ekstraksi sampel

15
PEMINDAHAN CORE DARI BARREL Proses: 1. Ambil formulir lembar kerja pemindahan core untuk diisi sebelum melakukan pekerjaan ini. Pastikan bahwa semua informasi yang diisi sudah benar dan mendapatkan persetujuan dari manajer atau supervisor sebelum memulai pekerja. 2. Bawa pallet utuh dari core tersebut untuk dipindah dari barrel ke area yang bebas. Beberapa hal yang mengganggu pada area tersebut harus dibersihkan. Letakkan tape pengaman disekitar area kerja untuk menghindari pelanggaran dari pekerja lainnya, kecuali kita bekerja pada area khusus. 3. Buka pengapit pada top dan bottom core menggunakan obeng. Air driller juga dapat digunakan apabila tersedia. 4. Lepas Penutup top dan bottom core. 5. Taruh core di atas mesin pendorong core. Ujung top barrel harus menyentuh dinding logam sehingga tidak akan bergerak saat kita mendorong core keluar. Saat core sedang di dorong keluar, letakkan fiberglass atau PVC. Perhatian: top dan bottom core harus ditandai untuk mencegah posisi core terbalik. 6. Genggam barrel yang di dorong menggunakan 2 pengapit logam agar tidak bergerak saat di dorong. 7. Sejajarkan batang logam pendorong dengan ujung bottom core. Mulailah mendorong core keluar dari bottom sampai semua bagian dari

Upload: anggi212

Post on 11-Sep-2015

216 views

Category:

Documents


4 download

DESCRIPTION

ekstraksi sampel

TRANSCRIPT

PEMINDAHAN CORE DARI BARRELProses:1. Ambil formulir lembar kerja pemindahan core untuk diisi sebelum melakukan pekerjaan ini. Pastikan bahwa semua informasi yang diisi sudah benar dan mendapatkan persetujuan dari manajer atau supervisor sebelum memulai pekerja.2. Bawa pallet utuh dari core tersebut untuk dipindah dari barrel ke area yang bebas. Beberapa hal yang mengganggu pada area tersebut harus dibersihkan. Letakkan tape pengaman disekitar area kerja untuk menghindari pelanggaran dari pekerja lainnya, kecuali kita bekerja pada area khusus.3. Buka pengapit pada top dan bottom core menggunakan obeng. Air driller juga dapat digunakan apabila tersedia.4. Lepas Penutup top dan bottom core.5. Taruh core di atas mesin pendorong core. Ujung top barrel harus menyentuh dinding logam sehingga tidak akan bergerak saat kita mendorong core keluar. Saat core sedang di dorong keluar, letakkan fiberglass atau PVC. Perhatian: top dan bottom core harus ditandai untuk mencegah posisi core terbalik.6. Genggam barrel yang di dorong menggunakan 2 pengapit logam agar tidak bergerak saat di dorong.7. Sejajarkan batang logam pendorong dengan ujung bottom core. Mulailah mendorong core keluar dari bottom sampai semua bagian dari core keluar dari barrel. Sekarang core dapat diletakkan pada fiberglass atau PVC. Lepaskan semua resin atau busa dari permukaan core.8. Taruh sedikit tape pelapis pada top core dan beri label. Label tersebut harus memuat Nama perusahaan, nama sumur, identitas core, dan nomer kotak.9. Bungkus core utuh tersebut dengan pembungkus sampai beberapa lapis. Lalu letakkan pada alas kosong yang baru.10. Tinggalkan core yang tidak dapat didorong keluar. Core tersebut akan dijual ke toko untuk dipotong barrelnya.11. Lakukan pada kotakk selanjutnya. Ikuti proses 4.3 5.0 sampai seluruh core selesai.

