FABRIKASI NANOPARTIKEL MAGNETIK BESI

OKSIDA/KARBON TERMODIFIKASI GUGUS AMINA

DENGAN METODE ARC DISCHARGE DAN APLIKASINYA

SEBAGAI PROBA BAKTERI Salmonella typhi

Disusun oleh :

ANIS ROBI ASTUTI

M0313009

SKRIPSI

Diajukan untuk memenuhi sebagian persyaratan

mendapatkan gelar Sarjana Sains dalam bidang ilmu kimia

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS SEBELAS MARET

SURAKARTA

Oktober, 2017

ii

iii

PERNYATAAN

Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi saya yang berjudul “ FABRIKASI

NANOPARTIKEL MAGNETIK BESI OKSIDA/KARBON TERMODIFIKASI

GUGUS AMINA DENGAN METODE ARC DISCHARGE DAN

APLIKASINYA SEBAGAI PROBA BAKTERI Salmonella typhi” belum pernah

diajukan untuk memperoleh gelar kesarjanaan di suatu perguruan tinggi, dan

sepanjang pengetahuan saya juga belum pernah ditulis atau dipublikasikan oleh

orang lain, kecuali yang secara tertulis diacu dalam naskah ini dan disebutkan

dalam daftar pustaka.

Surakarta, Oktober 2017

ANIS ROBI ASTUTI

iv

FABRIKASI NANOPARTIKEL MAGNETIK BESI OKSIDA/KARBON

TERMODIFIKASI GUGUS AMINA DENGAN METODE ARC DISCHARGE

DAN APLIKASINYA SEBAGAI PROBA BAKTERI Salmonella typhi

ANIS ROBI ASTUTI

Jurusan Kimia. Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam.

Universitas Sebelas Maret.

ABSTRAK

Penelitian ini bertujuan mensintesis nanopartikel besi oksida/karbon

termodifikasi gugus amin untuk diaplikasikan sebagai proba bakteri Salmonella

typhi. Proses sintesis nanopartikel menggunakan metode arc discharge dalam

media cair yang terdiri dari etanol dan etilendiamin (ED) dengan perbandingan

volume 1:1. Metode arc discharge menggunakan dua elektroda grafit yaitu anoda

dan katoda. Anoda dimodifikasi dengan campuran besi oksida, karbon dan binder

fruktosa. Pola difraktogram dari X-Ray Difraction (XRD) menunjukkan adanya

puncak pada 35,59°; 26,51°; dan 37,79° secara berurutan merupakan puncak

utama dari besi oksida, grafit dan besi karbida. Analisa vibrating sample

magnetometer (VSM) menunjukkan terjadinya penurunan magnetisasi pada hasil

modifikasi nanopartikel. Nanopartikel magnetik Fe3O4/C-ED memiliki bentuk

sperikal yang dianalisis dengan Scanning Electron Microscopy (SEM) dan

memiliki diameter partikel 15–30 nm yang dianalisis menggunakan Transmission

Electron Microscopy (TEM).

Keberhasilan modifikasi permukaan gugus amina ditunjukkan dari spekta

Fourier Transform Infra Red (FTIR) pada serapan N-H amina, C-H stretching,

C=O, C-N amina, dan Fe-O stretching ditunjukkan pada serapan 3418,97 cm-1

;

2850-3000 cm-1

; 1000-1700 cm-1

; 1000-1350 cm-1

; dan 489,94 cm-1

, secara

berturut -turut. Hal ini dibuktikan dengan analisa kuantitatif menggunakan UV-

Vis bahwa gugus amina yang terdapat pada nanopartikel sebanyak 1,3268 x1020

gugus NH2/g. Metode dilusi yang diukur dengan metode plate count dan

spektroskopi UV-Vis menggunakan media NaCl dan salmonella shigella agar

(SSA) serta konsentrasi bakteri awal 1,5 x 108 CFU/mL. Hasil analisa dari kedua

metode tersebut bahwa nanopartikel magnetik Fe3O4/C-ED memungkinkan

digunakan sebagai proba bakteri Salmonella typhi yang ditunjukkan oleh spektra

absorbansi UV-Vis pada kisaran panjang gelombang 210 dan persebaran bakteri

yang lebih baik dengan metode plate count. Semakin banyak proba nanopartikel

yang digunakan, maka semakin baik sensitivitas bakteri. Pada metode

spektroskopi, studi sensitivitas proba nanopartikel dianalisis dengan linearitas dari

persamaan (A-Ao)/Ao vs log C (konsentrasi nanopartikel), diestimasi dari nilai

koefisien determinasi (R2) sebesar 0,9258 dan 0,6702 ketika konsentrasi partikel

berturut-turut sebanyak 7142 dan 1420 ppm.

