emulsi 2

TEKNOLOGI FARMASI II Emulsi

PRODI D3 FARMASIFakultas Ilmu Kesehatan

UNIVERSITAS PEKALONGAN

Emulsi HLB Kelarutan surfaktan dalam air Perhitungan HLB Perhitungan HLB campuran Perbandingan surfaktan pada suatu nilai

HLB Pembuatan emulsi

2Teknologi Farmasi II

Hydrophile Lipophile Balance (HLB) Suatu karakteristik spesifik yang dipunyai oleh surfaktan

non-ionik yang menunjukkan hidrofilisitas dari suatusurfaktan

Suatu keseimbangan antara gugus hidrofil dan guguslipofil dalam molekulnya.

Makin tinggi harga HLB makin hidrofil dan makinrendah HLB makin lipofil

Dalam nilai HLB angka 7 adalah harga dimana molekulmempunyai afinitas yang sama terhadap air dan minyak.

Angka di bawah 7 menunjukkan bahwa surfaktan lebihbersifat lipofil\

Angka di atas 7 menunjukkan bahwa surfaktan lebihbersifat hidrofil

Terbentuknya tipe emulsi sangat ditentukan oleh hargaHLB surfaktan yang dipergunakan sbg emulgatornya.


Kelarutan surfaktan dalam air Surfaktan mempunyai kelarutan yang berlainan. Sifat kelarutan atau terdispersinya dalam air

dapat juga dipergunakan untuk memperkirakanharga HLB surfaktan, yaitu:

4

No Kelarutan HLB

1 Tak terdispersi dalam air 1 – 4 2 Terdispersi dengan kasar 3 – 6 3 Seperti susu dengan penggojogan kuat 6 – 8 4 Dispersi seperti susu dan stabil 8 - 105 Terjadi dispersi yang translusid 10 – 13 6 Terjadi larutan jernih > 13

Teknologi Farmasi II

Perhitungan HLB Perhitungan HLB menurut Griffin:

HLB = 20 (1- S/A) Dimana: S = bilangan ester ; A = bilangan asam dan

asam bebasnya


contoh perhitungan HLB

Tween 20 Diketahui S = 45,5 (harga rata-rata) A = 276 (asam lauratperdagangan)

Maka nilai HLB Tween 20 adalah := 20 (1 – (45,5/276))= 16,7


Untuk produk dimana bagian hidrofil terdiri dari PEO (polietilenoksida) maka rumus untutk menghitung HLB adalah:

HLB = E/5◦ Dimana E = harga % berat EO

◦ Dengan kata lain, HLB = 1/5 dari % berat bagian hidrofil.◦ Secara teoritis bila suatu surfaktan non ionik terdiri dari 100%

bagian hidrofil (dalam kenyataannya tidak ada) seharusnya akandidapatkan 100.

◦ Namun supaya nilainya tidak terlalu tinggi, dikalikan 1/5 supayamemudahkan penggunaannya, sehingga menjadi 20


Contoh : tween 20 seperti disebutkan dalam slide sebelumnya dihitung dengan cara yang ke-2

Tween 20 (Lauril sorbitan PEO)BM sorbitan : 164Asam laurat : 20020 EO : 880

1.244air esterifikasi : 18

1.226 BM bagian hidrofil:

sorbitan : 16420 EO : 880

1.044HLB Tween 20 = (1,044/1,226) x 100 x (1/5) = 17,0

Jadi harga tersebut kira-kira sama dengan jika dihitung dengan rumussebelumnya yaitu 16,7


HLB Campuran Surfaktan Jika 2 surfaktan atau lebih dicampurkan maka

HLB campuran dapat diperhitungkan sbb: Misal: campuran surfaktan terdiri dari :

70 bagian Tween 80 (HLB = 15,0) 30 bagian Span 80 (HLB = 4,3)

HLB campuran kedua surfaktan tersebut adalah: Tween 80 = (70/100) x 15,0 = 10,5 Span 80 = (30/100) x 4,3 = 1,3

HLB campuran = 11,8 Selain HLB campuran surfaktan dapat dihitung, surfaktan

dapat saling diganti dan nilai 13 nya merupakan aditif, artinya berapapun nilai HLB dan jenisnya HLB campuranmerupakan jumlah dari masing-masing nilai HLB


Perbandingan surfaktan pada suatuHLB Kadang dalam menggunakan campuran surfaktan

tidak harus selalu menghitung HLB darisurfaktan-surfaktan yang telah diketahuiperbandingannya, tetapi perlu menggunakancampuran surfaktan pada nilai HLB tertentu.