SPECTRAL CORE GAMMAProses:A. PEAK KALIBRASI1. Buka program, ketik sgamma dan sebuah jendela kerja akan muncul. Tunggu sampai 60 detik dan program tersebut akan memberikan dialog kepada operator untuk memilih tes yang akan dijalankan.2. Pilih Run the program, ubah nama sumur dan identifikasi sumur pada masing- masing kotak. Lalu klik OK3. Tempatkan chip Cesium Source (Cs137) dibawah lubang paling depan. Operator harus mengontrol sumber peaking dari grafik yang dihasilkan. Simpan pengaturan. Lalu ke FILE dan klik SAVE. Kalibrasi Peak akan tersimpan secara otomatis dengan nama file DET01. Saat peak sudah terverifikasi, singkirkan sumber Cesium dari lubang paling depan. Dengan menggunakan program Rexx, letakan tabung potassium (K) dibawah lubang paling depan. Grafik gamma akan berubah sesuai dengan masing- masing ROI yang telah dipilih sebelumnya. Jika ROI tidak sesuai dengan tempatnya, ubah cursor ROI ke ROI yang dibutuhkan.4. Saat ROI untuk pottasium disetujui, ganti tabung dengan chip uranium (U). Lalu, cek pilihan ROI dan ubah cursor ROI bila masih dibutuhkan.5. Apabila seleksi ROI selesai, ganti chipnya dengan chip Thorium (Th). Lakukan seleksi ROI dengan sumber Th. Saat seleksi sudah terlaksana, singkirkan sumber Th dari lubang utama.

B. Kalibrasi Konstan dan Kalibrasi Check1. Untuk menghitung kalibrasi konstan, kita harus membaca beberapa bacaan dari unsur baku yang disebutkan di bawah ini:i. Latar Belakang (inactive) 10 bacaanii. Tabung Potassium (K) 10 bacaaniii. Tabung Uranium dan Thorium (U dan Th) 10 bacaaniv. chip Uranium (murni) 5 bacaanv. Chip Thorium (murni) 5 bacaan2. Tanpa melakukan perubahan apapun untuk kalibrasi kontan sebelumnya, lakukan pengukuran untuk mendapatkan pembacaan terebut. Tuju ke program rexx dan ketik sgamma pada jendela kerja. Program tersebut akan membuka jendela kerja selanjutnya. Tunggu 60 detik untuk program memulainya.3. Menu perhitungan rutin muncul untuk menunjukan 4 tipe konfigurasi yang dibutuhkan untuk pengaturan. Konfigurasi harus di atur dari bawah dan harus dimulai dari nomer 4 untuk mengubah range kedalaman top dan bottom dari kedalaman sampel, nomer 3 Ubah setelan waktu waktu dari masing- masing pengukuran, nomer 2 Ubah konsentrasi konstan nilai kalibrasi konstan yang keakuratan penghitungannya dikonfigurasi dan nomer 1 Jalankan program Identifikasi sampel dan memulai perhitungan.4. Program tersbut akan menampilkan pembacaan sesaat setelah perhitungan dimulai. Catat pada baris dimana masing- masing elemen berasal dari baris utama dari pembacaan sampai baris terakhir. Tulis nomer baris untuk membedakan pembacaan dari tiap elemen.5. Saat pembacaan sedang dilakukan, copy file DET01 dari REPFILES dan pasti di folder baru. Buka DET)! Dengan microfost excel. Pisahkan data dari teks ke kolom dengan menuju ke data textto column fixed eidth next finish. Singkirkan box utama yang kecil pada bagian kiri nomer sehingga dapat dipisah secara urut,6. Soroti hasil yang dicari dan coret dengan berbagai warna sehingga kita dapat mengidentifikasi elemen dari tiap pembacaan. Copy paste data tersebut ke rumus kalibrasi konstan di microsoft excel. Tentukan mana data yang dituju dan paste ke kolom kanan sesuai yang diminta dalam tabel. Beri dua centang data tersebut. Anda mungkin akan diminta dengan 10 pembacaan untuk latar belakang, tabung potassium (k) dan tabung uranium dan thorium (u dan th) dan 5 pembacaan dari uranium (murni) dan chip thorium (murni)7. Setelah semua data tersebut dimasukkan, tabel akan mengkalkulasi kalibrasi konstan. Nilai kalibrasi konstan yang bari ini dapat digunakan untuk pengukuran sampel. Untuk mengecek akurasi dari mesin kalibrasi yang baru ini, kita harus melakukan pemeriksaan kalibrasi untuk mengklarifikasi keakuratannya. Untuk mengecek akurasi, hitung nilai yang telah diketahui yaitu tabung Pottasium (K) (6.7 &+- 0.2) dan tabung uranium dan thorium (U dan Th) (U= 82 ppm +- 3; Th= 177 ppm +- 16). Hasil perhitungan akan dibagi oleh minimal 15 pembacaan. Pembagian nilai dari setiap standar harus dalam toleransi sebelum memproses spectral core gamma logger bmenghitung sampel core.8. Sabuk pembawa berguna untulk memindahkan sampel core masuk dan keluar dari terowongan. Kecepatannya harus 1.5 ft/min. Untuk mereset pengajuan waktu, taruh satu feet penggaris pada sabuk dan secara langsung menghitung waktunya. Sabuk akan bergerak 0.5 feet jauhnya dalam 1 menit.