Kata Kunci: arc discharge, nanopartikel, Fe3O4, gugus amin, karbon, proba

bakteri, Salmonella typhi

v

FABRICATION IRON/OXIDE MAGNETIC NANOPARTICLES MODIFIED

AMINE GROOUP BY ARC DISCHARGE METHOD AND THE

APPLICATION AS BACTERIA Salmonella typhi PROBE

ANIS ROBI ASTUTI

Chemistry Department. Mathematic and Natural Science Faculty

Sebelas Maret University

ABSTRACT

This study aimed to synthesize amine-modified iron oxide/carbon

(Fe3O4/C-ED) nanoparticles as bacteria probe of Salmonella typhi. The synthesis

process of nanoparticles was performed by arc discharge method in liquid media

ethanol and ethylendiamine (ED) with 1:1 volume ratio. Arc discharge method

used two graphite electrodes as anode and cathode. Anode was modified with

mixed powder of iron oxide, carbon and fructose binder. The diffractogram

pattern of X-Ray Difraction (XRD) shows peaks at 35.59°; 26.51°; and 37.79°

represented to the main peak of iron oxide, graphite and iron carbide, respectively.

The Vibrating Sample Magnetometer (VSM) analysis shows the magnetization

decreasing on the modified nanoparticles. The Fe3O4/C-ED magnetic

nanoparticles had spherical configuration analyzed by Scanning Electron

Microscopy (SEM) and the dominant diameter size was 15-30 nm analyzed by

Transmission Electron Microscopy (TEM).

The successful amine group attachment on nanoparticle surface was

studied from Fourier Transform Infra Red (FTIR) spectra at the N-H amine

uptake, C-H stretching, C=O, C-N amine, and Fe-O stretching shown at 3418.97

cm-1

; 2850-3000 cm-1

; 1000-1700 cm-1

; 1000-1350 cm-1

; and 489.94 cm-1

,

respectively. The amine groups contained was estimated of 1.3268 x1020

NH2

functional group/gram nanoparticles which was quantitatively analyzed by

chemical derivatization by UV-Vis spectroscopy. The application of the prepared

nanoparticles for probing Salmonella typhi was studied by the dilution method

measured by UV-Vis spectroscopy and plate count method using NaCl and

Salmonella shigella agar (SSA) medium with initial bacteria concentration of 1.5

x 108 CFU/mL. Both of the studied showed that Fe3O4/C-ED was able to be used

as bacteria probe indicated by the enhancement of the bacteria signal at 210 nm in

UV-Vis spectra, and the better spreader of bacteria colony growth in plate count

method. The more nanoparticle probes were used, the better bacteria sensitivity

was achieved. In sepctrosccopy method, the sensitivity study of nanoparticle

probes was analyzed by the linearity of the equation of (A-Ao)/Ao vs log C

(nanoparticle concentration) estimated by the coefficient determination (R2) of

0.9258 and 0.6702 when the applied nanoparticle concentration were 7142 and

1420 ppm, respectively.

Keywords: arc discharge, nanoparticle, Fe3O4, amine groups, carbon, bacteria

probe, Salmonella typhi

vi

MOTTO

“Keberhasilan tidak datang secara tiba-tiba tapi karena usaha dan kerja keras”

“Banyak kegagalan dalam hidup ini dikarenakan orang-orang tidak menyadari

betapa dekatnya mereka dengan keberhasilan saat mereka menyerah."

(Thomas Alva Edison)

vii

PERSEMBAHAN

Skripsi ini kupersembahkan untuk:

Kedua orang tuaku Ibu Ngatmi dan Bapak Muchtar, kakakku Mas Ikhsan Nur

Rosid, sahabat-sahabat terbaikku Nana Rismana,Septi Maulidina, Oktaviana Dyah

Mayasari, Dwi Ardiyanti, Intan Silvianingrum, Ika Nurmawanti, Alika Nuranti,

Khofifah Cyntia Laras, Fitri Nuraini, Quria Nur Laily dan Listya Putri Deviana,

serta Tim Riset Plasma Science and Technology RG yang senantiasa mendo’akan,

memberi semangat dan mencurahkan kasih sayang.

viii

KATA PENGANTAR

Puji syukur kepada Allah SWT atas segala limpahan nikmat dan

karuniaNya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penulisan skripsi ini untuk

memenuhi sebagian persyaratan guna mencapai gelar Sarjana Sains dari Program

Studi Kimia FMIPA UNS.