Sehingga perlu dihitung berapa perbandingansurfaktan yang harus dipergunakan


Contoh: kita akan membuat emulsi pada HLB 12,0 dengan menggunakansurfaktan campuran Tween-80 dan Span-80. maka rumus yang kitapergunakan untuk menghitung perbandingan tersebut adalah:

% Tween 80 = ((X – HLBspan80) / (HLBTween80 – HLB Span80)) x 100

%Span 80 = 100 - %Tween 80

Dimana X = nilai HLB yang diinginkan Bila diketahui HLB Tween 80 = 15,0 dan HLB Span 80 = 4,3

maka: ◦ % Tween-80 = ((12,0-4,3) / (15,0-4,3)) x 100 = 72%◦ % Span-80 = (100-72) % = 28%


Contoh Tahap I : Dibuat satu seri emulsi pada nilai HLB:

6,0 ; 8,0 ; 10,0 ; 12,0 ; 14,0◦ kemudian diamati pada HLB mana emulsi paling stabil.◦ Misal terlihat bahwa emulsi paling stabil pada HLB 10,0 dan 12,0

13

Tahap II: Pemilihan HLB Ideal◦ Karena HLB yg stabil pada tahap sebelumnya adalah HLB 10,0

dan 12,0 maka dapat diartikan bahwa emulsi yang paling stabil yaitu antara 10,0 dan 12,0.

◦ Pada tahap ini dilakukan percobaan seperti pada tahap I tetapi dengan jarak nilai HLB yang lebih sempit, misalkan :

10,0 10,4 10,8 11,2 11,6 12,0◦ Kemudian diamati pada nilai HLB berapa emulsi paling stabil.◦ Misal, emulsi paling stabil pada nilai HLB 10,8◦ Dapat dikatakan bahwa HLB ideal dari emulsi tersebut adalah

10,8


14

Tahap III : Pemilihan surfaktan Ideal◦ Pada tahap ini dibuat lagi satu seri formulasi emulsi dengan bbrp

jenis surfaktan maupun campuran surfaktan, tetapi harus padanilai HLB yang ideal tersebut (10,8) misalkan digunakancampuran:

◦ Tween 80 – Span 80◦ Tween 60 – Span 60◦ Tween 40 – Span 40◦ Tween 20 – Span 20 dsb◦ Kemudian diamati emulsi mana yang paling stabil.◦ Misal didapatkan emulsi dengan campuran surfaktan Tween 40 –

Span 40 adalah emulsi yang paling stabil◦ Berarti surfaktan ideal untuk emulsi tersebut adalah campuran

Tween 40 – Span 40


Dari ke-3 tahap tersebut dapat disimpulkan:◦ Emulsi dengan menggunakan fase minyak dan fase air

pada formula yang dicoba paling ideal jikamenggunakan surfaktan campuran Tween 40 – Span 40 pada nilai HLB 10,8

◦ Tinggal dihitung berapa bagian Tween 40 dan Span 40 yang diperlukan untuk mendapatkan nilai HLB 10,8


HLB optimum untuk campuran fase minyak◦ Tahap-tahap pemilihan HLB dan surfaktan ideal dapat dipergunakan

sebagai perkiraan harga HLB untuk menghasilkan emulsi o/w yang paling baik.

◦ Dari tabel tersebut dapat dihitung HLB optimum untuk campuran untukcampuran fase minyaknya.