Pengukuran1. Sebelum memulai pengukuran, buatlah duplikat dari file DET01 ke dalam folder dengan tanggal dengan hari pengukuran. File sebelumnya berisikan beberapa bacaan untuk mengkalkulasi konstan kalibrasi dan juga pemeriksaan kalibrasi.2. Untuk memulainya, buka Rexx program lalu ketik: sgamma enter. Tunggu sampai 60 detik sampai program memulai. Jendela pilihan pengukuran rutin muncul untuk menampilkan 4 konfigurasi yang diperlukan untuk disetting. Mulai dari:No. 4 untuk mengubah cangkupan kedalaman masukkan top dan bottom dari kedalaman core.No. 3 untuk mengubah waktu yang telah diatur waktu dari tiap pengukuran. Penghitungan waktu harus 60 detik.No. 2 Mengubah konsentrasi konstan Nilai kalibrasi konstan yang dikonfigurasi keakuratan pengukuran. Pemeriksaan kalibrasi harus dilakukan untuk memperjelas keakuratan mesin menggunakan pengukuran nilai standar yang diketahui.No. 1 Jalankan program Identifikasi sampel dan memulai pengukuran. Pengukuran akan dimulai sesaat setelah kita menekan OK kepada jendela kerja. Untuk memulai pengukuran nyata, letakkan core 1 kaki jauh dari detektor (di bagian tengah dalam lubang); tekan OK dan nyalakan konveyor di saat yang sama.3. Bagian atas dari kotak core pertama sampel harus diletakkan 1 kaki jauhnya dari tengah lubang pada sabuk pembawa.4. Ketika pengukuran akan selesai, bagian bawah dari kotak sampel terakhir harus diberhentikan i kaki di luar dari lubang. Tentukan dimana pengukuran pembacaan baris terakhir akan diberhentikan.PERMEAMETER POROSIMETER OTOMATISProsesPengecekan Kebocoran Otomatis1. Buka program2. Untuk melakukan pengecekan kebocoran, tekan pada tombol Leak Check. Software akan memunculkan dialog pada operator untuk menaruh solid steel plug di dalam core holder. Lalu suatu jendela kerja akan muncul.3. Setelah menekan Yes, sistem akan memeriksa garis aliran gas secara sistematis. Jika tidak terdapat kebocoran yang terdeteksi, jendela kerja lainnya akan memunculkan dialog bahwa pengecekan sudah komplit.4. Jika kebocoran terdeteksi, operator akan diberitahu sekitar lokasi di mana terjadi kebocoran. Pada saat ini, tes akan dibatalkan secara langsung atau setelah kita menekan Ok, dan tes kebocoran akan di proses dengan pengecekan.]Kalibrasi Reference Volume1. Untuk memulai pengacuan kalibrasi kalibrasi volume, tekan tombol Reference Volume.2. Saat dimulai, operator akan diberitahu untuk memasukkan solid steel plug ke dalam coleholder dan kemudian memberikan waktu apabila solid steel plug tersebt belum dimasukkan.3. Kemudian sistem tersebut akan menerapkan tekanan 1000 psi pada coleholder dan 200 psi pada tekanan pori. Setelah periode stabilisasi, valve 1 akan tertutup dan sistem akan memantau stabilitas sesuai dengan parameter set pada jendela konfigurasi.4. Ketika tekanan sudah stabil, P1 akan direkam. Selanjutnya penyesuai volume akan menarik kembali peningkatan volume dengan jumlah tertentu yang telah diketahui. Ketika tekanan sudah stabil, P2 direkam dan volume acuan akan akan dikalkulasi.