Skripsi ini tidak akan selesai tanpa adanya bantuan dari banyak pihak,

oleh karena itu penulis menyampaikan terima kasih kepada:

1. Prof. Ir. Ari Handono Ramelan, M.Sc. (Hons), Ph.D selaku Dekan

Fakultas MIPA UNS

2. Dr. Triana Kusumaningsih, M.Si selaku Kepala Program Studi

Kimia FMIPA UNS

3. Teguh Endah Saraswati, Ph.D selaku Dosen Pembimbing Skripsi I

4. Venty Suryanti, S.Si, M.Phil, Ph.D selaku Pembimbing Akademi

5. Bapak dan Ibu Dosen dan seluruh staf Prodi Kimia FMIPA UNS

6. Ketua dan seluruh staf serta laboran Laboratorium Kimia Dasar

FMIPA, Laboratorium Terpadu FMIPA, Sub Laboratorium Kimia

Pusat Universitas Sebelas Maret

7. Staff dan asisten Laboratorium Mikrobiologi Fakultas Kedokteran

Universitas Sebelas Maret

8. Pihak-pihak lain yang telah mendukung dan membantu penulis

yang tidak dapat disebutkan satu persatu

Penulis menyadari bahwa dalam penyusunan skripsi ini masih jauh dari

kesempurnaan, oleh karena itu diharapkan kritik dan saran yang membangun dari

semua pihak. Semoga skipsi ini dapat bermanfaat bagi pembaca dan dapat

memberikan kontribusi nyata bagi ilmu pengetahuan, baik di lingkungan kampus

maupun masyarakat secara umum.

Surakarta, 8 Oktober 2017

Anis Robi Astuti

ix

DAFTAR ISI

Halaman

HALAMAN JUDUL ....................................................................................... i

HALAMAN PENGESAHAN ......................................................................... ii

HALAMAN PERNYATAAN ......................................................................... iii

HALAMAN ABTRAK .................................................................................... iv

HALAMAN ABTRACT ................................................................................... v

HALAMAN MOTTO ...................................................................................... vi

HALAMAN PERSEMBAHAN ...................................................................... vii

KATA PENGANTAR ..................................................................................... vii

DAFTAR ISI .................................................................................................... ix

DAFTAR TABEL ............................................................................................ xii

DAFTAR GAMBAR ....................................................................................... xii

DAFTAR LAMPIRAN .................................................................................... xvi

BAB I. PENDAHULUAN ............................................................................... 1

A. Latar Belakang Masalah....................................................................... 1

B. Perumusan Masalah ............................................................................. 4

1. Identifikasi Masalah ................................................................. 4

2. Batasan Masalah ...................................................................... 5

3. Rumusan Masalah .................................................................... 6

C. Tujuan Penelitian ................................................................................. 6

D. Manfaat Penelitian ............................................................................... 6

BAB II. LANDASAN TEORI ......................................................................... 7

A. Tinjauan Pustaka .................................................................................. 7

1. Besi Oksida............................................................................... 7

2. Nanomaterial Karbon ............................................................... 9

3. Nanomaterial Magnetik Besi .................................................... 10

4. Metode Arc-Discharge ............................................................. 10

5. XRD (X-Ray Diffraction) ......................................................... 11

6. VSM (Vibrating Sampel Magnetometer) ................................. 12

x

7. SEM (Scanning Electron Microscopy) ..................................... 13

8. TEM (Transmission Electron Microscopy) .............................. 14

9. FTIR (Fourier Transform Infra Red) dan UV-Vis ................... 15

10. Demam Typhoid ....................................................................... 16

11. Studi proba bakteri Salmonella typhi dengan

nanopartikel magnetik Fe3O4/C-ED ......................................... 19

B. Kerangka Pemikiran ............................................................................. 21

C. Hipotesis ............................................................................................... 23

BAB III. METODELOGI PENELITIAN ........................................................

A. Metode Penelitian ................................................................................ 25

B. Tempat dan Waktu Penelitian .............................................................. 25

C. Alat dan Bahan ..................................................................................... 25

D. Prosedur Penelitian .............................................................................. 27

1. Fabrikasi dan Fungsionalisasi Nanomaterial Fe3O4 – karbon

Dengan Metode Arc Discharge .............................................. 27

2. Karakterisasi ............................................................................ 28

3. Studi proba bkteri Salmonella typhi dengan nanopartikel

Magnetik Fe3O4/C-ED ............................................................. 29

E. Teknik Pengumpulan Data dan Analisa Data ...................................... 29

BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN ........................................................ 32