16

Misal akan membuat emulsi tipe o/w dan fase minyak yang terdiri dari campuran:30% esense mineral; 50% cotton oil; 20% klor parafin

Yang diemulsikan dalam air, HLB optimum campuran adalah:esense mineral 30% x HLB opt. 14 = 4,2cotton oil 50% x HLB opt. 6 = 3,0klor parafin 20% x HLB opt.8 = 1,6

Perkiraan HLB unt emulsi + = 8,8 Emulsi pada range HLB 8-10. hasil akan didapat bahwa emulsi yg baik pada

HLB 8,8 (sama seperti perhitungan) baik dengan menggunakan surfaktantunggal ataupun campuran


Penentuan Harga HLB Optimum emulsi o/w HLB optimum emulsi o/w ditentukan dengan mengemulsikan fase

minyak sebanyak 20% kurang Digunakan emulgator surfaktan sebanyak 2,5-5% sedemikian rupa

sehingga diperoleh harga HLB antara 4-18 dengan interval 2. Minyak yg diemulsikan pada cairan dpt dicampurkan pada suhu 10oC

di atas titik lebur. Air ditambahkan dengan pengadukan, pd suhukamar untuk fase minyak yang cair atau 15oC lebih tinggi dari suhufase minyaknya.

Setelah didapat emulsi, dibuat lagi seperti di atas dengan interval HLB yang lebih

Tanda-tanda emulsi pada HLB optimum adalah:1. Emulsi paling stabil2. Viskositas paling rendah3. Diameter rata-rata partikel paling kecil4. Ada reflek biru pada dinding botol, atau reflek kemerahan bila

disinarkan pada matahari


Contoh soal: R/ parafin cair 30% (HLB : 12)

emulgator 5%Air ad 100 gram

Jawab :Cara pertama: pilih nilai HLB surfaktan yang diantara HLB parafin

cair (HLB 12), dipilih melalui data yaitu Span 80 (HLB 4,3) danTween 80 (HLB 15).

Jumlah emulgator yang diperlukan = 5% x 100 = 5 gramKemudian buat pemisahan untuk persamaan:Tween 80 = a ; Span 80 = (5-a) gramPersamaan :(a x HLB) + ((5-a) x HLB) = (5 x HLB): (a x 15)+((5-a) x 4,3) = (5 x 12)15a + 21,5 – 4,3a = 6010,7a = 38,5a = 3,6 gramJadi Tween 80 yang dibutuhkan = 3,6 gram

sedangkan span 80 yang dibutuhkan = (5-3,6 gram) = 1,4 gram


Pembuatan Emulsi Cara pencampuran

1. Bila menggunakan surfaktana. Surfaktan yang larut dalam minyak dilarutkan

dalam minyak, air dalam airb. Fase minyak ditambah surfaktan (misal Tween dan

Span)2. Bila menggunakan hidrokoloid atau padatan

yang terdispersia. Metode anglosaxonb. Metode continental


Pembuatan emulsi Surfaktan yang larut dalam minyak

dilarutkan dalam minyak, surfaktan yang larut dalam air dilarutkan dalam air◦ Fase minyak ditambahkan ke dalam fase cair◦ Cara ini digunakan bila diinginkan

terbentuknya sabun hasil reaksi, sebagaiemulgator


Pembuatan emulsi Fase minyak ditambah surfaktan (misalnya

Tween dan Span)◦ Dipanaskan kurang lebih 60-70oC ◦ Kemudian fase air ditambahkan porsi per porsi

sambil diaduk hingga terbentuk emulsi◦ Kemudian didinginkan sampai temperatur kamar

sambil dilakukan pengadukan.◦ Temperatur dinaikkan supaya viskositas massa

turun, sehingga mempermudah pengadukan.◦ Dengan demikian akan mempermudah terjadinya

emulsifikasi◦ Cara ini biasa dilakukan untuk pembuatan emulsi

tipe o/w


Pembuatan emulsi Metode anglosaxon

◦ Dibuat mucilago antara emulgator dengansebagian air, kemudian minyak dan air ditambahkan sedikit demi sedikit secarabergantian sambil diaduk.


Pembuatan emulsi Metoda continental (4-2-1)

◦ Minyak 4 bagian ditambah gom1 bagiandihomogenkan dalam mortir kering, kemudianditambahkan 2 bagian air, diaduk hingga terjadikorpus emulsi, kemudian ditambahkan sisa air sedikit-sedikit sampai habis sambil diaduk.