Mengukur Porositas dan Permeabilitas1. Sebelum memulai suatu rangkaian pengukuran, acuan volume yang valid harus dikalkulasi menggunakan kalibrasi Reference Volume2. Saat volume acuan sedang dikalkulasi, klik pada Sampel dan pilih database core atau buat yang baru. Catatan: Jika pengukuran porositas tidak dikehendaki, nilai dari grain volume harus dimasukkan ke dalam bagian Sample input sebelumnya untuk memulai test. Jika tidak, pengukuran porositas akan diperlukan pada tes tahap pertma.3. Saat database core sudah dipilih, tombol Porosity/Permeability pada jendela utama akan aktif.4. Tekan tombol Porosity/Permeability dan perangkat lunak tersebut akan memulai tes rutin pengaturan valve. Pada saat yang sama, pemberitahuan selanjutkan akan muncul untuk mengingatkan operator, core harus dimasukkan untuk melanjutkan pengukuran.5. Jika core belum dimasukkan ke dalam coreholder, klik NO dan proses akan diputus untuk memberikan kesempatan bagi operator untuk memasukkan sampel.6. Sselanjutnya, jendela Test Information akan muncul dengan tampilan database core yang ada di dalam coreholder saat itu. Soroti core sampel yang akan diukur dan masuk ke pressure test dan tes yang diinginkan (porositas dan/ atau permeabilitas) memiliki interval yang sama antara pengukuran- pengukuran tersebut (minimal 30 detik)7. Tekanan yang menekan dapat dimasukkan secara individu dengan menggunakan tombol Quick Fill, tekanan maksimum dan minimum dapat dibuat sespesifik mungkin dan program akan menambahkan secara tekanan otomatis secara bersamaan dan menyeluruh dalam cangkupan yang spesifik. Pada kasus lain, jumlah tekanan yang sebenarnya harus dimasukkan ke dalam appropriate field?8. Setelah menjalankan tes tekanan yang spesifik, jendela kerja utama ajan muncul.9. Tombol merah kecil yang berada di dekat bagian atas layar merupakan tombol batal dan akan aktif selama tes rutin otomatis. Tombol itu dapat digunakan kapan pun untuk tes rutin otomatis.10. Ketika batal ditekan, valve 1 akan menutup dan semua tekanan pori akan ditukar dengan udara. 11. Untuk memulai test, program akan secara otomatis menyetting dalam tekanan dan kemudian tunggu waktu yang tepat sebelum mengawali tes porositas yang pertama. Valve 1 akan membuka sistem tekanan pada tekanan yang tepat pada jendela konfigurasi. 12. Setelah satu menit, valve 1 akan menutup dan sistem akan memonitor stabilitas sesuai dengan parameter yang diset pada jendela konfigurasi. Pada kasus core dengan permeabilitas yang rendah, boleh jadi penting untuk membuka kembali valve 1 untuk melanjutkan penekanan pada core.13. Ketika tekanan sudah stabil, tekanan pertama (P3) akan terekam. Lalu, penyesuai volume akan menarik peningkatan volume yang telah diketahui kembali ke semula, jumlahnya pasti. Ketika tekanan sudah stabil, tekanan kedua (P4) akan terekam dan volume pori akan terkakulasi dan dapat dilihat pada jendela informasi core.14. Jika pengukuran permeabilitas diminta, sistem akan berpindah secara langsung ke prosedur pengukuran permeabilitas menggunakan tekanan pertama dari core dan reservoir nomer 2 pada tekanan pori awal. Setelah satu menit, valve satu akan menutup dan sistem akan memonitor tekanan untuk stabilitas. Valve 3 akan menutup dan akhirnya, valve 4 akan membuka dan membiarkan tekanannya menghilang.15. Sistem akan menentukan dengan cepat apabila tekanan merosot sebanding dengan waktu, terlalu cepat, atau terlalu lambat. Jika penurunan terlihat sebanding, maka permeabilitas akan segera dikalkulasi dan program akan beralih ke tahap selanjutnya.16. Jika penurunan dianggap terlalu cepat, maka core akan ditekan kembali menggunakan reservoir 3 untuk meningkatkan volume gas yang digunakan. Jika penurunan dianggap terlalu lambat, maka core akan ditekan kembali hanya dengan menggunakan gas yang volumenya yang kecil.17. Saat tes yang diminta untuk tekanan pertama telah komplit, program akan secara otomatis mengatur untuk tekanan selanjutnya dan menjalankan tes yang diminta. Saat pengukuran tes terakhir telah komplit, operator akan diberitahukan untuk menyimpan data dalam job file. File- file ini kemudian akan tersimpan dalam folder AP-608 jobs.18. Selanjutnya, pemberitahuan lainnya akan muncul dan membiarka operator untuk memilih antara penghilangan tekanan secara cepat atau lambat. Untuk core dengan permeabilitas tinggi dan medium, penghilangan tekanan biasanya digunakan penghilangan secara cepat. Untuk permeabilitas rendah yang dijalankan dengan tekanan tinggi, penghilangan tekanan secara lambat sangat dianjurkan untuk menghindari kerusakan core.19. Untuk memilih slow ramp down, masukkan waktu yang diinginkan untuk penghilangan tekanan dan klik ramp down.20. Saat sistem sudah dihilangkan tekanannya, makan akan kembali ke keadaan siap.21. Hasil daei tes akan dapat dilihat pada jendela data core.22. Untuk menjalankan pengukuran pada sampel yang lain, pilih Load/Unload dari menu Pressure Intensifier, lalu keluarkan sampel, lalu masukkan sampel selanjutnya.