A. Fabrikasi Nanopartikel Magnetik Besi Oksida/Karbon-Etilendiamin . 32

B. Karakterisasi ........................................................................................ 34

1. XRD (X-Ray Diffraction) ......................................................... 34

2. Vibrating Sampel Magnetometer (VSM) ................................. 37

3. Scanning Electron Microscopy (SEM)..................................... 39

4. Transmission Electron Microscopy (TEM) .............................. 40

5. Fourier Transform Infra Red (FTIR) dan UV-Vis ................... 41

6. Uji Dispersitas .......................................................................... 43

7. Studi proba bkteri Salmonella typhi dengan nanopartikel

Magnetik Fe3O4/C-ED .............................................................. 44

BAB V. KESIMPULAN DAN SARAN ......................................................... 51

xi

A. Kesimpulan .......................................................................................... 51

B. Saran .................................................................................................... 52

DAFTAR PUSTAKA ...................................................................................... 53

LAMPIRAN ..................................................................................................... 60

xii

DAFTAR TABEL

Halaman

Tabel 4.1. Nilai magnetisasi dan medan magnet material awal Fe3O4 dan

material hasil fabrikasi Fe3O4/C-ED .............................................. 38

Tabel 4.2. Hasil perhitungan jumlah koloni bakteri Salmonella typhi pada

sampel Fe3O4/C-ED, karbon, dan Fe3O4 ........................................ 44

Tabel 4.3. Hasil perhitungan jumlah bakteri Salmonella typhi pada sampel

Fe3O4/C-ED, karbon, dan Fe3O4 dalam CFU/mL .......................... 45

Tabel 4.4. Linearitas dari masing – masing sampel ........................................ 50

Tabel 4.5. Sensitifitas nanopartikel sebagai bropa bakteri Salmonella typhi .. 51

xiii

DAFTAR GAMBAR

Halaman

Gambar 2.1. Struktur kristal hematite (α-Fe2O3), b. maghemite (γ-Fe2O3)

(bulatan garis, Fe dan bulatan putih, O .................................... 7

Gambar 2.2. (a) Serbuk Fe3O4 dan (b) Struktur Magnetit Fe3O ................... 8

Gambar 2.3. Alotrop Karbon: (a) Intan, (b) Grafit, (c) Fuleren .................... 9

Gambar 2.4. Setting alat metode arc discharge ................................................ 11

Gambar 2.5. Analisa XRD nanopartikel magnetik Fe3O4/C dan Fe3O4 ........ 12

Gambar 2.6. Analisis VSM nanokomposit Fe3O4/C......................................... 13

Gambar 2.7. Hasil analisa SEM nanopartikel (a) Fe3O4 dan (b)

grafit/Fe3O4 ...................................................................................... 13

Gambar 2.8. Hasil analisis TEM nanopartikel senyawa besi terselubung

grafit (a) tanpa imobilisasi dextran, (b) terimobilisasi

dextran.. .................................................................................... 14

Gambar 2.9. Hasil analisi FTIR nanopartikel Fe3O4/C ................................. 15

Gambar 2.10. Struktur Karbon heksagonal dengan gugus C=O dan C=C ...... 16

Gambar 2.11. Struktur metil oranye ................................................................ 16

Gambar 2.12. Bakteri Salmonella typhi .......................................................... 17

Gambar 2.13. Grafik Persentase Tempat Umum dan Pengolahan Makanan

(TUPM) Sehat Provinsi Jawa Tengah Tahun 2005 ................... 18

Gambar 2.14. Alat colony counter .................................................................. 20

Gambar 2.15. Hasil analisis spektroskopi uv-vis (a) Bovine Serum Albumin

(BSA) (b) nanopartikel magnetik besi oksida (c) gabungan

Bovine Serum Albumin (BSA) dan nanopartikel magnetik besi

oksida........................................................................................ 21

Gambar 2.16. XRD nanopartikel besi terselubung karbon ............................. 24

Gambar 2.17. Hasil pengamatan TEM ............................................................ 25

Gambar 2.18. Hasil analisa spektroskopi UV-Vis .......................................... 26

Gambar 3.1. Setting alat metode arc discharge ............................................... 27

Gambar 4.1. Difaktogram XRD material awal (a) karbon (grafit) dan (b) JCPDS

karbon (grafit) No. 41-1487 34

Gambar 4.2. Hasil Analisa XRD (a) Material awal besi oksida, (b) JCPDS

xiv

Fe3O4 magnetite No. 89-0691, (c) JCPDS γ- Fe2O3 atau maghemite

No. 39-1346, dan (d) JCPDSα-Fe₂O₃ No. 89-0597 35

Gambar 4.3. Hasil analisa XRD (a) Material awal grafit (karbon), (b)