Pengawetan emulsi Sifat bahan yang digunakan dalam emulsi

mudah ditumbuhi mikroba. Cara yang paling baik adalah dengan

menggunakan bahan yang sedikitterkontaminasi mikroba atau denganmenambahkan pengawet.

Pengawet sebaiknya bersifat:◦ Non toxic, stabil (dalam panas dan penyimpanan,

Selain oleh mikroba emulsi jika dapat rusakkarena oksidasi, maka pengawet emulsi dapatpula berupa antioksidan.


Alat untuk membuat emulsi Alat untuk membuat emulsi

◦ Karakteristik alat pembuat emulsi : Memperkecil ukuran partikel dan sekaligus

menghomogenkan campuran Hanya memperkecil ukuran partikel saja.

Dalam pelaksanaan efektifitas memperkecil ukuran partikelatau efektifitas penghomogenannya bisa berlainan bergantungjenis alat yang digunakan. Pengaduk (mixer) Homogenizer Colloid mill Ultra Turrax


Pengadukan (mixer) Jenis pengaduk tergantung dan banyak volume cairan,

kekentalan, dsb. Alat ini mempunyai sifat menghomogenkan dan sekaligus

memperkecil ukuran partikel walau pun efekmenghomogenkan cairan lebih dominan

Perlu dijaga agar tidak terlalu banyak udara yang masuk dalamcairan dan menjadi buih◦ Buih/busa akan mengganggu pembacaan volume saat dimasukkan

ke dalam wadah Pengecilan ukuran partikel terjadi karena benturan antara

partikel dengan dinding serta dengan pengaduk.◦ Untuk menghindari terjadinya pengecilan partikel:

a. Dengan memasang 4 buffle dengan posisi 900 masing-masing memilikilebar ± 1/12 diameter tempat pencampuran

b. Dengan memasang sudip yang diletakkan di dinding (untuk volume kecil)

c. Pengaduk ditempatkan ketepi atau dimiringkan


Homogenizer Alat ini memiliki karakteristik memperkecil

ukuran partikel yang sangat efektif namuntidak menghomogenkan campuran

Pengecilan partikel terjadi karena cara kerjaalat ini:◦ Menekan cairan◦ Cairan dipaksa melalui celah yang sempit yang

kemudian dibenturkan ke suatu dinding atauditumbukkan pada metal yang ada dalam celahtersebut

◦ Cara ini sangat efektif sehingga bisa didapatkandiameter partikel rata-rata <1 μm.


Colloid mill Prinsip kerja alat colloid mill adalah

◦ Dengan menggilas partikel sehinggadidapatkan ukuran yang kecil.

◦ Prinsip alat kerja ini tidak efektif untukmenghomogenkan cairan, dalam prakteknyabagian rotor dilengkapi dengan sejenis baling-baling sehingga menghasilkan efektifitaspengadukan cairan


Ultra turrax Prinsip kerja:

◦ Dengan memberikan gelombang ultrasonikdengan frekuensi 20-50 kilocycles/detik.

◦ Dengan adanya gelombang tersebut akanmengakibatkan partikel pecah menjadi ukuranyang lebih kecil.

◦ Ultra turrax cocok untuk pembuatan emulsiyang cair atau dengan viskositas menengah


Kontrol kualitas emulsi/evaluasiemulsi Tujuan : untuk mengetahui sifat fisika dari

emulsi dan dipergunakan untuk mengevaluasikestabilan emulsi.

Dalam bidang produksi:◦ Keseragaman sifat fisika-kimia untuk tiap batch

sangat penting Kontrol emulsi ada beberapa cara:

1. Determinasi tipe emulsi2. Distribusi granulometrik3. Determinasi sifat rheologi4. Test penyimpanan yang dipercepat


Determinasi tipe emulsia. Metode pengenceran

◦ Dalam tabung reaksi yang berisi air ditambahkan beberapatetes emulsi.