EKSTRAKSI SAMPELCuci Panas1. Pilih ukuran soxhlet yang sesuai berdasarkan jumlah plug. Bersihkan soxhlet dari benda lain yang dapat mempengaruhi sampel.2. Taruh sampel di dalam mult soxhlet dengan posisi zig-zag untuk memberikan hasil pencucian yang optimal. Jangan taruh sampel di tempat reflux.3. Gunakan petroleum jelly pada mulut soxhlet. Lalu taruh tutup soxhlet dan tutupi dengan selotip penyegel.4. Isi botol dengan solvent yang diminta hingga penuh 2/3 bagian. Lalu taruh soxhlet yang mengandung sampel di atas botol. Gunakan petroleum jelly dahulu sebelum menaruh soxhlet tersebut.5. Dari atas soxhlet, taruh kondenser. Lapisi semuanya dengan selotipe penyegel untuk mencegah penguapan solvent dan keluar dari soxhlet.6. Taruh label yang sesuai untuk mengenali sampel plug dan jenis solvent yang digunakan.7. Nyalakan pendingin air.8. Saat semuanya sudah berjalan dengan baik, nyalakan mantel pemanas. Solvent akan mendidih dan memulai siklus ekstraksi. Selama periode ini, lakukan monitoring untuk memastikan siklus terjadi secara perlahan.9. Sebelum mematikan mantel pemanas tiap harinya, pastikan sampel tercelup dalam solvent.

Cuci Dingin1. Pilih ukuran soxhlet yang sesuai berdasarkan jumlah plug. Bersihkan soxhlet dari benda lain yang dapat mempengaruhi sampel.2. Gunakan soxhlet untuk cuci dingin. Taruh sampel di dalam mult soxhlet dengan posisi zig-zag untuk memberikan hasil pencucian yang optimal. Jangan taruh sampel di tempat reflux.3. Tempelkan cawan logam di atas mulut soxhlet. Taruh gulungan kondenser pada cawan loga, sebagai mesin pendingin solvent.4. Isi botol dengan solvent yang diminta hingga penuh 2/3 bagian. Lalu taruh soxhlet yang mengandung sampel di atas botol. Gunakan petroleum jelly dahulu sebelum menaruh soxhlet tersebut.5. Dari atas soxhlet, taruh kondenser. Lapisi semuanya dengan selotipe penyegel untuk mencegah penguapan solvent dan keluar dari soxhlet.6. Taruh label yang sesuai untuk mengenali sampel plug dan jenis solvent yang digunakan.7. Nyalakan pendingin air.8. Saat semuanya sudah berjalan dengan baik, nyalakan mantel pemanas. Solvent akan mendidih dan memulai siklus ekstraksi. Selama periode ini, lakukan monitoring untuk memastikan siklus terjadi secara perlahan.

SATURASI FLUID DEAN STARKMengapa ini dilakukan:Ekstraksi Dean Stark dari sample core mendistilasi kandungan air dari sampel kepada tabung pengumpul di mana volume air dapat diukur sambil melarutkan kandungan hidrokarbon.

Perlengkapan dan bahan kimia: Perangkat Dean Stark Lapisan pemanas Thimble / tare Toluen Silika gel Lembar kerja

Prosedur:1. Pastikan peralatan gelas Dean Stark bersih, lalu olesi semua sendi gelas dengan sedikit minyak. Panaskan peralatan tersebut minimal satu jam. Perhatikan berapa air yang terjebak dalam tabung penerima.2. Timbang thimble/ tare bersih.3. Lap cairan di permukaan sampel lalu letakkan pada thimble dan timbang secara bersamaan. Catat beratnya.4. Setelah itu, langsung masukan ke dalam bagian Dean Stark, taruh silica gel di atasnya dan nyalakan air kondenser serta lapisan pemanas.