Material awalbesi oksida dan (c) Material hasil fabrikasi

nanopartikel magnetik Fe3O4/C-ED 36

Gambar 4.4. Hasil analisis VSM (a) Fe3O4 dan (b) Fe3O4/C-ED .................. 38

Gambar 4.5. Interaksi antara magnet dengan (a) nanopartikel Fe3O4/C-ED

dan besi oksida ......................................................................... 39

Gambar 4.6. Hasil analisis SEM (a) besi oksida (b) nanopartikel magnetik

Fe3O4/C-ED .............................................................................. 39

Gambar 4.7. Hasil Analisis TEM (a) besi oksida (Fe3O4) dan Nanopartikel

magnetik Fe3O4/C-ED ............................................................. 40

Gambar 4.8. Histogram sebaran partikel Fe3O4 dan Fe3O4/C-ED ................. 41

Gambar 4.9. Hasil analisis FTIR (a) grafit (b) Fe3O4 dan (c) nanopartikel

magnetik Fe3O4/C-ED ............................................................. 42

Gambar 4.10. Ilustrasi karakter permukaan nanopartikel dari struktur

heksagonal karbon hasil fabrikasi menggunakan etanol

etilendiamin .............................................................................. 42

Gambar 4.11. Hasil analisis UV-VIS (a) Fe3O4/C dan (b) nanopartikel

magnrtik Fe3O4/C-ED............................................................... 43

Gambar 4.12. Hasil uji dispersitas nanopartikel magnetik Fe3O4/C-ED (a)

dalam akuades dan (b) dalam etanol ........................................ 44

Gambar 4.13. Hasil analisis spektroskopi UV-Vis (a) C 142 ppm (b) Fe3O4

142 ppm ................................................................................... 46

Gambar 4.14. Hasil analisis spektroskopi UV-Vis (a) Fe3O4/C-ED 0 ppm

(bakteri saja) (b) Fe3O4/C-ED 1420 ppm, dan (c) Fe3O4/C-ED

7142 ppm .................................................................................. 47

Gambar 4.16. Grafik linearitas absorbansi sampel pada panjang gelombang

201nm ....................................................................................... 48

Gambar 4.15. Hasil analisi spektroskopi UV-Vis pada dilusi pertama

(konsentrasi bakteri tertinggi 1,5 x 107 CFU/mL) (a) panjang

xv

gelombang 190-700 nm dan (b) panjang gelombang 190-300

nm; dilusi ke 6 (konsentrasi bakteri terendah 1,5 x 102

CFU/mL) (c) panjang gelombang 190-700 nm dan (d)

panjang gelombang 190-700 nm .............................................. 49

xvi

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman

Lampiran 1. ...................................................................................................... 60

A. Perhitungan media cair ............................................................ 60

B. Prosedur penelitian .................................................................. 61

1) Tahap Preparasi ................................................................... 61

a. Preparasi elektroda ...........................................................

b. Preparasi elektroda modifikasi ........................................ 61

2) Tahap Fabrikasi Nanopartikel ............................................ 62

3) Tahap pengumpulan nanopartikel(pasca-fabrikasi) ............. 63

4) Tahap Karakterisasi dengan Amino Group Menggunakan

Spektroskopi UV-Vis .......................................................... 64

5) Tahap Preparasi Metode Dilusi ........................................... 65

6) Tahap Preparasi Bakteri ...................................................... 65

7) Tahap Preparasi Sempel ...................................................... 66

8) Tahap Dilusi ........................................................................ 66

Lampiran 2. ...................................................................................................... 67

A. Data analisis ............................................................................. 67

1) JCPDS (Joint Commite Powder Diffracyion Standart) ....... 67

2) Analisa SEM-EDX Fe3O4/C-ED ......................................... 70

3) Data TEM ............................................................................ 72

4) Data FTIR ............................................................................ 76

5) Perhitungan Spektroskopi UV-Vis ...................................... 79

Lampiran 3. ...................................................................................................... 80

A. Perhitungan Konsentrasi nanopartikel (ppm) .......................... 80

B. Plate count ............................................................................... 80

C. Perhitungan koloni dalam CFU/mL ......................................... 83

D. Gambar Pertumbuhan Bakteri Salmonella typhi dalam

petridish ........................................................................................ 84

E. Data Konsentrasi dan Absorbansi ............................................ 97

F. Grafik Absorbansi Vs Konsentrasi ........................................... 87

xvii

G. Grafik linieritas Log [C] Vs (Ao-A)/Ao .................................. 88