◦ Bila terjadi campuran homogen atau emulsi terlarut makaemulsi berupa tipe o/w

◦ Atau berlaku sebaliknyab. Metode pewarnaan

◦ Emulsi tipe o/w akan terwarnai oleh zat warna yang larutdalam air

◦ Emulsi tipe w/o dapat diwarnai oleh zat warna yang larutdalam minyak

c. Konduktibilitas elektrik◦ Umumnya air merupakan konduktor yang lebih baik dibanding

minyak◦ Bila emulsi dapat menghantarkan listrik maka emulsi bertipe

o/w dan sebaliknya◦ Jika suatu emulsi distabilkan dengan surfaktan nonionik

kemungkinan konduktabilitasnya lemah sekali. Untuk deteksidapat ditambahkan NaCl.


Distribusi granulometrik Dengan mengetahui distribusi granulometrik

dan partikel fase dispers dan diameter rata-ratanya dapat digunakan untuk mengevaluasikestabilan suatu emulsi vs waktu

Bila terjadi peristiwa koalesensi, diameter rata-rata partikel akan berubah menjadi lebihbesar.

Pada umumnya sediaan yang mempunyaikonsentrasi yang tinggi akan menyulitja dalampenghitungan distribusi granulometriknya

Untuk mengatasi hal tersebut dilakukanpengenceran terhadap sediaan.


Distribusi granulometrik Beberapa cara untuk menetapkan distribusi

granulometrik partikel pada emulsi:1. Mikroskopik Dengan menggunakan mikrometer baik secara visual dengan

mata atau dengan bantuan peralatan2. Optik Dengan difraksi sinar

3. Elektronik Dengan coulter counter : sulit dilaksanakan untuk emulsi

tipe w/o4. Sentrifugasi

Berdasarkan rumus Stokes : dengan menghitung perbedaanbobot jenis tiap fraksi emulsi. Dengan cara ini dapatdiketahui distribusi ukuran partikelnya.


Determinasi sifar rheologi Kontrol sifat rheologi dalam emulsi penting!!

◦ Perubahan konsistensi dapat disebabkan oleh proses: Frabikasi atau penyimpanan, sehingga dapat mempengaruhi

pemakaiannya Misal: mudah tidaknya penggunaan pada parenteral, ketepatan

pengambilan dosis, kemudahan dan regulasi pengisian, kemudahan dalam penggunaan pada kulit untuk produkkosmetika dll.

Stabilitas fisika : perubahan viskositas akanmempengaruhi pengendapan atau terjadinyacreaming

Tidak hanya viskositas, setiap perubahan sifatrheologi akan mempengaruhi kestabilan emulsi


Determinasi sifar rheologi Banyak faktor yang mempengaruhi sifat alir emulsi,

diantaranya:1. Fase intern

a. Fraksi volumeb. Interaksi partikel: flokulasi, koalesensic. Ukuran partikeld. Viskositas fase interne. Jenis kimia

2. Fase eksternviskositas yang tergantung pada susunan kimia, adanyapengental, elektrolit, pH dll.

3. Emulgatora. Jenis kimiab. Konsentrasic. Kestabilan dan sifat rheologi dan film antarmuka kedua fase


Tes penyimpanan yang dipercepat

Tes ini dimaksudkan untukmemperpendek waktu pengamatan suatusediaan emulsi

Agar diperoleh gambaran yang lebihmendekati keadaan yang sesungguhnyaperlu dicari korelasi antara kondisipengamatan yang dipercepat denganpengamatan sesungguhnya dalam kondisinormal.


Tes penyimpanan yang dipercepat

Ada beberapa cara tes pada penyimpanan yang dipercepat:1. Temperatur 40-60oC : dengan penyimpanan pada suhu

yang relatif lebih tinggi, maka viskositas akan menuruntergantung sifat emulsi tersebut. Penurunan viskositasakan mempengaruhhi kestabilan fisika emulsi

2. Sentrifugasi dengan pemusingan pada kecepatan tertentuberarti akan menaikkan harga g (gravitasi) pada rumusStokes, dengan demikian terjadi pemisahan partikel yang lebih cepat pula

3. Shock termik: emulsi disimpan pada temperatur tinggidan rendah secara bergantian pada waktu tetentu.misal pada suhu 60oC selama sehari kemudiandilanjutkan pada suhu 4oC selama sehari, diulang sampaimasing-masing 4 kali, kemudian didiamkan padatemperatur kamar untuk kemudian dilakukan pembacaanhasil.


Teknologi Farmasi II 38

emulsi 2

Documents