inti,
sehingga elektron ituakan terpental
keluar.
Peristiwa pada tabung sinar-X.
Prinsip Kerja XRFPada teknik XRF,
dienggunakan sinar-X dari tabung pembangkit sinar-X untuk mengeluarkan electron dari kulit bagian dalam untuk menghasilkan sinar-X baru dari sample yang di analisis.
Prinsip Kerja XRF Untuk setiap atom di dalam sample,
intensitas dari sinar-X karakteristik
tersebut sebanding dengan jumlah
(konsentrasi) atom di dalam sample.
Intensitas sinar–X karakteristik dari
setiap unsur, dibandingkan dengan suatu
standar yang diketahui konsentrasinya,
sehingga konsentrasi unsur dalam sample
bisa ditentukan.
S kema C ara Kerja Alat
Instrumen XRFInstrumen XRF terdiri dari :
Sumber cahaya
O ptik
Detektor
S yarat S ampel
SerbukUkuran serbuk < 4 00 mesh
Padatan Permukaan yang dilapisi akan meminimalisir efek
penghamburan Sampel harus datar untuk menghasilkan analisis kuantitatif
yang optimal
Cairan Sampel harus segar ketika dianalisis dan analisis dilakukan
secara cepat jika sampel mudah menguap Sampel tidak boleh mengandung endapan
S umber C ahaya Tabung Sinar X
• End W indow
• Side W indow
Radioisotop
T abung sinar x End W indow
S ide W indowBe W indow
Silicone Insulation
Glass En v elope
Filament
Electron beam
Target (Ti, Ag,
Rh, etc.)
Copper Anode
H V Lead
RadioisotopIsotope Fe-5 5 Cm-244 Cd-109 Am-241 Co-57
Energy (keV) 5.9 14.3, 18.3 22, 88 59.5 122
Elements (K-lines)
Al – V Ti-Br Fe-Mo Ru-Er Ba - U
Elements (L-lines)
Br-I I- Pb Yb-Pu None none
Optik
Source Detector
Filter
Detector
X-Ray
Source
Source Filter
C ontoh S pektra
C ontoh S pektra
D etektor Si(L i)
P N Diode
Silicon Drift Detectors
Proportional Counters
Scintillation Detectors
S i ( L i) D etektor
W Indow
Si(Li)
crystal
Dewar
filled with
LN 2
Super-Cooled Cryostat
Cooling: LN2 or Peltier
Window: Beryllium or Polymer
Counts Rates: 3,000 – 50,000 cps
Resolution: 120-170 eV at Mn K-alpha
FET
Pre-Amplifier
PIN D iode
Cooling: Thermoelectrically cooled (Peltier)
Window: Beryllium
Count Rates: 3,000 – 20,000 cps
Resolution: 170-240 eV at Mn k-alpha
Silicon Drift Detector
Packaging: Similar to PIN DetectorCooling: PeltierCount Rates; 10,000 – 300,000 cpsResolution: 140-180 eV at Mn K-alpha
Proportional Counter
Anode Filament
Fill Gases: Neon, Argon, Xenon, Krypton
Pressure: 0.5- 2 ATM
Windows: Be or Polymer
Sealed or Gas Flow Versions
Count Rates EDX: 10,000-40,000 cps WDX: 1,000,000+
Resolution: 500-1000+ eV
Window
Scintillation DetectorPMT (Photo-multiplier tube)
Sodium Iodide Disk Electronics
ConnectorWindow: Be or AlCount Rates: 10,000 to 1,000,000+ cpsResolution: >1000 eV